结晶度测试方法及研究意义
结晶度的测试方法
结晶度的测试方法结晶度可是个很有趣的概念呢，它反映了材料里结晶部分所占的比例。
那怎么测试这个结晶度呀？有一种方法叫X射线衍射法（XRD）。
这就像是给材料内部结构拍X光片一样。
晶体有自己独特的晶格结构，当X射线照上去的时候，就会产生特定的衍射图案。
通过分析这些衍射峰的强度、形状还有位置啥的，就能算出结晶度啦。
比如说，结晶部分的衍射峰往往比较尖锐，非晶部分就比较弥散，就像一个是轮廓清晰的小脸蛋，一个是模糊的小脸蛋一样，通过对比它们在衍射图里的表现，就能得到结晶度的数据喽。
还有差示扫描量热法（DSC）。
这个方法有点像看材料在加热或者冷却过程中的小脾气。
结晶材料在加热的时候会有一个特定的熔化热，非晶材料就没有这个明显的特征。
通过测量这个熔化热，再跟理论上完全结晶的材料的熔化热作对比，就能知道结晶度是多少啦。
就好像看一个小朋友吃糖果，知道完全吃饱需要多少糖，再看看这个小朋友实际吃了多少糖，就能大概知道他有多饱，也就是结晶度的情况啦。
密度法也能测结晶度呢。
一般来说，结晶部分的密度比非晶部分要大。
我们可以先测量出整个材料的密度，再知道纯结晶态和纯非晶态的密度，通过一个小公式就可以算出结晶度啦。
这就好比是把材料看成是一个混合着不同大小石头（结晶部分和非晶部分）的小盒子，通过称整个盒子的重量，再知道大石头和小石头单独的重量情况，就能算出大石头占的比例，也就是结晶度啦。
红外光谱法有时候也能派上用场。
结晶和非晶部分的化学键振动情况不一样，在红外光谱上就会有不同的表现。
通过分析这些谱图的特征峰，也可以对结晶度有个大致的判断。
这就像是不同的小动物发出不同的叫声，通过听叫声来判断有多少是小兔子（结晶部分），多少是小老鼠（非晶部分）一样有趣呢。
这些测试结晶度的方法都各有各的妙处，在不同的材料研究和工业生产中都发挥着很重要的作用哦。
测量结晶度的方法和原理
测量结晶度的方法和原理
结晶度是指晶体中完整晶体的比例，是晶体质量的重要指标之一。
测量结晶度的方法有很多种，其中比较常用的有X射线衍射法、热差法、显微镜法等。
X射线衍射法是一种非常常用的测量结晶度的方法。
它的原理是利用X射线的波长与晶体的晶格常数相近的特性，通过测量X射线的衍射图案来确定晶体的结晶度。
在实验中，首先需要制备样品，将样品放置在X射线衍射仪中，然后通过调整仪器的角度和位置，使得X射线能够穿过样品并产生衍射。
最后，通过观察衍射图案的形态和强度来确定晶体的结晶度。
热差法是另一种常用的测量结晶度的方法。
它的原理是利用晶体在加热和冷却过程中的热膨胀和收缩的差异来测量结晶度。
在实验中，首先需要将样品加热至一定温度，然后迅速冷却样品，最后通过测量样品的长度变化来确定晶体的结晶度。
显微镜法是一种直接观察晶体结构的方法。
它的原理是利用显微镜观察晶体的形态和结构来确定晶体的结晶度。
在实验中，首先需要制备样品，并将样品放置在显微镜下观察。
通过观察晶体的形态和结构，可以确定晶体的结晶度。
总的来说，测量结晶度的方法有很多种，每种方法都有其独特的优点和适用范围。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法
来测量结晶度。
纤维结晶度测量
DSC的前身是差热分析DTA
记录的是温差信号 峰面积没有热焓意义
DSC 曲线示例
DSC 信号
根据 DIN 定义的吸热与放热峰
结晶度计算
DSC /(mW/mg) 放热 0.7
PET
0.6 样品称重：17.45mg 升温速率：10k/min 气氛：N2 坩埚：Al 加盖扎孔 面积: -34.03 J/g 峰值: 149.2 ℃ 起始点: 137.6 ℃ 结晶度: 7.34 %
测试方法 采用图解分峰进行结晶度计算。计算公式如下:
式中,Xcw为 X射线衍射法测定的；Ic 为结晶衍射峰强 度;Ia 为非结晶弥散峰强度。 实验采用波长与聚合物晶格尺寸相近的靶,再进行计 算机分峰的数据处理，衍射数据经过空气散射校正,极 化因子校正,使用归一化因子归一化为电子单位,然后进 行康普顶校正,数据校正工作由计算机处理。将校正后 的衍射数据送入计算机进行分峰处理,计算机自动打印 出分峰的结果,即给出结晶度等值。
3）密度法 密度法测定高聚物结晶度的依据是:高分子链在晶 区中呈有序密堆砌 ,因而其密度高于无序非晶区 的密度 ,并假设试样的结晶度可按两相密度的线 性加和求得。用该方法测定的结晶度( Xcg )可根 据下式计算:
式中d, dc和da分别为试样、完全晶态及完全非晶 态的密度。
红外光谱法(IR) 原理：高聚物结晶时,会出现非晶态高聚物所没有的 新的红外吸收谱带--“晶带”,其强度随高聚物结晶 度的增加而增加,也会出现高聚物非晶态部分所特有 的红外吸收谱带--“非晶带”,其强度随高聚物结晶 度增加而减弱. 可见,测定晶带和非晶带的相对强度,便可以 确定其结晶度。
测试方法 • 由红外光谱法测得结晶度,通常表达式如下:
先选取某一吸收带作为结晶部分，分别为在聚合物 结晶部分吸收带处入射及透射光强度I,I0；ac为结 晶材料吸收率；p为样品整体密度；l为样品厚度。
傅里叶红外光谱仪测结晶度
傅里叶红外光谱仪测结晶度傅里叶红外光谱仪（FTIR）是一种常用的非破坏性分析技术，可以在常温常压下对各种物质进行分析。
FTIR测量的样品可以是气体、液体和固体，由于它具有快速、高效、精度高、可靠性强等特点，被广泛应用于化学、石油、医药、农业等领域。
本文主要介绍归一化傅里叶变换红外光谱（NIR），傅里叶红外光谱仪分析结晶度的原理、方法以及应用。
一、NIR技术近红外（NIR）区域（波数4000-8000cm-1）是红外辐射和可见光之间的区域。
