有机肥料中全钾含量的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
有机肥料全钾含量的测量不确定度评定
高善 民 ： 有机犯辩 全钾含 量的测量不确定庹评定
有 机 肥 料 全 钾 含 量 的测量 不 确 定 度 评 定
Ｅｖ ｌａｉｎｏ ｎ ｅｔｉｔ ｈ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅ ａｕ ｔ ｆ Ｕ ｃｒａｎｙｉ ｔｅＤｅ ｍｉａｉ ｆｔ ｏ ｎ ｅ ｏ ｈ Ｃ ｎｅ ｔ ｆ Ｔ ｔｌ ｔｓｉｍ ｎ Ｏｒａ ｉ ｅｔ ｉｅ ｏ ｔｎ ｏａ ａ ｓｕ ｉ ｇ ｎｃＦ ｒｉ ｚｒ ｏ Ｐｏ ｌ
２８ ． ８×１ ５ ０—
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２ ２３ 样品消解液定容体积引入的不确定度 （ ） ．． Ｖ
关 键 词 ： 机 肥 料 ； 钾 ； 确 定 度 ； 定 有 全 不 评
测量不确定度是测量系统最基本也是最重要 的特性 指标 ， 表示合理的赋予被测量之值的分散性 ， 是测量质量
的重要 标 志 。对 测 量结果 进行 不确 定度 评定 是 中 国实 验 室国家认 可 委员 会 （ ＮＡ ） 可准 则 对 实验 室 的要 求 。 Ｃ Ｌ认 本 文根 据 Ｎ ２ ２ ０ 有 机肥料 全钾 含量 进行 测定 ， Ｙ５５— ０２对
（００ ３ ｇ Ｌ 上海市计量测试技术研究院）浓硫酸和 １０ ± ｍ ／ ， ； 过 氧化氢 （ 优级 纯 ） 。
１２ 实 验方法 ．
（） ２ 风干样品含水 率测定过程 中产生 的不确定度来 自于 电子天 平称 量时 引入 的不 确定度 。
（） ３ 样品消解液定容过程中产生 的不确定度来 自于 容 量瓶 的容 量偏 差 。 （） ４ 样品消解液稀释过程中产生 的不确定度来 自于
化肥中钾含量的测定
国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。
下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。
测定原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量。
反应式为：K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+操作步骤1．试样溶液的制备称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。
2．试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。
（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装 订 线三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
常见肥料中磷和钾的检验方法
常见肥料中磷和钾的检验方法作者：邢微来源：《经济技术协作信息》 2018年第1期在植物生长的过程中会需要氮、磷、钾等微量元素，但是植物从土壤中摄取的量是有限的，为了能够保证植物的正常生长就需要使用肥料，而复合肥料中含量比较高的就是磷和钾，不仅能够有效地提高农作物的产量，而且还能够提高农作物整体的抵抗力。
做好土壤肥料的质量检测对农业的可持续发展具有重要意义，同时也能够起到维护肥料市场的作用。
一、关于复合肥料当中磷含量与钾含量的检验1.肥料的分类。
在对肥料进行评价的时候，磷与钾的含量就是其中的重要指标。
通常情况下，用于对植物进行养肥提供的肥料，主要存在有机肥料、无机肥料以及生物肥料三种类别。
复混肥料，实际上是指在氮、磷、钾这三种养分当中，至少存在两种养分又标明量并且借助于化学方法以及掺混方法进行制作的肥料。
在复混肥料当中，如果是至少拥有两种养分标明量且只是用化学方法实现制作的肥料是复合肥，而至少拥有两种两分标明量但是借助于干混的办法实现制作的颗粒状肥料则是掺混肥料。
有机肥意味着肥料当中有大量有机质，但氮、磷、钾养分的含量相对比较低一点。
单质肥料是指仅仅拥有氮、磷、钾这三种养分中的一种养分表明量，亦即是氮肥、磷肥以及钾肥的通称。
至于中量元素肥料，一般表示的是指中微量肥料中含有钙镁硫等微量元素。
微量元素肥料，则包括了锌、硼、钼、锰、以及铁铜等六种元素。
2.关于复混肥料中磷含量的检验。
为了保证对复混肥料中磷含量检验的有效性，需要提取有效的磷样本，并把样本放入到容量瓶中，再加入一定量的ＥＤＴＡ溶液，并把混合液放入到６０℃的恒温水浴振荡器中持续震荡一个小时，然后在使用水进行定容。
然后在测定磷的有效成分，需要吸取一定量的滤液放到烧杯中，然后在添加硝酸溶液，再使用水进行稀释。
完成之后把混合溶液防盗电炉上进行加热直到沸腾，在添加喹钼柠酮试剂并保温一分钟然后慢慢冷却，使用玻璃坩埚进行过滤，并用水完成液体的转移、洗涤、沉淀等，然后再把沉淀和滤器一起放置在高温环境中进行四十五分钟的干燥，然后自然冷却之后进行称重。
