化工厂废硝酸硝化制取邻硝基对甲苯酚的工艺研究
邻硝基苯酚合成工艺
邻硝基苯酚合成工艺以邻硝基苯酚合成工艺为题,我们来探讨一下这个合成过程的具体步骤和原理。
邻硝基苯酚是一种有机化合物,具有重要的工业应用价值。
它可以用作染料、医药中间体和防腐剂等。
邻硝基苯酚的合成工艺相对简单,下面我们来详细介绍一下。
邻硝基苯酚的合成需要苯酚和硝酸作为原料。
苯酚是一种无色结晶体,具有特殊的芳香气味,可从煤焦油中提取得到。
硝酸则是一种无色液体,常用于制药和化工工业中。
将苯酚和硝酸按一定的摩尔比例混合,加入反应容器中。
接下来,需要加入硫酸作为催化剂。
硫酸的作用是加快反应速率,促使苯酚和硝酸发生反应。
在反应过程中,硫酸会与硝酸反应生成硝基硫酸,而硝基硫酸起到了催化作用。
同时,硫酸还能保持反应容器中的酸性条件,有利于反应的进行。
随后,需要对反应容器进行加热。
加热的目的是提高反应速率,加快反应的进行。
当反应温度达到一定程度时,反应会开始进行。
在反应过程中,苯酚中的氢原子将被硝酸中的硝基取代,生成邻硝基苯酚。
这个反应过程是一个烷基取代反应,属于典型的有机合成反应。
反应进行一段时间后,需要停止加热并冷却反应容器。
冷却后,可以观察到反应液中生成了黄色的沉淀物,即邻硝基苯酚。
此时,可以进行分离和提取工作。
常用的方法是用水洗涤反应液,将邻硝基苯酚从反应液中分离出来。
然后,用有机溶剂进行提取,将邻硝基苯酚从水中提取出来。
对提取得到的邻硝基苯酚进行精制和干燥处理。
精制的目的是去除杂质,提高产品的纯度。
常用的方法是用溶剂进行结晶,通过结晶过程将杂质分离出来。
干燥处理则是将结晶得到的邻硝基苯酚去除其中的水分,以提高产品的稳定性和保存性。
通过以上的步骤,我们可以得到高纯度的邻硝基苯酚。
这个合成工艺相对简单,但需要注意控制反应条件,确保反应的进行和产物的纯度。
同时,要注意安全操作,避免发生意外事故。
邻硝基苯酚的合成工艺是一个重要的有机合成反应,具有广泛的应用前景。
它在染料、医药和化工等领域都有重要的用途。
通过不断的优化工艺和改进方法,可以提高邻硝基苯酚的合成效率和产量,促进其工业化生产的发展。
邻硝基苯甲醛合成工艺
邻硝基苯甲醛合成工艺
邻硝基苯甲醛是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本文将介绍邻硝基苯甲醛的合成工艺。
邻硝基苯甲醛的合成方法有多种,其中最常用的是苯甲醛和硝酸反应得到。
具体步骤如下:
1. 将苯甲醛溶于硝酸中,加入硫酸作为催化剂。
2. 在低温下搅拌反应,控制反应温度在0-5℃。
3. 反应结束后,将反应液中的硝酸和硫酸中和,过滤得到沉淀。
4. 用水洗涤沉淀,再用乙醇洗涤,最后干燥得到邻硝基苯甲醛。
这种合成方法具有反应条件温和、反应时间短、产率高等优点,因此被广泛应用于工业生产中。
除了上述方法外,还有其他合成邻硝基苯甲醛的方法,如氨基苯甲醛和硝酸反应、邻硝基苯酚和苯甲醛反应等。
这些方法各有优缺点,需要根据具体情况选择。
邻硝基苯甲醛是一种重要的有机化合物,其合成方法多种多样,需要根据具体情况选择。
在工业生产中,苯甲醛和硝酸反应是最常用的方法,具有反应条件温和、反应时间短、产率高等优点。
邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成
邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成
1,实验仪器,试剂
仪器:1三口烧瓶、温度计、搅拌器,滴液漏斗、布氏漏斗﹑直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶、烧杯、水浴锅
试剂:硝酸钠、苯酚、浓硫酸、95%乙醇、浓盐酸
2,试验流程图
注意事项
