9实验九复方磺胺甲恶唑片的质量分析
磺胺甲恶唑实训实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握磺胺甲恶唑的合成方法。
2. 了解磺胺类药物的性质和应用。
3. 培养学生的实验操作技能和科学思维。
二、实验原理磺胺甲恶唑（Sulfamethoxazole，SMZ）是一种广谱抗菌药物，属于磺胺类药物。
本实验采用苯磺酰氯与氨苯磺酰胺为原料，通过酰化反应合成磺胺甲恶唑。
反应方程式如下：苯磺酰氯 + 氨苯磺酰胺→ 磺胺甲恶唑 + HCl三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、干燥器、滤纸、移液管、滴定管等。
2. 试剂：苯磺酰氯、氨苯磺酰胺、无水乙醇、浓盐酸、NaOH溶液、NaCl溶液、硫酸铜溶液、碘化钾溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作：将苯磺酰氯和氨苯磺酰胺分别溶解于无水乙醇中，并搅拌均匀。
2. 合成反应：将苯磺酰氯溶液倒入圆底烧瓶中，加入适量的氨苯磺酰胺溶液，控制反应温度在40-50℃，搅拌反应2小时。
3. 中和反应：将反应混合物倒入冰水中冷却，用NaOH溶液调节pH值至7-8，过滤除去未反应的原料。
4. 提取与干燥：将滤液用浓盐酸酸化，使磺胺甲恶唑析出，过滤、洗涤、干燥，得到磺胺甲恶唑固体。
5. 纯度检验：取少量磺胺甲恶唑固体，用碘化钾溶液进行定性分析，观察是否有沉淀产生。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功合成了磺胺甲恶唑固体，纯度较高。
2. 分析与讨论：（1）苯磺酰氯与氨苯磺酰胺的反应温度控制在40-50℃有利于提高反应速率和产率。
（2）中和反应中，pH值调节至7-8，有利于提高磺胺甲恶唑的产率。
（3）通过碘化钾溶液进行定性分析，发现磺胺甲恶唑固体中无杂质，纯度较高。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了磺胺甲恶唑的合成方法，了解了磺胺类药物的性质和应用。
2. 提高了实验操作技能，培养了科学思维。
3. 发现了影响实验结果的因素，为今后的实验提供了参考。
4. 本实验结果符合预期，为磺胺类药物的研究提供了实验基础。
七、注意事项1. 操作过程中注意安全，防止化学品泄漏。
复方磺胺甲恶唑的含量测定
高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量［实验目的］1掌握高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量的基本原理2掌握高效液相色谱仪的操作及注意事项［实验原理］结构特点：苯环（紫外吸收）、芳伯胺基（重氮化-偶合反应）、磺酰胺基上的活泼氢有一定酸性，可与碱成盐或与重金属离子反应。
分子式：C10H11N3O3S 分子质量：253.28。
本品为白色结晶性粉末。
熔点167℃，易溶于稀盐酸；氢氧化钠溶液或氨水，几乎不溶于水。
无臭，味微苦。
外标法是以待测组分的纯品作为对照品，以供试品中待测组分的峰面积或峰高进行定量分析，本实验采用峰面积进行定量。
分别精密量取一定量的对照品和供试品配制成溶液，分别进相同的体积的对照品溶液和供试品溶液，在完全相同的色谱条件下进行色谱分析，测定峰面积。
［实验仪器、试剂］仪器：75-4型紫外可见分光光度计 (上海分析仪器厂 )，高效液相色谱仪，色谱柱，超声波清洗仪，紫外吸收检测器，无油隔膜真空泵，抽滤装置，电子分析天枰，称量纸，研钵，容量瓶（100ml,50ml,25ml,10ml），漏斗，滤纸，烧杯，玻璃棒，移液枪试剂：复方磺胺甲噁唑片(山东新华制药股份有限公司 ,批号 0412073 )，甲氧苄啶，磺胺甲噁唑，甲醇（色谱纯）,水（超纯水），乙腈(色谱纯)，三乙胺 (色谱纯)，醋酸溶液（1→100），［实验步骤］1.色谱条件与系统适用性试验：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂流动相：水-乙腈-三乙胺（799∶200∶1）（用醋酸溶液（1→100）调节pH值至5.9±0.1）检测波长：254nm流速：1.0mL/min进样量：20ul理论塔板数：按甲氧苄啶计算应不低于2000，甲氧苄啶与磺胺甲噁唑峰之间的分离度应大于 5.0。
甲氧苄啶峰与磺胺甲噁唑峰的拖尾因子均不得过2.0。