在这个波段内，物质的分子振动在较高的振动地位处，与红外光的相互作用变弱，使得样品的散射和吸收看起来相对较小，因此光的透过性好。
NIR区域分子的振动与拉伸通常都不明显，而是单一的复杂组合振动，呈现出一系列复杂而浅的谱线。
由于NIR光谱对样品的要求较低，所以NIR有许多独特的优势：1.非破坏性：NIR仪器可以对样品进行非破坏性测试，减少样品浪费和实验成本。
2.快速性：NIR测量速度快，通常可以在数秒到数分钟内完成，适用于大批量样品分析。
3.多样性：NIR仪器可以测试多种样品，包括液体、固体和气体，并可以检测组成、结构、含水量、结晶度等性质。
4.准确性：NIR技术可以提供高度准确的结果，并可以进行定量分析和质量控制。
在材料科学中，结晶度是指材料结晶形态的程度和完整性的度量。
材料的结晶度可以由多种方法进行测量。
其中傅里叶红外光谱仪是一种常用的测量方法之一。
当样品中的光经过傅里叶红外光谱仪，被样品中的吸收和散射作用所改变，因此测量的是反射光谱和透射光谱。
对于固态样品，结晶度的变化会导致样品中的分子振动能级发生变化，从而导致样品红外光谱图谱的相应改变。
对于大多数矿物和多晶材料而言，其结晶度会影响样品的反射和透射，在FTIR中，对样品进行光谱仪分析时，会针对样品进行两种分析，一种是ATR（表面增强红外吸收光谱）模式，另一种是漫反射模式。
ATR模式是FTIR中常用的反射式光谱分析方法之一，它将样品压在内部棱镜上，将FTIR光谱分析仪的入射光强与样品的反射光进行比较。
密度梯度管法测定高聚物的密度和结晶度
实验1 密度梯度管法测定高聚物的密度和结晶度高聚物的密度是高聚物的重要物理参数之一，它对于指导高聚物的合成、成型工艺以及探索结构与性能之间的关系等方面都是不可缺少的数据。
而对于结晶高聚物来说，结晶度反映了物质内部结构规则程度，影响着其许多物理、化学性能和应用性能，密度和结晶度之间有着密切的关系。
因此，测定高聚物的密度和结晶度，对研究其结构状态进而控制材料的性能有着很大的实用意义。
测定高聚物结晶度的方法很多，有X-射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析法、反相色谱法、化学方法（水解法、甲酰化法、氘交换法）、密度法等等。
其中前几种方法都需要使用复杂的仪器设备，而密度法是从较容易测定的高聚物密度换算成结晶度，既简单易行，又较为准确。
凡是能测定出高聚物试样密度的方法都属于密度法。
本实验采用密度法中的一种方法 ── 密度梯度管法测定高聚物的结晶度。
一、实验目的1. 了解用密度梯度管法测定高聚物的密度和结晶度的基本原理和方法。
2. 学会用连续灌注法制备密度梯度管的技术及密度梯度管的标定方法。
3. 用密度梯度管测定结晶高聚物试样的密度，并计算其结晶度。
二、实验原理将两种密度不同且又能互溶的液体配制成一系列等差密度的混合液，并按照低密度液体（轻液）位于高密度液体（重液）之上的层次，把不同密度的混合液置于带有刻度的玻璃管中，由于液体分子的扩散作用，管中的液体密度将会从下到上呈连续的线性分布，这就是密度梯度管。
当把一个颗粒状试样放入密度梯度管中时，根据悬浮原理，试样会在与其密度相等的液位上悬浮不动。
配制密度梯度管所选用的轻液和重液种类不同时，密度梯度管的密度梯度范围就会不同。
在本实验后面的附表1-1中列出了一些常用的密度梯度管溶液体系。
高度图 1-1 密度梯度管的标定曲线将若干个已知其准确密度的标准玻璃小球放入密度梯度管中，读出各个小球在密度梯度管中的高度值，再以玻璃小球的密度值对小球的高度值作图，就可得到该密度梯度管的标定曲线。
XRD分峰法测定天然纤维素结晶度的研究
XRD分峰法测定天然纤维素结晶度的研究作者：刘治刚高艳金华于世华来源：《中国测试》2015年第02期摘要：天然纤维素的3个衍射晶面（101、10i、002）半峰宽较大（均大于1°）、晶相与非晶相重合度较高，使得不l司条件下计算的结晶度重复性较差。
针对天然纤维素的特殊晶体结构和分峰法测定结晶度的影响因素，采用XRDRietveld拟合分峰法研究天然纤维素结晶度，讨论峰形函数、扫描范围、无定型峰位置的选择等对结晶度测量的影响。
通过无定型峰的半高宽（FWHM）和剩余方差因子（Rwp）评价各种条件下计算结晶度的合理性，最后在优化条件下测试天然纤维素，其结晶度的重现性和精密度良好。
关键词：天然纤维素；X射线衍射；分峰拟合；纤维素结晶度文献标志码：A文章编号：1674-5124（2015）02-0038-04引言纤维素是同质多晶的大分子化合物，由许多10nm左有的微晶（晶相）分布在完全无规分子链的基体中组成。
结晶度的定义是结晶部分在试样中所占的百分数，其测量方法主要有X 射线衍射（XRD），核磁（NMR），差热分析（DSC），红外光谱（FT-TR）和拉曼光谱（Raman）等。
其中，XRD是最主要的一种测试手段，因为XRD法测定结晶度具有明确的物理意义，不需要标准试样和化学成分等结构信息，衍射峰重叠能实现分离。
Rietveld分峰是XRD衍射谱图常用的一种数据处理方法Rietveld分峰计算结晶度同时还可以得到纤维素的晶胞参数、晶粒尺寸、半峰宽等参数，所以XRD在研究天然纤维素的晶体结构中得到广泛应用。
朱育平等对分峰法计算天然纤维素的影响因素做过专门报道，阐述其较大的随机性，但没有对各个因素做出详细说明。
本文结合分峰法特点，采用TOPAS分峰软件，通过控制拟合分峰的条件，讨论了峰形函数、扫描范围、无定型峰位置选择等条件对结晶度测量的影响。
1.实验部分1.1 材料与仪器材料：天然纤维素为纺丝用竹桨柏（纤维素质量分数>99.5%，吉林化学纤维有限责任公司）。
超高分子量聚乙烯结晶度测试方法
超高分子量聚乙烯结晶度测试方法
