AGP手性柱应用实例课件

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手性柱 CHIRALPAK AS-H

CHIRALPAK® 是大赛璐化学工业有限公司的注册商标。
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Nov 2005 Page 4
填料类型直链淀粉衍生物
纤维素衍生物
纤维素衍生物冠醚
配基交换聚甲基丙烯酸酯
色谱柱名称
CHIRALPAK® AD CHIRALPAK® AD-H CHIRALPAK® AD-RH
CHIRALPAK® AS CHIRALPAK® AS-H CHIRALPAK® AS-RH
0.5 ml/min 0.2-0.3 ml/min
250 x 10 mm ID 5.0 to 7.0 ml/min 2.0 to 3.0 ml/min
1.0 ml/min
250 x 20 mm ID 18 to 25 ml/min 5.0 to 8.0 ml/min 3.0 to 5.0 ml/min
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B – 流动相添加剂
如果分离碱性或者酸性化合物，可能需要在流动相加入少量添加剂
u 可用于分离伯胺样品 v 可用于分离伯胺醇样品
碱性样品需要
碱性添加剂二乙胺(DEA)
丁胺(Butyl amineu) 乙醇胺(Ethanol aminev)
< 0.5% 一般 0.1%
酸性样品需要
酸性添加剂
三氟乙酸(TFA) 乙酸(CH3COOH)
操作限制:
流动相方向典型流速c 柱压范围d 温度
150 x 4.6 mm ID 250 x 4.6 mm ID
分析柱
1.0 ml/min 不能超过 1.5ml/min
250 x 10 mm ID 半制备柱
参照色谱柱标签上的箭头
5.0 ml/min 不能超过 7ml/min < 50 Bar (约 700 psi)e 不能超过 100 Bar (约 1400 psi)

手性色谱柱使用手册

Nov 2005 Page 1请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》填料结构： 5μ硅胶表面涂布有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]出厂保存溶剂：正己烷 / 异丙醇（90:10 v/v ）该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。

150 x 4.6 mm ID 250 x 4.6 mm ID分析柱250 x 10 mm ID 半制备柱250 x 20 mm ID 半制备柱流动相方向参照色谱柱标签上的箭头典型流速1.0 ml/min 不要超过 1.5 5.0 ml/min 不要超过7.0 ml/min 18 ml/min 不要超过25R =手性柱 CHIRALCEL ® OD-H使用手册33ml/minml/min柱压范围② < 50 Bar (约700 psi)③ 不要超过100 Bar (约1400 psi)温度 0 to 40°C①最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限。

