农药残留量检验

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中药农药残留量的实验流程

中药农药残留量的实验流程

中药农药残留量的实验流程
一、样品准备:
1.选取新鲜的中药材样品,并清洗干净。

2.将样品晾干或用吹风机风干,然后粉碎成粉末状备用。

如果是饮片,可以直接使用。

3.遵循实验室内的安全操作规范,戴好实验手套和口罩,以防止农药
残留对实验人员的伤害。

二、制备标准曲线:
1.准备不同浓度的标准农药溶液,通常选取5个以上的不同浓度。

2.将标准农药溶液用适量的有机溶剂稀释至适当的浓度。

3.用高效液相色谱仪(HPLC)分析不同浓度的标准农药溶液,绘制出
标准曲线。

4.通过标准曲线可以计算出农药在一定范围内的线性范围和灵敏度,
用于后续样品检测。

三、样品提取:
1.取一定量的中药药材或饮片样品,加入适量的提取溶剂(如乙腈、
丙酮等)。

2.将混合物进行均匀混合,使用超声波震荡或离心加速提取过程。

3.将样品经过离心或滤液分离出固体,得到待测提取液样品。

四、净化:
1.将提取液样品通过固相萃取柱进行净化。

2.根据不同农药的特性,选取适当的固相萃取柱,如C18柱、Si保
留柱等。

3.用适当的洗脱溶剂进行洗脱,将目标农药分离出来并收集。

五、检测:
1.将净化后的样品用HPLC进行检测。

2.根据标准曲线,计算出待测样品中农药的含量。

3.如果需要定量检测,可以使用质谱联用技术(LC-MS/MS)进行分析。

六、数据处理:
1.对检测后的数据进行统计分析,包括平均值、标准差、相对标准差等。

2.根据国家标准或行业标准规定的农药残留量限量进行比较,判断样
品是否符合安全要求。

植物源性食品中农药残留量的测定原始记录(GB 23200

植物源性食品中农药残留量的测定原始记录(GB 23200

109
克百威
222.1
165.1 123.0
组分名称
称样量 m(g)
定容体积 V(mL)
测定值 ρ1(mg/mL)
测定值 ρ2(mg/mL)
பைடு நூலகம்
样品含量 w(mg/kg)
平均值(mg/kg)
定量限(mg/kg)
氧乐果
克百威
计算公式
w=ρ1*A*V*1000/As/m/1000 w=ρ2*V*1000/m/1000
液相色谱条件:色谱柱型号 xx,柱温 xx,停止时间 xx;进样流速 xx,进样量 xx;流动相 Axx,Bxx,流
动相梯度条件 xx;
质谱条件:离子源 xx,扫描方式 xx,检测方式 xx,电喷雾电压 xx,离子源温度 xx,雾化气 xx,辅助加
热气 xx。
母离子 定量离子 定性离子
氧乐果
214
183
植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定
液相色谱-质谱联用法
样品编号:
检验时间:

月日
检验项目 检测仪器 配制记录
检验过程
仪器条件 检验结果
植物源性食品农残
检验方法
GB 23200.121-2021
仪器名称
仪器编号
量值溯源状态
电子天平
液相色谱-质谱联用仪
克百威标准溶液:坛墨质检,批号:xxxx,含量 100μg/mL 1.2mL,有效期至:xx 年 xx 月 xx 日 氧乐果标准溶液:坛墨质检,批号:xxxx,含量 100μg/mL 1.2mL,有效期至:xx 年 xx 月 xx 日 精密吸取 1mL 克百威标准溶液,于 10mL 容量瓶中,用甲醇(乙腈)定容至刻度,混匀得到浓度为 10μg/mL 标准储备液。 精密吸取 1mL 氧乐果标准溶液,于 10mL 容量瓶中,用甲醇(乙腈)定容至刻度,混匀得到浓度为 10μg/mL 标准储备液。 混标标准工作液制备:分别精密吸取克百威、氧乐果标准储备液 5、10、20、50、100、200μL 于进样瓶中, 用空白基质溶液定容至 1.00mL,得到标准系列工作液。浓度为 5、10、20、50、100、200ng/mL 试样制备:按 GB2763-2016 附录 A 规定取样,GB 23200.121-20216.1 制备样品。 试样分析: 蔬菜、水果、食用菌和糖料:称取10g(精确至0.01g)试样于50mL塑料离心管中,加入10mL乙腈及1颗陶 瓷均质子,剧烈振荡1min后4200r/min离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管 中(每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、25mgPSA);对于颜色较深的试样,离心管中另加入GCB(每毫 升提取液使用205mg),涡旋混匀1min。4200r/min离心5min,吸取上清液过微孔滤膜,待测定。 谷物、油料和坚果:称取5g(精确至0.01g)试样于50mL塑料离心管中,加10mL水涡旋混匀,静置30min。 加入15mL乙腈-乙酸溶液及1颗陶瓷均质子,剧烈振荡1min,加入6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠,剧烈振荡1min 后4200r/min离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液使用 150mg无水硫酸镁、50mgC18和50mgPSA),涡旋混匀1min。4200r/min离心5min,吸取上清液过微孔滤膜, 待测定。 茶叶和香辛料(调味料):称取2g(精确至0.01g)试样于50mL塑料离心管中,加10mL水涡旋混匀,静置 30min。加入15mL乙腈乙-酸溶液及1颗陶瓷均质子,剧烈振荡1min,加入6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠,剧 烈振荡1min后4200r/min离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提 取液使用150mg无水硫酸镁、50mgC 18 、50mgPSA和25mgGCB),涡旋混匀1min。4200r/min离心5min,吸取上 清液过微孔滤膜,待测定。 植物油:称取2g(精确至0.01g)试样于50mL塑料离心管中,加5mL水。加入15mL乙腈及1颗陶瓷均质子, 剧烈振荡1min,加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物,剧 烈振荡1min后4200r/min离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提 取液使用150mg无水硫酸镁、50mgC 18 和50mgPSA),涡旋混匀1min。4200r/min离心5min,吸取上清液过微 孔滤膜,待测定。