1. 酚与酸不互溶,故须不断振荡使接触反应,并防止局部过热。
反应温度低于15℃,邻硝基苯酚的比例减少;若高与20℃,硝基苯酚将继续硝化或氧化。
2. 在水蒸气蒸馏前,必须将余酸去除干净,否则由于温度的升高,会使硝基苯酚进一步硝化或氧化。
3. 水蒸汽蒸馏时,可能有邻硝基苯酚的结晶析出而堵塞冷凝管,这时必须注意调节冷凝管水的大小,让热的蒸汽熔化晶体成液体流下。
4.产物的表征(熔点、沸点、红外光谱﹑核磁共振)。
邻硝基对甲苯酚生产工艺
邻硝基对甲苯酚生产工艺邻硝基对甲苯酚,这听起来有点拗口的化学品,在化工的世界里可是有着独特的地位呢。
咱先来说说这原料的事儿。
就像做菜得先准备食材一样,生产邻硝基对甲苯酚,那得有对甲苯酚和硝酸这些主要的原料。
对甲苯酚就像是一个安静的小原料分子,在那儿等着和硝酸来一场奇妙的反应。
这反应啊,可不是随随便便就能发生得很好的。
反应的条件就像厨师做菜时的火候一样重要。
温度得控制好,不能太高,高了就像火太大把菜烧焦了一样,会产生很多我们不想要的副产物。
也不能太低,低了反应就像没睡醒的人干活,慢吞吞的,效率极低。
通常呢,在一定的温度范围内,对甲苯酚和硝酸才能比较和谐地反应,这个温度的把控就需要经验和精确的设备了。
反应的容器也很关键。
想象一下,这就好比是它们反应的小房子。
这个小房子得足够坚固,还得能适应反应时可能出现的各种情况。
它得能承受一定的压力,因为反应的时候可能会有气体产生。
要是这个小房子质量不好,就像纸糊的一样,那可就麻烦了,可能会发生泄漏之类的危险情况。
反应过程中啊,搅拌也是个重要的环节。
这就好比是给反应体系做按摩,让对甲苯酚和硝酸分子能更好地接触。
如果不搅拌,就像一群人挤在一起却都不动,只有边上的人能互相交流反应,里面的分子就只能干着急。
搅拌得均匀了,分子们就能欢快地碰撞反应,生成我们想要的邻硝基对甲苯酚就更容易了。
生成了邻硝基对甲苯酚之后,可不是就大功告成了。
就像从树上摘下来的果子还得清洗包装一样,我们得把产品从反应体系里分离出来。
这分离的方法也有讲究。
可以利用它们物理性质或者化学性质的差异来进行。
比如说有的物质溶于水,有的不溶,那就可以用水来把它们分开,就像把沙子和盐分开一样。
在整个生产工艺中,安全问题是重中之重。
这化学物质啊,就像调皮的小怪兽,如果不小心对待它们,就可能会给我们带来伤害。
工人们得穿上合适的防护装备,就像战士穿上盔甲一样。
而且生产车间得有完善的安全设施,比如通风设备,万一有有害气体产生,就能及时把它们排出去,不然就像在一个充满烟雾的屋子里,人待久了肯定受不了。
硝基苯的工艺流程
硝基苯的工艺流程
《硝基苯工艺流程》
硝基苯是一种重要的有机化工产品,常用于染料、农药、医药和化学合成等领域。
下面将介绍硝基苯的工艺流程。
首先,制备硝基苯的原料是苯。
苯经过氧化反应可以制得苯酚,而苯酚则是制备硝基苯的重要原料。
在工业生产中,苯酚和硝酸反应可以得到硝基苯。
具体工艺流程如下:
1. 硝化反应:将苯酚和硝酸加入反应釜中,通过控制温度和压力,进行硝化反应。
在酸性条件下,硝酸可以和苯酚发生硝化反应,生成硝基苯和水。
反应结束后,用水洗涤产物,以去除未反应的硝酸和硝化产物中的杂质。
2. 蒸馏提纯:将洗涤后的硝基苯溶液经过蒸馏提纯,得到纯净的硝基苯产品。
3. 精制过程:蒸馏得到的硝基苯可能还会含有少量的杂质,因此需要进行精制过程。
通常采用结晶和再结晶的方式,将硝基苯溶解在适当的溶剂中,经过冷却结晶,去除残留的杂质,得到高纯度的硝基苯。
4. 包装贮存:经过精制的硝基苯产品最后进行包装,储存。
在储存过程中需要避免阳光直射和高温,以免影响产品的质量和
稳定性。
通过以上工艺流程,就可以成功制备出高纯度的硝基苯产品。
这个工艺流程是经过长期实践和改进的,能够有效提高硝基苯的产率和质量,也为硝基苯的工业应用提供了重要的原料支持。
