氮测定法(2010药典一部)检验标准操作规程
紫外-可见分光光度法(2010药典一部)检验标准操作规程
1.目的：建立紫外-可见分光光度法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用紫外-可见分光光度法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 仪器的校正和检定。
5.1.1. 波长：由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。
常用汞灯中的较强谱线237.83nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、334.15nm、365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm与576.96nm，或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正；钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、460.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm波长处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化，使用时应注意；近年来，常使用高氯酸钬溶液校正双光束仪器，以10%高氯酸溶液为溶剂，配制含氧化钬（Ho2O3）4%的溶液，该溶液的吸收峰波长为241.13nm，278.10nm，287.18nm，333.44nm，345.47nm，361.31nm，416.28nm，451.30nm，485.29nm，536.64nm和640.52nm。
仪器波长的允许误差为：紫外光区±1nm，500nm附近±2nm。
5.1.2.吸光度的准确度：可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。
干燥失重测定法(2010药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/1文件名称干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I676-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1. 目的：建立干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用干燥失重测定法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
5.2. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。
5.3. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5.4. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。
干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应及时更换。
2010版药品检验仪器操作规程
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者：中国药品生物制品检定所出版社：中国医药科技出版社出版日期：2010-9-1册数：16开2册定价：665元优惠价：498元内容简介（一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。
现已出版发行。
（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》目录：片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价：380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。
中国药典2010年版一部中成药及相关标准的增修订内容介绍-PPT精品文档
7
气相色谱法
中药指纹图谱分析方法的建立应能体现中药的
整体特征
在满足表征中药化学成分群整体性质的前提下，要求 有较好的重现性。明确了指纹图谱认证、方法验证、 数据处理及计算分析的依据和方法。
提出药典成方制剂原则上不再使用和收载濒危
药材
除规定使用天然麝香、天然牛黄的特殊品种外，其他 使用麝香、牛黄的品种均改为“人工麝香”或“人工 牛黄”； 属于濒危物种或商品匮乏的药材，若需减去或替换应 按相关要求进行并按药品注册管理办法申报，经批准 后方可列入中国药典。
Ⅱ.对原专属性不强的测定方法（紫外、重量法、容 量法）修改为HPLC、GC等专属性强的方法。
戊已丸 05版：UV法测定黄连总生物碱含量 10版：HPLC法测定盐酸小檗碱和芍药苷含量 黄氏响声丸 05版：TLC-S法测定贝母素乙含量 10版：HPLC法测定贝母素甲和贝母素乙含量 HPLC用于乌头碱限量检查 如：原乌头碱限量检查基本用TLC， 二十五味珊瑚丸用HPLC检查乌头碱限量 含量测定增加了较多的新对照品
不收载的原则：
含有濒危药材、国家重点保护的物种、含动物粪便、 有严重安全隐患的品种、处方药材基源不清楚或基础 工作薄弱的品种原则上不收载。
12
新增品种来源：
2019年版药典一部立项情况
专项研究课题 含朱砂、雄黄中成药中游 离砷、汞检测方法研究； 农药多残留检测方法研究； 黄曲霉毒素检测研究； 重金属及有害元素研究；
《中国药典》2019年版一部中成药及相 关标准增修订内容介绍
季 申
2019年
上海市食品药品检验所，上海市张衡路1500号 邮编： 201903 Email： jishen2019gmail
《中国药典》2010版一部涉及气相色谱法的品种统计
砂仁
含量测定
乙酸龙脑酯对照品
DB-1毛细管柱(100％二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm)
无水乙醇
鸦胆子
含量测定
油酸对照品
聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度0.25μm)
正己烷、氮气、氢氧化钾、甲醇、三氟化硼、乙醚、氯化钠、苯甲酸苯酯、石油醚(60～90℃)
乙酸乙酯
广藿香
含量测定
百秋李醇对照品
HP-5毛细管柱(交联5％苯基甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm)
正十八烷、正己烷、三氯甲烷
小茴香
含量测定
反式茴香脑对照品
聚乙二醇毛细管柱(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm)
乙酸乙酯
天然冰片(右旋龙脑)
甲醇、甲酸
亚麻子
含量测定
亚油酸对照品
a-亚麻酸对照品
聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.5μm)