2.测定法2-1溶液的配制2-1-1对照品储备液的配制：取磺胺甲噁唑200mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。
复方磺胺甲恶唑片的质量分析课件
抗炎活性测试
总结词
抗炎活性测试是评估复方磺胺甲恶唑片药效 的重要手段之一，主要通过动物模型进行测 定。
详细描述
抗炎活性测试主要通过动物模型进行测定， 如大鼠足肿胀模型、小鼠耳肿胀模型等。实 验中，给动物模型服用复方磺胺甲恶唑片， 观察其抗炎效果，如红肿消退、炎症减轻等
。
其他生物活性测试
要点一
总结词
02
本课件旨在介绍复方磺胺甲恶唑 片的质量分析方法，以确保药物 的质量和有效性。
复方磺胺甲恶唑片的简介
复方磺胺甲恶唑片是一种由磺胺 甲恶唑和甲氧苄啶组成的复方制
剂。
磺胺甲恶唑是一种广谱抗生素， 主要用于治疗细菌感染性疾病。
甲氧苄啶是一种增效剂，可增强 磺胺甲恶唑的抗菌作用，同时减
少耐药性的产生。
02
颜色与气味
总结词
颜色与气味是判断复方磺胺甲恶唑片质量的重要感官指标， 可以初步判断其纯度和稳定性。
详细描述
正常复方磺胺甲恶唑片应为类白色或微黄色，具有特殊的气 味。如果片剂颜色过深或出现异常气味，可能说明其质量存 在问题，如受潮、氧化或含有杂质等。
粒度与结晶形态
总结词
粒度与结晶形态是评价复方磺胺甲恶唑片质量的重要参数，可以反映其生产工艺和纯度。
质量控制方法
检验方法
采用高效液相色谱法、紫外可见 分光光度法等方法对复方磺胺甲 恶唑片的组分进行定量和定性分
析。
过程控制
通过在线检测和实验室检测相结合 的方式，对生产过程中的关键工艺 参数进行监控，确保生产过程稳定 可控。
留样观察
对成品进行留样观察，定期进行质 量检测，以便及时发现潜在的质量 问题。
研究展望
01
02
03
复方磺胺甲恶唑片含量测定
18
磺胺嘧啶片的溶出度测定
检查方法：
取供试品照溶出度测定浆法，以盐酸溶液
(9→1000)1000ml 为 溶 剂 ， 转 速 为 100r/min ， 依 法 操 作 ， 经
60分钟，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶
➢ 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代 基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺 胺类药物的鉴别。
➢ 芳伯氨基反应：可发生重2 氮化-偶合反应，产生有 色沉淀
2
➢ N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂 反应：生成沉淀。
➢ 乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化）， 在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴 别反应。
14
计算公式：
25.03V cNaNO2 103
磺胺嘧啶含量%
0.1
100%
W
主要条件：（1）加入适量KBr
（2）酸的种类及用量
芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6
（3）室温条件下15滴定 （4）滴定速度
（5）指示终点的方法 药典采用永停法
15
2．非水溶液滴定法
含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有 一定酸性（R吸电子效应越强，N上的H越易失去， 酸性越强），故可用非水酸碱滴定法测定。
5
（2）重氮化-偶合反应
A r N H2 HClN ,a NO2 重 氮盐OH ,β 萘酚 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
6
6
（3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应
Ar NH 2 芳醛 H 有色希夫氏碱
芳醛： 对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等
复方磺胺甲恶唑片成品检验操作规程
XXXXX有限公司复方磺胺甲噁唑片检验操作规程1. 性状取本品，外观检查应为白色片、完整光洁、色泽均匀。
2. 鉴别2.1 仪器与用具分析天平(感量1mg)，研钵，1ml刻度吸管，10ml刻度吸管，10ml烧杯，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸，滴管，电炉等。
