气相色谱仪故障判断及维护

合集下载

气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。

预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。

2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。

如果还是漏气,需要更换柱子。

3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。

可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。

4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。

可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。

5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。

可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。

6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。

可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。

7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。

可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。

8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。

可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。

气相色谱仪的日常维护及故障处理

气相色谱仪的日常维护及故障处理

气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。

为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,需要进行日常维护和故障处理。

1. 日常维护:
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件,防止堵塞和污染,使用合适的溶剂进行清洗。

- 定期更换进样口和柱,避免废气和样品残留导致柱堵塞。

- 检查气瓶的气体压力和剩余量,确保气源充足。

- 定期检查并校正温度控制系统,确保温度稳定性。

- 校正和调整流量计,确保气体流量准确。

2. 故障处理:
- 检查气源是否正常供应,确保气瓶气体压力足够。

- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接,是否存在松动或密封不良的情况。

- 对于柱堵塞的情况,可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。

- 如果检测器出现异常信号或没有响应,可以检查电极是否干净,是否需要更换或校正。

- 如果发现峰形变形或峰扭曲,可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的,可以尝试更换柱或调整进样量。

- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题,可以进行柱焦化试验,检查柱是否需要更换。

- 对于异常的峰形或噪声信号,可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。

总之,定期进行维护,保持仪器的清洁和良好的工作环境,及时处理故障,可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。

如果遇到无法解决的故障,建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。

气相色谱仪故障自检以及维护和修理及操作规程

气相色谱仪故障自检以及维护和修理及操作规程

气相色谱仪故障自检以及维护和修理及操作规程气相色谱仪故障自检以及维护和修理气相色谱仪为广泛的应用在电力监督、石油化工、质量监督检测、环境检测、科研院所、卫生防疫、酿造、大专院校、粮油等等诸多行业。

这样的精密仪器在使用的时候,除了用在定量和定性这两方面的分析用途之外,还可以用来进行活度系数、测定样品在固定相上的调配系数、分子量表面积等物理化学常数。

当气相色谱仪显现故障了,我们如何做到自检以及维护和修理:1、静态测量法这紧要是通过万用表去测量线路中的直流工作电压相电流,从而确定故障。

迟是排出故障常用的—种方法,它对于测试线性电路尤为紧要。

2、分割法在查找故障的过程中,通过拔掉部分转括、拔下部分电路板或在电路板上断线来渐渐缩小故障的范围,最后把故障点孤立出来的方法,称为分割法。

3、察看法这种方法紧要是通过目测察看来发觉故障,我们统称为察看法。

察看法紧要用于检查气相色谱仪零件变质损坏、电路板漏焊、虚焊、线间的短路饶焦、断线和元器件焊错等。

4、动态察看法通过示按器去察看有关点的波形,从而找寻故障相排出故障的方法称为动态观实法。

5、跟踪法在找寻故障的过程中发觉一点线索,顺着线索追查下去的方法称为跟踪法。

6、触模法通过触模法(即人的手指或其他部位去触模元器件),去发觉气相色谱仪元器件是否有过热或应当发热而不热的现象(如电源变压器及电子管等应当有发热现象),从而间接地判定故障部位的方法,称为触模法。

7、替换法通过更换电细线、电路板、电子管或其他每部件,以确定故障在某一范围的方法称为替换法。

8、摸索法在查寻故障的过程中,如经测量和分析,几种原因都能造成此种故障,那么此时,可先摸索用一种方法去排出故障,如无效,再改用另一种方法摸索去排出故障,这称为摸索法。

9、模拟法在查寻故障过程中,可通过分别测试无故障仪器和行故阳仪器的相同点,将所得的数据进行比较来确定故障的方法,称为模拟法。

10、局部受热法仪器由于湿度上升而发生故障,通常用局部受热泌夫排出。

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。

解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。

-更换柱子,确保柱子没有损坏。

-清洗进样器,以确保进样器畅通。

-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。

2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。

解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。

-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。

-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。

3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。

解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。

-检查进样器密封性,排除漏气情况。

-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。

4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。

解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。

-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。

5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。

解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。

-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。

综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。

及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。

在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。

通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。

气相色谱常见问题

气相色谱常见问题

气相色谱仪作为一种分析检测仪器,因具有分离效能高、准确度高、进样量少和多组分同时测定等优点,被广泛地应用于各种领域。

但由于检测员素质、样品性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现各种问题,严重影响正常的生产,甚至造成巨大经济损失。

