薄层色谱在中药分析中的应用
中药薄层色谱影响因素分析及应用
中药薄层色谱影响因素分析及应用李向军;王超;王永;安军永;王世华;李晓燕;秦拢;王猛【摘要】This paper compared TLC have a greater impact on the temperature, humidity and other factors, TLC, Discusses solution, and examples. TLC of many factors, but the analysis of thin - layer chromatography is widely used in traditional Chinese medicine classical method, With the thin layer plate, point - like technology, expand the technology to view the technical aspects of the development. TLC. the standardization and improvement of the degree of operating equipment, comhined with a simple, convenient and economic sensitivity, high efficiency, will in the traditional Chinese medicine and its preparations quality control and inspection play an increasing role.%该文分析了对薄层色谱有较大影响的温度、湿度等因素,探讨解决方案,并举例说明.薄层色谱的影响因素较多,但薄层色谱法仍是中药分析中广泛应用的经典方法.随着薄层板、点样技术、展开技术、检视技术等方面的发展,薄层色谱的规范化,操作仪器化程度的提高,加之其简单、便捷、经济、灵敏、高效,薄层色谱法必将在中药及其制剂的质量控制及检验中发挥越来越大的作用.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)014【总页数】3页(P13-15)【关键词】中药;薄层色谱;分离原理;点样;展开【作者】李向军;王超;王永;安军永;王世华;李晓燕;秦拢;王猛【作者单位】河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035;河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035;河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035;河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035;河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035;河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035;河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035;河北以岭医药研究院有限公司,河北石家庄050035【正文语种】中文【中图分类】R284.1薄层色谱是中药鉴别、中药成方制剂质量标准主要的研究和控制手段之一,其研究质量对中药成方制剂新药项目的质量标准意义十分重要。
中药行业中的药物分析与质谱研究
中药行业中的药物分析与质谱研究随着人们对健康意识的提高,传统中药在世界范围内的应用越来越广泛。
中药的疗效和质量往往依赖于其药物成分的含量和化学特性。
因此,药物分析和质谱研究在中药行业中变得尤为重要。
本文将探讨中药行业中药物分析与质谱研究的关键技术和应用。
一、药物分析技术在中药行业中的作用药物分析技术在中药行业中起着至关重要的作用。
它可以帮助鉴定中药的真实性和质量,并确保中药的安全使用。
下面将介绍几种常见的药物分析技术:1. 薄层色谱法(TLC)薄层色谱法是一种简单且有效的分析技术,可用于鉴别和定量中药中的化学成分。
通过将待测样品沿着薄层板上涂抹,并在适当的溶剂中进行运行,可以根据化学成分的迁移率和色谱图案来鉴定样品的成分。
2. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是一种广泛应用于药物分析的技术,也是中药行业中常用的一种方法。
它能够分离混合物中的化学成分,并通过检测器测量它们的相对浓度。
通过比较待测样品与标准品的色谱图,可以鉴定中药中的特定成分。
3. 气相色谱法(GC)气相色谱法常用于分析挥发性或揮发性化合物。
在中药分析中,GC常用于分析香味成分或挥发油。
该技术利用气相色谱柱中不同化学物质各自在气体载流体中的分配系数不同的原理,使不同化合物在色谱柱中以不同速度运动,并通过检测器进行检测与鉴定。
二、质谱研究在中药行业中的应用质谱研究是中药行业中另一项重要的技术。
它可以对中药样品中的化学成分进行鉴定和分离,并帮助确定其相对分子质量和结构。
下面介绍几种在中药行业中常用的质谱研究技术:1. 质谱-质谱联用技术(MS/MS)质谱-质谱联用技术结合了质谱和质谱技术的优势,可以显著提高鉴定和分析的灵敏度和准确性。
MS/MS可以在获得化合物的质谱图的同时,选择其中一个或多个特定的离子进行进一步分析,以获得更加详细的结构信息。
2. 高分辨质谱(HRMS)高分辨质谱技术是一种能够分辨分子中不同同位素、碳原子、氢原子和其他元素的相对丰度的质谱技术。
薄层色谱技术在中药检验中应用的研究进展
0引言薄层色谱法自《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)1985年版后的历版药典均有收载。
《中国药典》2020年版一部收载品种2711个,其中超过50%的品种应用了薄层色谱鉴别方法,薄层色谱分析是各级药品检验机构、药品生产经营部门质检人员检验中药的强制性检验项目[1]。