苯酚制备邻硝基苯酚和对硝基苯酚
二、实验原理
芳香族硝基化合物一般是由芳香族化合物直接硝化制得的, 根据被硝化物的活性,可以利用稀硝酸、浓硝酸和浓硫酸 的混合酸来进行硝化。
芳香族化合物的硝化反应和卤代反应一样,是一个亲电取 代反应,以苯的硝化为例,它是按下面的历程进行的:
混合酸中浓硫酸的作用主要是有利于硝基离子的生成,因 而提高反应速率
苯酚硝化后得到的产物是一个邻硝基苯酚和一个对硝基苯酚的混合物由于邻硝基苯酚通过水分子内的氢键能形成螯合环沸点较对位的低在沸水中的溶解度较对位的小得多易随水蒸气蒸发因此可借水蒸气蒸馏将这两个异构体分开
苯酚制备邻硝基苯酚和对硝基 苯酚
小组成员:
一、实验目的
1. 学习芳烃硝化反应的基本理论和 硝化方法,加深对芳烃亲电取代 反应的理解。
苯酚的硝化比苯容易得多,只需要用稀硝酸,在室温下就 可以顺利进行:
苯酚硝化后得到的产物是一个邻硝基苯酚和一个对硝基苯 酚的混合物,由于邻硝基苯酚通过水分子内的氢键能形成 螯合环,沸点较对位的低,在沸水中的溶解度较对位的小 得多,易随水蒸气蒸发,因此可借水蒸气蒸馏将这两个异 构体分开。
邻硝基苯酚
酚、浓硫酸、95%乙醇、 浓盐酸
• 器材:三口烧瓶、温度计、滴液漏斗、布 氏漏斗、吸滤瓶、水蒸汽发生器、90°弯 管、直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶、烧 杯。
四、实验步骤
• 1. 邻硝基苯酚的制备 在100mL三口烧瓶上,装上温度计 和滴液漏斗。从剩余一口加入30mL水,在振荡和冷水浴 冷却下慢慢加入10.6mL(0.19mol)浓硫酸,再加入 11.6g(0.136mol)硝酸钠,加完摇匀后将烧瓶置于冷水 浴中冷却。在小烧杯中加入6.8mL(0.076mol)苯酚,并 加入2mL水,温热搅拌使溶解,冷却后放入滴液漏斗中。 在振荡下自滴液漏斗往烧瓶中滴加苯酚水溶液,其间保持 反映温度在15~20℃。滴加完后,放置半小时并间歇振荡 烧瓶。将得到的黑色焦油状物质用冷水冷却,使油状物凝 成黑色固体,并有黄色针状结晶析出。仔细倾倒去酸液, 固体用水以倾滗法洗涤数次,尽量洗去残余的酸液。
邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成与分离
四、实验步骤
1、在100 ml三口烧瓶上,配置搅拌器,温度计 和滴液漏斗(参见图). 先加入20 ml水,然后,在搅拌下慢慢加入 6 ml 浓硫酸. 用硝酸钠或硝酸钾和稀硫酸的 苯酚的熔点为41℃, (注意:只可将浓硫酸沿容器壁往水中慢慢倾 混合物代替稀硝酸以减少苯酚被, 室下呈固体态,量取时 倒,切不可颠倒次序!) 并有利于增加对硝基苯酚的产量 可用温水浴使其熔化. 。 硝酸氧化的可能性 苯酚中加入少许水可 2、取下滴液漏斗,趁酸液尚在温热之时,自反应 降低熔点,使其在室温 瓶侧口加入7g硝酸钠,使其溶入稀硫酸中.装上滴 下即呈液态,有利于滴 液漏斗,将反应瓶置入冰水浴中,使混合物冷却至 加和反应 20℃.
1、用冰水浴控制反应温度在10-150C之间,若反应温 度超过200C,硝基苯酚可继续硝化或被氧化,使产量 降低。 2、用水蒸气蒸馏分离邻、对硝基苯酚时,邻硝基苯酚 蒸完的标志为冷凝管中无黄色溜出液。 3、粗产物邻硝基苯酚用乙醇-水混合溶剂重结晶。用稍 过量的乙醇加热使之溶解,得到的滤液放入通风橱中, 让其挥发,然后缓慢滴入水可得到纯净的、晶型较好的 邻硝基苯酚,若加水速度过快,所得到的邻硝基苯酚晶 型不好。 4、由于邻硝基苯酚有很大的挥发性,所以不能在干 燥箱中干燥,应该保存在密闭容器中。
• 1、学习芳烃硝化反应的基本理论和硝 化方法 • 2、加深对芳烃亲电取代反应的理解 • 3、掌握水蒸气蒸馏技术.