本文简单介绍气相色谱仪的几种常见故障及排除方法,以期与从事气相色谱仪维修和使用的同行交流探讨。

一、基线不稳,基线噪音过大原因分析及解决办法:1.载气纯度不够,根据检测需要更换纯度较高的载气。

2.脱氧管,脱水管等载气过滤装置失效,可以查看过滤装置内的颜色变化情况等判断是否需要更换,如失效,应及时更换,防止造成整个检测系统污染。

3.管路有漏气处,打开载气,使用检漏液对管路各连接点进行检漏,发现漏气处,重新连接。

4.进样口、色谱柱或检测器有污染,判断污染出在何处,逐一进行排查,首先,拆下色谱柱连接检测器端,若基线仍不正常,刚说明检测器受污染,需要清洗检测器或用高温老化检测器数小时;每次关机后应使用夹子夹住尾气排放软管,防止空气回流进入检测器造成污染。

若基线正常,检测器未受污染,则打开进样口,用溶剂清洗汽化室、分流平板,更换衬管内玻璃毛或更换新衬管;若基线仍不正常,拆下色谱柱连接检测器端,与进样口端正常连接,通载气,用色谱柱使用温度范围内较高温度老化数小时或用溶剂冲洗色谱柱或更换新色谱柱。

5.静电干扰或仪器电子控制元件问题,检查仪器是否良好接地,检查线路板及各电子部件是否松动,若问题仍旧,拆下通过流量控制阀后管线,用气体流量计测量实际流量是否稳定并且与设定值是否相符,若波动或相差较大,则需要更换气体流量控制阀。

6.检测器老化。

检测器使用时间过久,已达到使用年限,或是日常不正确的操作,致检测器受损严重,则需要更换部件或是更换检测器。

二、自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆原因分析及解决办法:1.进样隔垫上的螺母拧得过紧,隔垫在高温时膨胀更紧,使得进样针难以扎进弄弯针头,拧隔垫螺母不应拧得过紧,随着进样口温度升高,进样隔垫膨胀自然会密封良好,既防止了针头扎弯,又能增加隔垫使用次数。

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理在使用气相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的故障,本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。

近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。

但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。

因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。

气相色谱仪的构成及工作原理一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。

气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。

为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。

气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。

气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。

气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为:(1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。

