物理化学实验差热分析
实验一差热分析一、目的意义差热分析（dta，differentialthermal
实验一 差热分析一、目的意义差热分析(DTA ，differentialthermal analysis)是研究相平衡与相变的动态方法中的一种，利用差热曲线的数据，工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数，还可以对矿物进行定性、定量分析。
本实验的目的：1．了解差热分析的基本原理及仪器装置；2．学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。
二、基本原理差热分析的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和／或定量分析的目的。
差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应，其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。
当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。
如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。
通过检流计偏转与否来检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。
在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图16-2所示)。
把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋的矿物组成。
差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小，可对试样作定量估计。
三．仪器设备与装置差热分析所用的设备主要由加热炉，差热电偶，样品座及差热信号和温度的显示仪表等所组成。
差热分析(DTA)
谱图处理
b为峰的起点，
c为峰的顶点， d为峰的终点。我们可以在温度线上找到这三 个点的相应温度 Tb、TC和Td。Tb大体上代表了开始起变化的温度，因此常用 Tb表 征峰的位臵。对于很尖锐的峰也常用 TC表示峰的位臵。 在实际测定中由于种种原因，差热线的基线往往不与时间轴平行，峰前后的基线 也不在一条直线上，差热峰也可能较平坦，此时，我们可以用作切线的方法来确 定转折点温度。
差热分析仪
实验步骤
(1) 称量及放样 用天平称 70mg样品和50mg参比物，混合均匀后放入样品池内，在 另一样品池内放入适量参比物，将两样品池轻轻拌实，使参比物高度与样品高 度大致相同。将热电偶直接插入样品与参比物中，插入的位臵和深度基本一致。 (2) 升温速率8oC/min，最高温度可设定在430 oC，记录温差的为笔1，其量程为 2mV，记录温度的为笔2，其量程为20mV，打开电源，记录温度和温差随时间 变化的两条曲线，直至镍硅电偶电压表显示15mV。 (3) 锡凝固点的测定：玻璃样品管里加入80g锡，并覆盖上一层石墨粉，将热偶一端 插入玻璃样品管中， 与记录仪笔2连接，控制炉温，比待测样品熔点高出50 oC， 即镍硅电偶电压表显示9.6mV，停止加热缓慢冷却，至凝固点以下50 oC为止， 记录温度随时间变化的全过程，冷却曲线的平台部分对应于样品的凝固点。 (4) 水的沸点。 NMR样品管 (5) 水的温速率的选择：速率低时，基线漂移小，可以分辨 靠得近的差热峰。 ② 气氛及压力的选择：有些物质在空气中易被氧化，选 择适当的气氛及压力也是测定得到好的结果的一个方面。 ③ 参比物的选择：作为参比物的材料必须具备的条件是 在测定温度范围内，保持热稳定，一般用α—A12O3、MgO、 （煅烧过的）SiO2及金属镍等。 ④ 样品处理：样品粒度大约200目左右，颗粒小可以改 善导热条件，但太细可能破坏晶格或分解。 ⑤ 走纸速度：走纸速度大则峰的面积大、面积误差可小 些。走纸速度太小，对原来峰面积小的差热峰不易看清楚。
实验三 差热分析
4、单个实验不及格，需重做该实验，重做实验的时间安排在下个学期 （等重做实验后，若合格，才给这门课的成绩）；若实验总成绩不及格， 需重修这门课。
5、若迟到，本次实验成绩扣10分，迟到超过10分钟就不能做实验，另 安排时间补做。
化学实验教学示范中心
实验三、六 差热分析法绘制金属相图
一、实验目的
➢ 掌握金属相图的绘制原理和相图分析 ➢ 掌握HCR-1型微机差热仪以及热分析系统的使用，了解其
优点：样品量少(100mg)，可控制升温终点，省时 缺点：动态过程，不在热平衡下条件完成(对实验有何影响?）
5#
4#
3#
2#
1#
化学实验教学示范中心
实验三、六 差热分析法绘制金属相图
热电偶测温基本原理
两种不同成份的导体组成闭合回路,当两端接合点的温 度不同（存在温度梯度）时,回路中就会有电流通过， 此时两端之间就存在Seebeck电动势——热电动势， 这就是所谓的塞贝克效应（热电效应）。 利用热电效应制成的感温元件就是热电偶，利用热电 偶作为感温元件组成的温度计就是热电偶温度计。
三、操作步骤
1 开启微机差热仪系统电源，打开热分析系统软件 2 接通冷却水，将装有3#样品和参比物氧化铝坩埚放入相应的热偶板
