电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样的标定
TEM分析中电⼦衍射花样的标定来源：科袖⽹。
1.1电⼦衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采⽤不同的衍射⽅式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电⼦衍射花样，多晶电⼦衍射花样，⾮晶电⼦衍射花样，会聚束电⼦衍射花样，菊池花样等。
⽽且由于晶体本⾝的结构特点也会在电⼦衍射花样中体现出来，如有序相的电⼦衍射花样会具有其本⾝的特点，另外，由于⼆次衍射等会使电⼦衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电⼦衍射花样，图b是⼀种沿[111]p⽅向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电⼦衍射花样（有序相的电⼦衍射花样）；图c是⾮晶的电⼦衍射结果，图e和g是多晶电⼦的衍射花样；图f是⼆次衍射花样，由于⼆次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了⼤量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电⼦衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上⾯那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电⼦衍射的产⽣原理。
电⼦衍射花样产⽣的原理与X射线并没有本质的区别，但由于电⼦的波长⾮常短，使得电⼦衍射有其⾃⾝的特点。
1.2电⼦衍射谱的成像原理在⽤厄⽡尔德球讨论X射线或者电⼦衍射的成像⼏何原理时，我们其实是把样品当成了⼀个⼏何点，但实际的样品总是有⼤⼩的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是⼀⽀光线。
之所以我们能够⽤厄⽡尔德来讨论问题，完全是由于反射球⾜够⼤，存在⼀种近似关系。
如果要严格地理解电⼦衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射⼜称为近场衍射，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射⼜称为远场衍射.在透射电⼦显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样的标定方法1.标准花样对照法这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。
因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到，如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致，则基本上可以确定该花样。
不过需要注意的是，通过标准花样对照法标定的花样，标定完了以后，一定要验算它的相机常数，因为标准花样给出的只是花样的比例关系，而对于有的物相，某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似，但是由两者算出来的相机常数会相差很远。
所以即使知道该晶体的结构，在对比时仍然要小心。
2.尝试－校核法a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度，利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距，确定其可能的晶面指数；b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数，然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数，两个晶面之间夹角应该自恰；c)然后用两个矢径相加减，得到其它衍射斑的晶面指数，看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰，如果不能自恰，则改变第二个矢径的晶面指数，直到它们全部自恰为止；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，即可得出衍射花样的晶带轴指数。
尝试－校核法应该注意的问题对于立方晶系、四方晶系和正交晶系来说，它们的晶面间距可以用其指数的平方来表示，因此对于间距一定的晶面来说，其指数的正负号可以随意。
但是在标定时，只有第一个矢径是可以随意取值的，从第二个开始，就要考虑它们之间角度的自恰；同时还要考虑它们的矢量相加减以后，得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰，同时角度也要保证自恰。
另外晶系的对称性越高，h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大，选择的范围就会更大，标定时就应该更加小心。
3.查表法（比值法）－1a)选择一个由斑点构成的平行四边形，要求这个平行四边形是由最短的两个邻边组成，测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和两个矢径之间的夹角r1, r2,θ；b)根据矢径长度的比值r2/r1 和θ角查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确。
第13章 选区电子衍射及衍射花样的标准
主要内容
• 选区电子衍射 • 衍射花样的标定
13.1 选区电子衍射(SAD)
• 基本原理
• 特点
根据物镜的放大倍数,选取 特定尺寸的选区光阑,分析 特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取 单个晶粒进行分析.
电子衍射基本公式
根据图中 的几何关 系：
rd L
相机常数
13.2 衍射花样的标定 • 单晶体电子衍射花样的标定
1）已知相机常数和样品晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，… 1
根据衍射基本公式R=λL/d，计算相应
面间距di 由于晶体结构已知， di相应晶面族的面间距 相应晶面族指数{hkl}i
2
3
测量各衍射斑点之间的夹角
4
确定离开中心斑点最近衍射点的指数