二、实验原理
本实验利用苯酚硝化而得到邻硝基苯 酚和对硝基苯酚的混合物,芳香族硝基 化合物一般是由芳香族化合物直接硝化 2 H2O p -NO2C6H5OH o -NO2C6H5OH 2 C6H5OH 2 HNO3 制得的。根据被硝化物的活性,可以 利 用稀硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混合酸来 进行硝化。
实验三十九邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备
实验三十九 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备一、目的要求1. 掌握酚类物质硝化原理和方法;2. 掌握水蒸汽蒸馏的操作。
二、基本原理芳香族硝基化合物一般是由芳香族化合物直接硝化制得的。
根据被硝化物的活性,可以利用稀硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混合酸来进行硝化。
NO 3H SO 芳香族化合物的硝化反应和卤代反应一样,是一个亲电子取代反应,以苯的硝化为例,它是按下面的历程进行的:混合酸中浓硫酸的作用主要是有利于硝基正离子的生成,因而提高了反应速率。
硝化反应的速率和其他的芳香族亲电子取代反应一样,要受芳环上已有取代基团的影响,芳环上如已有了一个第二类取代基(间位定位基),硝化反应便难于进行,因此可以控制在一元硝化阶段。
如果要在苯环上引入第二个硝基,就需要更为强烈的反应条件。
例如用硝基苯制备间二硝基苯时,通常使用发烟硝酸和浓硫酸的混合酸作为硝化剂,反应温度也要高一些。
NO 2NO 2NO 2HNO 相反芳环上如已有一个第一类取代基(邻对位定位基),使硝化反应容易进行。
例如苯酚的硝化比苯容易得多,只需要用稀硝酸,在室温下就可顺利地进行。
苯酚硝化后得到的产物是一个邻硝基苯酚和对硝基苯酚的混合物。
由于邻硝基苯酚通过分子内的氢键能形成螯合环沸点较对位的为低,同时在沸水中的溶解度较对位的小得多,易随水蒸汽挥发,因此可借水蒸汽蒸馏来将这两个异构体分开。
HNO 3+H 2SO 42NO 2++++H 3O +HSO 4-2NO 2+NO 2H [NO 2+H +OH 220OH +HNO 3NO 2OH +(稀℃O副反应: OH OO三、仪器药品250mL 三颈瓶、滴液漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、热水漏斗、减压抽滤装置、烧杯、锥形瓶等苯酚14.1g 、浓硫酸21mL 、硝酸钠23g 、浓盐酸四、操作步骤在250mL 三颈圆底烧瓶中加入60mL 水,慢慢加入21mL 浓硫酸(38g ,0.34mol)及23g硝酸钠(约0.27mol)[注1],将烧瓶置于冰水浴中冷却。
邻硝基苯酚合成工艺
邻硝基苯酚合成工艺引言邻硝基苯酚是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于染料、医药和化学品等领域。
本文将对邻硝基苯酚的合成工艺进行探讨,包括反应机理、反应条件和反应优化等内容。
反应机理邻硝基苯酚的合成通常通过硝基化反应实现。
其反应机理如下:1.硝基化反应:苯酚与硝酸反应生成邻硝基苯酚。
反应条件一般为室温下进行,反应物摩尔比为1:1,反应时间较短。
•反应方程式:C6H5OH + HNO3 → C6H4(OH)(NO2) + H2O•反应机理:硝酸中的H+与苯酚中的-OH基发生酸碱中和反应,生成水,同时苯酚中的氢与硝酸中的硝基发生亲电取代反应,形成邻硝基苯酚。
2.亚硝化反应:邻硝基苯酚与亚硝酸反应生成对硝基邻苯二酚。
反应条件一般为低温下进行,反应物摩尔比为1:1,反应时间较长。
•反应方程式:C6H4(OH)(NO2) + HNO2 → C6H3(OH)(NO2)2 + H2O•反应机理:亚硝酸中的H+与邻硝基苯酚中的-OH基发生酸碱中和反应,生成水,同时邻硝基苯酚中的氢与亚硝酸中的亚硝基发生亲电取代反应,形成对硝基邻苯二酚。
反应条件邻硝基苯酚合成的反应条件对反应产率和产品质量有重要影响。
以下是一些常用的反应条件:1.硝基化反应条件:•反应温度:室温•反应时间:10-30分钟•反应物摩尔比:苯酚:硝酸 = 1:12.亚硝化反应条件:•反应温度:0-10摄氏度•反应时间:2-24小时•反应物摩尔比:邻硝基苯酚:亚硝酸 = 1:1反应优化为了提高邻硝基苯酚合成的反应效率和产率,可以进行反应优化。
以下是一些常用的反应优化方法:1.反应温度的优化:通过调节反应温度,可以实现反应速率和产率的控制。
低温有利于亚硝化反应的进行,而高温可以加快硝基化反应的速度。