白菜中19_种农药残留检测能力验证

白菜中19_种农药残留检测能力验证

白菜中19种农药残留检测能力验证曾华芳(平和县农业农村局检测中心,福建平和 363700)摘 要:目的:参加福建省农业农村厅组织的2022年度农药残留检测能力验证项目,评价实验室白菜中农药残留定量检测能力,提高实验室检验人员检测水平。

方法:根据作业指导书,参照国家标准GB 23200.121—2021中基本操作步骤,采用液相色谱-质谱联用法对考核样进行检测,外标定量法。

结果:样品空白未检出农药残留;样品白菜中吡唑醚菌酯检测值为0.17 mg·kg-1。

一个月后考核结果为合格,通过能力验证。

结论:参加该次能力验证活动,发现并解决了检验人员在实验过程中存在的问题,提升了检验人员的检测能力。

关键词:白菜;农药残留;检测能力验证Verification of Detection Capacity of 19 Pesticide Residues inChinese CabbageZENG Huafang(Testing Center of Pinghe County Bureau of Agriculture and Rural Affairs, Pinghe 363700, China) Abstract: Objective: To participate in the 2022 pesticide residue detection capacity verification project organized by Fujian Provincial Department of Agriculture and Rural Affairs, to evaluate the laboratory’s ability to quantitatively detect pesticide residues in Chinese cabbage, and to improve the testing level of laboratory inspectors. Method: According to the operation guide, referring to the basic operation steps in the national standard GB 23200.121—2021, liquid chromatography-mass spectrometry was used to test the assessment samples with external standard quantitative method. Result: No pesticide residues were detected in the sample blank; the detection value of pyraclostrobin in the sample Chinese cabbage was 0.17 mg·kg-1. The result of the assessment after one month was qualified and passed the proficiency testing. Conclusion: Participating in this detection capacity verification project has identified and solved the problems of the inspectors in the experimental process, and improved the detection capacity of the inspectors.Keywords: Chinese cabbage; pesticide residues; detection capacity verification随着现代农业的高质量发展,农产品生产对农药、抗生素和激素等外源物质依赖日益加深。

农药残留快速检测流程(卡片法)

农药残留快速检测流程(卡片法)

农药残留快速检测流程一、前处理(一) 市场抽样:市场蔬菜样品的抽取应从同一货批的不同位置随机取样。

1、包装蔬菜的抽样:对于包装蔬菜(周转箱、纸箱、袋装等),同一货批样品,随机抽样,每件样品的取样量为1公斤。

2、散装蔬菜的抽样:散装蔬菜的抽样应与其总量相适应,每一货批蔬菜至少抽取5个样点。

在蔬菜个体较大情况下(大于2kg/个,样品至少由5个个体组成。

(二)样品的取样、制备和保存1 随机取5-10克样品(叶菜类取叶尖部位,瓜果类连皮带肉取样),放入小烧杯中,用剪刀剪成0.5cm*0.5cm大小,加蒸馏水至刚好将样品浸没。

2 置于超声波清洗器中震荡3分钟(如没有超声波清洗器可以用玻璃棒搅动,使菜叶与水分充分接触用手振摇1分钟)。

3 第一批最好做9个检样,同时做一个纯净水空白对照。

4 每剪完一个样品,剪刀要洗净后方可处理另一个样品,以免互相污染。

5、样品制备:将抽取的蔬菜样品混合,缩减成两份,一份作为检验样品,一份作为留样。

6、样品保存:样品应尽快检测。

当天不能检测,应保存于4度冷藏室中。

留样应低温冷冻保存。

二、样品测定步骤1 将农药残留速测仪接上电源预热,达到设定温度后即鸣笛提示。

取出速测卡,先将透明膜盖揭去,将速测卡沿中线对折一下,按农药残留速测仪说明书中的要求,将橙色药片向上插入试纸槽中。

2 用滴管吸取少量提取液,滴三滴至药片上,使其形成一个饱满的水珠。

3 加样完毕后,按开始键(START),速测仪自动计时,10分钟反应结束后会发出急促的提示音,此时合上仪器上盖,让橙红色药片与白色药片接触,3分钟显色反应完成后发出和缓的提示音。

结果判定打开速测仪上盖,观察和记录农药速测卡白色药片的颜色变化,蓝色为阴性,表明合格;浅蓝色为弱阳性,有微量农药残留,通常小于1mg/kg;白色为强阳性,表明农药残留大于1mg/kg不合格。

