高效液相色谱分析L-瓜氨酸的研究

合集下载

高效液相色谱法测定氨基酸

脑蛋白水解物溶液氨基酸含量分析方法研究方案1、仪器与试药1.1 仪器1525型高效液相色谱仪（美国Waters公司）；Waters1525型泵，Waters2487型检测器，Waters5CH 型柱温箱，WatersBREEZE数据处理软件，水浴恒温器（精度±0.1℃），旋涡器，微量移液器，衍生专用管；CP225D型分析天平（德国）；4umNora-Pak TM C18（3.9mm×150mm，5μm）色谱柱（美国）1.2 药品与试剂16种氨基酸（门冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸）由中国药品生物制品检定所提供。

脑蛋白水解物注射液，云南盟生药业有限公司生产，规格10ml/支。

批号：2013、2013、2013.乙腈（HPLC级）；EDTA（分析纯）；磷酸（分析纯）；二乙胺（分析纯）；三水合乙酸钠（分析纯）。

2、方法与结果2.1色谱条件流动相A为AccQTag醋酸—磷酸盐缓冲液；由AccQTagEluent A浓缩制备AccQTag洗脱液,用前稀释10倍（或按以下方法配制：称19.04g三水合乙酸钠，加1000ml纯化水，搅拌，溶解，用50%H3PO4将pH调至5.2，加入1ml 1mg/ml的EDTA溶液，加入2.37ml二乙胺，用50%H3PO4滴定至pH4.95，用水溶性过滤器过滤，超声，脱气，备用。

）；流动相B为60% HPLC级乙腈，按梯度表梯度洗脱；流速1.0ml/min；检测波长为254nm；进样量5μl；柱温38℃。

2.2对照品溶液、供试品溶液的制备分别精密称取16种氨基酸标准品，用纯化水配制成浓度如下表所示的混合溶液。

取上述溶液0.1ml，加纯化水0.9ml，旋涡器混匀，作为对照品溶液；取脑蛋白水解物注射液，加水稀释成含总氮为1mg/ml的溶液，取0.1ml，加纯化水0.9ml,旋涡器混匀，作为供试品溶液。

L_瓜氨酸和L_高瓜氨酸的制备

工艺・试验《Technology &Te sting 》L -瓜氨酸和L -高瓜氨酸的制备丁　威　李爱平　张征林　邹建忠(东南大学化学化工系,江苏南京210096)摘要　以L -鸟氨酸盐酸盐为原料与碱式碳酸铜反应生成二鸟氨酸合铜保护α-NH 2,用尿素对δ-NH 2进行甲酰化,得到二瓜氨酸合铜,后用H 2S 除铜离子得到L -瓜氨酸。

用同样方法以L -赖氨酸盐酸盐为原料制备了L -高瓜氨酸,通过IR ,元素分析和高效液相色谱证明了其结构和含量。

关键词　L -鸟氨酸盐酸盐　L -赖氨酸盐酸盐　L -瓜氨酸　L -高瓜氨酸收稿日期:2005-11-23作者简介:丁威(1978～),女,硕士,研究方向:氨基酸类医药中间体。

Email :dwseu2002@y Synthesis of L -Citrulline and L -H omocitrullineDingwei Li Aiping Zhang Zhenglin Z ou Jianzhong(Department of Chemistry and Chemical engineering ,S outheast University ,Jiangsu Nanjing 210096,)Abstract In this process ,L -ornithine m onohydrochloride was reacted with C opper carbonate to protect a -NH 2,and 5-NH 2was carbamylated with carbamide ,then copper ion was rem oved through combination with H 2S to give L -Cit 2rulline.L -H om ocitrulline was prepared from L -lysine m onohydrochloride in the same method.Both the aminoacids were analyzed ’through IR ,element analysis ,and H LPC.K eyw ords L -ornithine -m onohydrochloride L -lysine -m onohydrochloride L -Citrulline L -H om ocitrulline 本文采用改进的K urtz 方法制备了L -瓜氨酸和L -高瓜氨酸,简化了反应条件,减少了反应步骤,提高了产率[1～9]。