针对以上各种原因处理方法如下:在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。

更换减压阀或稳压阀。

调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。

清洗阀件,必要时更换。

3.2 检测器故障热导检测器(TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。

在线气相色谱仪常见故障及分析

在线气相色谱仪常见故障及分析

在线气相色谱仪常见故障及分析首先,常见的故障之一是色谱峰峰形不好,表现为峰形不对称、分离度不够、峰高不稳定等。

这可能是由于进样量不准确、柱温不稳定、进样口污染或进样针头破损等原因引起的。

解决办法是仔细检查进样量和进样器,清洗进样口,检查并更换破损的进样针头,并校准柱温。

其次,发现峰开始时间不稳定,通常是由于进样后样品进入柱的速度不一致造成的。

这可能是由于气压不稳定、气体流速不均匀、柱端堵塞等原因引起的。

解决办法是检查并调整气压,检查气体通道是否畅通,并定期清洗柱端。

此外,色谱峰宽泛问题也是在线气相色谱仪中常见的一个故障。

可能的原因包括流速过大、柱老化、进样体积不合适等。

解决办法是调整流速、更换柱、检查并调整进样量。

还有一些其他常见故障,如基线不稳定、灵敏度不高等。

基线不稳定可能是由于流速不稳定、进样器堵塞、柱温不恒定等原因引起的。

解决办法是检查仪器的流体系统、进样系统以及温度控制系统,确保其正常工作。

灵敏度不高可能是由于柱老化、进样器不准确、检测器灵敏度不够等原因引起的。

解决办法是更换新的柱、调整进样量,或者根据需要更换检测器。

在进行在线气相色谱仪故障分析时,应注意以下几点。

首先,要了解仪器的基本工作原理和操作流程,以便能够准确分析故障原因。

其次,要仔细检查仪器的各个部件和连接部位,排除机械故障和漏气现象。

最后,要根据故障的具体表现,有针对性地进行排查,逐步缩小故障范围。

综上所述,在线气相色谱仪常见故障有色谱峰峰形不好、峰开始时间不稳定、色谱峰宽泛以及基线不稳定等。

在分析处理这些故障时,应仔细检查进样量、柱温、进样口清洗、进样针头破损等因素,并根据具体情况进行调整和更换。

分析过程中要了解仪器的工作原理,仔细检查仪器的各个部件和连接部位,并根据故障的特点有针对性地进行排查。

气相色谱仪维修手册故障分析

气相色谱仪维修手册故障分析
气相色谱仪维修手册故障 分析
• 气相色谱仪简介 • 常见故障类型 • 故障分析与排除 • 维修与保养建议
01
气相色谱仪简介
气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪通过将样品中的气体或液 体分离成单个组分,并使用检测器进 行检测,从而实现对样品的分析。
检测器的作用是将分离后的组分转化 为电信号,以便进行测量和记录。
详细描述
加热元件损坏、测温元件失灵或控制 系统出现故障都可能导致温控系统不 正常工作。解决方法包括更换加热元 件、测温元件或修复控制系统。
气体控制故障
总结词
气体控制故障表现为气体流量不稳定、 流量不足或无流量,可能是由于气体 管路、流量控制器或气瓶的问题。
详细描述
气体管路漏气、流量控制器故障或气 瓶压力不足都可能导致气体控制故障。 解决方法包括检查并修复气体管路、 校准或更换流量控制器以及更换气瓶。
03
故障分析与排除
进样系统故障分析与排除
总结词
进样系统故障通常表现为进样不准确、进样重复性差或进样时出现气泡。
详细描述
检查进样针是否干净、无磨损,注射器是否正确安装,进样口密封垫是否老化或损坏,进样口温度是否合适。
色谱柱故障分析与排除
总结词
色谱柱故障表现为峰形异常、分离效果差或不出峰。
详细描述
气相色谱仪的组成部分
进样系统
色谱柱
检测器
数据处理系统
将待测样品引入到色谱 柱中。
用于分离样品中的组分。
将分离后的组分转化为 电信号。
对采集到的数据进行处 理、分析和显示。
02
常见故障类型
进样系统故障
总结词
进样系统故障通常表现为进样后仪器无响应或响应慢,可能是由于进样针、进 样口或进样垫的问题。

气相色谱仪故障分析与排除

气相色谱仪故障分析与排除

气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。

然而,由于长期使用或其他原因,气相色谱仪也会出现一些
故障,影响其正常工作。

本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除,希望能帮助用户解决故障。

1.漏气问题
解决方法:
-检查气源系统,确保气源供给充足。

-检查管道连接处是否松动,如发现松动,应紧固接头。

-检查管道是否堵塞,如发现堵塞应及时进行清洗。

2.温度控制问题
解决方法:
-检查温度传感器是否正常,可使用温度计进行校准。

-检查温度控制器是否正常,是否能够精确调节温度。

3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法:
-检查柱塞是否受到堵塞,如有堵塞应进行清洗或更换。