第五章 钾肥中钾的测定
洗至无Cl-
用注射器取10ml丙酮， 分5次冲洗内壁四周
小心摇动使 之完全溶解
抽气 过滤
10mlH2 O分4~5 次冲洗滤器
摇匀 空白测定
取下滤器（抽滤液 中丙酮浓度为50%）
3d0.5mol/LK2CO3
往抽滤液中加 入0.1 gAl(OH)
2d0.5mol/L NaHCO3
0.01mol/LAgNO3滴定 至有稳定的淡红色沉
价肥料的品质。
有效钾：
稀HCl或2%柠檬酸一次性处理样品把枸溶性钾、水溶性钾提取 出来，主要适用于成分复杂的复混肥料和复盐，比如[流钾镁 (K2SO4·MgSO4)、钾泻盐（KCl、MgSO4·3H2O)、钾石盐（ KCl 、 NaCl）],成分复杂，既有水溶性钾，又有水不溶性钾，需要测 定有效钾来评价肥料的品质。
精确度 两次平行测定的绝对相差<0.20%
不同实验室次的测定结果<0.30%
§2、KTPB沉淀必需过滤后方可用季胺盐滴定 溶解度： KTPB > 四苯硼季胺盐
§3、NaTPB标准溶液虽然在碱性介质中比较稳定，单仍需每周标定一次。
§4、滴定最好在30℃滴定，温度低，终点不明显
四苯硼钠-AgNO3容量法 沉淀形成 钾肥溶于水后，K+与过量的标准NaTPB形成KTPB的沉淀。
(m1
m0 ) m
0.1314 V
100
500
精确度 两次平行测定的绝对相差<0.20% 不同实验室次的测定结果<0.30%
§3、NaOH中往往含有钾，测定含钾量低的肥料时，必须把NaOH溶液中的钾去 除，配置200g/L的NaOH溶液可以先加入6ml的NaTPB再加入200ml的H2O，让其 中的钾沉淀，过滤后使用。
复合肥中氮磷钾的测定方法
复合肥中氮磷钾的测定方法复合肥是指在一定比例下混合的多种营养元素肥料，包括氮（N）、磷（P）和钾（K）等主要养分元素。
测定复合肥中氮磷钾的含量是判断其肥力效果的重要指标。
下面将介绍几种常用的测定方法。
一、氮的测定方法：1.凯氏法：将样品与硫酸和氢氧化钾一起加热，氧化有机氮为硝酸盐，进一步用硫酸还原为氨氮，再用氢氧化钾中和后，利用甲基红指示剂滴定，计算氮含量。
2.气体半导体传感器法：通过传感器对样品中产生的游离氨浓度进行测定。
二、磷的测定方法：1.酸亚硫酸钼法：将样品与硫酸、硝酸等混合，加热生成氢氧化磷酸盐并使其缩合，再加入酸亚硫酸钼作为催化剂生成的相锭。
通过比色法或光度法测定磷含量。
2.紫外光度法：利用磷酸根离子与紫外光之间的吸收关系测定磷含量。
三、钾的测定方法：1.火焰光度法：将样品溶液喷入氢燃气火焰中，通过测定钾在火焰中的辐射光线强度来测定钾含量。
2.原子吸收光谱法：通过样品溶液中钾原子吸收特定波长的光线，测定溶液中钾的含量。
3.离子选择性电极法：通过钾离子选择性电极与溶液中钾离子的选择性吸附和电荷转移，测得电极电位，进而测定溶液中钾的含量。
四、复合肥中氮磷钾的测定方法：1.全氮法：根据凯氏法中所述的步骤，测定复合肥中的氮含量。
2.全磷法：根据酸亚硫酸钼法中所述的步骤，测定复合肥中的磷含量。
3.全钾法：根据火焰光度法、原子吸收光谱法或离子选择性电极法中所述的步骤，测定复合肥中的钾含量。
总结：复合肥中氮磷钾的测定方法主要包括凯氏法、酸亚硫酸钼法、火焰光度法、原子吸收光谱法和离子选择性电极法等。
根据不同元素的特性选择相应的测定方法进行测定，以得到准确的氮磷钾含量。
有机肥料中全钾含量的测定
有机肥料中全钾含量的测定（NY 525-2002）1、方法原理有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。
在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
2、试剂（1）硫酸( p 1 . 8 4 )（2）3 0 %过氧化氢（3）钾标准贮备溶液: 1 mg / mL ,称取1.906 7 g 经1000 C烘2 h的氯化钾，用水溶解后定容至1 L 。
该溶液1 m L含钾( K) 1 m g , 贮于塑料瓶中。
（4）钾标准溶液：100u g / mL ,吸取10.00mL钾( K) 标准贮备溶液于100m L容量瓶中，用水定容，此溶液1 mL含钾( K) 1 0 0ug。
.3、仪器、设备通常实验室用仪器设备。
4、分析步骤（1）试样溶液制备称取过5mm筛的风干试样0.3g ~0. 5g( 精确至0.0001g)，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0 mL硫酸和1.5 mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。
在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热1 0 mi n ，取下，稍冷后分次再加5 ~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10 mi n ，除尽剩余的过氧化氢。
