现代色谱分离技术(中国海洋大学)

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现代分离技术-2c

图5－1 薄层干铺法
1－玻板2－玻棒3－厚层套圈4－导轨套圈5－薄层
图3—28 各种点样方式示意图
图5－2 各种点样方式示意图
（a）倾斜上行法展开（b）直立式展开
1—色谱缸2—薄层板3—展开剂1—色谱缸2—薄层板3—展开剂4—展开剂蒸气
递次单向法/多次单向法：
先用一种展开剂上行展开后，再在同一方向用同
一种或换成另外一种展开剂展开，如此反复多
次，可得到较好的分离效果，这种方法称为递次
不易分离的化合物的分离。

：被分离物质和展开剂之间的极性关系。

该原则可用于确定即：强极性试样用强极性展开剂；弱极性试样
预试验（微园环试验和小板试验）→确
图3—25 微量园环技术
单一溶剂的极性大小顺序为：
石油醚（小）→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯
二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→
正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸（大）
混合溶剂的极性顺序：
苯∶氯仿（1+1）→环己烷∶乙酸乙酯（8+2）
仿∶丙酮（95+5）→苯∶丙酮（9+1）→
酯（8+2）→氯仿∶乙醚（9+1）→苯∶甲醇（95+5）
苯∶乙醚（6+4）→环己烷∶乙酸乙酯（1+1）
仿∶乙醚（8+2）→氯仿∶甲醇（99+1）
→氯仿∶丙酮（85+15）→苯∶乙醚（4+6）
苯∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶甲醇（95+5）
仿∶丙酮（7+3）→苯∶乙酸乙酯（3+7）
→乙醚∶甲醇（99+1）→乙酸乙酯∶甲醇
→苯∶丙酮（1+1）→氯仿∶甲醇（9+1）
喷壶图5-3 吸附色谱中三种主要因素的关系图
薄层色谱的R f值
分配色谱的原理：
的方向。

在裁剪滤纸时，要把周边裁剪整齐，不能留毛边。

现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学

第一章绪论复习题一.名词解释1. 灵敏度2. 相对标准偏差3. 检出限4. 信噪比5. 定量限二．简答题1.仪器分析方法有哪些分类？2.仪器性能指标有哪些？分别如何判定？3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点？第二章原子发射光谱法复习题一．名词解释1. 等离子体2. 趋肤效应3. 通道效应4. 共振线5. 分析线6. 谱线自吸7. 光谱载体8. 光谱缓冲剂二.简答题1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？能量，跃迁，转换，电磁辐射释放2.光谱分析时狭缝宽度如何选择？定性：较窄提高分辨率定量：较宽提高灵敏度3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些？（同教材P46-47 3-9）1）统计权重：谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比2）跃迁概率：谱线强度与跃迁概率成正比3）激发能：负相关4）激发温度：正相关。

但升高温度易电离。

5）基态原子数：一定实验条件下，上述条件影响因素均为常数，则谱线强度与基态原子数成正比。

4.简述ICP ：光源的组成、形成原理及特点。

组成：ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。

开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流磁场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。

在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。

又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。

特点：优点：（1）检出限低，一般在10-5~10-1ug/mL。

可测70多种元素。

温度高，“通道效应”，停留时间长，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发。

（2）稳定性好，精密度、准确度高。

中心通道进样对等离子体的稳定性影响小；RSD 1%。

（3）自吸效应、基体效应小，电离干扰小，无电极污染。

色谱分离技术的原理与应用

色谱分离技术的原理与应用色谱分离技术是一种广泛应用于化学、生物、药学等领域的重要分析方法。

它通过将混合物中的化合物在固定相上的不同亲和力进行逐渐分离，以达到提取、检测和定量目的。

本文将主要介绍色谱分离技术的原理和常见应用。

一、色谱分离技术的原理色谱分离技术的原理基于样品中的化合物在固定相上的亲和力不同，通过固定相和流动相的相互作用力达到分离目的。

常见的色谱分离技术包括液相色谱、气相色谱和超临界流体色谱。

1. 液相色谱（Liquid Chromatography, LC）液相色谱是利用固定在填料上的液体或溶胶吸附或交换作用对溶液中的化合物进行分离的技术。

在液相色谱中，流动相为液体，样品通过固定相对化合物进行分离。

常用的固定相材料包括疏水性材料、离子交换树脂、正相材料等。

2. 气相色谱（Gas Chromatography, GC）气相色谱是利用固定在填料上的固体吸附剂或液体涂层对气相中的化合物进行分离的技术。

在气相色谱中，流动相为惰性气体，样品通过固定相对化合物进行分离。

常用的固定相材料包括硅胶、分子筛等。

3. 超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography, SFC）超临界流体色谱是利用介于气态和液态之间的超临界流体对样品中的化合物进行分离的技术。