粪链球菌转化合成L_瓜氨酸的研究

1 材料与方法
111 材料与仪器
粪链球菌 ( S treptococcus faeca lis) B T001 本实验室保藏的复合诱变菌株 ; L - 精氨酸、二乙酰一肟、 2, 4-二硝基氟苯、十六烷三甲基溴化铵 ( CTAB ) 、磷酸、硫酸、盐酸均为分析纯 ;乙腈为色谱纯 ;斜面培养基牛肉粉 3% , 蛋白胨 10% , N aC l 5% , 琼脂 1% , pH = 710; 发酵培养基葡萄糖 2% , 鱼蛋白胨
216 C TAB 浓度对 L -瓜氨酸产量的影响
考察了不同浓度的 CTAB 对产物产量的影响 ,反应 2h后取样检测 ,结果见图 4。
图 2 温度对 L -瓜氨酸产量的影响
在较低的温度范围内 ,酶反应速度随温度升高而增大 ,但超过一定温度后 ,由于部分酶活性丧失 , 反应速度下降。由图 2可知 ,当温度为 35℃时 ,转化效率最高。随着温度的升高 ,部分酶失活 ,反应速度下降 ,因此选择温度为 35℃。
215 表面活性剂对 L -瓜氨酸产量的影响
表面活性剂可以增大细胞膜的通透性 [7 ] ,有利于底物 L -精氨酸和产物 L -瓜氨酸的跨膜运输 ,极大地提高 L - 瓜氨酸的产量。验证了不同表面活性剂对 L -瓜氨酸产量的影响 ,结果见表 2。
表 2 表面活性剂对 L -瓜氨酸产量的影响
增效剂
A b s tra c t: L - s rg in ine c a n b e c onve rte d to L - c itru lline w ith a rg in ine d e im ina s e w h ic h w a s found in the S trep toc oc c us fa e c a lis 1 M a ny fa c to rs a ffe c ting on the p rod uc tion of L - c itru lline w e re s tud ie d 1 The op tim um c ond itions w e re a s fo llow s : 014m o l/L a c e ta te b uffe r, p H610, 35℃, 120 r /m in, ρ( C TAB ) = 013g /L, 014g o rg a n ism s , 30h, 96g /L L - A rg in ine1

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸(SDMA)、单甲基精氨酸(NMMA)、瓜氨酸(Cit)和L-精氨酸(L-Arg)的浓度.采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱(2.1 mm×50 mm×3μm),流动相由乙腈(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)-水(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)(85:15,v/V)组成,流速0.25 mL/min.采用多反应离子监测(MRM)模式,以电喷雾离子源(ESI)正离子方式检测.结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1～5 mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10～250 mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15％,准确度在85％～115％之间.该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)005【总页数】7页(P446-452)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);艾普拉唑;蛋白沉淀法;亲水性色谱【作者】田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【作者单位】福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730【正文语种】中文【中图分类】O657.63一氧化氮是人体重要的信使分子，L-精氨酸(L-Arg)在一氧化氮全酶(NOS)的催化下，产生一氧化氮(NO)和瓜氨酸(Cit)[1-2]。