上。将升温速度设置为10C/min，并将炉温升至170 C后的升温速 度置于5 C/min（注意：由于差热仪设有终态温度保护，因此设定 的终值温度应高于第二熔化温度30 C以上） 3 记录数据，待熔化峰（除3#样品外，其余样品均有二个熔化温度） 出现后，可停止加热 4 依次测定4#，5#，2#，1#样品的熔化峰，找出并记录熔点温度 参考终温值: 3# 230C; 4# 260C; 5# 290C; 2# 320C; 1# 350C 5 实验结束，复原仪器
实验差热分析
差热分析仪（PCR-1A）
1
1
2
把
铝坩锅 个 α-氧化铝（分析纯） CuSO4 · 5H2O（分析纯） 8
Sn粉（分析纯）（200目左右）
四、实验步骤
1、打开仪器电源，预热20分钟。先在两个小坩锅内分别准确称取纯锡和 -Al2O3 各5 mg。升起加热炉，逆时针方向旋转到左侧。 用镊子小心将样 品放在样品托盘上，参比放在参比托盘上（左参右样），降下加热炉 。 2、打开差热仪主机开关，接通冷却水，控制水的流量约在300 mL/min左 右。 3、打开记录仪开关，分别将差热笔和温度笔量程置于0.5mV· cm-1，走纸 速率置于 20cm/h-1。调节差热仪主机上差热量程为250。 4、在空气气氛下、用调零旋纽将温度笔置于差热图纸的最右端，差热笔 置于中间，将升温速率设定10º C/min，放下绘图笔。 5、按下加热开关，同时注意升温速率指零旋纽左偏（不左偏时不能进行 升温，需停机检查）。按下升温，进行加热，仪器自动记录。 6、等到绘图纸上出现一个完整的差热峰时，停止加热。旋起加热炉，用 镊子取下坩锅。将加热炉冷却降温至70º C以下，放入预先称好的-Al2O3和 CuSO4· 5H2O试样，在与锡相同的条件下升温加热，直至出现两个差热峰为止。 7、按照上述步骤，每个样品测定差热曲线两次。 8、实验结束后，抬起记录笔，关闭记录仪电源开关、加热开关，按下程 序功能“0”键，关闭电源开关，升起炉子，取出样品，关闭水源和电源。
二、实验原理
4、差热分析应用 在无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等 领域应用。可进行熔化及结晶转变、二级转变、氧化还 原反应、裂解反应等的分析研究，主要用于定性分析。 5、差热分析仪 通常差热分析仪由 加热炉、温度程序控制器、 信号放大系统、试样支撑 中，作温度工作曲线的目的是什么？ 5、差热曲线主要受哪些实验条件的影响？
差热分析
• 将试样和参考物（在一定 温度范围内不发生热效应 的一些热惰性物质）放在 炉子的恒温区内，以完全 相同的条件升温或降温， 在试样和参考物的底部安 装两支热电偶，并把这两 支热电偶反向串联—差示 热电偶起来。如右图所示：
•
当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试 样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热 电偶的冷端就会输出相应的差热电势。通过检流 计偏转与否来检测差热电势的正负，就可推知是 吸热或放热效应。在与参比物质对应的热电偶的 端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物 理化学变化时所对应的温度。
DTA与DSC区别
• DSC多了个补偿加热器 • 用差式扫描量热仪可以直接测量热量 ，差式分析却不可以。DTA在试样发 生热效应时，试样的实际温度已发生 改变。而DSC的试样热量变化随时可 以被补充。试样与参比物温度始终相 等，避免了热传。
典型的DSC曲线
典型的差示扫描量热（DSC） 曲线以热流率（dH/dt）为纵 坐标、以时间（t）或温度（T） 为横坐标，即dH/dt-t（或T） 曲线。 曲线离开基线的位移即代表样 品吸热或放热的速率（mJ· s1），而曲线中峰或谷包围的 面积即代表热量的变化。 因而差示扫描量热法可以直接 测量样品在发生物理或化学变 化时的热效应。
图7 典型的DSC曲线
第三节 热重法
• 热重法（TG或TGA）：在程序控制 温度条件下，测量物质的质量与温度 关系的一种热分析方法。 • 其数学表达式为： ΔW=f（T）或（τ） • ΔW为重量变化，T是绝对温度，τ是时 间。 • 热重法试验得到的曲线称为热重曲线 （即TG）。 • TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐 标，从上到下表示减少，以温度或时 间作横坐标，从左自右增加，试验所 得的TG曲线，对温度或时间的微分可 得到一阶微商曲线DTG和二阶微商曲 线DDTG
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验目的差热分析（DTA）是一种在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析技术。
通过本次实验，我们旨在达到以下目的：1、了解差热分析的基本原理和实验方法。
2、掌握差热分析仪的操作技能。
3、学会分析差热曲线，确定物质的相变温度、热效应等参数。
4、培养对实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理差热分析是基于物质在加热或冷却过程中会发生物理化学变化，从而产生吸热或放热效应。
在实验中，将样品和参比物（通常为惰性物质，如αAl₂O₃）置于相同的加热环境中，同时测量它们的温度差（ΔT）随温度（T）的变化。