取下稍冷，小心加水至2 0 mL -3 0 mL ，加热至沸。
取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。
将消煮液移人100 mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。
（2）空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作同上。
（3）测定吸取5.0 0 mL试样溶液于5 0 m L容量瓶中，用水定容。
与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。
每测量 5 个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
（4）校准曲线绘制吸取钾标准溶液0 , 2.5 , 5. 0，7.5 , 10.0 mL分别置于5个5 0 m L容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1 mL含钾( K) 0 , 5.00 , 10.0 0 , 15. 0 0 , 20. 00 u g的标准溶液系列。
全钾含量(四苯硼酸钾重量法)
钾含量的测定——四苯硼酸钾重量法一．目的确保公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定方法的正确性与流程的规范化及测定结果的准确性，从而保证复混肥料中有钾含量符合相关标准要求。
二．范围适用于公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定。
三．参考文件依据GB/T8571 / GB/T8574 / HG/T2843四．原理在弱碱性介质中;以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中，含有氢氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰、可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
五．试剂和材料木标准中所用试荆、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中的规定。
四苯硼酸钠溶液：15g/L;乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40 g/L;氢氧化钠溶液：400 g/I.;溴水溶液的质量分数：约5%;四苯硼酸钠洗涤液：1. 5 g/L;酚酞：5 g/L，乙醇溶液，溶解0. 5 g酚酞于100 ML 95%(质量分数)乙醇中;活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
六．仪器通常实验室用仪器玻璃坩埚式滤器：4号，30 mL;干燥箱:能维持120℃士5'C的温度七．试样溶液的制备按GB/T 8571规定制备实验室样品。
取含氧化钾约400 mg的试样2g～5g(称准至0. 000 2 g),置于250 ml.锥形瓶中.加约150 ml. 水，加热煮沸30 min，冷却，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。
八．分析步骤8.1试液处理8.1.1试样不含氢氨基化物或有机物吸取上述滤液25 ml.,置于200 ml.烧杯中，加EDTA溶液20 ml.(含阳离子较多时可加40 ml.).加2--3滴酚酞溶液.滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15 min,然后放置咒冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
保得产品作业标准-钾含量的测定
（4）测定：吸取一定量的试样溶液于50ml量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀，与氧化钾标准溶液系列同条件地在火焰光度计上测 定，记录仪器示值，在工作曲线上查取浓度值。每测量3个样品 后须用氧化钾标准溶液校正仪器。
p D 50 6 10 100 （5）分析结果的表述：X= m
2011年3月29日 保得生物
（11）氧化钾标准储备溶液：1.00mg/mL；称取1.5828g经 110℃烘2h的氧化钾，用水溶解后定容于1L量瓶中，混匀，该 溶液1ml含氧化钾1.00mg，贮存于塑料瓶中。
（12）氧化钾标准溶液：100ug/ml;吸取25ml氧化钾标准储备溶 液于250ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含氧化 钾100ug。
4、检测分析步骤
