高分子量聚丙烯酰胺地合成(中英双语)

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聚丙烯酰胺合成工艺

聚丙烯酰胺合成工艺

聚丙烯酰胺合成工艺

王双成

摘要:本文详细介绍了PAM〔以下简称PAM〕的常用合成工艺,简单介绍了PAM 的性质,重点介绍了PAM的溶液聚合,反相乳液聚合和反相微乳液聚合。

关键字:PAM 合成工艺溶液聚合反相乳液聚合

1.简介

1.1PAM合成历史

人类最早使用PAM,是由Moureu等人在1893年首次制得的,我国那么是起源于上世纪的60年代初,在建成第一套PAM的工业装置。[8]1995年,国PAM 生产企业有60一70家;20世纪后,我国PAM的年生产能力已经超过65万吨(折算成100%浓度)。

1.2PAM的用途

1.2.1、水处理工业,作为絮凝剂和助凝剂

在水处理方面,主要利用PAM中酰胺基可与许多物质亲和、吸附、形成氢键的特性。高分子量PAM在被吸附的粒子间形成“桥联〞,生成絮团。到达微粒沉降的目的。依水质的不同,可应用非离子、阴离子、阳离子型等不同类的聚合物。目前,我国用于水处理方面的絮凝剂80%是PAM产品。随着水资源保护和环境意识的增强,PAM在工业水处理方面将拥有巨大的潜在市场。据国外某公司预测,至21世纪初,我国50万人口以上的城市,用于水处理方面的PAM 将到达(6~8)×104t/a,该公司已针对水处理市场方案在中国建一套年产4×104t 的PAM装置。[9]

1.2.2石油行业,作为增稠剂,调剖堵水剂,稳定剂等。

随着油田生产年限的延长,原油产量呈下降趋势。以油田为例,2001—2006年年均递减率达3%以上。2006年原油产量为4338万t。这期间,如果没有采用PAM驱油,其递减速度将更快。油田是国第一家使用PAM提高石油采出率的油田.从1996年开场工业化应用注聚合物驱油技术。截至2006年累计使用PAM65万t.累计为油田增产原油9000多万t。2007年的PAM用量已超过10万t。预计“十一五〞期间油田对PAM的需求将继续增加。我国、胜利、辽河、华北、大港等油田均已进人生产后期.只有通过三次采油技术才能保证产量。使所有的资源都能被利用。

高分子絮凝剂聚丙烯酰胺的制备表征与应

高分子絮凝剂聚丙烯酰胺的制备表征与应

图1
ηSP/c 对 c 和 lnηr/c 对 c 的关系图
当聚合物的化学组成、溶剂、温度确定后,[η]值只和聚合物的分子量有关,常用下式 表达这一关系: [η]=KMα (5) 式中 K 和α为常数,其值和聚合物、溶剂、温度有关,和分子量的范围也有一定的关系。 测定液体粘度的方法,主要可分为三类:1. 液体在毛细管里的流出;2. 圆球在液体里 的落下速度;3. 液体在同轴圆柱体间对转动的影响。在测定聚合物的[η]时,以毛细管粘度 计最为方便。液体在毛细管粘度计内因重力作用的流动,可用下式表示: η=πhgR4ρt/8Vl-mρV/8πlt (6) 上式右边的第一项是指重力消耗于克服液体的粘性流动, 而第二项是指重力的一部分转化为 流出液体的动能,此即毛细管测定液体粘度技术中“动能改正项”。 式中:h 为等效平均液柱高; l 为毛细管长度; g 为重力加速度; V 为流出体积; R 为毛细管半径; t 为流出时间; m 为和毛细管两端液体流动有关的常数(近似等于 1); ρ 为液体的密度。 令仪器常数 A=πhgR4/8Vl, B=mV/8πl 则式(6)可简化为:
实验方法 2
反相微乳液法制备聚丙烯酰胺
(一)目的要求 1. 了解反相乳液聚合和微乳液聚合的原理和特点。 2. 掌握制备高分子量的聚丙烯酰胺的方法。 (二)原理 常规乳液聚合的反应介质为水,单体为油溶性,引发剂为水溶性,乳化剂的亲水亲油指 数在 8~15 之间,为水包油型乳化剂。水溶性单体当然也可以进行乳液聚合,然而所使用的 反应介质为烃类溶剂,引发剂多为油溶性,而乳化剂的亲水亲油指数较小,为油包水型乳化 剂。此时分散介质为油,分散相具有水溶性,与常规乳液聚合正好相反,故称为反相乳液聚 合。 反相乳液聚合的单体有丙烯酰胺和丙烯酸等水溶性化合物, 这类单体在室温下通常是固 体,所以常用它的水溶液。有机溶剂可用二甲苯或烷烃类化合物,乳化剂一般用非离子型乳 化剂,如脱水山梨糖单油酸脂,制成的乳液比用离子型乳化剂更稳定一些。丙烯酰胺等单体 的反相乳液聚合已工业化,其产品用作石油的二次采油的驱油剂及废水处理的絮凝剂等。 微乳液为油分散在水的连续相或水分散在油的连续相的由表面活性剂界面层提供稳定

