仪器分析总结习题 (1)
仪器分析习题的总结

例1: 色谱柱长为2m ,固定相为5%的阿皮松,分离柱温为1000C ,记录纸速度为2.0cm/min 的色谱条件下,测定苯的保留时间为1.5min ,半峰宽为0.20cm ,求理论塔板数。
例2:已知物质A 和B 在一根30.0cm 长的柱上的保留时间分别为 16.40min 和17.63min ,不被保留组分通过该柱的时间为1.30min , 峰底宽为1.11 min 和1.21 min ,试计算(1)柱的分离度(2)柱的平均塔板数(3)塔板高度(4)达1.5分离所需柱长例3:在一根1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少?解: 即在其他操作条件不变的条件下,色谱柱长要选择5m 左右才能使分离度达R=1.5,组分达到完全分离例4: 准确称取一定质量的色谱纯对二甲苯、甲苯、苯及仲丁醇,混合后稀释,采用氢焰检测器,定量进样并测量各物质所对应的峰面积,数据如下:物质 苯 仲丁醇 甲苯 对二甲苯3221102.1)0.220.05.1(54.5)(54.5⨯===W t n R mm L H 7.1102.120003=⨯==n cm L 602=⇒m/μg 0.4720 0.6325 0.8149 0.4547A/cm2 2.60 3.40 4.10 2.20以仲丁醇为标准,计算各物质的相对质量校正因子例5:在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R =1.5 。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为0.1 cm ,柱长是多少?即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离例6:在一定条件下,如果两个组分的柱效均为n=3600块/m ,柱长为1m ,而保留时间分别为12.2s 和12.8s ,计算分离度。
要达到完全分离,即R =1.5,所需要的柱长例7:已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳线速度u 和最小塔板高H.解: 欲求 u 最佳和H 最小,要对速率方程微分,即 ()2cm 40.36325.0g f m μ=仲丁醇()2cm ..10481490g f m μ=甲苯()()()061403632501048149022.....==='cm gcm gf f f m m m μμ仲丁醇甲苯甲苯()06163250814********.....m m m=⨯=⨯=='(仲丁醇)(甲苯)(甲苯)(仲丁醇)(仲丁醇)(甲苯)甲苯m m A A f f f ()()101980..='='对二甲苯苯mm f f minH u op →C B u op =BCA H 2min +=18.185100'1'2==R R t t =α)(154718.018.15.1161162222块=⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛-=ααR n eff cm H n L eff eff eff 1551.01547=⨯=⋅=8533.036008.12448133.036002.12442211=⨯===⨯==n t W n t W R b R b 72.08133.08533.0)2.128.12(2=+-⨯=R m L R R L 34.4172.05.1212122=⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛=⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=cmBC A H s cm C B u op 1683.0003.065.0208.02/7.14003.065.0min =⨯+=+====如何根据具体情况改进分离度A α太小,两组分未分开应改变固定相极性,降低柱温B k 太小,n 也太小,应增大固定液用量,降低柱温C n 太小,许多组分未分开应设法降低板高,提高柱效例:十八烷基硅烷键合相(简称ODS或C18):是最常用的非极性键合相。
仪器分析章节习题总结

仪器分析章节习题总结⒈根据IUPAC建议,不属于分析方法的主要评价指标的是A.精密度B.准确度C.灵敏度D.检出限第三章紫外-可见吸收光谱法填空题:1、对于紫外-可见分光光度计,一般在可见光区使用的是光源,可以使用材质的棱镜和比色皿;而在紫外区一般使用的是和光源,必须用材质的棱镜和比色皿。
2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用光源个单色器和个吸收池。
3、紫外-可见分光光度计主要是由、、、和五部分组成。
选择题1、在紫外-可见分光光度计中,常用的光源是A、钨灯B、硅碳棒C、空心阴极灯D、激光灯CH3CH32、CH3C-CH=CCH3中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时,λmax最大的为A、水B、甲醇C、正丁烷D、氯仿3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其优点是A、可以扩大波长的应用范围B、可以采用快速响应的检测系统C、可以抵消吸收池所带来的误差D、可以抵消因光源的变化而产生的误差4、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的?A、若合理选择波长对,可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA,能有效地校正待测成份以外的背景吸收B、可用于扣除混浊液背景校正C、由于记录的是两个波长信号的信号差,因此不受光源电压和外部电源变化的影响D、可用于追踪化学反应。
5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是A.吸收曲线B.吸光系数C.朗伯-比耳定律能斯特方程问答题1、何谓生色团、助色团,红移和蓝移?2、溶剂的极性对有机化合物的紫外可见吸收光谱有何影响?3、作为苯环的取代基,为什么—NH3+不具有助色作用,而—NH2却具有助色作用?4、作为苯环的取代基,为什么—OH的助色作用明显小于—O-?计算题1、以领二氮菲光度法测定Fe(II),称取式样0.500g,经处理后加入显色剂,最后定容为50.0mL。
用1.0cm吸收池,在510nm波长下测得吸光度A=0.430。
计算:(1)试样中的铁的质量分数;(2)当溶液稀释1倍后,其百分透射比是多少?(ε510=1.1×104.cm-1)2、用分光光度法测得浓度为1.0×10-3mol.L-1Zn2+标液和未知浓度的锌试样溶液和锌试剂显色后的吸光度分别为0.700和1.000.求:(1)两种溶液的透光率相差多少?(2)若以上述标准溶液为残壁,试样溶液的吸光度为多少?(3)此时读数标尺放大了多少倍?3、普通分光法测定0.5×10-4,1.0×10-4mol.L-1Zn2+标液和试液的吸光度A为0.600,1.200,0.800(1)若以0.5×10-4mol. L-1Zn2+标准溶液作为参比溶液,调节T%-100,用示差法测定第二标液和试液的吸光度各为多少?(2)用两种方法中标液和试液的透光度各为多少?(3)示差法和普通光度法比较,标尺扩展了多少倍?(4)根据(1)中所得的数据,用示差法计算试液中Zn的含量(mg.L-1)/view/18e22efc910ef12d2af9e766.html 第四章红外吸收光谱法填空题1、分子间和分子内氢键都使基团的振动频率向低频方向移动,但氢键随浓度减小而消失,氢键不受溶液浓度影响2、红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区:、和,其中的应用最广。
仪器分析习题习题解答-1