2.反应物摩尔比的优化:反应物摩尔比的变化可以对反应平衡产生影响,从而影响反应产率。
通过调整反应物的摩尔比,可以优化反应条件,提高产率。
3.催化剂的添加:在硝基化反应和亚硝化反应中,催化剂的选择和添加可以促进反应进行。
微反应器中硝酸硝化对叔丁基苯酚制备邻硝基对叔丁基苯酚的工艺
微反应器中硝酸硝化对叔丁基苯酚制备邻硝基对叔丁基苯酚的工艺尚朝辉; 张峰; 张利雄【期刊名称】《《南京工业大学学报(自然科学版)》》【年(卷),期】2019(041)005【总页数】7页(P613-619)【关键词】微反应器; 对叔丁基苯酚; 邻硝基对叔丁基苯酚; 硝化反应【作者】尚朝辉; 张峰; 张利雄【作者单位】南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室江苏南京211800【正文语种】中文【中图分类】TQ243邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料,将它还原为邻氨基对叔丁基苯酚后,主要用于合成荧光增白剂2,5-双(5-叔丁基-2-苯并唑基)噻吩(OB)的关键中间体[1]。
目前,邻硝基对叔丁基苯酚的生产工艺主要在搪瓷反应釜中,采用对叔丁基苯酚为初始原料,与稀硝酸进行硝化反应。
该过程为间歇操作,需要分批投料,由于反应放热剧烈,投料速率和反应釜温度需要维持在较低条件下,反应时间长,从而导致生产效率低下。
该反应涉及危险的化学试剂,原料对叔丁基苯酚和产物邻硝基对叔丁基苯酚具有毒性,作为硝化剂的硝酸是一种高度腐蚀性物质,也是一种强力氧化剂。
此外,硝化反应放热强烈,如果未能及时移除热量,容易发生爆炸事故,导致生产的安全性较差。
近年来,连续流微反应器技术在科学研究和工业生产中受到了研究者的极大重视,在化工、化学、生物、材料、医药和微电子等领域[2-7]产生了巨大的影响。
连续流微结构反应器是通道尺寸在微米或毫米范围内的连续流动反应器,与常规的釜式反应器相比,连续流微结构反应器具有体积小、传热传质好和可连续多步反应集成等特点[8],使其在涉及危险试剂参与的反应和危险过程的反应具有巨大的优势。
在化学工业中,最频繁且最具破坏性的事故经常涉及硝化反应[9]。
如果将微反应器应用于硝化反应,可以更好地控制反应条件、提高生产效率和安全性并减少副反应[10-11],因此,可以取代传统装置进行工业化生产[12-13]。
苯酚两相硝化反应机理研究
苯酚两相硝化反应机理研究引言:苯酚是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、染料和农药等领域。
而苯酚的硝化反应是合成苯酚硝酸酯的重要步骤之一。
本文将探讨苯酚在两相体系中的硝化反应机理。
一、反应条件的影响苯酚的硝化反应通常在两相体系中进行,其中水相中含有硝酸和硫酸,有机相中含有苯酚和硝酸。
反应的温度、反应物浓度和酸碱性等条件对反应速率和产物选择性有重要影响。
1. 温度的影响反应温度是影响反应速率的重要因素之一。
一般来说,反应速率随着温度的升高而增加。
然而,在苯酚的硝化反应中,过高的温度可能导致副反应的发生,降低产物的选择性。
因此,选择适当的反应温度对于提高产物纯度至关重要。
2. 反应物浓度的影响反应物浓度对反应速率和产物选择性同样具有重要影响。
一般来说,反应物浓度越高,反应速率越快。
然而,过高的反应物浓度可能导致副反应的增加,降低产物的纯度。
因此,需要在保证反应速率的同时,控制反应物浓度,以提高产物的选择性。
3. 酸碱性的影响反应体系中的酸碱性对反应速率和产物选择性同样具有重要影响。
一般来说,酸性条件下反应速率较快,但可能导致副反应的发生。
碱性条件下,反应速率较慢,但产物的选择性较高。
因此,需要在酸碱性条件之间进行权衡,以获得较高的产物纯度和较快的反应速率。
二、反应机理的研究苯酚的硝化反应机理是一个复杂的过程,涉及多个中间体和反应步骤。
以下是一个可能的反应机理示意图:1. 初始反应步骤苯酚和硝酸在酸性条件下发生质子化反应,生成苯酚阳离子和硝酸阴离子。
这是反应的起始步骤,也是速率控制步骤之一。
2. 中间体的生成苯酚阳离子和硝酸阴离子进一步反应,生成硝基苯酚中间体。
这个中间体是反应过程中的关键物种之一。
3. 中间体的转化硝基苯酚中间体可以发生进一步的反应,包括亲核取代、氧化和消除等反应。
这些反应将导致产物的形成和副反应的发生。
4. 产物的生成最终,硝基苯酚中间体经过一系列反应,生成苯酚硝酸酯作为主要产物。
两相体系中邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备
