材料分析测试方法 第二章 X射线衍射概要
材料测试分析技术(绪论+XRD)-05
物相定性分析：确定物质（材料）由哪些相组成 物相定量分析：确定各组成相的含量
（一）、物相定性分析 物相定性分析的基本原理
（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱，任何 两种物相的衍射谱不可能完全相同；多相样品的 衍射峰是各物相的机械叠加。 （2）制备各种标准单相物质的衍射花样并使之 规范化（PDF卡片），将待分析物质(样品)的衍
2、X射线衍射仪法
X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装臵。
近年由于衍射仪与电子计算机的结合，使从操作、 测量到数据处理已大体上实现了自动化。这使衍 射仪在各主要领域中逐渐取代了照相法。
衍射仪测量具有方便、快速、准确等优点。
Rigaku D/max-RB型 X射线衍射仪
Rigaku D/max-2500/PC型 X射线衍射仪，
2、外标法
外标法是将待测样品中j相的某一衍射线条的强
度与纯物质j相的相同衍射线条强度进行直接比较，
即可求出待测样品中j相的相对含量。
外标法适合于两相系统
设有一由两相组成的混合物：
m m） 1 m） 2 （ （ 1 2 / I1 BC1 1 1 m 1 2 1 1/1 （I1 0 BC1 ） （ m） 1
1 m） （ I1 1 （I1 0 ） 1[ m） m）] m） （ （ 1 （ 2 2
I1 1 （I1 0 ）
若两相的质量吸收系数相等，则有
外标法定量分析的具体做法
先配制一系列已知含量的α、β混合物，如含α
相20%、40%、60%和80%的混合物。测定这些混合物
品的取向，后者保证衍射线进入检测器。
§5
X射线衍射分析的应用
X射线物相分析
晶胞参数的确定
材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】
实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理；2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
电压不超过40kV,管电流上限是40mA，一般为30mA。
（b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。
在25kV高压，预热10分钟;30kV，预热5分钟;35kV，预热5分钟。
（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。
6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7)关好衍射仪门.2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;（b）扫描范围:起始角度>5°，终止角度<80°；(c）步进角度：推荐0.02°，一般在0.02—0。
现代材料分析方法2X射线衍射分析（ok）
现代材料分析方法2X射线衍射分析（ok）第2章X-ray diffraction analysis2威尔姆·康拉德·伦琴3.1 X-射线基本概念3.1.1 X射线实验技术的发展历程描；透视检查X射线断层成像（CT）扫描工业上的非破坏性材料的检查；科学研究：63.2 X射线的产生凡是高速运动的电子流或其他高能辐射流（γ射线、X射线、中子流等）被突然减速时均能放出X射线。
检测系统等。
8X射线管是X射线机最重要的部件之一。
目前常见的X射线管均为封闭式X射线管如下图所示。
9NAGO(耐固)旋转阳极X射线管波纹陶瓷X射线管11高速电子轰击阳极靶，一部分能量转化为X射线，大部分能量转化为热能，使阳极靶温度急剧升高。