何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系? 4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系?
由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线 共振线(resonance line)。 解:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共 振线具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。 振线具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。 灵敏线(sensitive 是元素激发电位低、 强度较大的谱线, 灵敏线 (sensitive line) 是元素激发电位低 、 强度较大的谱线 , 多是共 振线(resonance line)。 振线(resonance line)。 最后线(last 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时, 最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观 察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。 察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。 分析线(analytical line)。 进行分析时所使用的谱线称为 分析线(analytical line)。 由于共振线是最强的谱线,所以在没有其它谱线干扰的情况下, 由于共振线是最强的谱线,所以在没有其它谱线干扰的情况下,通常选择 共振线作为分析线。 共振线作为分析线。
π→π* 跃迁产生的 。 它的特点是 :跃迁所需要的能量较 R 吸收带大 , 跃迁产生的。它的特点是:跃迁所需要的能量较R吸收带大,
吸收带是共轭分子的特征吸收带, 摩尔吸收系数εmax>104。K吸收带是共轭分子的特征吸收带,因此用 于判断化合物的共轭结构。紫外-可见吸收光谱中应用最多的吸收带。 于判断化合物的共轭结构 。紫外 - 可见吸收光谱中应用最多的吸收带 。
第九章 紫外吸收光谱分析
仪器分析习题

仪器分析习题⼀、电位分析法习题(⼀)问答及计算1.电位测定法的根据是什么?2.何谓指⽰电极及参⽐电极?试各举例说明其作⽤.3.为什么离⼦选择性电极对欲测离⼦具有选择性?如何估量这种选择性?4.为什么离⼦选择性电极对欲测离⼦具有选择性?如何估量这种选择性?5.直接电位法的主要误差来源有哪些?应如何减免之?6.为什么⼀般来说,电位滴定法的误差⽐电位测定法⼩?7.简述离⼦选择性电极的类型及⼀般作⽤原理8.列表说明各类反应的电位滴定中所⽤的指⽰电极及参⽐电极,并讨论选择指⽰电极的原则.9.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时⽤毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V:玻璃电极│H+(a=x)‖饱和⽢汞电极当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下: (a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V.试计算每种未知溶液的pH.10.设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如⽤溴离⼦选择性电极测定Br- 离⼦活度,将产⽣多⼤误差?已知电极的选择性系数K Br-, Cl-=6×10-311.某钠电极,其选择性系数K Na+,H+=30. 如⽤此电极测定pNa等于3的钠离⼦溶液,并要求测定误差⼩于3%,则试液的pH必须⼤于多少?12.⽤标准加⼊法测定离⼦浓度时, 于100mL铜盐溶液中加⼊1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度.13.* 下⾯是⽤0.1000mol.L-1NaOH 溶液电位滴定50.00mL某⼀元弱酸的数据:(a) 绘制滴定曲线(b) 绘制DpH/DV –V 曲线 (c) ⽤⼆级微商法确定终点 (d) 计算试样中弱酸的浓度(e) 化学计量点的pH 应为多少?(f) 计算此弱酸的电离常数(提⽰:根据滴定曲线上的半中和点的 pH)14.* 以0.03318mol.l-1的硝酸镧溶液电位滴定100.0mL 氟化物溶液,滴定反应为:滴定时⽤氟离⼦离⼦选择性电极为指⽰电极,饱和⽢汞电极为参⽐电极,得到下列数据: (a)确定滴定终点,并计算氟化钠溶液的浓度。
仪器分析总习题及参考答案

1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法?有何特点?大致分哪几类?具体应用最广的是哪两类?2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成?它们的作用是什么?光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。
作用略。
3、请按照能量递增和波长递增的顺序,分别排列下列电磁辐射区:红外线,无线电波,可见光,紫外光,X射线,微波。
能量递增顺序:无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
波长递增顺序:X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流,它即有波动性,又具有粒子性.电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列,便得到电子波谱.电子波谱无确定的上下限,实际上它包括了波长或能量的无限范围.发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产生的光谱为发射光谱.吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱.荧光光谱――在某些情形下,激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态,然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态,或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。
通过这种方式获得的光谱,称为荧光光谱.原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱.分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱.特征谱线――由于不同元素的原子结构不同(核外电子能级不同),其共振线也因此各有其特征。
元素的共振线,亦称为特征谱线。
5、解释名词:灵敏线共振线第一共振线共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线.主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线;通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线,通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。
AAS解释下列名词:多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽,它是发射原子热运动的结果,主要是发射体朝向或背向观察器运动时,观测器所接收到的频率变高或变低,于是出现谱线变宽。
仪器分析经典习题及答案汇总