当样品发生相变、分解、氧化等反应时，会吸收或放出热量，导致样品温度与参比物温度不同，产生温度差。
根据差热曲线的峰形、峰位和峰面积，可以定性和定量地分析样品的热性质。
峰形反映了热效应的类型（吸热或放热），峰位对应着相变或反应的温度，峰面积与热效应的大小成正比。
三、实验仪器与试剂1、仪器差热分析仪电子天平坩埚研钵2、试剂待测试样（如某种金属氧化物）参比物（αAl₂O₃）四、实验步骤1、样品制备用电子天平准确称取适量的待测试样和参比物，分别放入两个坩埚中。
将试样和参比物在研钵中充分研磨，使其粒度均匀。
2、仪器准备打开差热分析仪电源，设置升温程序，升温速率一般为 10℃／min 至 20℃／min，终止温度根据试样的性质确定。
安装好装有试样和参比物的坩埚，确保热电偶与坩埚良好接触。
3、实验操作启动实验程序，仪器开始加热。
实时记录差热曲线和温度数据。
4、实验结束待实验完成，停止加热，让仪器自然冷却。
取出坩埚，清理实验仪器。
五、实验数据处理与分析1、绘制差热曲线根据实验记录的数据，以温度为横坐标，温度差为纵坐标，绘制差热曲线。
2、确定相变温度和热效应从差热曲线上找出峰的位置，对应的温度即为相变温度。
通过积分计算峰面积，可定量得到热效应的大小。
3、分析结果结合试样的化学组成和结构，对相变温度和热效应进行分析和解释。
《化学中常用的实验方法》差热分析法
《化学中常用的实验方法》差热分析法化学中常用的实验方法——差热分析法在化学领域，实验方法的多样性为我们深入理解物质的性质和变化提供了有力的工具。
其中，差热分析法作为一种重要的热分析技术，具有独特的应用价值和研究意义。
差热分析法（Differential Thermal Analysis，简称 DTA）是一种通过测量物质在加热或冷却过程中与参比物之间的温度差来研究物质的物理化学变化的方法。
这种方法基于物质在发生物理或化学变化时会吸收或放出热量，从而导致与参比物之间产生温度差异。
为了更好地理解差热分析法，让我们先来了解一下它的工作原理。
在差热分析实验中，通常将待测样品和一种在实验条件下不发生任何物理化学变化的参比物（如氧化铝）同时置于加热炉中，并以相同的速率进行加热或冷却。
在这个过程中，通过热电偶等温度传感器分别测量样品和参比物的温度，并将两者的温度差随时间或温度的变化记录下来，形成差热曲线（DTA 曲线）。
差热曲线包含了丰富的信息。
曲线的峰形、峰位和峰面积都与样品所发生的物理化学变化密切相关。
例如，吸热峰通常表示样品发生了熔化、蒸发、分解等吸热过程；而放热峰则可能意味着样品发生了氧化、结晶、凝固等放热过程。
峰位对应的温度可以提供有关反应发生的温度范围的信息，而峰面积则与反应的热效应大小成正比。
那么，差热分析法在化学研究中有哪些具体的应用呢？首先，它在材料科学领域发挥着重要作用。
对于新型材料的研发和性能评估，差热分析可以帮助我们了解材料的热稳定性、相变温度、玻璃化转变温度等关键参数。
通过对这些参数的分析，我们能够优化材料的制备工艺，提高材料的性能和质量。
在化学合成方面，差热分析可以用于监测化学反应的进程。
通过观察差热曲线的变化，我们能够确定反应的起始温度、结束温度以及反应的热效应，从而为优化反应条件、提高反应产率提供依据。
在药物研究中，差热分析也有着广泛的应用。
它可以用于药物的纯度检测、晶型分析以及药物与辅料之间的相容性研究。
《物理化学基础实验》差热分析实验
《物理化学基础实验》差热分析实验一、实验目的1．用差热-热重分析仪绘制CuSO4·5H2O的差热图谱。
2．了解差热-热重分析仪的工作原理及使用方法。
二、实验原理物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。
差热分析(Differentiai Thermal Analysis，简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
记录时间-温度(温差)的图就称为差热图谱。
从差热图谱上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。
峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。
在相同的测定条件下，许多物质的差热图谱具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的差热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。
因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。
理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析，但影响因素较多。
本实验仅做定性分析。
三、仪器和试剂仪器：差热-热重分析仪(HCT-2型) 、坩埚、药匙药品：CuSO4·5H2O（分析纯）、α-Al2O3（分析纯）四、实验步骤1. 打开仪器电源，预热30 min，接通冷却水。
2. 装样品：在干净的坩埚内装入约1/2～2/3坩埚高度的CuSO4·5H20粉末并将其颠实，准确称量样品质量。
将其放在样品托的右托盘上。
另取一只坩埚装入等量的α-Al2O3，将其放在样品托的左托盘上，盖好保温盖。
3．打开热分析软件，点击新采集，将升温速率设定为10 ℃·min-1，最高温度450 ℃，填好样品相关信息，点击确定，开始升温。
物理化学实验燃烧热测定误差分析与讨论