-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏,如发现问题应及时进行维
修或更换。

4.检测器信号异常
解决方法:
-检查检测器电源是否正常,检查电源线是否插牢。

-检查检测器信号线是否正常连接,如发现松动或损坏,应及时修复或更换。

总结:。

气相色谱仪故障的判别

气相色谱仪故障的判别

气相色谱仪故障的判别气相色谱仪(GC)是一种分离和分析化学物质混合物的重要工具。

然而,它们也可能会遇到故障。

在实验室使用时,发现故障并诊断的能力是很重要的。

本文将讨论气相色谱仪常见的故障和如何判别它们。

一般故障1. 泄漏气相色谱仪的某些部件可能泄漏,导致进样量减少,大气干扰增加,而且在GC柱外形成夹杂物。

泄漏很容易检测到。

首先,检查仪器是否正确安装,是否有松动。

使用液压检测泄漏点。

在液压装置下,但关闭气源的条件下运行GC,如果发现气压下降,则表明有泄漏。

确保紧固器件以及电子气控阀。

也可以使用恒定流速(最大流速)在GC柱中运行过载测试,以检测泄漏点。

检测到泄漏点后,需要调整紧固装置,重新固定或更换部件。

2. 电子气控阀(TCD)故障在TCD(Temperature Conductivity Detector)中,一个电极加热并使其中的气体电离,在另一个电极上接收,并获得与温度、电子数量和气体组成相关的电信号。

电子气控阀是该系统的关键部分之一。

确保使用正确的电流和电压并关闭GC柱和TCD通道。

径向敲打TCD,看它是否产生响声。

运行自动诊断以检查TCD的噪声级别和信号,检查电池是否正确安装,或更换气控阀。

3. 电路板故障电路板是GC中最重要的组件之一。

电路板故障可能导致分辨率下降、噪点增加等问题。

检查电路板上的连接器,确保它们适当地插入到插槽中。

使用多用途计量器测试电路板上线圈和连接器的连通性和电阻。

检查电路板上的电容器和电阻器是否短路或开路,并确定是否需要更换故障电路板。

GC柱故障1. 柱效下降在GC的某些部件故障或使用条件恶劣的情况下,GC柱效或分辨率可能会下降。

GC柱效降低时,需要检查时变和曲线是否和正常曲线相同。

在分析标准物质前需要进行柱效测试。

检查是否有柱损伤、污染或老化。

确保不使用经过期或过期的柱。

2. 柱损坏如果GC柱损坏,则在分离某些化合物时会发现计算偏移,气体流量异常或峰形不对称。

查看GC柱,看是否出现划痕、裂缝或断路。

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器常见故障排除方法

气相色谱仪器常见故障排除方法1.柱问题:(1)柱前端堵塞:可以尝试使用溶剂进行冲洗,或者更换柱。

(2)柱端封堵:检查是否有封堵物,可以使用一些清洗剂进行冲洗。

(3)柱床破裂:需更换柱。

2.气路问题:(1)气路堵塞:排除堵塞物,可以通过拆除气路进行清洗。

(2)气体流量过大或过小:调整气体流量控制阀。

(3)进样口漏气:检查漏气点,重新连接或更换密封件。

3.检测器问题:(1)检测器灵敏度降低:检查检测器操作温度是否符合要求,调整操作温度。

(2)检测器响应变慢:调整参数,例如增加进样量等。

(3)检测器积聚背景信号:更换耗材,例如更换检测器气体。

4.温控问题:(1)温度不稳定:检查温控程序是否正确设置,可以尝试重新进行温度校准。

(2)温度过高:检查温度控制器的设定值和实际值是否相符,检查冷却系统是否正常工作。

5.数据问题:(1)峰形畸变:可能是进样量过大导致,减小进样量可以解决。

(2)峰高不稳定:可能是流速不稳定导致,调整流速控制阀进行修正。

(3)峰分离不良:可能是温度不稳定导致,调整温度控制器进行修正。

6.其他问题:(1)噪声干扰:检查周围环境是否有干扰源,例如电磁辐射源等。

(2)漏气问题:检查连接点和密封件是否完好,重新连接或更换密封件。

总结起来,气相色谱仪器的故障排除方法主要包括检查柱问题、气路问题、检测器问题、温控问题、数据问题和其他问题等方面。

正确地排除故障可以保证气相色谱仪器的正常运行,提高分析效率和准确度。

需要注意的是,在排除故障时应按照相关操作手册和注意事项进行操作,并与相关专业人员进行沟通指导。

气相色谱仪的故障诊断和解决措施

气相色谱仪的故障诊断和解决措施

气相色谱仪的故障诊断和解决措施一、所有组分峰变小可能原因建议措施1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2.进样后漏夜判断漏夜点,维修之3.Make UP过大或分流比过大调整气体流速和分流比4.不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高5. 检测器与样品不匹配6.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂二、峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子:提高OVEN,进样口温度:增大气体流速三、高峰面积不重复1.进样不重复,偏差大样品瓶不规范,自动进样器进样针缺陷2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰3.基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化四、负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)五、样品的检测灵敏度下降1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3 在split汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂六、峰分叉1.色谱柱安装失败重新安装2. 浓度大3.柱子温度波动修理稳控系统4. splitless进样,量大,时间长。

