地下水—硝酸根的测定—紫外分光光度法.

FHZDZDXS0075 地下水硝酸根的测定紫外分光光度法

F-HZ-DZ-DXS-0075

地下水—硝酸根的测定—紫外分光光度法

1 范围

本方法适用于地下水中硝酸根含量的测定。

最小检测量为10μg。

测定范围：0.2mg /L～20mg /L。

2 原理

在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。在波长210nm～220nm处，可测定其吸光度。

水中溶解的有机物，在波长220nm及275nm处均有吸收，而硝酸根在275nm处没有吸收，从而可通过测定275nm的吸光度对硝酸盐的吸光度进行校正。

3 试剂

除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。

3.1 盐酸溶液[c（HCl）=1mol/L]:量取83mL盐酸（ρ=1.19g/mL），用蒸馏水稀释至1000mL。

3.2 氨基磺酸铵溶液（50g/L）：称取5g氨基磺酸铵（NH4SO3NH2）溶解于蒸馏水并稀释至100mL。

3.3 硝酸根标准溶液

3.3.1 硝酸根标准贮备溶液，0.1mg/mL：称取0.1631g已在105℃～110℃烘干1h的硝酸钾（KNO3，光谱纯），用蒸馏水溶解。移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含0.10mg硝酸根。

3.3.2 硝酸根标准溶液，10.0μg/ mL：吸取10.00mL硝酸根标准贮备溶液（100μg/ mL）于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg硝酸根。

4 仪器设备

4.1 紫外分光光度计。

4.2 石英吸收皿。

5 试样制备

5.1 取原水样分析，试样量为50mL。

6 操作步骤

6.1 水样分析

取50.0mL水样于100mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液[c（HCl）=1mol/L],摇匀。加入3mL～5mL氨基磺酸铵溶液（50g/L）,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。于紫外分光光度计上，于波长210nm 处，用1cm石英吸收皿，以试剂空白作参比，测定吸光度（A210）；调整波长至275nm处，仍以试剂空白作参比，再一次测定吸光度（A275）。

注：在含有极微量有机物的水样中，加入0.5mL氨基磺酸铵（50g/L）时，回收率及精密度均很差。当提

高其用量到3mL ～10mL 时，不仅回收率及精密度均得到很大的改善，而且其吸收值也完全一致。本法加入氨基磺酸铵的用量为3mL ～5mL 。水样、空白溶液和标准曲线的加入量要求一致。

6.2 空白试验

取50mL 蒸馏水代替水样，按6.1步骤进行。

6.3 标准曲线的绘制

准确分取0、10.0、20.0、50.0、100、200、400、600、800、1000μg 硝酸根标准溶液于一系列100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至50mL ，以下步骤按水样分析6.1进行。

以硝酸根质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

7 结果计算

7.1 按公式（2）计算水样中硝酸根的含量：

A NO =−3A 210-2A 275 (1)

V

m m NO 03−=−ρ……………………………（2） 式（1）、（2）中：

A NO −3——减去有机物吸收值后硝酸根的吸收值；

−3

NO ρ——水样中硝酸根的质量浓度，mg/L ； m ——减去有机物吸收值后，从标准曲线（λ=210nm ）上查得的硝酸根质量，μg ；

m 0 ——减去有机物吸收值后，从标准曲线（λ=210nm ）上查得的空白溶液的硝

酸根质量，μg ；

V——所取水样体积，mL 。

8 精密度和准确度

同一实验室对含有3.34mg/L 的硝酸根、矿化度为2.4g/L 并含有极微量有机物，（A 275=0.009） 的地下水样，批内16次测定，相对标准偏差为3.61%。用矿化度为1.2g/L 、不含硝酸根及有机物的地下水样，分别加入50μg 、100μg 硝酸根，回收率分别为98.0%和101.0%；加入1000μg 硝酸根时，回收率为100.5%。

15个实验室分析统一分发的标准样品，相对标准偏差为1.67%；相对误差为-3.8%。 9 参考文献

[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准.DZ/T0064.59-93，地下水质检验方法.紫外分光光度法

测定硝酸根[S].北京：中国标准出版社.1996，169-170.

[2] 中华人民共和国国家标准.GB/T8538-1995，饮用天然矿泉水检验方法[S].北京：中国标准

出版社.1996，101.

[3] 地下水标准检验方法[J].地质实验室.1988，4（增刊）：101-102.