氯化物检查法操作规程
氯化物检查中需要注意什么
氯化物检查中需要注意什么氯化物是由氯和其他金属或离子形成的化合物。
氯化物的检查是为了确定和量化样品中氯离子的存在和浓度。
氯化物检查通常在环境监测、水质检测、食品安全、医药等领域中进行。
在进行氯化物检查时，需要注意以下几个方面：1. 采样：进行氯化物检查前，需要进行准确的采样。
样品的采样要遵循采样计划、操作规程和标准要求，确保样品的代表性和可比性。
同时，应选择合适的容器和封闭方式，以防止样品污染和挥发。
2. 样品保存：采样完成后，样品需要进行适当的保存。
氯化物在空气中易于挥发，因此样品必须在密封的容器中存放，并在低温和避光条件下保存，以防止挥发和光解。
3. 仪器选择：氯化物检查需要使用适当的分析仪器和设备。
常用的仪器包括离子色谱仪、红外光谱仪、电化学分析仪等。
根据样品的性质和检测要求，选择适当的仪器进行检测。
4. 校准与质控：在进行氯化物检查前，需要进行仪器的校准和质控。
校准是为了确保仪器的准确性和可靠性，通过使用标准物质进行定量测定，建立标准曲线和校准因子。
质控是为了检验仪器和方法的稳定性，通过运行空白样品、质控样品和参考样品来监控实验的精确度、准确度和重现性。
5. 样品处理：根据样品的特性和检测要求，可能需要进行样品的预处理。
常见的样品处理方法包括溶解、稀释、提取、净化等。
样品处理的目的是提高仪器的检测灵敏度、减少干扰物质的影响。
6. 数据处理与解释：在检测结果获得之后，需要进行数据处理和解释。
其中，重要的要素包括定量分析、质量控制、结果统计和数据比对。
根据检测结果和检测方法的要求，对数据进行处理和分析，得出结论和判定。
7. 结果评价与比对：在进行氯化物检查中，需要将检测结果与国家标准、行业标准或其他相关标准进行比对，并评价结果是否满足要求。
比对的标准可以是氯化物的最大容许浓度、法规标准、环境标准等。
根据比对结果，对样品的氯化物含量进行评价和判断。
8. 报告和记录：对于氯化物检查的结果，需要编制报告和进行记录。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (05)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)1. 目的建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
2. 适用范围氯化物检查法。
3. 责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4. 内容4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧA）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
氯化物检查法(2010药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/2文件名称氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立氯化物检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用氯化物检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5.2.供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
5.3.标准氯化钠溶液的制备。
5.3.1.称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
——————————文件类别：技术标准 2/2文件名称：氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 分发部门：质量控制科5.3.2. 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
化验室测定氯化物含量操作规程
化验室测定氯化物含量操作规程一、实验目的测定样品中氯化物的含量，以掌握样品中氯化物的质量浓度。
二、实验原理通过沉淀反应，将氯化物转化为无机盐沉淀，然后经过干燥和称量，最终计算出氯化物的含量。
三、实验仪器和试剂1.仪器：电子天平、恒温器、玻璃棒、聚乙烯烧杯等。
2. 试剂：硫酸银溶液0.1mol/L、硝酸盐溶液0.1mol/L、硝酸银溶液0.1mol/L。
四、实验操作步骤1.准备试样：取适量样品称重，来获得有效样品的质量。
2.处理样品：将试样转移到干净的250mL锥形瓶中，加入40mL硝酸盐溶液，加热至沸腾，使溶解完全。
3.沉淀生成：将硝酸溶液转移到200mL锥形瓶中，加入10mL硫酸银溶液，用硝酸铵标准溶液定容至刻度。
摇匀，保持一段时间静置。
4.沉淀分离：用玻璃棒搅拌均匀，使白色沉淀产生。
用聚乙烯烧杯过滤，将滤液收集。
5.沉淀洗涤：用去离子水反复洗涤沉淀，直至pH值约为76.沉淀转移：将洗涤后的沉淀转移到干净的铝纸上，干燥至恒重。
7.称量干燥沉淀：用电子天平将干燥沉淀称重，记录下质量。
8.计算氯化物质量浓度：根据称重数据和实际样品的初始质量，计算出氯化物的质量浓度。
五、实验注意事项1.操作中应注意安全，化学品接触眼睛或皮肤应及时冲洗。
2.操作过程中应注意反应器的清洁，避免污染。
3.操作过程中应精确称量试剂和样品，以保证结果的准确性。
4.实验结束后，应及时清理实验台和仪器设备。
5.实验前应尽量了解化学品的安全性质和存储要求。
六、实验结果记录及计算实验结果的记录应包括样品的初始质量、沉淀沉积后的质量、沉淀的质量差值等。
然后按照实验原理部分的计算方法，计算出氯化物的质量浓度。
七、实验结果分析根据实验结果，可以评估样品中氯化物含量的高低，进而对样品的性质进行分析。
八、实验结论根据实验数据和结果，得出样品中氯化物的含量结论。
九、实验总结总结实验中遇到的问题、操作不当或改进意见，以便今后实验的改进。
以上是化验室测定氯化物含量的操作规程，操作规程的严格遵守和正确实施对于实验结果的准确性和实验室工作的安全性非常重要。
制药公司各检验项目所需仪器器具试剂汇总表