西瓜果实中L_瓜氨酸的提取与测定

2.1.3 提取时间的确定由图 3 可知，L-瓜氨酸提取量随时间的延长而增大，在提取时间为 20 min 时，L-瓜氨酸提取率已达最大，但随着浸提时间的延长，L- 瓜氨酸提取量不但不会增加，反而减少，说明提取时间以 20 min 为宜。 2.1.4 提取温度的确定由图 4 可知，提取温度对
L-瓜氨酸的含量 L-citrulline content/mg·g-1
A B C D 热水 Hot water 提取剂 Extraction solvent
图 1 不同提取液提取对西瓜果实中 L-瓜氨酸含量的影响不同小写字母表示差异显著（P=0.05）。下同
Fig. 1 Effect on L-citrulline content from watermelon fruit at different extraction solvent
4期
程志强等: 西瓜果实中 L-瓜氨酸的提取与测定
651
1 材料和方法
1.1 材料试验于 2006 年 12 月—2007 年 3 月进行，选用
开杂 2 号西瓜作为实验品种，并随机测定了黑美人、郑抗无籽 3 号、开杂 2 号、特小风 4 个市售西瓜品种果实的 L-瓜氨酸含量。 1.2 方法
西瓜中 L-瓜氨酸提取测定的一般流程:西瓜→ 纵切→去子→去表皮 → 称取 100 g 瓜瓤或瓜皮打浆→取 10 g 加提取剂→55 ℃水浴→过滤脱色→稀释→100 ℃水浴→测定计算 L-瓜氨酸的含量。西瓜果实中的 L-瓜氨酸含量的计算方法: L-瓜氨酸的含量（mg·g-1）=（kX+b）×20，式中 X 为 490 nm 处的吸光度的值， k 为标准曲线的斜率，b 为标准曲线的截距，20∶总稀释倍数。 1.2.1 提取液的确定初步选定了 A: 甲醇-6 mol·L-1 HCl（v/v=9∶1，pH 0），B:乙醇-6 mol·L-1 HCl（v/v=9∶1， pH 0），C:甲醇-6 mol·L-1 HCl（v/v=18∶1，pH 0.16），D: 乙醇-6 mol·L-1 HCl（v/v=18∶1，pH 0.16），E: 55 ℃热蒸馏水（pH 6.98）5 种方法提取西瓜中的 L-瓜氨酸。 1.2.2 提取液用量的确定瓜瓤或瓜皮与提取液 A 之间的比例（w∶v， g·mL-1）分别为 1∶0.5、1∶1、1∶1.5、1∶ 2.0。取 10 g 瓜浆，加入不同体积的提取液。 1.2.3 提取时间的确定设置水浴提取时间 :10、 15、20、25、30 min。 1.2.4 提取温度的确定设置提取温度: 45、50、55、 60、65 ℃。 1.2.5 活性炭用量的确定因瓜瓤有色，故用活性炭吸附颜色，以消除本底颜色对测定结果的影响。在上述提取条件下，设置活性炭量:5、7、10、13、 15 g。 1.3 数据统计分析

饲料中氨基酸的测定高效液相色谱法

《饲料中氨基酸的测定高效液相色谱法》河南省地方标准编制说明一、编制的目的和意义氨基酸是羧酸碳原子上的氢原子被氨基取代后的化合物，氨基酸分子中含有基和氨羧基两种官能团。

与羟基酸类似，其可按照氨基连在碳链上的不同位置而分为α-，β-，γ-...w-氨基酸，但经蛋白质水解后得到的氨基酸都是α-氨基，它们是构成动物营养所需蛋白质的基本物质，是维持动物生长所必需的营养物质，其种类和含量是评价饲料蛋白质营养价值的根本指标，测定饲料中的氨基酸具有非常重要的意义。

随着畜牧养殖业的迅猛发展，对饲料营养成分分析也提出了更高的要求。

饲料分析已从比较单一的高含量营养成分，如蛋白质、脂肪等的总量分析，深入到比较复杂的微量营养素，如多种氨基酸、维生素、微量元素及饲料中的有害物质等分析。

目前，饲料产品国标中氨基酸的测定采用的是离子交换柱后茚三酮衍生色谱法。

但众所周知，该方法使用的氨基酸自动分析仪价格昂贵（约70万左右），专属性强，只能分析氨基酸，且分析速度慢。

而采用高效液相色谱法测定氨基酸，具有价格便宜，分析速度快、灵敏度高、操作简便的特点，其次，目前很多实验室都配置了高效液相色谱仪，其价格易于接受（约10万左右），而且它的分析范围很广，可测定饲料中的氨基酸、维生素、碳水化合物、脂肪酸、有机酸、添加剂(风味剂、防腐剂等)和有害物质(如黄曲霉素、棉酚和农药残留等)，因而实现了一机多用的可能。