聚丙烯酰胺合成方法

聚丙烯酰胺合成方法

聚丙烯酰胺合成工艺

( 1) A 原理:丙烯酰胺在自由基引发剂作用下经自由基聚合反应合成聚丙烯酰胺:

O引发剂H

H2C C C NH2CH 2C n

H C O

NH 2

丙烯酰胺在醇或吡啶溶液中,经强碱催化剂如烷氧钠的作用下,经阴离子聚合反应则生成聚β-丙酰胺。

O碱

H2C C C NH2CH2 CH2 CONH

H阴离子聚合反应n

工业生产中采用自由基聚合反应以生产聚丙烯酰胺,所用的自由基引发剂或引发剂来源种类甚多,包括过氧化物、过硫酸盐、氧化-还原体系、偶氮化合物、超

声波、紫外线、离子气体、等离子体、高能辐射等。

工业生产中采用的聚合方法,主要是溶液聚合法和反相乳液聚合法,以前者应用最为广泛。此外也有采用γ-射线辐照引发固相聚合的报道。

B.丙烯酰胺水溶液聚合存在的问题:①聚合热为82.8 kJ/mol,相对来说放出的热

量甚大,因此水溶液聚合法中如何及时导出聚合热成为生产中的重要技术问题之

一。②是如何降低残余单体含量。因为丙烯酰胺单体毒性甚大,为了减少其危害性,特别是用于水质处理时对残余单体的含量要求低于0.1%。③是如何将聚合反应得到的高粘度流体或凝胶转变为固体物,即干燥脱水问题。④是如何自由控制产品分子量。

丙烯酰胺于 25 o C, pH=1 时链增长速率常数k p与链终止速率常数k t分别为( 1.72± 0.3)× 104和( 16.3±0.7)× 106-1 -1,与动力学链长成正比的k p t1/2

Lmol s/k=4.2± 0.2,此数值甚高,所以不存在链转移时,聚丙烯酰胺可获得平均分子量超过2

高分子量阳离子聚丙烯酰胺的合成方法及优化

高分子量阳离子聚丙烯酰胺的合成方法及优化

高分子量阳离子聚丙烯酰胺的合成方法及优化阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂作为有机高分子絮凝剂已被广泛应用于污泥脱水、工业废水及市政污水的处理。目前,阳离子聚丙烯酰胺系列产品絮凝剂在美国、日本、欧洲各国的用量已占有机絮凝剂总量的75%~80%。

近年来,国内对阳离子聚丙烯酰胺系列絮凝剂的市场需求在不断增加,但在应用方面,大多局限于污水及污泥处理,用于饮用水源处理的研究较少;在使用过程中,存在价格昂贵、缺乏成品的质检和有效的卫生监控等问题,使得絮凝剂的卫生安全存在较大隐患。

在一些情况下和一定范围内,阳离子聚丙烯酰胺的分子量越大,处理效果越好。阳离子聚丙烯酰胺对原水处理中部分常规处理工艺难以去除的有机污染物有较好的去除效果,但由于聚丙烯酰胺产物中存在未聚合的丙烯酰胺单体,丙烯酰胺是一种水溶性、具有神经毒性和遗传毒性的致癌物,极大的限制了其在原水处理中的应用。

1、阳离子聚丙烯酰胺的合成方法

控制反应温度为25℃,将一定量的AM、DAC、偶氮引发剂A及各种助剂用蒸馏水溶解、搅拌均匀后,转移到三颈瓶中,通入氮气驱氧10min后,加入氧化剂,继续通氮气10min,再加入还原剂,5min后停止通氮气,密闭聚合,反应5h后得到白色透明胶体状阳离子聚丙烯酰胺。

2、CPAM的合成条件优化

(1)有机偶氮引发剂A用量对聚合反应的影响

固定其他条件,研究了偶氮引发剂A的用量对产物相对分子质量和溶解性影响。A的用量对产物相对分子质量和溶剂性影响显著。用量过少时,产物的分子量较低,这是由于A分解产生的自由基浓度过低,不能继续引发单体的聚合,致使单体反应不完全。用量过多时,产生自由基速率较快,聚合速度提高,聚合物会发生亚胺化交联,使聚合物中的线性分子成分减少,溶解性降低,分子量也相应下降。实验确定偶氮引发剂A的最佳用量为0.5‰。

高分子量聚丙烯酰胺的合成与应用进展

高分子量聚丙烯酰胺的合成与应用进展
K e wo s y rd :hih m oeபைடு நூலகம்u a ihtpoy c ya d s n h ssc n to s g lc l rweg ; l a r lmi e; y t e i o diin
聚 丙 烯 酰胺 ( o arl ie P P l c a d ,AM) 丙 烯 酰 胺 y ym 是