物理化学实验燃烧热测定误差分析与讨论物理化学实验是化学实验科学的重要分支，也是研究化学基本理论和问题的重要手段和方法。
物理化学实验的特点是利用物理方法研究化学系统变化规律，通过实验的手段，研究物质的物理化学性质及这些性质与化学反应之间的某些重要规律。
物理化学实验教学的主要目的是：1、通过物理化学实验，使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能，并培养学生具备观察实验现象，正确记录和处理实验数据，以及分析问题和解决问题的能力。
2、增进对物理化学基本理论和概念的认知并稳固所自学的科学知识。
3、培育学生理论联系实际的能力。
4、培养学生查阅文献资料的能力。
5、并使学生受初步的实验研究的`训练，提升学生的实验操作技能和培育学生初步展开科学研究的能力。
6、培养严肃认真、实事求是和一丝不苟的科学态度及工作作风。
展开每个实验都包含实验的复习，实验操作方式和实验报告三个步骤，它们之间就是相互关联的，任何一步搞不好，都会严重影响实验教学质量。
1、实验前预习及预习报告阅读实验讲义的有关内容，查阅相关资料，了解实验的目的和要求、原理和仪器、设备的正确使用方法，结合实验讲义和有关参考资料写出预习报告。
预习报告的内容包括：（1）实验目的；（2）简单原理；（3）操作步骤和注意事项；（4）原始数据记录表格。
必须用自己的语言简明扼要的写下复习报告，重点就是实验目的、操作步骤和注意事项。
实验前，教师要检查每个学生的预习报告，必要时进行提问，并解答疑难问题。
对未预习和未达到预习要求的学生，不得进行实验。
2、实验操作方式学生进入实验室后，应首先检查测量仪器和试剂是否齐全，并做好实验前的各种准备工作。
实验操作时，要严格控制实验条件，在实验过程中仔细观察实验现象，详细记录原始数据，积极思考，善于发现问题和解决实验中出现的各种问题。
3、实验报告实验完毕，每个学生必须把自己的测量数据进行独立和正确处理，写出实验报告，按时交给教师。
差热分析
物理化学实验教案（魏西莲）【实验目的】1. 用差热仪绘制CuSO?5HO等样品的差热图。
422. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。
3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。
【实验要求】1. 掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。
2. 热仪绘制五水硫酸铜等样品的差热图。
【实验原理】物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。
差热分析(Differentiai Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
差热分析仪的结构如图5-1所示。
它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。
差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。
A、B两端引入记录笔1，记录炉温信号。
若炉子等速升温，则笔1记录下一条倾斜直线，如图5-2中T；A、C端引入记录笔2，记录差热信号。
若样品不发生任何变化，样品和参比物的温度相同，两支热电偶产生的热电势大小相等，方向相反，所以ΔV＝0，笔2划出一条直线，如图5-2中AB、DE、GH段，是平直的基线。
反AC之，样品发生物理化学变化时，ΔV?0，笔2发生左右偏移(视热效应正、负而AC异)，记录下差热峰如图5-2中BCD、EFG所示。
两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。
1物理化学实验教案（魏西莲）图5-1 典型的差热图图5-1 差热分析原理图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。
峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中T)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰B面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。
实验10差热分析
实验10 差热分析一、目的①掌握差热分析法的一般原理、实验技术,学会正确控制实验条件。
②用差热分析仪测定CuSO4·5H2O和KNO3在加热过程中发生变化的温度，并对热谱图进行定性和定量的解释处理。
③ 了解差热分析仪的工作原理及操作方法。
二、基本原理差热分析法是一种重要的物理化学分析方法,它可以对物质进行定性和定量分析，在生产和科学研究中有着广泛的应用。
目前在化学领域的许多方面，诸如相图绘制、固体热、分解反应、脱水反应、相变、配位化合物、反应速率及活化能测定等被广泛地应用，已成为常规分析手段之一。
因而,理解并掌握差热分析方法的基本原理及其特点是作好本实验的先决条件。
将试样和参比物同置于以一定速率升温或冷却的相同温度状态的环境中，记录下试样和参比物之间的温度差,随着测定时间的延续，可得一张温差随时间或温度的变化图，即所谓的热谱图或称差热曲线。
这种测量温差，用于分析物质变化规律、鉴定物质种类的技术称为差热分析,简称DTA（Differential Thermal Analysis）。