标定的基本原则特征平行四边形标准花样对照法?查表法标定的基本方法1已知相机常数和样品晶体结构测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点的距离r相应晶面族的面间距相应晶面族指数hkl根据衍射基本公式rld计算相应面间距d对立方晶系确定离开中心斑点最近衍射点的指数确定第二个斑点的指数
第13章 选区电子衍射及衍射 花样的标定
r3
5)其它斑点根据矢量运算获得。
6）晶带轴 r1×r2=
123
2）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至
中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，…
1
根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N 值判定衍射面指数 2
其它同第一种情况中（4—8）步
r1 r2
r3
1）根据电子衍射基本公式，可得
单晶体电子衍射花样标定
指数计算值和测量值误差为1.06°，标定正确。如果这里的检验误差过大，表明标定错误，
应该从确定四边形开始，重新标定花样。
15
6. 求晶带轴指数 通过A和C（或B）点的指数求出晶带轴指数；按下列顺序写出A、
C指数
1) 膜面向上
011011
2) 逆时针：g1－g2
211211
0 2 -2 即： [uvw] = [ 01 1 ] ，
19
电子衍射要点
1 反射球切倒易杆 2 花样标定
结构振幅(强度)加权、 偏离矢量 晶体厚度
基本步骤
1]特征四边形 2]d值测量计算 3]卡片-族指数 4]斑点A指数 5]B点指数 C点指数 7]校核 8]求晶带轴 9]标写
已知条件
1 Lλ ＝ Rd 2 PDF 卡片 2 晶面夹角公式：7个晶系 3 材料和工艺： 可能相
(h2k2l2)
(h1k1l1)
在倒空间的一个平面上/组成 一个倒易平面
倒易平面的法线就是晶带轴
电子束入射方向//晶带轴 B=[UVW]
17
211 200
011 000
B = [011 ]
211 200
011 000
B = [011 ]
18
7.其它倒易点指数
000
倒易平面
1） 对称 2）矢量相加
14
5 对标定指数进行检验 C点的指数是由A点和B点指数得来的，如果标定正确，C点的指数同A（或B 点）的指数也应该符合晶面夹角公式。把C点和A点指数带入晶面夹角公式：
cos2
0 2 1111
3
02 12 12 22 12 12 3
2 54.74 °
夹角测量值：
2 = (R1∧R3)=55.8°
衍射花样的标定
透射电子显微镜选区电子衍射花样标定的一般过程对析出物进行选区电子衍射，得到电子衍射花样，通过标定花样，确定析出物的相结构。
花样标定方法、具体步骤如下：根据对析出物的能谱分析，找出可能存在的物质。
利用MDI Jade 5.0 软件，找出所有可能存在物质的PDF 卡片；根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的一组晶面间距d ，计算得出的d 值与所查得可能物质的晶面间距一一对应，误差<0.1；所查到的d 值对应的晶面指数必须满足(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；利用θ值进行验证，若所测得的角度θ与计算得出的值相近，误差<2°，便可断定是此物质。
具体步骤如下：1. 选择一个由斑点组成的平行四边形(斑点中最好有透射斑点)，测量透射斑点到衍射斑点的最小矢径、次最小矢径及平行四边形长对角线的长度和最小矢径、次最小矢径之间的夹角，R 1 、R 2 、R 3、θ；R 1 ≤R 2，θ≤90°；2. 根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的晶面间距d 1 、d 2 、d 3 ；3. 在PDF 卡片里，查找面间距与d 1、d 2 、d 3一一对应的物质；4. 查得d 1对应的晶面指数为(h 1k 1l 1)、d 2对应的晶面指数为(h 2k 2l 2)、d 3对应的晶面指数(h 3k 3l 3)，根据指数变换规则使(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；5. 利用在不同的晶系中cos θ 值，尝试验证θ；若不能满足要求，继续对其它物质重复以上步骤；6. 若以上步骤均能符合要求，便可确定晶带轴[uvw ]；21212211k l l k l k l k u -== 21212211l h h l h l h l v -== 21212211h k k h k h k h w -==以标定一具有立方结构的析出物的衍射花样为例：根据对析出物的能谱分析可知，其应为微合金元素的碳化物。
TEM分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样标定TEM分析中电子衍射花样的标定是指确定其中的晶格参数和晶体结构。
电子衍射是由于电子束通过晶体时，与晶体中的电子相互作用而散射产生的。
电子束通过晶体时，遇到晶体的晶面时，会发生弹性散射，产生衍射现象。
衍射光束的方向、强度和间距在电子显微镜中可以通过观察电子衍射花样来确定，进而得到晶体的晶格参数和结构信息。
在进行电子衍射花样标定之前，首先需要准备一片单晶样品。
单晶样品的制备是一个关键步骤，需要从熔融状态下使样品高度纯净的晶体生长过程中得到。
然后将单晶样品切割成薄片，通常厚度在几十纳米到一百纳米左右。
进行TEM分析时，需要将薄片放置在透明网格上，并将其放入TEM样品船中。
接下来，将TEM样品船放入TEM仪器中，并进行样品的调准和调节。
在TEM仪器中，通过侧向显示出TEM样品的像，调整样品的倾角和旋转角度，使其与电子束的传输轴垂直以及平行于透明栅中的线。
这样才能观察到电子衍射花样。
接下来是电子衍射花样的标定过程。
首先，将TEM仪器调节到电子衍射模式，并将图像显示在荧光屏上。
然后，调节TEM仪器中的操作控制器，使得样品的电子束以其中一种特定的角度来照射样品。
在进行电子衍射花样标定时，可以首先使用标准单晶样品进行实验。
标准单晶样品的晶格参数和结构已经被广泛研究和报道。
通过将标准单晶样品放入TEM仪器中，来测量其电子衍射花样，并将其与实际观察到的电子衍射花样进行对比和校准。
此外，还可以使用获得的电子衍射花样，与理论模拟的电子衍射图案进行比对。
在进行电子衍射花样的标定时，需要考虑到以下几个因素。
首先，样品的薄度和各向异性。
样品的薄度会影响电子束的穿透和样品的衍射效果。
其次，电子束的聚焦和调整，以获得清晰的电子衍射花样。
最后，还需要注意TEM仪器的标定和校准，以确保获得准确的电子衍射花样。
总结起来，TEM分析中电子衍射花样的标定是一个复杂的过程，需要准备好单晶样品，并在TEM仪器中进行样品的调准和调节。
电子衍射及衍射花样标定讲解
❖ 不产生消光的晶面均有机会产 生衍射。