因此,必须对阳极靶进行冷却，目前主要采用循环水冷却。
为解决阳极靶过热并提高其发射功率，人们采用了使阳极靶高速旋转的方法，不断改变电子束轰击的位置，使阳极靶面热量有充分时间散发，以达到提高X射线管发射功率并解决阳极靶过热问题。
斑，X射线从焦斑区域发出。
焦斑的形状对X射线衍射图样的形状、清晰度和形状及聚焦罩所决定。
一般封闭式X射10 为得到有较小的焦点和较强的X射线强度，总是在与靶面成当在与焦斑的短边相垂直的方向处，可得到表观面积为lmm15上海光源工程173.2.3 X射线谱由常规X射线管发出的X射线束并不是单一波长的辐射，而是随波长而变化的关系曲线（如图所示），称为X射线谱。
即强度随波长连续变化的连续谱和波长一定、强度很大的特征谱叠加而成。
特征谱只有当管电压超过一定值V k (激发电压)时才会产生；特征谱与X射线管的工作条件无关，只取决于光管阳极靶的材料，即不同的阳极靶材料具有其特定的特征谱线，因此又将此特征谱线称之为标识谱，即可以来标识物质元素。
X射线连续谱的强度随着X射线管的管电压增加而增大，而最大强度所对应的波长变小，最短波长界限减小。
183.2.4 特征X射线为电子为屏The complete range of possible electron transitions that give rise to K,L, and M characteristic X-rays.) = 1.5406 埃20式中：怎么读？223.3 晶体空间点阵与晶体结构3.3.1 空间点阵25从周期性排列的基元中抽象出二维布喇菲格子293.4 X射线的衍射原理X射线衍射学以X射线在晶体中的衍射现象为基础，而衍射可归结为两个方面的问题：（1）衍射方向——干涉线的位置；323.4.1 劳厄方程干涉加强、形成衍射的条件为：)亖旐旌——衍射条件衍射线将分布在以原子列为轴，以α′角为半顶角的一系列圆锥面上，每一个劳厄方程是确定衍射方向的基本方程。
材料分析测试技术材料X射线衍射和电子显微分析课件
实际案例分析
材料A的X射线衍射和电子显微分析
通过结合应用，确定了材料A的晶体结构和微观结构特征，为其性能研究提供了 有力支持。
材料B的缺陷分析
利用X射线衍射和电子显微分析，成功检测到材料B中的晶体缺陷和微观结构变化 ，为优化制备工艺提供了指导。
材料X射线衍射和电
04
子显微分析的发展
趋势与未来展望
材料X射线衍射与电
03
子显微线衍射
01
局限性：对于非晶体或无定形材料，X射 线衍射效果不佳。
03
02
特点：能够确定晶体结构，提供宏观尺度上 的晶体信息。
04
电子显微分析
特点：高分辨率和高放大倍数，能够观察 材料的微观结构和表面形貌。
05
06
局限性：对于轻元素和某些化学态的识别 能力有限，且需要薄样品。
电子显微镜的工作原理
电子显微镜利用电子替代传统显微镜的光子，通过电子束 与样品的相互作用，将样品中的信息传递到荧光屏上，形 成图像。
分辨率和放大倍数
电子显微镜的分辨率和放大倍数主要取决于物镜的焦距和 中间镜的放大倍数，其分辨率通常比光学显微镜高，能够 观察更细微的结构。
电子显微镜的应用
生物医学研究
料X射线衍射和电子显微分析。
02
自动化和智能化
随着人工智能和机器学习技术的发展，未来的材料X射线衍射和电子显
微分析将更加自动化和智能化，能够自动识别、分类和处理数据。
03
多维度和多尺度分析
未来的材料X射线衍射和电子显微分析将能够实现多维度和多尺度分析
，从微观到宏观全面揭示材料的结构和性能。
技术发展面临的挑战与机遇
挑战
随着材料科学的发展，新型材料不断涌现，需要不断更新和完善材料X射线衍射和电子显微分析技术。同时，随 着环保意识的提高，如何降低这些技术对环境的负面影响也是一个重要的挑战。