物质在加热或冷却过程中，当达到某一温度时,往往会发生熔化、升华、汽化、凝固、晶型转变、化合、分解、氧化、脱水、吸附、脱附等物理的和化学的变化，并伴随有热量的变化，因而产生热效应。
这时在体系的温度-时间曲线上会发生停顿、转折，但在许多情况下，体系中发生的热效应相当小，不足以引起体系温度有明显的突变，从而曲线顿、折并不显著,甚至根本显示不出来。
在这种情况下，常将有物相变化的物质和一个参比(或称基准）物质(它在实验温度变化的整个过程中不发生任何物理变化和化学变化、没有任何热效应产生,如Al2O3、MgO等)在程序控温条件下进行加热或冷却，―旦被测物质发生变化，则表现为该物质与参比物之间产生温差。
如图II.26所示，若试样没有发生变化，它与参比物的温度相同，两者的温差ΔT=0，在热谱图上显示水平段（ab）；当试样在某温度下有放热(或吸热)效应时，试样温度上升速度加快（或减慢），由于传热速度的限制，试样就会低于(吸热时)或高于(放热时)参比物的温度，就产生温度差ΔT,热谱图上就会出现放热峰(efg段)或吸热峰(bcd段)直至过程完毕、温差逐渐消失，曲线又复现水平段（gh或de段）。
物理化学实验报告实验三 差热分析实验湖南工业大学1
包装工程10001 10404200131 2012/ 3/17实验三 差热分析一、实验目的了解热分析的基本原理及差热曲线的分析方法，测定CuSO 4·5H 2O 脱水过程的差热曲线及各特征温度；测定KNO 3的晶型转变过程的热效应。
二、实验原理差热分析（D.T.A ）是热分析方法的一种。
SiO 2、Al 2O 3当样品产生吸热（或放热）效应时，由于传热速率的限制，就会使样品与参考物温度不一样，即两者的温差△T ≠0。
若以温差△T 对参考物温度T 作图，可得差热曲线图（当△T=0时是一条水平线（基线）；当样品放热时，出现峰状曲线，吸热时则出现方向相反的峰状曲线。
热效应结束后温差消失，又重新出现水平线。
峰状曲线与基线围起来的面积大小则对应于过程热效应的大小。
差热峰的面积与过程的热效应成正比，即：A m K Tdt m KH t t ⎰=∆=∆21式中m 为样品的质量；△T 为温差；t 1,t 2为峰的起始时刻与终止时刻；⎰∆21t t Tdt 为差热峰的面积A 。
K 为仪器参数，与仪器特征及测定条件有关,求得K 值。
本实验用已知熔化焓的Sn (△H m =60.67J.g -1).峰面积可用图解积分法计算或直接用求积仪求得。
（2）温差△T 的测量，是用两对相同型号的热电偶同极串联组成一个温差热电偶，如图2-16所示，其中A 、B 表示组成热电偶的两种不同金属材料。
记录笔偏移的距离可认为与△T 呈线形关系。
（3由于样品与参比物的比热容、导热系数、粒度、装填情况等不可能完全相同，因而差热曲线的基线不一定与时间轴平行，峰前后基线也不一定在同一条直线上。
因此峰起始温度通常是指外推起始温度，即以基线延长线与峰的前沿最大斜率点切线的交点所对应的温度三、试剂与仪器试剂：CuSO 4·5H 2O ，参考物Al 2O 3，标准物Sn 。
仪器：热分析电炉，CKW-1000系列温度控制仪，XWT 系列台式自动平衡双笔记录仪。
差热分析实验报告
10.7 差热分析实验报告一、实验目的1、掌握差热分析的基本原理及测量方法2、学会差热分析仪的操作，并绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。
3、掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。
二、实验原理1、差热分析基本原理物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会产生物理或化学变化，同时产生吸热和放热的现象，反映了物质系统的焓发生了变化。
在升温或降温时发生的相变过程，是一种物理变化，一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程，而其相反的相变过程则为放热过程。
在各种化学变化中，失水、还原、分解等反应一般为吸热过程，而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。
差热分析利用这一特点，通过对温差和相应的特征温度进行分析，可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质，由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类，计算某些反应的活化能和反应级数等。
在差热分析中，为反映微小的温差变化，用的是温差热电偶。
在作差热鉴定时，是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距离等高处，装有测量加热炉温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的速度变化比较稳定，便于准确地确定样品反应变化时的温度。
样品在某一升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热，在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线。
