荧光指示剂测定汽油烃类组成
汽油烃组成分析的标准化方法评述
汽油烃组成分析的标准化方法评述徐广通;陆婉珍【摘要】汽油的烃组成指标是车用汽油清洁化进程的重要项目。
通过大量的比对试验分析了不同汽油烃组成测定方法的技术特点，介绍了中国石化石油化工科学研究院采用多维气相色谱快速测定汽油中烯烃、芳烃和苯含量的研究、实践以及标准化的历程，该方法的研究及标准化为炼化企业清洁汽油生产的质量升级和产品质量保障以及流通市场汽油质量的监控发挥了重要作用，并成为我国主导制定的石油及石油产品领域的第一个国际化标准。
%The contents of olefins,aromatics and benzene are the important quality specifications of gasoline. The determination of olefins,aromatics and benzene can be measured by different methods. The characteristics of these methods are compared and analyzed through robin tests. A new method for determination of hydrocarbon types and benzene by multi gas chromatography developed by Research In﹣stitute of Petroleum Processing (RIPP)is introduced in detail. This method is adopted and published as an international ASTM standard,which is the first international standard set by China in the field of oil and petroleum products.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】7页(P94-100)【关键词】汽油;烃组成;标准;述评【作者】徐广通;陆婉珍【作者单位】中国石化石油化工科学研究院，北京 100083;中国石化石油化工科学研究院，北京 100083【正文语种】中文2012年8月，美国材料与试验协会(简称ASTM)正式发布了一个新的用于轻质石油馏分中烃族组成及苯含量测定的标准方法——ASTM Standard of Hydrocarbon Types and Benzene in Light Petroleum Distillates by GAS Chromatography，标准编号ASTM D7753—2012[1]。
汽油烃类族组成检测方法的比较
表 １ 汽油烃 类族组成检测方法
注 ：ＥＮ１４５１７属于欧洲标准 ，该 欧洲 标准规 定 了用多维 气相 色 谱仪测定成品汽油中饱 和烃 、烯烃 和芳 烃的 方法［ 。另外 ，也可 以测定苯含量 、含氧化合物和总的氧含量 。虽然该方 法特别 指定为 含 有含氧化合物的成品汽油的分 析方法 ，但 该测试方 法也可 用于其 它具有同样 沸点范围（终沸点控制 到２ｌ５℃ ）的烃 类馏 份。
对分 子质量 。 当气体 压 力 过 大 或过 小 、加 压 时 间 多 长或 过短 时都会 影响测 定结 果 。 ２．１．３ 缺点
１）分析速度 陧，单个试样分析时间均至少需 要 ｌ小时左 右 。
３ 检 测对 比
我们 对 我公 司 的几 种 汽油 调 合 组分 、成 品 以及 其他公司的成品进行 了检测对比，见表 ２。
２．１．２ 吸附柱对 测定 的影 响 要 求分 析 段必 须 是 均匀 的管 ，而且 分 析段 与 分
离段 之间要密 封连接 。可用普 通卡 尺沿着 管测量 外
２．２ 液体 石油产 品 中的 烃类 型 和 含 氧化 合 物测 定 （多维气相 色谱 法 ）
２．２．１ 待 测试样 中杂 质和 干扰物 质对分 析 的影 响
汽 油 烃 类 族 组 成 检 测 方 法 的 比较
袁贵锁 ，薛 华
（兰州石化公 司 质检部 ，甘肃 兰州 ７３００６０）
摘 要 ：对 几种 汽 油族组 成 的测定 方 法及 其 适 用范 围和优 劣进行 了探 讨 ，实验 结果表 明 ：使
用 多维 气相 色谱 仪 采 用 ＥＮ１４５１７测 定 方 法 ，一 次 就 能检 测 出烯 烃 、芳 烃 、苯 含 量 和 氧含
以及含 氧化 合 物燃 烧后 产生 的物 质对 环境 有一 定 的
液体石油产品烃类的测定-荧光指示剂吸附法(GB-T11132-2008)
实验步骤
• 试样全部被吸附后，向加料段中注入异丙醇至球形接头处，将 吸附柱顶端与供气系统相连接，用夹子夹紧球形磨口接头。供 气，在14kPa±2kPa压力下保持2.5min±0.5 min，使液体沿着 吸 附 柱 向 下 行 进 。 然 后 加 压 至 34kPa 士 2kPa ， 再 保 持 2.5 min±0.5min 。最后将气压调到适当的压力，使液体向下行进 的时间约为1h。 • 当红色的醇 - 芳烃界面进入分析段约 350mm 后，按从下至上的 顺序迅速标记出在紫外灯光下观察到的各烃类的界面，测得一 组数据 。对无荧光的饱和烃区域，需标记出试样的前沿和黄色 荧光首次达到最强的位置；对于第二部分即烯烃区域的上端， 标记出首次出现强蓝色荧光的位置；对于第三部分即芳烃区域 的上端，标记出第一个红色或棕色环的上端（见下图） 。
实 验 装 置
实验装置
• 色带区域测量装置：用长约1m的米尺固定在吸附 柱旁，用以指示各烃类区域界面并测量各个区域 的长度。 • 紫外光源：波长以365 nm为主 。 • 电动振动器：用于振动吸附柱，使硅胶填充均匀。 • 硅胶：符合下表所示规格要求。在使用前应活化， 将其置于浅的容器中，在175℃下干燥3h，趁热 装入密封的容器中，以免受潮。
实验步骤
• 为尽可能减小读数期间由于界面行进引起的误差， 当试样中的烃类又向下行进至少50mm时，按与 上次相反的顺序标记各烃类界面位置，进行第二 次标记。 • 解除气体压力，断开与供气另一端接在水龙头上的注射针针 管，以快速水流冲洗柱中用过的硅胶。再用丙酮 冲洗干净，抽干或自然晾干。