三氟化硼、甲醇、正辛烷、氯化钠、石油醚(60～90℃)、氢氧化钾
冰片(合成龙脑)
含量测定
龙脑对照品
聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10％
乙酸乙酯
含量测定
龙脑对照品
聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm)
乙酸乙酯
艾叶
含量测定
桉油精对照品
甲基硅橡胶(SE-30)为固定相，涂布浓度为10％
正己烷
石斛（金钗石斛）
含量测定
pH值测定法(2010药典一部)检验标准操作规程
5.3.2.取与供试品溶液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，使仪器示值与表列数值一致。
5.3.3.仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH值单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，需检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。
5.2.6.上述标准缓冲液必须用PH值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。
───────────────────────────────────────
温度草酸盐苯二甲酸盐磷酸盐标准硼砂标准氢氧化钙标准
℃标准缓冲液标准缓冲液缓冲液缓冲液缓冲液(25℃饱和溶液)
───────────────────────────────────────
pH=pHs-
式中E为含有待测溶液（pH）的原电池电动势，V；
Es为含有缓冲液（pHs）的原电池电动势，V；
k为与温度（t，℃）有关的常数。
k=0.059 16+0.000 198（t－25）
由于待测物的电离常数、介质的介电常数和液接界电位等诸多因素均可以影响pH值的准确测量，所以实验测得的数值只是溶液的表观pH值，它不能作为溶液氢离子活度的严格表征。尽管如此，只要待测液与标准缓冲液的组成足够接近，由上式测得的pH值与溶液的真实pH值还是颇为接近的。
5.3.7.配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷的纯化水，其pH值应为5.5～7.0。
5.3.8.标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
紫外-可见分光光度法(2010药典一部)检验标准操作规程
1.目的：建立紫外-可见分光光度法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3. 范围：适用于所有用紫外-可见分光光度法(一部)测定的供试品。
4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5. 正文：5.1. 仪器的校正和检定。
5.1.1. 波长：由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。
常用汞灯中的较强谱线237.83nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、334.15nm、365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm与576.96nm，或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正；钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、460.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm波长处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化，使用时应注意；近年来，常使用高氯酸钬溶液校正双光束仪器，以10%高氯酸溶液为溶剂，配制含氧化钬（Ho2O3）4%的溶液，该溶液的吸收峰波长为241.13nm，278.10nm，287.18nm，333.44nm，345.47nm，361.31nm，416.28nm，451.30nm，485.29nm，536.64nm和640.52nm。
仪器波长的允许误差为：紫外光区±1nm，500nm附近±2nm。
5.1.2. 吸光度的准确度：可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定 ，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。
氮测定法
杭州康恩贝制药有限公司编号：STP-CA-036-01氮测定法目的：明确氮测定法的标准操作范围：氮测定法检查职责：1QC检验员负责按本标准对样品进行检测复核，对检验结果负责2QC主管负责本标准的起草，对出具的检验报告负责内容：1.简述1.1氮测定法《中国药典》适用于含氮有机物的含氮量测定。
1.2本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。
简述为消化、蒸馏及滴定三步。
1.3氮测定法分第一步（常量法）与第二法（半微量法），应按该品种项下的规定或具体试验选用。
2.仪器与试药2.1仪器2.1.1常量定氮仪由500ml凯氏烧瓶、氮气球和冷凝管组成。
2.1.2半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组成。
2.1.3分析天平：感量为0.1mg的天平，适用于精密称取0.1g以上者；感量为0.01mg的天平，适用于精密称量0.1g以下者。
2.1.4消化应用可调压电炉加热。
蒸馏可用可调压电炉或电热套加热。
2.1.5蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20min，洗去碱液后用水煮沸，洗净，晾干。
2.2试药2.2.1试剂均为化学纯。
2.2.2滴定液的配制和标定应符合《中国药典》附录规定。
硫酸滴定液（0.005mol/L）用硫酸滴定液（0.05mol/L）定量稀释制成。
2.2.3试液、指示液的配制均符合《中国药典》附录规定。
2.2.4硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾（或无水硫酸钠）用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10:1比例混合研匀使用。
3.操作方法3.1第一法（常量法）3.1.1称样：取供试品适量（约相当于含氮量25-30mg），精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中。
供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接称入。