如果在某一温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差，从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。
吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。
将在实验温区内呈热稳定的已知物质（即参比物）与试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。
差热分析实验报告
学号：22基础物理化学实验报告实验名称： 差热分析班级： 11级应化二班 组号： 2号 实验人姓名： xx 同组人姓名： xxxx指导老师： 杨余芳实验日期： 2013/11/26差热分析【实验目的】1. 用差热仪绘制CuSO 4·5H 2O 等样品的差热图。
2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。
3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。
【实验原理】物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。
差热分析(Differentiai Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
差热分析仪的结构如下图所示。
它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。
差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。
A两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。
图5-1 典型的差热图图5-1 差热分析原理图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。
峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中T B)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。
在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。
因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。
实验报告 差热分析
四川大学实验报告书
课程名称：实验名称：差热分析实验系别：专业：班号：姓名：学号：
实验日期：2013年4月5日同组人姓名：教师评定成绩：
图4 差热峰位置和面积的确定
(a)为正常情况下测得的曲线，其T e由两曲线的外延交点确定，峰面积为基线以上的阴影
图5 炉体的上升与转出
②将待测样品和参比物各取少许，分别放入两只空坩埚内。
用镊子将坩埚从炉顶放在样品杆上部的两只托盘上。
左边坩埚装待测样品，右边坩埚装参比物。
注意：不可以装反。
用吸耳球吹干净。
③装好样品后，将炉体从护板上逆时针转回，摇下炉体（注意，样品杆务必处于炉空中部，否则样品杆会被压断或变形），使样品处于密封状态。
实验六 差热分析
实验六差热分析一、实验目的与任务1. 了解差热分析的仪器装置及使用方法。
2. 掌握差热分析的基本原理和用差热曲线鉴定矿物的方法。
3. 测绘一个混合物的差热曲线，并解释峰谷产生的原因。
二、基本原理与分析方法1. 基本原理物质在加热过程中的某一特定温度下，往往会发生物理、化学变化并伴随有吸、放热现象。
差热分析（DTA）是通过物质在加热过程中特定温度下的吸、放热现象来研究物质的各种性质的。
它是程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度的关系的一种技术。
检测和记录温度差与温度关系的仪器是差热分析仪。
它主要由加热炉及温度控制单元、样品支持器、热电偶及记录仪组成。
在进行差热分析时，将试样和参比物分别放在加热炉中两只坩埚里，坩埚底部装有热电偶，并接成差接形式，如图12。
温差热电偶的两个热端中的一端与试样容器相连，另一端与参比物容器相连，其冷端与记录仪相连。
在加热过程中，当试样发生物质化学变化时如伴随有释放或吸收热量效应，将使试样温度高于或低于参比物温度，记录两者的温度差就得到差热曲线（DTA曲线），其纵坐标为试样和参比物的温度差，向上表示放热反应，向下表示吸热反应；横坐标为温度或时间，自左向右表示增加。
图12 差热放大器方框图通过分析差热曲线出峰温度、峰谷的数目、形状和大小，并结合试样的来源及其他分析资料，可鉴定出原料或产物的矿物、相变，进而找出吸热或放热效应的原因。
2. 差热曲线的分析方法差热曲线的分析，究其根本就是解释差热曲线上每一个峰谷产生的原因，从而分析出被测样是由哪些物相组成的。
（1）峰谷产生的原因①矿物的脱水：矿物脱水时表现为吸热。
出峰温度、峰谷大小与含水类型、含水多少及矿务结构有关。
②相变：物质在加热过程中所产生的相变或多晶转变多数表现为吸热。
③物质的化合与分解：物质在加热过程中化合生成新矿物表现为放热，而物质的分解表现为吸热。
④氧化与还原：物质在加热过程发生氧化反应时表现为放热，而发生还原反应时表现为吸热。
差热分析DTA曲线
六、实验延伸
凡是在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产 生吸热或者放热效应的物质和材料，均可以通过差热分 析对其组成、结构和性能鉴定以及热性质研究。