实验步骤
• 将固定夹置于加料段球形接头下面的位置，使吸附柱自由悬挂。 启动振动器，一边振动整个柱子，一边用玻璃漏斗向吸附柱内 逐渐装填硅胶。当装至分离段一半时，关闭振动器，加一层 3mm-5mm荧光指示剂染色硅胶。再启动振动器，继续装填硅 胶，直至填紧的硅胶层进入加料段75mm处为止。装填结束后 再振动吸附柱4min。 • 对按GB/T 6536满足挥发性条件2组或更低的样品，将试样和进 样注射器冷却至4℃以下。用注射器吸取0. 75mL±0. 03mL试 样，注入到加料段硅胶面以下约30mm处。
ASTMD1319-2014液态石油产品中烃类的标准试验方法荧光指示剂吸附法
液态石油产品中烃类的标准试验方法荧光指示剂吸附法ASTM D1319-2014本标准以固定标准号D1319发布，紧随标准号后面的数字表示最初通过的年份，而在修订的情况下则表示最后一次修订的年份。
括号的数字表示最后一次重新审定的年份。
上标（ε）表示自最后一次修订或重审以来编辑上的变动。
本标准由美国国防部批准使用。
1 围1.1 本试验方法适用于315℃以下的石油馏分中烃类的测定，浓度围为5～99%（v/v）的芳烃，0.3～55%（v/v）的烯烃，1～95%（v/v）的饱和烃。
本试验方法可用于超出这些围的浓度，但精密度不确定。
含有干扰色层分离层读数的深色组分的样品不能分析。
注1—对低于0.3%（v/v）的烯烃可以使用其它方法测定，例如试验方法D 2710。
1.2 本试验方法指定用于全馏程产品，合作试验的数据已经确定，精密度不适用于接近315℃的窄石油馏分，这种样品不能正确被洗提，其结果不稳定。
1.3 本试验方法对于来自除石油以外的矿物燃料，如煤、油页岩或焦油砂的产品是否适用尚未确定。
关于精密度的叙述对于这类产品可能适用也可能不适用。
1.4 在表中描述了本试验方法的两个精密度，第一个表用于不含有含氧化合物汽油调和组分的无铅燃料，它是否可以应用于含有铅抗爆剂混合物的车用汽油尚未确定。
第二个表用于芳烃浓度围为13～40％（v/v）,烯烃浓度为4～33％（v/v），饱和烃浓度为45～68％（v/v）的含氧化合物（如，MTBE,乙醇）车用火花点火燃料样品。
1.5 含氧化合物组分：甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚（MTBE）、叔戊基甲基醚（TAME）和乙基叔丁基醚（ETBE）在商品调和油中的浓度正常时，不干扰烃类的测定。
这些含氧化合物不被测定，是因为这些含氧化合物与醇类脱附剂一起被洗提。
其它的含氧组分将单独测定。
在测定含有含氧调和组分的样品时，试验结果必须修正到以样品的总量为基准。
1.6 警告—汞已经被大多监管机构鉴定为可引起起中枢神经系统，肾脏和肝脏损害的有害物质。
浅谈汽油中烃族组分的检测方法
烃族是一种化合物，其是由碳和氢两种原子构成的，与水不相溶，可以分为饱和和不饱和两种。
汽油中的芳烃类物质对生物会产生很大的毒性，长期接触这类物质会出现恶心眩晕的现象。
尽管烃类物质能够使汽油中的辛烷值提升，但是其也会对环境和汽车部件产生严重的破坏性，因此，我国为了减少烃类物质对环境的破坏性，对其提出了一些管制政策，严格规定了汽油内烃族含量，车用汽油的烃类含量不可超过52%，应用吸附法试验检测，乙醇汽油组分油烃类物质不可超过57%，应用色谱法试验检测。
一、检测准备1.仪器设备（1）吸附法。
本试验采用的吸附法为荧光指示剂吸附法，其应用时需要准备吸附柱、色带测量设备、电动振动装置、注射器和针管、调节器等仪器设备。
其中吸附柱是由玻璃制成的，分为毛细管径加料、分离以及分析三个管段，内部装有活化硅胶、3-5mm的荧光指示剂染色硅胶；测量设备主要用对对烃类界面进行指示并对其区域长度进行测量；振动器主要用于对吸附柱进行震动；注射器来注样取样、针管是对吸附柱进行清洗；调节器使对压力输送进行调节和维持。
（1）色谱法。
本试验采用的色谱法为多维气相色谱法，其应用时需要准备气相色谱仪、工作站、载气纯化设备。
其中，色谱仪中包括进样、色谱装置、FID、烯烃收集器、六通切换阀及其驱动装置、平衡柱以及色谱柱；工作站是对数据进行自动收集处理；载气纯化设备是对载气进行净化，并与烯烃收集共同应用，以延长使用寿命。
2.试剂材料。
吸附法的应用需要准备异戊醇、硅胶、异丁醇、荧光指示剂染色硅胶、丙酮、压缩气体以及缓冲溶液等材料。
色谱法的应用需要准备氢、氦以及压缩空气等气体，并转变好密封惰性样品瓶，以及其他的参考样品。
3.样品。
吸附法中，仪器摆放在阴凉无阳光处，便于对烃类分界面进行观察，温度要低于4℃，数量为0.75ml。
色谱法中，样品需要进行冷却，之后将其导入到样品瓶中密封，最佳温度为0-5℃，数量为0.1ul。
二、检测流程1.吸附法。
首先，用注射器取样，将其注入到吸附柱内，样品在吸收完硅胶后，在其中加入异丁醇，进行脱样，并对其进行加压，压力为14kpa、34kpa，2-3min后，将其调到合适压力值，让样品沿着吸附柱向下，保持1h。
气相色谱在石油化工中的应用
焰离子化检测器与色谱柱，能够开展对烃类气体的有效分析与检测，还能够将其分离。
这种新的分析模式有着独有的载气切换系统，能够开展对不同气体的有效检测，也能以极快的速度进行切换。
因此，在实际的使用中获得广泛的应用。
1.2 高纯烃类气体中的杂质分析就当前真实情况分析，石油化工行业对于乙烯、丙烯等在纯度要求上有着较高的标准。
而且，在这些气体之中总会出现甲醇[3]。
但应用从前的色谱展开分析时，无法开展精准的测定，影响分析效果。
石油企业应用了一种新的色谱柱，可以对乙烯、丙烯之中的甲醇含量深度分析。
并且，利用此种方式检测甲醇含量的精准程度相较以往缩小至0.5 mg/L 。
研究人员利用此种方法开展对甲醇含量的检测分析，其精准程度相较以往获得明显提高。
同时，在实际操作中，也较为简单，还能够满足相应的标准。
2 气相色谱在汽油馏分中分析在进行对石油的加工中，对于汽油的组分开展分析、检测，可将汽油的产品品质大幅度的增强。
2.1 汽油烃类成分分析目前，社会稳步发展，人们追求更高品质的生活，环保意识逐渐强化。
