实验3 硫酸铵含氮量的测定-甲醛法(讲稿)

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[精品]硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

[精品]硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种常用的氮肥，因其含氮量高、稳定性好而备受广大农户的青睐。

在合理使用硫酸铵肥料的过程中，及时了解肥料中实际的含氮量至关重要，不仅能为合理施肥提供科学支撑，也能有效避免浪费资源和造成环境污染。

本文主要介绍一种用于测定硫酸铵肥料中含氮量的方法——甲醛法。

一、实验原理二、实验仪器和试剂1. 恒温炉：能够稳定控制炉内温度在380~420℃之间。

2. 精密天平：测量样品质量和甲醛的质量时使用。

3. 醛棉或纯棉：用于甲醛测定时的吸附材料。

4. 纯乙醇：提取甲醛用。

5. 甲醛：质量分数为37%，用于反应。

6. 氢氧化钠（NaOH）：用于促进反应。

三、实验操作1. 样品准备精密称量2克左右的硫酸铵样品，放入瓷盘或石英坩埚中备用。

注意样品量应该不能过多，否则会影响反应的完全进行。

2. 增重使用精密天平将干燥后的石英坩埚或瓷盘加上样品和取约0.1 g的醛棉或纯棉，一起称重，并记录称量数据。

称重时要注意手不要碰到称盘。

3. 取甲醛用精密天平称量2.5克甲醛，加入一小瓶中，封好，备用。

注意不要触碰甲醛，否则会对皮肤造成损害。

4. 加入氢氧化钠将2~3克氢氧化钠加入样品中，用玻璃搅拌棒搅拌均匀。

将加有氢氧化钠的样品与甲醛瓶口对接，一端是样品，另一端是甲醛，将甲醛自然滴到样品中。

滴加过程中，需不停将样品中的气体捕集下来以充分反应，直到产生大量白烟，同时完成自然滴加。

6. （补加）在滴加过程中，如果其中一端的甲醛先滴完，则需立即将剩余的部分用玻璃棒或者塑料锥子将其补充到甲醛瓶内，以便于完整地测定甲醛的质量。

7. 加热反应将样品与甲醛完全混合，并连同附着在醛棉上的甲醛全部放入恒温炉中加热，使其反应进行。

反应时间一般20~25分钟左右，当样品中不再冒白烟且不再有气泡产生时即认为反应已经完全进行。

反应结束后，使用醛棉或纯棉等吸附材料吸取恒温炉内残留的甲醛，然后进行提取。

用纯乙醇将醛棉或纯棉浸泡24小时以上，以帮助甲醛充分溶解到乙醇中。

实验3 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验原理本实验使用甲醛法进行铵盐中氮含量的测定。

该方法属于Kjeldahl法家族，是对非硫化氮物质（如氨基酸、蛋白质等）中氮含量的常用测定方法。

它利用研磨、加热和加酸反应，将氮从溶液中分离出来，形成氨气，并将其与甲醛反应生成甲醛胺，然后通过酸性滴定，最终计算出氮含量。

二、实验步骤1. 将所需样品（0.5~2.0 g），金属硫酸钠（Na2SO4）（40 ~ 90 g），95%酒精（ethanol）（50 mL）和混合剂（15 g）放入Kjeldahl瓶中，用混合剂混合，然后加入水（200 mL），将混合物煮沸，待混合物完全溶解，再将三滴硫酸钙（CaSO4）加入，将混合物再次煮沸，直至混合物呈浑浊状，冷却后滤过，将滤液装入Kjeldahl瓶中。

2. 将上述滤液加入Kjeldahl瓶中，将弱硝酸（HNO3）（25 mL）和K2S2O4（10 g）加入，将液体加热至沸点，轻度加热，使混合物彻底溶解，然后将液体加热至80℃，分离氮气，并将其通过硝酸钠（NaNO3）溶液转移到另一个Kjeldahl瓶中，并将硝酸钠（NaNO3）（75 g）加入，将液体加热至沸点，待液体变清，加热至80℃，待液体变蓝，加入甲醛（CH3CHO）（20 mL），轻度搅拌，冷却至室温，将液体滴定至pH=7，测定滴定量，然后将滤液滴定至pH=4，计算氮含量。

3. 计算氮含量：N = (V1-V2)×N×m / V×M，其中：V1、V2分别为pH=7和pH=4时滴定量，N为滴定剂的摩尔浓度，m为样品的质量，V为滤液体积，M为样品中氮的质量。

三、注意事项1. 样品要求：样品必须经过研磨、混合和溶解，以便在Kjeldahl瓶中形成完整的溶液，以保证测定结果的准确性。

2. 混合物的温度控制：混合物的温度对Kjeldahl法的准确性有很大的关系，因此要求混合物的温度不能过高或过低，以防止出现异常结果。

实验三、硫酸铵中含氮量的测定(讲义)