硫酸—过氧化氢消煮法
：
（1）试样消煮：称取一定量试样（根据含量称量）置于500mL锥形瓶中， 加入20mL浓硫酸和3—5mL过氧化氢，插上梨形漏斗，在通风橱内缓慢 加热至沸腾，继续加热保持30min，若溶液未澄清，稍冷后分次再加入 3mL过氧化氢，并分次消煮，直至溶液呈无色或浅色清液，继续加热 10min，冷却至室温。将消煮液移入250mL量瓶中用水稀释至刻度，混匀， 用干燥滤纸过滤，弃去最初50mL滤液。 （2 ） 试液处理 ：吸取 上述滤液25mL，置入200mL烧杯中，加EDTA溶液 20mL(含阳离子较多时可加40mL)，加2—3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶 液至红色出现时，再过量5滴，若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色， 在良好的通风橱内加热煮沸15min，冷却。 （3)沉淀及过滤 :在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼钠沉淀剂， 加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼钠溶液0.5mL，并过量约7mL,继续搅 拌1min,静置15min，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的滤器内， 用洗涤溶液洗涤沉淀5—7次，每次用量约5mL,最后用水洗涤2次，每次用 量5mL。
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。
下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。
测定原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量。
反应式为：K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+操作步骤1．试样溶液的制备称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。
2．试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液(40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。
（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。
常见肥料中磷和钾的检验方法概述
常见肥料中磷和钾的检验方法概述李少芳【摘要】磷和钾含量是评价肥料的重要指标，磷和钾含量检测对农业和肥料市场具有重要意义。
本文介绍常见肥料种类及概念。
详细介绍了标准中复合肥有效磷和钾含量的检测方法。
介绍了有机肥标准中总磷和钾的检验方法，本文改用微波消解法批量处理有机肥样品，大大提高了消煮效率。
对不同肥料的磷和钾的检验方法进行了比较和经验总结，对从事肥料的质量检验人员有参考价值。
%Evaluation of phosphorus and potassium content was an important indicator of fertilizer.Phosphorus and potassium content detection was important for agriculture and fertilizer markets.The common fertilizer types and concepts were introduced.The details of the test method for available phosphorus and potassium in compound fertilizer also introduced.The test method of phosphorus and potassium about organic fertilizer was described .Used the microwave digestion to batch processing for the organic fertilizer sample , the efficiency of digestion was improved.Finally, the different phosphorus and potassium fertilizers test methods were compared and experience was accumulated , which can be reference to the tester.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)020【总页数】3页(P131-133)【关键词】肥料;磷;钾;沉淀法;光度法【作者】李少芳【作者单位】漳州市产品质量检验所，福建漳州 363000【正文语种】中文【中图分类】TQ440.7氮磷钾等大量元素，是植物生长发育不可缺少的，磷和钾作为植物生长必需的大量元素，对农作物的高产、优质和抗逆性有着举足轻重的作用。