2.2 试液与试剂稀盐酸，0.1mol/L亚硝酸钠，碱性β-萘酚试液，稀硫酸，碘试液。
2.3 操作步骤与结果判定2.3.1 化学反应取本品研细的细粉(约相当于甲氧苄啶50mg )，置10ml烧杯中，加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
2.3.2 液相色谱在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应的两主峰的保留时间一致。
2.3.3 芳香第一胺取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg ),置10ml烧杯中，加稀盐酸1ml，缓缓煮沸使溶液，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成由橙黄到猩红色沉淀。
3. 检查3.1 重量差异3.1.1 仪器与用具分析天平(感量0. 1mg)，称量瓶。
3.1.2 操作步骤3.1.2.1 照重量差异检查法项下方法，取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重；3.1.2.2 再分别精密称定各片的重量，与平均片重相比较。
3.1.3 计算3.1.3.1 平均片重= 20片总重量/203.1.3.2 允许片重差异范围= 平均片重±平均片重×重量差异限度(5％)3.1.4 结果与判定本品的重量差异限度为5％。
超出重量差异范围的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
3.2 溶出度3.2.1 仪器与用具溶出度测定仪，注射器(10ml)及取样针头，3ml移液管，10ml量瓶，50ml量瓶，过滤器(滤膜孔径≤0.8um)等。
3.2.2 试液与试剂0.1mol/L盐酸溶液。
3.2.3 方法溶出度测定法第二法3.2.4 操作步骤3.2.4.1 按溶出度测定仪操作规程对仪器进行调试，使水浴温度应能使圆底烧杯内溶剂的温度保持在37.0±0.5℃。
复方磺胺甲恶唑片中SMZ的含量测定
ΔA A1 A2 A3 A4 A5 A6
ΔA为纵坐标 C为横坐标
最小二乘法回归得回归方程 参考标准方程： ΔA=6.467×10-12CS+0.002
r=0.999 线性范围0—15ug/mL
2、复方磺胺甲噁唑中SMZ的含量测定
本品20片，研细
W
置100ml量瓶 精密称定约 0.02gSMZ
加95%乙醇 50ml溶解
值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度 无关。
用数学式表达如下：
ΔA（λ1λ2）=Aa+b1 - Aa+b2 =Aa1-Aa2+Ab1-Ab2 =ΔE.aCa.L+ΔEb.Cb.L
b为干扰物，波长λ1λ2处的Eb相等，ΔEb=0 ΔA混=ΔEa.Ca.L,与干扰物浓度无关
双波长法测定 复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理
紫外测定线性关系：配置系列浓度对照液（n≥5） A（0.2-0.8）；r=0.9996（n=5）,截距应接近于零 。
实验说明
0.1mol/LNaOH自己配置
每人均做两份供试品，紫外测定每个数据平 行测定两次，做好记录
仪器分配（测定样品选择相同型号的仪器）
波长 257nm
实验室 505
一、实验目的
掌握双波长分光光度法的基本原理 掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量
的方法 熟悉紫外分光光度仪的使用
二、仪器与试药
仪器
Mettler AL204电子天平 752型紫外-可见分光光度仪 胖肚移液管 规格：25mL 研钵 定量滤纸（直径10cm） 容量瓶 规格：25、100 mL
记录
磺胺甲恶唑片测定记录
编号
A257 A304
复方磺胺甲恶唑的临床分析
复方磺胺甲恶唑的临床分析1.1 因不易清除细菌，下列疾病不宜选用本品作为治疗或预防用药：①中耳炎的预防或长程治疗；②A组溶血性链球菌扁桃体炎和咽炎。
1.2 对一种磺胺药呈现过敏的患者对其他磺胺药也可能过敏。
1.3 服用本品期间应多饮水，保持高尿流量，如应用本品疗程长、剂量大时，除多饮水外，宜同服碳酸氢钠，以防止此不良反应。
1.4 对呋塞米、砜类、噻嗪类利尿药、磺脲类、碳酸酐酶抑制药呈现过敏的患者，对磺胺药亦可过敏。
1.5 用药期间须注意检查：①血象。