现今，国家对于环保的要求渐渐提高，汽车在实际的行驶过程中，若是使用劣质的汽油，就会出现大量的污染物质，0 引言随着社会的迅猛发展，石油化工行业的竞争也随之增强。
因此，降低投入成本，节约资源消耗以及提升产品品质已经成为当前多数企业所关注的要点。
同时，想要达成这一目标，就需要推动气相色谱相应技术的不断更新。
就发展情况来讲，已经从原本的填充柱发展到目前的毛细管气相色谱，通过细内径毛细管柱以及高性能色谱仪结合应用的分析系统已经得到全面使用。
并且，石油化工行业也依据自身的真实需求，研发出更多的具有专业性的气相色谱技术。
1 气相色谱在石油化工气体分析中的应用石油在进行加工的过程中，会分离出不同种类的石化产品。
其中，就包含不同的气体成分[1]。
如：O 2、H 2等。
此外，因为石油中还包含着一些杂质，在分离时也会形成CO 2、CO 等。
烃类检测的原理和方法应用
烃类检测的原理和方法应用前言烃类是指由碳和氢元素组成的化合物，是石油和天然气等能源资源的主要成分。
烃类的检测在环境保护、石油化工等领域具有重要的应用价值。
本文将介绍烃类检测的原理和方法应用。
原理烃类的组成烃类主要由碳和氢元素组成，根据碳原子的数目不同，可分为烷烃、烯烃和芳香烃。
烷烃是由碳链以单键连接的化合物，烯烃是碳链中存在一个或多个双键的化合物，芳香烃则是由苯环及其衍生物组成的化合物。
烃类的检测方法烃类的检测方法主要包括物理方法和化学方法。
物理方法1.质谱法：使用质谱仪对烃类样品进行分析，通过测量样品中的烃类分子的质荷比来识别和定量烃类化合物。
2.色谱法：将烃类样品通过色谱柱进行分离，利用各种检测器对分离后的烃类化合物进行检测和定量。
化学方法1.光谱法：根据样品吸收或发射光的特性来分析烃类化合物。
2.化学发光法：利用烃类化合物与特定试剂反应产生化学发光反应，通过测量发光强度来定量烃类化合物。
方法应用环境保护烃类是环境中常见的污染物之一，针对环境保护领域的烃类检测需求，常用的方法包括：1.气相色谱-质谱联用技术：通过气相色谱将烃类样品分离，再通过质谱仪对分离后的化合物进行鉴定和定量分析，可用于土壤、水体和空气中烃类污染物的检测。
2.紫外-可见光谱法：通过测量烃类样品在紫外-可见光波段的吸收特性来定量烃类污染物的浓度，可用于水体和土壤中烃类污染物的监测。
石油化工石油化工领域对烃类的检测主要集中在石油产品的质量控制和石油炼制过程中的烃类含量监测，常用的方法包括：1.气相色谱法：通过气相色谱将石油产品中的烃类分离，再通过各种检测器对分离后的化合物进行分析和定量。
2.质谱法：通过质谱仪对石油产品中的烃类进行分析，可用于石油产品中各种烃类组分的定性和定量分析。
结论烃类检测的原理和方法应用广泛，不仅在环境保护和石油化工领域有重要的应用价值，还在其他领域如食品安全、医学等领域有所应用。
对于不同的烃类样品和检测需求，选择合适的检测方法能够更加准确和高效地获得烃类的检测结果。
汽油烃类组成的影响因素考察
荧光指示剂吸附法测定汽油烃类组成的影响因素考察马宏园(中国石化股份公司茂名分公司炼油分部质检室，广东茂名，525011)摘要：本文讨论了荧光指示剂吸附法测定汽油中烃类组成的分析关键及注意事项，对烃类组成测定的影响因素进行了分析，并对分析条件进行了优化，对保证汽油烃组成的准确测定具有重要的意义。
关键词：汽油；芳烃；烯烃；荧光吸附法1 前言世界各国在推进车用汽油无铅化的同时，也开始关注汽油组分的优化。
芳烃是汽油中高辛烷值组分之一，但芳烃的燃烧会导致尾气排放中有害物质的增加，同时造成发动机燃烧室的沉积物增多，尾气排放超标，烯烃虽具有较好的抗爆性，但它热稳定性差，容易引起电子喷嘴（或化油器量孔）的堵塞，在发动机进气阀及燃烧室中生成沉积物，直接影响燃烧性能及尾气排放[1]。
国外清洁汽油的组成要求尽量减少烯烃和芳烃的含量。
我国于2006年12月6日起实施强制标准GB 17930-2006，车用汽油[2]，其中规定汽油芳烃不超过40%（体积分数），烯烃不超过35 %（体积分数），国III汽油的烯烃不能超过30 %（体积分数）；因此准确测定汽油中芳烃、烯烃含量对保证汽油产品质量具有很大的实际意义。
目前汽油中烃类测定的方法较多，主要有多维气相色谱法（MGC）、近红外光谱快速测定法（NIR）、荧光指示剂吸附法(FIA)等。
我国目前用于汽油中烃类的测定方法主要是荧光指示剂吸附法，其对应的标准为GB/T 11132-2008《液体石油产品烃类测定法（荧光指示剂吸附法）》[3]。
下面就此方法测定过程中的影响因素作一些考察。
2 试验部分2.1 试验原理取约0.75ml试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。
当试样全部吸附在硅胶上后，加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下。
试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。
荧光染料也和烃类一起选择性分离，使各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。
液体石油产品烃类的测定-荧光指示剂吸附法(GB-T11132-2008)
实 验 装 置
实验装置
• 色带区域测量装置：用长约1m的米尺固定在吸附 柱旁，用以指示各烃类区域界面并测量各个区域 的长度。 • 紫外光源：波长以365 nm为主 。 • 电动振动器：用于振动吸附柱，使硅胶填充均匀。 • 硅胶：符合下表所示规格要求。在使用前应活化， 将其置于浅的容器中，在175℃下干燥3h，趁热 装入密封的容器中，以免受潮。
实验步骤
• 试样全部被吸附后，向加料段中注入异丙醇至球形接头处，将 吸附柱顶端与供气系统相连接，用夹子夹紧球形磨口接头。供 气，在14kPa±2kPa压力下保持2.5min±0.5 min，使液体沿着 吸 附 柱 向 下 行 进 。 然 后 加 压 至 34kPa 士 2kPa ， 再 保 持 2.5 min±0.5min 。最后将气压调到适当的压力，使液体向下行进 的时间约为1h。 • 当红色的醇 - 芳烃界面进入分析段约 350mm 后，按从下至上的 顺序迅速标记出在紫外灯光下观察到的各烃类的界面，测得一 组数据 。对无荧光的饱和烃区域，需标记出试样的前沿和黄色 荧光首次达到最强的位置；对于第二部分即烯烃区域的上端， 标记出首次出现强蓝色荧光的位置；对于第三部分即芳烃区域 的上端，标记出第一个红色或棕色环的上端（见下图） 。