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析(X-ray Diffraction, XRD)是一种重要的材料分析技术，用于研究晶体的结构和性质。
它利用X射线的特征衍射现象，通过测量和分析样品对X射线的衍射图案，可以确定样品的晶胞、晶体结构、晶格常数等信息。
X射线衍射分析最早由德国物理学家Wilhelm Conrad Röntgen于1895年发现，并因此获得了1901年的诺贝尔物理学奖。
从那时起，X射线衍射分析在材料科学、物理学、化学等领域得到了广泛应用。
在X射线衍射实验中，样品首先被放置在样品支架上，然后被照射一束特定的X射线。
当X射线通过样品时，由于样品的晶体结构，它们将被散射成不同的角度。
探测器可以记录这些衍射角度和强度，并将其转换为衍射图谱。
通过分析衍射图谱，可以确定样品的晶体结构和晶胞参数。
这是因为每个晶体都有一组特定的晶胞参数，如晶格常数、晶体类别、晶胞形状等等。
根据衍射角度和衍射强度之间的关系，可以计算出这些晶胞参数。
除了确定晶体结构外，X射线衍射分析还可以用于确定晶体的物理性质，如晶格常数的变化、晶体的缺陷、晶体的应力情况等等。
通过对衍射图谱进行进一步的分析和计算，可以得到这些信息。
X射线衍射分析在材料科学中具有广泛的应用。
它可以用于研究各种不同类型的材料，如金属、陶瓷、液晶、聚合物等等。
通过确定晶体结构和物理性质，可以帮助科学家和工程师设计新的材料，改进现有材料的性能，解决材料失效问题等等。
总而言之，X射线衍射分析是一种重要的材料分析技术，通过测量和分析样品对X射线的衍射图案，可以确定样品的晶胞、晶体结构、晶格常数等信息。
它在材料科学、物理学、化学等领域具有广泛的应用，对于研究和开发新型材料具有重要意义。
X射线衍射原理及在材料分析中的应用
2008 年第 9 期 物理通报 知识介绍
X 射线衍射原理及在材料分析中的应用
性分析可采用未知样品衍射图谱与标准图谱比较的
方法. 定量分析中 , 根据衍射强度理论 , 物质中某相
的衍射强度 Ii 与其质量百分数 Xi 有如下关系
Ii
=
kiXi Um
式中 ki 为实验条件和待测相共同决定的常数 , Um 为待测样品的平均质量吸收系数 ,与 Xi 有关.
物相分析存在的问题主要有 :
1) 待测物图样中的最强线条可能并非某单一
相的最强线 ,而是两个或两个以上相的某些次强或
三强线叠加的结果. 这时若以该线作为某相的最强
线将找不到任何对应的卡片.
2) 在众多卡片中找出满足条件的卡片 , 十分复
杂而繁锁 ;虽然可以利用计算机辅助检索 ,但仍难以
令人满意.
2008 年第 9 期 物理通报 知识介绍
2 dsinθ = nλ 式中 d 为晶面间距 ,θ为掠射角 , n 为反射级数 ,λ为 X 射线波长.
(2) X 射线衍射的运动学理论 达尔文 (Darwin) 理论称为 X 射线衍射运动学理 论. 该 理 论 把 衍 射 现 象 作 为 三 维 夫 琅 禾 曼 ( Frannhofer) 衍射问题来处理 ,认为晶体的每个体积 元的散射与其他体积元的散射无关 ,而且散射线通 过晶体时不会再被散射. 虽然这样处理可以得出足 够精确的衍射方向 ,也能得出衍射强度 ,但运动学理 论的根本性假设并不完全合理. 因为散射线在晶体 内一定会被再次散射 ,除了与原射线相结合外 ,散射 线之间也能相互结合. Darwin 不久以后就认识到这 点 ,并在他的理论中作出了多重散射修正. (3) X 射线衍射的动力学理论 埃瓦尔德 ( Ewald) 理论称为 X 射线衍射的动力 学理论. 该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用 , — 58 —
1材料分析测试方法(X射线衍射部分)
1.2.2 特征 X 射线谱