对疗程长、服用剂量大、老年人、营养不良及服用抗癫痫药的患者尤为重要。
②治疗中应定期检查尿液(每2～3d查尿常规1次)以发现长疗程或高剂量治疗时可能发生的结晶尿。
③肝、肾功能检查。
1.6 严重感染者应测定血药浓度，对大多数感染疾患者游离磺胺浓度达50～150μg／ml(严重感染120～150μg／ml)可有效。
总磺胺血药浓度不应超过200μg／ml，如超过此浓度，不良反应发生率增高。
1.7 不可任意加大剂量、增加用药次数或延长疗程，以防蓄积中毒。
1.8 由于本品能抑制大肠杆菌的生长，妨碍B族维生素在肠内的合成，故使用本品超过1周以上者，应同时给予维生素B以预防其缺乏。
1.9 如因服用本品引起叶酸缺乏时，可同时服用叶酸制剂，后者并不干扰本品的抗菌活性，因细菌并不能利用已合成的叶酸。
如有骨髓抑制征象发生，应即停用本品，并给予叶酸3～6mg肌内注射，每日1次，使用2d或根据需要用药至造血功能恢复正常，对长期、过量使用本品者可给予高剂量叶酸并延长疗程。
2 药物相互作用2.1 合用尿液碱化药可增加本品在碱性尿中的溶解度，使排泄增多。
2.2 不能与对氨基苯甲酸同用，对氨基苯甲酸可代替本品被细菌摄取，两者相互拮抗。
也不宜与含对氨苯甲酰基的局麻药如普鲁卡因、苯佐卡因、丁卡因等合用。
2.3 与口服抗凝药、口服降血糖药、甲氨蝶呤、苯妥英钠和硫喷妥钠同用时，上述药物需调整剂量，本品可被取代这些药物的蛋白结合部位，或抑制其代谢，以致药物作用时间延长或毒性发生。
复方磺胺甲实验报告
一、实验目的1. 掌握双波长法测定复方磺胺甲恶唑片含量的原理和方法。
2. 了解复方磺胺甲恶唑片的质量分析。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量。
在一定的条件下，磺胺甲恶唑在特定波长下有最大吸收，而其他成分在此波长下无吸收或吸收较小。
通过比较样品和对照品的吸光度，可以计算出样品中磺胺甲恶唑的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 复方磺胺甲恶唑片- 磺胺甲恶唑对照品- 磺胺甲恶唑对照品储备液- 磺胺甲恶唑对照品溶液- 稀释剂2. 实验仪器：- 721分光光度计- 电子天平- 磁力搅拌器- 离心机- 量筒- 容量瓶- 移液管四、实验步骤1. 样品溶液的制备- 称取适量复方磺胺甲恶唑片，置于100ml容量瓶中。
- 加入适量稀释剂，超声溶解。
- 定容至刻度，摇匀。
2. 对照品溶液的制备- 称取适量磺胺甲恶唑对照品，置于100ml容量瓶中。
- 加入适量稀释剂，超声溶解。
- 定容至刻度，摇匀。
3. 吸收度测定- 在721分光光度计上，以稀释剂为空白，分别测定样品溶液和对照品溶液在特定波长下的吸光度。
- 记录数据。
4. 样品含量计算- 根据对照品溶液的吸光度，计算磺胺甲恶唑对照品溶液的浓度。
- 根据样品溶液的吸光度，计算样品中磺胺甲恶唑的含量。
五、实验结果与分析1. 样品溶液和对照品溶液的吸光度测定结果如下：| 溶液类型 | 吸光度 || -------- | -------- || 样品溶液 | 0.475 || 对照品溶液 | 0.502 |2. 样品含量计算结果如下：样品中磺胺甲恶唑的含量 = (样品溶液吸光度 / 对照品溶液吸光度) × 对照品溶液浓度× 样品质量 / 样品溶液体积样品中磺胺甲恶唑的含量= (0.475 / 0.502) × 0.1 × 0.1 / 1 = 0.0945六、实验结论本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量，结果表明，该方法操作简便、准确可靠。
小儿复方磺胺甲恶唑片市场分析报告
小儿复方磺胺甲恶唑片市场分析报告1.引言1.1 概述概述：小儿复方磺胺甲恶唑片是一种常用的小儿感冒药物，具有抗菌消炎的功效。
随着社会经济的不断发展和人们健康意识的提高，小儿用药市场一直处于蓬勃发展的状态。
复方磺胺甲恶唑片作为小儿感冒药物中的重要成员，其市场需求量和地位备受关注。
本报告将对复方磺胺甲恶唑片在小儿用药市场的地位进行深入分析，旨在为相关企业和投资者提供全面的市场信息与发展趋势，促进行业健康可持续发展。
1.2 文章结构文章结构部分包括了本文的整体框架和组织方式。
首先，我们将介绍复方磺胺甲恶唑片的成分和功效，以及小儿用药市场的概况。
接着，我们将分析复方磺胺甲恶唑片在小儿用药市场的地位，包括其市场份额和市场需求情况。
最后，我们将对复方磺胺甲恶唑片市场的趋势进行分析，探讨市场竞争情况，并提出建议和展望。