三、检测后处理1 将前处理装置,包括烧杯、滴管、剪刀等清洗干净,以免交叉污染。

2 用纸巾将仪器清洁,包括残留的水珠、菜叶、药片试剂。

gb2763-2019农药残留标准

gb2763-2019农药残留标准

《GB 2763-2019 农药残留限量》是中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局于2019年7月发布的国家标准,主要规定了农药残留限量的检测方法、检测结果的评价标准以及农药残留限量的规定。

该标准规定,农药残留限量是指在农产品中检测出的农药残留量,其中包括农药本身和其代谢产物。

根据农药的性质和用途,将农药残留限量分为残留限量和安全限量。

残留限量是指在农产品中检测出的农药残留量,其中包括农药本身和其代谢产物,不得超过规定的残留限量。

安全限量是指在农产品中检测出的农药残留量,其中包括农药本身和其代谢产物,不得超过规定的安全限量。

该标准还规定,农药残留限量的检测方法应符合国家有关质量检测技术规范的要求,检测结果应符合国家有关质量检测技术规范的要求,并结合农药残留限量的规定,对检测结果进行评价。

此外,该标准还规定了农药残留限量的规定,包括残留限量和安全限量,以及残留限量和安全限量的计算方法。

总之,《GB 2763-2019 农药残留限量》主要规定了农药残留限量的检测方法、检测结果的评价标准以及农药残留限量的规定,为农药残留限量的检测和评价提供了依据。

农药残留检验方法

农药残留检验方法

农药残留检验方法农药残留检验方法是保障食品安全的重要环节之一。

随着农业的发展,为了提高农产品的质量和安全性,农药残留检验方法也逐渐得到了改进和完善。

本文将介绍农药残留检验方法的一般步骤和常用技术,并结合实际案例展开讨论。

一、农药残留检验方法的一般步骤农药残留检验主要包括取样、前处理、分离与富集、定性与定量等步骤。

其中,取样是整个检验过程中非常重要的一环,它直接关系到最终检测结果的准确性。

在取样过程中,应根据不同农产品和农药的特点进行合理的取样方案,避免取样过程中的污染和误差。

前处理主要包括样品的粉碎、溶解和提取等步骤,旨在提高样品的溶解度和农药的稳定性。

分离与富集则通过一系列的色谱技术、质谱技术等手段,将农药与其他组分分离并富集,以提高检测的灵敏度。

最后,通过定性与定量的方法,对农药残留的种类和含量进行准确分析。

二、常用的农药残留检验技术1. 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)GC-MS技术是目前应用最广泛的农药残留检验方法之一。

该技术通过将样品中的农药分子化合物以气相的形式送入质谱仪进行检测和分析。

GC-MS技术具有分辨率高、灵敏度高和选择性强等优点,可以准确鉴定和定量不同种类的农药残留。

2. 高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)HPLC-MS技术是另一种常用的农药残留检验技术。

该技术利用高效液相色谱将样品中的农药分离开,然后将分离的农药分子转化为气相,并送入质谱仪进行检测和分析。

HPLC-MS技术在样品处理方面具有较大的灵活性和精确度,可以应用于复杂的农产品中。

3. 酶联免疫吸附法(ELISA)ELISA是一种快速、简便、灵敏度较高的常规检验方法。

该方法是利用特异性抗体与农药结合,通过一系列酶标记技术判断样品中农药残留的种类和含量。

ELISA技术具有操作简单、结果快速和经济实用的特点,适用于中低含量的农药残留检验。

三、农药残留检验方法的案例研究以水果为例,该类农产品在生长过程中可能会受到多种农药的喷洒,因此农药残留检验尤为重要。

农药残留快速检测技术ppt课件

农药残留快速检测技术ppt课件
,对于叶菜(如韭菜、韭黄、大葱等)样品,将 叶片部分切成2cm左右长的小段;对于辣椒、生 姜等样品,将可食部分切成1cm左右见方碎片, 对于大蒜,将蒜扒皮后整瓣提取。
三、方法介绍
(2)样品提取
用电子台秤称取2.0g样品于提取瓶中,用移液器加 入10.0ml农残试剂一,用搅拌棒将样品压入页面下。然 后将提取瓶放入超声提取仪中提取3min(在超声提取仪 中预先加入500ml蒸馏水)。用移液器移取1.00ml样品 提取液于比色瓶中,至于多功能固定架上备用。
技术成熟,灵敏度高,FAO推荐方法,美国 USAD、EPA、AOAC制定了评定标准,但经 认证的有限,经EPA认证的免疫试剂盒约有4 个厂家的26种试剂盒;EPA方法4010、EPA 方法 4015 EPA方法3030等
处于研究阶段
电导型生物传感器、光寻址电位型传感器、 安培型传感器,处于研究和应用阶段,并未 广泛推广使用
一、国内农残快速检测的现状及意义
(二)快速检测实施的必要性
农残超标的主要原因: 一是生产者不严格按农药安全使用准则的要求进行
生产,使用违禁农药或使用量和安全期掌握不好。 二是施药器具喷洒的均匀性欠佳,易导致局部给药
超量所致。 由于高毒、高残留的有机磷农药如:对硫磷、甲基
对硫磷、乐果、氧乐果、敌敌畏及甲胺磷等占据了杀虫剂 产量的70%以上,并且其中70%以上的中毒事故都是由有 机磷农药引起的。
匀,放入第一通道中,计时3分钟(手动)按向上键。
★ 加入试剂(四)50µl, 倒计时3分钟(自动) , 仪器显示△A值,空白测量完毕。
★ 要求△A大于0.100。若小于则增加(二)用量或者增加显 色时间。
三、方法介绍
3、样品处理 ★ 样品提取瓶+2.0克待测样品+10.0ml(一)。 ★ 超声提取3分钟,取出。