相比于目前国标方法GB/T 18246-2000《饲料中氨基酸的测定》规定的氨基酸分析方法，高效液相则具有较好的通用性，应用范围广且市场占有率高，利于推广。

随着高效液相色谱技术的日趋成熟和普及，高效液相色谱法必将成为各检测机构测定氨基酸含量的主要方法。

二、任务来源及编制原则和依据2.1 任务来源根据河南省质量技术监督局文件《河南省质量技术监督局关于下达2017年第四批河南省地方标准制修订计划的通知》豫质监标发〔2017〕355号的要求，由河南海瑞正检测技术有限公司负责对项目编号为20174210667的河南省地方标准《饲料中氨基酸的测定高效液相色谱法》的起草、制定工作。

高效液相衍生化法测定大蒜氨基酸指纹图谱

高效液相衍生化法测定大蒜氨基酸指纹图谱*杨瑾1**,陈坚***,李新霞1,高晓黎1(新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐 830011)摘要:目的参照中药材指纹图谱研究的技术要求(暂行) ,建立大蒜中氨基酸指纹图谱及技术参数。

方法高效液相色谱法,以邻苯二甲醛为衍生化试剂,以0.045mol/ml磷酸盐缓冲液乙腈 1,4-二氧六环四氢呋喃(69.9 25.0 2.9 2.2)为流动相,337nm检测。

10个不同产地大蒜所得的色谱图用中药色谱指纹相似度评价系统(2004年A版) 分析评价。

结果精密度、重现性、稳定性实验RSD不大于3%。

指纹图谱共有峰6个,相似度在0.90以上。

结论本方法稳定、准确,为进一步控制大蒜的质量提供依据。

关键词:大蒜;高效液相色谱;衍生化;指纹图谱中图分类号:R9 文献标识码:A 文章编号:1009-5551(2010)05-0509-03Determination of fingerprint of amino acids in garlic by derivation HPLCYANG Jin,CHEN Jian,LI Xin-xia,et al(Farmacy I nstitute,X inj iang M edical Univer sity,Ur umqi830011,China)Abstract:Objective Determ ination o f fing erprint and technical parameter of amino acids in garlic according to Specification about fingerpr int of Chinese herbal medicines(Tentativ e standard) .Methods A H PLC method w as used w ith o-phthaldialdehy de der iv atization,w ith the detectio n w av elength of337nm,the mobile phase was0.045M Phosphate buffer,acetonitrile,1,4-diox ane,tetrahydr ofuran(69.9 25.0 2.9 2.2).T en samples from differ ent habitats w ere analyzed and evaluated using the similarity evaluation system fo r chr omatogr aphic fing er print of traditional Chinese m edicine(Versio n2004A).Results The relative standard dev iation(RSD)of pr ecision and repro ducibility was no t more than3%.In the fing er-print of g arlic,chr omatogr aphic peak o wned by all of garlic sam ples w as six.The similarity of samples w as all above0.90.Conclusion T he method is accurate,conv enient,stable and the chrom atog raphic fing er prints can be served as a pow erful tool for the further quality control of garlic.Key words:g ar lic;H PLC;der iv ation;fingerpr int百合科葱属植物大蒜(Allium sativum L)的氨基酸可分成两类:一类是组成蛋白质的氨基酸,另一类是非蛋白质氨基酸。