3.多晶体电子衍射花样
花样
➢与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同 半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细 小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射 束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，它与照相底 板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。 ➢R和1/d存在简单的正比关系 ➢对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 ➢通过R2比值确定环指数和点阵类型。
❖微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择 感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细， 所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单 个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
透射电镜光路图
电子衍射花样特征
单晶
多晶
非晶
准晶（quasicrystals）
分布集合而成一半径为1/d的 园环，因3.此多，晶样体品电各子晶衍粒射花样
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂 直。）
K=Rd=( )mm.nm
2.电子显微镜中的电子衍射
电子衍射及衍射花样标定
4.单晶电子衍射花样标定
单晶电子衍射花样标定实例 例1，如图为某一电子衍射花样，试标定。已知， RA=7.3mm，RB=12.7mm，RC=12.6mm， RD=14.6mm，RE=16.4mm，=73； 加速电压200kV，相机长度800mm。
C B E
000 A D
4.单晶电子衍射花样标定
要求在这些已知结构中找出符合的结构来。
4.单晶电子衍射花样标定
单晶电子衍射花样的指数化标定基本程序 主要方法有：
尝试－校核法
标准花样对照法
标定步骤：
1）选择靠近中心且不在一直线上
的几个斑点，测量它们的R值； 2）利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面 族指数{hkl}。 如果已知样品和相机常数，可分别计算产生这几个斑点的晶面间 距（R＝K／d），并与标准d值比较直接写出{hkl}；
与测量值不一致。测量值(RARB）90o 4 ）假定B 为 002,与测量值一致。 所以 A= 1 1and B=002 0 由矢量合成法， 得知：
R R R 1 1 0 002 1 1 2 c A B
5）算出 (RARC)=57.74o 与测量值一致（ 55o）.
4.单晶电子衍射花样标定
不x射线衍射法所得花样的几何特征相似由一系列丌同半径的同心圆环组成是由辐照区内大量叏向杂乱无章的细小晶体颗粒产生d值相同的同一hkl晶面族所产生的衍射束构成以入射束为轴2为半顶角的园锥面它与照相底板的交线即为半径为rldkd的圆环
电子衍射及衍射 花样标定
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
电子衍射及衍射花样标定精品文档
4.单晶电子衍射花样标定
5）任取不在同直线上的两个斑点 （如h1k1l1和h2k2l2 ） 确定晶带轴指数[uvw]。
求晶带轴指数：逆时针法则
h2k2l2
排列按逆时针
h1k1l1
[ uvw ] R 1 R 2 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2
17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数 （111），（200），（220），（311）； 对应面间距d分别为 0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
K=Rd
2.电子显微镜中的电子衍射
选区电子衍射
选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得 到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：
4 5.05
8 10.1
8
10
220 310
220 301
验证 g 110 g 211 73 1 3
11 0 1 1 0
晶带轴为 113［ ］，或倒易1面 13） 为 （
21 1 2 11
此为体心立方， 数a点 0阵 .3常 88nm
11 3
4.单晶电子衍射花样标定
例2：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间
群以及晶体缺陷等。
1.电子衍射的原理
入射束
厄瓦尔德球
o
试样
1 2q 1
L1d GFra bibliotek倒易点阵
o
G 底板
R
电子衍射花样形成示意图
电子衍射及衍射花样的标定
电子衍射原理
电子衍射花样特征
单晶体：一般为斑点花样
多晶体：同心圆环状花样
非晶态：漫散的中心斑点
电子衍射原理
Bragg 定律
相邻两束衍射波的光程差为波长 的整数倍时， 干涉加强，即相邻晶面间衍射线 干涉加强的条件：2dsinθ=nλ d=晶面间距 λ=电子波长 θ= Bragg衍射角
电子衍射花样形成示意图
电子衍射及衍射花样的标定
Section header
概述
Section header
Section header
Section header
Section header
电子衍射原理 电镜中的电子衍射
单晶体的衍射花样
单晶体电子衍射花样标定
单晶体衍射花样
衍射花样的形成
单晶体衍射花样是由反射球与一个倒易 平面上的倒易杆相交形成的。 透射斑点与倒易原点相对应，衍射斑点分 别与各倒易点相对应，衍射花样是满足衍 射条件的倒易平面的放大像。
相机常数
衍射花样的投影距离： r=Ltan2θ 当θ很小时，tan2θ=2θ sinθ=θ 联立布拉格方程2d sinθ=λ得到： rd=L λ=相机常数
电镜中的电子衍射
选区电子衍射
常用的方法：光阑选区衍 射光阑选区衍射——用位 于物镜像平面上的选区光 阑限制微区大小。 操作：先在明场像上找到 感兴趣的微区，将其移到 荧光屏中心，在用选区光 阑套住微区而将其余部分 挡掉。
电子衍射原理