实验三硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

3. 掌握酸碱指示剂的选择原理。

二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。

测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。

氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。

硫酸铵是常用的氮肥之一。

由于铵盐中NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。

但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+Ka 5.6×10-107.1×10-6所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。

(CH2)6N4H+ + NaOH ＝(CH2)6N4 + H2OH+ + OH-＝H2O由上式可知，4mol NH4+强化后生成3mol H+和3mol (CH2)6N4H+，共4mol 可被滴定的酸，故氮与NaOH的最终的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。

如果试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。

三、实验仪器与试剂仪器：碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，容量瓶，移液管试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·L-1NaOH标准溶液，（1+1）甲醛溶液（即20％），硫酸铵试样，0.2％酚酞指示剂、0.2％甲基红指示剂四、实验步骤1．0.1mol·L-1 NaOH标准溶液的标定采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色，即为终点。

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07220410 姓名：实验日期：实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、摘要本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH 4+转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ，然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定，根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。

二、实验目的1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。

氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。

甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。

硫酸铵是常用的氮肥之一。

由于NH 4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10 ）故无法用NaOH 标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下：4NH 4+ + 6HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1×10-6 ）和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。

根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。

()/1000%10025.00250NaOH N cV M N m=⨯生成的（CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1⨯10-6，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应被称为弱酸的强化。

这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1.若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为试剂，用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液强化后的产物。

硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种含氮复合肥料，用途广泛，优点明显，深受广大农民的欢迎。

而对于硫酸铵肥料中氮含量测定来说，甲醛法是一种简便、实用、准确的方法。

一、原理和分析步骤(1)原理硫酸铵在酸性条件下和甲醛反应，生成一种无色荧光酮衍生物，再用紫外光或者荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而确定硫酸铵中氮的含量。

(2)分析步骤1、称取适量的硫酸铵样品，将其加入烧杯中;2、用2ml的水溶液将硫酸铵溶解;3、加入5ml为甲醛和盐酸的混合液，并充分混合；4、将烧杯焙烧至甲醛被蒸发为止;5、将烧杯中的残渣冷却后加入10ml水，而后加入5ml苯乙醇，并将其中氮的荧光转移到苯乙醇相;6、将苯乙醇相离心转移至比色皿中，用紫外光谱仪或荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而计算出样品的氮含量。

二、实验注意事项1、样品应当准确称量，保证试验的准确性;2、甲醛是一种有毒物质，操作时必须戴手套，并开启通风设备;3、加入甲醛时要注意避免接触水，防止反应被破坏;4、实验中苯乙醇的作用是将荧光转移到苯乙醇相中，加入时要充分均匀混合;5、测定过程中要保持实验设备和试管的清洁卫生;6、实验操作时应按照实验步骤的顺序进行;7、实验完成后，将实验器材残留的试剂妥善处理，清洗干净。

1、甲醛是一种危险的化学品，操作时必须戴好防护用品，并保证通风条件良好;2、实验中应注意试剂的保存，避免阳光、空气和潮湿等有害物质的危害;3、实验人员应当仔细阅读相关使用说明，并遵循安全操作规程。

四、结论综合以上实验步骤，我们可以准确测定硫酸铵中的氮含量。

甲醛法具有分析结果准确、检测灵敏和操作简便的优点。

在化学分析和工业检验的领域得到了广泛的应用，不仅能够应用于硫酸铵的氮含量测定，还可用于肥料、化妆品等领域的分析检测。

因此，甲醛法是一种非常实用、可靠的氮含量测定方法。

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理nh?4?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10不能用naoh标准溶液直接滴定。

通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。

甲醛与四胺nh?4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基?(ch2)6n4h???4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2oKa?7.1?10?6生成h+和(ch2)6n4h???可用naoh标准溶液滴定。

?(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o计量点时产物作指示剂。

颜色变化：(ch2)6n4，其水溶液显微碱性。

选用酚酞(加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh三、实验仪器与试剂1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯，100ml容量瓶，10.00ml移液管2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样四、实验步骤准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。

加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚-1酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。

平行测定三份。

4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告)Ka?7.1?10???(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o????4n?4nh?(ch2)6n4h?3h?4oh?4???五、数据记录及计算（mn=14.01）cnaoh=计算公式：?3(cV)naoh?mn?10??n??100%ms?100.0六、思考题1.为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？2.为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的naoh溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？篇二：实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定(4学时)一、实验目的1.熟悉naoh标准溶液的配制和标定方法；2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