有机肥中氮磷钾含量测定(消煮法)
有机肥中氮磷钾含量测定（消煮法）一、试验步骤1 消煮（1）称风干样品，过80目筛样品0.1g，加入消煮管底部（消煮管使用前需洗净烘干），加1-3滴水湿润样品（防止加入硫酸后样品凝结为颗粒，影响实验结果），加浓硫酸5ml，轻轻摇匀，在瓶口盖一小漏斗后备用（有条件的情况下可放置过夜，使反应更充分）。
（2）将消煮管放入消煮炉中，首先使用240℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待消煮管中冒白烟时后再升高温度至370℃（H2SO4分解冒出大量白烟），消煮至溶液呈均匀的棕黑色时（时间约3h），加10滴H2O2，摇匀，再加热至微沸，消煮约 5min，取下，重复加H2O2 5-10 滴，再消煮。
如此重复3-5 次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。
将消煮管取下，冷却。
并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。
将消煮液无损的洗入100mL 容量瓶中，用水定容，摇匀。
过滤或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。
（3）空白试验除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。
测磷含量时需要大量的空白液，可增加两个空白（50ml×2）。
2 全氮测定（2）计算N（%）=（V-V0）×c×14×10-3×100×分取倍数/m式中：V—滴定试液时所用酸标准溶液的体积（mL）V0—滴定空白时所用酸标准溶液的体积（mL）c—0.01mol/L（1/2H2SO4)标准溶液浓度m—烘干样品的质量（g）3 全磷测定(1)试剂制备：（1）钒钼酸铵试剂。
称钼酸铵（NH4）6Mo7O24·4H2O 12.5g溶于200ml水中。
另将偏钒酸铵（NH4VO3）0.625g溶于沸水150mL中，冷却后，加入浓HNO3 125mL，再冷却至室温。
将钼酸铵溶液缓慢地注入钒酸铵溶液中，随时搅拌，用水稀释至500mL。
有机肥料速效钾的测定
有机肥料速效钾的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了有机肥料速效钾的测定方法。
本标准适用于泥质有机肥料中速效钾含量的测定。
2 引用标准GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法3 方法原理用稀硝酸提取植物茎叶及粪肥中的钾素和泥土中可转化为作物利用的缓效钾(含速效钾)，用火焰光度法进行测定。
4 试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682第5章中三级水的规格。
4.1 硝酸：1mol/L溶液量取62.5mL硝酸(GB/T 626，化学纯)用水稀释至1L。
4.2 钾标准溶液：0.1mg/mL称取0.1907g经110℃烘干2h的氯化钾(GB 646，优级纯)溶于水中，定容至1L。
此溶液1mL含钾(K)0. 1mg，贮于塑料瓶中。
5 仪器、设备通常用实验室仪器和5.1 火焰光度计。
5.2 调压电炉：1000W。
5.3 高型烧杯(250mL)或三角瓶(150mL)。
5.4 容量瓶：250mL。
6 试样的制备取风干的试验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。
7 分析步骤7.1 试样溶液制备称取试样5.00g，置于高型烧杯或三角瓶(5.3)中，加入50.0mL硝酸溶液(4.1)(样液比为1∶10)，盖上表面皿或插上小漏斗，在电炉上微煮沸10min，趁热过滤入250mL容量瓶中，用热水洗涤4～5次，冷却后用水定容。
此溶液直接用火焰光度计测定。
同一试样做两个平行测定。
7.2 空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。
7.3 标准曲线绘制吸取钾标准溶液(4.2)0，5.00，10.00，15.00，20.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，加10.0mL硝酸溶液(4.1)，用水定容。
此溶液为1mL含钾(K)0，10.00，20.00 ，30.00，40.00μg的标准溶液系列。
在火焰光度计上用空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节仪器满度至80分度处，测量其他标准溶液，记录仪器示值。