农药残留测定标准

农药残留测定标准

使果实内的农药残毒达到以下标准:砷≤0.5mg/kg,氟≤0.5mg/kg,镉≤0.03mg/kg,汞≤0.01mg/kg,六六六≤0.2mg/L,DDT≤0.1mg/kg,杀螟硫磷≤0.4mg/kg,倍硫磷≤0.05mg/kg,敌敌畏≤0.2mg/kg,乐果≤1.0mg/kg,锌≤5mg/kg,甲拌磷、马拉硫磷、对硫磷等不得检出。

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测酶抑制率法(分光光度法)专用试剂使用说明本试剂为国家标准快速检验方法GB/T5009.199-2003的专用配套试剂。

酶活性和对农药的灵敏度指标均达到或超过了国家标准要求,可以在各种型号的农药残毒检测仪(分光光度法)上使用,具有稳定性好、灵敏度高和使用方便等特点。

一、试剂配制1. 缓冲液试剂:整包倒入大烧杯中,加1000mL纯净水溶解,酸碱度为pH8.0,常温保存;2. 乙酰胆碱酯酶:取一支酶粉加20mL缓冲溶液溶解,4℃冰箱中保存,一周内用完。

也可将溶解后的酶液分成几个小瓶,将其冷冻,用时融化,但不能重复多次冷冻、化解。

3. 显色剂:取一支显色剂加入20mL缓冲溶液,避光保存;4. 底物:取一支底物加20mL缓冲溶液,摇匀后置4℃冰箱中保存;二、分析步骤1. 样品处理:选取有代表性的蔬菜样品,冲洗掉表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取样品1g,(非叶菜类取2g)放入烧杯或提取瓶中,加入5mL缓冲溶液,手摇振荡1~2分钟,或超声波振荡30秒钟,倒出提取液,静置3~5min,待用。

2. 对照溶液测试:先于试管中加入100微升酶液和100微升显色剂,再加入2.5mL缓冲溶液,摇匀后于37°C放置15min,加入100微升底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即放入仪器比色池中,记录初始吸光度A1和反应3 min时的吸光度A2,A2-A1=DA0。

3. 样品溶液测试:先于试管中加入100微升酶液和100微升显色剂,再加入2.5mL样品提取液,其它操作与对照溶液测试相同,记录初始吸光度A1和反应3 min时的吸光度A2,A2-A1=DAt。

农药残留检测技术课件ppt

农药残留检测技术课件ppt
3min后记录空白样的△AC值。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
样品样的操作步骤及要求:
取样步骤及要求: ①称取菜样1g〔要求一种菜样要从不同植株取样,从叶片
部位取(果实蔬菜用刀顺皮削下),剪成1cm左右见方碎 片,混匀后用镊子称取1g(记录),放入烧杯或提取瓶中 (编号)〕。 ②取5ml缓冲溶液加入编好号的样品瓶中(记录)。 ③用手或借助仪器振荡1-2min(计时)。 ④振荡完成后静置3-5min(计时)。
上海博纳CL-BIII八通道残留农药测定仪 等 特点: 精确度高、稳定性强 易于操作
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
三、农残速测仪介绍
(一)原理
农药对胆碱酯酶(检测试剂)的活性有抑制作用,这样 就抑制了胆碱酯酶催化显色剂水解发生显色反应,通过 对显色反应的测定来实现农药残留量的测量。由此可判 定果品蔬菜样品中的残留农药的含量。 正常情况:
放入仪器中,按样品检测键,3min后记录实验结果。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
3、结果的判定
结果以酶被抑制的程度(抑制率)表示。
当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时,样品为阳
2、实验操作
空白样操作步骤及要求: ①取2.5ml缓冲溶液加入试管中(记录)。 ②分别加入0.1ml酶液(记录),0.1ml显色剂(记录)

农药残留检测技术-

农药残留检测技术-
一般认为提取剂的沸点为 45℃~80℃之间为宜。因为 沸点太低,容易挥发,而沸点太高,则不易浓缩,而
且对一些热稳定性差的农药也不利。

常用的提取溶剂有石油醚、正己烷、丙酮、苯、氯仿、 甲醇、乙腈等。
提取条件的选择

提取总的要求是尽可能完全地提取出样品中所
含的农药成分,而又尽量少提取出干扰物质。 要达到这样的要求,就必须对样品的性质,特 别是水分的含量和油脂的多少,以及被测定农 药的物理、化学性质,以及最后的分析测定方
提取剂