仪器分析经典习题及答案汇总1为什么物体对光选择性吸收?答:因为物体分子的总能量: E=Ee +Ev+ErEe、Ev 、Er分别为分子的电子能、振动能和转动能。
而能级差△E= E1-E所以当光与物质分子相互作用时,分子吸收光能并不是连续的,而是具有量子化的特征。
只有满足当光的能量hν等于物体分能级差子的能级差即hν= E’-E=△E时,分子才能吸收光能,有较低的能级E跃迁到较高的能级E’,所以物体对光选择性吸收。
2价电子跃迁的基本类型及其特点?答:价电子跃迁的基本类型有:σ→σ*跃迁, n →σ*跃迁,π→π*跃迁,n→π*跃迁四种。
特点:(1)σ→σ*跃迁所需能量△E大,约为800KJ/mol,吸收波长λmax小于150nm即在远紫外有吸收,属于这类跃迁的有机分子有烷烃。
(2)n→σ*跃迁所需能量△E较大,吸收波长λmax较小,小于185nm,吸收峰的吸收系数ε较低,有孤对电子的含O,N,S和卤素等杂原子的饱和烃的衍生物可发生此类跃迁。
(3)π→π*跃迁所需能量△E较小,小于725 KJ/mol,吸收波长λmax较大,大于165 nm,ε在近紫外-可见光有吸收,ε大,103-106,不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类都可发生此类跃迁,并随共轭链的增长,△E减少,λmax增大。
(4)n→π*跃迁所需能量△E最小,小于420 KJ/mol,吸收波长λmax最大,大于280 nm,在近紫外-可见光区有吸收,摩尔吸收系数ε小,小于103,在分子中含有孤对电子和π键同时存在时,发生此类跃迁。
3溶剂效应对紫外光谱的影响?为什么?答:(1)溶剂的极性对蓝外光谱的影响很大,极性溶剂可使n→π*跃迁向低波长方向移动,成为蓝移,浅色效应;使π→π*跃迁向高波长方向移动,发生红移,即深色效应;(1)溶剂的酸碱性对吸收光谱的影响也很大,如苯胺在酸性溶液中接受H+成铵离子,渐渐失去n电子使n→π*跃迁带逐渐削弱,即胺基与本环的共轭体系消失,吸收谱带蓝移;苯酚在碱性溶液中失去H+成负氧离子,形成一对新的非键电子,增加了羟基与苯环的共轭效应,吸收谱带红移,所以当溶液由中性变为酸性时,若谱带发生蓝移,应考虑到可能有氨基与芳环的共轭结构存在;当溶液由中性变为碱性时,若谱带发生红移,应考虑到可能有羟基与芳环的共轭结构存在。
(完整版)仪器分析试题库及答案

《仪器分析》模拟考试试题(1)一、填空题:(每空1分,共20分)1.按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。
2.色谱分析中有两相,其中一相称为__流动相__,另一相称为__固定相__,各组分就在两相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_ H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_ N2__作载气。
4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越__大__,则柱子的_选择性__越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。
5.红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是__吸光度谱图__。
6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物,因此,除了__单分子_和_同核分子___等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。
8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。
9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。
10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。
二、选择题:(每小题2分,共40分)( A )1. 分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波( D )2. 在气相色谱法中,用于定量的参数是A. 保留时间B. 相对保留值C. 半峰宽D. 峰面积( B )3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分D. 载气与固定相( A )4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A. 调整保留时间B. 死时间C. 相对保留值D. 保留指数( C )5. 衡量色谱柱柱效能的指标是A. 分离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数( C )6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7( B )7. 在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是A. 溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合( A )8. 下述哪种元素的发射光谱最简单?A. 钠B. 镍C. 钴D. 铁( A )9. 光度分析中,在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透光度为TA. T2B. T/2C. 2TD.( C )10. 用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是A. 减小背景B. 释放剂C. 消电离剂D. 提高火焰温度三、简答题:(每小题5分,共20分)1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?答:在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。
仪器分析期末习题总结及答案

仪器分析期末习题总结及答案仪器分析期末习题总结及答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的主要方法?A. 色谱分析B. 电化学分析C. 核磁共振分析D. 微生物分析答案:D2. 以下哪个仪器适用于气体分析?A. 紫外可见分光光度计B. 红外光谱仪C. 电感耦合等离子体质谱仪D. 原子吸收光谱仪答案:C3. 以下哪项是色谱分析的原理?A. 原子的不同质量可以通过磁场作用下的轨道半径大小来区分B. 分析物会在高温下分解成原子,然后通过光的吸收来检测C. 样品在流动相和固定相之间分离,通过不同迁移速度来定量D. 分析物会在红外光的照射下发生拉曼散射,然后通过光的散射来检测答案:C4. 以下哪项不是电化学分析的方法?A. 极谱法B. 恒电位滴定法C. 微克级气相色谱法D. 电导法答案:C5. 比较以下体系的pH值,哪个最为酸性?A. pH = 7B. pH = 4C. pH = 9D. pH = 14答案:B二、填空题1. GC-MS是指气相色谱联用____________分析仪器。
答案:质谱2. 氢离子浓度在10^-3 mol/L的溶液的pH值为__________。
答案:33. 电感耦合等离子体质谱仪是一种高灵敏度、高____________,用于无机分析的方法。
答案:选择性4. 气体分子通过驱动力作用在色谱柱上迁移的速度与其分配系数成____________依赖关系。
答案:反比5. 电导法是通过测量电解质溶液电导率来确定_________________的含量。
答案:离子三、简答题1. 请简要解释原子吸收光谱仪的工作原理。
答案:原子吸收光谱仪是利用原子吸收的特性来进行分析的仪器。
首先,样品需要通过化学方法将其转化为气态的原子状态。
然后,样品原子经过吸收池,与光源所发出的特定波长的光发生共振吸收作用。
通过测量吸收光的强度,我们可以确定样品中所含有的特定元素的浓度。
2. 什么是红外光谱仪?简要介绍其在分析领域的应用。
仪器分析练习题