超临界流体具有较高的溶解度、较低的粘度和较高的扩散系数，使其具有较好的分离能力和较快的分离速度。

二、色谱分离技术的应用色谱分离技术具有广泛的应用领域，包括药物分析、环境监测、食品安全、天然产物提取等。

1. 药物分析色谱分离技术被广泛应用于药物的分析和质量控制。

通过色谱分离技术，可以对药物中的各种成分进行分离、定量和纯化，以保证药物的质量和安全性。

2. 环境监测色谱分离技术在环境监测中起到了至关重要的作用。

它可以对环境中的有机物、重金属、农药等进行定性和定量分析，为环境保护和生态安全提供科学依据。

3. 食品安全色谱分离技术在食品安全领域的应用越来越重要。

薄层色谱与偶氮光化异构实验

4、比移值（Rf）：
5、偶氮苯的光化异构化
N
Rf =
Hale Waihona Puke 溶质的最高浓度中心至原点中心的距离溶剂前沿至原点中心的距离
N
h 活化分子
+
N
N
三、试剂、仪器
偶氮苯，苯或环己烷，硅胶板、层析缸
N
N
顺式
反式
四、实验内容与步骤
1、薄层板的制备（学习了解，本实验取用已经制备好的薄层板）。 ①薄层材料：吸附剂（硅胶、氧化铝）、支持剂（硅藻土、纤维素）、粘合剂（煅石膏等）。 ②薄层板的制备法（铺板）：平铺法和浸渍法。 ③薄层板的活化：（温度，时间）。 2、点样离底边约1cm处用铅笔画一条起始线，用毛细管吸偶氮苯在直线上点1个样点，后置于254nm的紫外灯下照射0.5h，取出后再在起始线上另点一个偶氮苯的样点。（要求：毛细管直径≤1mm，斑点要小（<2mm），不能刺破薄层，点样间距1-1.5cm）。 3、展开：把点好样品的薄层板放入展开剂为1，2-二氯乙烷（或者苯）的层析缸中展开。（要求：上行法、溶剂不能浸过样点，并了解如何选择展开剂）。 4、显色：取出样板，观察记录斑点的位置。（要求：了解其他的显色方法如荧光法、碘蒸气法和试剂显色法）。
5、 Rf值的计算：斑点中心到原点的距离 / 溶剂前沿到原点的距离。 6、实验结果的表达：按比例把展开的薄层板画在实验记录本上，并标明样品名称、展开剂和斑点的Rf值，标明顺式偶氮苯和反式偶氮苯的位置。
溶剂的前沿
Rf= b
a b
=[0.2～0.8]
a
起始线 0.5-1cm
中国海洋大学有机化学实验
薄层色谱及偶氮苯的光化异构
一、实验目的
1、了解色谱法（薄层层析）的原理和应用。 2、掌握薄层层析的操作方法。 3、学习偶氮苯的光化异构化反应的原理和产物的鉴定

色谱技术的研究进展

色谱技术的研究进展色谱技术是几十年来分析化学中最富活力的领域之一。

作为一种物理化学分离分析的方法，色谱技术是从混合物中分离组分的重要方法之一，能够分离物化性能差别很小的化合物。

当混合物各组成部分的化学或物理性质十分接近，而其他分离技术很难或根本无法应用时，色谱技术愈加显示出其实际有效的优越性。

接下来让我们介绍一下色谱技术的发展，并对常见的色谱技术和近期发展起来的几种新型的色谱分离技术及不同特性色谱技术的研究进展进行了综述。

首先，我们来了解一下色谱技术的历史发展。

1903年，俄国植物学家M.S.Tswett发表了题为"一种新型吸附现象及在生化分析上的应用"的研究论文，文中第一次提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法。

1906年，他命名这种方法为色谱法。

这种简易的分离技术，奠定了传统色谱法基础。

但由于当时Tswett色谱技术分离速度慢、效率低，长时间内并没有受到当时科学界的重视。

1931年，德国的Kuhn采用类似Tswett色谱技术方法分离了胡萝卜素等60多种色素，在维生素和胡萝卜素的离析与结构分析中取得了重大研究成果，并因此获得了1938年诺贝尔化学奖。

也正因为他的出色工作使色谱法迅速为各国科学家们所关注，色谱方法才被广泛应用。

1940年，Martin和Synge提出了液液分配色谱法。

1952年，James和Martin发明了气相色谱法，并因此获得了1952年的诺贝尔化学奖。

1944年Consden发明的纸色谱和1949 Macllean发明的薄层色谱也一直是用于物质初步分离的简便、快捷的工具。

1957年，Golay开创了毛细管气相色谱法。

20世纪60年代末，高压泵和键合固定相应用于液相色谱，导致高效液相色谱的出现。

20世纪80年代初，毛细管超临界色谱得到发展，20世纪90年代末得到广泛应用。

与此同时，20世纪80年代初由Jorgenson等发展的毛细管电泳，在20世纪90年代得到越来越广泛的应用，在此基础上相继发展了毛细管等电聚焦、毛细管凝胶电泳、毛细管离子电泳及毛细管手性分离等技术。

色谱分析技术论文（2）

色谱分析技术论文(2)色谱分析技术论文篇二现代色谱技术在药物分析中的应用【摘要】色谱分析已成为当今分析化学领域应用最广泛的一种分析测试手段，应用范围涉及医药、环保、生命科学、石油化工等几乎所有基础和研究领域，常常需要面对各种复杂的基体以及低含量组分的分析。

由于对分析要求的日益增高和各种微量、高通龟色谱及光谱、电子计算机技术的发展，每种色谱联用均得到较大发展，通常，这些方法可以联合使用以期获得最佳分析结果。

本文将对较新出现的前处理方法的研究进展进行综述，并结合自己实验工作侧重于衍生技术和色谱联用技术。

【关键词】高效液相色谱;紫外衍生;荧光衍生;色谱联用技术1 衍生技术随着液相色谱技术的发展，要求使用通用型的高灵敏检测器，但迄今为止，高效液相色谱还没有一个足以同气相色谱相比拟的通用型检测器。