制药公司各检验项目所需仪器,器具,试剂汇总表各检验项目所需仪器、器具、试剂一、物料取样SOP仪器：洁净采样车器具：取样器（固体：探子、不锈钢勺、镊子、铗子；液体：药用移液管、烧杯、勺子、粘度大液体用玻璃棒）、品盛装容器（烧杯、广口瓶、具塞锥形瓶、塑料袋、自封袋）、辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、不干胶标签、酒精棉签等）二、工艺用水取样SOP取样工具：洁净的具塞锥形瓶（卫检取样用灭菌具塞锥形瓶、消毒酒精棉球）三、滴定液与标准液配制SOP仪器与用具：十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管、移液管、容量瓶1、硫酸滴定液【分析纯硫酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿指示剂】2、盐酸滴定液【分析纯盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿、玛瑙研钵、具盖磁坩埚】3、氢氧化钠滴定液【分析纯氢氧化钠、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液、聚乙烯塑料瓶（塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用）、玛瑙研钵，称量瓶】4、硝酸银滴定液【硝酸银、基准氯化钠、碳酸钙、糊精、荧光黄指示液、具玻璃塞的棕色玻瓶】5、硫代硫酸钠滴定液【分析纯硫代硫酸钠、无水碳酸钠、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液、碘瓶】6、乙二胺四醋酸二钠滴定液【乙二胺四醋酸二钠、基准氧化锌、0.025%甲基红的乙醇、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）、铬黑T、玻璃塞瓶】7、高锰酸钾滴定液【分析纯高锰酸钾、基准草酸钠、硫酸、垂熔玻璃滤器、玻璃塞棕色玻瓶】8、碘滴定液【分析纯碘、基准三氧化二砷、碘化钾、盐酸、氢氧化钠滴定液(1mol/L) 、硫酸滴定液(0.5mol/L)、碳酸氢钠、甲基橙指示液、淀粉指示液、垂熔玻璃滤器、棕色细口瓶、玻璃塞的棕色玻瓶】9、高氯酸滴定液【无水冰醋酸、醋酐、高氯酸(70%～72%)、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液、棕色玻瓶】四、微生物检查SOP仪器及设备：恒温培养箱、生化培养箱、恒温水浴锅、电冰箱、超净工作台、生物显微镜、放大镜、电热恒温干燥箱、电热压力消毒器、药物天平。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (05)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)1. 目的建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
2. 适用范围氯化物检查法。
3. 责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4. 内容4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧA）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
食品中氯化物的测定操作规程
食品中氯化物的测定操作规程1 目的对公司产品的盐分含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司盐分含量检测结果准确。
2 范围本规范适用于公司所有产品氯化物的测定。
3 依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》。
4 实验原理样品溶解后，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定氯离子的含量。
5 仪器和设备比色管酸式滴定管移液管三角瓶天平：量感0.001g超声波清洗器滤纸6试剂铬酸钾溶液（5%）：称取5.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
铬酸钾溶液（10%）：称取10.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L，精确至小数点后4位）氢氧化钠溶液(0.1%)：称取1g氢氧化钠,加水溶解，并定容到100mL。
7检测步骤：7.1样品制备：取代表性样品至少200g，用组织捣碎机粉碎，置于密闭容器内备用。
7.2试样制备：称取5g（精确至 0.001g，腌制品取样量可适当减少）粉碎混匀的试样于100ml比色管中，加水50ml水，必要时，于70℃热水浴中加热溶解10min，摇匀。
超声处理20min，冷却至室温，加水稀释至刻度，体积V，摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。
7.3测定（1）pH6.5-10.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和1ml 铬酸钾溶液（5%）。
滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为红色，如不出现这一现象，应补加1mL 铬酸钾溶液（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）。
记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
同时做空白试验V 0。
（2）pH 小于6.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和0.2ml 酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，加入1ml 铬酸钾指示剂（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L ）滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1.目的 (03)2.适用范围 (03)3.责任 (03)4.内容 (03)5.参考文献 (05)6.涉及的文件 (05)7.附件 (05)建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