液相色谱_质谱法和高效液相色谱法定性定量测定籽瓜中的L_瓜氨酸_席冬华

Average recoveries varied from 95.12% to 104.21% with RSD of 1.86%–4.75% (n = 3). The content of L-citrulline in
seeding watermelon was determined to be 0.656–2.563 mg/g.
果实瓤色白白白白白黄浅黄
果实籽色黑黑黑黑黑红红
1.2 仪器与设备 1260 HPLC仪（配有可变波长紫外检测器、示差
折光检测器和EZChrom Elite工作站）美国安捷伦公司；Platisil ODS C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱北京迪马科技有限公司；Quattro Premier LC-MS-MS 联用仪（配有电喷雾离子源和MassLynx4.1软件操作系统）美国Waters公司；UV-2600紫外-可见分光光度计日本岛津公司；DZG-303A“艾柯”实验室专用超纯水仪成都唐氏康宁科技发展有限公司；Anke GL-20G-Ⅱ型高速冷冻离心机上海安亭科学仪器厂；IKA® A 11基本型研磨机广州仪科实验室技术有限公司；LGJ-10冷冻干燥机北京松源华兴科技发展有限公司；SK720H型超声波清洗器上海科导超声仪器有限公司。 1.3 方法 1.3.1 样品前处理
830046；
摘要：建立一种非衍生化样品前处理的液相色谱-质谱和高效液相色谱方法，对籽瓜中的L-瓜氨酸进行定性、定量分析，通过单因素试验和正交试验优化提取条件。液相色谱-质谱条件：Acuity C18（50 mm×2.1 mm， 1.7 μm）色谱柱；流动相：10%乙腈和90%甲醇溶液（甲醇-水体积比1∶1）；流速0.2 mL/min；柱温：40 ℃；进样量10 μL。在电喷雾离子源正模式、多反应监测扫描方式下分析，L-瓜氨酸的定性离子对为m/z 176.09/158.9， m/z 176.09/112.9，定量离子对为m/z 176.09/158.9。高效液相色谱条件：Platisil ODS C18 （250 mm×4.6 mm， 5 μm）色谱柱，以0.03 mmol/L磷酸为流动相，流速0.7 mL/min，柱温30 ℃，检测波长202 nm。结果表明：L-瓜氨酸标准品在0.5～100 μg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9），平均回收率在95.12%～104.21%之间，相对标准偏差为1.86%～4.75%（n=3）。籽瓜中含有丰富的L-瓜氨酸，本方法测得籽瓜样品中L-瓜氨酸的平均含量为 0.656～2.563 mg/g。关键词：籽瓜；L-瓜氨酸；非衍生化；液相色谱-质谱法；高效液相色谱法

反相高效液相色谱梯度洗脱法检测大鼠血清瓜氨酸含量摘要

反相高效液相色谱梯度洗脱法检测大鼠血清瓜氨酸
含量摘要
目的优化反相高效液相色谱梯度洗脱检测血清瓜氨酸含量方法。

方法对SD大鼠行盲肠结扎穿孔造模后采血，对血清进行冻干浓缩后，以异硫氰酸苯酯（PITC）对血清样品进行柱前衍生后使用高效液相色谱法进行瓜氨酸水平测定。

结果和结论目前常用的30分钟梯度洗脱检测瓜氨酸的方法分辨率较低，通过调整流动相各组分比例、改变梯度洗脱参数可达到完全分离瓜氨酸的目的。

【关键词】反相高效液相色谱法；梯度洗脱；瓜氨酸
1。

超高效液相质谱法测定人肝细胞中L-精氨酸、L-鸟氨酸、L-瓜氨酸和尿素含量

超高效液相质谱法测定人肝细胞中L-精氨酸、L-鸟氨酸、L-瓜氨酸和尿素含量陈澄;王洪梅;李小童;陶怡;张旭敏【摘要】为测定人肝细胞鸟氨酸循环中L-精氨酸、L-鸟氨酸、L-瓜氨酸及尿素的含量,建立了该超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。

本方法采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱,用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,色谱分离后直接进串联质谱,采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式进行检测。

由于人肝细胞中含有大量的被测物质,故本方法采用水作为替代基质进行检测,经验证,该方法有效、可靠,符合方法学的各项验证结果。

【期刊名称】《生物化工》【年(卷),期】2017(003)006【总页数】4页(P55-58)【关键词】L-精氨酸;L-鸟氨酸;L-瓜氨酸;尿素;鸟氨酸循环;肝细胞【作者】陈澄;王洪梅;李小童;陶怡;张旭敏【作者单位】上海药明康德新药开发有限公司生物分析部;复旦大学生命科学学院;上海药明康德新药开发有限公司生物分析部;复旦大学生命科学学院;上海药明康德新药开发有限公司生物分析部;复旦大学生命科学学院;上海药明康德新药开发有限公司生物分析部;复旦大学生命科学学院;上海药明康德新药开发有限公司生物分析部;复旦大学生命科学学院【正文语种】中文【中图分类】O657.63近年来，有较多关于检测精氨酸及相关代谢途径的物质的报道[1]。