为了扩大高效液相色谱的适用范围，提高检测灵敏度和改善分离效果，采用化学衍生法是一个行之有效的途径。

化学衍生法是借助化学反应给样品化合物接上某个特定基团，从而改善样品混合物的检测性能和分离效果。

高效液相色谱的化学衍生法是指在一定条件下利用某种试剂(一般称作化学衍生试剂或标记试剂)与样品组分在色谱分离之前或分离之后发生化学反应，从而使得反应产物有利于色谱检测或分离。

简言之，化学衍生法主要有以下几个目的：(1)提高对样品的检测灵敏度;(2)改善样品混合物的分离度;(3)适合于进一步作结构鉴定，如质谱，红外或核磁共振等。

衍生主要分为紫外和荧光衍生，下面我们将介绍这两种衍生方法。

1.1 紫外衍生技术紫外衍生即加入发色团使正常形式下不能被检测的物质能够检测。

发色团应具有较大的摩尔吸收系数，使其吸收光谱能尽量提高检测灵敏度，使背景噪音变小。

一般情况下用于紫外衍生的试剂要有两个重要的官能团。

第一个用于控制试剂与被测物反应，第二个用于紫外检测，即发色团。

常用的紫外衍生试剂有4-溴甲基-7甲氧基香豆醛、对-(9-葸酰氧基)苯甲酰甲基溴化物、对-硝基苄基-N，N，-二异丙基异脲、3，5-二硝基苄基-N，N’-二异丙基异脲、溴化对-溴苯甲酰甲基、卜氨基萘(1.NA)、3，5-二硝基氯苄，4-二甲基胺偶氮苯-4-亚磺酰基、卜萘异氰酸酯、对-硝基苄基羟胺盐酸盐、3，5-二硝基苄基羟胺盐酸盐、N-琥铂酰亚胺基-对-硝基苯醋酸酯、N-琥铂酰亚胺基-3，5-二硝基苯醋酸酯等。

色谱分析技术的进展与应用

色谱分析技术的进展与应用色谱分析技术是一种利用分离原理进行分析的方法，这种方法在各种领域都得到了广泛的应用。

随着科技的不断发展，色谱分析技术也不断得到改进和提高，这使得这种方法的分析效率得以提高，应用领域也不断拓展。

本文将从色谱分析技术的概述、发展历程，以及其在环保、食品、医疗和化工等行业中的应用等方面进行探讨。

一、概述色谱分析技术是利用物理和化学性质不同的物质在某种固定相上进行分离，再用检测器检测的分析方法。

色谱分析技术主要包括气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱等多种类型。

目前，液相色谱和气相色谱是应用最为广泛的两种分析方法。

液相色谱是将样品溶解于流动相中，在填充有固定相的柱中进行分离和检测的方法。

气相色谱是将样品以气体状态传送入柱中，在特定的固定相上进行分离和检测的方法。

超临界流体色谱在固/液相和气/液相之间，使用超临界流体来代替传统的有机溶剂。

二、发展历程色谱分析方法最初可以追溯到19世纪初，当时科学家发现一些天然产物在某些化学柱上可以进行分离。

在20世纪50年代，研究人员发明了气相色谱法。

1960年代，液相色谱法得到了发展，是目前应用最为广泛的方法之一。

按照这两个分支的主要发展趋势，柱填充技术、分离效率、色谱柱外直接检测技术、联用技术和大功率技术等不断得到改进，提高了色谱分析的分析速度和准确性。

三、在环保方面的应用环保领域是色谱分析技术的一个重要应用领域之一。

在环境监测方面，利用色谱分析技术可以准确、快速地检测空气、水、土壤等中的污染物。

其中，高效液相色谱技术在检测需求量大、分离效率高、分析速度快的有机污染物方面具有明显优势。

例如，利用高效液相色谱技术可以快速分析检测有机污染物中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯等物质的含量，进而对潜在环境污染问题的存在进行预警、预防和治理，为我们的环境监测和治理做出了贡献。

四、在食品方面的应用色谱分析技术在食品安全领域也得到了广泛应用。

液相色谱技术可以用于检测食品中添加的化学残留物，如农药、兽药、防腐剂等。

色谱分离技术的发展与应用前景

色谱分离技术的发展与应用前景色谱分离技术是一种在分析化学领域中被广泛使用的技术，这种技术可以将混合物分离成为单一的成分，使得分离后的成分可以用于检测、分析和纯化。

随着技术的不断发展，色谱分离技术也变得越来越成熟，应用范围也越来越广泛。

色谱分离技术的起源可以追溯到20世纪40年代，当时人们开始使用这种技术来分离化学物质。

不过当时的色谱分离技术只能分离一些简单的成分，对于复杂的混合物则无法进行有效分离。

随着时间的推移，人们不断对这种技术进行研究，使其性能逐渐得到提高，从而使得其在分析化学领域中使用越来越广泛。

随着科技的不断发展，色谱分离技术的改进也越来越快。

当今的色谱分离技术已经能够对复杂的混合物进行有效分离，不仅如此，还能够将分离后的成分进行定量分析，从而使得其应用范围更加广泛。

目前，在化学、医药、生物等领域，色谱分离技术已经得到广泛应用。

在化学领域，色谱分离技术常被用于检测污染物和有害物质，从而保护环境和人民健康；在医药领域，色谱分离技术则常被用于纯化药物，使其成为有效的治疗药物；在生物领域，色
谱分离技术则常被用于研究生物活性物质，从而为生物治疗和生物制造提供依据。