超高分子量聚乙烯是一种特殊的聚合物材料，在工业生产中应用广泛。
然而，超高分子量聚乙烯的结晶度对其性能和应用领域有着重要的影响。
因此，如何准确地测试超高分子量聚乙烯的结晶度成为一个研究热点。
目前，常用的测试方法包括X射线衍射法、差热分析法、红外光谱法和拉伸法等。
其中，X射线衍射法是最为常用的方法之一。
该方法利用X射线的特性，通过测量聚乙烯样品的散射光谱来计算其结晶度。
该方法精度高、可靠性强，适用于各种聚合物材料的结晶度测试。
除了X射线衍射法，差热分析法也是一种常用的测试方法。
该方法可以通过测量聚乙烯样品的热力学性质，如熔点、熔热等来计算其结晶度。
然而，该方法测试结果受到许多因素的影响，如样品的纯度、制备方法等，因此需要进行一定的修正和校准。
红外光谱法和拉伸法也可以用于超高分子量聚乙烯的结晶度测试。
红外光谱法是通过测量聚乙烯样品的红外吸收光谱来计算其结晶度，该方法适用于样品含有其他化合物的情况。
拉伸法则是通过拉伸聚乙烯样品，观察其断裂口的形态来计算其结晶度，该方法适用于测试薄膜状聚乙烯材料的结晶度。
总之，超高分子量聚乙烯的结晶度测试是一个复杂的过程，需要综合运用多种测试方法，并进行相应的修正和校准，才能得到准确的测试结果。
- 1 -。
结晶度和取向度
结晶度和取向度——X射线衍射分析东华大学分析测试中心，朱育平一．结晶度结晶度是表征聚合物材料的一个重要参数，它与聚合物许多重要性能有直接关系。
为了研究聚合物材料结构与性能的关系，准确测定聚合物这个参数越来越受到人们的重视。
目前在各种测定结晶度的方法中，人们已公认用X射线衍射法测定的结晶度具有明确的物理意义。
自分峰程序问世以来，人们就把分峰方法广泛用于计算结晶度。
尤其是Jade软件中的分峰程序使用非常方便，使X射线衍射法计算结晶度更为快捷和普遍。
1．1结晶度的定义图1.1是SiO2的X射线衍射谱图，图中呈现一个个尖锐的衍射峰，这是典型的多晶体物质结晶完善的X射线衍射谱图。
那么，非晶物质的X射线衍射谱图是怎样的图形呢？请看图1.2，此图是玻璃的X射线衍射谱图，玻璃基本上完全是非晶，其组成也是SiO2。
从图1.2可以看到：非晶物质的X射线衍射谱图并不是一根直线，而是呈现一个很宽的峰，称作非晶峰，由于其形如鼓包，因此又常常称作“非晶包”。
非晶峰的特征是:（1）峰弱而宽；（2）峰的中心一般在15～25︒之间；（3）峰的分布无规则，并且有的非晶物质在40～50︒之间还存在一个很小的二级非晶峰。
对于有的非晶物质或半结晶物质在小角（8︒以下）处，曲线还呈现向上翘，并且背景散射较高（见图1.2中基线以下部分，称作背景散射），这是由非晶相和晶相内微小电子密度涨落产生的热漫散射引起的。
图1.1 结晶SiO2的X射线衍射谱图图1.2 非晶SiO2的X射线衍射谱图由图1.1和图1.2可以看到：对于同一种物质，不论是晶体还是非晶体，对X射线的总散射强度是一常数。
也就是说，完全非晶的散射峰积分强度∑a I与完全结晶的总衍射峰积分强度∑c I是相等的，即∑a I＝∑c I（1）图1.3是聚乙烯随温度的变化。
在常温（27℃）时（见图a），聚乙烯是半结晶物质，图中呈现几个明锐的衍射峰，非晶峰（图中用虚线显示）较小，说明结晶度较高。
xrd结晶度标准
xrd结晶度标准XRD（X-ray Diffraction，X射线衍射）是一种用于分析材料的晶体结构和结晶度的技术，通过测量X射线在晶体中的衍射角度和强度，可以获得晶体的物相、晶胞参数、晶粒尺寸、应力应变等信息1。
XRD结晶度标准是指用于评价和比较不同材料的结晶程度的一系列标准，包括国际标准、国家标准、行业标准等。
XRD结晶度标准的作用是：为XRD技术的应用提供统一的规范和要求，保证XRD测试的质量和效果。
为XRD技术的创新和发展提供技术支撑和指导，促进XRD技术的进步和完善。
为XRD技术的交流和协作提供数据和信息的共享和互通，实现XRD技术的标准化和国际化。
XRD结晶度标准的内容主要包括以下几个方面：XRD结晶度的定义和计算方法：XRD结晶度是指材料中晶体部分所占的比例，通常用百分数或分数表示。
XRD结晶度的计算方法有多种，常用的有峰高法、峰面积法、半高宽法、Rietveld法等2。
不同的计算方法有不同的优缺点和适用范围，需要根据实际情况和目的选择合适的方法。
XRD结晶度的测试条件和参数：XRD结晶度的测试条件和参数是影响XRD测试结果的重要因素，包括X射线的波长、扫描范围、扫描速度、扫描步长、样品的制备和装置等。
不同的测试条件和参数会导致XRD谱图的形状和强度的变化，进而影响XRD结晶度的计算和比较。
因此，需要根据不同的材料和方法选择合适的测试条件和参数，并在报告中注明。
XRD结晶度的分析和评价：XRD结晶度的分析和评价是根据XRD 测试结果对材料的结晶程度进行定性或定量的判断和比较，以反映材料的结构和性能的特点和差异。
XRD结晶度的分析和评价需要考虑多种因素，如材料的种类、成分、形态、历史、应用等，以及XRD测试的误差和不确定度等，不能单纯地以数值大小为依据。
XRD结晶度标准是XRD技术的重要组成部分，也是XRD技术的发展动力。
XRD结晶度标准的制定和完善，需要各方的共同参与和协作，以适应材料科学的实际需求和技术发展，为材料的研究和应用提供支撑和保障。
结晶度和取向度
结晶度和取向度——X射线衍射分析东华大学分析测试中心，朱育平一．结晶度结晶度是表征聚合物材料的一个重要参数，它与聚合物许多重要性能有直接关系。
为了研究聚合物材料结构与性能的关系，准确测定聚合物这个参数越来越受到人们的重视。
目前在各种测定结晶度的方法中，人们已公认用X射线衍射法测定的结晶度具有明确的物理意义。
自分峰程序问世以来，人们就把分峰方法广泛用于计算结晶度。