倒易点阵 定义：满足下面关系式 ai ·aj*=1，当i=j ai ·aj*=0，当i≠j （i，j=1,2,3） 则以aj*为基本矢量的点阵式原晶体点阵 的倒易点阵 性质： （a）倒易矢量ghkl垂直于正点阵中相应的（hkl）晶面 （b）倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶 面
电子衍射及衍射花样标定资料讲解
1.电子衍射的原理 -Bragg定律
l
θO
θ
d
θR
θ
dsinqP l/2
d
2d·sinq = l
❖ 各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍，即 2dsinθ=nλ 即Bragg定律，是产生衍射的必要条件。
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
即 u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2
电子衍射基本公式
由图可知：
衍射花样投影距离：R=Ltan2θ
2θ
当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程；2d Nhomakorabeainθ=λ
得到：Rd=Lλ=K
这就是电子衍射基本公式。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂直 。）
❖ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择： •最短边原则：R1<R2<R3<R4 •锐角原则：60°≤θ≤90° •如图所示，选择平行四边形。
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
材料研究方法电子衍射花样与标定
k2 1
l2 1
h2 2
k2 2
l2 2
算出任意两个衍射斑点的夹角。核对夹角，若符合则标定正确，否则重返设定新的晶面， 直至符合为止。
3）矢量法得其它各点。并由矢量叉乘得晶带轴指数，晶带轴与电子束的入射方向反向平行。
4）核查各过程，计算晶格常数。
四、单晶体电子衍射花样的标定
2. 未知晶体结构的花样标定
未知晶体结构时，可由N规律，初步确定其结构，再定其晶面指数。 举例2 已知相机常数K=1.700mm.nm,各直径见表，确定物相。
由N的规律确定为BCC结构，由d=Lλ/r得d,查ASTM卡片发现α-Fe最符，故为α-Fe相。
谢谢！再见！
五、多晶体的电子衍射花样
多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X射线衍射花样，为系列同心圆。 其花样标定相对简单，同样分以下两种情况： 1．已知晶体结构 具体步骤如下： 1）测定各同心圆直径Di，算得各半径Ri； 2）由Ri/K（K为相机常数）算得1/di； 3）对照已知晶体PDF卡片上的di值，直接确定各环的晶面指数{hkl}。 2．未知晶体结构
四、单晶体电子衍射花样的标定
6）由确定了的两个斑点指数（h1k1l1）和（h2k2l2），通过矢量合成其它点
7）定出晶带轴。
u k1l 2 k 2l1
v
l1h2
l 2h1
w h1k 2 h2k1
8）系统核查各过程，算出晶格常数。
举例1已知纯镍（fcc）简单电子 衍射花样（a=0.3523nm）,花样 见图，定谱。
当晶体的点阵结构未知时，首先分析斑点的特点，确定其所属的点阵结构，然后再由前面所 介绍的8步骤标定其衍射花样。如何确定其点阵结构呢？主要从斑点的对称特点（见表6-1） 或1/d2值的递增规律（见表6-2）来确定。 花样标定的具体步骤： 1）判断是否简单电子衍射谱。如是则选择三个与中心斑点最近斑点：P1、 P2、P3，并与中心构成平行四边形，并测量三个斑点至中心的距离ri。 2）测量各衍射斑点间的夹角。 3）由rd=Lλ,将测的距离换算成面间距di。 4）由试样成分及处理工艺及其它分析手段，初步估计物相，并找出相应的卡片，与实验得到 的di对照，得出相应的{hkl}. 5）用试探法选择一套指数，使其满足矢量叠加原理。 6）由已标定好的指数，根据ASTM卡片所提供的晶系计算相应的夹角，检验计算的夹角是否 与实测的夹角相符。 7）若各斑点均已指数化，夹角关系也符合，则被鉴定的物相即为STAM卡片相，否则重新标 定指数。
电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样是一种常用的材料检测仪器，以电子辐射作为检测工具，由于它能够检测材料的结构特征，因此被广泛应用于工业界的标定技术中。
在工业界的标定过程中，首先要完成一系列的准备工作：主要包括确定测量参数、准备材料样品以及收集电子衍射仪的基本参数等。
标定的第一步是确定测量参数，其中最重要的参数是角度参数，即探测器反射和穿透束的波数和束宽。
在这里，检测参数应考虑光束强度和穿透束的波数，以及检测靶样材料的数据范围和结构特征。
接下来，要准备材料样品，将它们放置在测试靶平台上，并将探测器安装在测试靶上，调节光束参数。
接着，要收集电子衍射仪的基本参数，包括仪器的型号、准备材料的型号等。
然后根据实验参数，调节电子衍射仪的设置，逐步调整测试条件，以确定不同材料样品的衍射图形。
最后，将得到的衍射图形与拟合函数的图像进行一一比较，获得最终的标定结果。
由此可见，电子衍射花样标定技术有着其独特的优势，可以快速、准确、准确地掌握材料样品的微观结构，从而对工业生产管理中的应用发挥重要作用。
此外，由于它能够迅速获取相关参数，所以在实际应用中效率极高，具有广泛的应用价值。
电子衍射花样的标定
R1，R2 ，R3 . . . ； 由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 … ；
{h1k1l1
}
,
{
h2k2l2
},
….. 23
单晶
多晶
非晶
24
立方晶体中各种点阵可能的N值 18
练习：
已知a-Fe物质，RA=7.1mm， RB=10.0mm, RC=12.3mm；∠AOB=90°， ∠AOC=55°。 试标定衍射花样。
A 110
55°
O
C 112 B 002
ห้องสมุดไป่ตู้19
3.晶体结构未知，相机常数K已知 （1）测定低指数斑点的R值。 （2）根据R，计算出各个d值。
dhkl=Lλ/R =K/R
（3）查ASTM卡片和各d值都相符的物相 即为待测的晶体。
20
4. 标准花样对照法
铝单晶
21
多晶电子衍射花样及其标定
单晶
多晶
非晶
22
单晶
多晶
R1，R2 ，R3 . . . ； 由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 … ；
(h1k1l1 ) , ( h2k2l2 ), …..