不过，色谱分离技术仍然存在着一些限制，例如其分离效果、分离速度等方面的限制。

为了解决这些限制，人们继续对这种技术进行研究和改进。

其中，利用人工智能等技术来优化色谱分离效果、开发高效的分离材料等方面的研究成果有望进一步扩大分离技术的应用范围，促进其更广泛的应用。

总之，色谱分离技术是一种在化学、医药、生物等领域中得到广泛应用的技术。

随着科技的发展，对这种技术的不断改进，相信色谱分离技术未来的应用前景将更加广阔。

现代色谱理论

第二章现代色谱理论色谱法(Chromatography)是一种分离分析方法。

它是利用各物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复的分配来达到分离的目的。

俄国植物学家M.Tswett于1906年首先提出色谱法。

色谱法分类流动相名称固定相名称气体气相色谱固体气固色谱液体气液色谱液体液相色谱固体吸附剂液固色谱液体液液色谱键合固定相键合相色谱多孔固体尺寸排阻色谱离子交换剂离子交换色谱纸纤维中的水纸色谱固体吸附剂薄层色谱超临界流体超临界流体色谱类似LC 超临界流体色谱按分离机理：吸附色谱分配色谱离子交换色谱凝胶色谱法或尺寸排阻色谱（选择渗透）亲和色谱法第一节色谱法中常用参数一、色谱流出曲线1保留值221ln 22σ=W σ4=bW 死时间t 0保留时间t R调整保留时间t’R ：t’R =t R -t O死体积，保留体积，调整保留体积2 区域宽度半峰宽峰底宽标准偏差σ：0.607倍峰高处的色谱峰宽度的一半3 容量因子ｋ’一定的温度、压力条件下，分配达平衡时，组分在两相中的总量之比称分配比k ′，又称容量因子。

k ′与K （分配系数）的关系为：相对保留值：4 柱效率塔板理论理论塔板数可按下式计算：有效塔板数ｎeff有效塔板高 m s W W K ==组分在流动相中的总量组分在固定相中的总量'β''K V V K V W V W c c K s m s m m s m s ====βK V V K k m s =='')1()2(')1(')2(')1()2(1,2R R V V k k K K ===αnL H =22122121)(54.5)(54.5)(54.5W d W V W t n R R R ===222)(16)(16)(16b R b R b R W d W V W t n ===H eff ＝L/ｎeff =H[(1+k’)/k’]2表示色谱流出的曲线可以近似地采用对称的Gauss 正态分布曲线来描述。

有机波谱解析教学大纲

中国海洋大学本科生课程大纲课程属性：公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能，课程性质：必修、选修一、课程介绍1.课程描述：有机波谱解析是应用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、核磁共振波谱（NMR）、质谱（MS）等现代物理手段研究有机化合物化学结构的一门科学，是有机化合物结构鉴定和分析的常用方法和技术，是药学专业学生需要掌握的基本技能。

本课程以紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振波谱和质谱为重点，讲授波谱分析方法的基本原理和应用，使学生掌握综合运用四种主要的有机波谱分析方法，进行有机化合物的结构鉴定，同时了解有机化合物立体结构测定的相关方法。

课程的主要内容包括紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、核磁共振波谱（NMR）、质谱（MS）、圆二色谱和旋光谱（CD、ORD）以及谱图的综合解析；同时介绍现代有机波谱的发展趋势和最新进展及其在新药研究和开发方面的应用。

2.设计思路：本课程讲授波谱分析方法的基本原理和应用，使学生具备利用四大波谱技术进行中等复杂有机化合物结构鉴定的能力。

课程内容的选取基于学生具备了相关的有机化学的基础知识和大学物理的相关专业知识。

课程内容主要包括五个模块：紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱、圆二色谱和旋光谱。

- 1 -1）紫外光谱的主要内容包括紫外吸收光谱的基本原理，紫外吸收光谱与分子结构之间的关系，紫外光谱的解析及应用。

2）红外光谱的主要内容包括红外光谱的基本原理，特征基团与吸收频率，红外光谱的解析及应用。

3）核磁共振波谱的主要内容包括核磁共振的基本原理，化学位移及影响化学位移的因素，自旋偶合与裂分，偶合常数与分子结构的关系，氢谱和碳谱的解析及应用。

4）质谱的主要内容包括质谱的基本原理，分子离子与分子式，有机质谱中的裂解反应，各类有机化合物的质谱，质谱的解析及应用。

5）圆二色谱和旋光谱的主要内容包括圆二色谱和旋光谱的基本原理和方法，CD、ORD与UV之间的关系，CD和ORD的八区律及在有机化合物绝对构型测定中的应用。

HPLC—ESI—MS鉴定罗氏海盘车中的多种化合物及相关指纹图谱研究

有平肝镇惊、制酸和胃、清热解毒等功效【ｌ】。罗氏海盘车在高压、低营养、低温、缺光照、高盐的特殊环境下生长，内形成了多种特殊的代谢产物。近年来，体国内外学者对海盘车科多种海盘车体内的化学成分研究做了大量工作，研究表明，海盘车中含有多肽、蛋白、多糖、皂苷、嘧啶、氨基酸、生物碱、核苷等多种
外，此基础上，立了罗氏海盘车药材的ＨＰＣ指在建Ｌ
纹图谱。
一
３Ｏ％一４０％一１０％一１０％。００
（）谱条件。２质
、
实验部分
正离子电离模式，毛细管电压４０Ｖ，５０喷雾气压
３０２ｋａ干燥气（流速１Ｌｍｎ干燥气温度１．７Ｐ，Ｎ）２／ｉ，３０Ｃ，碎电压１０全扫描（ｃｎ质荷比（／）５ｏ破０Ｖ，Ｓａ）ｍｚ范
围为５～０００１０。
１型鱼墨．（）１药材。
本文所采用的罗氏海盘车样品均采自青岛海域或购于青岛市内商场，经中国海洋大学水产学院曾晓起教授鉴定ｌ样品均为罗氏海盘车，细样品０批详信息（表１。见）
２０第十一卷第一期０９
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
★ｖ１Ｎ．０．１０１１
摘要：目的：立高效液相色谱一建电喷雾质谱（ＰＣＥＩＭＳ联用技术用于海洋中药罗氏海盘ＨＬ — Ｓ— ）车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法：对罗氏海盘车药材进行超声波提取，采用ＨＬ－Ｓ－ＰＣＥＩＭＳ对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析，并在此基础上建立罗氏海盘车药材的