两相体系中邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备靳通收;刘士江;王宝利【期刊名称】《化学试剂》【年(卷),期】1992(14)1【摘要】硝基苯酚是重要的有机化工原料,可用于染料、药物、炸药和香料的合成。
同时,也可用作比色法测定 pH 时的指示剂。
硝基苯酚的制备方法报道较多,一般是以稀硝酸或硝酸盐为硝化剂对苯酚进行硝化而制取。
但由于硝化剂、溶剂、温度等因素的影响,产率较低,一般在40~50%之间。
1986年 Gaude等对反应条件进行了改进,使产率有所提高,但反应时间长、溶剂的用量大、分离方法复杂。
本工作是在没有相转移催化剂的存在下,于酸性两相体系中(水-乙醚),用硝酸盐为硝化剂对苯酚进行硝化,制得邻硝基苯酚和对硝基苯酚。
本方法具有反应时间短、溶剂的用量少、分离方法简便、产率(60~70%)较高等特点。
【总页数】3页(P55-56)【关键词】硝基;苯酚;制备;两相体系;对硝基【作者】靳通收;刘士江;王宝利【作者单位】河北大学化学系【正文语种】中文【中图分类】O625.613【相关文献】1.全光谱技术同时测定混合物中对-硝基苯酚、邻-硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚 [J], 高玲;任守信2.偏最小二乘—分光光度法同时测定邻硝基苯酚,间硝基苯酚和对硝基苯酚 [J], 李华;田敏3.高效液相色谱法同时测定2,4—二硝基苯酚钾,对—硝基苯酚钾和邻—硝基苯酚钾[J], 李东芹;胡梅4.邻硝基氯苯水解制备邻硝基苯酚的工艺研究 [J], 陈星;王小丽;陈书鸿;崔政;赖庆轲;李廷真5.超高效液相色谱-串联质谱法测定4种浆果中5-硝基邻甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠残留量 [J], 许旭;侯雪;韩梅;邱世婷;毛建霏因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
邻、对硝基苯酚的制备
实验四邻、对硝基苯酚的制备课时数:6学时教学目标:通过本项目学习硝化反应,了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法,应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。
教学内容:一、实验目的要求:1、了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法.2、复习水蒸汽蒸馏操作。
二、实验原理:邻硝基苯酚中-NO2与-OH易形成分子内氢键形成稳定六元环,故bp比对硝基苯酚低,水溶性小,挥发性大,能随水蒸汽挥发,故可用水蒸汽蒸馏分离。
三、实验装置:1、水蒸汽蒸馏装置2、简单回流装置3、热滤简易装置:(见重结晶实验教案)四、实验重点:1、学习硝化反应。
2、应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。
(见肉桂酸制备的教案)五、实验注意点:1、苯酚对皮肤有较大腐蚀性,取用注意安全。
加水是为了降低其熔点。
2、控制反应温度:10-15℃,超过20℃会有较多副产物。
3、酚与酸不互溶,续不断摇动使充分接触,以均匀反应,避免局部过热。
4、残酸须倒净洗净,否则水汽蒸馏时,产物会氧化或硝化。
倾倒酸液前,放冷冻箱30min 以上使充分冷却,可看到焦油状液体呈针状晶体析出。
5、洗涤时,用冰水,少量多次,洗至接近中性。
6、水汽蒸馏前,冷凝管中若有邻硝基苯酚析出时,可调小或关闭冷却水,让热蒸汽通过,使其熔化。
7、重结晶邻硝基苯酚:加约10ml 40℃乙醇,溶解后再用温水调至恰好出现浑浊,再加少量乙醇至澄清。
8、反应瓶中残留物含有对硝基苯酚(可由重结晶析出),还有副产物2-4-二硝基苯酚,毒性大,能渗透皮肤吸收,应加稀碱液处理后再倒入废液缸。
8。
废硝酸制取邻硝基对甲酚的工艺
[ 4 ]汤泳 虹. 芬顿氧化法在废水处理 中的应用 [ J ]. 科 技创新 与
7 9. 5% 。
关键词 :紫外光谱 ; 废硝酸 ; 邻硝基对 甲酚 ; 最优工艺
中图分类号 :X 7 8 1 . 3 文献标识码 :A 文章编号 :1 0 0 7— 4 2 6 0 ( 2 0 1 5 ) 0 2—0 0 6 7— 0 2
芜湖融汇 化工 有 限公 司每 天 排 出 的含 硝 酸废
Ma y. 2 0 1 5
VO I . 2 1 NO. 2
网络 出版 地 址 : h t t p : / / w w w. c n k i . n e t / k c ms / d e t a i l / 3 4 . 1 1 5 0 . N. 2 0 1 5 0 5 2 8 . 0 9 5 1 . 0 1 8 . h t m l