GB-T 11132-2008 《液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法》
二0一0年十月
意义和用途
• 测定石油馏分中的饱和烃、烯烃和芳烃的体积分 数，对表征如汽油调和组分和催化重整进料等石 油馏分的质量特性十分重要，同时该数值对表征 经催化重整、热裂化及催化裂化得到的发动机燃 料、航空燃料调和组分等石油馏分和石油产品的 质量特性也十分重要。
精密度
• 重复性：同一操作者，用同一台仪器，对同一试样测得的 连续试验结果之差，不应大于表3中所列数值。 • 再现性：不同操作者于不同实验室，对同一试样测得的两 个独立结果之差，不应大于表3中所列数值。
多维气相色谱法测定汽油烃类的方法改进
１．１ 仪 器 和 试 剂
Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０色 谱 仪 ，极 性 分 离 柱 （ＢＣＥＦ柱 ），
ＭＧＣ一 ８００２烯 烃 捕 集 系 统 ，ＣＹＫ一 空 气 发 生 器 ＣＹＨ一５００氢 气发 生 器 。 １．２ 方 法 和 原 理
图 １ 多 维 气 相 色 谱 分 析 汽 油 烃 族 组 成 原 理 图
目前 ，车用 汽 油 的 国家 标 准 （Ⅱ）中推 荐 的分 析 方 法 为 ：荧光 指示 剂 吸 附法 ，简 称 ＦＩＡ 法 。该 方 法分 析 时 间长 ，分 析 结 果 受 吸 附剂 性 能 、汽 油组 成 分 布 、 试 验 装 置 、操 作 习惯 、环 境 等 多 方 面 因 素 的影 响 ，容 易造 成较 大偏 差 。对 半成 品的质 量监 测 、成 品 的出 厂 带来 了不 利影 Ⅱ向，针 对这 些 因 素 ，多 维 气相 色谱 法 的 建 立是 应 对上 述 问题 的很好 的分析 方 法 。 １ 多 维 气 相色谱 法 （ＭＧｃ）
［参考 文献 ］ ［１２ 随军 ，等 ．油 气 藏 动 态研 究 与 预 测 ［Ｍ ］．北 京 ： 石 Leabharlann 工 业 出版 社 ，２０００．
收 稿 日期 ：２Ｏ１Ｏ一 ２一 ｌ４
４２
内 蒙古 石 油４Ｌ－ｒ－
２０１０年第 １１期
脂 肪烃 组分 和芳 烃得 到分 离 。脂 肪烃 通过烯 烃捕 集 器 时烯 烃 组 分被 保 留 ，饱和 烃 则 穿过 烯 烃 捕集 器 进 人 氢焰 检测器 。待 饱和烃 通过 烯烃 捕集 器后 ，此 时芳 烃 中 的苯 未到 达极 性 分 离 柱尾 ，通 过 平衡 柱 进 人检 测器 ；苯洗 脱后 ，另 一个六 通 阀切换 对非苯 芳烃 组分 进 行反 吹 ，非苯 芳烃组 分进 人检 测器 检测 ，待非苯 芳 烃检测完毕后 ，烯烃脱附进人检测器检测 ，色谱出峰 依次为 饱 和烃 、苯 、非 苯芳 烃 、烯 烃 。
荧光指示剂吸附法测定汽油中烯烃含量的研究
紫外线 光 源 ： ｅ ｌ ０ ０—０型 ， 国 Ｓａ ｈ ｐ — Ｓｔ ４ ６ ａ 英 ｔｎ ｏ ｅ Ｓｔ公 司 ； ｅａ 电震动 器 ：１０ ０—３ ４７ Ｖ型 ， 国 Ｓａ ｈｐ 英 ｔ ｏｅ—Ｓｔ ｎ ｅ ａ
８ ７ ０— 英 围 Ｓａ ｈ ｐ —Ｓ ｔ 司 ； ３ １ ０， ｔｎ ｏ ｅ ｅ ａ公
：
兰
ｊ
：
ｉ
兰： 竺
用经 过筛 选后 的硅 胶 分 析 ， 烃 含 量反 而增 大 烯 很多 ， 可见 影 响烯 烃分 析 的要 素 不是粒 度 ， 很有 可能
是表 面积 或其 它原 因 ， 由于分 析手 段有 限 ， 法进 一 无 步 论证 ， 可 以确 定 国产 硅 胶 对 汽 油 中的 烷 烃 、 但 烯 烃、 芳烃 的分 离效 果不 如进 口硅 胶 。
阀。
２ ２ 国 内外硅 胶 对分析 结果 的影 响 ．
炼 油企业 在生 产 汽油 时芳 烃 能 够达 到 控 制 指 标 ， 但 烯烃 含量 却 比较难 控制 。 目前 芳 烃 、 烃 测定 的 仲 裁 方 法 采 用 《 体 石 烯 液 油产 品烃类 测定 法 荧光 指 示 剂 吸 附法 》 。 为确 保烯烃 含 量分析 的准确性 ， 者使用 围内外 的硅胶 、 笔
维普资讯
７ ４
化 学 分 析 ｉ‘ １量
２ ０ １ 第 １ ０ ７４ ｃ ６卷 ， ５期
，
荧 光 指 示 剂 吸 附 法 测 定 汽 油 中烯 烃 含 量 的 研 究
徐 丽 萍
（ 圉 石 油 化 Ｔ股 份 有 限公 司镇 海 炼 化 分 公 司 ， 波 中 宁 ３５０ ） １２ ７
ASTM D1319-2014液态石油产品中烃类的标准试验方法 荧光指示剂吸附法
液态石油产品中烃类的标准试验方法荧光指示剂吸附法ASTM D1319-2014本标准以固定标准号D1319发布，紧随标准号后面的数字表示最初通过的年份，而在修订的情况下则表示最后一次修订的年份。
括号内的数字表示最后一次重新审定的年份。
上标（ε）表示自最后一次修订或重审以来编辑上的变动。
本标准由美国国防部批准使用。
1 范围1.1 本试验方法适用于315℃以下的石油馏分中烃类的测定，浓度范围为5～99%（v/v）的芳烃，0.3～55%（v/v）的烯烃，1～95%（v/v）的饱和烃。
本试验方法可用于超出这些范围的浓度，但精密度不确定。
含有干扰色层分离层读数的深色组分的样品不能分析。
注1—对低于0.3%（v/v）的烯烃可以使用其它方法测定，例如试验方法D 2710。
1.2 本试验方法指定用于全馏程产品，合作试验的数据已经确定，精密度不适用于接近315℃的窄石油馏分，这种样品不能正确被洗提，其结果不稳定。
1.3 本试验方法对于来自除石油以外的矿物燃料，如煤、油页岩或焦油砂的产品是否适用尚未确定。
关于精密度的叙述对于这类产品可能适用也可能不适用。
1.4 在表中描述了本试验方法的两个精密度，第一个表用于不含有含氧化合物汽油调和组分的无铅燃料，它是否可以应用于含有铅抗爆剂混合物的车用汽油尚未确定。
第二个表用于芳烃浓度范围为13～40％（v/v）,烯烃浓度为4～33％（v/v），饱和烃浓度为45～68％（v/v）的含氧化合物（如，MTBE,乙醇）车用火花点火燃料样品。