分别测量R值 RA，RB ，RC，RD；
（2）由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 , d4 …
10
11
（3） 尝试斑点的指数，最短矢量的A斑点对应 的晶面族{110}共有12个晶面(包括正反符号)：
(110)，(101)，(011)，(110) ，(101) ，(011) ， (110) ，(101) ，(011)，(110) ，(101)，(011) 。
求得 C 和 D的指数。 13
电子衍射及衍射花样标定
q
d
q L
q
G’ r
O
G’’
立方晶体[001]晶带
晶体中，与某一晶向[uvw]平行的 所有晶面（hkl）属于同一晶带， 称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称 为此晶带的晶带轴. 如 [001] 晶 带 中 包 括 （ 100 ） ， （010）、（110）、（210）等 晶面。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
以立方晶系为例来讨论电子衍射花样的标定 电子衍射基本公式
同一物相，同一衍射花样而言， 为常数，有 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
立方晶系点阵消光规律 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
衍射 线序 号n 1 2 3 4 简单立方 体心立方
H、K、L全奇或全偶
4.单晶电子衍射花样标定
例：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。 RA＝7.1mm, RB＝10.0mm, RC=12.3mm, (RARB）90o, (rArC）55o.
A
C
B 000
4.单晶电子衍射花样标定
解2：
2 2 2 1）由 RA : RB : RC N1 : N2 : N3 2 : 4 : 6
晶面间距
立方晶系的晶面间距公式为：
d
四方晶系的晶面间距公式为：
a h2 k 2 l 2
1 h2 k 2 l 2 2 2 a c
d
六方晶系的晶面间距公式为：
d
a 4 2 a (h hk k 2 ) ( ) 2 l 2 3 c
电子衍射花样标定用表
电子衍射花样标定用表西安理工大学《电子显微分析技术》参考材料2013.10.10目 录一、标准电子衍射花样 (1)（一）体心立方晶体标准电子衍射花样 (1)（二）面心立方晶体标准电子衍射花样 (3)（三）密排六方晶体（c / a = 1.633）标准电子衍射花样 (5)二、特征平行四边形表 (7)（一）简单立方晶系 (7)（二）体心立方晶系 (11)（三）面心立方晶系 (16)（四）密排六方晶系 (21)三、立方晶系晶面（晶向）夹角表 (22)四、晶面间距表 (29)1一、 标准电子衍射花样（一）体心立方晶体标准电子衍射花样23（二）面心立方晶体标准电子衍射花样45（三）密排六方晶体（c / a = 1.633）标准电子衍射花样67二、 特征平行四边形表（一）简单立方晶系891011（二）体心立方晶系1213141516（三）面心立方晶系1718192021 （四）密排六方晶系22三、 立方晶系晶面（晶向）夹角表232425262728电子衍射花样标定用表29四、 晶面间距表（一）体心立方晶体d 值表α-FeCr Mo W Nb Ta Va=0.2866 a=0.2885 a=0.3147 a=0.3165 a=0.3301 a=0.3306a=0.3039No. h k l N d （nm ）1 0 1 12 0.2027 0.2040 0.2225 0.2238 0.2334 0.2338 0.2149 2 0 0 2 4 0.1433 0.1443 0.1574 0.1583 0.1651 0.1653 0.1520 3 1 1 2 6 0.1170 0.1178 0.1285 0.1292 0.1348 0.1350 0.1241 4 0 2 28 0.1013 0.1020 0.1113 0.1119 0.1167 0.1169 0.1074 5 1 0 3100.0906 0.0912 0.0995 0.1001 0.1044 0.1045 0.0961 6 2 2 2120.0827 0.0833 0.0908 0.0914 0.0953 0.0954 0.0877 7 1 2 3140.0766 0.0771 0.0841 0.0846 0.0882 0.0884 0.0812 8 0 0 4160.0717 0.0721 0.0787 0.0791 0.0825 0.0827 0.07609 0 3 3180.0676 0.0680 0.0742 0.0746 0.0778 0.0779 0.0716 10 1 1 4180.0676 0.0680 0.0742 0.0746 0.0778 0.0779 0.0716 11 0 2 4200.0641 0.0645 0.0704 0.0708 0.0738 0.0739 0.0680 12 2 3 3220.0611 0.0615 0.0671 0.0675 0.0704 0.0705 0.0648 13 2 2 4240.0585 0.0589 0.0642 0.0646 0.0674 0.0675 0.0620 14 0 1 5260.0562 0.0566 0.0617 0.0621 0.0647 0.0648 0.0596 151 3 4260.05620.05660.06170.06210.06470.06480.0596电子衍射花样标定用表（二）面心立方晶体d值表γ-Fe Cu Al Au Ag Nia=0.3585 a=0.3615 a=0.4049 a=0.4078 a=0.4086 a=0.3524 No. h k l N d（nm）1 1 1 1 3 0.2070 0.2087 0.2338 0.2354 0.2359 0.20352 0 0 2 4 0.1793 0.1808 0.2025 0.2039 0.2043 0.17623 0 2 28 0.1267 0.1278 0.1432 0.1442 0.1445 0.12464 1 1 311 0.1081 0.1090 0.1221 0.1230 0.1232 0.10635 