用四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量
l
m
L
，
盖 上表 面皿
在
，
溶 液 为 沉 淀剂 沉 淀 试 样 溶 液 中 的 钾 离
子
，
良好 的 通 风 橱 内缓 慢 加 热 煮 沸 1 5 m i n 然后 冷 却
，
生 成 白色 的 四 苯 硼 酸 钾 沉 淀
、
，
将
若 红色消失
。
，
再 用 氢 氧化
沉 淀过 滤
洗涤
、
干燥
、
称重
。
。
根据
钠 (4 0 0 g ／L )调 至 红 色 (如 果 试 样 中含
５ 干 燥 箱 中 ， 燥 １ ５ 取 出 后 置 于 好 ， 因 为 加 六 水 氯 化 镁 生 成 的 Ｍ 数不够 、不彻底 ，存在 未洗 尽 的氢氧 ℃ 干 ．ｈ， ｇ
干燥器 内冷 却 ，称重 。
（ ＯＨ） 絮状 沉 淀 能有 效地 吸 附杂 质 ； ，
化钠 与酚酞 产生 的物质 残 留 ，所得 的
-
次
，
2g
．
5g
(含 氧 化 钾 约
，
并收集全 部滤液)
3
．
。
) 精确 至 0
0002g
置于250m L
沉 淀及 过滤
64
I
中 国 质 量 技术监 督
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维普资讯
．ｍＬ，并 过量 ７ ｍＬ。 在 不断搅 拌下 ，于 盛有试 样溶 液 较 差 ，采 样 量 过 大 不 仅 会 使 测 定 结 果 苯 硼酸钠 溶 液 ０ ５ ５ 的烧 杯 中逐滴 加入 四苯硼 酸钠 沉 淀剂 偏 高 ，还 会增 加四苯 硼酸钠 沉 淀剂 的 本 试 验 中 吸取 制备 好 的 试样 溶 液 ２ （ ５ ／ ，加入 量为 每含 ｌ １ｇ Ｌ） ｍｇ氧化 钾 加 入 量 ， 而 增 加 引 入 误 差 的 几 率 。 ｍＬ，约含 ４ ｍｇ氧化 钾 ，则 加入沉 淀 从 实 ０
全钾测试
土壤全钾测定
土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化 然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物 硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽 使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣 使钾转变为钾离子。
经适当稀释后测定溶液中的钾离子浓度 再换算为土壤全钾含量。
制备方法
称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.1g 精确到0.0001g 盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中加硝酸3mL 高氯酸0.5mL。
置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板上于通风厨中加热至硝酸被赶尽部分高氯酸分解出现大量的白烟 样品成糊状时 取下冷却。
用塑料移液管加氢氟酸5mL 再加高氯酸0.5mL 置于200 -225℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后 继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。
停止冒白烟时 取下冷却。
加3mol/L盐酸溶液10mL 继续加热至残渣溶解。
取下冷却 加硼酸溶液2mL。
用去离子水定量转入100mL容量瓶中 定容 混匀。
此为土壤消解液。
注 若残渣溶解不完全 应将溶液蒸干 再加氢氟酸5mL 高氯酸0.5mL 继续消解。
同时按上述方法制备试剂空白溶液。
待测液制备完成直接上机测试。
四苯硼酸钾重量法测定有机无机复肥中钾含量的干扰元素及消除方法
［收稿日期］2009－05－06；［修回日期］2009－08－17［作者简介］刘长风（1943－），男，广西玉林人，高级工程师，从事化验分析工作40余年。
E－mail:gaoli4929＠126．com四苯硼酸钾重量法测定有机无机复肥中钾含量的干扰元素及消除方法刘长风1，李玉卫1，卢斌2，林志锋3（1．广西玉林市科学实验中心测试所，广西玉林537000；2．广西玉林市质量技术监督局，广西玉林537000；3．广西玉林市土壤肥料工作站，广西玉林537000）［中图分类号］TQ440．72［文献标识码］B［文章编号］1007－6220（2010）02－0058－011四苯硼酸钾重量法测定钾的原理四苯硼酸钾重量法是目前土壤、肥料中钾养分测试应用最广的一种分析方法。
其原理是：四苯硼酸钠与待测液中的钾离子反应，生成四苯硼酸钾白色微细沉淀（沉淀剂用量大于理论值1．5～2倍）。