尤其是Jade软件中的分峰程序使用非常方便，使X射线衍射法计算结晶度更为快捷和普遍。
1．1结晶度的定义图1.1是SiO2的X射线衍射谱图，图中呈现一个个尖锐的衍射峰，这是典型的多晶体物质结晶完善的X射线衍射谱图。
那么，非晶物质的X射线衍射谱图是怎样的图形呢？请看图1.2，此图是玻璃的X射线衍射谱图，玻璃基本上完全是非晶，其组成也是SiO2。
从图1.2可以看到：非晶物质的X射线衍射谱图并不是一根直线，而是呈现一个很宽的峰，称作非晶峰，由于其形如鼓包，因此又常常称作“非晶包”。
非晶峰的特征是:（1）峰弱而宽；（2）峰的中心一般在15～25︒之间；（3）峰的分布无规则，并且有的非晶物质在40～50︒之间还存在一个很小的二级非晶峰。
对于有的非晶物质或半结晶物质在小角（8︒以下）处，曲线还呈现向上翘，并且背景散射较高（见图1.2中基线以下部分，称作背景散射），这是由非晶相和晶相内微小电子密度涨落产生的热漫散射引起的。
图1.1 结晶SiO2的X射线衍射谱图图1.2 非晶SiO2的X射线衍射谱图由图1.1和图1.2可以看到：对于同一种物质，不论是晶体还是非晶体，对X射线的总散射强度是一常数。
也就是说，完全非晶的散射峰积分强度∑a I与完全结晶的总衍射峰积分强度∑c I是相等的，即∑a I＝∑c I（1）图1.3是聚乙烯随温度的变化。
在常温（27℃）时（见图a），聚乙烯是半结晶物质，图中呈现几个明锐的衍射峰，非晶峰（图中用虚线显示）较小，说明结晶度较高。
结晶度测试方法及研究意义
结晶度测试方法及研究意义郑 浩武汉科技大学材料与冶金学院 金材系 学号：201102710056摘要：本文主要对结晶度的定义进行了概括，总结了目前用于计算聚合物结晶度的常用方法，包括：差示扫描量热法；广角X 衍射法；密度法；红外光谱法；反气相色谱法等，并且对这些方法进行了对比分析，最后对研究聚合物结晶度的意义进行了总结。
关键词：结晶度； 测试方法； 研究意义引言结晶度时表征聚合物性质的重要参数，聚合物的一些物理性能和机械性能与其结晶度有着密切的关系。
结晶度愈大，尺寸稳定性愈好，其强度、硬度、刚度愈高；同时耐热性和耐化学性也愈好，但与链运动有关的性能如弹性、断裂伸长、抗冲击强度、溶胀度等降低。
因而高分子材料结晶度的准确测定和描述对认识这种材料是很关键的。
所以有必要对各种测试结晶度的方法做一总结和对比[1]。
1.结晶度定义结晶就是指材料中的原子、离子或分子按一定的空间次序排列形成长程有序的过程。
结晶度就是材料中结晶部分含量的量度，通常以重量百分数cwf或体积分数v cf 。
%100⨯+=Wa Wc Wcc w f%100⨯+=Va Vc Vc c w f上式中，W 表示重量，V 表示体积，下标c 表示结晶，a 表示非晶。
结晶度的概念虽然沿用了很久，但是由于高聚物的晶区与非晶区的界限不明确：在一个样品中，实际上同时存在着不同程度的有序状态，这自然要给准确确定结晶部分的含量带来了困难，由于各种测试结晶度的方法涉及不同的有序状态，或者说，各种方法对晶区和非晶区的理解不同，有时甚至会有很大出入。
下表给出了用不同方法测得的结晶度数据，可以看到，不同方法得到的数据的差别超过测量的误差。
因此，指出某种聚合物的结晶度时，通常必须具体说明测量方法。
表1.1用不同方法测得的结晶度比较密度法60 20 20 77 55X射线衍射法80 29 2 78 57红外光谱法-- 61 59 76 53水解法93 -- -- -- -- 甲酰化法87 -- -- -- -- 氘交换法56 -- -- -- --由表1.1我们可以清楚的看到采用不同方法测试所得结晶度的差异。
测结晶度的方法
测结晶度的方法
嘿，你问测结晶度的方法啊？那咱就好好唠唠。
要测结晶度呢，有个常用的方法叫X 射线衍射法。
这就跟给东西拍个特别的照片似的。
把要测的东西放在那儿，用X 射线照一照，然后看看出来的图像是啥样。
如果图像上有很多整齐的小亮点，那就说明结晶度比较高；要是图像乱七八糟的，那结晶度可能就不高。
就像咱看一个人的脸，要是长得周正，那看着就舒服；要是歪瓜裂枣的，那就不好看。
还有个方法叫热分析法。
这就跟看东西热不热似的。
把要测的东西加热或者冷却，看看它在不同温度下的变化。
如果在某个温度下，它的变化特别明显，那就说明结晶度可能有变化。
就像咱烧水，水在不同温度下有不同的状态，结晶度也一样。
另外呢，密度法也能测结晶度。
这就跟称东西轻重似的。
先称一下要测的东西有多重，然后再根据它的体积算一算密度。
如果密度比较大，那结晶度可能就高；要是密度小，结晶度可能就低。
就像咱买苹果，大苹果一般就重，小苹果就轻，结晶度也有大有小。
咱村有个老李头，他在厂里干活，就碰到过测结晶度的事儿。
他们厂里生产一种塑料，老板想知道这塑料的结晶度高不高。
老李头他们就用了X 射线衍射法，照了半天，发现图像上的亮点还不少，说明结晶度还可以。
后来他们又用热分析法试了试，加热的时候，这塑料在某个温度下确实有变化，跟他们预想的差不多。
这下老板放心了，知道这塑料的质量还不错。
你看看，测结晶度的方法虽然有点复杂，但是只要用心，还是能测出来的。
你要是碰到要测结晶度的情况，可以试试这些方法。
你说是不？。
结晶度的测量方法
结晶度的测量方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊结晶度的测量方法，这可真是个有趣又重要的事儿呢！你说结晶度像不像一个神秘的宝藏，我们得想办法找到打开它的钥匙。
那怎么测量这个神秘的结晶度呢？别急，且听我慢慢道来。
有一种常见的方法叫 X 射线衍射法。
这就好比是用一束特别的光去照射结晶，然后根据它的反应来了解结晶度。