3.1.2消化：在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜0.5g，再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml；若瓶颈上有少量供试品黏附，可用硫酸冲下（保证样品在硫酸液面以下）。
中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分20铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法
铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法1 简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。
2 仪器与用具2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置，并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能；铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯；普通或热解涂层石墨管；乙炔气、高纯氩气或高纯氮气；空气压缩机及冷却循环水泵等。
2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成，具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置；具有程序控制、功率可调的微波发生装置；可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。
2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。
2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的为好，玻璃器皿易吸附或吸收金属离子，因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。
3 试药与试液3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。
3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯，使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。
3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。
中国药典2010年版中药标准
（三）药品安全性得到进一步保障
对规定使用天然牛黄或体外培育牛 黄投料的制剂增加了猪去氧胆酸的 检查，保证了投料准确。（如安宫 牛黄丸、散）
（四）新方法、新技术应用
1、聚合酶链式反应法鉴别 饮片：乌梢蛇、蕲蛇
2、薄层-生物自显影技术法鉴别 地黄、熟地黄（检测成分：毛蕊花糖苷；显
原子 吸收
氮测 定法
挥发 油测 定法
滴定
鞣 质
重量 法
品种 数 850 51 17 29 2 11 4 27 1 3
新增 709 24 8 12 1 9 1 9 1 0
2005版与2010版含量测定项目比较
HPLC GC 2005年版 564 31
UV
TLC-S
原子 吸收
滴定
26 38 1 38
2010年版 1265 70 41 33 2 53
药材：黄芪、枸杞子、金银花、阿胶、西洋参、 白芍、甘草、丹参、山楂
饮片：黄芪、枸杞子、金银花、阿胶、 西洋参 、甘草、山楂
（三）药品安全性得到进一步保障
中成药：
树脂残留物检查（复脉定胶囊） 铅镉砷铜检查（紫血散） 重金属、砷盐检查（黄连上清片等7个品种） 乌头碱限量（固肾定喘丸等32个品种） 三氧化二砷检查（六应丸等10个品种）
5、含量测定增加了较多的新对照品 独一味：山栀苷甲酯和8-o-山栀苷甲酯 知母：芒果苷、知母皂苷BⅡ 青叶胆片：獐牙苦苷 金莲花润喉片:荭草苷
（三）药品安全性得到进一步保障
增加剂型安全性要求: 眼用制剂按无菌制剂要求；
（公告：中国药典关于眼用制剂无菌要求的 具体执行时间将根据《药品生产质量管理 规范》实施的要求另行规定。）
107鹿角胶质量标准(1)
鹿角胶质量标准1.目的：建立一个鹿角胶质量标准，以确保其质量。
2.范围：本标准适用于公司生产购进的鹿角胶。
3.责任：品质管理部、中心化验室、化验员对本标准负责。
4.引用标准：《中华人民共和国药典》2010年版一部5.内容：本品为鹿角经水煎煮、浓缩制成的固体胶。
5.1制法将鹿角锯段，漂泡洗净，分次水煎，滤过，合并滤液（或加入白矾细粉少量），静置，滤取胶液，浓缩（可加适量黄酒、冰糖和豆油）至稠膏状，冷凝，切块，晾干，即得。
5.2 性状本品呈扁方形块。
黄棕色或红棕色，半透明，有的上部有黄白色泡沫层。
质脆，易碎，断面光亮。
气微，味微甜。
5.3鉴别取本品粉末0.4g，加70％的乙醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取甘氨酸对照品，加70％乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作规程》试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.4 检查5.4.1 水分取本品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，照《水分测定法检验标准操作规程》项下的第一法测定，不得过15.0%。
5.4.2总灰分取本品1.0g，照《灰分测定法检验标准操作规程》测定,不得过3.0%。
5.4.3 重金属取总灰分项下的残渣，照《重金属测定法检验标准操作规程》项下的第二法测定，不得过百万分之三十。
5.4.4 砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水2ml，照《砷盐检验标准操作规程》检查，不得过百万分之二。
5.4.5 水中不溶物取本品1.0g，精密称定，加水10ml，加热溶解，将溶液移入已恒重的10ml离心管中，离心，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105℃加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。
薄层色谱法(2010药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/5文件名称薄层色谱法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I692-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立薄层色谱法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用薄层色谱法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 简述：薄层色谱法系将供试品溶液点样于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查含量测定。