硫酸铵中含氮量测定

四、实验步骤
1.NaOH标液的标定(0.1 mol/L) （同有机酸摩尔质量测定，略）。 2.甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量酸，应事先中和。取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2滴酚酞指示剂，用碱标液滴定甲醛溶液至微红色。 3.若试样中含有游离酸，加甲醛强化之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色（pH≈6）。本样含游离酸很少，忽略此步。
硫酸铵中含氮量的测定 (甲醛法)
一、实验目的
1.了解弱酸强化的基本原理 2.了解甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法 3.掌握酸碱指示剂的选择原理
二、实验原理
(NH4)2SO4是常用氮肥，质量检测一氮含量确定。铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用 NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成质子化的六次甲基四胺 (ka=7.1×10-6)和H+，二者均能用NaOH标准溶液滴定，反应式为： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O 该反应称为弱酸的强化。这里4mol NH4+在反应中生成了 4mol可被准确滴定的酸，故氮与NaOH的化学计量数比为1。
五、数据记录与处理
表1. (NH4)2SO4中N含量43;m硫酸铵/g
倾出硫酸铵后/g
硫酸铵质量/g
VNaOH/mL CNaOH/ mol .L-1
N/ % 平均N/ %
相对偏差/ % 相对平均偏差/ %
六. 注意事项
1、针对上几次实验中存在的问题（滴定操作与天平称量）作必要的总结和示范。
四、实验步骤
3. (NH4)2SO4中N含量的测定准确称取(NH4)2SO4试样2.0~3.0g左右

硫酸铵中氮含量的测定演示教学

铵盐中氮含量的测定实验日期：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：４NH4+＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋６H2O ＋３H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。

再按下式计算含量。

式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

二、主要试剂１、0.1 mol/L NaOH溶液２、0.2％酚酞溶液３、0.2％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１三、测定步骤：1、NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。

计算NaOH标准溶液的浓度。

2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。

处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入１～２滴0.2％酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3、试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g的NH4Cl或1.6～1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

硫酸铵中含氮量的测定

七. 思索题
3. 尿素CO(NH2)2中旳含氮量旳测定措施为：先用H2SO4 加热消化，全部变为（NH4）2 SO4后，按甲醛法一样测定，写出含氮量旳计算式。
4. 为何中和甲醛中旳游离酸使用酚酞为指示剂，而中和（ NH4）2 SO4试样中旳游离酸却使用四基红为指示剂？
要点：甲醛中旳游离酸是甲酸等，Ka＝1.8×10－4，中和产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（pH为8.0－9.6）
硫酸铵中含氮量旳测定 (甲醛法)
一、试验目旳
1.了解弱酸强化旳基本原理 2.了解甲醛法测定氨态氮旳原理及操作措施 3.掌握酸碱指示剂旳选择原理
二、试验原理
(NH4)2SO4是常用氮肥，质量检测一氮含量拟定。铵盐中NH4+旳酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用 NaOH原则溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成质子化旳六次甲基四胺 (ka=7.1×10-6)和H+，两者均能用NaOH原则溶液滴定，反应式为： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O 该反应称为弱酸旳强化。这里4mol NH4+在反应中生成了 4mol可被精确滴定旳酸，故氮与NaOH旳化学计量数比为1。
2. NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3中旳含氮量能否用甲醛法测定？
要点：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N%，NH4NO3 中 NO3－中旳N虽然没反应，但从NH4＋和 NO3－1：1旳关系能够计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定，因产生旳 H2CO3很弱，不能用一般旳措施滴定，且H2CO3可分解为 CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量旳测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中旳H+同步被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验三

化学化工学院教案（实验教学用）化学化工学院讲稿讲授内容备注【实验目的】1．了解弱酸强化的基本原理2．掌握甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法。

3．熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

【实验原理】1、铵盐中氮含量的测定：将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐（K a＝7.1×10-6），反应如下：4NH4+＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋ 3H+＋ 6H2O生成的H+和质子化的六次甲基四胺(K a=7.1×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。

(CH2)6N4H+＋３H+＋4NaOH ＝ 4H2O ＋ (CH2)6N4＋ 4Na＋4mol NH4+相当于4mol的 H+相当于4mol的 OH-相当于4mol的 N。

所以氮与NaOH 的化学计量数比为1。

化学计量点时溶液呈弱碱性（六次甲基四胺为有机碱），可选用酚酞作指示剂。

终点:无色→微红色(30S内不褪色)注意：（1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差)，应事先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至微红色(pH≈8)（2）若试样中含有游离酸(应除去，否则产生正误差)，应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)（能否用酚酞指示剂？）2．NaOH标准溶液的标定用基准物质（邻苯二甲酸氢钾，草酸）准确标定出NaOH溶液的浓度本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾⑴邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。

