9实验九复方磺胺甲恶唑片的质量分析
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实验九
复方磺胺甲噁唑片的质量分析
实验目的
1. 熟悉复方制剂双波长分光光度法含量测 定原理 2. 掌握复方磺胺甲噁唑片的操作条件及要 点
复方磺胺甲噁唑片
本品每片含磺胺甲噁唑（SMZ，C10H11N3O3S）应为 0.360～0.440g，含甲氧苄啶（TMP，C14H18N4O3）
磺胺甲噁唑（SMZ，C10H11N3O3S，253.28）
b Aa b A1b A2 b ( E1b E2 ) Cb
Eb Cb
A a b A a b Cb b b E1 E 2 E b
续前
消去b的影响测a
b 选 b 的等吸收点1' 和2' A1b' A2'
a Aa b ' A1a' A2' a ( E1a E2 ) Ca
甲氧苄啶（TMP，C14H18N4O3，290.32
实验方法
一、性状 本品为白色片。 二、鉴别 （1）重氮化偶合反应 取本品的细粉适量（约相当于SMZ 50mg）， 参照实验五鉴别项（１） （2）取本品的细粉适量（约相当于TMP 50mg ）， 加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液 加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
wk.baidu.com
等吸收双波长法
A1a b A1a A1b 步骤： a a b A2 b A2 A2
a a b Aa b A1a b A2 b ( A1a A2 ) ( A1b A2 ) Aa Ab
消除a的影响测b
a 选 a 的等吸收点1和2 A1a A2
（3）取本品的细粉适量（约相当于SMZ 0.2g）， 加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液作为供试品溶 液； 另取SMZ 0.2g与TMP 40mg，加甲醇10ml溶 解，作为对照溶液。 吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺 （20:2:1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯 （254nm）下检视。 供试品溶液所显两种成分的主斑点的位置应 与对照溶液的主斑点相同。
Ea Ca
A a b ' A a b ' Ca a a E1' E 2' E a
注：须满足两个基本条件 • 选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点 • 选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大
精密量取供试品溶液与对照品溶液（1）（2）各 2ml，分置100ml量瓶中，各加0.4%氢氧化钠溶液 稀释至刻度，摇匀，参照分光光度法取对照品溶 液(2)的稀释液，以257nm为测定波长（λ2），在 304nm波长附近（每间隔0.5nm）选择等吸收点波 长为参比波长（λ1），要求ΔA=Aλ2-Aλ1=0。 再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液 与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度。求出各自的 吸收度差值（ΔA），计算，即得。
三、含量测定（等吸收双波长法）
磺胺甲噁唑 取本品10片，精密称定，研细，精 密称取适量（约相当于SMZ 50mg与 TMP 10mg），置100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15 分钟使SMZ与TMP溶解，加乙醇稀释至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 另精密称取在105℃干燥至恒重的SMZ对照品 50mg与TMP对照品10mg分别置于100ml量瓶中， 各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对 照品溶液（1）与对照品（2）。
复方磺胺甲噁唑片的质量分析
实验目的
1. 熟悉复方制剂双波长分光光度法含量测 定原理 2. 掌握复方磺胺甲噁唑片的操作条件及要 点
复方磺胺甲噁唑片
本品每片含磺胺甲噁唑（SMZ，C10H11N3O3S）应为 0.360～0.440g，含甲氧苄啶（TMP，C14H18N4O3）
磺胺甲噁唑（SMZ，C10H11N3O3S，253.28）
b Aa b A1b A2 b ( E1b E2 ) Cb
Eb Cb
A a b A a b Cb b b E1 E 2 E b
续前
消去b的影响测a
b 选 b 的等吸收点1' 和2' A1b' A2'
a Aa b ' A1a' A2' a ( E1a E2 ) Ca
甲氧苄啶（TMP，C14H18N4O3，290.32
实验方法
一、性状 本品为白色片。 二、鉴别 （1）重氮化偶合反应 取本品的细粉适量（约相当于SMZ 50mg）， 参照实验五鉴别项（１） （2）取本品的细粉适量（约相当于TMP 50mg ）， 加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液 加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
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等吸收双波长法
A1a b A1a A1b 步骤： a a b A2 b A2 A2
a a b Aa b A1a b A2 b ( A1a A2 ) ( A1b A2 ) Aa Ab
消除a的影响测b
a 选 a 的等吸收点1和2 A1a A2
（3）取本品的细粉适量（约相当于SMZ 0.2g）， 加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液作为供试品溶 液； 另取SMZ 0.2g与TMP 40mg，加甲醇10ml溶 解，作为对照溶液。 吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺 （20:2:1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯 （254nm）下检视。 供试品溶液所显两种成分的主斑点的位置应 与对照溶液的主斑点相同。
Ea Ca
A a b ' A a b ' Ca a a E1' E 2' E a
注：须满足两个基本条件 • 选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点 • 选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大
精密量取供试品溶液与对照品溶液（1）（2）各 2ml，分置100ml量瓶中，各加0.4%氢氧化钠溶液 稀释至刻度，摇匀，参照分光光度法取对照品溶 液(2)的稀释液，以257nm为测定波长（λ2），在 304nm波长附近（每间隔0.5nm）选择等吸收点波 长为参比波长（λ1），要求ΔA=Aλ2-Aλ1=0。 再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液 与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度。求出各自的 吸收度差值（ΔA），计算，即得。
三、含量测定（等吸收双波长法）
磺胺甲噁唑 取本品10片，精密称定，研细，精 密称取适量（约相当于SMZ 50mg与 TMP 10mg），置100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15 分钟使SMZ与TMP溶解，加乙醇稀释至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 另精密称取在105℃干燥至恒重的SMZ对照品 50mg与TMP对照品10mg分别置于100ml量瓶中， 各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对 照品溶液（1）与对照品（2）。