中国海洋大学本科生课程大纲-分离与富集

中国海洋大学本科生课程大纲_、课程介绍1.课程描述：本课程是面向化学类专业学生的选修课程，通过本课程学习，使学生比较系统地掌握复杂物质分析中各种常用分离与富集方法的理论和实践知识，了解分离技术领域的最新发展动向及其趋势，培养学生独立思考和解决问题的能力，激发学生的创新精神。

2.设计思路：本课程引导化学专业学生通过掌握各种常用分离与富集方法基本原理与方法来探讨和理解山实际问题所驱动的复杂物料的处理过程。

课程内容主要包括：沉淀与共沉淀、液一液萃取、离子交换分离、物质的挥发、气浮分离、色谱法、膜分离、固相萃取、高效毛细管电泳以及分离方法的选择。

3.课程与其他课程的关系：先修课程：分析化学I、分析化学实验I;后置课程：仪器分析I、仪器分析实验I、海水分析化学。

二、课程目标本课程LI标是引导化学专业学生掌握車要分离方法的原理、特点、适用性，拓展学生的科学视野，培养学生分析、解决问题的能力，全面提高学生的科学素养和应用创新能力。

到课程结束时，学生应能：（1）系统地掌握分离科学中常用分离富集方法的基本理论与适用性，熟悉常用分离富集方法的特点，了解分离技术领域的最新发展动向及其趋势；（2）运用所学的基本原理和方法设计复杂物料的分离富集实验方案，初步具有分析问题、解决问题的能力；三、学习要求要完成所有的课程任务，学主必须：（1）按时上课，上课认真听讲，积极参与课堂讨论、随堂练习和测试。

本课程将包含较多的随堂练习、讨论等课堂活动，课堂表现和出勤率是成绩考核的组成部分。

（2）完成教师布置的一定量的阅读文献和背景资料等作业，其中大部分内容要求以小组合作形式完成。

这些作业能加深对课程内容的理解、促进同学间的相互学习、并能引导对某些问题和理论的更深入探讨。

四、教学进度附：各章教学目标及重点、难点：第一章概论教学目标：1.掌握分离富集的分类和评价指标；2.了解分离科学的任务、作用和意义；3.了解分离科学的发展概况。

第二章沉淀与共沉淀教学目标：1.掌握常量组分沉淀分离法的分离原理和应用特点；2.掌握痕量组分共沉淀分离富集法的分类和特点，共沉淀剂的性质和特点。

有机化学实验中的色谱分离技术

有机化学实验中的色谱分离技术色谱分离技术是有机化学实验中非常重要的一种技术手段，能够帮助我们有效地分离和鉴定化合物。

本文将就有机化学实验中常用的色谱分离技术进行介绍和讨论。

1. 气相色谱（Gas Chromatography，GC）气相色谱是一种在气相载体气流的作用下，根据样品成分在固定液相中的分配系数不同而进行分离的色谱技术。

气相色谱广泛应用于有机分析实验中，尤其适用于分离和鉴定高沸点、不易挥发的有机化合物。

在气相色谱实验中，我们通常将待分离的样品溶解在挥发性良好的有机溶剂中，然后通过气相色谱仪进行分析。

通过调节柱温和载气流速等条件，可以实现对不同化合物的有效分离。

2. 液相色谱（Liquid Chromatography，LC）液相色谱是一种以液相为固定相的色谱技术，可以根据样品成分在固定液相中的分配系数不同实现分离。

在有机化学实验中，液相色谱广泛用于分离和纯化化合物，尤其适用于对极性或疏水性较强的化合物进行分析。

液相色谱具有分析速度快、分离效率高的优点，可用于有机化合物的定性和定量分析。

3. 离子色谱（Ion Chromatography，IC）离子色谱是一种专门用于分离带电离子或分子的色谱技术。

在有机化学实验中，离子色谱通常用于对含离子的化合物进行分析，如酸、盐等。

离子色谱技术在环境监测、食品安全和生物医学等领域有着广泛的应用。

4. 薄层色谱（Thin-Layer Chromatography，TLC）薄层色谱是一种简单方便、成本较低的色谱技术，常用于初步分析和快速检测。

在有机化学实验中，TLC可用于检测反应产物的纯度和化合物的分离。

通过在硅胶薄层板上吸附和分离待检测试样，再通过显色剂或紫外灯照射等方法进行检测，可以得到分析结果。

总的来说，色谱分离技术在有机化学实验中发挥着重要作用，为化学研究和分析提供了有效手段。

不同类型的色谱技术各有特点，可以根据实验需求进行选择和应用，帮助化学工作者进行高效分离和鉴定工作。

色谱在物质分离中的应用-毕业论文.