1.5 含氧化合物组分：甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚（MTBE）、叔戊基甲基醚（TAME）和乙基叔丁基醚（ETBE）在商品调和油中的浓度正常时，不干扰烃类的测定。
这些含氧化合物不被测定，是因为这些含氧化合物与醇类脱附剂一起被洗提。
其它的含氧组分将单独测定。
在测定含有含氧调和组分的样品时，试验结果必须修正到以样品的总量为基准。
1.6 警告—汞已经被大多监管机构鉴定为可引起起中枢神经系统，肾脏和肝脏损害的有害物质。
汽油烃类组成测定方法比较与展望
第 ６卷 第 ３期
２０ ０ ６年 ９月
兰州石化职业技 术 学院 学报
Ｊ ｕ ａ ｆ ａ ｚ ｏ ｅｒｃ ｅ ｃｌＣ ｌ ｇ ｆＴ ｃ ｎ ｌｇ ｏ ｒ ｌｏ ｎ ｈ ｕＰ ｔ ｈ ｍｉａ ｏｌ ｅｏ ｅ ｈ ｏｏｙ ｎ Ｌ ｏ ｅ
化不 应超过 ０３ ｍ， ，ｍ 要求 标 准 内径玻璃 管 吸附柱 分 析段 的外 径 变 化 不 大 于 ０ ５ ， ｍｍ。其 原 因是 因 为 精 密 内径吸 附柱 的 内径 差 对分 析结 果 的准 确度 有一 定
影 响 。
合物的干扰等作 了定量指导或定性说明。在国内 ， 也将液体石油产品烃类测定 方法 （ Ｉ ＦＡ法） Ｇ ／ 从 ＢＴ
１ ＦＡ方 法 Ｉ
１ １ 方法概 要 ．
过 ０ ３ ｍ 的要求 ， 国产精密 吸附柱很少能达 到 ，ｍ ” 而 “ 不应 超过 ０ ３ ｍ” ．ｍ 的要求 。试验 表 明 ， 精密 吸 附柱
内径差 对液体 石 油产 品烃类 组 成分 析结果 有 一定 影 响， 国产 柱就 不如 进 口柱精 密度 高 ， 但不是 该方 法 分 析 误差形 成 的 主要 因素 ， 而 在 分析 精 密 度要 求 因
方 法 的发展 方 向 。
目前 市 场 上有 两 种 吸 附 柱可 供选 择 ， 种 是 国 一 外进 口的 ， 另一 种 是 国产 的 ， 据使 用情 况 来看 ， 根 进 口精 密 吸附 柱 质 量 较 好 ， 部 分 能 满 足 “ ｌＯ 大 约 Ｏｍｍ
长的水银柱在分析段的任何部分其长度变化不应超
关键 词 ： 油 ； 类 ； 汽 烃 组成 分析 ；Ｉ 多维 色谱 ＦＡ；
中图分 类号 ：Ｅ ２ ． Ｔ ６２ １ 文 献标识 码 ： Ａ
液体石油产品烃类的测定,荧光指示剂吸附法
液体石油产品烃类的测定，荧光指示剂吸
附法
1.范围
1.1本标准规定了沸点低于315C的#石油#石油馏分中烃类的测定方法。
测定浓度范围:芳烃的体积分数为5% ~99% ,烯烃的体积分数为0. 3%~55% ,饱和烃的体积分数为1% ~95% ;本标准也可用于浓度超出上述范围的样品,但是没有确定精密度。
本标准不适用于含有影响烃类色层读数的深色组分的样品。
1.2本标准可用于测定全沸程范围的石油产品,但统计试验数据表明,本标准精密度不适用于沸点接近于315C的窄石油馏分,此类样品不能正常分别,且测定结果不稳定。
1.3本标准尚未确定是否适用于由非石油矿物燃料如煤、页岩或油砂沥青得到的产品,其精密度或许适用于此类产品，或许不适用。
1.4本标准的精密度用两个表描述。
第一个表适用于不含含氧化合物的调合组分的无铅燃料,它可能适用于也可能不适用于含铅抗爆混合物的车用汽油。
其次个表适用于含氧化合物(如MTBE,乙醇)调合的车用火花点火式燃料样品,该样品中芳烃含量范围的体积分数为13%~40%,烯烃含量范围的体积分数为4%~33% ,饱和烃含量范围的体积分数为45%~68%.
1.5 本标准适用于含有某些含氧化合物调合组分的样品。
这些含氧化合物为:甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、叔戊基甲醚(TAME)和乙基叔丁基醚(ETBE),它们在一般调合产品中的浓度不会影响烃类
测定,随醇类洗脱剂一起而不被检测,其他含氧化合物必需- -- - 验证。
当分析含有含氧化合物调合组分的样品时,其结果应以全样品为基准进行修正。
注：假如测定浓度低于0. 3%(体积分数)的烯烃，可以用其他方法，如GB/T 11136.。
汽油中烃类测定方法的比较
汽油中烃类测定方法的比较【摘要】汽油中芳烃、烯烃含量的测定，是目前出入库检验中的必检项目，也是汽油产品标准中一项重要的质量指标。
芳烃是至少含有一个苯环的烃类，是汽油辛烷值的重要贡献者，但燃烧后生成的沉积物多很难降解，且对一些有机物的溶解力很强易溶解密封橡胶部件；烯烃也是具有较高辛烷值的汽油调和组分，也是一种比较活泼的烃类，其对热的不稳定性极易氧化生胶，另外烯烃有很强的大气反应活性，易与空气发生光化学反应而加速臭氧的形成，使环境受到严重污染。
因此虽然芳烃和烯烃可以有效提高汽油的辛烷值但基于它们对车辆和环境所产生的危害，汽油标准指标要求控制其含量。
【关键词】汽油中芳烃、烯烃含量的测定目前国内测定汽油中芳烃和烯烃含量的方法标准主要有两个：一个方法是，GB/T 11132《液体石油产品烃类测定法（荧光指示剂吸附法）》，此标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTM D1319-1999《液体石油产品烃类测定法（荧光指示剂吸附法）》方法，适用于沸点低于315℃的石油馏分中烃类的测定。
其浓度范围适用于芳烃从5%～99%（V/V），烯烃从0.3%～55%（V/V），饱和烃从1%～95%（V/V）；不适用于含有影响烃类色层读数的深色组分的样品。
GB/T 11132《液体石油产品烃类测定法（荧光指示剂吸附法）》简单来说，就是在玻璃吸附柱内填充硅胶，在吸附柱的分离段装有荧光指示剂染色硅胶。
将试样注入到吸附柱中，试样被硅胶吸附，再加入异丙醇使试样脱附，在吸附柱顶端加压，使试样顺柱向下移动，根据汽油中各种烃类的吸附能力的强弱，分离成饱和烃、烯烃和芳烃，荧光染料也和烃类一起选择性分离，在紫外灯光作用下显示不同的颜色，根据吸附柱中各种烃类的色带长度计算烃类的体积分数。
另外一个方法是，NB/SH/T 0741汽油中烃族组成测定法（多维气相色谱法），此标准适用于终馏点205℃以下的石油馏分中饱和烃、烯烃、芳烃的测定。
浓度范围适用于烯烃含量5%～65%（V/V）、芳烃总量5%～50%（V/V）的汽油样品。