② 柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。

③ 有助于柱子最长寿命的理想值，但是只要在50 Bar 之内柱子就没事。

A – 流动相❶ 烷烃：正己烷，异己烷或正戊烷，不同的烷烃有不同的选择性。

❷❑ 流动相中异丙醇换成乙醇，样品峰的保留时间缩短。

❑ 流动相中醇含量增加，样品峰的保留时间缩短。

❑可以使用正丙醇，正丁醇，异丁醇等醇类，但选择性会有差别。

❸甲醇在烷烃中的溶解性不好，正己烷中甲醇的最大含量是5％。

如果要烷烃中使用甲醇，最好同时加入一定量的乙醇。

❹ 摸索醇类流动相的配比时，可以选择从甲醇/乙醇50：50（v/v ）最为初始流动相。

❺CHIRALCEL ® OD-H 柱能使用100％的甲醇或乙腈。

然而一旦使用了极性流动相，这根色谱柱就只能一直用极性流动相。

如果要将正己烷换成甲醇或乙腈，或者要换成不同的极性溶剂，强烈建议使用100％的异丙醇作为过渡溶剂，过渡流速小一些（异丙醇粘度较大）。

手性药物HPLC分析课件

2003年世界销售额领先前10之一：
降血脂药辛伐他丁、PP胃T学习交酸流分泌抑制剂艾美拉唑
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一、概述
固定比例（非消旋体）对映体药物
为产生最佳疗效需要开发两种对映体固定比例的非消旋混合物.
茚达立酮是以消旋体形式上市的抗高血压药.右旋体利尿作用,但引起尿酸滞留, 左旋体排尿酸作用,因此确定两者比例消除不良反应,达最佳疗效.
PPT学习交流
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二、手性药物药学研究的基本思路
（一）合成过程中控制光学纯度
3. 消旋体的拆分
采用手性拆分试剂与外消旋的
中间体或终产品反应生成非对映异构体,分离纯化得到所需的非对映异构体,再去掉手性拆分试剂,从而得到所需的手性药物.
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二、手性药物药学研究的基本思路
（一）合成过程中控制光学纯度
一、概述
(5) 两个对映体具有完全相同的药理作用
如普罗帕酮的两个对映体具有相同的抗心率失常作用. 无需使用单一对映体.
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一、概述
对手性药物开发
消旋体药物？单一対映体药物？固定比例（非消旋体）对映体？
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一、概述
消旋体药物
两种对映体药理性质和治疗作用类似或互补；对映体在体内有明显的外消旋作用或不稳定；缺少对映体选择性合成途径；无治疗作用的对映体无毒性或毒性可忽略.
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三、质量研究与质量标准
3. 分析方法专属性的验证
方法专属性的验证,可采用消旋体或与对映异构体混和进样的方式考察对映体间的分离度.
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三、质量研究与质量标准
2.1 原料药
【性状】项下的比旋度是手性药物的特征之一,可以说明药品的光学特征和纯度.

手型柱使用手册--ChiralpakAD-中文

Nov 2005 Page 1手性柱 CHIRALPAK? AD使用手册请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》色谱柱描述:10卩硅胶表面涂布有直链淀粉—三（3,5 —二甲苯基氨基甲酸酯）出厂保存溶剂：正己烷/异丙醇（90:10 v/v ）0 to 40 ° C最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限流动相 250 x 4.6mm ID250 x 10mm ID 250 x 20mm ID 烷烃/醇类 90:10 1.0 to 1.5 ml/min5.0 to 7.0 ml/min 18 to 25 ml/min 100%乙醇0.5 ml/min 2.0 to 3.0 ml/min5.0 to 8.0 ml/min 100% 异丙醇0.2-0.3 ml/min1.0 ml/min3.0 to 5.0 ml/min柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。

填料结构: CH250 x 4.6 mm ID250 x 10 mm ID半制备柱250 x 20 mm ID半制备柱流动相方向参照色谱柱标签上的箭头典型流速 1.0 ml/min 不要超过1.5ml/min 柱压范围5.0 ml/min 不要超过7ml/min< 30 Bar ( 约 430 psi) 不要超过50 Bar ( 约700 psi) 18 ml/min 不要超过25ml/min温度R =OCH该色谱柱在岀厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“岀厂检测报告”。