氯化物检查法。
化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
氯化物检查法
1.目的：建立药品中氯化物检查的标准操作程序。
2.适用范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：4.1简述：4.1.1氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸钡作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法适用于药品中微量氯化物的限量检查。
4.2仪器用具：纳氏比色管50ml，应选择质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.3试药与试液：标准氯化钠溶液的配制，称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的CL）。
4.4操作方法：4.4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml。
溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性，再加稀硝酸10ml；溶液如果不澄清，应滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.4.2对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml的纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊4.4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50m1，摇匀，在暗处放置5分种，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成5ml，在暗处放置5分钟；两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。
4.5注意事项：4.5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
氯化物检查标准操作规程
氯化物检查标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊液与一定量标准氯化钠在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。
反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓3检验操作方法3.1 仪器及用具电子天平架盘天平电热恒温干燥箱1000ml容量瓶1个100ml容量瓶1个100ml烧杯2个50ml纳氏比色管 2个50ml量筒1个20ml量筒1个10ml量筒1个10ml移液管1个1ml移液管1个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：硝酸、硝酸银、氯化钠3.2.2 稀硝酸（含HNO3应为9.5～10.5%）：用20ml量筒取硝酸10.5ml置100ml容量瓶中，然后缓缓加水稀释至刻度，摇匀即得。
3.2.3 硝酸银试液：用架盘天平称取硝酸银 17.5g，置100ml 烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，即得。
3.2.4 标准氯化钠溶液：用电子天平精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
用移液管精密量取贮备液10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。
3.3操作方法3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平精密称取规定量的供试品置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使显中性；再用10ml量筒量取稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，再加水制成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
3.3.2 对照品溶液：用移液管量取各药品项下规定的标准氯化钠溶液置50ml纳氏比色管中，用10ml量筒量取稀硝酸10ml，加水使成40ml，缓缓振摇，即得对照品溶液。
3.4 比浊：用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml2次分别加入供试品溶液与对照品溶液中，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟后，置黑色背景从上向下观察比较浑浊程度。
LSC-C-PG-027 L-苯丙氨酸生产企业 氯化物检查法标准操作规程
LSC-C-PG-027 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范氯化物的检查方法，以保证检验结果的准确性。
范围：氯化物的检查。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1．简述1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银中作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限度。
