仪器分析总结习题 (1)

第一章 气象色谱法

1. 死时间tM

2. 保留时间tR

3. 调整保留时间t ’R

4. 死体积VM

5. 保留体积VR

6. 调整保留体积

7.相对保留值γ21

8.标准偏差σ

9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y

1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%）

2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？

甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3)

3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ）

4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？

A 、柱长

B 、相比

C 、柱温

D 、流动相流速

5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体

积几乎没有影响的是

A 、改变载气流速

B 、改变固定液化学性质

C 、增加柱温

D 、增加柱长

E 、增加固定液的量

例1 已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。计算理论塔板数n 。

例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少？ 解： γ2,1= 100 / 85 =

n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2

= 16× × / ) 2

= 1547（块）

L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm

1600)40

400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效

即柱长为米时，两组分可以得到完全分离。

例2 有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。图中横坐标l为记录

笔走纸距离。若欲得到 R=的分离度，有效塔板数应为多少？色谱柱要加到多长？

解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1

（1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min,

所以； n = 16(tR2/Y2)2 =4624

（2） t’R1= tR1- tM =14-1=13min t’R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min

（3）相对保留值α = t’R2/t’R1=16/13

neff=16(t’R2/Y)2=4096

Heff=L/neff=3/4096

根据公式：L=16R2 Heff =162 [(16/13)/(16/13-1)]2 ×(3/4096) = 另一种算法

25、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据

组分保留时间/min峰宽/min

空气

丙烯(P)

丁烯(B)

计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？

解：（1）kB= t’R(B)/tM = (2) R = [tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)= ×２

／ + =

例6 已知物质A和B在一个柱上的保留时间分别为和分钟。不被保留组分通过该柱的时间为分钟，峰宽为和，计算：

(1)??柱的分辨本领；

(2)??柱的平均塔板数；

(3)??塔板高度；

(4)??达到分离度所需的柱长度。

解: (1) R=2 (2) nA=162=3493

nB=162=3397

nav=(3493+3397)/2=3445

(3) H=L/n=3445=×10-3cm

=×10-3cm

(4) n1/n2=（R1/R2)2

n2=3445×=×103

L= nH =×103××10-3=

7 、已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保留时间为27mm和30mm，求两峰的峰底宽和分离度。

Y1=27/(3600/16)1/2= mm

Y2=30/(3600/16)1/2= mm

R＝2(30-27)/+2)＝6/＝

例8 已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=; B=s; C=, 求最佳线速度μ和最小塔板高H。

解: 欲求 u最佳和H最小，要对速率方程微分，即

dH/dμ＝d(A+B/μ +Cμ)/dμ

＝-B/μ 2+C＝0

最佳线速: u最佳＝(B/C)1/2

最小板高: H最小＝A+2(BC)1/2

可得μ最佳＝1/2＝s

H最小＝+2×1/2＝

例题：60℃时在角鲨烷柱上正己烷，正庚烷和某组分的调整保留时间分别为、、，求该组分的保留指数，并确定该组分是什么物质。

解：由于tR’(6)＝，tR’(7)＝，tR’(x）＝，n＝6

Ix＝100[6＋(lg tR’(x) －lg tR’(6))/ (lg tR’(7)－lg tR’(6))] ＝100×[6＋（－）/（）

＝644

与文献值比较，可知该组分为苯。

解：先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积，然后利用归一化法求各组分质量分数。

根据公式A=hY1/2, 求得各组分峰面积分别为：

; ; ;

从而求得各组分质量分数分别为：

苯酚：%; 邻甲酚：%; 间甲酚：%;

对甲酚：%

例将纯苯与某组分A配成混合液，进行气相色谱分析，苯的样品量为μg时，峰面积为，组分A的样品量为μg时的峰面积为，求组分A以苯为标准时的相对校正因子。例一、分析乙醛和丙酮的混合试样，取1μL试样进行色谱分析，乙醛的峰面积为，丙酮的峰面积为。制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时，称取乙醛，丙酮，混合后取1μL该混合物进行色谱分析，测得乙醛和丙酮的峰面积分别为和。计算试样中乙醛和丙酮的