有助于柱子最长寿命的理想值，但是只要在50 Bar之内柱子就没事。

A -流动相烷烃：正己烷，异己烷或正戊烷，不同的烷烃有不同的选择性。

己烷/乙醇5/15〜40/60的流动相会损坏固定相，从而影响基线稳定性。

如果要将15%乙醇换成60%乙醇的流动相，建议使用100 %的异丙醇作为过渡溶剂，过渡流速要小一些（异丙醇的粘度较大）。

手性药物分析PPT课件

单向抑制作用：如果一个对映体是另一个对映体的代谢抑制剂，则会发生单向抑制作用。
排泄
肾脏排泄的立体选择性主要表现在肾小管分泌、主动转运和肾代谢过程，导致对映体间发生相互作用。
第7页/共50页
随着对手性药物药理活性研究的不断深入，人们已经认识并开始重视手性药物对映体生理作用和代谢过程的差别。特别是1992年美国食品与药品监督管理局（FDA）提出发展单一对映体生产计划和对映体药物纯度的鉴定规定后，如何能快速而准确的分离和测定手性药物已成为医药界关注的重大课题。
对衍生化反应的要求
➢手性衍生化试剂具有高的化学和光学纯度，且在贮存中不发生改变 ➢手性衍生化试剂和反应产物具有高的稳定性 ➢ 衍生化反应过程中产物不发生消旋化现象 ➢ 待测手性药物具有易于衍生的集团，如氨基、羟基、羧基等 ➢ 反应条件温和、快速、简便 ➢ 衍生化反应生成的非对映体在色谱分离时应能显示高柱效
手性配体交换固定相
通过手性金属配合物与对映异构体作用形成非对映异构体金属配合物而进行手性拆分。主要用于α-氨基酸及其类似药物的手性拆分。
用于形成金属配合物的离子均为过渡金属离子Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、 Cd(Ⅱ）、Zn（Ⅱ）和Hg（Ⅱ）。
商品配体交换柱有Chiralpak WH和WM等。
第24页/共50页
人α-酸性糖蛋白（ α-AGP）：多种类型药物人血清白蛋白（HSA）：多种类型药物牛血清白蛋白（BSA）：适于阴离子型手性化合物，如氨基酸及其衍生物、芳香亚砜和香豆素类等卵黏蛋白（OVM）：用于胺类和羧酸化合物的手性拆分纤维素二糖水解酶（CBH）：适于分离多种类型的碱性药物。
第23页/共50页
生化测定布洛芬对映体，提高了检测灵敏度
第11页/共50页

AGP手性柱应用实例

Methods based on phosphate buffers or other nonvolatile buffers can easily be transformed to MS compatible methods by changing to ammonium acetate or ammonium formate buffers.
Retention and enantioselectivity No or low enantioselectivity and low retention Enantioselectivity and too high retention. Too high retention. No enantioselectivity.
Acetate Phosphate Citrate Tris Formate etc.
Influence of the buffer conc. on resolution and retention of the enantiomers of naproxen
0.01 M Sodium phosph. buffer pH 7.0
Another important tool in method development on CHIRAL-AGP:
Nature and concentration of uncharged organic modifier
2-propanol, 1-propanol
acetonitrile
ethanol, methanol etc.
Procyclidine Remoxipride
Pheniramine Nefopam
Separation of tricyclic basic drugs at low pH on CHIRAL-AGP 100x4.0 mm

AGP手性固定相分离6种药物对映体

增加 ,同时峰扩散严重。如调节 pH 从 412 到 516,
奈哌地尔对映体间分离度由 116 增加到 410,但峰
高降低了近 5 倍。pH 值在 412 ～518 内 , 6 种手性
药物均得到较好的分离。
31212 盐溶液种类和浓度对分离的影响采用磷
酸二氢钾溶液 ,西布曲明、坦洛新分离色谱图
A - 奈哌地尔 ; B - 消旋卡多曲 ; C - 坦洛新 ; D - 西布曲明 ; E - 罗格列酮 ; F 卡维地洛 ; 1 - ( + ) 2S 2坦洛新 ; 2 - ( - ) 2R 2坦洛新
F ig1 2 Chromatogram s of six pharmaceutical racemates
N a tiona l Institu te for the Con trol of Pha rm aceu tica l and B iolog ica l P roducts, B eijing 100050, Ch ina)
ABSTRACT: O BJECT IVE To develop HPLC methods for the enantiomers separation of six pharmaceutical racemates including naftop idil, tam sulosin, carvedilol, racecadotril, sibutram ine and rosiglitazone1 M ETHOD S The separation was performed on chiral AGP with the mobile phase consisting of ammonium acetate or potassium dihydrogen phosphate solution2acetonitrile1 Several parameters on separation were studied1 RESUL TS Baseline separation was easily obtained in all cases1CO NCL US IO N The methods devel2 oped in this study can be used for separation of six pharmaceutical racemates conveniently1 KEY WO RD S:AGP; chiral stationary phase; chiral separation; enantiomer

手性色谱柱知识介绍（6）

蛋⽩质型：蛋⽩质型⼿性⾊谱柱属于第5种类型。

分离依赖于疏⽔相互作⽤和极性相互作⽤。

已经有多种蛋⽩质⽤于此类⼿性⾊谱柱。

⽬前使⽤较多的是α-酸性糖蛋⽩（α-Acid Glycoprotein，AGP），⼈⾎清⽩蛋⽩（Human Serum Albumin，HSA），⽜⾎清⽩蛋⽩（Bovine Serum Albumin，BSA）和卵类粘蛋⽩（Ovomucoid，OV）。