对于一定元素的靶，当管电压小于某一限度时，只激发连续谱。随着管电压升高，X 射 线谱向短波及强度升高方向移动， 本质上无变化。 但当管电压升高到超过某一临界值 V 激 （如 对钼靶为 20 kV）后，强度分布曲线产生明显的变化，即在连续谱的几个特定波长的地方， 强度突然显著增大，如图 1-3 所示。由于它们的波长反映了靶材的特征，因此称之为特征 X 射线谱。 图 1-3 中两个强度特别高的峰称为钼的 K 系 X 射线，波长短的（ 0.063nm）为 K射线；波长长的 （0.071nm）是 K射线。K射线又可细分为 K1 和 K2 两条线，其波长相差约 0.004nm，K1 和 K2 线的 强度比约为 2∶1， K与 K线强度比约为 5∶1。 当用 原子序数较高金属作阳极靶时，除 K 系射线外，还 可以得到 L、M、N 等系的射线。K1 和 K2 线非常 接近，若不能分辨则简称 K线，其波长计算方法是 按 强 度 比 例 加 权 平 均 。 如 对 Mo 靶 ，
1.2 X 射线谱
X 射线谱指的是 X 射线的强度 I 随波长变化的关系曲线。X 射线强度大小由单位面积 上的光量子数决定。X 射线谱分两类，即连续 X 射线谱和特征 X 射线谱。
1.2.1 连续 X 射线谱
连续 X 射线是高速运动的电子被阳极靶突然阻止而产生的。它由某一短波0 开始直到 波长等于无穷大∞的一系列波长组成，如图 1-2 所示。 连续 X 射线谱具有如下 实验规律： 1. 增加 X 射线管电压 时，各种波长 X 射线的相对 强度一致增高， 最大强度的 X 射线波长m 和短波限0 变小； 2. 当管电压恒定，增加 管电流时，各种波长 X 射线 的相对强度一致增高，而 0 和m 大小不变； 3. 当改变阳极靶材元素 时，各种波长 X 射线的相对
第二章_X射线衍射原理-材料分析测试方法
2.1 倒易点阵
量的名称 晶面指数 晶向指数 面间距 晶向或阵点矢量 晶向长度或阵点 矢量长度 结点位置 点阵参数
正、倒点阵中相应量的符号 正点阵中
倒点阵中
(hkl) [uvw]
dhkl ruvw = u a + v b + w c
ruvw
(uvw)* [hkl]* d*uvw ghkl= h a* + k b* + l c*
用上式计算晶体衍射方向，比较烦琐。
布拉格方程
2.2.2布拉格方程
1、布拉格实验简介
如图示为布拉格实验装置，以CuKα线照射NaCl晶体，实验得 到“选择反射”的结果，即当入射线以某些特定角度 （θ=15°，32°）入射时，记录到反射线，其他角度入射时， 则无反射线。
布拉格方程
解释：入射的平行X光照射到晶体中相互平行的 各原子面上，各原子面各自产生的相互平行的反 射线间的干涉作用导致了“选择反射”的结果。
(b) 体心立方 W a=b=c=0.3165 nm
衍射方向与晶体结构关系
Intensity (%)
1,1,0
(44.68,100.0) 100
90
体心立方 -Fe
80
a=b=c=0.2866 nm
70
60
50
40
2,1,1
30
2,0,0
(82.35,28.1)
3,1,0
20
(65.03,14.9)
晶体学知识
晶体 晶胞 空间点阵 晶体结构 晶格常数 晶面与晶向 晶带与晶带定理
2.1 倒易点阵
2.1.1 倒易点阵的构建 X射线衍射分析是通过对衍射花样的分析来反推
出晶体结构特征的。 倒易点阵—在晶体
现代材料分析方法实验课讲义——X射线衍射分析2学时11-56页精选文档
n——反射级数，为整数； ——入射X线波长，与X射线管所用的靶材有关。
上式即为布拉格定律或布拉格方程，它把衍射方向、平面
点阵族的间距d(hkl) 和X射线的波长 联系在一起。
01.05.2020
Deliang Chen，Zhengzhou University
4