开放实验―通过差热分析获得CaC2O2·H2O热分解反 应方程和脱水反应的反应级数和活化能
实验完毕，退出程序，关计算机、仪器、冷却水。
四、注意事项
1、坩埚要清理干净。 2、零位调整必须在差热放大器单元的量程选择开关置于“
短路”位置的状态下进行，转动“调零”旋钮，使“差 热指示”表头指在“0”位。若仪器处于工作状态时，即 使“差热指示”表头不在“0”位，也不能“调零”。 3、开启电炉前，按控制面板上“右二”按钮至“Run”（运 行），观察电压读数10 s，若不变方可开启电炉，否则差 热曲线会出现异常。 4、样品和参比物都要均匀地平铺在坩埚底部，坩埚底部与 支架应水平接触良好。
七、思考题
1. 差热曲线的形状与哪些因素有关？影响差热分析 结果的主要因素是什么？
2. 简述DTA和DSC的区别和联系。 3. DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同？
1
仪的构造，学会操作技术； 2 用差热分析仪对CuSO4·5H2O进行差热分析，并定
性解释所得的差热图谱；
二、实验原理
物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型 转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化 必将伴随有热效应，表现为该物质与外界环境之间有温度差 。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置 于可按设定速率升温的电炉中。分别记录参比物的温度以及 样品与参比物间温度差。以温差对温度作图就可得到一条差 热分析曲线，或称差热图谱。
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差热分析一、 实验目的及要求1. 掌握差热分析的基本原理和方法，用差热分析仪测定硫酸铜的差热图，并掌握定性解释图谱的基本方法。
2. 掌握差热分析仪的使用方法。
二、 实验原理物质在受热或冷却的过程中，如有物理或化学的变化会伴有热效应发生。
差热分析是测定在同一受热条件下，试样与参比物（在所测定的温度范围内不会发生任何物 理或化学变化的热稳定的物质）之间温差（ T ）对温度（T ）或时间(t)关系的一种方法。
差热分析仪结构原理如图一所示。
它包括HTH1-I 型加热器、NTC-I 型温度控制仪、放置样品和参比物的坩埚、盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、NDTA-II 型差热分析仪和计算机。
加热器 ΔT T 温度控制仪 计算机差热分析仪参比物 样品 图一 差热分析仪结构原理图控温 温度信号 RS232（双向数据实验）温度控制仪控制加热炉的温度和升温速率，差热分析仪采集样品和参比物之间的温差随温度及时间变化的数据，通过计算机实时绘制温度-温差曲线，并对实验结果进行计算和处理。
两对相同材料热电偶并联而成的热电偶组，它们分别置于样品和参比物的中心。
测量它们的温差（ΔT）和它们的温度。
HT试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的差热分析图，图中T是由插在参比物的热电偶所反映的温度曲线。
AH线反映试样与参比物间的温差曲线。
如试样无热效应发生，那样与参比物间，在曲线上AB、DE、GH是平滑的基线。
当有热效发生而使试样的温度高于参比物，则出现如BCD峰顶向下的放热峰。
反之，峰顶向上的EFG吸热峰。
差热图中峰的数目多少，位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测量温度范围内所发生的物理变化和化学变化次数、发生转化的温度范围、热效应大小及正负。
峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程的动学因素有关。
所测得的差热图比理想的差热图复杂得多。
三、仪器与药品NDTA-II型差热分析仪C U SO4·5H20(分析纯)；α-AL203（分析纯）四、实验步骤1.按照仪器说明书将仪器联接妥当。
并断开NTC-I型温度控制仪、NDTA-II型差热分析仪和计算机电源。
2.安装样品和参比物1）取下加热器小帽，小心取下加热器；2）取下坩埚保持器并打开盖；3）分别将被测样品和参比物装入两只清洁的坩埚内，两者质量（6~7mg）相等适当用力捣实，再将坩埚插进保持器的孔中；4）热电偶顶端涂上少量导热硅脂，再将坩埚保持器上装有坩埚的两个孔对准热电偶，使装样品坩埚对准“样品”热电偶，装参比物的坩埚对准“参比”热电偶后小心套上，适当安压坩埚，尽量使坩埚与热电偶接触良好。
然后装上保持器小盖；5）小心装上加热器，尽量避免碰撞坩埚保持器，然后装上加热器小帽；6）将加热器电缆插入加热器电源接口；7）更换样品或其他工作需要取下加热器，应首先切断电源，待加热器温度降低后再操作，避免烫伤。
3.分别检查以下各部件的联接状态：检查联接NTC-I型温度控制仪和NDTA-II型差热分析仪的电源线；检查联接NTC-I型温度控制仪的加热电缆；检查联接NTH-I型加热器和NDTA-II型差热分析仪的热电偶；检查联接NDTA-II型差热分析仪和NTC-I型温度控制仪的热电偶；检查联接NDTA-II型差热分析仪和计算机的通讯电缆；检查无误后，分别接通NTC-I型温度控制仪、NDTA-II型差热分析仪和计算机电源。