薄层色谱技术是一种经典的中药分析技术,其受测试样品种类限制很小,适用范围广[2-3]。
多年来,薄层色谱技术在中药上的应用开发研究趋于多元化,尤其在中药成分的鉴别和定量分析方面,涌现出许多高质量的学术研究成果[4-5]。
目前,对薄层色谱技术在中药检验应用方面的研究主要集中在以下3个方面:一是对现有的中药薄层色谱鉴别方法的优化,如改进样品制备方法、优化展开剂和显色剂等;二是建立新的中药成分薄层色谱鉴别方法,例如建立药典中未曾规定的中药薄层色谱系统;三是联合其他技术手段进行更全面的中药检验分析。
本文介绍、分析薄层色谱技术在中药检验方面的应用研究情况,尤其是中药定性鉴别和定量分析方面的研究进展,以期为相关学者提供研究方向和思路。
1薄层色谱在中药快速鉴别中的应用随着色谱技术的发展及检验质量的提高,目前《中国药典》中的绝大部分中药是利用薄层色谱法进行检验的,利用薄层色谱法可对一些强挥发性、无紫外线吸收的药物组分进行定性及定量检测,还可以对中药进行分离和分析鉴定。
薄层色谱技术可用于快速鉴别中药材的产地及真伪,以及鉴别药材中的非法添加。
不同产地的中药材所含的化学成分存在微小差别,可用薄层色谱技术方便地鉴别出不同产地的中药。
巢颖欣等[6]应用薄层色谱技术反映广陈皮药材的鉴别信息,通过分析广陈皮特有的2-甲氨基-苯甲酸甲酯斑点作为快速鉴别广陈皮与其他产地陈皮的有效手段。
薄层色谱除了用于不同产地中药的鉴别,也可用于伪中药的鉴别。
孔娟等[7]发现,在相同的色谱条件下,不同产地何首乌及其伪品的薄层色谱图均有明显差异,可凭此快速、高效地鉴别何首乌的真伪。
《中国药典》薄层色谱的基本要求
精品课件
中药标准制定技术要求
原则
保证用药安全
科学、先进、规范、适用
促进标准国际化
精品课件
中药标准制定技术要求
中药标准制定 《国家药品标准工作手册》中药质量标准
研究制定技术要求 方法学验证
中药质量标准方法学验证指导原则 (中国药典2010版一部)
尽量采用对照品和对照提取物或对照药材同时进行对照
图谱清晰、斑点明显、分离度与重现性符合要求 根据被测物的特性选择合适的固定相、展开剂及显 色方法等色谱条件
色谱条件的优化应对三个以上的展开系统进行考察
确定供试品取样量、提取和纯化方法、点样量等条件
选择合适的对照物质,确定对照物质用量、 浓度、溶剂、点样量等
阴性对照样品
生产单位应尽可能提供
研究单位自制
阴性样品系指按处方除去被测定的药味,按制法制备的 样品,注意应包括所有的辅料和工艺步骤,制成量应与 原标准相符
精品课件
鉴别
鉴别
显微鉴别 理化鉴别
色谱鉴别
特征图谱鉴别
一般理化鉴别 荧光鉴别 光谱鉴别
薄层色谱鉴别 液相色谱鉴别 气相色谱鉴别
精品课件
中药材薄层色谱鉴别
样品量除满足起草研究、留样观察外,还应有不少 于3倍检验量的样品供复核用
精品课件
供起草用样品的要求
注意
中药材、饮片要求专家鉴定
对于具有多种不同规格的中成药,应收齐全部规格的样品
试验用样品必须采用合格原辅料依法生产的样品,收集的每批 样品均要有该企业的原辅料和成品的自检报告及详细生产工艺
精品课件
供起草用样品的要求
精品课件
供起草用样品的要求
大黄的薄层色谱-概述说明以及解释
大黄的薄层色谱-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可以根据大黄的薄层色谱的背景和意义来进行描述,以下是一个参考答案:大黄是一种常见的中药材,在传统中医中有着重要的地位。
它被广泛应用于治疗疏肝理气、清热泻火等病症。
然而,由于大黄中存在多种有效成分,对其进行快速、准确的检测和分析一直是一项具有挑战性的任务。
在传统的色谱技术中,高效液相色谱(HPLC)常被用于大黄中活性成分的分离和定量分析。
然而,HPLC技术存在着一些问题,例如操作复杂、耗时费力、对装置和试剂的要求较高等。
相比之下,薄层色谱技术作为一种简单、快速、经济实用的分析方法,逐渐引起了人们的关注。
薄层色谱利用材料表面的吸附性来实现物质的分离和检测,具有样品处理简单、分离度高、操作快捷等优势。
因此,将薄层色谱技术应用于大黄的分析研究具有重要的意义。
本文将重点介绍大黄的薄层色谱分析方法。
首先,我们将对大黄中常见的活性成分进行梳理和总结,以便于后续的检测和分离。
然后,我们将详细介绍薄层色谱技术的原理和操作步骤,并探讨其在大黄分析研究中的应用。
最后,我们将总结目前的研究成果,并展望大黄薄层色谱在中药分析领域的潜在研究意义。
通过对大黄的薄层色谱分析方法的研究,我们可以更好地了解大黄中的活性成分,并为大黄的质量控制和药效评价提供科学依据。
同时,本文的研究方法和技术也可为其他中药材的分析提供借鉴和参考,具有一定的实用价值。
综上所述,本文将通过深入研究大黄的薄层色谱分析方法,期望为中药分析领域的进一步发展做出贡献。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下:文章结构:本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分包括对大黄的薄层色谱的概述、文章结构以及研究目的的介绍。
正文部分将着重介绍大黄的薄层色谱的要点。
其中,2.1节将详细讨论大黄的薄层色谱要点1,包括其原理、方法以及实验步骤等方面的内容。
2.2节将探讨大黄的薄层色谱要点2,主要涉及其应用领域、优缺点以及相关研究进展等方面的内容。
中药制剂薄层鉴别
六味地黄丸是一种经典的中药制剂,薄层鉴别技术可 以用于对其主要成分进行定性和定量分析,确保药品 质量。
详细描述
六味地黄丸的薄层鉴别主要采用硅胶G板,以三氯甲烷甲醇-乙酸乙酯-甲酸(8:4:8:0.5)为展开剂,通过观察 不同成分的Rf值和显色反应,鉴别六味地黄丸中的主要 成分,如熟地黄、山茱萸、牡丹皮等。
总结词
黄连解毒汤是一种常见的中药制剂,通过薄层鉴别可以对其成分进行定性和定量分析, 确保药品质量和安全。
详细描述
黄连解毒汤的薄层鉴别通常采用硅胶G板,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:3:1)为展开剂, 通过观察不同成分的Rf值和显色反应,鉴别黄连解毒汤中的主要成分,如黄连、黄芩、