当波长一定时，对指定的某一族平面点阵(hkl)来说，n数值 不同，衍射的方向也不同。n=1, 2, 3,……，相应的衍射角 为1, 2, 3,……，而n=1, 2, 3等衍射分别为一级、二级、三
可以证明，在衍射hkl中，通过晶胞原点的衍射波与通过第 j个原子（坐标为xj，yj，zj）的衍射波的周相差为:
j = 2(hxj +kyj +lzj)。
01.05.2020
Deliang Chen，Zhengzhou University
9
若晶胞中有n个原子，每个原子散射波的振幅（即原子散射
因子）分别为f1, f2, , fj, , fn，各原子的散射波与入射波的
2
当入射角与散射角相等时，一层原子面上所有散射波干涉 将会加强。与可见光的反射定律类似，X射线从一层原子面 呈镜面反射的方向，就是散射线干涉加强的方向。因此， 将这种散射称为从晶面反射。
下面讨论两相邻原子面的散射波的干涉：
过D点分别向入射 线和反射线作垂线， 它们的光程差为：
=AB+BC=2dsin
级衍射。为了区别不同的衍射方向，可将上式改写为：
[2d(hkl)sinn ]/n =
带有公因子n的晶面指标(nh nk nl)是一组和(hkl)平行的晶面， 晶面间距d (nh nk nl)和相邻两个晶面的间距d (hkl)的关系为：
(完整版)多晶体X射线衍射分析方法
第一节 德拜-谢乐法
（Debye-Scherrer method）
7
粉末衍射法成像原理
粉末衍射法成像原理： X射线照射粉末样品，总会有足够多晶粒的某（hkl）晶面
满足布拉格方程；则在与入射线呈2θ角方向产生衍射，形成 以4θ顶角的衍射圆锥，称（hkl）衍射圆锥。
图4-1 衍射线空间分布及德拜法成像原理
高角弧线 中心孔
低角弧线
图4-4 装法 ：X射线从底片中心孔射入，从底片接口处穿出。 优点：高角线集中于孔眼，因弧对间距较小，由底片收缩所 致误差小，适用于点阵常数测定。
高角弧线集中于中心孔
图4-4 底片安装法 b) 反装法
故底片上每1mm对应 2o 圆心角； 2. 若相机直径＝114.6mm，底片上每1mm对应 1o 圆心角。
13
（3）德拜像
由德拜相机拍摄的照片叫德拜像，将底片张开可得：
纯铝多晶体经退火处理后的德拜法摄照照片
德拜法摄照德拜像照片 14
（4）德拜像特征（1）
1. 德拜像花样：在2θ＝90o时为直线，其余角度下均为曲线且 对称分布，即一系列衍射弧对。
余下部分作支承柱，以便安装。 4. 金属细棒：可直接做试样。但因拉丝时产生择优取向，因此，衍射线条往往是不
连续的。
18
2．底片安装（1）
安装方式：由底片开口处位置不同，可分为： 1）正装法 ： X射线从底片接口处入射，照射试样后从中心孔穿出。
优点：低角线接近中心孔，高角线则靠近端部。 高角线：分辨本领高，有时能将Kα双线分开。 正装法几何关系和计算较简单，常用于物相分析等工作。
• 光阑作用： • 限制入射线不平行度；固定入射线尺
寸和位置，也称为准直管。 • 承光管作用： • 监视入射线和试样相对位置，且透射
资料：X射线衍射在材料分析中的应用和原理
X射线衍射在材料分析中的应用和原理摘要：本文概要介绍了X射线衍射分析的基本原理及先关理论，提及了X射线衍射的各种方法，主要对X射线衍射分析技术的应用进行了叙述。
关键词：X射线衍射分析布拉格方程X射线衍射仪衍射花样前言X射线衍射分析（X-Ray Diffraction，简称XRD），顾名思义是利用晶体对入射的X射线形成衍射，对晶体物质进行内部原子在空间分布状况等结构信息分析的方法。
1. X射线衍射分析基本原理1.1 X射线及其获得X射线同无线电波、可见光、紫外光等一样，本质上均属于电磁波，区别在于彼此占据不同波长范围。
与所有基本粒子一样，X射线具有波粒二相性，由于其波长较短，大约在10-8~ 10-10cm之间，它的粒子性往往表现突出，故X射线可以视为一束具有一定能量的光量子流。