结合异常样本检测的汽油族组成拉曼光谱分析
分
析
Ｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃｒ ｌＡｎ ｌ ｓｓ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔ ａ ａ ｙ ｉ
Ｖｏ． ０ Ｎｏ ４， ｐ ７ － ８ １３ ， ． ｐ ９ ９ ９ ３ Ａｐ ｉ，２ １ ｒｌ ０ ０
引 言
汽 油 族组 成 包 括 汽 油 中 的 芳 烃 、烯 烃 、饱 和 烃 、含 氧 化
质 的色谱柱 ，结合阀切换技术 ， 汽油 中的组分按 照碳数和 将 类型进行分离 ，从而获得样品的族组成 数据 。该方法 定量过 程简便 ，数据可靠 ， 耗时少 （ ｌ ｎ 每个试样 ） 但是该方 约 ２ｍｉ／ ， 法运行和维护成本较高 ， 对载气纯度和烯烃 吸附阱性能有很 高要求［ 。因此 ，该 方 法适 合 在 实验 室 环境 中进行 分 析测 ２ ｊ 量 。ＮＩ Ｒ法 具有分析 快速 、无需 分离组分 、重 现性好 、成本 低等特点『 。该方法测量的原理是 ：不 同烃 类化合物 含量 的 ３ ］
量分 数 不 大 于 ２７ 。因此 快 速 、准 确 地 测 定 汽 油 的 族 组 成 ．％
信 息 ， 炼 油 工 业 、汽 车 安 全 、环 境 保 护 等 都 具 有 十 分 重 要 对
的意 义 。
目前 常 用 的汽 油 组 成 检 测 方 法 包 括 荧 光 指 示 剂 吸 附 法
高 了偏最小 二乘 的模 型精度 ， 得到 了较好的预测效果 。 芳烃含量 、烯烃含量和氧含量的标准预测误差分别达
到了 ０ ２ ， ．２和 ０ １３ 其预测复相关系数分别达到了 ０ ９ ７ ０ ９ ７和 ０ ９ １ 实验结果表 明 ： ．３ ０５ ．４ ， ．８ ， ． ２ ．７ 。 采用拉曼 光谱分析技术 可以有效 的解决 汽油族组成 的定量分析 问题 ， 分析精度 显著 高 于近红外光谱 法与 多维气相 其 色谱法 ； 同时也适用于汽油生产过程中的在线分析 。 关键词 拉 曼光谱 ； 汽油族组成 ； 定量分析 ；异常检测 中图分类号 ： ６７３ ０ ５ ． 文 献 标识 码 ： Ａ Ｄ ： ０ ３ ６ ／．ｓｒ １０— ５ ３２ １ ）４０ ７—５ ＯＩ １ ． ９４ ｉｉ ｕ ０００ ９ （０ ００ —９ ９０ ｓ 长（ 每个试样约 １ｈ ， ） 测试成本 高。ＭＣ Ｇ法采用 多根不 同性
关于汽油烃类组成测定法(荧光指示剂法)的影响因素的讨论
关于汽油烃类组成测定法（荧光指示剂法）的影响因素的讨论【摘要】通过对该方法标准操作关键点的解读，收集实际实验数据，并对其进行分析、讨论，并说明了该方法各影响因素及影响大小，以提高数据的准确度。
【关键词】荧光指示剂汽油烃类组成影响因素1 前言世界各国推进车用汽油清洁化的同时，也开始关注汽油组分的优化。
汽油的烃类组成数据既是石油炼制过程不可缺少的基础数据，也是汽油产品的重要指标之一。
芳烃是汽油中的高辛烷值组分之一，但芳烃的燃烧性会导致尾气中有害物质的排放量增加，同时增加发动机燃烧室的沉积；烯烃是有较好的抗爆性，但它热稳定性差，容易堵塞发动机喷嘴，在发动机进气阀及燃烧室中生成沉积物，影响汽油排放及使用性能。
因此，国家标准gb17930-2011规定车用汽油（ⅲ）烯烃含量不大于30%（v/v）、芳烃含量不大于40%（v/v），因此准确测定汽油烃类组成特别是芳烃、烯烃含量意义重大。
目前我国成品汽油测定烃类组成方法多为汽油中烃类组成测定法（荧光指示剂吸附法）（简称fia），同时也是gb17930-2011产品标准中规定的组成测定方法。
但面对目前复杂的成品油在实际分析工作中，发现fia方法有诸多因素影响其测定的准确度。
本文经试验数据分析讨论各种影响因素，以进一步提高烃类组成测定的准确性。
2 方法简介2.1 方法概要取约0.75ml试样注入装有活化过硅胶的吸附柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。
当试样全部吸附在硅胶上后，加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下。
试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃，烯烃和饱和烃。
荧光染料也和烃类一起选择性分离，使各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。
根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出各种烃类的体积百分含量。
2.2 实验方法主要仪器、试剂、材料及分析步骤符合gb/t 11132-2008规定。
3 方法标准中实际操作中的关键点解读3.1 含水样品处理当油品含水时，会改变硅胶的表面积，使硅胶活性减少，可用无水硫酸钠脱水后在进行试验。
石油及产品专业知识库
石油及产品专业知识库21. 荧光指示剂法测定烃类组成时，显色读数应在（）灯下进行。
[单选题] *A. 红外灯B. 白炽灯C. 紫外灯(正确答案)D. 卤素灯2. 可燃物受热发生自燃的最低温度称为（） [单选题] *A. 闪点B. 燃点C. 自燃点(正确答案)D. 着火点3. 按照我国现行GB 17930的规定，下列化合物可以出现在车用汽油中的有（）[单选题] *A. MTBEB. 四乙基铅C. 苯胺类D. 甲缩醛(正确答案)4. 测定运动粘度时，样品的控温精度必须为（）℃。
[单选题] *A. ±0.1(正确答案)B. ±1.0C. ±0.5D. ±0.25. 下列标准等级属于石化行业标准的是（）。
[单选题] *A. GB/TB. SH(正确答案)C. DBD. IP6. 下列石油产品不属于燃料的是（） [单选题] *A. 汽油B. 润滑油(正确答案)C. 轻柴油D. 航空煤油7. 同一种原油的不同馏分中，氢碳原子比最大的馏分是（） [单选题] *A. 汽油(正确答案)B. 润滑油C. 轻柴油D. 航空煤油8. 我国原油金属元素含量特点，下面说法正确的是（） [单选题] *A. 镍含量高，钒含量低(正确答案)B. 镍含量低，钒含量高C. 镍、钒含量普遍高D. 镍、钒含量都很低9. 雷德蒸气压是在雷德蒸气压测定器中，液体燃料与其平衡的蒸气体积比为（），在（）℃时测得的由燃料蒸气产生的最大压力，单位为kPa。