5.2 . 仪器与材料。
5.2.1. 薄层板。
5.2.1.1. 市售薄层板：市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶G F254 薄层板、聚酰胺薄膜等。
5.2.1.2. 自制薄层板：在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。
最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，微晶纤维素等，其颗粒大小，一般要求粒径为5～40µm。
加水或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.2%～0.5%）适量调成糊状，均匀涂布于玻片上。
使用涂布器涂布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
5.2.2. 点样器：一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。
文件名称：薄层色谱法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I692-01 分发部门：质量控制科5.2.3. 展开容器：上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。
水平展开用专用的水平展开缸。
5.2.4. 显色装置：喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
铅、镉、砷、汞、铜测定法(2010药典一部)检验标准操作规程
1.目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部)测定的供试品。
4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5. 正文：5.1. 原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录Ⅴ D）。
除另有规定外，按下列方法测定。
5.1.1. 铅的测定（石墨炉法）。
5.1.1.1. 测定条件：参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒，灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
5.1.1.2. 铅标准储备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
5.1.1.3. 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.1.1.4. 供试品溶液的制备。
5.1.1.4.1. A法：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
5.1.1.4.2. B法：取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏半，浸泡过夜。
2010版中国药典
2010版中国药典凡例总则一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。
《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。
《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。
除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。
本部为《中国药典》二部。
二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。
本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他中药国家标准具同等效力。
三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
四、凡例和附录中采用的“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文中另作规定，并按此规定执行。
五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。
六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices, GMP）的产品而言。
任何违反GMP 或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。
七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic of China, 英文简称Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为Ch.P.。
正文八、正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
九、正文项下根据品种和剂型不同，按顺序可分别列有：（1）品名（包括中文名称、汉语拼音与英文名）；（2）有机药物的结构式；（3）分子式与分子量；（4）来源或有机药物的化学名称；（5）含量或效价规定；（6）处方；（7）制法；（8）性状；（9）鉴别；（10）检查；（11）含量或效价测定；（12）类别；（13）规格；（14）贮藏；（15）制剂等。
酸性不溶灰分测定规程
中药材、饮片酸不溶性灰分测定方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX K中灰分测定方法，建立中药材、饮片酸不溶性灰分的测定方法及其操作规程。
本规程适用于中药材、饮片酸不溶性灰分的检验。
1、原理把一定的物质经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸散，另有少量的有机物经灼烧后生成无机物，以及原有的无机物均残留下来，再根据“相似相溶”原理，利用酸对总残渣进行热浸，对残留下来的药渣进行称量即可检测出样品中酸不溶性灰分的含量。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、马福炉、电炉、坩埚、坩埚钳、手套、移液管、干燥器、水浴锅、无灰滤纸、表面皿等。
2.2 药品盐酸（分析纯）、硝酸铵（分析纯）、蒸馏水（实验室自制）。