进行X射线衍射分析首先需得获得稳定的X射线，通常利用一种类似热阴极二极管的装置，用一定材料制作的板状阳极（靶）和阴极（灯丝）密封于一个真空玻璃-金属管壳内，阴极通电加热，在两极间加以直流高压（几KV-10KV），则阴极产生大量热电子，其在高压电场作用下飞向阳靶，在与阳极撞击瞬间产生X射线（包括连续和特征/标识X射线谱），其基本电气线路如下图。
图1X射线产生基本电气线路1.2 X射线衍射分析基本原理X射线与物质相遇时，会产生一系列效应，这是X射线应用的基础。
X射线在传播途中，与晶体中束缚较紧的电子相遇时，将发生经典散射。
晶体由大量原子组成，每个原子又有多个电子。
各电子锁产生的经典散射会相互干涉，使在某些方向被加强，另一些方向被削弱。
电子散射线干涉的总结果即为X射线衍射的本质。
由于电磁波散射干涉的矢量性，分析不难得知并不是每个方向都能获得衍射。
将晶体看成由平行的原子面组成，晶体的衍射亦当是由原子面的衍射线叠加而得，叠加的衍射线中大部分被抵消，只有一些得到加强，这些保留下来的衍射线可看成晶体中某些原子面对X射线的“反射”。
在将衍射看成反射的基础上，科学家最终导出结论：在某个方向上散射线互相加强的条件即产生X射线衍射条件是X射线与晶体之间需满足布拉格方程：2d sinθ=nλd——晶面间距；n——反射级数；θ——掠射角/布拉格角；λ——入射波长其导出条件如下图所示。
X射线衍射分析法
X射线衍射分析法X射线衍射分析法是一种广泛应用于材料科学领域的非破坏性分析方法，它通过对材料中X射线的衍射模式进行研究，可以得到材料的结晶结构信息、晶体学参数以及晶体缺陷等重要信息。
X射线衍射技术已经成为材料科学研究中不可或缺的重要手段，被广泛应用于金属材料、半导体材料、无机晶体、有机晶体等材料的研究和分析中。
X射线衍射的原理是利用入射X射线借助晶体的晶格结构，发生衍射现象，通过测量样品中出射X射线的衍射角度和衍射强度，可以确定晶体的晶格常数、晶体结构、晶体取向和晶体缺陷等信息。
X射线衍射仪是一种专门用于进行X射线衍射分析的仪器，根据不同的应用需求，可以选择适合的X射线衍射仪进行实验。
X射线衍射分析法主要包括粉末衍射分析法和单晶衍射分析法两种常用的方法。
粉末衍射分析法适用于多晶材料或粉末材料的结构研究，可以获得晶体的空间点群、晶胞参数、结晶度等信息；单晶衍射分析法则适用于单晶材料的结构研究，可以获得晶体的真实结构信息，包括晶体的空间对称性、原子位置等详细信息。
X射线衍射分析法具有许多优点，如非破坏性、高灵敏度、高分辨率、快速测量和可定量分析等特点，因此在材料科学研究领域得到广泛应用。
在金属材料研究中，X射线衍射分析可以用于评估金属的晶体结构和相变行为；在半导体材料研究中，X射线衍射分析可以用于研究半导体晶体的缺陷结构和掺杂效应；在生物晶体学研究中，X射线衍射分析可以用于解决生物大分子的三维结构等问题。
在进行X射线衍射分析时，需要注意一些实验参数的选择和控制，以确保实验结果的准确性和可靠性。
在进行粉末衍射实验时，需要选择合适的X射线波长、样品旋转角度、测量范围和样品制备条件等参数；在进行单晶衍射实验时，需要控制晶体的取向和衍射仪的校准等条件。
总的来说，X射线衍射分析法是一种非常有价值的材料结构分析方法，可以为材料科学研究提供重要的结晶学信息。
随着仪器技术的进步和应用领域的拓展，X射线衍射分析方法将在材料科学研究中发挥愈发重要的作用，为解决材料科学领域的难题提供宝贵的帮助。
X射线衍射分析方法
识别并标定衍射峰，确定各峰对应的晶面 间距。
结构分析
结果解释与报告
根据衍射峰数据，进行物相鉴定、晶体结 构分析和晶格常数计算等。
对实验结果进行解释和讨论，撰写实验报 告，提供有关样品的物相组成、晶体结构 和结晶度等信息。
03 X射线衍射分析的应用实 例
晶体结构分析
晶体结构分析是X射线衍射分析的重 要应用之一，通过测量晶体对X射线 的衍射角度，可以推导出晶体的空间 结构。