黄柏等。
六味地黄丸的薄层鉴别
薄层板的厚度和均匀度对分离效果和 鉴别准确度有重要影响,因此制备过 程中需要严格控制涂布的厚度和均匀 度。
展开剂的选择
展开剂的选择是影响薄层鉴别效果的 重要因素,需要根据不同中药制剂的 化学成分和性质选择合适的展开剂。
常见的展开剂有石油醚、乙酸乙酯、 甲醇、乙醇等单一溶剂或混合溶剂, 选择时应考虑溶剂的极性、溶解度、 洗脱能力等因素。
提高成分的分离度和鉴定准确性。
高通量薄层鉴别技术的研究
高通量薄层鉴别技术的需求
随着中药制剂市场的不断扩大,对中药制剂的质量控制和快速鉴 别需求越来越高。
当前研究进展
目前已有一些高通量薄层鉴别技术的研究,如自动化点样、快速分 离和多波长检测等,提高了鉴别速度和效率。
未来发展方向
进一步完善高通量薄层鉴别技术,提高其稳定性和可靠性,以满足 大规模中药制剂质量控制的需求。
丹参滴丸的薄层鉴别
总结词
丹参滴丸是一种常用的中药制剂,薄层鉴别技术可以用 于对其主要成分进行定性和定量分析,确保药品质量。
《中药制剂薄层鉴别》课件
02 中药制剂薄层鉴别的基本 原理
薄层色谱法原理
薄层色谱法是一种基于吸附、分配等 原理,将样品在固定相和流动相之间 进行分离、检测和定性的方法。
在薄层色谱法中,固定相是薄层板上 的吸附剂,流动相是展开剂。当样品 在薄层板上展开时,不同组分在固定 相和流动相之间的分配系数不同,从 而实现分离。
薄层板的制备
提取
将粉碎后的样品进行提取,以分离出所需的 成分。
干燥
将浓缩后的样品进行干燥,以便更好地进行 薄层鉴别。
点样
选择合适的点样器
根据样品的性质和薄层板的特性,选择合适的 点样器。
控制点样量
控制点样量,以确保样品在薄层板上均匀分布 。
注意点样点的间距
控制点样点的间距,以确保薄层板上的斑点清晰可见。
展开
促进中药现代化
薄层鉴别是中药现代化的重要组 成部分,通过该技术手段可以推 动中药的标准化、规范化发展。
薄层鉴别的发展历程
起步阶段
20世纪70年代,薄层色谱法开始应用于中药制剂的鉴别分析。
发展阶段
20世纪80年代,薄层色谱法逐渐完善,成为中药制剂质量控制的 重要手段。
成熟阶段
21世纪以来,随着技术的不断进步和应用范围的不断扩大,薄层 鉴别已经成为中药制剂质量控制中不可或缺的技术手段。
薄层色谱-质谱联用技术
将薄层色谱与质谱技术结合,实现中药制剂成分的快速鉴定和准 确定性。
高效薄层色谱技术
利用高效薄层色谱板,提高分离效果和检测灵敏度,缩短分析时间 。现微型化、集成化和自动化分析 。
06 中药制剂薄层鉴别相关法 规与标准
相关法规与规定
01
显色方法
显色方法是在薄层色谱法中用于检测样品组分的手段。
应用薄层色谱法对防风中药材检测标准的探究
应用薄层色谱法对防风中药材检测标准的探究摘要:随着我国经济、科技的快速发展,利用薄层色谱法进行防风中药材检测标准的探究与分析工作,对于药品实践环节具有重要作用,能够有效完善防风检测技术,提高检测可靠性和针对性。
为保证实验操作项目的合理性和科学性,应保证防风药材的薄层鉴别环节避免受到主斑点或其他副药材组分的影响和干预,整体防风中药材检测技术的标准性更强,专属性更高,重现性更优,符合快速性检测和准确性检测的操作要求。
关键词:薄层色谱法、防风中药材检测、研究与分析引言现阶段,防风散作为防风中药材检测的重要研究对象,从《中国兽药典》所颁布的内容可以发现,防风散主要由防风、当归、甘草和升麻等12味中药所构成,在中医领域应用时可以达到调节气血、去除风湿和解表祛寒的作用。
目前已有多个药品生产厂商开始落实防风散的质量检测与推广工作,通过显微鉴别方式能够有效分析防风散药材中的核心七味成分,并不具备特殊性的定性定量检测方式。
为有效提高防风中药材检测标准的科学性和合理性,主要采用薄层色谱法对主斑点进行鉴定,而主斑点的鉴别并不会受到药材中其他处方和组分的干扰,为防风散的质量检测工作提供参考标准和科学依据。
一、试验材料薄层色谱法的主要试验仪器以半自动点样器为核心操作方式,实验中所涉及的药品有乙酸乙酯、石油迷、丙酮、甲醇、乙醇、硫酸等,水作为蒸馏水而存在,需要试验的中药材中有防风、独活等12味,药材的选取均符合相关要点和审批规定,薄层板由化工厂所提供的硅胶制版构成。
二、试验方法(一)薄层法1第一种薄层色谱法的试验溶液在制备时主要取自防风散中防风阴性样品,并进行防风散自制工作,通过称量,其内含有4.5克防风材料,加入三氯甲烷和浓氨试液密封严密后进行震荡;对照药材的制备应再取0.5克的防风材料,利用同种方法制备。
其次,在开展点药量的分析工作时,以色谱观察的形式进行阴性样品、自制样品、药材样品和厂家药品这四类样品的溶液取制工作,将半自动化点样器的点样操作作为点样核心,以硅胶的薄层板吸附剂作为使用类型,并利用石油迷和乙酸乙酯所制成的展开剂来进行展开,保证展开条件处于50%相对湿度和22℃的条件下在距离九cm的紫外光灯下进行检视。
薄层色谱法——精选推荐
薄层色谱技术概要辛航航(生命科学学院生物化学与分子生物学专业201400370013)摘要:本文扼要的介绍了薄层色谱法的含义、有关原理、操作方法、各个环节的影响因素和注意事项,讨论了常用的吸附剂、载体与薄层板的制备,、点样、各种展开方法。
也简单介绍了几种近年发展起来的色谱技术,薄层色谱是中药分析中广泛应用的经典方法,随着薄层板、点样技术、展开技术、检测技术等方面的发展,加之其简单、便捷、经济、灵敏、高效的优点,薄层色谱法必将在中药及其制剂质量控制及其检验中发挥越来越大的作用。
关键词:薄层色谱中药铺板点样展开薄层色谱自1938年发明以来,自身的理论和技术都得到长足的发展,其应用范围及其广泛,成为现代实验室不可或缺的一种技术手段。
薄层色谱法是在一定尺寸的表面平整的玻璃、铝板或者塑料板上,把硅胶、纤维素、氧化铝、聚酰胺或化学键合硅胶等吸附剂铺成薄层(通常厚度为0.10~0.25mm)作为固定相,用展开剂(流动相)把被测样品展开,从而进行色谱分离和分析的方法。
薄层色谱具有能够提供图像用以直接观测并传达色谱结果,速度快,灵敏度高,溶剂消耗少,制备量大,成本低,操作简单方便等优点。
