合格液中三氧化钨的测定

合格液中三氧化钨的测定
在5~7mol/L盐酸溶液中，用三氯化钛-氯化亚锡混合还原剂，使钨还原为钨（Ⅴ），钼还原为钼（Ⅲ），加硫氰酸盐与钨（Ⅴ）形成有色络合物，用环己烷-乙酸丁脂萃取，与钼等分离，于分光光度计波长405nm处测量其吸光度。

有色溶液可稳定1h 。

100mg三氧化钼、铁，10mg钒、铬，0.1mg铼不干扰测定。

铌的存在对测定有干扰，但加入10mg氟化氢能消除100ug铌的干扰。

本法适用于合格液中0.2~1g/L三氧化钨的测定。

试剂配制
环己烷-乙酸丁脂（7+3）：7份环己烷和三份乙酸丁脂混合后，用稀三氯化钛溶液振荡平衡，除去有机氧化物。

三氧化钨标准溶液：称取20mg三氧化钨（99.95%以上）溶于10ml的50g/l 氢氧化钠溶液中，加热使其溶解，转入1000ml容量瓶中，以水定容。

此溶液含三氧化钨20µg/ml。

分析步骤
取1.000mL的合格液于100mL容量瓶中，加酚酞一滴,用盐酸(1+1)将溶液调至无色,以水定容。

移取10.00ml于25ml比色管中，加7ml200g/l氯化亚锡（浓盐酸配制）溶液，在沸水浴中加热5min左右，加0.5ml三氯化钛（如果市售溶液的有效浓度不够，那么最好在使用前用锌汞齐进行还原）摇匀，放置2分钟，以流水冷却后，加3ml70g/l环己烷-乙酸丁脂（7+3），振荡30秒。

分层后，取有机相用1cm吸收皿中，以试样空白溶液为参比，于分光光度计上405nm处测定吸光度。

从工作曲线上查出相应的三氧化钨的质量。

工作曲线的绘制：移取0ml、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 三氧化钨标准溶液于一组25ml比色管中，用水稀释至10ml，加7ml200g/l氯化亚锡溶液，以下操作同分析步骤。

以“零”标准溶液为参比，在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。

以三氧化钨的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

结果计算：
m
WO3（g/L）=
V0×1000
m——从工作曲线上查到的三氧化钨的质量，μg
V0——分取试样相当于原始溶液的体积，mL。