NaB （C 6H 5）4＋K ＋KB （C 6H 5）4↓＋Na ＋在室温的条件下生成四苯硼酸钾的速度快，干扰元素少，沉淀组成固定，溶解度小（溶解度为1．8×10－5mol ／L ），热稳定性高（265℃分解），相对分子量大（358．331），换算因子小，每克四苯硼酸钾相当于0．1314g K 2O 或0．1091g K 。
2四苯硼酸钾沉淀条件和干扰元素的影响及消除2．1四苯硼酸钾沉淀的酸碱度在弱碱性条件下沉淀：目前国标方法测定无机肥料水溶性钾，是在弱碱性条件下沉淀钾。
即用400g ／L 氢氧化钠中和至待测液中加入酚酞指示剂刚变红色，再过量1mL 。
也有资料介绍在pH 值8的弱碱性条件下沉淀钾。
在微酸性的条件下沉淀：待测液pH 值约为2．5沉淀钾，即加入百里香酚蓝指示剂，调到溶液呈黄红色（pH 值2．4～2．5），或用2、6－二硝基酚酞指示剂，将溶液调节至从黄色刚变为无色（pH 值约2．4）。
以上两种方法都要满足2个条件：钾离子沉淀完全，不产生其他元素（因素）的干扰。
钾肥中钾离子检测方法概述
钾肥中钾离子检测方法概述胡发霞;刘宏;马占雄;赵枝刚【摘要】钾肥是农作物生长必不可少的基础肥料，钾离子的检测显得尤为重要。
本文综述了钾肥检测中四种常用的检测方法，并探讨了不同含量与检测要求下钾离子检测的适用方法。
探讨得出：重量法准确度高，适用于仲裁分析；容量法测定速度快、成本低，适合于中控分析；离子选择电极法设备操作简单、灵敏度高，适合于微量钾离子的检测；火焰光度法检出限低、快速高效，适用于大批量样品微量分析。
%Potassium fertilizer is essential to the growth of crops, potassium ion detection is particularly important. Four kinds of common used methods for the detection of potassium fertilizer were summarized, and that the application methods of potassium ion detection under different levels and requirements were discussed. Study showed that the gravimetric method had high accuracy, was suitable for arbitration analysis, determination method had fast speed capacity and low cost, was suitable for the analysis of control, method of ion selective electrode device had the advantages of simple operation and high sensitivity, was suitable for detection of trace potassium ions, flame photometry had low detection limit, was fast and efficient, and suitable for large batch sample trace analysis.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)020【总页数】3页(P20-21,52)【关键词】钾肥;钾离子;检测方法【作者】胡发霞;刘宏;马占雄;赵枝刚【作者单位】青海省盐化工产品质量监督检验中心，青海格尔木 816099;青海省盐化工产品质量监督检验中心，青海格尔木 816099;青海省盐化工产品质量监督检验中心，青海格尔木 816099;青海省盐化工产品质量监督检验中心，青海格尔木 816099【正文语种】中文【中图分类】F767.1钾肥肥效快，并能被土壤吸收，不易流失，具有使作物茎秆健壮，防止倒伏，促进开花结实，增强抗旱、抗寒、抗病虫害的能力，在农业领域应用广泛。
有机肥料中P、K的测定讲解
全磷测定—钒钼黄比色法
• 钒钼黄比色法： 本法操作简便快速，准确度和重复性较好， 颜色稳定，相对误差约为1~3%；灵敏度较 钼蓝法低，适测范围广，约为1~20 ppm； 对酸的浓度要求不严格，容易控制，在 HNO3、H2SO4等介质中都可适用；干扰 离子少，特别是Fe3+的允许பைடு நூலகம்远高于钼蓝 法，广泛用于有机肥料样品中磷的测定。
有机肥料中磷、钾的测定
第三组
• 全磷测定 • 全钾测定 • 草木灰中钾的测定
分析意义
• 有机肥料由于堆积材料来源和环境条件的 不同，磷的含量很不一致，所含钾素在贮 藏不慎时将大量流失，因此在评价有机肥 料及粪肥的品质和计算施入此类肥料之实 际数量时，对其进行分析，是有必要的。
测定方法
• 有机肥料中磷、钾含量的测定, 按国家行业 标准NY525 —2002 的要求, 磷采用钒钼黄 比色法、钾采用火焰光度法测定。