[4]薄层色谱鉴别在我国各版药典中的应用增幅较大,如2005年版药典共收载1507项,2010版药典仅新增就达2494项,且除矿物药外均有专属性强的薄层色谱鉴别方法。
薄层色谱在药用植物研究中的应用主要有药用植物活性成分提取分离及含量测定,中药材品种真伪鉴定及其代用品寻找,探索柱色谱分离条件,精制和制备纯品的药物等。
1 基本原理薄层色谱鉴别时,将样品溶液用毛细管点于薄层板的一端,置于密闭的槽中,加入适宜的溶剂作为流动相,由于毛细管原理,溶剂被吸上、沿板移动,并带动样品中各组份向前移动这个过程称为展开。
由于各组分物理化学性质不同,移动距离不同,展开一定距离后,可得到互相分离的组分斑点。
可用适当方法使各组分在板上显示其位置,若组分本身有颜色,即可直接观察,否则可喷显色试剂或在紫外灯下观察荧光灯方法确定斑点的位置。
波谱及色谱分析技术在中药分析鉴定中的应用
波谱及色谱分析技术在中药分析鉴定中的应用摘要】目的综述近年来现代仪器分析技术在中药分析鉴定中的应用,为从中药的鉴定分析方法中挖掘、筛选、评价和研发更加有效的鉴定方法提供文献依据和研究思路。
方法对近年来关于波谱及色谱分析技术在中药分析鉴定中的应用的国内外文献进行整理、归纳、分析。
结果随着现代仪器和技术的发展,利用波谱及色谱技术进行鉴定研究,使中药的分析鉴定更加准确、有效。
结论利用现代分析技术鉴别分析中药的真伪,已成为保证中药安全、有效、可控关键及重点。
【关键词】鉴定波谱法色谱法【中图分类号】R282.5 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)06-0099-011 波谱法根据中药成分结构的不同会产生不同的特征吸收峰进行中药鉴别。
波谱法以其快速简便、准确、样品用量少、重现性好、提供信息多等长处,补充了传统鉴别方法的不足,已成为中药鉴定的有效手段。
常见的有紫外分光光度法、红外分光光度法、质谱、核磁共振、X线分析法等。
1.1 紫外分光光度法其原理是根据不同药材的紫外吸收光谱互异这一特征性进行鉴别,一般用于总提取物或部分提取物中某类成分的含量分析,也可通过导数光谱法进行混合物中单一组分的测定,或通过指纹图谱进行定性分析。
白前为常用中药,在中药材市场常出现误用、混用现象。
柳叶白前、白薇、老瓜头、竹灵消、徐长卿为同科属植物来源药材,龙须菜为白前常见的伪品。
它们的外观、性状、显微特征非常相近,不易区别,在中药材市场较为混乱。
刘兰生[1]采用紫外导数光谱法进行鉴别,结果显示其吸收峰谷位置、个数均有明显差异,并且方法简便,用样量小,是鉴别上述药材的有效方法之一。
崔红彬等[2]分析了花椒与吴茱萸、苦杏仁与桃仁、菟丝子与大菟丝子几组易混药材的紫外吸收光谱,取得了一定的效果。
因此我们认为紫外峰光光度法用于中药的鉴别是一种较好的参考方法。
1.2 红外分光光度法原理是根据不同药材的红外吸收光谱不同,对中药进行鉴别。
中药分析章节大题
第三章3.试述薄层色谱法在鉴别中药中有何特点?鉴别时为何需要对照物?为什么鉴别要在同一薄层板上进行?如何保存薄层色谱图?答:特点:设备简单、操作快捷、专属性强、费用低廉。
具有展开剂灵活多变,色谱图新鲜直观、容易识别等特点。
原因:对照物在薄层色谱上通过展开会有相应的斑点,作为中药制剂如果含有对照物的成分,那么在对照物斑点对应的位置上将会有相相应的斑点,可鉴别出中药制剂中含有与对照物一致的成分。
克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响以光学照片或电子图像的形式保存,也可用薄层扫描仪记录相应的色谱图。
4.应用薄层扫描法进行中药鉴别的步骤有哪些?答:薄层板制备—点样—展开—显色与检视—记录5.在中药制剂鉴别中,阴性对照试验的目的是什么?答:消除干扰〔考察制剂中其他药味对欲鉴别药味的薄层色谱干扰情况〕6.试分析为什么红外光谱法在中药鉴别中的应用比合成药物少得多?答:红外光谱具有特征性强、取样量小、简便迅速、准确等特点。
中药是多组分的混合物,红外光谱是所含组分各基团吸收峰的叠加;很合物组成的变化一定导致红外光谱谱峰的变化,因此也具有特征性。
中药的傅里叶变换近红外漫反射光谱包含了样品极为丰富的组成信息,图谱具有较强的指纹性。
7.DNA分子遗传标记技术鉴别中药有什么特点?答:具有微量、快速、特异性强、准确可靠、对样本要求较低的特点中药的检查1.中药制剂中杂质分为哪两类?它们主要来自哪些方面?答:常规物质和有害物质〔1〕药材和饮片中引入的杂质〔2〕生产制备过程引入的杂质〔3〕贮藏过程引入的杂质2.为什么中药制剂的杂质只进行限量检查,一般不测定其准确含量?在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下,对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度,在此限度内,杂质的存在不致对人体有毒害,不会影响药物的稳定性和疗效,因此,对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。
3.简述中药检查所包括的主要内容?答:有效性检查、纯度检查〔杂质检查〕、制剂通则检查、安全性检查4.什么是重金属?在重金属检查中,常以铅作为代表,为什么?简述其检查原理?答:重金属是指在规定实验条件下,能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色,生成不溶性硫化物的金属杂质。
薄层色谱在中药分析中的应用
传统中医药的学术思想和思维方式
中药属于天然药物,本质上与其他国家的天然药 物没有区别,它之所以姓"中",正式因为它被约 束在中医的辨证论治,天人合一,整体宏观等系 统的理论体系的'框架'内,具有明显的非线性特 点.中药的任何单一成分不可能代表该中药的内 在质量,也不是多种成分活性的简单相加,因为 不是单一的直接的'药''靶'对应,尤其是复方制剂 更是如此 .由于它的哲学基础和中医的思维方 式,决定了它和西药有本质的不同,甚至也有别 于其他国家的传统天然药物.