仪器分析练习题仪器分析是现代科学领域中一项非常重要的技术手段,广泛应用于化学、药学、环境科学等领域。
它通过使用一系列精确的仪器设备,能够对样品的化学成分和性质进行准确的分析和表征。
在本篇文章中,我们将通过一系列练习题来帮助读者巩固仪器分析相关知识,并提供详细解析。
练习题一:质谱仪的原理和应用1. 简要描述质谱仪的工作原理。
2. 质谱仪在哪些领域得到广泛应用?请举例说明其应用案例。
解析:1. 质谱仪通过将待分析的样品分子化为气相离子,然后进行离子的相对运动以及质量分离,通过检测离子信号的强度和质量/电荷比,获得样品的分子组成和相对丰度信息。
主要包括样品进样系统、离子源、质量分析器等组成。
2. 质谱仪在环境监测、药物研发、食品安全等领域得到广泛应用。
例如,质谱仪可以用于环境空气中有毒有害物质的检测和定量分析;在新药研发过程中,质谱仪可以用于药物代谢产物的分析和结构鉴定;在食品安全领域,质谱仪可以用于残留农药和有害物质的检测和监测。
练习题二:气相色谱-质谱联用仪的原理和优势1. 简要描述气相色谱-质谱联用仪的工作原理。
2. 气相色谱-质谱联用仪相比于单独使用气相色谱仪和质谱仪有哪些优势?解析:1. 气相色谱-质谱联用仪的工作原理是将气相色谱仪和质谱仪联用,将气相色谱柱分离的化合物直接送入质谱仪,通过质谱仪对分离出的化合物进行质量分析。
主要包括进样系统、气相色谱柱、质谱仪等组成。
2. 气相色谱-质谱联用仪相比于单独使用气相色谱仪和质谱仪有以下优势:a. 分离和定性能力强:气相色谱能够对样品进行有效的分离,质谱仪能够对分离后的化合物进行准确的定性分析。
b. 灵敏度高:联用仪器能够检测到含量极低的化合物,并且可以对其进行定量分析。
c. 结构鉴定能力强:质谱仪可以通过质谱图谱对化合物的结构进行鉴定,提高分析结果的可靠性。
练习题三:红外光谱仪的原理和应用1. 简要描述红外光谱仪的工作原理。
2. 红外光谱仪在哪些领域得到广泛应用?请举例说明其应用案例。
仪器分析习题1---4

仪器分析习题(一)(色谱分析基础)1、基线:是柱中仅有流动相通过时,检测器响应讯号的记录值。
稳定的基线应该是一条水平直线。
2、色谱峰高:色谱峰顶点与基线之间的垂直距离,以h表示。
3、标准偏差:即0.607倍峰高处色谱峰宽的一半。
4、半峰宽W1/2:即峰高一半处对应的峰宽,它与标准偏差σ的关系是:W1/2 =2.354σ。
5、峰底宽度W :即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距。
它与标准偏差。
的关系是:W = 4σ6、死时间t0:不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。
因为这种物质不被固定相吸附或溶解,故其流动速度将与流动相的流动速度相近。
测定流动相平均线速ū时,可用柱长L 与t0的比值计算。
7、保留时间tr :试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间,称为保留时间。
它相应于样品到达柱末端的检测器所需的时间。
8、调整保留时间tr′:某组分的保留时间扣除死时间后的时间称为该组分的调整保留时间,即:tr′= tr- t09、死体积 V0:指色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
当后两项很小而可忽略不计时,死体积可由死时间与流动相体积流速F0(mL/min)计算:V0= t0·F010、保留体积 Vr:指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。
保留体积与保留时间tr的关系:Vr = tr·F011、调整保留体积Vr′:某组份的保留体积扣除死体积后,称该组份的调整保留体积,即 Vr′ = Vr- V0。
12、相对保留值:某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比,称为相对保留值。
1)相对保留值反映不同溶质与固定相作用力的差异,即两组分或组分间的保留差异,亦称为选择性因子。
2)相对保留值只与柱温及固定相的性质有关,而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关。
仪器分析习题1