α-酸性糖蛋⽩分⼦由181个氨基酸残基和40个唾液酸（sialic acid）残基构成。

α-酸性糖蛋⽩分⼦偏酸性，等电点为2.7。

含有两个⼆硫键，性质很稳定。

α-酸性糖蛋⽩分⼦可以共价键合到硅胶上，制成⼿性⾊谱柱，可以分离许多化合物。

α-酸性糖蛋⽩⼿性⾊谱柱使⽤的流动相通常为pH 4-7的磷酸盐缓冲液和很⼩⽐例的有机相。

有机相⾸选异丙醇，如达不到分离要求，可以尝试⼄腈，⼄醇，甲醇或四氢呋喃。

有机相的改变导致蛋⽩结构发⽣暂时的改变。

⾊谱柱的负载量⾄关重要，典型的负载量为0.02mg/ml的浓度样品，进样20µl。

pH 的改变对⼿性选择性起关键作⽤，尤其是胺类化合物。

pH降低导致蛋⽩质负电荷的降低，引起胺类化合物保留时间减⼩，然⽽这意味着可以减⼩有机相⽐例，使选择性增加，峰形改善。

通过调节有机相⽐例仍⽆法达到分离效果时，有时需⽤电荷调节剂。

但这可能引起蛋⽩结构的永久改变，这些电荷调节剂包括丁酸、⾟酸、癸酸和⼆甲基⾟胺。

有时也⽤到1，2 亚⼄基⼆醇，1，2丁醇和氯化钠。

温度对分离也有影响，温度增加保留时间，减⼩分离因⼦。

⼈⾎清⽩蛋⽩（HSA）分⼦量为69,000，等电点为4.8。

蛋⽩中认为存在两个药物结合位点：华法令-氮杂普鲁帕宗（warfarin-azapropazone）和苯基⼆氮杂-吲哚（benzodiazapine-indole）结合位点。

流动相中加⼊⾟酸，采⽤⼈⾎清⽩蛋⽩⼿性⾊谱柱可以有效分离benzodiazapine。

手性柱介绍

手性色谱柱知识介绍手性色谱柱（Chiral HPLC Columns）是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。

通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。

要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。

这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。

手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。

这些相互作用通过影响包埋复合物的形成，特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。

由于这种作用力较微弱，因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。

在手性拆分中，温度的影响是很显著的。

低温增加手性识别能力，但可能引起色谱峰变宽而导致分离变差。

因此确定手性分析方法过程中要考虑柱温的影响，确定最优柱温。

迄今为止，尚没有一种类似十八烷基键合硅胶（ODS）柱的普遍适用的手性柱。

不同化学性质的异构体不得不采用不同类型的手性柱，而市售的手性色谱柱通常价格昂贵，因此如何根据化合物的分子结构选择适用的手性色谱柱是非常重要的。

根据手性固定相和溶剂的相互作用机制，Irving Wainer首次提出了手性色谱柱的分类体系：第1类：通过氢键、π-π作用、偶级-偶级作用形成复合物。

第2类：既有类型1中的相互作用，又存在包埋复合物。

此类手性色谱柱中典型的是由纤维素及其衍生物制成的手性色谱柱。

第3类：基于溶剂进入手性空穴形成包埋复合物。

这类手性色谱柱中最典型的是由Armstrong教授开发的环糊精型手性柱[2]，另外冠醚型手性柱和螺旋型聚合物，如聚（苯基甲基甲基丙烯酸酯）形成的手性色谱柱也属于此类。