就好像我们拿着手电筒在黑暗中寻找东西，光照到的地方就能让我们看清啦！通过对衍射图谱的分析，就能知道结晶的情况啦。
这多有意思呀！还有热分析法呢！这就像是给结晶做一个“体温测试”。
结晶在不同温度下会有不同的表现，我们根据这些表现就能推测出结晶度啦。
你想想，结晶也有自己的“脾气”呢，温度一变，它就会不一样哦。
密度法也不能落下呀！这就像是给结晶称称“体重”。
结晶度不同，它的密度也会不一样哦。
是不是很神奇？我们通过测量密度，就能大概知道结晶度的情况啦。
那反问一句，这些方法难不难呢？其实呀，只要我们用心去学，去实践，也没那么难啦！就像学骑自行车，一开始可能会摇摇晃晃，但多练习几次不就会啦！我们在测量结晶度的时候，可不能马虎哦。
要像侦探一样，仔细观察，认真分析。
每一个数据都可能是解开结晶度秘密的关键呢！可别小瞧了这些小小的数据，它们就像拼图的小块，拼在一起才能呈现出完整的画面。
比如说，在做 X 射线衍射实验的时候，仪器的调整可得精准呀，不然得出的结果可能就不准确啦。
热分析的时候，温度的控制也要恰到好处，不然可就得不到准确的信息咯。
总之呢，测量结晶度是个需要细心和耐心的活儿。
但当我们通过自己的努力，找到那个神秘宝藏的时候，那种成就感可真是无与伦比呀！所以呀，朋友们，别害怕困难，大胆地去尝试吧！让我们一起揭开结晶度的神秘面纱，探索这个奇妙的世界！。
测试结晶度的方法
测试结晶度的方法嘿，朋友们！今天咱就来聊聊测试结晶度的那些事儿。
你说结晶度像啥？就好比是一堆糖果里结晶糖果的比例！咱得想办法知道这个比例有多少呀，对吧？先来说说 X 射线衍射法，这就像是个超级侦探，能透过现象看本质。
它用 X 射线去照射样品，然后根据衍射图谱来分析结晶度。
就好像是用特殊的光线去照亮一个神秘的物体，然后从它反射回来的光线中发现秘密。
你说神奇不神奇？要是没有它，咱可怎么知道那些小小的晶体结构是啥样呢！还有热分析法，这可是个厉害的角色！它能通过测量样品在加热或冷却过程中的热变化来推断结晶度。
这就好比是观察一个人在不同温度下的表现，从而了解他的性格特点一样。
通过这种方法，我们就能知道样品里结晶部分和非结晶部分的情况啦。
再讲讲密度法。
嘿，你想啊，结晶的和不结晶的密度肯定不一样嘛，咱就利用这个特点来测量结晶度。
就跟区分不同重量的石头一样，一掂量就大概心里有数啦。
那咱为啥要这么费劲去测结晶度呢？这可重要啦！结晶度能影响材料的性能啊，比如强度、韧性啥的。
就像盖房子，你得知道砖头的质量好不好，才能盖出坚固的房子呀！如果不知道结晶度，那不是瞎搞嘛！比如说，在塑料行业，结晶度不合适，那做出的塑料制品可能就容易坏。
你想想，你买个塑料盆，没用几天就裂了，多闹心啊！所以说，测试结晶度可真是不能马虎。
还有啊，在一些高科技领域，比如电子材料，结晶度更是关键得很呢！它能决定这些材料的导电性、稳定性啥的。
要是没测准，那研发出来的产品可能就达不到要求，那不就白忙活啦！总之，测试结晶度这事儿啊，可大可小，咱可得重视起来。
选择合适的方法，认真去测，才能让我们对材料有更深入的了解，才能让我们做出更好的产品呀！这可不是开玩笑的哟！。
测结晶度与晶粒尺寸
利用X 射线衍射仪测定涤纶长丝的结晶度及晶粒尺寸一、实验目的1、了解纤维样品的制样方法；2、学会利用计算机分峰法计算涤纶长丝的结晶度及利用Scherrer 公式计算晶粒尺寸。
二、实验原理1、结晶度计算公式及“分峰”原理X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总的相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。
假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。
即ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222⎰⎰⎰+= (1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则 N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于：⎰⎰⎰+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C)(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2)式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。
p 、q 为各自的比例系数。
在进行相对比较时也可以认为K=1，则：%100⨯+=a c c c A A A X （3）因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献（A C ）和非结晶区相干散射的贡献(A α)，便可利用（3）式计算结晶度。
上述过程常称之为“分峰”（即将结晶衍射峰与无定形衍射峰分开）。
2、Scherrer 公式计算晶粒尺寸根据X 射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm 时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽变化得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer 公式计算。
Scherrer 公式：θβλcos /hkl k D =其中，D hkl 为微晶尺寸，即微晶在（hkl ）法线方向的平均尺寸（Å），k 为Scherrer 常数， λ为入射X 射线波长，θ为（hkl ）晶面布拉格衍射角（°），β为（hkl ）晶面衍射峰的半高峰宽（rad ）。