七、峰拖尾1.衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)2.衬管,色谱柱安装不正确,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装3.色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平4.固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷阱消除路线中的过低温度区6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8.分流比低增大分流比(至少大于20/1)9.进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理八、保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2.气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度3.进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处4.溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂5.色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗6.统一规格的色谱柱因长时间使用,实际柱长会变短,保留时间会统一前移九、分离度下降1.色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏(柱流失)更换之3 进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管4.样品浓度过高可以稀释,减少进样量或用高分流比十、溶剂峰拉宽1.色谱柱安装失败2.进样渗漏3.进样量高提高汽化温度4.流比低提高分流比5OVEN低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7.吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序基线问题十一、基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之十二、基线向上漂移1.色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀十三、噪音1.毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4.进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5.毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之6.检测器发生故障维修,更换之7.检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)十四、Offset(基线位置的突然改变1.电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口3.进样口被污染4.色谱柱被污染5.毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染十五、毛刺1 电磁干扰关闭电磁干扰源2.颗粒污染进入检测器3.气路密封松动,气体泄露拧紧松动的密封4.检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动检查,清洗,拧紧接口,更换之积尘或被腐蚀十六、Wander(低频率的噪音)1.温度,压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之2.温度控制漂移测量检测器的温度3 载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器4.进样口被污染5.毛细管被污染6.气体流速控制失灵清洗或更换气体备注:色谱柱的安装1.进样口为伸出柱螺帽4-6mm2.检测器为色谱柱伸到底,手动拧紧再拔出2mm,用扳手拧紧3.注意色谱柱的正反,不要反接。

气相色谱仪的检查要点 气相色谱仪维护和修理保养

气相色谱仪的检查要点 气相色谱仪维护和修理保养

气相色谱仪的检查要点气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪启动的检查:1,关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。

2,利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、其他连接线是否正常。

3,插上电源插头并重新开机,察看仪器是否已经正常。

4,假如启动正常,而初始化不正常,则依据提示进行相应的检查。

5,假如马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。

6,假如显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

7,必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行察看。

8,假如初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。

气相色谱仪温度掌控的检查:1,全部温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。

2,全部温度均不稳定时,可降低柱箱温度,察看进样器和检测器的温度,假如正常,则是电网电压或接地线引起的故障。

3,假如电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

4,假如是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

5,假如是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

6,假如铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。

7,在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、接触不良的现象。

气相色谱仪电子压力流量掌控的特点一、流量掌控精准,重现性好:由载气流量变化引起的保留时间误差<0.02%RSD。

二、可实现载气的多模式操作:可实现恒流操作、恒压操作和压力编程操作,对优化分别更为有利。

三、仪器体积更小:不需要各种机械阀和压力表,使仪器更为简洁,不存在机械阀故障问题。

四、自动化程度更高:操作人员只需通过计算机输入色谱柱尺寸、流量(流速)和柱前压,软件会自动计算并设置各个参数,使GC工作效率更高。

对于高要求的分析,需要对EPC定期进行校正。

五、具有节省气体的功能:当一段时间不进样分析时,仪器可自动开启省气体功能,将载气流速降低(实在数值可设定)。

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长:这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。