（） [单选题] *A. 1：4， 37.8(正确答案)B. 4：1， 37.8C. 1：2， 0~1D. 1：4， 2510. 雷德蒸气压的测定器应浸入温度为（）的水浴中，使水浴的液面高出空气室顶部至少（）。
[单选题] *A. （37.8±0.1）℃，25mm(正确答案)B.（20±0.1）℃，20mmC. （25.0±0.1）℃，25mmD.（1.0±0.1）℃，20mm11. 研究法辛烷值和马达法辛烷值发动机转速分别为（）r/min。
油品分析中级考试(习题卷5)
油品分析中级考试(习题卷5)第1部分：单项选择题，共72题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]BD020 诱导期测定中，压力达到一定值后，会在一段时间内保持恒定不变，直到氧与汽油中的( )类化合而脱离气相，使压力开始连续地下降。
A)饱和烃B)不饱和烃C)烯烃D)炔烃答案:B解析:2.[单选题]BD002 馏程测定的蒸馏过程中，严格控制加热强度和馏出速度的原因不包括( )。
A)加热强度过大或加热过快，读出的温度不是外界大气压下试油沸腾的温度，结果偏高B)若加热强度始终较大，将引起过热现象，干点提高而不易测定准确C)加热过慢会使各点馏出温度都降低，而且测定时间延长D)油品性质不同，油品组分不同，不用控制加热强度答案:D解析:3.[单选题]载气应该是（）。
A)不活泼气体B)活泼气体C)氮气D)氢气答案:A解析:4.[单选题]BD023 进行汽油烃类含量测定时，规定荧光指示剂染色硅胶层填充( )。
A)1mm～2mmB)2mm～3mmC)3mm～4mmD)3mm～5mm答案:D解析:5.[单选题]BD006 测定车用汽油常压蒸馏特性时，一般情况下，温度计读数都应该修正到( )。
A)760kPaB)100kPaC)103.3kPaD)101.3kPa答案:D解析:D)1%答案:C解析:7.[单选题]AF006 下列物质中不属于高毒物质的是( )。
A)丙烯酰胺B)甲醛C)氨D)硫答案:D解析:8.[单选题]BC006 能使难溶化合物溶解度减小的是( )。
A)同离子效应B)盐效应C)络合效应D)升高难溶化合物温度答案:A解析:9.[单选题]每毫升溶液中所含溶质或相当于被测物质的克数叫（）。
A)滴定度B)克当量数C)溶解度D)百分浓度答案:A解析:10.[单选题]在闪点测定中，当油品闪点低于104℃时同一操作者重复测定两个结果之差不超过（）℃。
A)2B)3C)4D)6答案:A解析:11.[单选题]BD083 对酸度测定描述正确的是( )。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
荧光指示剂（FIA）测定汽油烃类组成影响因素的考察
蔡荣强汪芝龙
（玉门油田分公司炼油化工总厂）
摘要：本文通过对荧光指示剂（FIA）测定汽油烃类组成试验方法的研究，经过大量试验，考察了影响汽油烃类组成分析准确度的诸多因素，最后找出了影响汽油烃类组成的关键因素，提高了测定结果的准确度。
关键词：荧光指示剂汽油烃类组成影响因素
汽油馏分的烃类组成数据是汽油产品的重要指标,也是石油炼制和石油加工过程不可缺少的基础数据，获知汽油馏分的组成是确定油品加工方案的重要依据。
车用汽油中烯烃虽然辛烷值高，却易形成胶质和积碳，造成输油管路等堵塞，增加氮、氧化物NO X排放，且易生成臭氧，造成二次污染：汽油中芳烃也可以提高汽油辛烷值，但会增加NO X、VOC及CO 的排放。
近年来,随着环保要求的不断深入,以及汽车工业的快速发展,生产无污染、高品质的新配方清洁燃料的要求越来越紧迫，国家标准GB17930-2011规定烯烃含量不大于35%、芳烃含量不大于40%（V/V）,因此准确测定汽油组成,特别是芳烃和烯烃含量意义重大，直接关系玉门炼厂制定加工合适的方案和经济效益的提高。
目前我国汽油烃类组成测定的标准方法为GB/T11132-2008汽油中烃类组成测定法（荧光指示剂吸附法)和SH/T0741-2010汽油中烃类组成测定法（多维气相色谱法）。
玉门炼厂化验分析监测中心采用的是GB/T11132-2008汽油中烃类组成测定法（荧光指示剂吸附法)大量分析玉门炼厂各种汽油的烃类组成（出厂汽油、重整汽油和催化汽油）。
然而在实际分析工作中，发现此方法有诸多因素影响测定的准确度，对此我们经过分析研究，考察各种影响因素，找出了主要的影响因素，将分析误差降到更低。
1 实验部分
1.1仪器与试剂
玉门炼厂化验分析监测中心所使用的液体石油产品烃类测定器：大连北方仪器公司生产，气路系统组件和吸附柱（精密内径玻璃管吸附柱），紫外光源，电动振动器，注射器：1ml，分度为0.02毫升，带有医用9号注射针头；调节器，注射针针管，
干燥箱，温度控制在175±1℃，
硅胶：美国GRACE DAVISON 公司生产，目数：100-200
荧光染料： Silica Gel公司生产
异丙醇：分析纯
蒸馏水：二次蒸馏水
丙酮：分析纯
1.2试验方法
取约0.75毫升试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。
当试样全部吸附在硅胶上后，加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下。
试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。
荧光染料也和烃类一起选择性分离，是各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。
根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积百分含量。
2影响试验测定结果准确度因素考察
我们针对荧光指示剂法测定烃类组成存在的实验误差，经过仔细研究实验测定步骤，确定可能产生测定误差的因素有以下几个方面：硅胶活化情况，硅胶装填、观察烃类界面位置、汽油中含氧化合物的影响、人为因素，对此分别进行了考察。