结晶度的测定方法
结晶度的测定及原理
1.X射线衍射法测结晶度此法测得的是总散射强度，它是整个空间物质散射强度之和，只与初级射线的强度、化学结构、参加衍射的总电子数即质量多少有关，而与样品的序态无关。
因此如果能够从衍射图上将结晶散射和非结晶散射分开的话，则结晶度即是结晶部分散射对散射总强度之比。
2. 密度法测定结晶度假定在结晶聚合物中，结晶部分和非结晶部分并存。
如果能够测得完全结晶聚合物的密度(ρc)和完全非结晶聚合物的密度，则试样的结晶度可按两部分共存的模型来求得。
3. 红外光谱法测结晶度人们发现在结晶聚合物的红外光谱图上具有特定的结晶敏感吸收带，简称晶带，而且它的强度还与结晶度有关，即结晶度增大晶带强度增大，反之如果非结晶部分增加，则无定形吸收带增强，利用这个晶带可以测定结晶聚合物的结晶度。
4. 差示扫描量热法(DSC法)测结晶度这是根据结晶聚合物在熔融过程中的热效应去求得结晶度的方法。
5. 核磁共振(NMR)吸收方法测结晶度如果不仅使结晶部分而且使无定形部分的链段运动也处于停滞状态，在此低温下聚乙烯的NMR吸收曲线是单一的幅度较宽的峰，如果温度增高接近熔点，吸收曲线变成单一的幅度较窄的峰。
在一般的温度范围内则是相当于结晶区宽幅部分和相当于非结晶区尖锐部分(这和液体的情况相同)相重叠的曲线。
xrd结晶度的测定方法
xrd结晶度的测定方法
你听说过XRD结晶度吗？这可是评估材料内部结构的小秘密武器。
其实啊，就是通过X射线衍射现象，来看看材料的内部有序结构。
结晶度啊，简单说，就是材料里结晶部分占了多少比例。
纯样法？嗯，这就像是找了一个完全结晶的“参考大哥”，跟
你的材料比比看，结晶了多少。
但这个方法有个小麻烦，就是要找
到那个完全结晶的“参考大哥”，有时候可真不容易。
差异分析法呢，它觉得结晶部分和非晶部分的衍射强度是有关
系的。
通过测量这两个部分的强度，就能大概算出材料的结晶度了。
这个方法的好处就是，不需要找那个难找的“参考大哥”。
对了，还有相对结晶度这个概念。
它只是告诉你材料里结晶部
分占了多少比例，但不会告诉你具体有多少。
这个方法计算起来很
简单，但记得哦，它给的是个相对值，不是绝对值。
测试前，样品得好好准备。
得研磨成粉末，让X射线穿透进去，看到材料里面的结构。
样品表面也得弄得平平的，不然衍射图案会
乱糟糟的。
当然啦，选个好的X射线衍射仪也很重要，它得能准确
测量出衍射的角度和强度。
所以说啊，测XRD结晶度这事儿，得认真准备，还得选个好设备。
只有这样，才能准确测出材料的结晶度，给研发和应用提供有用的信息。
giwaxs结晶度
giwaxs结晶度
GIWAXS是指广角X射线散射技术，用于研究材料的结晶结构。
结晶度是指材料内部的晶体结构完整程度的度量。
GIWAXS结晶度通
常指的是通过广角X射线散射技术测量得到的材料的结晶度。
这种
技术可以提供关于材料晶体结构的信息，包括晶格常数、晶体取向、晶粒尺寸等。
通过分析GIWAXS图谱，可以定量地评估材料的结晶度，并且可以在不同的实验条件下比较材料的结晶度变化。
从理论角度来看，结晶度可以通过材料的晶体结构完整性来描述，晶体结构越完整，结晶度越高。
而从实验角度来看，GIWAXS技
术可以通过测量材料对X射线的散射模式来分析材料的晶体结构，
从而得到结晶度的定量信息。
另外，影响GIWAXS结晶度测量结果的因素还包括样品制备的质量、实验条件的选择以及数据分析的方法等。
因此，在进行GIWAXS
结晶度测量时，需要综合考虑这些因素，以确保获得准确可靠的结
晶度信息。
总的来说，GIWAXS结晶度是通过广角X射线散射技术测量得到
的材料结晶度，可以提供关于材料晶体结构的定量信息，对材料的研究具有重要意义。
x射线测结晶度和晶粒尺寸
X 射线测结晶度和晶粒尺寸一、实验目的1、利用X 射线衍射仪测结晶度及其计算方法；2、掌握晶粒尺寸的计算方法和测试方法。
二、实验原理X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总得相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。
假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。
即ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222⎰⎰⎰+= (1)(1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于:⎰⎰⎰+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s dss I s N N N X a c c a C C C)(pq k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。
P 、q 为各自的比例系数。
在进行相对比较时也可以认为K=1，则： %100⨯+=ac c c A A A X （3） 因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献和非结晶区相干散射的贡献，便可利用（3）式计算结晶度。
按照两相结构理论，高聚物由晶相与非晶相所组成。
高聚物X 射线衍射谱图由晶区衍射峰与非晶区散射峰叠加构成。
从叠加谱中划分出晶区衍射贡献，计算结晶度是有一定困难的。
Challa 做了两个假设（1）样品中非晶散射曲线与完全无定形样品散射谱相同。