4.NTC-I型温度控制仪工作参数的设定1）按下“设置”键，温度显示器显示“C”，通过“+1”、“-1”、“X10”键设置加热器目标温度（单位℃）；（300℃）2）再按下“设置”键，温度显示器显示“Pl”，通过”+1”、“-1”、“X10”键设置加热器功率（单位W），（使升温速度约为10℃/min）;3）再按下“设置”键，温度显示器显示“P2”，通过”+1”、“-1”、“X10”键设置加热器保温功率（单位W）；4）再按下“设置”键，温度显示器显示“t1”，通过”+1”、“-1”、“X10”键设置NTC-I型温度控制仪定时报警时间间隔，单位：秒；5）再按下“设置”键，温度显示器显示“n”，通过”+1”、“-1”键设置NTC-I 型温度控制仪定时报警蜂鸣器开与关；6）再按下“设置”键，NTC-I型温度控制仪退出“设置”状态，进入正常工作状态；5.NDTA-II型差热分析系统软件使用1）运行“NDTASETUP.EXE”，将本软件安装至硬盘，建议使用“D：\NDTA\”文件夹，然后在桌面上建立名为“NDTA”的快捷方式图标；2）双击“NDTA”图标，系统开始运行，工作界面如图三所示。
图三NDTA-Ⅱ型差热分析系统工作界面工具条按钮排列如图四所示。
从左到右依次为：开始采集：当上述所有准备工作完成后，按下温度控制仪“加热”键，加热器开始加热，同时“加热”指示灯亮。
点击“开始采集“按钮，系统开始采集实验数据，窗口如图五所示。
随着时间变化，两条曲线逐渐延伸。
蓝色曲线为参比物温度-时间曲线，红色曲线为参比物与样品的温差- 时间曲线。
移动光标，可在状态栏左侧看到光标所在位置的坐标值。
当光标停在温差- 时间曲线上时，显示的是温差- 时间值，其他位置则显示温度- 时间值。
双击鼠标左键，在光标位置上出现一个标志并在其下方标出该点的坐标值。
停止采集：数据采集完成后，点击此按钮停止采集任务，弹出一个对话框询问是否保存图四 工具条按钮图五 开始采集窗口 图六 停止采集窗口数据，窗口如图六所示。
如回答“是”则再次弹出一个对话框提示保存数据文件的文件名，默认的文件名是：差热分析+日期+序号.TXT 。
建议使用默认文件名。
如回答“否”则放弃全部数据。
温度/温差- 时间曲线：点击此按钮，绘制温度/温差- 时间曲线。
如图七所示。
温差-温度曲线：点击此按钮，绘制温差-温度曲线。
如图八所示。
光滑曲线：当显示温差-温度曲线时，点击此按钮消除曲线毛刺。
原始曲线如图九所示，经光滑后的曲线如图十、图十一、图十二和图十三所示。
擦除曲线：擦除所有曲线，刷新屏幕。
图七 温度/温差-时间曲线 图八 温差-温度曲线图十 图十一图十二 图十三 图九 原始曲线擦除标志：保留曲线，擦除所有标志。
打开文件：打开已有的数据文件，绘制温度/温差- 时间曲线。
窗口如图十四所示。
图十四打开文件对话框打印：将屏幕所示的曲线、坐标、工作参数和日期时间等输出到打印机。
帮助信息：显示版权等信息。
退出：结束任务，退出差热分析系统。
五、注意事项1.试样需研磨与参比物粒度相仿（约200目），两者装填在坩埚中的紧密程度应尽量相同。
2.将仪器放置在无强电磁场干扰的区域内，并将NTH-I型加热器放置稳固；3.请勿带电插拔各种缆线接口，防止损坏仪器；4.取下或放置加热器时，应防止烫伤；六、数据处理1．指出样品差热图中各峰的起始温度和峰温。
2．讨论各峰所对应的可能变化。
七、思考题1．差热分析与简单热分析（步冷曲线法）有何异同？2．在实验中为什么要选择适当的样品量和适当的升温速率？3．测温热电偶插在试样中和插在参比物中，其升温曲线是否相同？八、讨论1．差热分析是一种动态分析方法，因此实验条件对结果有很大的影响，一般要求：试样用量尽可能少。
这样可得到比较尖锐的峰，并能分辨出靠得很近的峰，样品过多往往会使峰形成“大包”，并使相邻的峰相互重叠而无法分辨。
选择适宜的升温速率。
低的升温速率基线漂移小，所得峰形显得矮和宽，可分辨出靠得很近的变化过程，但测定时间长。
升温速率高时峰形比较尖锐，测定时间短，但基线漂移明显，与平衡条件相距较远，出峰温度误差大，分辨力下降。
2．作为参比物的材料，要求在整个测定温度范围内应保持良好的热稳定性，不应有任何热效应产生，常用的参比物有煅烧过的α-Al2O3、MgO、石英砂等。
测定时应尽可能选取与试样的比热、导热系数相近的物质作参比物。
有时为使试样与参比物热性质相近，可在试样中掺入参比物（为试样量的1倍~2倍）。
3．从理论上讲，差热曲线峰面积（S）的大小与试样所产生的热效应（ΔH）大小成正比，即ΔH=KS，K为比例常数，将未知试样与已知热效应物质的差热峰面积相比，就可求出未知试样的热效应。
实际上，由于样品和参比物间往往存在着比热，导热系数、粒度、装填紧密程度等方面不同，在测定过程中又由于熔化，分解转晶等物理或化学性质的改变、未知物试样和参比物的比例常数K并不相同，故用它来进行定量计算误差极大，但差热分析可用于鉴别物质，与X射线衍射，质谱、色谱、热重法等方法配合可确定物质的组成，结构及反应动力学等方面的研究。
4．本实验的测试样品为CuSO4·5H2O,其失水过程为：CuSO4·5H2O CuSO4·3H2O CuSO4·H2O CuSO4从失水过程看失去最后一个水分子显得比较困难，CuSO4·5H2O中各水分子的结合力不完全一样，如果与X射线仪配合测定，就可测出其结构为[Cu(H2O)4]SO4H2O。
最后失去一个水分子是以氢键在SO42-上的，所以失去困难。