2 2 212 0.1035 0.1044 0.1169 0.1177 0.1180 0.10176 0 0 416 0.0896 0.0904 0.1012 0.1020 0.1022 0.08817 1 3 319 0.0822 0.0829 0.0929 0.0936 0.0937 0.08088 0 2 420 0.0802 0.0808 0.0905 0.0912 0.0914 0.07889 2 2 424 0.0732 0.0738 0.0826 0.0832 0.0834 0.071910 3 3 327 0.0690 0.0696 0.0779 0.0785 0.0786 0.067811 1 1 527 0.0690 0.0696 0.0779 0.0785 0.0786 0.067812 0 4 432 0.0634 0.0639 0.0716 0.0721 0.0722 0.062313 1 3 535 0.0606 0.0611 0.0684 0.0689 0.0691 0.059614 0 0 636 0.0598 0.0603 0.0675 0.0680 0.0681 0.058715 2 4 436 0.0598 0.0603 0.0675 0.0680 0.0681 0.058716 0 2 640 0.0567 0.0572 0.0640 0.0645 0.0646 0.055730电子衍射花样标定用表31（三）渗碳体（Fe 3C ）d 值表Fe 3C ，正交晶系（a=0.45241nm 、b=0.50883nm 、c=0.67416nm ）No. h k ld(nm) No. hk ld(nm)1 00 1 0.6742 15 20 0 0.2262 2 0 1 0 0.5088 16 003 0.2247 3 10 0 0.4524 17 1 2 0 0.2218 4 0 1 1 0.4061 18 20 1 0.2145 5 10 1 0.3757 19 2 1 0 0.20676 1 1 0 0.3381 20 0 1 3 0.20567 1 1 1 0.3022 21 0 2 2 0.20318 00 2 0.3371 22 10 3 0.20139 1 1 1 0.3022 23 2 1 1 0.1976 10 0 1 2 0.2810 24 20 2 0.1878 11 10 2 0.2703 25 1 1 3 0.1872 12 0 2 0 0.2544 26 1 2 2 0.1853 13 1 1 2 0.2387 27 2 1 2 0.1762 14 0 2 1 0.2380 28 03 0 0.1696。
TEM 分析中电子衍射花样标定
1.4 选区电子衍射
如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑，那么只有 A’B’范围的成像电子能够通过选 区光阑，并最终在荧光屏上形成衍射花样。这一部分的衍射花样实际上是由样品的 AB 范围提 供的，因此利用选区光阑可以非常容易分析样品上微区的结构细节。
上图是一个选区电子衍射的实例，其中图 a 是一个简单的明场像，图 b、c 和 d 是对图 a 中的不同区域进行选区电子衍射操作以后得到的结果。
生原理。电子衍射花样产生的原理与 X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常 短，使得电子衍射有其自身的特点。 1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论 X 射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了 一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成 是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在 一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念： Fresnel（菲涅尔）衍射和 Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓 Fresnel（菲涅尔）衍射 又称为近场衍射，而 Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分 析中，即有 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有 Fraunhofer（夫朗和 费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下 出现，而 Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
C、晶体结构完全未知的多晶电子衍射花样的标定
1、首先想办法确定相机常数； 2、测出各衍射环的直径，算出它们的半径； 3、算出各衍射环对应的晶面的面间距； 4、根据衍射环的强度，确定三强线，查 PDF 卡片，最终标定物相；这种方法由于电子衍 射的精度有限，而且电子衍射的强度并不能与 X 射线一样可信，因此这种方法很有可能 找不到正确的结果。
第四章 透射电镜电子衍射衍射花样标定
1．倒易点阵中单位矢量的定义
设正点阵的原点为O，基矢为a,b,c，倒易
点阵的原点为O*，基矢为a*,b*,c*，则有
bc ca ab a* , b* , c* V V V 式中V为正点阵中单胞的体积：
V a (b c) b (c a) c (a b)
2
现按指数平方和增大的顺序写出简单立方点阵的衍射指数 (hkl)：(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(211)、 (220)、(221)/(300)、(310)、(311)、(222)、(320)、 (321)、 (400)、(410)/(322)、(330)、(331)、(420)、 (421)……， 其平方和的值分别是1、2、3、4、5、6、□、8、9、 10、11、12、13、14、□、16、17、18、19、20、21、22、 □、24、25……，其中缺7、15、23等项。如果所有晶面 组在满足布拉格定 律时都能产生衍射，则它们所对应的 衍射角的正弦平方的比应遵循上述可能取值的规律，即：