高分子材料
通过X射线衍射分析可以研究高分子材料的结晶度和分子排列，有 助于高分子材料的设计和改性。
陶瓷和玻璃材料
X射线衍射分析用于研究陶瓷和玻璃材料的晶体结构和微观结构，有 助于陶瓷和玻璃材料的性能优化和应用拓展。
医学领域
药物研发
X射线衍射分析用于研究药物分子的晶体结构和构象，有助于新 药设计和开发。
深入线衍射分析可以研究固体表面的晶体结构和相变行为，
有助于表面工程和器件研发。
相变和相分离
03
X射线衍射分析可以用于研究物质在相变和相分离过程中的晶体
结构和变化规律，有助于材料科学和能源领域的发展。
材料科学领域
金属材料
X射线衍射分析用于研究金属材料的晶体结构和相组成，有助于优 化金属材料的性能和加工工艺。
微聚焦X射线技术
通过采用微聚焦X射线技术，可以将X射线聚焦到 微米甚至纳米级别，实现对微小样品的高精度分 析。
X射线光谱分析
结合X射线衍射和X射线吸收谱等技术，可以获取 样品的更多信息，为物质结构和性质的研究提供 更全面的数据。
X射线衍射分析的未来展望
智能化与自动化
随着人工智能和自动化技术的发 展，未来X射线衍射分析将更加智 能化和自动化，提高分析效率。
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• Diamond is cubic-faced crystal with a=0.356nm, please calculate and measure the distance of planes (110) and (111) and the angle between these planes.
2.晶体学家和矿物学家对晶体的认识：晶体 是由原子或分子为单位的共振体（偶极子） 呈周期排列的空间点阵，各共振体的间距 大约是10-8-10-7cm，M.A.Bravais已计算出 14种点阵类型。
本章研究X射线衍射可归结为两 方面的问题：
• 衍射方向和衍射强度。 • 衍射方向问题是依靠布拉格方程（或倒易
第二章 X射线衍射
1. 1895年伦琴发现X射线后，认为是一种波， 但无法证明。
2. 当时晶体学家对晶体构造（周期性）也没有 得到证明。
1912年劳厄将X射线用于CuSO4晶体衍射同时证明 了这两个问题,从此诞生了X射线晶体衍射学
劳厄用X射线衍射同时证明了这 两个问题
1.人们对可见光的衍射现象有了确切的了解： 光栅常数(a+b)只要与点光源的光波波长为 同一数量级，就可产生衍射，衍射花样取 决于光栅形状。
Y
1Å
b
(010)
020 120 220 X H220
(220)
(110) (100)
(210)
c
a
正晶格
b* 010 110
210
H110
H210
C
100
200
* 000 a*
倒易晶格
六方晶格的倒易变换
0.25 Å-1
000 c*
1Å
b*
010
c
(120)
b a* 100
H110
020
110 H120
• g* //N(晶面法线)
以下就与r*及其性质有关的两 个问题进行说明
倒易阵点与正点阵（HKL）晶面的对应关系 ， g*的基本性质确切表达了 其与（HKL）的— —对应关系，即一个g*与一组（HKL）对应； g* 的方向与大小表达了（HKL）在正点阵中的方位与晶面间距；反之， （HKL）决定了g*的方向与大小．g*的基本性质也建立了作为终点的 倒易（阵）点与（HKL）的— —对应关系：正点阵中每—（HKL）对 应着一个倒易点，该倒易点在倒易点阵中坐标（可称阵点指数）即 为（HKL）；反之，一个阵点指数为HKL的倒易点对应正点阵中一组 （HKL），（HKL）方位与晶面间距由该倒易点相应的决定，下图为 晶面与倒易矢量（倒易点）对应关系示例。
• (仅当正交晶系） a 1 ，b 1，c 1
a
b
c
倒易点阵性质