13
中药色谱指纹图谱的特点与属性
色谱指纹图谱强调的是多个色谱峰(或图像中的 条斑)以相对稳定的比例关系,位置,顺序以及 在图谱中相互制约的综合的完整的色谱特征.不 同品种应有各自专属的指纹图谱. 色谱指纹图谱是以它的整体信息使中药的内在质 量可视化;所以它的最基本的属性之一是"整体 性". 植物药的代谢产物因时,因地而异,个体之间不 可能完全相同,在共同特征的基础上个体之间的 差异构成指纹图谱的第二个属性-"模糊性".
9
思维方式的转变是关键
不能用线性分析的思维对待非线性性质 的问题. 处理确定性事物的方法解决不了具有不 确定性事务的问题.
10
不同思维的协调和宽容
一般分析工作者由于长期形成的线性思维定势 已经习惯于"精细" 和"确定",难以接受"模糊"和 "不确定"的概念.长期从事化学药品的分析家, 更加视"模糊"与"不确定"如水火而不相容. 其实,在人的主观世界中,处理确定的信息和 处理模糊的信息方式并存,譬如制订药品的检 查和含量测定指标时,规定"不得少于""不得高 于"就是模糊概念;色谱的相对保留时间(或相对 比移值)也是在绝对值难以解决实际问题时,很 自然地选择,只是明确提出,却难以接受.
《中国药典》薄层色谱的基本要求
选择合适的对照物质,确定对照物质用量、 浓度、溶剂、点样量等
中药材薄层色谱鉴别
验证
专属性 重复性 耐用性 重现性
多来源药材、饮片的色谱行为是 否一致 混淆品的区别 斑点是否重叠
不同品牌的薄层板或自制薄层板考察 考察至少2~3个品牌或厂家的薄层板,
不同温度、湿度考察,在5℃~35℃ 考察高低2个温度;在低相对湿度 (RH)15~30%和高相对湿度75~90% 各考察一个相对湿度
薄层色谱技术在中药标准的优势
薄层色谱独有的特点是分析结果以直观的 彩色图像表达,为其它色谱技术所不能。 而图像给出的多层面的信息是文字难以表 达的,而且丰富多彩的图像可以给分析者 更多的思考判断的空间。
提供直观的彩色图像是薄层色谱独有的特点
离线操作的灵活性
各单元操作既有关联,又相互独立,点样 器材和方法、展开方式、显色试剂选择、 直观比较或扫描比较可根据需要灵活变通。 根据需要操作可以视实际需要和实验室条 件分层次进行和终止,节省分析时间和资 源。
(2)尽可能采取一个供试液多项多维鉴别使用的薄层色谱方法,达到 节约资源、保护环境、简便实用的目的
(3)注意”过柱“的影响,不同品牌、不同批号的吸附剂吸附能力有的不同
(4)对原方法的验证注意原标准点样量按手铺板制定,现用市售薄层板点 量过大分离度差,点样量可减少
薄层色谱应用的影响因素
样品预处理 薄层色谱的点样技术 吸附剂活性 溶剂蒸汽在薄层色谱中的应用 温湿度对薄层色谱的影响 薄层色谱的优化及溶剂系统(展开剂)的
相对湿度对薄层色谱的影响
一般而言,湿度越低, Rf值越低; 相对湿度是影响薄层色谱重现性差的主要
《中国药典》薄层色谱的基本要求
薄层色谱技术在中药标准的优势
薄层色谱独有的特点是分析结果以直观的 彩色图像表达,为其它色谱技术所不能。 而图像给出的多层面的信息是文字难以表 达的,而且丰富多彩的图像可以给分析者 更多的思考判断的空间。
提供直观的彩色图像是薄层色谱独有的特点
离线操作的灵活性
各单元操作既有关联,又相互独立,点样 器材和方法、展开方式、显色试剂选择、 直观比较或扫描比较可根据需要灵活变通。 根据需要操作可以视实际需要和实验室条 件分层次进行和终止,节省分析时间和资 源。 由于是离线操作,所以个人占机时间短。
中成药薄层色谱鉴别
(1)薄层色谱具有分离与鉴别的特性,并具有直观、承载信 息大、专属性强、快速、经济、操作简便等优点,是中成 药鉴别的首选方法。
(2)新建立的薄层色谱应该图谱清晰,斑点明显,分离 度、专属性、重现性与耐用性符合要求,并需要提供图谱;
(3)应尽量与该药材和饮片的薄层色谱鉴别方法一致,如因其他成分 干扰或制剂的提取方法不同,可增加提取纯化处理或展开剂优化。
展开剂的优化
主要考虑两方面:溶剂的极性和溶剂的选择性。
前者要求使待分离的主要物质的Rf值在0.3~0.7之间;当Rf值符合要求 后,进行等强度溶剂替换,直到分离度达到要求为止。
对于硅胶等吸附薄层和正相分配色谱来说,展开 剂的极性越大,溶剂强度就越大,洗脱能力就越 强,即同一物质在薄层板上的Rf值越大。 根据文献和样品所含化合物类型选择,并记录色 谱 纯溶剂→增减溶剂强度→混合,改性试剂,添加 酸碱、水等→获得最佳配比
新增薄层色谱鉴别要求
点样量选择:不同点样量的比较
展开剂选择:对三个以上的展开系统进行考察比较
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理?A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案:D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式?A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案:D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围?A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案:D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离?A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案:A,B,C,D2、色谱分析法主要有以下哪些类型?A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案:A,B,C,D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些?A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案:A,B,C,D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。
(对/错)答案:对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。