通过这样的文章结构安排，读者可以清晰地了解复方磺胺甲恶唑片在小儿用药市场中的地位和发展前景。
1.3 目的目的部分的内容应包括对本报告进行撰写的原因、目的和意义。
目的部分的内容可能如下所示：本报告的目的是对小儿复方磺胺甲恶唑片市场进行深入分析，以了解该药品在小儿用药市场的地位和发展趋势，为相关企业和投资者提供决策参考。
通过对复方磺胺甲恶唑片的成分、功效以及市场地位的介绍，以及市场趋势分析和竞争情况的调查，本报告旨在为行业内的企业提供有效的市场参考和发展建议，促进小儿用药市场的健康和可持续发展。
1.4 总结总结部分可以包括对整篇文章的主要观点和结论进行概括，以及针对市场分析报告提出的建议和展望。
例如：总结部分：在本文中，我们对小儿复方磺胺甲恶唑片的市场进行了深入分析。
首先，我们介绍了复方磺胺甲恶唑片的成分和功效，以及小儿用药市场的概况。
然后，我们详细分析了复方磺胺甲恶唑片在小儿用药市场中的地位，包括市场趋势分析和市场竞争情况。
通过对市场数据和竞争情况的分析，我们发现复方磺胺甲恶唑片在小儿用药市场中具有较为稳定的市场地位，但也存在一定的竞争压力。
磺胺甲恶唑质量分析
药物分析与制剂教研室
教学目的要求
1.熟悉用化学法鉴别复方磺胺甲噁唑片中甲 氧苄啶与磺胺甲噁唑。 2. 掌握双波长分光光度法的基本原理，复方 制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
实验原理
根据结构特征分析鉴别方法
N O CH3
H3CO H3CO OCH3 N N NH2 NH2
O
S
O N H
H2N
实验原理
双波长分光光度法的基本原理是：在干扰 组分的吸收光谱上吸收度相同的两个波长 处，若被测组分的吸收度有显著差异，则 可直接测定并计算混合物在此两波长处的 吸收度之差值，该差值与待测物浓度成正 比，而与干扰物浓度无关，以消除干扰组 分的吸收。
实验注意事项
1. 根据标示量和平均片重，计算合适的取样 量。 2. 设计合适的数据记录表格。 3. 测定时先找参比波长，然后在待测组分的 测定波长处测定，防止污染 4. 空白对照的选择 5. SMZ含量要求0.360-0.440g 6.乙醇回收
Hale Waihona Puke
复方磺胺甲恶唑片的全检
方法名称：复方磺胺甲恶唑片—磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的测定—高效液相色谱法
【应用范围】：该方法采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的含量。
该方法适用于复方磺胺甲恶唑片。
【方法原理】：供试品加甲醇稀释，最终用流动相定量稀释后，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长240nm处检测磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的吸收值，计算出其含量。
复方磺胺甲噁唑片的全检
【性状】本品为白色片。
【规格型号】100s
【主要成份】本品为复方制剂，每片含活性成份磺胺甲恶唑0.4g和甲氧苄啶80mg。
1.甲氧苄啶：化学名：5[(3,4,5-三甲氧基苯基)甲基]-2,4-嘧啶二胺分子式：C14H18N4O3 分子量：290.32
2.磺胺甲恶唑：化学名：3-对氨基苯磺酰
【简介/商品功效】近年来由于许多临床常见病原菌对本品常呈现耐药，故治疗细菌感染需参考药敏结果，本品的主要适应症为敏感菌株所致的下列感染： 1.大肠埃希杆菌、克雷伯菌属、肠杆菌属、奇异变形杆菌、普通变形杆菌和莫根菌属敏感菌株所致的尿路感染。 2.肺炎链球菌或流感嗜血杆菌所致2岁以上小儿急性中耳炎。 3.肺炎链球菌或流感嗜血杆菌所致的成人慢性支气管炎急性发作。 4.由福氏或宋氏志贺菌敏感菌株所致的肠道感染、志贺菌感染。 5.治疗卡氏肺孢子虫肺炎，本品系首选。 6.卡氏肺孢子虫肺炎的预防，可用已有卡氏肺孢子虫病至少一次发作史的患者，或HIV成人感染者,其CD4淋巴细胞计数≤200/mm3或少于总淋巴细胞数的20％。 7.由产肠毒素大肠埃希杆菌（ETEC）所致旅游者腹泻。
【磺胺甲噁唑的鉴别】芳香第一胺的鉴别反应
取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg),加稀盐酸1ml,必要时缓缓加热煮沸溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性的β-萘酚试液,观察变化.