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6 8・
安庆师范学院学报 ( 自然科学版 )
2 0 1 5年
氯 甲烷 中 , 滴加 到 1 7 0 m L的废 硝 酸 溶 液 , 搅 拌 速
度5 0 0 r / mi n 。分 别 在 1 5 o I = , 2 0 ℃, 2 5 ℃ ,3 0 ℃,
最 佳油 水体 积 比为 5: 3 4 。
取 收率 为 7 9 . 5 %条件 下的废水 , 稀释 5 0 0 0
2 . 3 转速 对反 应 的影 响
倍, 在2 1 3 n m 下 测 定 其 吸光 度 为 0 . 3 8 4 , 依 据 拟
合方程并乘 以稀释倍数 5 0 0 0 , 得此时废水 中硝酸
含量为 0 .2 6 4 m o l / L, 计 算 硝 基 含 量 下 降 了
个样 , 并 对 这 五个 样 逐 级 稀 释 4万 倍 , 和 试 剂
邻硝基苯酚合成工艺
邻硝基苯酚合成工艺以邻硝基苯酚合成工艺为题,本文将介绍邻硝基苯酚的合成工艺过程。
邻硝基苯酚是一种重要的化学品,广泛应用于染料、医药和农药等领域。
它具有抗菌、抗氧化和抗炎等多种生物活性,因此在医药和农药领域有着广阔的应用前景。
邻硝基苯酚的合成工艺主要通过硝化反应来实现。
硝化反应是一种将硝酸与有机物反应生成硝酸酯的化学反应。
邻硝基苯酚的合成工艺中,需要将苯酚与浓硝酸反应生成邻硝基苯酚。
具体的合成工艺如下:准备好苯酚和浓硝酸。
苯酚是一种无色结晶体,可以通过苯的氧化反应得到。
浓硝酸是一种常见的无机酸,具有强氧化性。
在反应容器中加入苯酚,并逐渐加入浓硝酸。
反应容器需要具有耐腐蚀性能,通常选用玻璃或不锈钢材料。
然后,将反应容器置于冰水混合物中,控制反应温度在0-5摄氏度。
这是因为硝化反应是一个放热反应,控制温度可以避免反应过程过热。
接下来,慢慢滴加浓硝酸到苯酚中。
滴加速度需要适当控制,以保证反应的顺利进行。
滴加完毕后,继续搅拌反应物,促进反应的进行。
反应结束后,将产物进行分离和纯化。
可以采用萃取、结晶等方法对产物进行纯化。
纯化后的邻硝基苯酚可以用于制备染料、医药或农药。
需要注意的是,硝化反应是一种危险的化学反应,需要在合适的实验条件下进行。
操作人员应该具备化学实验的知识和经验,并严格遵守安全操作规程。
总结起来,邻硝基苯酚的合成工艺主要包括苯酚与浓硝酸的反应、冷却控制、滴加反应和纯化等步骤。
这一工艺能够高效地合成邻硝基苯酚,为其广泛应用提供了重要的原料。
在实际应用中,还需要进一步研究和改进合成工艺,以提高产率和纯度,满足不同领域的需求。
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合 方程 , 乘 以稀 释倍数 , 得 出 摩尔 浓 度 , 计 算 硝 基 浓度 下
降率.
保 了处理后水相中 p H; 萃取法处理后的废酸 中往往含有 大量 的有机 物. 本研 究可 将 废 硝酸 直 接 硝化 对 甲酚 制取
高产值 的邻 硝基对 甲酚 , 过程简单、 易操作, 在 有 效 处理 废 硝 酸难题 的 同时 , 也成 功的 “ 变废 为宝 ” .
1 . 2 . 1 产 物合成 在装 有滴 液漏斗 、 电动搅 拌器 、 球形 冷凝 器和 温度 计 的2 5 0 m L四颈烧 瓶 中 , 加入 1 7 0 mL废 硝 酸. 一 定 温 度
下, 以一 定速 度滴 加 已知 浓度 的对 甲酚 一二氯 甲烷 溶液 .
表 1 反应 温 度对反 应 的影响
5 m o l / L 共 5个样 , 并 对其 逐 级稀 释 4 0 0 0 0倍 , 在2 1 3 n m
下, 依 次检 测吸光 度 , 以稀 释后 的摩 尔浓 度 为 横 坐标 , 吸
光 度为 纵坐标 , 画图 , 拟合 , 得 标准直 线 . 对 原始 液与最优 工 艺 条件 下 的 水相 逐 级 稀 释 后 , 在 2 1 3 n m下 , 分 别 测定 游 离 硝 基含 量 , 并 依 据 标 准 曲线 拟
取 对 甲酚 l 8 . 4 g , 溶解 于 2 0 m L的 回收二氯 甲烷 中 , 滴加 到 1 7 0 mL的废硝 酸溶 液 中 , 搅 拌 速度 为 5 0 0 r / mi n . 分别 在 l 5, 2 0 , 2 5 , 3 0, 3 5℃ 下反应 , 实 验结 果见表 1 : 温 度
有 限公 司) ; J J 一 2 型数 显 电动搅拌 器 ; 对甲酚( C P ) ; 二 氯 甲烷 ( C P ) ; 融 汇化 工有 限公 司废 酸液 ; 乙醇 ( C P) .
