SP-6890气相色谱仪操作维护保养

SP-6890气相色谱仪操作维护保养规程

1.目的

本文件规定了SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养程序。以规范气相色谱仪的操作及维护和保养，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。

2.适用范围

适用于SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养。

3.内容

3.1 方法简述

气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学特征，将各组份按顺序检测出来。

3.2 操作步骤

3.2.1 打开载气阀，做气密性检查。

3.2.2 调节载气阀，使载气流量符合分析条件要求。

3.2.3 打开氢气阀，调节使氢气流量符合分析条件要求，并记录下此时的氢气压力。

3.2.4 打开空气阀，调节空气流量使符合分析条件要求。

3.2.5 打开主机电源，设定色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。设定信号输出为

A，范围为8，打开检测器A。

3.2.6 检测色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。

3.2.7 按下键盘板上[信号]，此时仪器显示FID基线电平。

3.2.8 调节氢气压D0.15～0.2Mpa（点火需要），并用点火枪在检测器顶部点火。然后将

氢气压力重新调到原来压力。

3.2.9 按下积分仪3295“PLOT”键，当基线稳定后，按下积分仪3295“STOP”键。

3.2.10 用进样针抽取1µl样品。

3.2.11 进样并按积分仪“START”键。

3.2.12 等色谱峰出完后按积分仪“STOP”键。

3.3 维护保养及注意事项

3.3.1仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。

3.3.2使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。

3.3.3经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。

3.3.4气源压力过低（如不足10~15个大气压），气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，

保持气源压力充足、稳定。

3.3.5要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如

果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。

3.3.6注射器要经常用溶剂（如丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品

中的高沸点物质污染。

3.3.7对新填充的色谱柱，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。以OV－101、

OV－17、OV－225等试剂级固定液，老化时间不应该少于24小时，对SE－30，QF －1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于48小时。

3.3.8避免超负荷进样（否则会造成多方面的不良后果）。对不经稀释直接进样的液态

样品进样体积可先试0.1ul（约100ug），然后再做适当调整。

3.3.9对于欠稳定的中间体，最好用溶剂稀释后再进行分析，这样可以减少样品的分解。

3.3.10保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和

专用金属丝经常清洗和疏通。

3.3.11保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，

如污染，清洗烘干后再使用。

3.3.12定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染

应擦净柱内壁，更换1~2cm填料，塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉，老化2小时，再投入使用。

3.3.13做完试验，用适量的溶剂（如丙酮）等冲一下柱子和检测器。

3.4 每次使用都要作好仪器的使用记录。

3.5每个月由专人做一次维护保养，并做好维护保养记录。每年由南京市技术监督局计

量所进行一次校验。