3、操作规程1)采用粉碎机，将供试样品粉碎，使其能通过二号筛（20目），并混合均匀，留样；2)取洁净的坩埚，于规定温度（500 ~ 600℃）灼烧至恒重（两次称重之差小于0.3 mg )，精密称重（精确到0.0001 g），并记录数据；3)准确称取供试品4.0 g，置于炽灼至恒重的坩埚中（马福炉中炽灼3小时），精确称定重量，并记录数据；4)半盖坩埚盖，在电炉上小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生（炭化）；5)炭化后，把坩埚移入500 ~ 600℃的马福炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，灰化至恒重（两次干燥器里冷却称重，相差不超过0.5 mg）；6)将上述坩埚迅速放进干燥器中，冷却至室温，对其进行精密称重，并记录数据；7)利用移液管，在坩埚中精确加入10 ml稀盐酸（0.1 mol/L），用表面皿覆盖（正放）坩埚，置于水浴锅上加热10分钟；8)加热过后，用5 ml热水冲洗表面皿，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸过滤；9)坩埚内的残渣用水洗于置滤纸上，并洗涤至滤液不含氯离子为止；10)将滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，依次在电炉、马福炉中进行干燥、炭化、灰化，直至恒重；11)将坩埚迅速置于干燥器中，冷却至室温，进行精密称重，并记录数据；12)根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
中国药典2010年版中成药标准的介绍
药味改用饮片名表述 例如：香附（醋制） →醋香附 例如：香附（醋制） 麦芽（ 麦芽（炒） →炒麦芽 百部（蜜炙） 百部（蜜炙） →蜜百部 山楂（ 山楂（焦） →焦山楂 药典未收载的炮制品仍沿用原名称 例如：杜仲叶（盐炙） →杜仲叶（盐炙） 例如：杜仲叶（盐炙） 杜仲叶（盐炙） 处方中的炮制品如药典未收载的特殊炮制方法将 附在该品种项下
4
技术要求
中药成分复杂， 中药成分复杂，应根据所含成分的化学 性质选择适宜的专属性方法。 性质选择适宜的专属性方法。对于不宜达 到专属性要求的一般理化鉴别、 到专属性要求的一般理化鉴别、荧光鉴别 及光谱鉴别，一般不宜采用。 及光谱鉴别，一般不宜采用。 检查项主要包括安全性、有效性、 检查项主要包括安全性、有效性、均一 性与纯度要求四个方面， 性与纯度要求四个方面，应根据中药制剂 的具体情况，研究建立合理的检查项目。 的具体情况，研究建立合理ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ检查项目。 5
气相色谱法
中药指纹图谱分析方法的建立应 中药指纹图谱分析方法的建立应能体现中药的 整体特征
在满足表征中药化学成分群整体性质的前提下， 在满足表征中药化学成分群整体性质的前提下，要求 有较好的重现性。明确了指纹图谱认证、方法验证、 有较好的重现性。明确了指纹图谱认证、方法验证、 数据处理及计算分析的依据和方法。 数据处理及计算分析的依据和方法。
应选择专属性成分、 应选择专属性成分、活性成分作为含量测定的 指标
避免选择无专属性的指标成分、 避免选择无专属性的指标成分、低活性的微量成分或水 解产物作为测定指标。 解产物作为测定指标。当单一成分不能反映该药的整体 活性时，应采用多成分或多组分的检测方法。 活性时，应采用多成分或多组分的检测方法。
14
1、鉴别项 新增各项鉴别 、鉴别项--新增各项鉴别 新增各项鉴别2165项 项
重金属检查法(2010药典一部)检验标准操作规程
文件类别：技术标准 1/3文件名称重金属检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I678-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立重金属检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用重金属检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1.简述。
5.1.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
5.2.标准铅溶液的制备。
5.2.1. 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
5.2.2. 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
本液仅供当日使用。
5.2.3.配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
5.3.第一法。
5.3.1. 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜文件名称：重金属检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I678-01 分发部门：质量控制科色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
2020版《中国药典》氮测定法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品含氮量的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：本法系依据含氮有机物经硫酸消化后，生成的硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨，后者借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵，最后用强酸滴定，依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。
1、第一法(常量法)：1.1仪器：天平（万分之一）、凯氏烧瓶（500ml ）、电炉、氮气球、冷凝管、锥形瓶（500ml ）、酸式滴定管（50ml ，A 级）、漏斗1.2试剂：1.2.1硫酸钾AR 、硫酸铜AR 、硫酸AR1.2.2 40%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠40g ，加水溶解，放冷后，加水定容至100ml ，即得。
1.2.3 2%硼酸溶液：取硼酸2g ，加水溶解使至100ml ，即得。
1.2.4甲基红－溴甲酚绿混合指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程。
1.2.5硫酸滴定液（0.05mol/L ）：见EK/SOP-QC8004硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1、 0.05mol/L ）配制与标定操作规程。