1.2本法（中国药典 2020 年版四部 0801 氯化物检查法）适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2．仪器与用具50ml 纳氏比色管，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3．试药与试液标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠 0.165g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg的 Cl）。
4．操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成约 25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇 pH 试纸显中性），再加稀硝酸 10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使约 40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一 50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸 10ml，加水使成约 40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水稀释使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
LSC-C-PG-027 **集团氨基酸事业部2-2 4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置 50ml 纳氏比色管中，一份加硝酸银试液 1.0ml，摇匀，放置 10 分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银 1.0ml 与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
48-氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程1. 简述1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
1.2 本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2. 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3. 试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
4. 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两分同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生产浑浊。
5. 注意事项5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
药品各检验项目所需仪器、器具、试剂
各检验项目所需仪器、器具、试剂一、物料取样SOP仪器：洁净采样车器具：取样器（固体：探子、不锈钢勺、镊子、铗子；液体：药用移液管、烧杯、勺子、粘度大液体用玻璃棒）、品盛装容器（烧杯、广口瓶、具塞锥形瓶、塑料袋、自封袋）、辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、不干胶标签、酒精棉签等）二、工艺用水取样SOP取样工具：洁净的具塞锥形瓶（卫检取样用灭菌具塞锥形瓶、消毒酒精棉球）三、滴定液与标准液配制SOP仪器与用具：十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管、移液管、容量瓶1、硫酸滴定液【分析纯硫酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿指示剂】2、盐酸滴定液【分析纯盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿、玛瑙研钵、具盖磁坩埚】3、氢氧化钠滴定液【分析纯氢氧化钠、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液、聚乙烯塑料瓶（塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用）、玛瑙研钵，称量瓶】4、硝酸银滴定液【硝酸银、基准氯化钠、碳酸钙、糊精、荧光黄指示液、具玻璃塞的棕色玻瓶】5、硫代硫酸钠滴定液【分析纯硫代硫酸钠、无水碳酸钠、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液、碘瓶】6、乙二胺四醋酸二钠滴定液【乙二胺四醋酸二钠、基准氧化锌、0.025%甲基红的乙醇、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）、铬黑T、玻璃塞瓶】7、高锰酸钾滴定液【分析纯高锰酸钾、基准草酸钠、硫酸、垂熔玻璃滤器、玻璃塞棕色玻瓶】8、碘滴定液【分析纯碘、基准三氧化二砷、碘化钾、盐酸、氢氧化钠滴定液(1mol/L) 、硫酸滴定液(0.5mol/L)、碳酸氢钠、甲基橙指示液、淀粉指示液、垂熔玻璃滤器、棕色细口瓶、玻璃塞的棕色玻瓶】9、高氯酸滴定液【无水冰醋酸、醋酐、高氯酸(70%～72%)、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液、棕色玻瓶】四、微生物检查SOP仪器及设备：恒温培养箱、生化培养箱、恒温水浴锅、电冰箱、超净工作台、生物显微镜、放大镜、电热恒温干燥箱、电热压力消毒器、药物天平。
饮用水氯化物检验操作规程
饮用水氯化物检验操作规程1. 引言本文档旨在介绍饮用水中氯化物的检验操作规程。
饮用水中的氯化物是评估水质安全的关键指标之一，因此精确的检测方法和规范的操作流程对保障公众饮用水安全具有重要意义。
2. 检验仪器和试剂2.1 检验仪器：pH计、天平、分光光度计等； 2.2 试剂：氯化银标准液、氯化银指示剂、稀硝酸等。