乙腈:4L乙腈中加入1mL磷酸、30g五氧化二磷,
进行蒸馏,收集81℃ ~82℃馏分。 乙酸乙酯:1L乙酸乙酯,加入100mL乙酸酐和 10滴硫酸,加热回流4h。蒸出后,再用碳酸钾 干燥,过滤,再蒸馏,收集77℃馏分。

提取剂

经过以上处理的溶剂,有时还不符合要求,再
可以用高活性的中性氧化铝柱层析进行提纯。 最后用气相色谱仪的电子捕获检测器对溶剂作 一次检验。取溶剂300mL~500mL,浓缩到 3mL~5mL,取2L微升进入色谱柱,以不出现


提取

4.作物或动物组织
组织捣碎法:又称匀浆提取法,优点是简便、
快速、效果好。一般操作是样本加提取剂后 高速捣碎,使溶剂与微细试样反复紧密接触、
萃取,从而提取出检测成分的方法。

振荡浸取法:该法适用于多样品,操作简便, 但提取效率有时不高。
提取

索氏提取器提取:把样本放入提取器滤纸筒中,选用


提取

目前使用的提取方法分为冷提取法和热提取法两种。
冷提取法是指在溶剂中用挤压法将药剂提取的方法, 此方法简便易行,提取时间短,装臵简单,但仅适合

农产品农药残留检测技术

农产品农药残留检测技术

农产品农药残留检测技术首先,无公害农产品生产过程中控制的重点是农药使用。

一是品种控制,二是安全间隔期的控制。

其次,无公害农产品标准中检测的重点是农药残留(种植业产品)。

一、农药残留检测技术类别1.农药残留的生物测定技术利用指示生物的生理生化反应来判断农药残留及其污染情况。

例如,可以用实验室养的敏感性家蝇为测定材料,以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品中的杀虫剂残留;以病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂的残留,以玉米或其它指示植物根长受抑制的程度来检测土壤中磺酰脲类除草剂残留等。

该方法无需对样品前处理比较简单快速或无需进行前处理,但对指示生物要求较高,测定结果不能确定农药品种,并且可能出现假阳性或假阴性的情况,该方法可作为快速检验方法用于农产品引起中毒或在现场使用。

2.农药残留的理化检测用于农药残留的化学检测方法有分光光度法、极谱法、原子吸收光谱法、薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、同位素标记法、核磁共振波谱法、色质联用法等。

自二十世纪九十年代以来,现代化学分析技术日新月异,许多新技术已进入实用阶段,如毛细管电脉仪技术(CZE),色质联用技术(GC-MS、HPLC-MS)超临界流体色谱技术(SFC),直接光谱分析技术等。

这些新技术的应用,大大提高农药残留分析的灵敏度,简化分析步骤,提高了分析效率。

但是,这些分析方法有的灵敏度不高,如分光光度法、薄层层析法等。

有的需要昂贵的仪器,如色质联用法、核磁共振波谱法等。

还有的需要特殊的设备,如同位素标记法等。

因此,目前,普遍采用的还是气相色谱法和液相色谱法,它们具有简便、快速、灵敏以及稳定性和重现性好,线性范围宽、耗资低等优点。

(1)气相色谱法(GC)采用气体作流动相的色谱法,用于挥发性农药的检测,具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点,是农药残留量检测最常用的方法之一,目前用于农药残留检测的检测器主要有电子捕获检测器(ECD)、微池电子捕获检测器(u-ECD)、火焰光度检测器(FPD)、脉冲火焰光度检测器(P-FPD)、氮磷检测器(NPD)等。

农残检测标准

农残检测标准

农残检测标准
农残检测标准是指对农产品中农药残留及其他有害物质的含量进行检测的标准。

常见的农残检测标准有以下几种:
1. 国家标准:由国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会制定的标准,适用于全国范围内的农产品农残检测。