第4类：基于形成非对映体的金属络合物，是由Davankov开发的手性分离技术，也称为手性配位交换色谱（CLEC）。

第5类：蛋白质型手性色谱柱。

手性分离是基于疏水相互作用和极性相互作用实现。

Chiralpak AD-中文说明

CHIRALPAK® 是大赛璐化学工业有限公司的注册商标。
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填料类型直链淀粉衍生物
纤维素衍生物
纤维素衍生物冠醚
配基交换聚甲基丙烯酸酯
色谱柱名称
CHIRALPAK® AD CHIRALPAK® AD-H CHIRALPAK® AD-RH
CHIRALPAK® AS CHIRALPAK® AS-H CHIRALPAK® AS-RH
如果要将正己烷换成甲醇或乙腈，或者要换成不同的极性溶剂，强烈建议使用 100％的异丙醇作为过渡溶剂，过渡流速小一些（异丙醇粘度较大）。
‘ 乙腈中的醇含量（异丙醇除外）超过 15％的话，会损伤固定相。
’ 其它种类的醇（异丙醇，正丁醇，异丁醇等）也能使用，但选择性不同，另外浓度不能超过 15％
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B – 流动相添加剂
如果分离碱性或者酸性化合物，可能需要在流动相加入少量添加剂
“ 用来分离伯胺样品 ” 用来分离伯胺醇样品
碱性样品需要
碱性添加剂二乙胺(DEA) 丁胺(Butyl amine“) 乙醇胺(Ethanol amine”)
< 0.5% 一般 0.1%
酸性样品需要
酸性添加剂甲酸(HCOOH) 三氟乙酸(TFA) 乙酸(CH3COOH)
烷烃Œ/ 异丙醇
烷烃Œ/ 乙醇•
烷烃Œ/ 甲醇Ž
甲醇•+•
乙腈•+‘ 没有烷烃
100/0 to
0/100
100/0 to 85/15 and
40/60 to 0/100
100/0 to 85/15 and
40/60 to 0/100

大赛璐键合手性柱使用指南

一、键合手性柱简介多糖涂敷型手性柱，如CHIRALPAK®AD-H/CHIRALPAK®AS-H/CHIRALCEL®OD-H/CHIRALCEL®OJ-H等，其涂敷在硅胶表面上的各种衍生物有可能被一些有机溶剂溶解或溶胀。

因此，可用作流动相组分及样品溶解液的溶剂非常有限。

通过化学键合的方法将多糖衍生物固定在硅胶表面而制得的键合型手性固定相，即可克服涂敷型手性固定相的不足之处。

为了满足市场的需求，大赛璐公司凭借多年的研究成果和独有的技术，已推出了新一代化学键合型手性色谱柱系列：CHIRALPAK®IA，CHIRALPAK®IB和CHIRALPAK®IC。

CHIRALPAK®IA是将淀粉-3,5-二甲苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面（5 µm），相应的涂敷型色谱柱是CHIRALPAK®AD （CHIRALPAK®AD-H）；CHIRALPAK®IB 是将纤维素-3,5-二甲苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面（5 µM）, 相应的涂敷型色谱柱是CHIRALCEL®OD （CHIRALCEL®OD-H）；CHIRALPAK®IC将纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面（5 µM）（注意：相应的涂敷型色谱柱没有商品化）。

其化学结构式如下图所示。

新一代化学键合型手性柱具有下列特点：·通用于所有液相色谱流动相·新分离选择性·样品溶解液没有任何限制·高柱效高分离性能·柱寿命长，可再生·操作方便，简单，灵活新一代共价键合手性柱不仅可以使用那些常用在涂敷型手性柱上的流动相体系，如烷烃/醇类，更为重要的是还适用于诸如乙酸乙酯、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、三氯甲烷等这些不适宜用在涂敷型手性柱上的溶剂。

chiralpak agp色谱柱使用说明书

chiralpak agp色谱柱使用说明书
摘要：
1.引言
2.chiralpak agp 色谱柱的特点
3.使用说明
4.注意事项
5.结论
正文：
1.引言
chiralpak agp 色谱柱是一种手性色谱柱，广泛应用于手性化合物的分离和分析。

其独特的结构和优良的性能，使得其在手性分析领域有着广泛的应用。

2.chiralpak agp 色谱柱的特点
chiralpak agp 色谱柱具有以下特点：
（1）高效：采用高性能的固定相，使得色谱柱具有高的分辨率和回收率。