• 根据定义在倒易点阵中,从 倒易原点到任一倒易点的
矢量称倒易矢量ghkl
• g* hkl = ha kb lc
• 可以证明:
• 1. g*矢量的长度等于其
对应晶面间距的倒数
• g* hkl =1/dhkl
• 2.其方向与晶面相垂直
点阵）的理论导出的； • 衍射强度主要介绍多晶体衍射线条的强度，
将从一个电子的衍射强度研究起，接着研 究一个原子的、一个晶胞的以至整个晶体 的衍射强度，最后引入一些几何与物理上 的修正因数，从而得出多晶体衍射线条的 积分强度。
倒易点阵
• 晶体中的原子在三维 空间周期性排列，这 种点阵称为正点阵或 真点阵。
倒易点阵的建立： 若已知晶体点阵参数，即由式（）可求得其相应倒易 点阵参数，从而建立其倒易点阵．也可依据与（HKL）的对应关系， 通过作图法建立倒易点阵。即在正点阵中取若干不同方位的（HKL）， 并据其作出对应的，各终点的阵列即为倒易点阵．
晶面与倒易结点的关系
Z
立方晶格的倒易变换
0.25 Å-1
202 203
004 104 204
005 006
105 106
205
206
302 303 304 305 306
倒易点阵的本质
1每个倒易矢量（每 个倒易点）代表一 组晶面,该矢量的方 向垂直于所代表的 晶面。
2该矢量的长度为晶 面间距的倒数。
b3
O a2
a3
001 002
a1
003
004
100
101
(110) (010)
a
200
120
(100)
210
正晶格
倒易晶格
220
决定了基 矢也就决 定了平行 六面体
整个空间 就是平行 六面体的 平移堆砌
平行六面 体的顶点 就是倒易 点
b O b* a*
c c*
001
a 100 101
200 201
300 301
一般晶格的倒易变换
002 003
102 103
• 以长度倒数为量纲与 正点阵按一定法则对 应的虚拟点阵-----称倒易点阵
定义倒易点阵
• 定义倒易点阵的基本矢量垂直于正点阵异名矢量构成的平面
a bc V
b c a V
c a b V
• 所以有: c c a a b b 1
a b a c b a b c c a c b 0
• Rutile (TiO2) is tetragonal crystal with a=0.458nm, c=0.295nm, please calculate and measure the distance of planes (100) and (110) and the angle between these planes.
b1
102
103 104
200
201 202
204
300 301
302 303
304
005 006
105 106
205 206
305 306
• 练习Exercise • 1金红石是四方晶体， a=0.458nm, c = 0.295nm, 请
用倒易点阵作图法与计算方法求其(100) 和 (110)面 的面网间距及二者夹角Φ。
• A crystal is orthogonal system with a=2.01nm, b=3.45nm and c=5.26nm, CuKα λ=0.154nm, draw its projection of a*b* plane and a*c* plane; find 100, 110, -201,101 reverse points, and measure their spacedistance (d).
• 3) 某 晶 体 为 斜 方 晶 系 ， a=2.01nm, b（=λ3=.405.1n5m4nma）nd照射c，=5.2请6n作m出, 其倒用易点Cu阵Kα 面 a*b* 与 a*c* 面 的 倒 易 点 分 布图 ， 标 出 100, 110, -201,10-1等倒易点， 测量出 它们对应的d值。