准确吸取前述测氮或测磷的消煮液5~10ml， 置于50ml量瓶中（K最适浓度在 5~15ug/ml），用水定容后，直接在火焰光 度计上测定，记录读书。从工作曲线上查 得K的浓度（ug/ml）
草木灰中钾的测定—四苯硼钠重量 法
• 草木灰概念
植物残体燃烧后，所剩余的灰分统称为草木灰。 长期以来，中国广大农村普遍以稻草、麦秸、玉 米秆、棉花柴、树枝、落叶等作燃料，所以草木 灰是农村中一项重要的肥源。
指示剂：2,4—二硝基酚 变色点：pH2.8~4.4 无色—黄色 指示剂为无色，在显色酸度时，指示剂本 身不会带来颜色干扰。
全钾测定—火焰光度法
• 方法原理 除用k2SO4做增温剂消煮的样品外，有机肥 料测定氮、磷所采用的各种方法所获得的 消化液经适当稀释后，均可直接用火焰光 度法测定钾
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有机肥料中全钾含量的测定（NY 525-2002）
1、方法原理
有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。
在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
2、试剂
（1）硫酸( p 1 . 8 4 )
（2）3 0 %过氧化氢
（3）钾标准贮备溶液: 1 mg / mL ,
称取1.906 7 g 经1000 C烘2 h的氯化钾，用水溶解后定容至1 L 。
该溶液1 m L含钾( K) 1 m g , 贮于塑料瓶中。
（4）钾标准溶液：100u g / mL ,
吸取10.00mL钾( K) 标准贮备溶液于100m L容量瓶中，用水定容，此溶液1 mL含钾( K) 1 0 0ug。
.3、仪器、设备
通常实验室用仪器设备。
4、分析步骤
（1）试样溶液制备
称取过5mm筛的风干试样0.3g ~0. 5g( 精确至0.0001g)，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0 mL硫酸和1.5 mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。
在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热1 0 mi n ，取下，稍冷后分次再加5 ~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10 mi n ，除尽剩余的过氧化氢。
取下稍冷，小心加水至2 0 mL -3 0 mL ，加热至沸。
取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。
将消煮液移人100 mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。
（2）空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作同上。
（3）测定
吸取5.0 0 mL试样溶液于5 0 m L容量瓶中，用水定容。
与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。
每测量 5 个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
（4）校准曲线绘制
吸取钾标准溶液0 , 2.5 , 5. 0，7.5 , 10.0 mL分别置于5个5 0 m L容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1 mL含钾( K) 0 , 5.00 , 10.0 0 , 15. 0 0 , 20. 00 u g的标准溶液系列。
在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至8 0 分度处。
再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。
根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
5 . 5 . 5 分析结果的表述
肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示，按式计算：
全磷（K2O）(%)=C*V*D*1.20*10-4 /m*(1-x0 )
式中：C——由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升( ug / mL )；
v —测定体积，本操作为5 0mL；
D—分取倍数，定容体积/ 分取体积, 1 0 0 / 5 ；
m—称取试样质量，单位为克( g )；
X0—风干试样的含水量；
1.20 —将钾(K ) 换算成氧化钾( K2O ) 的因数；
10-4 —将ug / g换算为质量分数的因数。
所得结果应表示至两位小数。