解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。

2.色谱峰形不对称或峰尾短:这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。

解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。

3.噪声过大:这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。

解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。

4.基线漂移:这是一种常见的故障,通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。

解决方法是更换新的流动相或进样溶剂,并且及时清洗色谱柱。

5.色谱峰消失:这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。

解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。

6.谱图分离不良:这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。

解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。

7.柱温不稳定:这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。

解决方法是更换热电偶或修理加热系统。

8.柱壁损坏:这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。

解决方法是更换新的色谱柱,并且注意使用时的操作规范。

以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。

在实际使用中,还可能会出现其他不同的故障,需要根据具体情况进行分析和解决。

此外,定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的,可以有效预防和减少故障的发生。

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施

气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施

基线噪声太大
气化室脏:清洗气化室、更换硅胶垫。 FID氢气流速太高或太低:检测并调整氢
气流速。 FID空气流量太高或太低:检测并调整。 FID空气和氢气污染:更换或再生过滤器。 FID检测器离子头有冷凝水:升高检测器 温度除水。 检测器输出信号线污染:清洗或更换。
基线噪声太大
定相最高使用温度。 气化室脏:清洗。 气化温度太高或太低:调节到合适的温度。 使用了不合适的柱使样品与固定相或载体发生 相互作用:更换合适的柱。换用高固定相含量 的柱或极性更大的固定液、惰性更大的载体。 同时出两个峰:改变操作条件或更换色谱柱。
前突峰(伸舌峰)
进样技术欠佳:进样练习,提高技术。
扇。 检测器控温精度差:检修检测器控温, 加强保温。 仪器周围空气波动大:减少环境空气流 动。 稳压阀不稳:检修稳压阀。 感温铂电阻迟钝:用HF腐蚀铂电阻玻璃 外套。
基线短周期规则或不规则波动
检测器恒温箱绝热不良:检修恒温箱。
检测器恒温箱温控失效:检修温控系统
使达到精度要求。 柱箱温控失效:检修柱箱温控系统。 载气流速控制失效:修理稳压阀或针形 阀。 载气钢瓶压力太低:检查更换。
电源干扰:查找并排除电源干扰。
记录仪滑线电阻局部接触不良:清洗记
录仪滑线电阻。 插接线接触不良:检查并插接牢固。 接地不良:检查使机壳接地良好。
基线抖动
记录仪灵敏度过高:调整记录仪灵敏度
和阻尼。 TCD24V直流电源问题:检修电源。
基线波动(周期较长)
风扇马达振动,影响气流不稳:检修风
峰分不开
进样技术差:重复进样,提高技术。
柱温太高:降低柱温。 柱太短:增长色谱柱。

气相色谱仪常见的五大故障排除方法

气相色谱仪常见的五大故障排除方法

气相色谱仪常见的五大故障排除方法气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种高效分离和分析化合物的仪器,被广泛应用于制药、石化、环保、食品、生命科学等领域。

然而,如同所有实验设备,气相色谱仪在使用过程中难免会出现故障。

本文总结了常见的五大故障及相应的排除方法,以帮助用户快速解决问题。

1. 柱子分离不良如果柱子分离不良,说明该柱子可能出现堵塞现象或者损坏,常见的应对方法可以有以下几种:•反向冲洗柱子:将柱子的进口和出口对调,利用压缩气体从出口处注入甲醇等有机溶剂进行洗涤,能清除不一定退火干净的杂质,提高柱子的使用寿命。

•更换柱子前处理:柱子更换前通过样品和标准物的检测,可以提前发现柱子的损坏情况,及时更换。

•使用更合适的柱子:可以根据样品的性质和分析的目的,选择分离柱、填充柱,保持柱子清洁干燥等,避免柱子的堵塞或损坏。

2. 柱温控制不到位柱温控制不到位时,分离效果可能会受到影响,采取以下方法可以解决问题:•校准温度:柱温度对于分析结果有非常关键的影响,计算机控制的电子柱箱的温度传感器是关键部分之一,如果电子柱箱的温度传感器偏差过大,可能会造成柱温的偏差。

可以使用针尖温度计作为校准器校准温度;•检查柱箱加热元件:柱箱加热元件是保持柱温的重要元件,检查加热元件是否与柱子密切接触、沿垂直轴线的电阻均匀分布等,确保柱温的均匀分布性;•检查柱箱的通风口:检查柱箱的通风口是否受到温度控制,避免柱子进入过度热量,烧坏色谱柱。