1.什么是电位分析法,电位分析法包括哪两种类型。
2.电极电位是如何产生的,如何测量?3.已知甘汞电极的标准电位是0.2678V,Hg2+1Hg电极的标准电极电位是0.788V,计算Hg2Cl2的溶度积Ksp值。
4.什么是离子选择电极的选择系数和选择比?已知一氟离子选择性电极对OH-的选择系数为0.10,问氟离子浓度为10-2mol/L时,若允许测定误差为5%,能允许的OH-浓度是多大?5.在25℃用PH=4.01的标准缓冲溶液标准-玻璃电极-饱和甘汞电极对,测得E=0.814V,假定aH+=[H+],问在1.00×10-3mol/L的乙酸溶液中测得的E应为多少?(乙酸离解常数K=1.75×10-5)。
6.有一溶液是由25ml浓度为0.050mol/L的KBr和20ml浓度为0.100mol/L的AgNO3混合而成。
若将银电极插入该混合溶液中,求银电极的电极电位。
7.用氟离子选择电极测定水样中的氟离子的含量,取水样25ml加入离子强度调节结冲液25ml,测得电位值为+0.1372V(对甘汞电极),再加入1.00ml浓度为1.00×10-3mol/L的标准氟溶液,测得其电位值为+0.1170V(对甘汞电极)。
氟电极的响应斜率为58.0mV/PF,不考虑稀释效应的影响,计算水中F-的浓度。
8.与原子结构、原子能级有什么关系?为什么能用它来进行物质的定性分析?为什么它不能直接给出物质分子组成的信息?9.直流电弧、交流电弧、高压电容火花、ICP光源的工作原理是怎样的?比较它们的分析特性,并说明它们为什么具有这些分析特性的原因?10.棱镜和光栅为什么能用来分光?试从色散率、分辨率、集光本领等方面说明棱镜和光栅光谱仪各自的特点。
11.普通光栅、闪耀光栅和中阶梯光栅各有什么特点?它们为什么会有各自的这些特点?12.原子发射光谱目前常用的检测方法有哪几种?它们的原理和特点分别是什么?13.光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可采用哪几种方法?说明各个方法的基本原理及适用场合。
仪器分析习题-完整篇[1]
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C. D. E. 8.下列关于紫外光谱的叙述正确的是( ) A.两个化合物相同,其紫外光谱应完全相同 B.紫外光谱完全相同的两个化合物,一定是同一化合物 C.两个化合物相同,其紫外光谱不一定相同 D.紫外光谱完全相同的两个化合物,不一定是同一化合物 E.以上均非
9.显色反应的类型有( ) A 酸碱反应 B 沉淀反应 C 配位反应 D 氧化还原反应 E 缩合 反应 10.影响显色反应的因素有( ) A 显色剂的用量 B 溶液pH C 反应时间 D 温度 E 显色剂的摩 尔质量 11.偏离Beer定律的化学因素有( ) A 解离 B 杂散光 C 反射光 D 溶剂化 E 散射光 12.偏离Beer定律的光学因素有( ) A 解离 B 杂散光 C 反射光 D 溶剂化 E 散射光 13.分光光度法中消除干扰的方法有( ) A 控制酸度 B 选择适当的解蔽剂 C 选择适当的测定波长 D 选择适宜的空白溶液 E 利用生成显色配合物 14.分光光度法中常见的空白溶液有( ) A 溶剂空白 B 试剂空白 C 试样空白 D 不显色空白 E 平行操 作空白 15.影响紫外吸收光谱吸收带的因素有( ) A 空间位阻 B 跨环效应 C 顺反异构 D 溶剂效应 E 体系pH值 (四)填空题 1.可见分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分,其特点 、 、 和 。其测定微量组分的相对误差一般为 。 2.Lambert-Beer定律表达式:A=KlC,其中符号C代表 ,单位是 ,l代表 ,单位是 ,K称为 ;当C等于 ,l等于 时,则K 以符号 表示,并称为摩尔吸收系数。 3.摩尔吸收系数可以衡量显色反应的灵敏度。摩尔吸收系数的单位是 。百分吸收系数的单位是 。 4.吸收光度法对显色反应的要求是: 、 、 、 。吸收 光度法的显色剂用量一般都是通过 来确定的。 5.对显色反应影响较大的重要因素有_______、________ 、_______ 、
仪器分析课后习题答案1

课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析课后习题答案

仪器分析课后习题答案仪器分析是化学分析中的一个重要分支,它利用各种仪器设备来测定物质的组成和含量。
课后习题是帮助学生巩固理论知识和提高实践技能的重要手段。
以下是一些仪器分析课后习题的答案示例,供参考。
习题1:简述原子吸收光谱法(AAS)的基本原理。
原子吸收光谱法是一种基于物质的原子蒸气吸收特定波长的光来测定元素含量的分析方法。
当原子从基态跃迁到激发态时,会吸收特定波长的光。
每种元素的原子都有其特定的吸收谱线,这些谱线对应于原子内部电子跃迁时的能量差。
通过测定这些特定波长光的吸光度,可以定量分析样品中相应元素的含量。
习题2:解释色谱法中“色谱峰”的概念。
色谱峰是指色谱图中,由于样品中的不同组分在色谱柱中移动速度不同,导致分离后在检测器上产生的信号强度变化的图形。
色谱峰的形状和大小可以提供关于样品组分的定性和定量信息。
色谱峰的宽度、高度和面积与样品中相应组分的浓度和色谱柱的分离效率有关。
习题3:红外光谱法(IR)在有机化学中的应用是什么?红外光谱法是一种用于鉴定有机化合物结构的重要手段。
通过测定分子中化学键的振动频率,可以识别不同的官能团。
每种官能团都有其特征的吸收频率,这些频率对应于分子中特定化学键的振动模式。
红外光谱图上的峰位和强度可以提供关于分子结构的信息。
习题4:质谱法(MS)如何实现对分子质量的测定?质谱法是一种通过测量分子离子的质量和电荷来确定分子质量的技术。
在质谱分析中,样品分子首先被电离成离子,然后这些离子被加速并进入磁场。
不同质量的离子在磁场中的偏转角度不同,通过测量这些角度,可以确定离子的质量。
质谱法特别适用于分析未知化合物的分子质量。
习题5:简述高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC)的主要区别。
高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)都是色谱分析技术,但它们在应用和原理上有所不同。
HPLC通常使用液体作为移动相,适用于分析不易挥发或热不稳定的样品。
而GC使用气体作为移动相,特别适合于分析易挥发的有机化合物。
(完整版)仪器分析习题参考答案

仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析习题一

《仪器分析》试卷 考生姓名学号专业年级班级考试日期年月日考试时间考试方式闭卷说明:本试卷共 8 页,卷面100分,占总成绩 80 %。
………………………………………………………………………一. 单项选择题 (本大题共_20_题,每题_1分,共20分。
) 1. 符合朗伯-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置(b ) A .向长波方向移动 B .不移动,但峰高值增加 C .向短波方向移动 D .不移动,但峰高值降低2. 下列化合物中能同时产生K 、R 、B 三个吸收带的是(b )A 、苯乙醇B 、苯乙酮C 、苯胺D 、苯酚3. 有两个完全相同的1.00cm 厚度的比色皿,分别盛有A 、B 两种不同浓度同一有色物质的溶液,在同一波长下测得的吸光度A 为 0.240,B 为0.360,若A 的浓度为4.40×10-3 mol/L ,则B 的浓度为()A 、8.80×10-3mol/LB 、2.20×10-3mol/LC 、4.40×10-3mol/LD 、6.60×10-3mol/L4. 在下列溶剂中测定CH 3COCH=C(CH 3)2的n→π*跃迁吸收带,λmax 最短的溶剂是( d )A .正己烷B .氯仿C .四氯化碳D .乙醇5. 某共轭二烯烃在正己烷中的λmax 为219nm ,若改在乙醇中测定,吸收峰将(a )A 、红移B 、紫移C 、位置不变D 、消失6. 下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是( D )A 、C-HB 、C-NC 、C-CD 、C-F7. 在下列各种振动模式中,( B )是红外活性振动。
A 、乙炔分子中的-≡-C C 对称伸缩振动B 、氯乙烷分子中的C-C 对称伸缩振动C 、CO 2分子中的O=C=O 对称伸缩振动D 、乙烯分子中的C=C 对称伸缩振动8. 乙烯分子的振动自由度为( c )。
A 、20B 、13C 、12D 、69. 反相分配色谱主要用于哪类物质的分离( d )A 、亲水性物质B 、中等极性物质C 、强酸性物质D 、亲脂性物质10. 下列说法中错误的是(b )A 、气相色谱法的优点是高选择性、高灵敏度和高分离效率B 、气相色谱适于分析有机物,大多数无机物及生物制品C 、气相色谱的操作形式是柱色谱D 、气相色谱主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质11. 液-液分配色谱中,保留值实际上反映下列哪些物质分子间的相互作用力( b )A 、流动相与固定相B 、组分与流动性、固定相C 、组分与流动相D 、组分与载体12. 在同一色谱系统中,对a,b,c 三组分的混合物进行分离,它们的K 值分别是0.5,1.2,1.3,当用相同的洗脱剂洗脱时,先被洗脱出柱的是( B )A 、c 组分B 、a 组分C 、b 组分D 、b 、c 两组分13. 在吸附薄层色谱法中,分离极性物质,选择吸附剂、展开剂的一般原则是( D )A 、活性大的吸附剂和极性强的展开剂B 、活性大的吸附剂和极性弱的展开剂C 、活性小的吸附剂和极性弱的展开剂D 、活性小的吸附剂和极性强的展开剂14. 气相色谱中,定量的参数是(c )A 、保留值B 、基线宽度C 、峰面积D 、分配比15. 利用气-液色谱分离弱极性、非极性化合物一般选用弱极性、非极性固定液,试样按( b )。
《仪器分析》总练习题

《仪器分析》练习题一.选择题1、色谱法1-1.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。
A.理论塔板数 B.塔板高度C.分离度 D.死时间1-2.在色谱分析中,可用来定性的色谱参数是( B )。
A.峰面积 B.保留值 C.峰高 D.半峰宽1-3.在色谱分析中,可用来定量的色谱参数是( A )。
A.峰面积 B.保留值 C.保留指数 D.半峰宽1-4.¥1-5.用分配色谱法分离A.B和C三组分的混合样品,已知它们的系数K A>K B>K C,则其保留时间大小顺序为( C )。
A.A<C<B B.B<A<C C.A>B>C D.A<B<C1-6.同时包含色谱过程热力学和动力学两项因素的是( B )。
A.保留值 B.分离度 C.选择性 D.理论塔板数1-7.衡量色谱柱选择性的指标是( C )。
A.理论塔板数 B.容量因子C.相对保留值 D.分配系数1-8.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。
A.理论塔板数 B.塔板高度C.分离度 D.死时间1-9.】1-10.影响两组分相对保留值的因素是( D )。
A.载气流速 B.柱长C.检测器类型 D.固定液性质1-11.两组分的分离度(R)数值越大,其正确的含义是( A )。
A.样品中各组分分离越完全B.两组分之间可插入的色谱峰越多C.两组分与其他组分分离越好D.色谱柱效能越高1-12.物质A和B在一根长 cm色谱柱的保留时间分别为 min和,峰底宽度分别为和,若达到分离度所需柱长度为( B )。
A.42cm B.60cm C.240cm D.1-13.~1-14.下列哪个因素会引起相对保留值的增加( B )。
A.增加柱长 B.降低柱温 C.把N2换成H2 D.降低流动相速度1-15.下列参数中不属于色谱图参数的是( D )。
A.t R B.W C.A D.R1-16.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( C )。
A.死时间B.保留时间C.调整保留时间D.相对保留时间1-17.色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价,下列参数不属于区域宽度的是( D )。
仪器分析课后习题答案1

课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在108s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析练习题及答案