2.1硅胶活化对实验结果的影响
玉门炼厂化验分析监测中心采用的的硅胶是美国GRACE DAVISON 公司生产，在使用前活化，将其置于浅的容器中，在175℃下干燥3h,趁热装入密封的容器中，硅胶活化与否对实验结果有多大影响，对此我们进行了考察。
我们分别取活化的硅胶和未活化的硅胶先后在同一根柱子、同一位置、同样的测定条件进行测定，分析结果见表1
硅胶活化后芳烃含量高2-3%，烯烃含量比未活化高1-2%，饱和烃含量变化不明显。
因此，硅胶活化与否对测定结果有显著的影响，因此在测定前一定要将硅胶做活化处理后使用，这样才能保证测定结果的准确性。
2.2硅胶装填对试验结果的影响
硅胶装填不当会使异丙醇脱附烃类不完全，有可能会出现由于硅胶填充不紧密，造成硅胶分离段出现分层的现象，正确方法要求装填硅胶后，柱子振动4分钟使硅胶装填松紧适宜，观察硅胶界面不再下降。
通过认真观察，我们发现，使用的烃类测定器左右震动效果不完全一致，左边振动更加剧烈一些，右边振动相对较弱，为了考察对测定结果影响，我们分别称取15克硅胶，按规定方法装填硅胶，左右两边分别装至刻线处，然后继续振动4分钟，硅胶界面不再变化，迅速称量剩余的硅胶量，就能准确计算出左右装填硅胶量，并同时考察左右两边的测定结果差别。
从表2可以看出，振动剧烈程度对硅胶的实际装填量有一定的影响，振动剧烈的左边装填量比右边稍多一点。
在实际测定过程时，发现振动剧烈的吸附柱在紫外灯下观察颜色较为明显，更容易减少人为误差，而振动不剧烈的吸附柱则不好观察，尤其是蓝色界面比较难观察。
从表3左右两边测定结果来看，芳烃结果变化不大，而烯烃结果明显可以看出，振动剧烈烯烃偏小，振动不剧烈烯烃结果偏大，差值大概在0.5～1.0% ，饱和烃变化不明显，差值在0.5%左右。
2.3观察烃类界面对实验结果的影响
试验方法要求当红色的醇-芳烃界面进入分析段350nm后，按顺序迅速标记处在紫外灯下观察到的各烃类的界面，测得一组数据，然后为尽可能减小读数期间由于界面行进引起的误差，当时试样中的烃类又向下行进至少50mm时，进行第二次标记，但是在实际分析过程中，由于有些油品的特殊性，等到红色的醇-芳烃界面进入分析段350nm后测定数据时，可能会使饱和烃界面超出测定数据最大范围，无法测出试验结果，因此在实际分析工作中，往
往在红色的醇-芳烃界面进入分析段100mm后，就开始进行观察烃类界面，测定数据，我们发现不同位置测定数据，实验结果有一定变化，任意选取一组数据见表3
从表3我们可以看出大致规律，随着硅胶吸附柱液体不断下降，芳烃测定结果逐渐变大，烯烃测定结果逐渐变小,饱和烃定结果基本不变化，芳烃和烯烃分析结果总体变化幅度在0.5～1.5%范围，分析其原因主要是在液体在分析段100mm左右时，油品中烃类成分吸附脱附过程还不完全，没有达到最佳分离效果。
同时，在测定过程中，发现液体越往下走，烃类界面观察越明显。
因此在分析测定过程中，在油品无特殊情况下，应尽可能在分析段350mm-400mm左右观察测定读数，较为准确。
2.4汽油中含氧化合物对实验结果的影响
为了提高成品汽油的辛烷值，一般要加入一些含氧化合物，一般有、甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚（MTBE）、叔戊基甲醚（TAME）和乙基叔丁基醚（ETME），玉门炼厂一般加入甲基叔丁基醚（MTBE）来提高辛烷值，它们在一般在调和产品中的浓度不会影响烃类测定，随着异丙醇一起不被检测，当分析含有含氧化合物调和组的样品时，其结果应全样品为基准进行修正。
修正公式如下C`=C×100-B
100
式中：C`-以全部样品为基准的烃类体积分数，%
C- 无含氧化化物基础上的烃类体积百分数，%
B- 用SH/T0663或SH/T0720或相当的方法测得得试样中总含氧化合物调合组分的体积分数，%。
汽油总含氧化合物测定一般采用SH/T0663汽油中某些醇类和醚类测定法（气相色谱法）
来测定，玉门炼厂生产93号和97号车用汽油，其含氧化合物结果有一定的差别，因此对修正后烃类组成有不同的影响，任选取两罐93号和97号的车用汽油进行修正前后的对比，结果见表4。
表5 93号和97号车用汽油修正前后烃类组成结果
而97号车用汽油由于氧含量含量较大，对烃类测定结果有一定的影响，结果变化在0.5左右，随着氧含量结果的不断增大，结果误差更大，尤其是芳烃含量结果变化在0.8-1%，因此，必须要对97号车用汽油来进行氧含量的修正，才能准确测定汽油烃类组成。
2.5人为观察误差对实验结果的影响
荧光指示法测定汽油烃类组成主要是试样进入吸附柱分析段，实验者通过肉眼观察不同烃类的界面，然后计算出各种烃类的结果，因此每个实验者自身对颜色和界面的把握不能做到完全一致，可能导致实验结果产生一定的人为误差，为此，进行两个不同实验者的同一实验对比，以考察人为误差的大小。
从表6可以看出，操作者之间由于观察误差，造成测定结果有一定差别，对此我们对操
作者观察界面的情况进行了相互沟通和反复练习，最后两个操作者的人为误差逐渐缩小。
因此人为观察误差是可以通过学习培训可以尽量减小的。
3结论
3.1通过分别考察了实验过程中硅胶活化情况，硅胶装填、观察烃类界面位置、汽油中含氧化合物的影响、人为因素，发现这些因素都会测定结果产生一定的影响
3.2 硅胶活化情况对测定结果影响最大，因此在测定前务必将硅胶活化。
3.3剧动剧烈程度对硅胶的实际装填量有一定的影响，振动剧烈烯烃结果偏小，振动不剧烈烯烃结果偏大。
3.4随着硅胶吸附柱液体界面不断下降，芳烃测定结果逐渐变大，烯烃测定结果逐渐变小,因此应尽可能在分析段350mm-400mm左右观察，测定结果较为准确。
3.5 93号车用汽油由于氧含量较低，修正前后对烃类测定无较大变化，而97号车用汽油由于氧含量较高，必须对其进行氧含量的修正，才能准确测定汽油烃类组成。
3.6虽然操作者之间由于观察误差，会对测定结果产生一定差别，但是人为观察误差是可以通过技术培训可以尽量减小。
参考文献：
GB/T11132-2008 液体石油产品烃类的测定（荧光指示剂吸附法)
作者简介：蔡荣强，男，油品化验工技师，多年从事油品化验分析工作及石油仪器的调试维修工作，多次参与单位的技术攻关项目，对试验方法和仪器调试维修有较深的理论研究和实践经验。