1.3操作过程：取供试品适量（相当于含氮量25～30mg ），精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml 凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g 和硫酸铜粉末0.5g ，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml ；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。
沿瓶壁缓缓加水250ml ，振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠溶液75ml ，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml ，置500ml 锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml 时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
《中国药典》2010年版一部凡例和中成药及相关标准增修订内容
1
1977版药典收载显微鉴别 1985版药典收载TLC鉴别 1990版药典收载对照药材的TLC鉴别和色谱 方法的含量测定 2000版药典建立了以色谱法含量测定为主 导的质控方法 2005版药典大幅度增加HPLC方法，重视特 征成分、活性成分的测定 2010版药典加强了新技术新方法的应用，加 强活性成分、多成分的测定，增加了指纹 图谱的测定，从整体上提高中药质量控制 水平
12
8、计量：规定了计量单位、符号及正文中各类温度、 浓度等的具体范围。 本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L(摩 尔／升)表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用 “XXX滴定液(YYYmol/L)”表示；作其他用途不需 精密标定其浓度时，用“YYYmol/LXXX溶液”表 示，以示区别。 溶液后记示的“(1→10)”等符号，系指固体溶质 1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；未指 明用何种溶剂时,均系指水溶液；两种或两种以上液 体的混合物，名称间用半字线“－”隔开，其后括 号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积 (重量)比例。
22
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原料药的含量(％)，除另有注明者外,均按重量计。 如规定上限为100％以上时，系指用本药典规定的分 析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限 度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时， 系指不超过101.0％。 制剂的含量限度范围，系根据主药含量的多少、测 定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变 化而制定的，生产中应按标示量100％投料。如已 知某一成分在生产或贮存期间含量会降低，生产时 可适当增加投料量，以保证在有效期(或使用期限) 内含量能符合规定。
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1.目的：建立氮测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：
2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3. 范围：适用于所有用氮测定法(一部)测定的供试品。
4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5. 正文：
5.1.第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。
沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，
置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。
5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。
图中A为1000ml圆底烧瓶，B 为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。
5.2.1. 连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G 夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。
如此将仪器内部洗涤2～3次。
5.2.2. 取供试品适量（约相当于含氮量1.0～2.0mg），精密称定，置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30％硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸腾至溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml。
5.2.3. 取2％硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端插入液面下。
然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸馏瓶中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入40％氢氧化钠溶液10ml，用少量水再洗漏斗数次，关G夹，加热A瓶进行蒸气蒸馏，至硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起，继续蒸馏约10分钟后，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。
5.2.4. 馏出液用硫酸滴定液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰
紫色，并将滴定的结果用空白试验（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同，约70～75ml）校正。
每1ml硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。
5.2.5. 取用的供试品如在0.1g以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相应地增加40％氢氧化钠溶液的用量。