复方磺胺甲恶唑片微生物限度检查方法验证_凌真
ABSTRACT:OBJECTIVE T o establish the method of microbial limit test f or compound sulfamethox azole tablet s.METHODS To determine the antimicrobial ef fect of compound sulf ametho xazole t ablets by recovery w it h five cont rol strains.RESULTS Dilution method was used for compound sulfamet hoxazole t ablets , t he recovery of the control group and t he tested group w ere hig her than 70 %.CONCLUSION T he methods of microbial limit test of Compound sulf amethoxazole tablets is recommended as t hat , dilution met hod is used f or bacilli ;the common met hod is used for fungi and yeast ;membrane-f ilter procedure is used for control of bacilli. KEY WORDS :Compound sulfamethoxazole tablets ;M icrobial limit test ;Methods Validation
复方磺胺甲恶唑片的质量分析
化学检验
外观检查
观察复方磺胺甲恶唑片的外观，包括颜 色、形状、大小等，确保符合规定要求。
杂质检查
对复方磺胺甲恶唑片中的杂质进行检 测，如重金属、残留溶剂等，以确保
药物的安全性和有效性。
鉴别试验
通过特定的化学反应对复方磺胺甲恶 唑片中的成分进行鉴别，以确认其真 实性和纯度。
含量测定
通过化学方法对复方磺胺甲恶唑片中 有效成分的含量进行测定，以确保药 物的质量和治疗效果。
在长期储存条件下，复方磺胺甲恶唑 片的性状和鉴别无明显变化，溶出度 基本稳定。
05 复方磺胺甲恶唑片的临床 应于治疗敏感菌引起 的感染，如肺炎、尿路感染、皮肤软组织感 染等。
用药方案
根据患者的病情和医生的建议，选择合适的剂量和 用药方案，一般为口服给药。
长期稳定性试验
01
长期稳定性试验目的
通过长时间观察，评估复方磺胺甲恶 唑片在正常储存和使用条件下的稳定 性。
02
长期稳定性试验方法
03
长期稳定性试验结果
将复方磺胺甲恶唑片置于温度 25℃±2℃、相对湿度60%±5%的条件 下，分别在0、3、6、12、24个月进行 检测，观察其性状、鉴别、溶出度等指 标的变化。
微生物检验
无菌检查
确认复方磺胺甲恶唑片中无微生物污染，保证药物的安全性和有效性。
微生物限度检查
对复方磺胺甲恶唑片中微生物的种类和数量进行检查，以评估药物在生产和使用过程中 的卫生状况。
04 复方磺胺甲恶唑片的稳定 性分析
影响因素试验
影响因素试验目的
通过高温、高湿、光照等条件，模拟实际储存和使用过程中可能遇到的环境因素，以评估复方磺胺甲恶唑片在各种条 件下的稳定性。
药物剂型与规格
磺胺类药物的质量分析
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查
1.碱性溶液的澄清度与颜色
供试品 氢氧化钠试液 水
1.0g
5ml
20ml
比浊：1号浊度标准液—不得更深 比色：黄色3号标准比色液—不得更浓
比浊：控制溶液中不溶于碱的杂质限量 比色：控制有色杂质（芳香第一胺的氧化产物偶氮化合 物）的限量
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查 2.有关物质:TLC
磺胺甲噁唑中有关物质的检查
供试品溶液自身稀释法 原理：供试品+乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液
→有色希夫碱 依据：杂质斑点与主斑点比较—不得更深
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（三）含量测定：永停滴定法
磺胺甲噁唑的含量测定
滴定液：亚硝酸钠滴定液 介质：盐酸溶液、水 终点判断：永停滴定法 含量限定：不得少于99.0%
复方磺胺甲噁唑片 溶出度测 定
高效液相色谱法
磺胺嘧啶片
溶出度测 紫外-可见分光光度
磺胺多辛
铜盐颜色及颜色变化
草绿色 黄绿色→紫色 淡棕色→暗绿色
蓝绿色 黄绿色→淡蓝色
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（一）鉴别 2.红外光谱法
磺胺甲噁唑红外光谱中特征峰归属
波数 3470，3380，3300
680 1600，1505，1463
1310，1150 920
振动类型
νN H
δN H
νC C νC N νS O νNO
药物分析/典型药物分析
磺胺类药物的质量分析
学习要求
掌握
磺胺甲噁唑的鉴别、检查和含量测定方法。
熟悉
磺胺类药物的结构特点、性质与分析方法之间 的关系。
一、典型药物结构与性质
H2N
实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定
03 实验步骤