(对/错)答案:错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。
(对/错)答案:对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。
答案:色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。
当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时,各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。
由于不同的物质具有不同的分配系数,因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。
通过这种机制,各种组分得以分离。
色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点,广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。
色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法,它利用物质的________对不同物质的分离作用,对物质进行分离和分析。
2、色谱柱是色谱分析的核心设备,它的作用是将混合物中的各组分_________,然后进行分离。
中药化学实验指导—实验十一 应用薄层色谱法检识中药制剂
实验十一应用薄层色谱法检识中药制剂(一)目的要求学习中药制剂的鉴别方法,通过实验要求:1.掌握薄层色谱法的操作技术及分离原理。
2.掌握中药制剂鉴别的一般程序及定性检识的原理。
3.熟悉检识其所含化学成分的方法与实验技术。
(二)实验原理本实验是根据中药制剂牛黄解毒片中的主要成分或特征成分的性质,选用适当的溶剂和方法对试样进行预处理,尽量排除干扰物质,达到提高待测成分或特征成分的相对浓度,以利在进行薄层色谱鉴别时提高色谱清晰度,实现应用薄层色谱检测技术鉴别和控制中药制剂质量。
(三)实验内容牛黄解毒片为包衣片。
处方为:牛黄50g,雄黄50g,石膏200g,大黄200g,黄芩150g,桔梗100g,冰片25g,甘草50g。
以上八味药,雄黄水飞或粉碎成极细粉;大黄粉碎成细粉;牛黄、冰片研细;其余黄芩等四味加水煎煮2次,每次2小时,合并煎煮液,滤过,滤液浓缩成稠膏,加入大黄、雄黄粉末,制成颗粒,干燥,再加入牛黄、冰片粉末,混匀,压制成1000片,包衣即得。
1.牛黄的鉴别(1)供试液制备;取本品10片,刮去包衣,研碎,加10ml氯仿研磨,滤过,再用10ml氯仿浸洗滤渣,合并滤液,浓缩至1ml为供试液。
(2)对照液制备:①取胆酸0.001g溶于1ml氯仿中,作为对照品溶液。
②取缺牛黄的模拟牛黄解毒片(相当于10片),按供试液制备法处理,得阴性对照液。
(3)薄层色谱检识薄层板:硅胶G-CMC-Na样品:牛黄解毒片供试液对照品:胆酸对照液模拟牛黄解毒片对照液展开剂:正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(6∶32∶1∶1)显色剂:喷雾5%磷钼酸乙酸溶液,110℃加热10分钟2.冰片的鉴别(1)供试液制备:取本品2片,刮去包衣,研碎,加4ml甲醇-氯仿(1∶1),室温下浸渍30min,时加振摇,滤过,滤液使成5ml,作为供试液。
(2)对照液制备:①取冰片适量,加甲醇-氯仿(1∶1)溶解,制成1ml含4mg的溶液。
②取缺冰片的模拟牛黄解毒片(相当于2片),按供试液制备法处理,得阴性对照液。
中国药典2005年版中药薄层色谱鉴别技术
中国药典2005年版中药薄层色谱鉴别技术中药的真伪优劣直接关系到人民用药的安全和有效。
在检验中药真伪方面通常采用的检测手段有形态鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等。
而作为色谱技术一个分支的薄层色谱由于其独具的长处而被广泛应用于中药分析。
自从《中华人民共和国药典》(1990年版一部)起,薄层色谱鉴别除有化学对照品作为鉴别药材的指标成分对照品以外,鉴于单一化学对照品不能反映药材的整体特征,一些多种植物共存的化学成分没有专属性,以及没有化学对照品鉴别就无法进行的问题,开始增加了“对照药材”,以药材对照品的色谱整体为特征进行对比鉴别,解决了上述存在的问题,并于1993年出版了《中华人民共和国药典1990年版中药薄层色谱彩色图集》,作为中药薄层鉴别的重要参考资料。
在该书的第一章中根据多年的实践经验并参考Friedrich Geiss的《Fundamentals of Thin Layer Chromatography (Planar Chromatography)》一书的内容,从实用的角度叙述了薄层色谱实际操作中的各个环节的注意事项,起到了薄层色谱操作规范化的指导作用。
但是直至中国药典2000年版,中药薄层色谱鉴别基本是以手工点样、实验室自制薄层板为基础的较为粗放的操作进行试验,由于硅胶材料的质量不高和手工操作的个体差异较大,致使色谱质量仍然不高,分离度、重现性均难以达到满意的效果。
尽管自上世纪90年代以来,国外尤其是欧洲国家在薄层色谱技术及相应的仪器开发逐步有了很大发展,目前已经达到单元操作计算机自动化,高质量商品预制薄层板(常规板与高效板)代替了自制薄层板,进入一个高层次的仪器化和微机化的阶段。
美国药典、欧洲药典等对草药(植物药)均采用薄层色谱鉴别,并有规范化的要求,以保证结果的专属性和可重现性,这对药典的实施是非常重要的。
因而我国药典在中药的薄层色谱鉴别的应用和推广也需要在技术层面有明显的提高。
在实验室条件方面。
薄层色谱法在当前中药质量标准中的应用探讨
一、引言近年来,薄层色谱法作为一种简便、快速、准确的分析方法,得到了广泛应用。
特别是在中药质量标准的制定和审核中,薄层色谱法的应用越来越受到重视。
本文旨在探讨薄层色谱法在当前中药质量标准中的应用情况,并分析其优势和局限性。
二、薄层色谱法在中药质量标准中的应用1. 方法原理薄层色谱法是一种基于物质分离、鉴定和定量的分析方法。
它通过将样品溶液涂布在薄层板上,利用在固定相上运动的色谱分离原理,实现对不同化学成分的分离和定量。