生物工业下游技术课程论文The biotechnology industry downstream technology course work色谱分析在物质分离中的应用专业名称：生物化工工艺班级： 092班姓名: 王黎明学号： 20090305248指导教师：田颖色谱分析在物质分离中的应用摘要色谱法（chromatography）是用于分离多组分有机混合物的一种高效分离技术，色谱分析技术已成为药物分析学科领域中最基本也是最重要的研究手段和方法，具有广阔的应用前景。

海洋真菌及其代谢产物中的某种化学成分是天然药物和天然食品添加剂的重要来源。

由于某些有效的成分往往含量较低，并与许多其他化学成分并存，其提取分离是一项繁琐而艰巨的工作。

色谱技术的发展与应用，对于各类有机物化学成分的分离、纯化与鉴定工作起着重大的推动作用。

本论文实验主要是针对一株海洋真菌的四种培养条件（H1、PDB、GMPY和大米培养基）进行优化，其菌丝体和菌液经乙酸乙酯萃取获得粗样后再进行初步的柱色谱分离与纯化，配以TLC､HPLC/UV检测，以期获得含有目标化合物的培养条件。

筛选结果表明：H1培养基和大米培养基的代谢产物丰富，适宜进一步研究。

关键词：柱色谱，薄板层析，高效液相色谱/紫外分析技术，海洋真菌，培养条件优化ABSTRACTChromatography is a highly efficient separation technology which is used to isolate multi-component organic mixture. Chromatography technology has become one of the most important and fundamental research tools and methods in drug analysis area. It has broad application prospects. The chemical compositions of marine fungus and their metabolites is an important source of some natural medicine and natural food additives. Because of the low contents of some active ingredients and co-existence with many other chemical elements, their extraction and isolation is a tedious and difficult task. Development and application of chromatographic technique is playing a significant role in promoting the separation, purification and identification of various organic chemical components. Experiment of the thesis focuses on the optimization of four culture conditions (H1, PDB, GMPY and RICE) of the marine fungus. The mycelium and broth samples, extracted by ethyl acetate in advance, conduct a preliminary column chromatography isolation and purification, together with the TLC､HPLC/UV detection, in order to obtain the culture conditions of containing the target compounds. These results demonstrate that: H1 medium and RICE medium with rich metabolites and containing some of the target compounds are suitable for further study.KEY WORDS: Column chromatography, TLC, HPLC/UV analysis techniques, marine fungus, optimization of culture conditions前言本次研究课题的目的在于色谱分析在海洋真菌活性成分筛选中的应用情况。

色谱分离的实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解色谱分离的基本原理和方法。

2. 掌握色谱仪器的操作方法和注意事项。

3. 学会使用色谱分离技术对混合物进行分离和鉴定。

二、实验原理色谱分离是利用混合物中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，使各组分在固定相和流动相之间反复进行分配、迁移，从而实现分离的方法。

根据固定相和流动相的不同，色谱分离技术主要分为气相色谱、液相色谱和薄层色谱等。

本实验采用高效液相色谱（HPLC）技术，利用固定相和流动相之间的相互作用，对混合物中的各组分进行分离。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、流动相泵、检测器、进样器、计算机等。

2. 试剂：混合物样品、固定相（如C18、ODS等）、流动相（如乙腈、水等）、洗脱剂、标准品等。

四、实验步骤1. 样品制备：准确称取一定量的混合物样品，溶解于适当的溶剂中，配制成一定浓度的溶液。

2. 色谱柱的准备：将色谱柱安装在色谱仪上，按照仪器说明书进行色谱柱的平衡。

3. 流动相的准备：配制适当的流动相，用0.45μm滤膜过滤，然后装入流动相泵。

4. 进样：将配制好的样品溶液用进样器注入色谱柱。

5. 洗脱：启动色谱仪，根据实验需要设置流动相的流速、检测器的波长等参数。

6. 检测：记录色谱图，分析各组分的保留时间、峰面积等信息。

7. 结果分析：根据保留时间、峰面积等数据，对混合物中的各组分进行鉴定。

五、实验结果与分析1. 色谱图分析根据实验得到的色谱图，可以观察到混合物中各组分的峰形、保留时间等特征。

通过比较标准品的保留时间和峰面积，可以鉴定混合物中的各组分组分。

2. 结果讨论实验结果表明，通过高效液相色谱技术，成功实现了混合物中各组分的分离和鉴定。

实验过程中，色谱柱的选择、流动相的配比、流速等参数对分离效果有较大影响。

因此，在实际操作中，需要根据实验需求和样品特性，优化实验条件，以提高分离效果。

六、实验总结1. 本实验通过高效液相色谱技术，成功实现了混合物中各组分的分离和鉴定。

现代分离与分析技术

现代分离与分析技术》考题一、色谱分离过程中，样品组分在柱内的分子运动具有那些基本特征？液固色谱、化学键合相色谱和排阻色谱的分离原理是什么？其适用于分离分析哪些样品？（20 分）1 基本特征：1）差速迁移：不同组分在柱子中移动的速度不同而是其混合物得到分离。

2）普带扩展：同一组分颜色铺筑移动时色带有窄变宽。

2 分离原理：1）液-固色当流动相通过固定相（吸附剂）时，吸附剂表面的活谱：性中心就要吸附流动相分子。

同时，当试样分子被流动相带入柱内，只要它们在固定相有一定程度的保留就要取代数目相当的已被吸附的流动相溶剂分子）于是，在固定相表面发生竞争吸附，试样中各组分据此得以分离。