（2）指定某两相邻晶峰之间的峰谷为非晶散射强度，按相对高度法划定两相贡献的分界线。
这一方法所得结晶度值偏低，主要是由于将部分微晶衍射及晶格畸变宽化划归非晶散射所致。
完全无定形样品的制备在一定程度上改变结晶度值。
Rulland法是X射线衍射测定高聚物结晶度的各种方法中理论基础较好的一种。
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高分子结晶度的分析方法研究进展……专业聂荣健学号：……指导老师：……摘要：综述聚合物结晶度的测定方法，包括：差示扫描量热法；广角X衍射法；密度法；红外光谱法；反气相色谱法等，并对不同方法测定结晶度进行分析比较 , 同时对结晶度现代分析技术的发展作出展望。
关键词：结晶度；测试方法；分析比较引言高分子材料是以聚合物为主体的多组分复杂体系 , 由于具有很好的弹性、塑性及一定的强度，因此有多种加工形式及稳定的使用性能。
由于聚合物自身结构的千变万化 , 带来了性能上的千差万别，正是这一特点 , 使得高分子材料应用十分广泛，已成为当今相当重要的一类新型材料[1]。
结晶度是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的一些物理性能和机械性能与其有着密切的关系。
结晶度愈大，尺寸稳定性愈好，其强度、硬度、刚度愈高；同时耐热性和耐化学性也愈好，但与链运动有关的性能如弹性、断裂伸长、抗冲击强度、溶胀度等降低。
因而高分子材料结晶度的准确测定和描述对认识这种材料是很关键的。
所以有必要对各种测试结晶度的方法做一总结和对比[2]。
1.结晶度定义结晶度是高聚物中晶区部分所占的质量分数或体积分数 .()%100*WWcXc =式中 : W ———高聚物样品的总质量 ;W c ———高聚物样品结晶部分的质量结晶度的概念虽然沿用了很久，但是由于高聚物的晶区与非晶区的界限不明确，有时会有很大出入。
下表给出了用不同方法测得的结晶度数据，可以看到，不同方法得到的数据的差别超过测量的误差。
因此，指出某种聚合物的结晶度时，通常必须具体说明测量方法。
表1.1用不同方法测得的结晶度比较密度法 60 20 20 77 55 X 射线衍射法 80 29 2 78 57 红外光谱法 -- 61 59 76 53 水解法 93 -- -- -- -- 甲酰化法 87 -- -- -- -- 氘交换法56--------由表1.1我们可以清楚的看到采用不同方法测试所得结晶度的差异。
我们有必要对各种测试方法进行分析比较，以便得到各种测试方法的优势与不足，在测试材料结晶度的过程中选择合适的测试方法以减小误差[3]。
2. 结晶度测试方法目前测试材料结晶度的方法主要有四种：（1）差示扫描量热法(DSC)；（2）广角X 衍射法( WAXD)；（3）密度法；（4）红外光谱法(IR)。
除了以上四种方法之外，还可以通过反气相色谱法（IGC ）来测试聚合物的结晶度。
下面将分别介绍这几种测试方法的工作原理及优缺点。
2.1差示扫描量热法 2.1.1测试原理差示扫描量热法是六十年代以后研制出的一种热分析方法，它是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系的一种技术。
结晶聚合物熔融时会放热，DSC 测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。
此热量是聚合物中结晶部分的熔融热Hf ∆。
聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高，熔融热越大。
如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为*∆Hf ，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算：%100⨯∆∆=*Hf Hfθ式中θ为结晶度(单位用百分表示)，Hf ∆是试样的熔融热，*∆Hf 为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热。
2.1.2 DSC 法测定聚乙烯结晶度图2.1.1 三种 PE 的 WAXD 衍射曲线及结晶度计算得到三种PE于室温下(20℃)的结晶度分别为LDPE37%、LLDPE38 %、HDPE 59%。
图2.2为三种PE的DSC典型熔融曲线。
从中可以看出LDPE和LLDPE的晶体熔融温度范围较HDPE宽,说明其晶片厚度分布亦宽。
并且LDPE的熔融峰的峰温也低一些,说明LDPE的平均晶片厚度较HDPE薄。
从图中亦可以看出两种LDPE的DSC 曲线在20℃左右便已开始出现明显的偏移,而HDPE则在70℃左右开始发生基线的偏移。
图 2.1.2 三种 PE 的 DSC 熔融曲线2.1.3测试方法优缺点一方面通常所认为的熔融吸热峰的面积，实际上包括了很难区分的非结晶区粘流吸热的特性，另一方面，试样在等速升温的测试过程中，还可能发生熔融再结晶，所以所测的结果实际上是一种复杂过程的综合，而决非原始试样的结晶度。
但由于其试样用量少、简便易行的优点 ,成为了近代塑料测试技术之一 ,在高聚物结晶度的测试方面得到了广泛应用。
2.2广角X 衍射法 2.2.1测试原理样品是由两个明显不同的相构成 ,由于晶区的电子密度大于非晶区 ,相应地产生晶区衍射峰和非晶区弥散峰 ,通过分峰处理后 ,计算晶区衍射峰的强度占所有峰总强度的份数即为试样的结晶度，有时为了简化 ,也可直接用各峰的面积进行结晶度计算而不需对其进行校正。
2.2.2测试方法采用图解分峰进行结晶度计算。