要: 对高分子量聚丙烯酰胺的应用现状 、 合成条件等进行 了综合评述。概括 了单体纯度 、 引发剂和引
发方式 、 聚合工艺对分子量的影响, 并对高分子量聚丙烯酰胺的发展方 向进行了展望 。 关键词: 高分子量 : 聚丙烯酰胺 ; 合成条件
中图分 类 号 :Q 2 .6 T 25 2 文献 标 识 码 : A
纸 、 山、 矿 冶金 等 ; 国内 目前用 量最 大 的是石 油 开采
行业 , 用量 增长最 快 的是水处 理领 域和造 纸行业 。
11石 油 开 采 行 业 .
我 国是 世 界 上 三 次 采 油 工业 化 程 度 最 高 的 国 家 ,高分 子量 P M 在 三 次采 油 中不仅 可 以 降低成 A 本, 而且 效果 很好 , 为首选 驱 油聚合 物[ 1 成 4, ' 受油 田 工 作者青 睐 。高分 子量 P M 分子量 的粘度 高 , A 通过 调 节 注 入水 的流 变 性 , 加 驱 动 液 的粘 度 , 增 改善 水 驱 波 及效 率 , 降低 地 层 中水 相 渗 透率 , 而 提高 石 从 油采 收率 。另外 其耐 高温抗 盐性及 耐剪 切等性 能使 其在 石 油开 采 中还 可用 作钻 井液 调 整剂 、 堵水 调 配

聚丙烯酰胺分子量大小的区别

聚丙烯酰胺分子量大小的区别

聚丙烯酰胺分子量从500万-2500万之间,一般可分为低分子量、中分子量、高分子量、超高分子量四种。通常,分子量高的PAM的絮凝性能较好,丙烯酰胺的分子量为71,含十万个单体的PAM的分子量为710万。该产品其衍生物的分子量一般从几十万到一千万以上,根据分子质量可分为低分子量(100万以下)、中分子量(100万~1000万)、高分子量(1000万~1500万)、超分子量(1500万以上)。但分子量有时也不是越大的就越好,比如带机,一般的话分子量就不能过高,如果分子量很高就可能导致滤布堵塞,影响脱水效果;再比如离心机,分子量要求就要高一点,要求絮团能够尽量耐剪切,所以要选择分子量相对较高的产品。

分子量大小的选择:

1、常见的污水处理中聚丙烯酰胺分子量一般适用中低分子量即可达到絮凝作用,根据水质不同也可选择中高分子量PAM。液体增稠、制香粘粉之类特殊行业需要选择高分子量或超过分子量聚丙烯酰胺才能达到最佳的增稠效果。

2、污泥脱水时阳离子PAM则注重离子度型号的选择,分子量可忽略不计,

因为聚丙烯酰胺离子度的高低针对分子量有着固定的标准。

以上就是有关聚丙烯酰胺分子量大小的选择办法以及区别,大家可根据自己具体需求来选择,毕竟适合的才是最好的。

超高分子量聚丙烯酰胺的合成

超高分子量聚丙烯酰胺的合成

度 25.7% ;过滤 比 1.32.
关键词 :丙烯酰胺 ;丙烯酸钠 ;共聚合 ;聚丙 烯酰胺
中 图分 类 号 :TQ325.14
文 献标 识码 :A
Preparation of Polyacrylam ide with Super H igh M olecular
WU Yan.bo ,LIU Guang.shun ,ZHANG Bao-jun
收稿 日期 :2007-04 .16 作者简 介:吴艳波 (1962一),女 ,副教授 ,硕士
维普资讯 http://www.cqvip.com
大 连 交 通 大 学 学 报
第 28卷
1 实验 部分
(1)试剂 与仪器 原料 :丙 烯酰胺 (AM,工业 级 ,大庆 石油化工 总厂 提供 );丙烯 酸 (AA,化 学 纯 ,北 京益 利 精 细化 学 品 有限公司);氢氧化钠 (分析纯 ,北京化工厂 );去离子水. 仪器 :pH— HJ90B型 pH计 ;乌 氏粘度计 ;FQ1104型 电子天平 . (2)丙烯 酰胺一丙 烯 酸钠共 聚合反应 按 一定 比例准确 称取丙 烯酰 胺 、丙烯 酸 ,用 去 离 子水 配 制 溶 液.用 30%NaOH 溶 液调 节 pH值 后 倒 人 反应器 中.将 反应器 放人 恒温水 浴 中恒温 (起 始 温度 )并通 氮气 30 min. 加入 引发剂 引发 聚合 ,30℃恒 温 2 h后取 出 ,切 割造 粒 ,干燥 得 PAM产 品 . (3)PAM 产 品性 能检 测 PAM产 品 固 含 量、分 子 量、溶 解 性、过 滤 比 等 主 要 性 能 按 GB12005.1—89、GB12005.3—89、 GB1 2005.6-89,大庆 石油管 理局 企业标 准检测 .