（适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有官能团的化合物和异构体有较高的选则行）。

2）化学键合相色谱：化学键合相是利用化学反应通过共价键将有机分子键合在载体（硅胶）表面，形成均一、牢固的单分子薄层而构成的固定相。

其分离机理为吸附和分配两种机理兼有。

对多数键合相来说，以分配机理为主。

通常，化学键合相的载体是硅胶，硅胶表面有硅醇基，三Si- OH，它能与合适的有机化合物反应，获得各种不同性能的化学键合相。

从键合反应的性质可分为：酯化键合（三Si-0-C）、硅氮键合（三Si-N）和硅烷化键合（三Si-O-Si-C）等；硅烷化键合相应用最广泛。

化学键合相色谱所用活动相的极性必须与固定相明显不同，根据活动相和固定相的相对极性不同分为：正相键合相色谱法：活动相极性小于固定相极性。

常用非极性溶剂如烷烃类溶剂，样品组分的保存值可用加进适当的有机溶剂（调节剂）的办法调节洗脱强度。

常用有机溶剂为极性溶剂如氯仿、二氯甲烷、已腈、醇类等。

适用于分离中等极性化合物，如脂溶性维生素、甾族、芳香醇、芳香胺、脂、有机氯农药等。

反相键合相色谱法：反相键合相色谱法应用最广泛，由于它以水为底溶剂，在水中可以加进各种添加剂，改变活动相的离子强度、pH 值和极性等，以进步选择性。

色谱分离技术的研究现状和应用前景

色谱分离技术的研究现状和应用前景随着生物技术的飞速发展，人们对生物分子的研究和应用越来越广泛。

在这个过程中，高效和准确的色谱分离技术起到了至关重要的作用。

色谱分离技术是一种重要的生物分析方法，其主要作用是分离和纯化混合物中的各种化合物。

在分析复杂混合物和制备高纯度物质时，色谱分离技术被广泛应用。

本文将探讨色谱分离技术的研究现状和应用前景。

一、色谱分离技术的研究现状色谱分离技术是指将需要分离的化合物在一定条件下通过某种分离材料，如液相或固相材料等，按照其物理化学性质进行分离和纯化的技术。

在色谱分离技术的基础上，发展出了很多不同的色谱分离方法，如高效液相色谱（HPLC）、毛细管电泳（CE）和气相色谱（GC）等。

HPLC是常用的生物分析技术之一。

在HPLC中，需要分离的混合物通过高压下顺次通过色谱柱中的填料进行分离。

HPLC的分离效率高，分离过程控制简单，且可在线检测，成为生物分析的重要工具。

与之相比，毛细管电泳（CE）是一种以电动力为驱动力的微型色谱分离技术。

其分离原理是利用电场将需要分离的离子或分子在毛细管内进行拖曳，不同化合物或传感器可以在很短的时间内被快速分离，具有分离效率高、耗材少等优点。

气相色谱（GC）是一种利用气相为流动相、高温下将样品的挥发性组分分离、定量的方法。

GC具有分离效率高、灵敏度高、重复性好等优点，广泛应用于药物分析和食品检测等领域。

二、色谱分离技术的应用前景随着生物技术的飞速发展，新兴生物分析技术正在不断涌现。

在这个过程中，色谱分离技术作为基石型的技术之一，得到了不断的升级和改进，越来越多地应用于实践中。

色谱分离技术在医学、食品安全以及农村健康等领域有广泛应用。

医学领域，例如利用HPLC技术分离血液中的活性蛋白质，有助于了解机体的代谢、分泌、抵御感染等方面的情况，为医学诊断和治疗提供了基础。

在食品安全方面，色谱分离技术被广泛用于检测食品中的有毒、有害物质，如农残、重金属和其他有害化学物质。

色谱技术在化学分离中的应用

色谱技术在化学分离中的应用随着科学技术的不断进步和发展，各个领域中的分析、检测和分离技术也不断更新换代，其中色谱技术作为一种非常常用和重要的技术，在化学分离领域中有着广泛的应用。

本篇文章就主要介绍色谱技术在化学分离中的应用以及其原理和方法。

一、色谱技术简介色谱技术是对混合物中某些成分进行分离、检测和定量分析的一种方法，它通过在一定条件下，利用某些物质在移动介质中的相对迁移率不同，使混合物中的分子或离子分离开来。

根据分离基质的不同，色谱技术可以分为气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱、离子交换色谱等多种类型。

其中，气相色谱和液相色谱是应用最为广泛的两种色谱技术。

二、液相液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种以流动的液相为移动相，在固定相上进行的分离技术。

它可以在大气压下进行，使用起来比气相色谱更加简单和方便。

因此，在分析分离和定量方面应用更为广泛。

1、常规液相色谱常规液相色谱是指在逆相分离柱上进行的离子或分子的分离分析技术。

它主要应用于各种化学成分、生物分子以及药物等物质的分离和检测，具有广泛的应用前景。

作为一种高效分离技术，液相色谱技术对各种复杂的混合物进行分离分析时具有很大的优势。

比如，在食品、化工、医药、环保等各个领域中，液相色谱技术都可以发挥出重要作用。

2、高效液相色谱高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，简称HPLC）是对样品分离效率和分离速率的要求都比较高的一种液相色谱技术。

它采用细小的固定相颗粒和高压输送技术，使得样品在移动相中的速度更快，从而提高了分离速度和精度。

HPLC技术在食品、药品、环保、化学分析等领域中应用广泛。

它的优点是能够对不同的化学物质进行高效的分离，并且可以实现检测的高灵敏度和精度，具有极大的分析优势。

三、气相气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是在固定相的帮助下，利用气体流动承载某种物质，对混合物分子进行分离的技术。