在中药质量标准中,薄层色谱法通常用于中药原料药和中成药的质量鉴定、含量测定和成分分析。
2. 应用范围薄层色谱法可以对中药中的多种成分进行检测和鉴定,如生物碱、黄酮类、皂苷、挥发油等。
它适用于中药药材、中药饮片、中药提取物、中药制剂等各个环节的质量标准制定和审核。
在一些特殊的情况下,薄层色谱法还可以用于判断中药的真伪和地域来源。
3. 实际应用目前,薄层色谱法已经被纳入了我国《中华人民共和国药典》和《中药标准》等质量标准中。
许多中药的质量标准中都对薄层色谱法的操作规程、色谱条件和质量评价进行了详细规定。
在生产和质检过程中,许多医药企业也积极采用薄层色谱法进行中药成分的分析和控制。
三、薄层色谱法的优势1. 检测速度快相比于高效液相色谱法和气相色谱法,薄层色谱法的检测速度更快,一般情况下只需要几十分钟到数小时即可完成分析。
这对于需要大批量样品分析的中药生产企业来说,大大提高了检测效率。
2. 操作简便薄层色谱法的操作相对简单,不需要复杂的仪器设备,只需薄层板、样品溶液、显色剂等简单实用的试剂即可完成分析。
这降低了中小型企业引入该技术的门槛,也方便了基层医疗单位进行快速检测。
3. 成本低廉薄层色谱法所需的设备和试剂成本相对较低,对于一些经济条件有限的单位来说,采用薄层色谱法进行质量检测是一种经济实惠的选择。
四、薄层色谱法的局限性1. 分离效果受限由于薄层色谱法对于分离效果和分辨率的要求较高,对于某些复杂的中药成分,可能无法完全分离,导致检测结果不够准确。
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Rg1 Re Rb1 Rb1 Re Rg1
人参及其复方制剂薄层色谱图像及数码扫描图谱 1,对照品 (Rb1+Re+Rg1); 2,人参根; 3, 人参提取物; 4,5, 复方制剂产品 34
注射用JL皂苷薄层色谱指纹图谱
药材
提取物
成品
35
注射用JL皂苷薄层色谱指纹图谱
药材
提取物
+对照品
成品
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6
传统中医药的学术思想和思维方式
应认识到人类思维方式经历了一个由低级向高 级发展的复杂的历史过程,从远古时代混沌的 整体性思维方式,到古代朴素的整体性思维方 式,再到近代机械的整体性思维方式,于19世 纪下半叶发展到高级的阶段-辩证的整体性思维 方式,20世纪以后又发展到具有鲜明的信息时 代特征的更高级的系统思维方式. 与古朴的中 医传统学术思想和理论相比有了质的飞跃.
2
当前中药质量控制的取向
至今中药质量控制模式以中国药典为代表基本 上是沿着化学药品质量控制的模式,参照国外 植物药的质量标准,选定中药的"有效成分", "活性成分"或"指标成分",建立相应的理化鉴 别,以后又发展到以光谱,色谱为主的鉴别和 含量测定的质量标准.历版药典保证了中药及 其工业产品的基本质量.
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中药色谱指纹图谱的特点与属性
中药成分复杂,所以指纹图谱不强求全部的成 分都搞清楚(至少现阶段),而是从色谱的整体 特征来综合地鉴别真伪,加上量化参数还可以 大致评价中药产品质量的稳定性和一致性. 质量控制模式的转变首先要求思维方式的质的 转变.不应囿于"分解"和"精确"的思维定势来 处理"整体"和"模糊"的指纹图谱.
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中药色谱指纹图谱的可持续发展
作为中药质量标准,应注意中药指纹图谱研究和实 施的普遍适用性和可持续性,扎实稳妥地进行,水 平逐步提高,勿揠苗助长,勿见异思迁,稳步前进, 逐步提高和完善,也就是指纹图谱有一个可持续性 发展的问题. 现有的色谱分析技术对中药材这样复杂而带有模糊 性的个体的解析仍然有它的局限,随着分析技术的 发展和分析技术的互补和融合,必将经历一个由表 及里,由浅入深,由'模糊'到'清晰'的探索过程.
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薄层色谱指纹图谱的应用
GAP基地中药材的品种及品质鉴别; 市场药材商品的品质评价; 中药饮片的质量评价和加工炮制的监测; 生产原料的品质保证; 生产工艺过程的品质监测; 中成药产品稳定性及一致性的考察,检测 和评价.
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薄层色谱指纹图谱应用-人参类
Rf
F11 Rg1 Re Rb1
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中药色谱指纹图谱的作用
中药指纹图谱的发展趋势将随着人们认识 的深化,分析技术的快速发展和计算机功 能的日益强大以及中药药理,生化和临床 研究与中医理论的逐渐逼近和融合做到谱 效结合,使指纹图谱从质量"可视"逐步做 到"谱""效"一致.但这将涉及多学科的共 同努力和对中医药传统理论和实践的深刻 理解,这将是远期的目标,不能指望一蹴 而就.
在新药研制阶段,原料精选-工艺创新-指纹 图谱评价-药效比较实验-临床验证相结合, 指纹图谱通过全过程的监控,可以起到保证质 量的作用; 已上市产品,现在是后续指纹图谱研究和实施, 其主要功能只能是促使生产厂家注意药材,工 艺的规范化;监测批间产品和不同厂家产品质 量是否稳定和一致和比较产品之间在总量上明 显的差异. 经过同类产品不同生产厂家的生产全过程的调 查相结合,方可评价它的指纹图谱能否反映其 优良的质量.
枸杞子提取物颗粒(成分严重 损失)
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薄层色谱指纹图谱应用- 麦冬,山麦冬 Trk 1
Trk 1 Trk 5
Trk 5
山麦冬 麦冬 山麦冬与麦冬皂苷成分指纹图谱截然不同,二者是否等效, 值得研究
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监控人参制剂工艺及最终产品的质量
other ingredient in the formula
人参,西洋参,三七的薄层色谱指纹图谱显示出三者的共 性(均为Panax属植物的根),又揭示了三者的差异.