聚丙烯酰胺的合成与分解

聚丙烯酰胺的合成与分解

聚丙烯酰胺的合成与水解

一、实验目的

1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。

2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。

二、实验原理

聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成:

由于反应过程中无新的低分子物质产生,所以高分子的化学组成与起始单体相同,因此这一合成反应属于加聚反应。随着加聚反应的进行,分子链增长。当分子量增长到一定程度时,即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构,使溶液的粘度明显增加。

聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解,生成部分水解聚丙烯酰胺:

随着水解反应的进行,有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥,使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象,因而对水的稠化能力增加。

聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。

三、仪器和药品

1.仪器

恒温水浴,沸水浴,烧杯,量筒,搅拌棒,电子天平。

2.药品

丙烯酰胺(化学纯),过硫酸铵(分析纯),氢氧化钠(分析纯)。

四、实验步骤

1.丙烯酰胺的加聚反应

(1)用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量(后面计算用到这一质量)。然后在烧杯中加入 2g 丙烯酰胺和18mL 水,配成 10%的丙烯酰胺溶液。

(2)在恒温水浴中,将 10%丙烯酰胺加热到60℃,然后加入 15 滴 10%过硫酸铵溶液,引发丙烯酰胺加聚。

(3)在加聚过程中,慢慢搅拌,注意观察溶液粘度的变化。

(4)半小时后,停止加热,产物为聚丙烯酰胺。

2.聚丙烯酰胺的水解

(1)称量制得的聚丙烯酰胺,计算要补充加多少水,可配成 5%聚丙烯酰胺的溶液。

(2)在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水,用搅拌棒搅拌,观察高分子的溶解情况。

超高分子量阴离子聚丙烯酰胺的合成

超高分子量阴离子聚丙烯酰胺的合成
图 1 我 国聚丙烯酰胺的消费构成
然而 ,尽管我 国聚丙烯 酰胺的 自主合成技术 发展迅速 ,引进 国外技术力度加强 ,生产企业产
能扩 大 ,但是 产 品 品质仍 然无 法满 足 国 内需 求 聚 丙烯酰胺 的企业的生产和发展需要 ,高端产品仍 然需 要进 口.主要 表 现在 :一 、国产 聚丙烯 酰胺 的溶解 速 度慢 ,一 般 1 h左 右 .一 般地 ,溶 解速 度越快的产品应用越方便 ,如造纸则要求溶解速 度在 20 min之 内 .二 、国 内聚丙烯 酰胺 分子 量一 般都较低 ,马 自俊等 J分别对不同氧化还原体系 进行了研究 ,其最高分子量低于 1 300万 ,徐初 阳 等 L3J采 用 光 引 发 剂 对 丙 烯 酰 胺 进 行 了 聚 合 研 究 ,张勇等 采用氧化还原体系进行聚合得到了 2 000万 的聚 丙烯 酰胺 ,董 灵光 【5】采用 重金 属离 子 阻 聚 自由基得 到 了分 子量 为 1 900的聚丙烯 酰胺 .据 资料 表 明 ,在 石 油开采 领 域 ,超 高 分子 量 聚丙烯 酰胺和普通的聚丙烯酰胺相 比可提高采 收率 28 %.一般地 ,分子量越高的产品 ,使用量越小 , 成本相对越低 ,相反 ,则使用成本高.三、国内 大 型 聚丙烯 酰胺 生 产企业 基 本采 用前 水解 或后 水
Key words:polyacr y lamide;acr y lam ide;aqueous solution polym erization;super high m olecular weight

聚丙烯酰胺的合成

聚丙烯酰胺的合成

由上面的表可知低于50 oC条件下,向聚合物和水的链转移常数非常小,而向引发剂链转移则比较明显,也易于向醇链转移,特别是向异丙醇链转移,因此工业上多采用异丙醇为链转移剂以控制产品分子量。

水溶液中微量金属离子如Fe3+、Cu2+可加速氧化-还原引发体系的反应速度,但过多则产生不良影响。由于聚丙烯酰胺增长链自由基向金属离子如铁盐转移一个电子而发生链终止反应。

(2)工业生产方法有以下几种。

①水溶液聚合方法。丙烯酰胺水溶液聚合法是工业生产中采用的主要方法。配方中单体溶液须经离子交换提纯。反应介质水应为去离子水,引发剂:多采用过硫酸盐与亚硫酸盐组成的氧化-还原引发体系,以降低反应引发温度。此外需加有链转移剂,常用的为异丙醇。为了消除可能存在的金属离子的影响,必要时加入螯合剂乙二胺四乙酸(EDTA)。为了易于控制反应温度,单体浓度通常低于25%。