2. 行业标准:由相关行业组织或协会制定的标准,适用于某个特定行业的农产品农残检测,如水果、蔬菜等。

3. 国际标准:由国际标准化组织(ISO)制定的标准,适用于国际间贸易的农产品农残检测。

农残检测标准通常包括以下内容:
1. 农残种类及限量:对各种农药残留的种类和含量进行限制,以保证农产品的安全性。

2. 检测方法:规定农残检测的方法和仪器设备的要求,确保检测结果的准确性和可靠性。

3. 样品准备和处理:对农产品样品的采集、保存、处理等环节进行规定,以确保样品的代表性和一致性。

4. 检测结果评价:对检测结果的评价和判定进行规定,包括合
格、不合格及其相应处理措施。

农残检测标准的实施有助于保护消费者的健康和权益,促进农产品质量的提升,并对农药的合理使用和农产品的安全生产起到引导和监督作用。

GB 14875-1994 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法

GB 14875-1994 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法

和样品的峰高 ,以外标法定量样品的含量 。
3 试剂
3.1 丙酮 。 3.2 石油醚。
3.3 无水硫酸钠 3.4 活性炭:用 3m ol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在 120`C下烘干备用 3.5 标准品:
3.5.1 辛硫磷(phoxim):9 9% a 15.2 标准溶液的配制:准确称取辛硫磷标准品,用丙酮溶解,配成 1m g/mL标准储备液,使用时用丙 酮稀释成 1p g/mL的标准使用液,贮藏于冰箱中
100目。
6.2-1-2 气流速度:载气(N,)80m l,/min,空气60m L/min,氢气 60m L/min
6.2.1.3 温度:柱温 175C ,进样口185,C, 检测器 200'Co
622 测定 6.2. 2. 1 定性:以辛硫磷标准品的保留时间定性
6.2.22 定量:用外标法定量,以辛硫磷标准品作外标物,按峰高计算。
5m L,待气相色谱分析。 6.1.2 蔬菜:称取蔬菜试样50g ,精确至。001g ,置于具塞锥形瓶中,用石油醚一丙酮1:1(V/V)溶液 100m L避光浸提 12h,后加 1-3g (根据蔬菜色素含量)活性炭振荡 。5h,静置 5m in,抽滤,滤渣用 50m L丙酮洗涤,向滤液中加入100m L2%硫酸钠水溶液,用 150m L石油醚分三次萃取,合并萃取液, 浓缩并定容至 10m L,待气相色谱分析。 6.1.3 水果:称取水果试样25g ,加人 1.5 g 活性炭拌匀,用滤纸将试样包好,置于索氏抽提器中,加入 120m l石油醚一丙酮(1:1)(V/V) ,避光浸泡一夜后,在 60℃下回流 4h ,每小时 4^-5次,提取液转移
了 结果计算


h,,E.,·V,
五1·V 介m

农药残留检测标准

农药残留检测标准

农药残留检测标准
农药残留对人体健康产生潜在危害,因此对于农产品的安全性检测越来越重要。

针对此现状,中国制定了一系列的农药残留检测标准,以确保农产品质量和安全。

农药残留检测标准的制定
中国国家标准(GB)委员会负责制订各种标准,包括农药残留检测标准。

这些标准一般分为两部分:残留极限和残留限量。

残留极限是一个“不得检出”的定量值,用这个值来判断样品是否符合标准。

如果检测结果高于这个值,该农产品不合格。

残留限量指的是单位质量农产品中允许残留的最大农药含量。

这个值与农产品的种类和用途有关。

农药残留检测标准的意义
农药残留检测标准有助于提高农产品的品质和安全性。

如果农产品中残留的农药量超过标准,可能会对人体造成健康问题。

通过制定合理的标准,农产品质量的监管和管理将得到加强。

农药残留检测标准的适用范围
农药残留检测标准适用于各种农产品,包括蔬菜、水果、畜禽肉类等。

同时,这些标准也适用于各类进口农产品。

结论
农药残留检测标准在维护农产品质量和安全方面发挥着重要作用。

随着标准的不断更新和完善,农产品质量的保障将得到更好的提升和保障。

食品中农药残留量检验

食品中农药残留量检验

食品理化检验机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯。 有机氯农药在环境中相对稳定。 有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯是目前使 用量最大的三类农药。
食品理化检验
第一节 概述
一、食品中农药残留检验的特点:
1、残留量低 2、基底成分复杂、干扰多 所以,农药残留检验的关键在于前处理。
第七章 食品中农药残留量检验
氨基甲酸酯类农药残留量的检验
• 含有氨基甲酸基本化学基团。结构见课本P114。 • 毒性机理与有机磷类似,但抑制是可逆的。所以毒性较小。 • 氨基甲酸酯为酯类化合物,碱性条件下分解生成甲胺和二氧 化碳。芳基N-氨基甲酸酯农药水解产物有酚类物质,可以偶 联显色。多数极性较大。 • 丙酮、水振摇,二氯甲烷萃取。 • 动物用HPLC,植物用GC。
前处理定义:样品的前处理是指食品样品在测定前 消除干扰成分,浓缩待测组分,使样品能满足分 析方法要求的操作过程。
食品理化检验
第一节 概述
二、农药残留分析样品前处理 农残样品前处理主要包括三个步骤:
提取
净化
浓缩
食品理化检验
第一节 概述
净化的方法 SPE的优点: 1)样品用量小; 2)溶剂用量小,一般在20ml左右; 3)选择性高,速度快,可实现自动化; 4)净化效果好
食品理化检验
第一节 概述
三、检测方法 • 有机磷农药的色谱分析----GC/FPD • 有机氯和拟除虫菊酯类----GC/ECD • 氨基甲酸酯类------------GC/NPD,HPLC • 农药多残留分析----------GC/MS,LC/MS • 快速检测 • 酶抑制法 • 免疫分析技术
食品理化检验
第七章 食品中农药残留量检验
有机磷农药残留量的检验