（2）稳定性：色谱柱的稳定性高，使用寿命长。

（3）灵活性：可以根据需要选择不同的规格和型号。

3.使用说明
（1）安装：将色谱柱连接到色谱系统上，确保连接处紧密无漏。

（2）样品准备：将待分析的手性样品溶解在适合的流动相中。

（3）运行：开启色谱系统，进行样品的分析。

4.注意事项
（1）在使用过程中，要避免色谱柱的摔落和碰撞，以免损坏。

（2）色谱柱的使用温度应在20-30 度之间，避免高温使用。

（3）使用后，要清洗色谱柱，以备下次使用。

5.结论
chiralpak agp 色谱柱是一种性能优良的手性色谱柱，适用于各种手性化合物的分离和分析。

手性柱在对映体药物分离中的应用

[9]　张俊巍,任永全,何平1余甘子微量元素含量及功效研究1微量元素及健康研究,1996,13(1):32-331[10]　吴少雄,周玲仙1余甘子果的营养成分研究[J ]1昆明医学院学报,1995,16(2):27-281[11]　赵苹,刘凤书1余甘子营养成分及果脯加工的研究[J ]1食品工业科技,1997,(4):71-721[12]　吴荣书,戈振扬1滇橄榄系列产品的开发利用1农牧产品开发,1996,(10):13-151[13]　张芳,徐学万1余甘子的开发与利用[J ]1保鲜与加工,2001,1(2):31-321[14]　董平,黄儒强,曾庆孝,等1荔枝余甘子保健酒的研制[J ]1酿酒科技,2003,4:89-911[15]　胡继繁1余甘果汁阻断N —亚硝基化合物在体内外的合成[J ]1中华预防医学杂志,1990,24(3):132-1351[16]　Perry L M et al 1J Medicinal Plants of East &Southeast Aa 2ia 11980:1491[17]　李昌玲1余甘子的药理研究[J ]1药学进展,2001,25(4):210-2131[18]　吴雪辉,谢治芳,王永芳1余甘子的化学成分和保健功能作用1中国野生植物资源[J ]12003,22(6):69-711[19]　陈智力,刘学铭,吴继军,等1余甘子的药理研究和利用综迅[J ]1中国南方果树,2004,33(1):58-611收稿日期:2006-11-23手性柱在对映体药物分离中的应用王　颖1,曹　娟1,奚　锦2(11贵阳医学院药学院,贵州贵阳　550004;2:贵阳中医学院,贵州贵阳　550002) 内容提要:HP LC 法是对映体药物的重要拆分方法之一,手性柱的选择是拆分成败的关键,对映体药物拆分中常用到的手性柱主要有高分子聚合物型手性柱(直链淀粉类、纤维素衍生物类、蛋白质类)、空穴型手性柱(环糊精类、冠醚类)以及其它非聚合物型手性柱(Pirkle 型、大环抗生素类、生物碱类等),它们应用于不同的对映体药物拆分均取得良好的效果。

大赛璐手性柱使用注意事项

Normal Phase
CHIRALPAK® AD-3/AD-H/AD CHIRALPAK® AS-3/AS-H/AS CHIRALPAK® AY-3/AY-H CHIRALPAK® AZ-3/AZ-H CHIRALCEL® OD-3/OD-H/OD CHIRALCEL® OJ-3/OJ-H/OJ CHIRALCEL® OZ-3/OZ-H CHIRALCEL® OX-3/OX-H CHIRALCEL® OB-H/OB CHIRALCEL® OC-H/OC CHIRALCEL® OA CHIRALCEL® OG CHIRALCEL® OF CHIRALCEL® OK
Medium Pressure
CHIRALFLASH® IA CHIRALFLASH® IC CHIRALFLASH® ID
3
1.多糖涂覆型正相手性柱
Immobilized Type
CHIRALPAK® CHIRALPAK® CHIRALPAK® CHIRALPAK® CHIRALPAK® CHIRALPAK® IA/IA-3 IB/IB-3 IC/IC-3 ID/ID-3 IE/IE-3 IF/IF-3
9/79
Part. 1-5
正相柱的冲洗与保存
实验完成后：如流动相中有酸性或碱性添加剂，先用不加添加剂的同比例流动相冲洗柱子（20倍柱体积），再用出厂保存溶剂冲洗保存（ 20倍柱体积）。比如ADH柱实验用的流动相是正己烷：乙醇：二乙胺=70:30:0.1，用完了以后先用正己烷：乙醇=70:30冲洗，最后用正己烷：异丙醇=90:10冲洗保存。柱子被污染：按照大赛璐《多糖涂覆型手性柱（正相流动相）冲洗方法》进行冲洗注意：醇的黏度大，注意冲洗时的流速； AYH不可以用100%异丙醇冲洗，否则柱效会下降，但这种损伤是可修复的，用乙醇将异丙醇从柱子中置换出来即可恢复柱效。