在分析方法上，有通过加入衍生剂对精氨酸等目标化合物进行衍生后用反相色谱的方法进行分析测定[2]，也有用亲水作用色谱柱对其进行保留分离分析[3]，但在这些成分测定中，尿素一直未被关注。

在检测基质上，大部分报道都集中在人和动物的血浆中，也有一些是测定内皮细胞等其他生物样本，关于肝细胞中这些组分的测定，从未见报道。

本文旨在建立一个UPLC-MS/MS检测方法，同时测定人肝细胞中的L-精氨酸、L-鸟氨酸、L-瓜氨酸和尿素的含量，可以直观地看到这些物质含量的变化。

鸟氨酸、瓜氨酸的HPLC测定方法优化

广
ｌ４４
东
化
工
２０１７年第３期
பைடு நூலகம்
ＷＷＷ．ｇｄｃｈｅｍ．Ｃ０１１＂／
第４４卷总第３４１期
厘霍
鸟氨酸、瓜氨酸的ＨＰＬＣ测定方法优化
曾鸿，臧诗蕾，董芳蕊，刘冰，臧林泉
（广东药科大学约学院，广尔Ｊ。。州５ｉ０００６）
［摘要】目的：建立一种简单快速测定鸟氨酸、瓜氨酸的柱前衍生化方法。方法：比较文献中同方法的优劣，选取异硫氰酸苯酯（ＰＩＴＣ作为柱前衍生试剂，高效液相色谱（ＨＰＬｃ）法分离测定，以保留时间定性，峰面积定量。结果：ＰＩＴＣ柱前衍生化ＨＰＬＣ梯度洗脱测定鸟氨酸、瓜氨酸，流动相Ａ：０．１ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠：乙腈（９３：７），流动相Ｂ：水：乙腈（１：４）：流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长：２５４ｎｍ；柱温：４０℃；洗脱条件：０ｍｉｎ－－Ｏ（Ｂ％），３ｍｉｎ～３４（Ｂ％），１５ｍｉｎ－１００（Ｂ％），１６ｍｉｎ－０（Ｂ％），２０ｍｉｎ－０（Ｂ％）：鸟氨酸的保留时间为８５ｍｉｎ，瓜氨酸的保留时问为６．０ｍｉｎ，样品分析时问为２０ｍｉｎ结论：ＰＩＴＣ柱前衍生化ＨＰＬＣ方法测定鸟氨酸、瓜氨酸前处理简单．分析速度快于文献报道的方法。［关键词】鸟氨酸；瓜氨酸：ＨＰＬＣ：ＰｉＴＣ【中图分类￣－］ＴＱ［文献标识码１Ａｆ文章编号１１００７．１８６５（２０１７）０３ — ０１４４０３

高效液相色谱仪测定发酵液中的氨基酸含量

高效液相色谱仪测定氨基酸的含量1 L--色氨酸含量的测定1.1实验仪器与试剂色氨酸样品，甲醇，高效液相色谱仪，0.03%KH2PO4溶液1.2 HPLC色谱分析条件流动相为0.03%KH2PO4溶液（A）-甲醇（B），线性梯度淋洗，流速1.0mL/min，柱温35℃，检测波长276nm。

1.2标准溶液的配制精密称取色氨酸标准标准品50mg，置100ml容量瓶中，振摇，用流动相溶解到刻度，作为供试品溶液，另取色氨酸样品适量，同法操作。

1.3标准直线的制作精密称取色氨酸标准样品适量,分别稀释制成每1ml 中含色氨酸50.0、100.0、200.0、400.0、600.0、800.0、1000.0μg 的溶液，注入液相色谱仪，以色氨酸峰面积A为纵坐标，浓度C为横坐标，制作回归标准直线。