3. 检验操作步骤3.1 样品采集：按照水质监测要求，在不同供水区域、时间段和水源中采集多个样品，并确保样品代表性； 3.2 样品处理： - 样品酸化：取100 ml样品，使用稀硝酸按比例加入，并充分混合； - 过滤：将酸化样品过滤至250 ml锥形瓶中； - 试剂配置：根据需要，配置氯化银检测试剂； 3.3 标定： - 取不同浓度的氯化银标准液，分别加入试管中； - 加入适量氯化银指示剂，观察颜色的变化，找到与样品颜色相近的标准液； - 利用分光光度计测量吸光度，绘制标准曲线； - 根据标准曲线计算样品中氯化物的含量； 3.4 样品测定： - 取经过处理的样品，加入适量氯化银指示剂； - 通过分光光度计测量吸光度，根据标准曲线计算样品中氯化物的含量；- 检测过程中，避免阳光直射，保持环境温度稳定。
4. 数据记录4.1 检测结果： - 记录样品编号、采样地点、采样时间、检测日期等基本信息；- 记录样品的吸光度值、氯化物含量，以及标品的浓度、吸光度值等数据； 4.2 数据处理： - 按照所采用的方法计算样品中氯化物的含量； - 进行数据统计和分析，绘制数据图表； - 比较不同样品的氯化物含量，评估饮用水质量。
5. 结论与建议根据氯化物含量的检测结果，对于饮用水质量给出综合评估，并提出改善建议，以保障公众饮用水的安全性。
6. 安全注意事项在整个过程中，需要遵守以下安全事项： - 使用化学试剂时，戴好防护手套、口罩和护目镜； - 操作过程中，避免试剂直接接触皮肤和眼睛； - 避免吸入试剂的气体，在通风良好的环境下操作； - 使用化学试剂后，及时清洗实验器材并妥善处置废液。
化验室测定氯化物含量操作规程
化验室测定氯化物含量操作规程一、方法提要在中性或弱碱性pH（5.0～9.5）的溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色沉淀，使溶液呈橙色，即为滴定终点。
Cl-+Ag+→AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)二、试剂和材料1、50g/L铬酸钾指示剂（配置完毕用硝酸银溶液滴至出现红色沉淀静置12小时后过滤收集滤液使用）。
2、硝酸溶液：1+300。
3、2g∕L氢氧化钠溶液。
4、酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。
5、0.01moL/L标准硝酸银溶液，配制：称取硝酸银1.698g用纯水溶于1000mL水中，摇匀保存于橙色瓶中。
标定：准确称取1.5～1.6gNaCl基准物质于250mL烧杯中，加100mL 水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
准确移取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色沉淀为止。
平行测定4次。
CAgNO3=m×25×1000/（250×MV）=100m/M/V其中：m──氯化钠的质量，g；M──氯化钠摩尔质量分数，g/moL，M(NaCl)=58.442g/moL；V──实验消耗待标定的硝酸银的量，mL；三、分析步骤1、量取25mL试样A于250mL的锥形瓶中加2～3滴1％的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样pH，使红色刚好变成无色。
2、加入1mL50g∕L铬酸钾标定剂，在不断摇动的情况下，在白色背景下，用标准AgNO3溶液滴至砖红色沉淀出现，溶液呈橙色，记录AgNO3消耗量V。
同时做空白实验。
四、分析结果计算氯离子含量以质量浓度ρ1计，数值以%表示，按下式计算：ω3=35.45×C×（V1－V0）×4/m其中：V1──样品消耗硝酸银的体积，mL；V0──空白消耗AgNO3，mL；C──AgNO3标液浓度，moL/L；35.45-氯离子相对原子质量；m──氢氧化钾样品质量，g。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给:质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1。
目的………………………………………………………………………………。
.03 2. 适用范围……………………………………………………………………………。
0 3 3。
责任………………………………………………………………………………。
0 3 4。
内容…………………………………………………………………………………0 3 5。
参考文献 (05)6.涉及的文件。
(05)7。
附件 (05)1. 目的建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
2。
适用范围氯化物检查法.3。
责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行.4. 内容4。
1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量.4。
1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧA）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4。
2仪器与用具纳氏比色管50ml,应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验.4。
3试药与试液4.3。
1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0。
165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度,摇匀，作为贮备液.临用前,精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl）.4.3。
2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B,取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4。