仪器分析练习题及答案仪器分析系列练习题基础知识知识壹.基础一. 名词解释仪器分析法化学分析法比较法标准曲线法工作曲线标准加入法内标法外标法空白溶液参比溶液线性规律化学现象仪器信号仪器响应信噪比检测器质量型检测器浓度型检测器读出装置显示装置噪声基线基线漂移基线噪声检出限最小检测限重复性再现性二. 简答1.简要说明仪器分析为什么要依据线性规律进行分析。
2.简要说明为什么不是线性(模型)规律的方法也可以进行分析3.简述仪器分析法与化学分析法的共同点和区别4. 简述标准加入法和内标法的区别。
什么情况下可以使用标准加入法,什么情况下可以使用内标法?为什么有些仪器分析方法可以使用内标法,而有些方法则不能使用内标法?5.举例说明如何进行标准曲线法测量,并说明使用此方法的基本要求。
6.举例说明标准加入法的分析过程7. 举例说明外标法的分析过程8. 举例说明内标法的分析过程9. 说明仪器分析的一般程序及各个步骤的基本原则10. 列出学过的仪器分析方法的定量模型(数学模型)11. 运用作图的方法进行标准曲线法分析时,回归直线是否必须经过原点?为什么?12. 说明比较法、标准曲线法与外标法、内标法的联系和区别13. 为什么仪器的信号必须大于噪声的标准差的3倍?14. 请列举出学习和使用过的分析仪器的种类和型号15. 样品进入检测器,是否一定会产生有用信号?说明原因16. 样品的预处理一般包括几个方面的内容?说明具体原因17.如何制作标准曲线?得到的回归直线是否必须经过原点?为什么?18. 简要说明什么是外标法、内标法以及它们特点19. 为什么仪器分析经常需要标准样品才能测量?20. 哪些仪器分析方法可以不用标准样品?说明原因21. 说明化学分析方法和仪器分析方法的共同点和不同点22. 为什么不要将化学分析方法和仪器分析方法的误差的大小直接进行比较?23. 说明仪器分析方法的一般分析思路24. 说明比较法和标准曲线法的做法和各自的特点25. 说明标准加入法的基本过程26. 你认为学习仪器分析课程有什么意义?请提出你对仪器分析课程教学(教师的讲授、学生的学习以及课堂和实验教学等)的意见和建议三. 填空1. 使用内标法的条件是,,2. 基线是,基线噪声则是3. 学习过的仪器分析方法中不需要标准样品的是,贰.色谱一. 名词解释空气峰峰高半峰宽(半宽度)峰底宽度色谱峰面积分离度保留值相对保留值调整保留值保留时间保留体积保留指数柱效因子容量因子选择因子固定相流动相固定液液-液色谱液-固色谱化学键合相塔板理论塔板高度理论塔板数有效塔板数速率理论速率方程柱效率归一化法反相色谱正相色谱梯度洗脱程序升温担体担体粒度吸附色谱分配色谱分配系数分配比相比色谱曲线定量校正因子相对定量校正因子填充柱毛细管柱FID FPD TCD ECD 浓度型检测器质量型检测器检出限最小检出量线性范围高压泵高压梯度低压梯度内梯度外梯度3D色谱图六通进样阀定量管色谱条件摸条件二极管阵列检测器紫外检测器归一化法示差折光检测器二. 简答1.气相色谱分析法怎样进行定量分析?考虑不同物质再同一检测器中产生信号的能力不同时,如何定量?2.简述气相色谱分析法怎样进行定性分析?3.画出气相色谱仪的结构框图,并说明各部分的功能。
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第一章 气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y1、若一个溶质的分配比为,计算它在色谱柱流动相中的质量分数(%)2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯,保留时间分别为和,死时间为1min ,问:甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍?甲苯的分配系数是苯的几倍? (3,3)3、某色谱条件下,组分A 的分配比为4,死时间为30s ,求组分A 的保留时间(150s )4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化?A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速5、在气液色谱中,下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y =40s ,tR=400s 。
计算理论塔板数n 。
例2 已知一根1米长的色谱柱,neff =1600块,组份A 在柱上的调整保留时间为100s ,试求A 峰的半峰宽和Heff 。
例3 在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R= 。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为 cm ,柱长是多少? 解: γ2,1= 100 / 85 =n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2= 16× × / ) 2= 1547(块)L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效即柱长为米时,两组分可以得到完全分离。
例2 有一根1m长的柱子,分离组分1和2得到如图的色谱图。
图中横坐标l为记录笔走纸距离。
若欲得到 R=的分离度,有效塔板数应为多少?色谱柱要加到多长?解:先求出组分2对组分1的相对保留值r2,1(1)从图中可以看出,tR2=17min, Y2=1min,所以; n = 16(tR2/Y2)2 =4624(2) t’R1= tR1- tM =14-1=13min t’R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min(3)相对保留值α = t’R2/t’R1=16/13neff=16(t’R2/Y)2=4096Heff=L/neff=3/4096根据公式:L=16R2 Heff =162 [(16/13)/(16/13-1)]2 ×(3/4096) = 另一种算法25、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据组分保留时间/min峰宽/min空气丙烯(P)丁烯(B)计算:(1)丁烯的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分离度是多少?解:(1)kB= t’R(B)/tM = (2) R = [tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)= ×2/ + =例6 已知物质A和B在一个柱上的保留时间分别为和分钟。
不被保留组分通过该柱的时间为分钟,峰宽为和,计算:(1)??柱的分辨本领;(2)??柱的平均塔板数;(3)??塔板高度;(4)??达到分离度所需的柱长度。
解: (1) R=2 (2) nA=162=3493nB=162=3397nav=(3493+3397)/2=3445(3) H=L/n=3445=×10-3cm=×10-3cm(4) n1/n2=(R1/R2)2n2=3445×=×103L= nH =×103××10-3=7 、已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保留时间为27mm和30mm,求两峰的峰底宽和分离度。