计算公式如下:%100⨯+=Iw Ic IcXcw式中，Xcw 为X 射线衍射法测定的结晶度%；Ic 为结晶衍射峰强度；Iw 为非结晶弥散峰强度。
实验采用波长与聚合物晶格尺寸相近的靶，再进行计算机分峰的数据处理，衍射数据经过空气散射校正,极化因子校正，使用归一化因子归一化为电子单位，然后进行康普顶校正,数据校正工作由计算机处理。
将校正后的衍射数据送入计算机进行分峰处理，计算机自动打印出分峰的结果,即给出结晶度等值。
2.2.3 WAXD 测定聚乙烯薄膜一般结晶性高聚物样品的 X 射线衍射谱中 ,在衍射曲线上既有尖锐峰又有比较平的弥散峰 ,说明不是 100 % 结晶 . 用衍射线的线图作结晶度的定量计算 . 图2.2.3是聚合物代表聚乙烯薄膜的 X 射线衍射图 . 结晶度的计算如下式 , 各衍射峰的校正系数通过有关参考资料查得[4,5]。
式中:Ic —结晶峰强度 ;Ia —非结晶峰强度 ; Sa —非结晶峰面积 ;S110 , S200 —结晶峰面积 ; K1 ,K2,K3 —衍射峰较正系数图2.2.3 PE X 2射线衍射图2.2.4测试方法优缺点由于某些结晶衍射峰会由于弥散而部分重叠在一起，结晶峰与非晶峰的边缘也是完全重合或大部分重合的，结晶衍射峰和无定形弥散散射峰分离的困难,虽然应用电子计算机分离高聚物衍射图形已经尝试,使精确度大为提高，但作为常规测试方法，仍有它的局限性，因此误差较大,结晶度的绝对值并非真正具有绝对的意义。
衍射法不仅可以测定结晶部分和非结晶部分的定量比，还可以测定晶体大小、形状和晶胞尺寸，是一种被广泛用来研究晶胞结构和结晶度的测试方法[6]。
2.3密度法 2.3.1测试原理密度法测定高聚物结晶度的依据是:高分子链在晶区中呈有序密堆砌，因而其密度高于无序非晶区的密度，并假设试样的结晶度可按两相密度的线性加和求得。
用该方法测定的结晶度( Xcg )可根据下式计算:%100)()(⨯--=da dc d da d dc Xcg式中d dc 和da 分别为试样、完全晶态及完全非晶态的密度。
2.3.2测试方法采用固体自动比重计测试，试样经真空干燥、称量后，在N 2气氛中测试，用前面所述方法即可求出密度法所得的结晶度。
或采用密度梯度法结晶度测试，将样品切成面积约为2～3 mm2的小块，用轻液润湿后,放入梯度管内，在恒温一小时后,用测高仪观测，每隔15min 观察一次,前后两火位置不发生变化时，记下样品中心的位置，即可得试样的密度值。
2.3.3方法的优缺点由于在实际的聚合物中，不存在两个完全确定的相：晶相和非晶相，而是另外还存在不同的过渡态，密度法不能把晶区和非晶区区分开来，由于动力学因素，往往不能生成结构完善的大晶体而停留在有序程序各不相同的中间阶段。
因此，实际测出的结晶度并不像它的定义那样具有明确的物理意义，其只能是一个相对的数值。
但其方法简单，操作方便省时，与其他方法相比，密度法所采用的仪器价廉、精度高且数据准确可靠。
2.4红外光谱法 2.4.1测试原理高聚物结晶时，会出现非晶态高聚物所没有的新的红外吸收谱带—“晶带”，其强度随高聚物结晶度的增加而增加，也会出现高聚物非晶态部分所特有的红外吸收谱带—“非晶带”，其强度随高聚物结晶度增加而减弱。
可见,测定晶带和非晶带的相对强度，便可以确定其结晶度。
2.4.2测试方法由红外光谱法测得结晶度,通常表达式如下：)/(log 1,010i i la i We c ⋅⋅=ρ先选取某一吸收带作为结晶部分的贡献，0i 、i 分别为在聚合物结晶部分吸收带处入射及透射光强度；c a 为结晶材料吸收率；ρ为样品整体密度；i 为样品度。
2.4.3非晶型 PE 红外吸收PE 的非晶型吸收带在 1308 cm- 1 处 .通过测定不同温度下 1308 cm- 1 处峰的强度变化, 可以求出 PE 的结晶度 [7] . 图2.4.3.1为非晶型PE 的吸收峰, 图 2.4.3.2 为 PE 非晶性吸收带的透光率( T%)与温( t ) 的关系。
图2.4.3.1 非晶型 PE 红外吸收峰在温度t1(熔融)以前吸收带强度维持恒定。
在t1—t2之间晶粒熔融，非晶相增加,，1308cm-1吸收带强度增加(透光率下降) .当温度大于t2时，PE完全以非晶态存在，此时非晶相浓度为Ca = 1。
当温度小于t 2时, 非晶相浓度为C a′= D 2 / D 1式中, D 1为1308 cm- 1峰在t 2时的吸光度；D 2为1308 cm- 1峰在小于t 2时的吸光度。
结晶度为X cr = ( C a - C a ′)×100 %图 2.4.3.2 非晶型 PE 红外吸收带的透光率与温度关系但这种方法在样品达到熔融时的测定方式很不好处理, 即其值不易测得. 因此此方法理论上可行, 但实际操作不易实现值，故从发展的角度来看，此方法有局限性[8]。
2.5反气相色谱法2.5.1测试原理反气相色谱是利用气相色谱技术，研究聚合物聚集状态性质的一种方法，他是将聚合物样品涂布在色谱载体表面（或将聚合物粉末与载体混合），装入色谱柱，选择一个与聚合物有适当作用的低分子物质（称为“分子探针”）注入色谱柱中，测定其保留体积。
聚合物的分子运动形式，分子聚集状态不同，它和探针分子之间就具有不同的相互作用。
相互作用不同，相应的保留体积也不一样。
可以通过测量不同温度下探针分子的保留体积来研究聚合物的玻璃化温度，结晶熔融温度，结晶速率和结晶度等性质。
2.5.2测试方法%100)1(%100)V g'V g1('g ⨯-=⨯-=g t t Xc式中：c X —聚合物的结晶度%；Vg —室温下探针分子在原始试验中的校正保留体积；'Vg —外推室温下探针分子在完全非晶态试样中的校正保留体积； g t—室温下探针分子在原始试样中的校正保留时间；'g t —外推室温下探针分子在完全非晶态试样中的校正保留时间。