由于丙烯酰胺聚合反应热高达82.8 kJ/mol,聚合热必须及时导出,如果单体浓度为25%~30%即使在10oC引发聚合,如果聚合热不导出,则溶液温度会自动上升到100 oC,将生成大量不溶物。因此导热问题成为生产中的关键问题之一。生产低分子量产品时刻在釜式反应器中间歇操作或数釜串联连续生产,夹套冷却保持反应温度20~25 oC。转化率达95%~99%为止。生产高分子量产品时,由于产品为冻胶状,不能进行搅拌,为了及时导出反应热,工业上采用在反应釜中将配方中的物料混合均匀后,立即送入聚乙烯小袋中。将装有反应物料的聚乙烯装置水槽中冷却反应。须注意的是由于空气中的氧有明显的阻聚作用,配制与加料必须在N2气氛中进行。使用过硫酸盐-亚硫酸盐引发剂体系时,通常引发开始温度为40 oC,如果要求生产超高分子量产品时引发温度应低于20 oC。由于单体不挥发,反应后不能除去,所以未反应单体将残存于聚丙烯酰胺。延长反应时间,提高反应温度虽可降低残余单体量,但生产能力降低而且不溶物含量会增加。为了降低残余单体量有的工厂采用复合引发体系,由氧化-还原引发剂与水溶性偶氮引发剂组成。低温条件下由氧化-还原引发剂发挥作用,后期当反应物料温度升高后,使偶氮引发剂分解进一步发挥作用,此法生产的聚丙烯酰胺残余单体含量可低至0.02%(气相色谱法测定)。水溶性偶氮引发剂为4,4′-偶氮双-4-氰基戊酸,2,2′-偶氮双-4-甲基丁氰硫酸钠以及2,2′-偶氮双-2-脒基戊烷二盐酸盐等。

聚丙烯酰胺的合成与水解

聚丙烯酰胺的合成与水解

聚丙烯酰胺的合成与水

Last revised by LE LE in 2021

实验一聚丙烯酰胺的合成与水解

一、实验目的

1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺(PAM)的加聚反应。

2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。

二、实验原理

聚丙烯酰胺(PAM)可在过硫酸铵引发下由丙烯酰胺合成:

由于反应过程中无新的低分子物质析出,高分子的化学组成与反应物分子(单体)相同,所以这一合成反应属于加聚反应。

随着加聚反应的进行,分子链增长。当分子链增长到一定程度,既可通过分子间的相互纠缠形成网状结构,使溶液的粘度明显增加。

聚丙烯酰胺(PAM)可在碱溶液中水解,产生部分水解聚丙烯酰胺(HPAM):

随着水解反应的进行,有氨气放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节互相排斥,使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象,因而对水的稠化能力增加。

聚丙烯酰胺(PAM)在油田中有许多用途。

三、仪器药品

酒精灯一套、烧杯、量筒、搅拌棒、台秤。

丙烯酰胺、过硫酸铵(10%)、氢氧化钠(10%)、PH试纸。

四、实验步骤

1.丙烯酰胺的加聚反应

),然后在烧杯中加入2g丙烯酰胺和

⑴用台秤称取100ml烧杯和搅拌棒的重量(W

1

18ml水,搅拌溶解,配得10%的丙烯酰胺溶液。

⑵在恒温水浴中,将10%的丙烯酰胺溶液加热至60℃,然后加入15滴10%过硫酸铵溶液,引发丙烯酰胺加聚。

⑶在加聚过程中,慢慢搅拌,注意观察溶液粘度的变化。

⑷半小时后,停止加热,产物为聚丙烯酰胺。

2.聚丙烯酰胺的水解

),补加水,使聚丙烯酰胺溶液的浓度为5%。搅拌溶

⑴称量制得的聚丙烯酰胺(W

聚丙烯酰胺的成分及合成方法

聚丙烯酰胺的成分及合成方法

聚丙烯酰胺的化学式为(C3H5NO)n,其中n为聚合物的重复单元数,表示这种高分子化合物是由许多重复的丙烯酰胺单元组成的聚合物。丙烯酰胺分子式为C3H5NO,是一种无色、无臭、易溶于水的物质,因为其具有良好的水溶性和高分子量,所以常被用作水处理、降解有机污染物等领域中的高分子胶体。聚丙烯酰胺在这些应用中通常以水溶液、粉末或颗粒形式使用,以提高它们在相应过程中的效果。因此,聚丙烯酰胺主要成分就是由丙烯酰胺单体聚合而成的聚合物。

聚丙烯酰胺,简称PAM,是一种高分子化合物。其化学式为:(C3H5NO)n。

PAM的合成方法如下:

1、原料准备:将丙烯酰胺、过硫酸铵、TEMED等溶液准备好,同时将反应釜、冷却器、加热器等设备洗净。

2、开始反应:将丙烯酰胺、过硫酸铵、TEMED等溶液加入到反应釜中,搅拌均匀。

3、反应过程:加热反应釜,使溶液保持一定温度和反应时间,使聚合反应发生。反应过程中,需不断调整温度、搅拌速度等反应条件,以保证聚合反应的成功。

4、结束反应:当反应结束后,将反应釜冷却,并将反应物离心分离。

5、后处理:将分离出的PAM通过洗涤、过滤等步骤进行纯化、干燥,得到聚丙烯酰胺产品。

需要注意的是,PAM的合成过程需要在安全管理的条件下进行,以免发生安全事故。

聚丙烯酰胺的合成与评价实验报告

聚丙烯酰胺的合成与评价实验报告

聚丙烯酰胺的合成与评价实验报告

聚丙烯酰胺的合成与评价实验报告

我们一起来看看吧。1.聚丙烯酰胺( PAM)是有机高分子化合物,其单体丙烯酰胺在空气中易发生水解反应生成季铵盐而失去酰胺基,形成高级脂肪酸和丙烯酸。为了使合成的产品具有良好的粘度稳定性,需要在反应结束后用大量水洗涤反应器,以除去未参加反应的游离单体丙烯酰胺、少量残留的季铵盐和聚丙烯酰胺产品上的杂质,从而提高聚丙烯酰胺的产品纯度和活性。2.实验目的掌握:丙烯酰胺水溶液聚合制备聚丙烯酰胺凝胶的原理及条件控制;丙烯酰胺水溶液聚合反应动力学研究方法及技术指标计算;凝胶条件下各组分分配行为研究。实验设备:丙烯酰胺系列试剂;凝胶系统(Triton X-100、TrifluoroalkylComposentHy-80、 TriamperialCSPE);分光光度计;旋转蒸发仪;离心机;超滤装置;反应釜(钢制);离心管(1.2×L);压力传感器(3T/25℃);电子天平。实验步骤:第一部分,加入混合丙烯酰胺水溶液:配制比例为0.5%:0.4%:0.9%:1.0%(摩尔比)。在反应容器内按照顺序加入配料罐内丙烯酰胺水溶液(1+0.7:0.4:0.6)至总容积的三分之二左右,关闭阀门,开启搅拌器进行充分搅拌,打开离心泵循环管路阀门,打开分水滤集器排出上层废水,将上清液转移到盛有冰醋酸的锥形瓶中,并记录锥形瓶初始刻度,随着反应过程的不断深入,分水滤集器中的反应液逐渐增多且反应过程越快,相应地需要调节锥形瓶中溶液的浓度,以达到适宜的凝胶强度,保证最终得到均匀一致的产品。注意事项:加入丙烯酰胺水溶液时,一般

聚丙烯酰胺合成研究进展

聚丙烯酰胺合成研究进展

聚丙烯酰胺合成研究进展

杨博;孙宾宾

【摘要】Polyacrylamide (PAM) is an important organic polymer.In this paper,classification and application of polyacrylamide in various fields were introduced.Four synthesis methods of polyacrylamide were summarized.Then,properties of products prepared by the four synthesis methods were compared.Finally,the future development trend of PAM synthesis was put forward.%聚丙烯酰胺是一种重要的水溶性合成有机高分子.介绍了聚丙烯酰胺的不同分类方法和其在各领域的应用.综述了目前常用的四种合成聚丙烯酰胺的方法,并对各种方法的产品剂型和性能进行了比较,提出了未来聚丙烯酰胺合成的趋势.

【期刊名称】《当代化工》

【年(卷),期】2017(046)002

【总页数】3页(P286-288)

【关键词】聚丙烯酰胺;合成方法;进展;聚合

【作者】杨博;孙宾宾

【作者单位】陕西国防工业职业技术学院化学工程学院,陕西西安710302;西安石油大学化学化工学院,陕西西安710065;陕西国防工业职业技术学院化学工程学院,陕西西安710302

超高分子量聚丙烯酰胺的合成研究

超高分子量聚丙烯酰胺的合成研究

超高分子量聚丙烯酰胺的合成研究

从上世纪90年代起,超高分子量聚丙烯酰胺(PAH)已经被广泛用于制造汽车轮胎、低热度薄膜、润滑剂等应用中。由于它的抗拉强度、耐热性、耐腐蚀性、耐冷屈性和无毒性,PAH聚合物在医学领域也得到了广泛的应用,如制造植入物,医疗器械和口腔补片。然而,高分子量PAH的合成技术仍然落后,已有的合成技术和控制技术仍有待开发。

PAH的合成技术主要分为两类:分子重组(RMM)和活化-缩放(ATRP)方法。分子重组法是一种简单而有效的合成方法,其原理是将低分子量PAH分子间的键通过特殊的催化剂,如有机锡来重新组装为新的分子。然而,由于催化系统被称为它的过热温度,这种方法很难用于高分子量PAH的大批量生产。

ATRP法是一种制备PAH聚合物的技术,它主要利用有机锡类催

化剂和复合型有机铑催化剂来合成高分子量PAH。大量研究表明,该方法对PAH的扩展性非常有效,使PAH具有良好的分子量分布和结晶度,并可以获得分子量很高的PAH产物。然而,ATRP方法仍然存在