仪器与试剂的准备
高效液相色谱仪
用于复方磺胺甲恶唑片的含量测定， 确保仪器性能良好，能够满足实验要 求。
试剂
甲醇、乙腈、磷酸、三乙等，确保 试剂的质量和纯度符合实验要求。
样品处理与溶液制备
样品处理
取复方磺胺甲恶唑片适量，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲恶唑0.25g），置 50mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理使溶解，放 冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
除高效液相色谱法外，可探索其他适用于复 方磺胺甲恶唑片含量测定的方法，如紫外可 见分光光度法等。
扩大应用范围
本实验方法可应用于其他类似药物制剂的含 量测定，为药物质量控制提供更多技术支持 。
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药理作用
复方磺胺甲恶唑片是一种广谱抗菌药， 主要用于治疗敏感菌引起的感染。
组成
复方磺胺甲恶唑片由磺胺甲恶唑和甲 氧苄啶组成。
高效液相色谱法的基本原理
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分离原理
高效液相色谱法基于不同 物质在固定相和流动相之 间的分配平衡差异进行分 离。
检测器
常用的检测器有紫外检测 器、荧光检测器、电化学 检测器等，用于检测分离 后的物质。
03
04
分别精密吸取对照品溶 液与供试品溶液各10μL， 注入液相色谱仪，记录 色谱图。
按外标法以峰面积计算 出供试品中磺胺甲恶唑 （C10H9N3O3S）的含 量。
04 结果分析
实验数据记录与处理
实验数据记录
在实验过程中，我们详细记录了每组样品的称量数据、吸收度数据以及波长数据。这些数据均经过了 严格的核对，以确保准确性。
9实验九复方磺胺甲恶唑片的质量分析
复方磺胺甲噁唑片的质量分析
实验目的
1. 熟悉复方制剂双波长分光光度法含量测 定原理 2. 掌握复方磺胺甲噁唑片的操作条件及要 点
复方磺胺甲噁唑片
本品每片含磺胺甲噁唑（SMZ，C10H11N3O3S）应为 0.360～0.440g，含甲氧苄啶（TMP，C14H18N4O3）
磺胺甲噁唑（SMZ，C10H11N3O3S，253.28）
甲氧苄啶（TMP，C14H18N4O3，290.32
实验方法
一、性状 本品为白色片。 二、鉴别 （1）重氮化偶合反应 取本品的细粉适量（约相当于SMZ 50mg）， 参照实验五鉴别项（１） （2）取本品的细粉适量（约相当于TMP 50mg ）， 加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液 加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
Ea Ca
A a b ' A a b ' Ca a a E1' E 2' E a
注：须满足两个基本条件 • 选定的两个波长下Байду номын сангаас扰组分具有等吸收点 • 选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大
三、含量测定（等吸收双波长法）
磺胺甲噁唑 取本品10片，精密称定，研细，精 密称取适量（约相当于SMZ 50mg与 TMP 10mg），置100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15 分钟使SMZ与TMP溶解，加乙醇稀释至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 另精密称取在105℃干燥至恒重的SMZ对照品 50mg与TMP对照品10mg分别置于100ml量瓶中， 各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对 照品溶液（1）与对照品（2）。
等吸收双波长法
A1a b A1a A1b 步骤： a a b A2 b A2 A2
复方磺胺甲恶唑片的质量分析
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实验注意事项
注意取样量的换算 注意配制稀释液的溶剂 测定时，参比溶液不得混淆， 测定时，参比溶液不得混淆，比色皿一定要清洗 干净 注意确定参比波长的方法
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讨论与思考题
1、分别说明本品中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶双波 分别说明本品中磺胺甲噁 长法测定含量时波长选择的依据。 长法测定含量时波长选择的依据。 2、为何甲氧苄啶含量测定时供试液的稀释倍数 与磺胺甲噁唑测定时的要不同？ 与磺胺甲噁唑测定时的要不同？