手性柱使用方法及手性方法过程

25
Threonine
0.39 2.58 4.20
2.0
0.4
0
10/79
第三代手性色谱柱
CHIRALPAK® IA, IB
11/79
CHIRALPAK® IA与IB研发背景
涂敷型
正相: 正己烷, 异丙醇, 乙醇反相: 水, 乙腈, 甲醇, 乙醇, 异丙醇
键合型
CHIRALPAK® IA, CHIRALPAK® IB
N
・条件
Cl
流动相：正已烷 / 异丙醇 / 二乙胺 = 90 / 10 / 0.1
流量： 1.0 ml/min. 温度： 25 °C 检测波长： UV 254nm
¿
N1
AS
1.33
3600
AS-H
1.46
12200
3.4 times
11 / 47
2) H series columns
・条件
流动相：正已烷 / 异丙醇 = 90 / 10
流量： 1.0 ml/min.
温度： 25 °C 检测波长： UV 254nm
AS AS-H
6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0
0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 Minutes
AS-H
O
¿
N1
1.30
9800
1.32
2.0
0.8
25
Proline
0.73
1.00
---
1.5
0.4
0
Phenylglycine 1.06 2.35 7.14
2.0
1.0
40
Histidine
0.90

chiralpak agp色谱柱使用说明书

chiralpak agp色谱柱使用说明书全文共四篇示例，供您参考第一篇示例：Chiralpak AGP色谱柱是一种广泛应用于手性分离技术中的色谱柱。

它具有高度选择性和分离效果，适用于对手性化合物的分离和纯化。

本说明书将详细介绍Chiralpak AGP色谱柱的使用方法、操作步骤和注意事项，帮助用户正确、高效地使用该色谱柱。

一、产品简介Chiralpak AGP色谱柱是一种手性色谱柱，其固定相是α-糖蛋白，具有良好的手性识别性能。

该色谱柱适用于对具有多种手性中心的化合物进行分离，可以分离出绝大多数的对映异构体。

Chiralpak AGP色谱柱广泛应用于医药、化工、生物工程等领域，并得到了广泛的认可和应用。

二、使用方法1. 样品制备在进行色谱分离之前，需要充分制备样品溶液。

样品溶液的制备应当遵循常规的色谱分离要求，确保样品的纯度和稳定性。

2. 色谱条件设置根据待分离手性化合物的特性，设置合适的色谱条件。

包括流动相的选择、流速的控制、柱温的设定等。

在使用Chiralpak AGP色谱柱时，一般建议使用对映体选择性增强剂以提高分离效果。

3. 样品进样将经过制备的样品溶液通过自动进样器或手动进样器进入色谱柱，确保样品进样的均匀性和准确性。

4. 色谱分离设置好色谱条件后，开始进行色谱分离操作。

注意控制好流速和柱温，保证分离效果。

在分离过程中可根据需要调整实验条件，以获得最佳的分离效果。

5. 数据分析根据实验结果，进行数据分析和结论得出。

需要注意的是，Chiralpak AGP色谱柱的分离结果可能受到许多因素的影响，包括进样量、流速、溶剂选择等，因此对实验条件的严格控制非常重要。

三、注意事项1. 在使用Chiralpak AGP色谱柱之前，应先仔细阅读相关的产品说明书和技术资料，了解其特性和适用范围。

2. 在进行实验操作时，需佩戴适当的防护设备，保护好实验人员的安全。

3. 使用过程中避免碰撞和震动，避免柱子受到损坏。