表明某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的
二基矢所成平面。
2．倒易点阵的性质
(1)根据倒易点阵中单位矢量的定义和矢量运算法则可推出：
a * b a * c b * a b * c c * a 0
a * a b * b c * c 1 (2)在倒易点阵中，由原点 O* 指向任意坐标为 (hkl)的阵点 的矢量（倒易矢量）为：
电 子 束 分 析之二
第 四 章
电子衍射花样的标定
一 倒易点阵
单晶体的电子衍射（包括X射线单晶衍射）结果得 到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体 点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原 子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体结 构与电子衍射斑点之间可以通过另外一个假设的点阵 很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可 以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的 衍射结果。也可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对 应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。 倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的 一个三维空间（倒易空间）点阵，它的真面目只有从 它的性质及其与正点阵的关系中才能真正了解。
习题课电子衍射花样标定
电子衍射课堂练习
1. 相邻原子面层的散射波其干涉加强的条件是 什么？ 2. 布拉格方程有哪两个方面的应用？ 3.倒易矢量g与衍射晶面之间有什么关系？何谓 晶带定律？ 4.倒易矢量g的重要性质有哪些？ 5.电子衍射基本公式的内容是什么？
6. 某体心立方晶体的电子衍射
R1
R4
R
3
花样为正六边形。测得基本 特征平行四边形的
衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品 中存在有晶体缺陷时，该处相对于周围完整晶体发 生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体 有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显示 出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以 广泛地用于晶体结构研究。
晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬度来源 于衍射衬度。
R2
R1＝R2＝ R3＝ 12.0mm，
R4＝20.8mm
已知相机常数为21.5mmAo. 问题：1.标定衍射花样
2.计算出该物质的晶胞参数。
7. 从Al的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别 为 R1＝4.5mm；R2＝5.25mm；
R3＝7.25mm；R4＝8.5mm
求相机常数K 。
例1. 18Cr2Ni4W经880℃淬火后在透射电镜下摄得 的选区电子衍射花样分别如图所示，
和。
F (hkl）＝0 叫结构消光
N
F(hkl) f j exp[ 2i(hx j kyj lz j )] j 1
共轭复数公式
exp[2i(hxj kyj lz j )] ＝cos2 (hxj kyj lzj) i sin 2 (hxj kyj lzj)
零层倒易面： 通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二
维倒易平面。倒易原点是入射电子束通过 埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。
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109.5 [110]
fi2.dat
例：γ-Fe, 002 R3 111 R2 R1 111 109.5º dhkl 0.2078 0.1800 0.1273 0.1085 0.1039 γ-Fe, a = 0.36nm. R1= R2=14.4mm, R3=16.7mm, 0.0900 R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm. 0.0826 0.0805 (hkl) (111) (002) (022) (113) (222) (004) (313) (024) Teta 21.75 25.34 37.24 45.21 47.83 58.86 68.85 73.11
109.5
已知物质的d值计算
1、使用公式： 立方系 d=a/(h2 +k2 +l2)1/2 2、使用软件：Carine 3、查XRD标准粉末卡
Standard powder XRD data;
b) 查表标定法 利用软件计算出某种物质所有可能的衍射谱(R1+ R2=R3) 与实验谱比较 reci.exe fi2.dat
4.4 电子衍射谱标定
Indexing: the zone axis [uvw] (plane normal) and at least one low index spot (hkl) (normally two spots), with hu+kv+lw=0.
4.4 电子衍射谱标定
图3.9 Al3Ni 型正交相Al74.8Fe1.5Ni23.7的选区电子衍射花样 Indexing of 2D patterns 3D reciprocal lattice 3D real lattice orientation/phase identification
R1
-2,4,-4
-2,4,-2
-2,4,0
-2,4,2
-2,4,4
例：γ-Fe, a = 0.36nm. R1=16.7mm, R2=37.3mm, R2/ R1=2.2335 R1^R2=90º. Lλ=3.0 nm.mm.