KHC8H4O4在100～125℃下干燥1～2h后使用。

化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。

⑵草酸 H2C204﹒2H2O: A.在相对湿度为5％～95％时稳定（能否放置在干燥器中保存？）。

B.用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。

注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。

实验3硫酸铵含氮量的测定-甲醛法（讲稿）

实验3硫酸铵含氮量的测定-甲醛法（讲稿）化学化工与环境工程学院讲稿专用纸实验三硫酸铵含氮量的测定一、实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。

2、熟练掌握碱式滴定管、移液管及容量瓶的使用。

3、熟练掌握电子天平的使用方法。

二、实验原理铵盐是强酸弱碱盐，但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接准确滴定，因而采用间接滴定法，使NH4+转化为较强的酸然后滴定。

通常采用甲醛法：4 NH4+ + 6HCHO ═ (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6N4H+ 的Ka=7.1×10-6，可用NaOH标准溶液直接滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，显微碱性，选用酚酞作指示剂。

三、仪器与试剂1、仪器：50mL碱式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；100mL 烧杯1个；250mL烧杯1个；100mL量筒1个；25mL移液管1支；250 mL容量瓶1个；玻璃棒2根；小滴瓶1个；洗瓶1个。

2、试剂：0.15mol·L-1NaOH标准溶液（待标定）；1:1甲醛（约20%）；0.2%酚酞；0.2%甲基红。

四、实验内容1、0.15mol·L-1NaOH标准溶液的标定准确称取1.9~2.3 g基准H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。

待H2C2O4·2H2O完全溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，加水至刻度第 1 页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸摇匀。

（基准物质质量范围的确定：m1=1/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g；m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g，既可称大样，也可称小样）用25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。

实验三硫酸铵肥料中含氮量的测定

实验三硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）【实验目的】1．了解弱酸强化的基本原理2．掌握甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法。

3．熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

【实验原理】铵盐中氮含量的测定:将甲醛与一定量的铵盐作用, 生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）, 反应如下：4NH4+＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋ 3H+＋ 6H2O生成的H+和质子化的六次甲基四胺(K a=7.1×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。

(CH2)6N4H+＋３H+＋4NaOH ＝ 4H2O ＋ (CH2)6N4＋ 4Na＋4mol NH4+相当于4mol的 H+相当于4mol的 OH-相当于4mol的 N。

所以氮与NaOH 的化学计量数比为1。

化学计量点时溶液呈弱碱性（六次甲基四胺为有机碱）, 可选用酚酞作指示剂。

终点:无色→微红色(30S内不褪色)注意: （1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致, 应除去, 否则产生正误差),应事先以酚酞为指示剂, 用NaOH溶液中和至微红色(pH≈8)（2）若试样中含有游离酸(应除去, 否则产生正误差), 应事先以甲基红为指示剂, 用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)（能否用酚酞指示剂？）【仪器和试剂】碱式滴定管（50 ml）；移液管(25ml)；锥形瓶（250ml）；烧杯（50ml）；容量瓶（250ml）NaOH 溶液(0.1mol/L); 浓HCl; 甲基红指示剂（2g/L, 60%乙醇溶液或其钠盐的水溶液）；酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）；甲醛（18%即1: 1）。

【实验步骤】1. 准确称取2-3 g的(NH4)2SO4肥料于小烧杯中, 用适量蒸馏水溶解, 定量地转移至250 ml 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。

2．用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中, 加１滴甲基红指示剂, 用0.1 mol/L的 NaOH溶液中和至黄色。

硫酸铵氮含量的测定方法(甲醛法)

硫酸铵氮含量的测定方法（甲醛法）1、方法提要
在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四铵和相当于铵盐的酸，在指示剂存在下用氢氧化钠标准溶液滴定。

2、试剂和材料
氢氧化钠：4g/L溶液
甲醛：25g/L溶液
氢氧化钠标准滴定液：C(NaOH)=0.5mol/L
甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液
酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液
3、试样溶液的制备
称取1g试样，置于250ml锥形瓶中，加100-120ml水溶解，再加一滴甲基红指示剂，用氢氧化钠调节溶液呈橙色。

4、测定
加入15ml甲醛溶液至试剂中，再加入3滴酚酞指示剂溶液，混合放置5分钟，用氢氧化钠标准液滴定至浅红色近一分钟不消失为终点。

5、空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按照以上步骤，试剂和用量进行操作。

6、计算
氮含量（以干基计，以质量百分数）表示：
（V1-V0）×C×0.01401
χ=-------------------------------------×100
m
式中：V1-----测定时使用氢氧化钠标液的体积，ml；
V0-----空白试验使用氢氧化钠标液体积，ml；
C-----氢氧化钠标液浓度，mol/L；
m-----试样的质量，g；。

铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(精)

铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。

2．掌握铵盐含量的计算。

二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。

生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。

首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。

其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。

2．酚酞指示液（10g/L ）。

3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。

四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。

将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中，加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。

在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。

五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。