1供试品溶液的配制除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成约25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml;溶液如不澄清,应滤过;再加水使成约40ml,摇匀，即得。
氯化物检查法
溶液如不澄清，应滤过；置5 氏比色管中， 纳 l m 0 加水使成约4 摇匀，即得供试溶液。另取 ， l m 0 各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置5 0 m l 纳氏比色管中，加稀硝酸1 加水使成4 摇 ， l m 0 ， l m 0 匀，即得对照浴液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加 入硝酸银试液1 用水稀释使成5 摇 ， . 0 m l ， 0 m l 匀，在暗处放置5 钟，同置黑色背 分 景上，从比色管上方向下观察，比 较，即得。
（三）测定条件
标准N 液1 / 5 液中含5 8 g 所显浑浊 1 . 溶 0 gm 0 l C a Cl m l，l 溶 ～ l 0 0 的C
梯度明显，相当于标准N 液5 8 溶 ～。 a C l m l
ห้องสมุดไป่ตู้
反应需在硝酸酸性条件下进行， . 2 且以5 试溶液中含稀硝酸1 宜。 供 l m 0 为 l m 0
AgI↓+ Ag(NH3)2Cl
HNO3
Ag(NH3)2Cl
AgCl白色浑浊
（2 碘化物中氯化物的检查法 ） 一
ICl过滤 NH3· 2O H AgNO3
AgI↓+ Ag(NH3)2Cl
Ag(NH3)2Cl AgCl白色浑浊
HNO3
方法二C 2 （） h 0 . 1 P
IClH2O2+H3PO4 △
具体情况，具体分析。
氯化物检查法
（一）原理 对照法
HNO3
药物：Cl AgNO3 AgCl白色浑浊
对照：NaCl（C ,V） AgNO 3 AgCl 白色浑浊
HNO3
（二）检查方法
药典附录
除另有规定外，取各药品项下规定 量的供试品，加水溶解使成2 溶液 （ l m 5 如显碱性，可滴加硝酸使成中性）， 再加稀硝酸1 ； l m 0
氯化物的测定作业指导书
工作场所空气有毒物质测定氯化物1 范围本标准规定了监测工作场所空气中氯化物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中氯化物浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3 氯气的甲基橙分光光度法3.1 原理空气中氯气用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色；根据褪色程度，于515nm 波长处测量吸光度，定量测定。
3.2 仪器3.2.1 大型气泡吸收管。
3.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。
3.2.3 具塞比色管，10ml。
3.2.4 分光光度计。
3.3 试剂实验用水为无氯蒸馏水。
3.3.1 吸收液：称取0.1000g 甲基橙，溶于约100ml 40～50℃水中，冷却后加入20ml 95％(V/V)乙醇，用水定量转移入1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。
1ml 此溶液约相当于24g氯。
标定方法：量取5.0ml 此溶液于100ml 锥形瓶中，加入0.1g 溴化钾，20ml 水和5ml 硫酸溶液(2.57mol/L)；用5ml 微量滴定管逐滴加入氯标准溶液；在滴定至接近终点时，每加1 滴必须振摇5min，待颜色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙红色褪去为止。
根据标准溶液用量计算1ml 此溶液相当于氯的含量。
然后，取相当于1.25mg 氯的此溶液（约50ml），于500ml 容量瓶中，加入1g 溴化钾，加水至刻度。
1ml 此溶液相当于2.5g 氯。
再取400ml 此溶液与100ml 硫酸溶液(2.57mol/L)混合，为吸收液。
3.3.2 标准溶液：准确称取0.3925g 溴酸钾（于105℃干燥2h），溶于水并定量转移入500ml 容量瓶中，稀释至刻度。
氯化物检查标准操作规程
氯化物检查标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊液与一定量标准氯化钠在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。
反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓3检验操作方法3.1 仪器及用具电子天平架盘天平电热恒温干燥箱1000ml容量瓶1个100ml容量瓶1个100ml烧杯2个50ml纳氏比色管 2个50ml量筒1个20ml量筒1个10ml量筒1个10ml移液管1个1ml移液管1个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：硝酸、硝酸银、氯化钠3.2.2 稀硝酸（含HNO3应为9.5～10.5%）：用20ml量筒取硝酸10.5ml置100ml容量瓶中，然后缓缓加水稀释至刻度，摇匀即得。
3.2.3 硝酸银试液：用架盘天平称取硝酸银 17.5g，置100ml 烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，即得。
3.2.4 标准氯化钠溶液：用电子天平精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
用移液管精密量取贮备液10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。
3.3操作方法3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平精密称取规定量的供试品置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使显中性；再用10ml量筒量取稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，再加水制成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