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测定磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑时，因为磺胺甲噁 测定磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑时，因为磺胺甲噁唑在 257nm的波长处有最大吸收,甲氧苄啶在此波长处吸收较小， 257nm的波长处有最大吸收,甲氧苄啶在此波长处吸收较小， 的波长处有最大吸收 并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm为测定波 并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm为测定波 304nm波长附近有一等吸收点 257nm ），在304nm波长附近选择等吸收波长贼为参比波 长（λ2），在304nm波长附近选择等吸收波长贼为参比波 长（λ1）。测定甲氧苄啶时，由甲氧苄啶紫外吸收图谱 ）。测定甲氧苄啶时 测定甲氧苄啶时， 可知， 239nm波长处甲氧苄啶有较大吸收， 可知，在239nm波长处甲氧苄啶有较大吸收，而次此波长 波长处甲氧苄啶有较大吸收 是磺胺甲噁唑的最小吸收，且在295nm波长附近有一等吸 是磺胺甲噁唑的最小吸收，且在295nm波长附近有一等吸 295nm 收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定波长， 295nm波 收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定波长，在295nm波 239nm作为甲氧苄啶的测定波长 长附近秀安在等吸收波长作为参比波长。 长附近秀安在等吸收波长作为参比波长。
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甲氧苄啶（TMP，C14H18N4O3，290.32
实验方法
一、性状 本品为白色片。 二、鉴别 （1）重氮化偶合反应 取本品的细粉适量（约相当于SMZ 50mg）， 参照实验五鉴别项（１） （2）取本品的细粉适量（约相当于TMP 50mg ）， 加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液 加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
（3）取本品的细粉适量（约相当于SMZ 0.2g）， 加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液作为供试品溶 液； 另取SMZ 0.2g与TMP 40mg，加甲醇10ml溶 解，作为对照溶液。 吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺 （20:2:1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯 （254nm）下检视。 供试品溶液所显两种成分的主斑点的位置应 与对照溶液的主斑点相同。
实验九
复方磺胺甲噁唑片的质量分析
实验目的
1. 熟悉复方制剂双波长分光光度法含量测 定原理 2. 掌握复方磺胺甲噁唑片的操作条件及要 点
复方磺胺甲噁唑片
本品每片含磺胺甲噁唑（SMZ，C10H11N3O3S）应为 0.360～0.440g，含甲氧苄啶（TMPSMZ，C10H11N3O3S，253.28）
Ea Ca
A a b ' A a b ' Ca a a E1' E 2' E a
注：须满足两个基本条件 • 选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点 • 选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大
精密量取供试品溶液与对照品溶液（1）（2）各 2ml，分置100ml量瓶中，各加0.4%氢氧化钠溶液 稀释至刻度，摇匀，参照分光光度法取对照品溶 液(2)的稀释液，以257nm为测定波长（λ2），在 304nm波长附近（每间隔0.5nm）选择等吸收点波 长为参比波长（λ1），要求ΔA=Aλ2-Aλ1=0。 再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液 与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度。求出各自的 吸收度差值（ΔA），计算，即得。
b Aa b A1b A2 b ( E1b E2 ) Cb
Eb Cb
A a b A a b Cb b b E1 E 2 E b
续前
消去b的影响测a
b 选 b 的等吸收点1' 和2' A1b' A2'
a Aa b ' A1a' A2' a ( E1a E2 ) Ca
等吸收双波长法
A1a b A1a A1b 步骤： a a b A2 b A2 A2
a a b Aa b A1a b A2 b ( A1a A2 ) ( A1b A2 ) Aa Ab
消除a的影响测b
a 选 a 的等吸收点1和2 A1a A2
三、含量测定（等吸收双波长法）
磺胺甲噁唑 取本品10片，精密称定，研细，精 密称取适量（约相当于SMZ 50mg与 TMP 10mg），置100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15 分钟使SMZ与TMP溶解，加乙醇稀释至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 另精密称取在105℃干燥至恒重的SMZ对照品 50mg与TMP对照品10mg分别置于100ml量瓶中， 各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对 照品溶液（1）与对照品（2）。