Y1=27/(3600/16)1/2= mmY2=30/(3600/16)1/2= mmR=2(30-27)/+2)=6/=例8 已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=; B=s; C=, 求最佳线速度μ和最小塔板高H。
解: 欲求 u最佳和H最小,要对速率方程微分,即dH/dμ=d(A+B/μ +Cμ)/dμ=-B/μ 2+C=0最佳线速: u最佳=(B/C)1/2最小板高: H最小=A+2(BC)1/2可得μ最佳=1/2=sH最小=+2×1/2=例题:60℃时在角鲨烷柱上正己烷,正庚烷和某组分的调整保留时间分别为、、,求该组分的保留指数,并确定该组分是什么物质。
解:由于tR’(6)=,tR’(7)=,tR’(x)=,n=6Ix=100[6+(lg tR’(x) -lg tR’(6))/ (lg tR’(7)-lg tR’(6))] =100×[6+(-)/()=644与文献值比较,可知该组分为苯。
解:先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积,然后利用归一化法求各组分质量分数。
根据公式A=hY1/2, 求得各组分峰面积分别为:; ; ;从而求得各组分质量分数分别为:苯酚:%; 邻甲酚:%; 间甲酚:%;对甲酚:%例将纯苯与某组分A配成混合液,进行气相色谱分析,苯的样品量为μg时,峰面积为,组分A的样品量为μg时的峰面积为,求组分A以苯为标准时的相对校正因子。
例一、分析乙醛和丙酮的混合试样,取1μL试样进行色谱分析,乙醛的峰面积为,丙酮的峰面积为。
制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时,称取乙醛,丙酮,混合后取1μL该混合物进行色谱分析,测得乙醛和丙酮的峰面积分别为和。
计算试样中乙醛和丙酮的质量分数。
解:单点校正法。
P55公式标准溶液中:乙醛:ωs=+=56%丙酮:ωs=+=44%所以:样品中乙醛:ωi=(56%/×=%丙酮:ωi=(44% /×=%1、当色谱峰的半峰宽为2mm,保留时间为,死时间为1min,色谱柱长为2m,记录仪纸速为2cm/min,计算色谱柱的理论塔板数,塔板高度以及有效理论塔板数,有效塔板高度。
2、用一根2米长色谱柱将两种药物A和B分离,实验结果如下:空气保留时间30秒,A与B的保留时间分别为230秒和250秒,B峰峰宽为25秒。
求该色谱柱的理论塔板数,两峰的分离度。
若将两峰完全分离,柱长至少为多少?第二章、高效液相色谱法1、梯度洗脱与程序升温的区别梯度洗提的实质是通过不断改变流动相的强度,来调整混合样品中个组分的k值,使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。
流动相强度包括溶质的极性、pH值和离子强度等。
它所起的作用与气相色谱中的程序升温相仿,所不同的是梯度洗提中溶质k值的变化是通过溶剂的极性、 pH值和离子强度来实现的,而不是借改变温度来达到的。
2、液相色谱法的流动相极性顺序,流动相极性与样品洗脱顺序的关系正相色谱——固定液极性 > 流动相极性(NLLC)对于亲水性固定液,采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定液的极性。
极性小的组分先出柱,极性大的组分后出柱适于分离极性组分。
反相色谱——固定液极性 < 流动相极性(RLLC)极性大的组分先出柱,极性小的组分后出柱,适于分离非极性组分。
3、液相色谱流动相(正反相色谱定义及区别)液相色谱的流动相又称为淋洗液,洗脱剂。
流动相组成改变,极性改变,可显着改变组分分离状况;亲水性固定液常采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定相的极性,称为正相液液色谱法,极性柱也称正相柱。
极性组分k大。
若流动相的极性大于固定液的极性,则称为反相液液色谱法,非极性柱也称为反相柱。
极性组分k小4、液相色谱法流动相的极性顺序常用溶剂的极性顺序:水(最大) > 甲酰胺> 乙腈> 甲醇> 乙醇> 丙醇> 丙酮> 二氧六环> 四氢呋喃> 甲乙酮> 正丁醇> 乙酸乙酯> 乙醚> 异丙醚> 二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油(最小)。
5、离子对色谱法的特点有正相离子对色谱法和反相离子对色谱法之分,后者应用广泛;反相离子对色谱法解决了难分离混合物的分离问题;可借助离子对的生成引入紫外吸收或发荧光的基团,提高检测灵敏度。
6、空间排阻色谱法的原理试样进入色谱柱后,随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。
太大分子不能进入,直接通过柱子并首先在色谱图上出现;中等大小分子有些空穴能进,有些空穴不能进;小分子可进入胶孔渗透到颗粒中,在色谱图上后出现。
溶剂分子最小,在色谱图上最后出现。
洗脱次序决定于分子质量大小和形状。
适于分离分子质量较大的化合物(103~105)。
1.一般而言,流动相选择对分离基本无影响的是液固吸附色谱;液液分配;离子交换;(空间排阻)2.选择合适的高效液相色谱法分离以下物质正相色谱;反相色谱;离子交换;分子排阻(1)极性较低化合物正相色谱(2)中高极性分子型化合物反相色谱(3)分子量大于2000的高分子化合物空间排阻(4)离子型或可离解化合物离子交换3.分离结构异构体,最适当的选择(吸附色谱);离子对色谱;空间排阻;离子交换原子发射光谱法1、能量次序2、为什么原子光谱为线状光谱,分子光谱为带状光谱?由于原子光谱不涉及振动和转动能级跃迁,只有电子能级跃迁,原子的各个能级是量子化的,电子的跃迁也是不连续的;而分子光谱形成过程不但存在电子能级,还包括振动能级和转动能级的跃迁。
而且三者的能量次序是:E电 > E振 > E转2、原子发射光谱仪构造光源种类及适用范围:3、原子发射光谱法基本原理:根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
(发射光谱的产生):原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,多余能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到了发射光谱。
4相关术语:共振线:在所有原子谱线中,凡是由各个激发态回到基态所发射的谱线非共振线:激发态与激发态之间跃迁所产生的谱线灵敏线:元素的最特征谱线,一般主共振线为灵敏线。
最后线:当元素含量减小到最低时,仍然坚持到最后出现的谱线。
含量低时,最后线为灵敏线,含量高时不一定。
分析线:用来进行定性定量分析的谱线5、定性及定量分析依据:定性原理:由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的,因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。
定量原理:待测元素数目越多,其激发态原子的密度也越大,发射的谱线越强,据此可进行---定量分析。
6、选择合适的激发光源某经济作物植物体进行元素的定性全分析直流电弧炼钢厂炉前12种元素定量分析高压火花钢中锰的定量分析交流电弧铁矿石定量全分析交流电弧头发各元素定量分析交流电弧/ICP水源调查6种元素(Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb )定量分析 ICP7、(6分)下图为乳剂特性曲线,说明AB、BC、CD段的曝光情况,并写出黑度S与曝光量H间的线性关系方程式,指出线性方程中的斜率及其在横坐标上截距的物理意义。