常州大学《现代分离技术》2022-2023学年第二学期期末试卷

常州大学《现代分离技术》2022-2023学年第二学期期末试卷《现代分离技术》考试内容：《现代分离技术》；考试时间：120分钟；满分：100分；姓名：——；班级：——；学号：——一、填空题（每题2分，共20分）1. 色谱法是一种基于混合物中各组分在流动相和固定相之间_________差异而实现分离的技术。

2. 膜分离技术利用膜的选择透过性，根据孔径大小可分为微滤、_________、纳滤和反渗透等。

3. 超临界流体萃取技术利用超临界流体（如CO₂）在临界点附近_________和_________发生显著变化的特性进行高效萃取。

4. 离子交换树脂通过其表面上的_________或_________基团与溶液中的离子进行交换，从而实现物质的分离和纯化。

5. 凝胶色谱（GPC）是利用多孔性凝胶作为固定相，根据溶质分子_________的差异进行分离的方法，主要用于测定高聚物的分子量及其分布。

6. 在电泳分离中，带电粒子在电场作用下向与其所带电荷_________的电极移动，从而实现分离。

7. 泡沫分离法是利用_________的差异，在液体中引入气体形成泡沫，使目标物质在泡沫层中_________，从而实现分离。

8. 蒸馏是一种基于混合物中各组分_________不同而实现分离的技术，常用的蒸馏方式包括简单蒸馏、精馏等。

9. 吸附分离技术利用固体吸附剂对气体或液体中某一或某些组分具有_________的特性，从而将其从混合物中分离出来。

10. 萃取分离技术基于溶质在两种_________溶剂中_________的差异，通过向混合物中加入一种溶剂（萃取剂），使溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而实现分离。

二、选择题（每题3分，共30分）1. 下列哪种技术是利用物质在溶液中溶解度随温度变化而显著差异进行分离的？A. 蒸馏B. 结晶C. 吸附D. 离子交换2. 色谱法中，用于描述组分在固定相和流动相间分配能力的参数是：A. 分配系数B. 沸点C. 熔点D. 折射率3. 在超临界流体萃取中，最常用的超临界流体是：A. 水B. 氮气C. 二氧化碳D. 甲醇4. 下列哪种膜分离技术不能有效去除水中的溶解盐类？A. 微滤B. 超滤C. 纳滤D. 反渗透5. 离子交换树脂的再生过程中，若树脂为阳离子型，则常用的再生剂是：A. 氢氧化钠B. 氯化钠C. 盐酸D. 硫酸6. 凝胶色谱（GPC）主要用于测定高聚物的哪种性质？A. 分子量分布B. 溶解度C. 熔点D. 密度7. 下列哪种电泳技术是基于分子在电场中迁移速率与其分子量大小成反比的原理？A. 琼脂糖凝胶电泳B. 聚丙烯酰胺凝胶电泳C. SDS-PAGE（十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳）D. 等电聚焦电泳8. 泡沫分离法主要应用于哪种类型的物质分离？A. 重金属离子B. 生物大分子C. 表面活性物质D. 无机盐类9. 在选择色谱柱填料时，若需要分离非极性化合物，应选用哪种类型的填料？A. 极性填料B. 非极性填料C. 离子交换填料D. 手性填料10. 下列哪种分离技术通常不涉及相变过程？A. 蒸馏B. 结晶C. 吸附D. 膜分离（非热驱动的，如超滤、微滤）三、简答题（每题10分，共30分）1. 简述色谱分离的基本原理及其分类。

高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术研究甲基对硫磷的细菌降解产物

高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术研究甲基对硫磷的细菌降解产物王凌1 刘劼2 黎先春3 杨桂朋1王小如*1,2,31(中国海洋大学化学化工学院,青岛266003)2(厦门大学化学化工学院,厦门361005)3(国家海洋局第一研究所现代分析与中药标准化重点实验室,青岛266061)摘要用青岛曹家汶河口沉积物中分离出的细菌L-10(希瓦氏菌属)进行了水体中甲基对硫磷的细菌降解研究。

研究表明,该菌对甲基对硫磷具有显著的降解性。

采用高效液相色谱/飞行时间质谱(HPLC -TOF -M S)联用技术对甲基对硫磷及其细菌降解产物进行了分析。

样品经SPE -C 18小柱富集分离后,进行液相色谱和在线电喷雾飞行时间质谱分析。

采用C 18反相色谱柱(15c m 4.6mm .i d .5 m ),线性梯度为:0m i n 乙腈/水(30/70),5m i n 乙腈/水(30/70),20m i n 乙腈/水(80/20),25m i n 乙腈/水(80/20);流速0.8m l/m in ,甲酸铵缓冲溶液浓度为0.1%(V /V );电喷雾正离子(ESI)模式,m /z 扫描范围50~1000进行TOF-M S 扫描、测定,测定结果用A na l yst Q S 软件进行分析。

结果表明,与甲基对硫磷光降解产生甲基对氧磷和对硝基酚不同,在降解菌L-10的存在下,甲基对硫磷发生了取代、氧化、还原等一系列反应,产生了相应的降解产物。

降解过程的机理很复杂,从甲基对硫磷及其降解产物的分子结构式来分析,推断可能与细菌本身的代谢有关。

关键词甲基对硫磷,细菌,降解,高效液相色谱-飞行时间质谱2005-12-28收稿;2006-02-28接受本文系科技部863计划(No .2003AA635180)1 引言甲基对硫磷(O,O-二甲基-O-对硝基苯基硫代磷酸酯)是剧毒有机磷农药,具有高效杀虫、杀螨作用,长期以来被广泛应用,是我国环境污染物黑名单中所列主要有机污染物之一。