3. 信号强度低信号强度低可能出现在检测器灵敏度低下或者数据采集软件故障等情况:•样品预处理:尽可能减少混杂样品的出现,进行富集样品、液液萃取等预处理方式,减少信号的丢失;•检查检测器:实验中监测器灵敏度发生变化时,可能存在灯管过期或检测器灰尘覆盖的情况,需要及时清理或更换;•排除软件问题:软件中可能存在硬件配置等原因造成的误差较大等情况,可以调整软件参数、重新设置并安装软件等即可。

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常:这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是进样量不准确导致的,可以调整进样量来解决。

此外,可能是进样口不正常,可能发生了堵塞,需要清洗进样口。

2.色谱峰分离不清晰:这可能是由于柱管不良引起的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是流速不准确导致的,可以调整流速来解决。

此外,可能是进样量过大导致的,可以减少进样量。

3.漂移现象:漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的,可以清洗进样器。

另外,漂移现象可能也与柱管老化有关,可能需要更换柱头。

此外,柱箱温控系统也可能存在问题,可以检查柱箱温度控制器。

4.噪声:噪声可能是由于气源压力不稳定导致的,可以检查气体源的压力稳定性。

另外,可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的,可以检查和调整连接。

此外,可能也是检测器引起的,可以检查和调整检测器的参数。

5.噪声过大:噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的,可以检查和调整流速控制器。

另外,进样系统可能存在问题,可能需要进行维修或更换。

此外,噪声过大也可能与冷却系统有关,可以检查冷却系统的工作状况。

6.应用物质检测不到:应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的,可以尝试更换柱头。

另外,可能是由于柱管使用时间过长导致的,可以尝试烘干柱管。

此外,可能是进样量不足导致的,可以适当增加进样量。

7.故障报警:故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的,可以检查温度控制器和保温装置。

另外,可能是流速控制异常导致的,可以检查和调整流速控制器。

此外,可能是由于柱管老化导致的,可能需要更换。

总之,在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障,但只要按照上述故障及排除方法进行处理,一般可以解决问题。