1 . 2 实验 方 法
过高 , 原 料对 甲酚易 被 氧化 而 导 致 收率 低 , 温度 过 低 , 反 应活性 不够 同样 收率低 , 可见 3 0℃是最 佳 的反应 温度 .
2 结果与 讨论
2 . 1 反 应 温度 、 对 甲 酚 与 硝 酸摩 尔浓 度 比 、 搅 拌
速度 、 油 水体积 比对反 应 的影 响
2 . 1 . 1 温度
1 材 料 与方 法
1 . 1 仪 器 和 试 剂 U V一1 8 0 0 P C. D S紫 外 吸 收光 谱 ( 上 海 美 普 达 仪 器
论 文编 码 : D o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 6 7 3— 9 3 2 9 . 2 0 1 4 . 0 6 . 0 9
芜 湖融 汇化工 有 限公 司是 芜 湖 市 重点 化 工 企 业 , 每 天 排 除 的含废 硝 酸 废水 达 到 5 0 m 左右 , 对 这 些 酸废 液 如 不进 行处 理 , 既污染 环 境 , 又浪 费 宝 贵 资源 . 目前废 硝 酸 的处 理 方 法 主 要 有 离 子 交 换 树 脂 法 、 浓 缩 除 杂 法 - 3 ] 、 中和氧化 法 】 、 萃 取 法 等. 离 子 交 换 树 脂 法 虽 工艺 流程 短 , 易操作 , 能 耗低 , 但 成 本 高且 回收 的无 机 酸 需添 加高 浓度酸 才 能使 用 ; 浓 缩 除 杂 法虽 可 获 得较 高 浓 度酸 液 , 但设 备易结 垢难 清理 ; 中和氧化 法仅仅 只 是确
第3 2卷 第 6期 2 0 1 4年 l 2月
凯 里 学 院学 报
J o u r n a l o f Ka i l i Un i v e r s i t y
Vo I . 3 2 No . 6
De c. 2 01 4
化 工 厂 废 硝 酸硝 化 制取 邻 硝 基 对 甲苯 酚 的工 艺研 究
记 录滴加 时间 和反应 时 间. 反 应结束 后 , 分液( 水相 中废 酸再 利用 ) , 有机相 , 回收 溶 剂 , 油水 共 沸 , 得产 品, 粗 品 用 乙醇 一 水重结 晶 2次 ( 第 2次 溶剂 重 复使 用 ) , 得 亮 黄 色 针状结 晶. 真空 干燥 , 称 重 ,计算 产率 .
李 超 , 张 玉琴 , 牛 康康 , 孟 帅帅
( 芜湖职业技术学 院材料工程学 院 , 安徽 芜湖
摘
2 4 1 0 0 0 )
要: 将化 工 厂废硝 酸 直接 硝化 对 甲苯 酚制取 高性 价 比的 医药 中间体邻 硝基 对 甲酚 , 通 过跟 踪
水相 中游 离 硝酸根 的紫外吸收值 变化 , 考察油水体积比、 温度、 转速及硝酸与对甲酚的摩 尔浓度 比等 因素 对反应 的影 响 , 结果表 明 : 当油 水体积 比为 5 : 3 4 、 温度 3 0℃ 、 转速 6 0 0 r / mi n 、 ( 硝酸 ) : / Z ( 对 甲酚 ) 为1 : 0 . 8时 , 废水 中硝 酸含 量 下降 了 8 2 %, 邻硝 基 对 甲苯 酚收 率达 7 9 . 5 %. 关键词 : 紫外光谱 ; 废硝 酸 ; 制取 ; 邻硝 基 对 甲苯酚 ; 最优 工 艺
称取 1 3 . 5, l 6 . 2 , 1 8 . 9, 2 1 . 6 , 2 4 . 3 g共 5份 对 甲酚 , 即n ( 硝酸 ) : n ( 对甲酚) 为0 . 5 : 1 , 0 . 6 : 1 , 0 . 7 : 1 , 0 . 8 : 1 , 0 . 9 : 1 , 分别溶 解 于 2 0 mL的回 收二 氯 甲烷 中 , 3 0  ̄ C时 滴 加到 1 7 0 mL废 硝酸 溶液 中 , 搅拌 速度 为 5 0 0 r / m i n . 实 验
1 . 2 . 2 硝 基浓 度下 降率 的测定 配 制一定 浓度 的硝 酸 , 紫 外全 波段扫 描 , 得到 最 大吸 收峰位 在 2 1 3 n m 处. 取 6 5 % 的硝 酸 配成 1硝酸) : n ( 对 甲酚 )