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薄层色谱指纹图谱应用-人参类
NR1 Rf F11
3种人参属药材整体的色谱指纹图谱各有特征,足资 鉴别.
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薄层色谱指纹图谱应用-三七
三七叶 三七根
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薄层色谱指纹图谱应用-白芍
白芍原条及饮片
8
审视线性质量控制模式的不足
非线性(Non-linearity)和不确定性 (Uncertainty)是中医药的特点,这也正 是从还原论出发,以线性思维形成的西 方医药学难以接受的.因此用线性分析 的思维和手段模仿西药质量控制的模式 解决非线性的中药质量控制问题越来越 显露出它的不足,在现行的质量标准中 甚至执行起来有许多矛盾之处.
5
传统中医药的学术思想和思维方式
人类的远古时期和古代社会就已经用混沌的整体性和 朴素的整体性思维方式去认识世界.中国古代朴素的 整体观,强调整体的和谐与协调.殷周时期的"阴阳八 卦"说,把自然界看作是由许多部分组成的有机整体. 这种整体性的思想在中医理论中有深远的影响,形成 了辩证施治的优良传统.耗散结构理论的创始人普利 高津指出,中国传统的学术思想着重于研究整体性和 自发性,研究协调和协同.他认为现代科学技术的发 展"更符合中国的哲学思想",并预言西方科学和中国 文化对整体性,协同性理解的很好结合将导致新的自 然哲学和自然观.
注射用JL皂苷薄层色谱指纹图谱
400 350
300
250
200
150
100
50
0
0
100
200
300
400
500
600
药材指纹图谱相似度评价的叠加图
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注射用JL皂苷薄层色谱指纹图谱
10批药材指纹图谱的全谱相似度分析结果
编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
相关系数
相关系数(中位数)
薄层色谱在中药指纹图谱分 析的应用研究
谢培山 psxie2002@
1
当前中药质量控制的取向
当前中药质量控制模式是模仿化学合成药物的 模式,即以已知的某一单一活性成分或有效成 分为控制质量的指标,给以定性和定量的分析, 借以判断药品是否"合格".这种模式已经沿用 了半个多世纪没有改变,只是分析手段的更新 和测定指标的更迭. 这种线性思维取向的质量 控制模式,适合于构效关系清晰,靶点明确的 以单一活性成分组合的药物的质量控制.
4
传统中医药的学术思想和思维方式
中药属于天然药物,本质上与其他国家的天然药 物没有区别,它之所以姓"中",正式因为它被约 束在中医的辨证论治,天人合一,整体宏观等系 统的理论体系的'框架'内,具有明显的非线性特 点.中药的任何单一成分不可能代表该中药的内 在质量,也不是多种成分活性的简单相加,因为 不是单一的直接的'药''靶'对应,尤其是复方制剂 更是如此 .由于它的哲学基础和中医的思维方 式,决定了它和西药有本质的不同,甚至也有别 于其他国家的传统天然药物.
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中药色谱指纹图谱的特点与属性
色谱指纹图谱强调的是多个色谱峰(或图像中的 条斑)以相对稳定的比例关系,位置,顺序以及 在图谱中相互制约的综合的完整的色谱特征.不 同品种应有各自专属的指纹图谱. 色谱指纹图谱是以它的整体信息使中药的内在质 量可视化;所以它的最基本的属性之一是"整体 性". 植物药的代谢产物因时,因地而异,个体之间不 可能完全相同,在共同特征的基础上个体之间的 差异构成指纹图谱的第二个属性-"模糊性".
饮片
提取物颗粒
白芍总苷及芍药苷的积分值比较 Track 3:原条,5:饮片,6:提取物颗粒 说明饮片及颗粒生产中均有明显的成分损失
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薄层色谱指纹图谱应用-白芍
总积分面积 5621.4 (100) 3139.3 (55.8) 918.8 (16.3) 芍药苷面积 788.1 (100) 485.1 (61.5) 199.1 (25.3)
7
信息时代思维方式的表现
信息时代最具代表性的现代思维方式表现在: 信息反馈:强调互为因果的双向联系; 系统思维:突出了思维的统一性; 不确定思维:反映科学的真实性,因为事物总是存 在着随机性和模糊性,而并不总是非此即彼; 全方位思维:包括顺向与逆向,逻辑与非逻辑,收 敛与发散,甚至求异的思维方法.
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中药薄层色谱鉴别举例
陈皮
黄连
知母
山茱萸
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薄层色谱在中药鉴别的优势
薄层色谱为正相色谱, 流动相(展开剂)为有机相,组成灵活; 离线操作占机时间短,可多品种,不同操 作人员同时操作,时效高成本低; 色谱图像形象直观,专属性显色剂给出斑 点成分类别信息; 可直观比较色谱图像,进而可数码处理, 积分扫描,计算机相似度评价.
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中国药典[一部]1990年版以后的中药 薄层色谱鉴别特点
自1990年版以来在中药薄层色谱鉴别项 下增加对照药材,以完整的色谱图像参 照,解决了靠单一化学对照品不能准确 解决品种的真伪,没有化学对照品又无 法检验的难题,而且所获得的整体特征 的图像较单一化学对照品的专属性和质 量信息要强得多.
3
发展中国家对传统医药的共识
最近WHO 西太平洋地区讨论的"传统医学地区战略草 案"指出:传统医学疗法与产品面临标准化的多重挑战. 例如草药在许多重要方面有别于化学合成药物.草药 通常包含大量的化合物,而非一种单独的活性成分; 一般并非所有的草药活性成分都被分离,描述和量化; 一种或几种草药混合的效果取决于一种或几种草药混 合后的药理活动;甚至一种植物也不是一个纯粹单一 的化合物;常规的控制单体成分的技术可能不适用于 复杂的草药.这就需要对现有的一些规章制度进行一 些调整,需要本地区国家间相互合作,使得对草药的 标准化控制达到协调一致.