一些问题,如低活化率,低产率和操作复杂,因此有必要改进ATRP

方法,便于大规模生产。

最近,一些研究工作表明,催化系统中催化剂种类和浓度的优化可以提高ATRP合成PAH的性能。通过优化催化条件,结果表明合成

的PAH分子量可以有效地提高,也可以显著增加聚合速率,同时有效减少了产物的含有量。此外,还可以通过改变反应条件来调节PAH的

分子量,如改变温度和比例,增加反应时间等来实现更高的分子量,对此,实验室也进行了大量的研究。

PAH的催化制备主要是通过改变反应温度、催化剂浓度等参数来实现的,这种方法只能局限于低分子量的合成,而无法在高分子量水平上实现。因此,改性PAH及其催化剂制备聚丙烯酰胺聚合物,是当前热点技术领域之一。目前,研究人员已经建立了一系列改性PAH及其催化剂的制备方法,其中包括聚合物端羟氧基化法、聚合物多聚芳香族化合物修饰法、多聚合物催化剂制备法、离子液体催化剂制备法等等。

聚丙烯酰胺的生产工艺

聚丙烯酰胺的生产工艺

聚丙烯酰胺的生产工艺

聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,简称PAM)以其优良的水溶解性和高

分子量而被广泛应用于石油开采、水处理、土壤改良、纺织、造纸等领域。下面将以合成聚丙烯酰胺的溶液聚合法为例,介绍PAM的生产工艺。

首先,PAM的生产以丙烯腈(Acrylamide)为原料。丙烯腈是PAM的

主要单体,它通过氰化钠法等工艺得到。将丙烯腈溶解于水中,加入氰化

钠和三氯化铁作为催化剂,并加热进行氰基化反应。反应结束后,进行中

和和浓缩,得到丙烯腈的氰化物。

接下来是聚合反应环节。通常采用无氧条件下进行,将氰化物进行溶解,在适当的pH和温度下,缓慢地滴加过氧化铵溶液作为引发剂,引发

聚合反应。在聚合过程中,过氧化铵引发剂逐渐分解释放出活性自由基,

使丙烯腈单体逐渐聚合形成PAM链。

在聚合反应过程中,需要控制温度和pH值,以保持反应的稳定性和

选择性。常用的温度范围为10-50摄氏度,而pH值通常在6-8之间。此外,还可以通过添加引发剂和调整反应物的浓度来控制聚合速度和分子量。

聚合完成后,得到的PAM溶液经过深度脱色和脱盐处理,去除杂质和

溶剂。常用的脱色方法包括活性炭吸附、高分子脱色树脂处理等。而脱盐

则通过透析、离子交换等方法进行。最终,得到高纯度的PAM溶液。

最后,对PAM溶液进行喷雾或干燥处理,得到固体PAM产品。常用的

干燥方法包括喷雾干燥、流化床干燥等。在干燥过程中,需要控制温度和

湿度,以确保PAM产品的保持稳定的性能和质量。

总结起来,聚丙烯酰胺的生产工艺主要包括原料制备、聚合反应、脱

色脱盐和干燥处理。通过控制反应条件和处理步骤,可以得到具有不同分

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高分子量高纯度阳离子聚丙烯酰胺的合成

Synthesis of a cationic polyacrylamide with high molecular weight and high purity

背景:阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂作为有机高分子絮凝剂已被广泛应

用于污泥脱水工业废水及市政污水的处理。目前,阳离子聚丙烯酰

胺系列产品絮凝剂在美国日本欧洲各国的用量已占有机絮凝剂总量

的75%~80%。近年来,国内对阳离子聚丙烯酰胺系列絮凝剂的市场

需求在不断增加,但在应用方面,大多局限于污水及污泥处理,用

于饮用水源处理的研究较少; 在使用过程中,存在价格昂贵缺乏成

品的质检和有效的卫生监控等问题,使得絮凝剂的卫生安全存在较

大隐患。

在一些情况下和一定范围内,阳离子聚丙烯酰胺的分子量越大,处理效果越好阳离子聚丙烯酰胺对原水处理中部分常规处理工艺难

以去除的有机污染物有较好的去除效果,但由于聚丙烯酰胺产物中

存在未聚合的丙烯酰胺单体,丙烯酰胺是一种水溶性具有神经毒性

和遗传毒性的致癌物,极大的限制了其在原水处理中的应用目前,国内对聚丙烯酰胺的研究大多仅停留在如何提高聚合物的相对分子

质量,对如何降低聚合物中残留单体含量的研究较少因此,为了满

足国内市场对高纯度高分子量絮凝剂的需求研究降低阳离子聚丙烯

酰胺中残留丙烯酰胺含量同时又保证合成高分子量的聚合物合成适

用于饮用水源水处理的有机高分子絮凝剂具有重要的意义。

1.1高分子量聚丙烯酰胺的定义

聚丙烯酰胺(Polyacrylamide ,PAM)是丙烯酰胺及其衍生的

均聚物和共聚物的统称。聚丙烯酰胺的分子量有低、中、高和超高

之分,一般来说,100万以下为低分子量、100 万-1000 万为中低

分子量、1000 万以上高分子量。所以高分子量聚丙烯酰胺是分子量

在1000万以上有机高分子聚合物。

1.2高分子量聚丙烯酰胺的分子结构

高分子量聚丙烯酰胺的分子结构为:

结构式中丙烯酰胺分子量为71.08,n 值为2×104~9×105,

故聚丙烯酰胺分子量一般为1.5×106~6×107。

1.3高分子量聚丙烯酰胺的分类

根据 PAM 大分子链上官能团在水溶液中的离解性质,可划分成

阴离子型(CPAM )、阳离子型(APAM )、非离子型(NPAM )及两性离子型几个品种 。阳离子型一般都含有微量毒性,不适宜在给排水工程中使用,所以我们接触到的水处理剂聚丙烯酰胺均属阴离子型或非离子型。

根据高分子量聚丙烯酰胺的纯度产品来分,有粉剂和胶体两种,粉剂产品为白色或微黄色颗粒或粉末,固含量一般在90%以上,胶体产品为无色微黄色透胶体,固含量为8%~9%。

1.4高分子量聚丙烯酰胺的特点

高分子量聚丙烯酰胺因其结构单元中含有酰胺基、易形成氢键,使其具有良好的水溶性和很高的化学活性,可通过接枝、交联等反应得到多种衍生物。

高分子量聚丙烯酰胺是由丙烯酰胺单体聚合而成的有机高分子

聚合物,无色无味、无臭、易溶于水,没有腐蚀性。

高分子量聚丙烯酰胺在常温下比较稳定,高温、冰冻时易降解,故其贮存与配制投加时,温度应控制在2℃~55℃时。

2.1高分子量PAM 的合成方法简介

目前, PAM 的合成方法根据聚合是否加入其他单体,又可分为

均聚和共聚2种,PAM 产品形态有水溶液、乳剂和粉剂等。国内外常用的 AM 聚合方法有水溶液聚合法,反相乳液聚合法,悬浮聚合法等,其基本原理都是基于AM 在引发剂的作用下,进行自由基引发聚合,生成聚丙烯酰胺,反应式如下:

CH 2 CH n

CONH 2

由上式可知AM聚合过程中链增长,链引发及链终止反应符合自由基引发聚合的一般规律, 故AM的聚合反应为自由基引发聚合反应。

2.2水溶液聚合法

水溶液聚合法是将单体AM和引发剂溶解在水中的聚合反应,是目前应用较广泛和成熟的技术。所得PAM产品有胶状和粉状2种,其胶体采用质量分数为8%-10%或20%-30% AM的水溶液在引发剂作用下直接聚合而得,产物经脱水干燥后可得粉状产品。产物相对分子质量为7万-700万。该法优点为安全、工艺设备简单、环境污染小,缺点是产物固含量低,仅为8%-15%,且易发生酰亚胺化反应,生成凝胶。

在PAM的水溶液聚合中,引发剂在很大程度上决定了聚合反应后得到产物的相对分子质量、产率,因而新型引发体系的开发是AM 水溶液聚合研究的关键。

2.3反相乳液聚合法

丙烯酰胺单体配制成浓度为30%~60%的水溶液作为分散相,其中加有少量的二乙胺四乙酸和Na2SO4以及氧化-还原引发剂和适量水溶性表面活性剂,其HLB值应较低。用芳烃或饱和脂肪烃作为连续相,其中加有油溶性表面活性剂,其HLB值应较高,如脱水山梨醇油酸酯。Na2SO4具有防止胶乳粒子粘结的作用。分散相与连续相的比例通常为3:7。聚合所得分散相胶乳粒子直径为0.1~10μm,与表面活性剂用量有关。反应温度一般为40 ℃6 h转化率可达98%。此法的优点是反应热易导出,物料体系粘度低,便于操作,产品可不经干燥直接应用。缺点是使用有机溶剂,易燃、有效生产能力低于溶液聚合法。

2.4反相悬浮聚合法

反相悬浮聚合是近几年发展起来的新方法。反相悬浮聚合法生产土艺简单、成木低,易十实现土业化,产品相对分子质量可达千万以上,溶解性能比水溶液聚合产品好,可直接得到粉状或粒状产品,包装和运输方便。

2.5新的聚合方法

近年来对PAM合成中自由基引发方式的研究有了新进展,采用更为节能环保的引发体系,如光引发聚合、热引发聚合、辐射聚合、等离子体引发聚合、沉淀聚合、胶束聚合等。

Synthesis of a cationic polyacrylamide with high molecular weight and high purity

Background: cationic polyacrylamide flocculant as an organic polymer flocculant has been widely applied in the processing of industrial wastewater and municipal sewage sludge dewatering. At present, the cationic polyacrylamide flocculant series products in the United

States Japan the dosage of the European countries have accounted for 75% ~ 80% of the total organic flocculant. In recent years, the domestic market demand of cationic polyacrylamide flocculant series

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