另外,在使用过程中,还需要注意仪器的保养和维护,定期清洗仪器和更换耗材,以保证仪器的正常工作。

气相色谱仪的常见故障及排出方法 气相色谱仪如何做好保养

气相色谱仪的常见故障及排出方法 气相色谱仪如何做好保养

气相色谱仪的常见故障及排出方法气相色谱仪如何做好保养1、分别不完全①几个峰重叠,分别不开。

处理方法:降低载气流速.削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分别时间太长使晚馏出的峰平。

处理方法:可以通过提高柱温来解决。

③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。

处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。

2、峰形不规定①显现拖尾峰。

处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。

②显现平顶形或峰。

处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。

另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

3、检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

①TCD检测器被污染基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。

②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

③TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。

4、载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。

载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。

①量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。

②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。

以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。

气相色谱仪噪声过大一些自检方法气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避开的,这是正常现象。

噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。

发觉噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。

此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。

一、更改量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

气相色谱仪常见故障及原因

气相色谱仪常见故障及原因

气相色谱仪常见故障及原因气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

然而,在使用过程中,气相色谱仪也会出现一些常见故障,影响分析结果。

下面就来介绍一下气相色谱仪常见故障及原因。

1. 柱塞堵塞柱塞堵塞是气相色谱仪常见的故障之一。

其原因可能是样品残留、柱温过高、柱老化等。

解决方法是清洗柱子或更换柱子。

2. 柱子漏气柱子漏气会导致信号弱或者峰形不对称。

其原因可能是柱子接口处密封不好、柱子老化等。

解决方法是更换柱子或者重新安装柱子。

3. 柱子偏移柱子偏移会导致峰形不对称。

其原因可能是柱子安装不牢固、柱子老化等。

解决方法是重新安装柱子或者更换柱子。

4. 柱子分离不良柱子分离不良会导致峰形不对称或者分离不清。

其原因可能是柱子老化、柱子温度不稳定等。

解决方法是更换柱子或者调整柱子温度。

5. 柱子寿命过短柱子寿命过短会导致频繁更换柱子,增加分析成本。

其原因可能是样品残留、柱子温度过高等。

解决方法是加强样品前处理、降低柱子温度等。

6. 检测器故障检测器故障会导致信号异常或者无信号。

其原因可能是检测器老化、检测器灵敏度下降等。

解决方法是更换检测器或者进行维修。

7. 气路堵塞气路堵塞会导致信号弱或者无信号。

其原因可能是气路中有杂质、气路管道老化等。

解决方法是清洗气路或者更换气路管道。

总之,气相色谱仪在使用过程中会出现各种故障,需要及时排除。

对于一些常见故障,我们可以通过加强维护、更换部件等方式来解决。

同时,也需要注意对仪器的正确使用和维护,以保证分析结果的准确性和可靠性。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
气相色谱仪故障判断及维护
2005.07
气体与气体管路要求及维护
气体要求:惰性、干燥、纯净 气体纯度要求高 气体管路最好使用分子筛干燥器 根据要求可加装氧气捕集器 气体管路和净化器 需用色谱专用铜管 塑料管会渗透氧气和其他污染物。还可能释放其 他可被检测到的干扰物 管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干 定时对所有外加接头进行捡漏

检测器的维护
TCD检测器故障确认及维护 检查检测器所需的所有气体的压力和流量 热清洗:只有确定所用载气和流量系统部件都不漏气并且没有被污染, 才可以进行 TCD可能被柱流出物的沉积物或不纯的样品所污染 现象 基线抖动 噪音水平高 参考样品的响应值变化 更换检测器 TCD的日常维护 • 打开TCD之前应确认所有的流量和压力,并应首先通气 • TCD温度应高于柱温,防止样品冷凝,污染检测器 • 避免空气漏入检测器,损坏热丝
检测器的维护
• • • • FID故障确认及日常维护 典型问题 火焰熄灭或点不着火 检查柱流速,是否太大(填充柱容易出现此问题)降低柱流速或压力 检查喷嘴是否部分或彻底堵塞。清洗喷嘴 检查氢气和空气的配比是否合适。不合适的比例也容易造成点不着火。 可将补偿气关闭,按点火纽,缓慢打开氢气,待点着火后,再打开补 偿气 出刺 低灵敏度 漂移
进样口故障排除及维护
进样口日常维护 定期更换进样垫:更换频率取决于进样次数和进样口日常 温度 使用最低可用温度:避免样品、隔垫、和O型环的降解。 但也足够高,保证样品有效汽化 使用气流吹扫:使气体流量通过系统,即使在不用时,也 避免污染 使用干净的衬管:经常检查衬管和分流平板的洁净程度 用溶剂清洗分流平板 使用干净的进样针:经常检查进样针,定期清洗和更换进 样针
检测器的维护
• • FID故障确认及日常维护 FID故障确认 检查压力和流量 检查本底信号:大部分FID的背景信号小于25。如果信号较高,可能的原因 是喷嘴或收集极脏了,或载气带来的污染。 检查火焰 检查电子部件的连接(弹簧) 检查O型环 FID的维护 清洗和更换喷嘴 清洗收集极 更换点火线圈装置 使用注意事项 FID应高于150度,防止生成的水分冷凝. FID应高于柱温,防止样品冷凝,污染检测器
进样口故障排除及维护
进样口常见问题 非代表性样品:进入检测器的样品与注入进样口 的样品不同 温度不正确:进样口太热,样品发生分解;不够 热,则较重的组分不被汽化,留在进样口中 堵塞:没有挥发的样品会在分流平板的凹槽中积 累,造成堵塞。从而影响分流比。 污染:经常来自样品本身。碎末或未汽化的物质 会积累在进样口中 泄露:经常出现隔垫泄露。也常发生O型环和柱 连接的泄露
谢 谢 大 家
色谱柱的维护
了解色谱柱固定相最低最高使用温度。以 正确使用 按照正确的步骤进行色谱柱的老化工作 毛细管柱避免长时间在较高温度下的老化, 以防止固定相流失严重 色谱柱保存时切勿划伤,划伤后的柱子可 能由于高温加热足以使之从划痕处断裂 保存时应将柱子两端堵住,防止固定相被 氧气或其他杂质氧化或污染
相关文档
最新文档