有机氯农药残留量的测定

有机氯农药残留量的测定

1.2.1.3 操 作 步 骤
(1) 提取 称取具有代表性的乳样品2.00g,于10mL具塞试管
中,加4mL丙酮,振摇1min,加4mL石油醚,振摇 1min,静置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL 具塞试管中,再加1mL石油醚于原试管中,不摇。取 出上层石油醚合并于25mL试管中,重复2次。再加 与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20g/L),摇混,分层。 将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤人10mL具塞 试管中,再加1mL石油醚于原25mL试管中,不摇。 取出上层液合并于lOmL试管中,重复两次。提取液 定容至4.0mL。
1. 有机氯农药残留量的测定
1.1定性检验
1.1.1焰色法
1.1.1.1原理
此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢,它与铜 勺表面的氧化铜作用,生成挥发性的氯化铜,在无色火 焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的存在。
1.1.1.2 操作步骤
取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧,直至铜勺表面覆盖 一层黑色氧化铜为止。取少量怀疑污染有机氯农药的食 品,用乙醚浸渍振摇并过滤。将滤液逐滴加在铜勺表面 蒸发,然后进行灼烧,呈绿色火焰者,说明食品被有机 氯农药(包括DDT及六六六)污染。若样品中农药含量很低, 可将乙醚提取液浓缩蒸干,用少量乙醇溶解残留物,然 后按上法检验,本法最低检出范围为1ug有机氯。
出峰顺序:a-666、β-666、u-666、δ-666、p,p’-DDE、 0,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDT。
1.2.1.2 仪器与试剂 (1)仪器 小型粉碎机 小型绞肉机 组织捣碎机 电动振荡器 旋转浓缩蒸发器 吹氮浓缩器 气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD) (2) 试剂 ①丙酮 ②正己烷; ③石油醚:沸程30~60℃; ④苯; ⑤硫酸; ⑥无水硫酸钠; ⑦硫酸钠溶液(20g/L); ⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。 ⑨六六六、滴滴涕标准使用液

农药残留最大限量标准

农药残留最大限量标准

农药残留最大限量标准
农药残留最大限量标准是国家对农产品中农药残留的限制要求。

不同国家和地区的农药残留标准可能会有所不同,但一般都会考虑人体对农药残留的安全性评估以及农药残留对环境的潜在风险。

在中国,农药残留最大限量标准是由国家质量监督检验检疫总局(AQSIQ)和国家标准化管理委员会(SAC)制定并发布的。

根据中国的法规要求,农产品中的农药残留量必须符合国家相关的标准,否则可能会影响产品的质量和安全。

农药残留最大限量标准通常以毫克/千克(mg/kg)或以毫克/
升(mg/L)的形式表示。

针对不同的农产品和不同的农药,
都会有相应的最大残留限量。

这些限量一般是通过科学研究和实验来确定的,以确保在合理使用农药的情况下,人体摄入的农药残留量不会对健康产生不良影响。

农药残留最大限量标准的制定也需要考虑农药的毒性、种植和养殖方式、农产品的用途等因素。

同时,监督和检测的工作也很重要,以确保农产品在市场上的农药残留量符合标准,保障食品安全。

农残检测操作流程

农残检测操作流程

农残检测操作流程农残检测是指对农产品和农业环境中的农药残留进行定性和定量分析,以确保农产品的安全性。

下面是农残检测操作的一般流程。

1.样品采集:首先,需要选择合适的样品进行检测,常见的样品包括水果、蔬菜、粮食、肉类及水体等。

采样时需要注意样品的卫生状况和新鲜程度,以保证检测结果的准确性。

2.样品制备:将采集的样品进行处理,以提取农药残留。

常见的方法包括水提取、有机溶剂提取和其它特殊提取方法。

提取方法的选择取决于样品的性质和检测要求。

3.样品净化:在提取的样品中,常常含有各种干扰物质,如杂质、色素、脂肪等。

为了提高分析的准确性,需要进行样品净化处理。

常用的净化方法包括萃取、冷凍浓缩和液液分配等。

4.色谱分析:色谱分析是农残检测的主要手段之一、常用的色谱技术包括气相色谱(GC)和液相色谱(LC)。

根据待测物的性质和检测要求,选择合适的色谱分析方法,进行农残的分离和检测。

5.质谱分析:质谱分析是用来确定待测物的结构和分子量的方法。

常用的质谱技术包括气相质谱(GC-MS)和液相质谱(LC-MS)。

通过质谱分析,可以对农药残留进行定性和定量分析。

6.数据处理与结果解读:根据仪器分析结果,进行数据处理和结果解读。

通常需要与相关的国家或地区标准进行比对,判断农药残留是否超标,并计算残留量。

同时,对于分析结果的可靠性和准确性进行评估和验证。

7.编制报告和发布结果:根据分析结果,编制检测报告,并指导农民和相关部门采取相应的控制措施。

同时,将结果发布给相关的农民、消费者和政府机构,保持透明度,提高公众的食品安全意识。

8.质量控制和质量保证:在农残检测的过程中,需要进行质量控制和质量保障。

包括标准品的选择和使用、仪器的校准和检验、实验室的认证和监管等方面。

这是确保检测结果的准确性和可靠性的重要步骤。

综上所述,农残检测操作流程包括样品采集、样品制备、样品净化、色谱分析、质谱分析、数据处理与结果解读、编制报告和发布结果,以及质量控制和质量保证。

蔬菜农药残留检测标准

蔬菜农药残留检测标准

蔬菜农药残留检测标准因国家或地区的不同而有所差异。

在中国,根据国家标准,蔬菜中农药残留量的限制是按照最大残留限量(MRL)来确定的。

MRL值是指按照农药的安全使用规范,在特定的蔬菜作物上使用农药后,能够残留在蔬菜中的农药量。

对于不同的农药和蔬菜种类,MRL值都有明确的规定。

此外,中国还制定了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2019),规定了233种农药在355种食品中3640项农药最大残留限量,基本涵盖了我国居民日常消费的主要农产品。