3.3.2 对照品溶液：用移液管量取各药品项下规定的标准氯化钠溶液置50ml纳氏比色管中，用10ml量筒量取稀硝酸10ml，加水使成40ml，缓缓振摇，即得对照品溶液。
3.4 比浊：用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml2次分别加入供试品溶液与对照品溶液中，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟后，置黑色背景从上向下观察比较浑浊程度。
药学质量研究标准规范
药学质量研究的标准规范根据《化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则》、《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、《化学药物杂质研究技术指导原则》、《中国药黄2010年版二部附录》和《中国药品检验标准操作规范与药品检验仪器操作规程》等相关规定，特制订本公司药学质量研究的相关标准规范。
一、性状1.外观性状1.1 检测方法：目测、鼻闻1.2 检测结果：比如某药品标准规定“本品为白色或类白色粉末”，结果应根据实际情况写为下面几种情况：（1）本品为白色粉末；（2）本品为类白色粉末；不能直接写为：本品为白色或类白色粉末。
1.3注意事项：样品的颜色的表述，要按照由浅到深的顺序排列；按照白色、类白色、微黄色、淡黄色、浅黄色、黄色；两个色阶相邻，用“或”来描述，如白色或类白色结晶性粉末；色阶之间相隔两个以上，采用“至”来描述，如类白色至淡黄色粉末。
2.结晶性2.1 检测方法：用X－粉末衍射法检查（中国药典2010年版二部附录IX F）。
本检测项外送。
对于研究3类新药，分别将小试、工艺验证批、中试三批、自制对照品、上市品和小试、中试影响因素10天、加速6月、长期6月.12月送样检验；对于研究6类新药分别将小试、中试三批、自制对照品和上市品送样检验。
如上市品因辅料检测有干扰时，可采用TGA等其它方法代替。
2.2 检测结果：如没有特征性的衍射图（尖锐的衍射峰），就属于无定型粉末；反之属于结晶性粉末。
2.3 注意事项：许多药物具有多晶型现象。
因物质的晶型不同，其物理性质会有不同，并可能对生物利用度和稳定性产生影响，故应对结晶性药物的晶型进行研究，确定是否存在多晶型现象；尤其对难溶性药物，其晶型如果有可能影响药物的有效性、安全性及稳定性时，则必须进行其晶型的研究。
晶型检查通常采用熔点、红外吸收光谱、粉末 X －射线衍射、热分析等方法。
对于具有多晶型现象，且为晶型选型性药物，应确定其有效晶型，并对无效晶型进行控制。
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1．目的
建立氯化物检查法操作规程。
2．适用范围
本规程适用于氯化物检查法。
3．编制依据
《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4．责任
4.1 QC质检员对本规程的实施负责。
4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
5.正文
5.1简述
5.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
5.1.2本法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。
5.2仪器与用具
5.2.1纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
5.3试药与试液
5.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
5.4 操作方法
5.4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
5.4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
5.4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
5.4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管
中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两分同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生产浑浊。
5.5注意事项
5.5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
5.5.2 应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。
5.5.3 应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。
必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。
5.5.4 供试溶液与对照溶液在加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊；并应在暗处置5分钟，避免光线直接照射。
5.5.5 供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。
5.5.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。
5.6记录
记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。
5.7结果与判定
供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊深于对照管，则判为不符合规定。
6.相关文件与记录
分发部门：
起草人：起草日期：年月日
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批准人：批准日期：年月日。