K 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 1 1 1 3 2 2 3 3 3 3 2 3 3 U V W 1 1 0 3 2 1 1 1 2 3 1 2 2 1 0 0 2 1 1 0 1 2 1 0 1 0 H1 K1 L1 0 -1 0 2 2 1 0 0 0 2 0 1 0 2 1 -2 -2 -2 -1 0 -2 2 -2 0 -1 0 -2 -1 0 0 0 -1 -2 2 -2 0 -2 -1 -2 -2 -1 0 1 0 0 -1 2 -4 0 -2 -1 -4 H2 K2 L2 0 1 0 1 2 2 3 -4 2 2 4 3 6 2 1 -2 -3 -4 -2 1 -2 4 -6 0 -3 0 R2/R1 1.000 1.000 1.000 1.173 1.581 1.633 1.658 1.732 2.121 2.236 2.236 2.517 3.606
002 R2 111 220 R3
R1 111
U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI d1 d2 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 2.051 2.051 1 1 0 -1 1 -1 -1 1 1 1.000 1.155 70.53 3.349 3.349 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 2.900 2.900 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 2.051 1.749 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 2.051 1.297 2 1 1 1 -1 -1 0 2 -2 1.633 1.915 90.00 3.349 2.051 3 1 0 0 0 -2 -1 3 -1 1.658 1.658 72.45 2.900 1.749 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 2.051 1.184 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 2.051 .967 3 3 1 2 -2 0 2 0 -6 2.236 2.236 77.08 2.051 .917 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 2.900 1.297 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 3.349 1.331
Zone axis : [2,1,0] 2,-4,0 2,-4,2
R3/R1 1.000 1.155 1.414 1.541 1.581 1.915 1.658 1.732 2.121 2.236 2.449 2.582 3.742
FAI
D1
D2
120.00 1.273 70.53 2.078 R2 90.00 1.800 90.00 1.273 0,0,2 108.43 1.273 90.00 2.078 R1 107.55 1.800 73.22 1.273 103.63 1.273 102.92 1.273 90.00 1.800 97.61 2.078 90.00 1.800
[110]
PARAMETERS A= 3.6000 B= 3.6000 C= 3.6000 AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 3 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R; K 1 2 3 4 U V W 1 1 1 3 1 1 0 3 1 0 0 2 H1 K1 L1 H2 K2 L2 0 2 1 1 0 -2 1 -3 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2
例：γ-Fe, a = 0.36nm. R1=16.7mm R2=37.3mm, R1^R2=90º. Lλ=3.0 nm.mm. (hkl) (111) (002) (022) (113) (222) (004) (313) (024) Teta 21.75 25.34 37.24 45.21 47.83 58.86 68.85 73.11
Rhkl ’ Rhkl
(hkl)
4.4.2 Indexing a pattern of a known substance
S/λ= k
相机长度
S0/λ= k0 ghkl 000
Rhkl
h3k3l3 h2k2l2 h1k1l1 R2 R1
A table of interplanar spacings d is needed. a) Choose three spots such as h3k3l3, h1k1l1, h2k2l2. b) Measure the d values, and thus determine the indices. c) By trial and error a consistent set of indices is chosen such that h3k3l3= h1k1l1 + h2k2l2. d) [uvw], the zone axis, is obtained by any two vectors (e.g. R1×R2)
(hkl) (111) (002) (022) (113) (222) (004) (313) (024)
Teta 21.75 25.34 37.24 45.21 47.83 58.86 68.85 73.11
I% 100 46 26 31 9 6 33 41
2,-4,0 1,-3,1 0,-2,2 -1,-1,3 -2,0,4
2,-2,-2 1,-1,-1
R2 -1,1,1 R1
-2,2,2
2,0,-4 1,1,-3 0,2,-2 -1,3,-1 -2,4,0
例：γ-Fe, a = 0.36nm. R1=14.4mm R2=23.6mm, R2/ R1=1.639 R1^R2=90º. Lλ=3.0 nm.mm.
K 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 1 1 1 3 2 2 3 3 3 3 2 3 3 U V W 1 1 0 3 2 1 1 1 2 3 1 2 2 1 0 0 2 1 1 0 1 2 1 0 1 0 H1 K1 L1 0 -1 0 2 2 1 0 0 0 2 0 1 0 2 1 -2 -2 -2 -1 0 -2 2 -2 0 -1 0 -2 -1 0 0 0 -1 -2 2 -2 0 -2 -1 -2 -2 -1 0 1 0 0 -1 2 -4 0 -2 -1 -4 H2 K2 L2 0 1 0 1 2 2 3 -4 2 2 4 3 6 2 1 -2 -3 -4 -2 1 -2 4 -6 0 -3 0 R2/R1 1.000 1.000 1.000 1.173 1.581 1.633 1.658 1.732 2.121 2.236 2.236 2.517 3.606 R3/R1 1.000 1.155 1.414 1.541 1.581 1.915 1.658 1.732 2.121 2.236 2.449 2.582 3.742
reci.exe
PARAMETERS A= 5.8000 B= 5.8000 C= 5.8000 Å AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 3 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R; K 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12