除了中国,其他国家和地区也有各自的蔬菜农药残留检测标准。

例如,欧盟、美国、日本等国家和地区都有自己的MRL标准和法规。

总的来说,蔬菜农药残留检测标准是为了保障消费者的健康和确保蔬菜的安全生产而设立的。

通过这些标准的执行,可以有效地减少蔬菜中农药残留的含量,提高蔬菜的质量和安全性。

农药检测实施方案

农药检测实施方案

农药检测实施方案为了确保农产品的质量安全,农药残留检测工作显得尤为重要。

农药残留检测是指对农产品中农药残留量进行监测和检测的工作,其目的是为了保障农产品的质量安全,保护消费者的健康。

下面将介绍农药检测的实施方案。

首先,建立健全的农药检测体系至关重要。

要建立一支专业的检测团队,配备先进的检测设备和仪器,确保检测结果的准确性和可靠性。

同时,建立农药检测实验室,进行农药残留检测的标准化操作,确保检测工作的科学性和规范性。

其次,制定科学合理的农药检测方案。

针对不同的农产品和农药种类,制定相应的检测方案,确定检测的样品数量和检测的频次,确保检测结果的全面性和代表性。

同时,要根据国家相关标准和法规,确定农药残留的安全标准,确保检测结果符合国家相关标准和法规要求。

另外,加强农药使用管理,做好农药使用记录和农产品追溯工作。

农户在使用农药时,要按照说明书严格使用,做好使用记录,确保农药使用的合理性和安全性。

同时,建立农产品追溯体系,对农产品的生产、加工、流通过程进行全程监控,确保农产品的安全可追溯。

此外,加强农产品市场监督检查工作,对市场上的农产品进行定期抽检和监测,发现问题及时处理,确保农产品质量安全。

同时,加强对农产品生产企业和经销商的监督管理,建立黑名单制度,对违法违规行为进行严厉处罚,保护消费者的合法权益。

最后,加强农产品质量安全宣传教育工作,提高消费者的食品安全意识。

通过开展各种形式的宣传教育活动,普及农产品质量安全知识,引导消费者选择安全的农产品,共同维护农产品的质量安全。

总之,农药检测实施方案是保障农产品质量安全的重要措施,需要建立健全的检测体系,制定科学合理的检测方案,加强农药使用管理和市场监督检查工作,提高消费者的食品安全意识,共同维护农产品的质量安全。

希望各级相关部门和社会各界共同努力,确保农产品的质量安全,保护消费者的健康。

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《农药残留量检验》课程教学大纲(Agricultural Chemicals Residue Inspection)
一、基本信息
课程编号:C2113213
课程类别:专业限选课
适用层次:本科
适用专业:环境工程、环境科学
开课学期:6
总学分:2
总学时:32学时
考核方式:填写考试或考查
二、课程教育目标
了解农药的种类与危害,掌握农药对食品安全产生的影响和危害,掌握对常用农药在各类食品中残留量检测与食品安全的评价以及绿色食品基地的建设。

三、教学内容与要求
第一章:绪论(2学时)
教学内容:农药的种类、农药污染
基本要求:了解农药的种类与危害
重点:农药种类
难点:无
第二章: 农药在环境中的残留和降解(6学时)
教学内容:农药残留量、农药降解转化、农药对生态的影响
基本要求:掌握农药降解的机理、影响因素及农残数学模型
重点:农药降解机理
难点:农药残留量数学模型
第三章:农残检测方法(18学时)
教学内容:农残检测方法
重点:杀虫剂、杀菌剂、除草剂
难点:无
第四章:农药安全评价(6学时)
教学内容:农药的理化性质与安全性能评价
基本要求:了解农药的理化性质,掌握农药的污染调查方法
和安全性能评价。

重点:农药污染调查、安全性评价
四. 作业、练习的安排与要求
每章留1—3个思考题或写一文献综述
五. 各个章节学时分配
六. 相关联的课程
1.预修课程
环境化学、仪器分析
2.后续课程
环境有机污染化学
七. 教材与教学参考书
1.建议教材:
《农药残留量使用检测方法》农残研究所著化工出版社 2001年2.建议参考书目:
《农药污染与防治》张大弟、张晓江化工出版社 2001年
《农药环境污染调查与诊断技术》林玉锒化工出版社 2003年八.成绩评定
考核方式与方法:开卷、考查
课程论文成绩:80% 平时考勤、提问:20%
编写人(签字):李光浩编写人职称:教授
审阅人(签字):审阅人职称:
审批人(签字):审批人职务:
本大纲启用日期:年月日
《农药残留量检验》课程简介
课程编号:C2113213
英文名称:Agricultural Chemicals Residue Inspection
学分:2 学时:32
授课对象:环境工程、环境科学
课程目标:了解农药种类与危害,掌握农残的迁移、转化及对生态和人类食品产生的危害及农残的标准检测方法。

课程内容:农药的讲解与转化;农残数学模型;杀虫剂、杀菌剂、除草剂在食品中的残留量检验方法。

预修课程:环境化学、仪器分析
教材:《农药残留量使用检测方法》农残研究所著化工出版社 2001年。

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