1.4发酵液中样品中色氨酸含量的测定取发酵液，稀释配制成约500μg/ ml 的溶液，摇匀，过滤，取25μl进样，在高效液相色谱仪下测量，记录峰值面积，作图。

2L-精氨酸含量的测定2.1实验仪器与试剂L-精氨酸标准样品，乙腈，高效液相色谱仪，磷酸二氢铵。

PH计，磷酸，2.2HPLC色谱分析条件流动相: 以磷酸二氢铵溶液( 称取磷酸二氢铵1.15g, 加水800m 溶解后, 用磷酸调节pH 值至2.0±0.1, 加水稀释至1000ml ) - 乙腈为流动相，线性梯度淋洗; 柱温为30℃检测波长为206nm；进样量：25μl。

2.2标准直线的制作精密称取精氨酸标准标准品50mg，置100ml 容量瓶中，振摇，用流动相溶解到刻度，作为供试品溶液，另取色氨酸样品适量，同法操作。

精密称取精氨酸标准样品适量,分别稀释制成每1ml 中含精氨酸50.0、100.0、200.0、400.0、600.0、800.0、1000.0μg 的溶液，注入液相色谱仪，以精氨酸峰面积A为纵坐标，浓度C为横坐标，制作回归标准直线。

2.3发酵液中样品中精氨酸含量的测定取发酵液，稀释配制成约500μg/ ml 的溶液，摇匀，过滤，取25μl 进样，在高效液相色谱仪下测量，记录峰值面积，作图。

瓜氨酸(Cit)检测

瓜氨酸（Cit）检测
瓜氨酸（Citrulline, Cit）即L-瓜氨酸，是一种α-氨基酸，是从鸟氨酸及胺基甲酰磷酸盐在尿素循环中生成，或是通过一氧化氮合酶（NOS）催化精氨酸生成NO的副产物。

具有清除自由基，异体排斥效应指示剂，血管舒张作用，稳定血压以及诊断类风湿关节炎，抗氧化等生理功能。

近年来，L-瓜氨酸在食品、化妆品和药物等领域越来越来受到重视，具有广泛的开发应用前景。

迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)法，可高效、精准的检测瓜氨酸的含量变化。

此外，我们还提供其他氨基酸及其代谢物检测服务，以满足您的不同需求。

HPLC和LC-MS测定瓜氨酸样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。

周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 瓜氨酸含量信息。

一种高效液相色谱-质谱联用法同时测定凤香型基酒中的精氨酸和瓜氨酸的方法

一种高效液相色谱-质谱联用法同时测定凤香型基酒中的精氨酸和瓜氨酸的方法任璐;桑涛;刘丽丽【期刊名称】《酿酒》【年(卷),期】2022(49)3【摘要】建立了一种高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定凤香型基酒中的瓜氨酸、精氨酸的分析方法。

样品氮吹、定容后,过0.22μm滤膜上机分析;以Shin-pack XR-ODSⅢ C18柱为分离柱,0.1%甲酸+2 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI正离子模式下扫描,进行多反应监测模式(MRM)检测。

结果表明:在5~200μg/L范围内,瓜氨酸和精氨酸质量浓度与其峰面积线性关系良好,瓜氨酸相关系数r>0.999,精氨酸相关系数r>0.998,方法定量限为5.0μg/L。

瓜氨酸和精氨酸在不同浓度下的相对标准偏差都在3.95%以下,系统精密度良好;样品平均回收率在81.7%-110.4%之间。

此方法相比于常用的衍生高效液相法,样品前处理简单,检测效率高、结果准确可靠,适用于凤香型基酒中瓜氨酸、精氨酸的快速检测。

【总页数】4页(P135-138)【作者】任璐;桑涛;刘丽丽【作者单位】陕西西凤酒股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS207.3【相关文献】1.超高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量＊2.高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定3.高效液相色谱-串联质谱联用法与高效液相色谱法同步测定白玉菇麦角固醇和VD2方法比较4.高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定5.一种高效液相色谱-质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的方法因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定食物中氨基酸含量北京液相色谱仪分析案例

食物中氨基酸含量的高效液相色谱法测定一、简介测定食物中氨基酸含量一般采用氨基酸分析仪，柱后衍生测定，但氨基酸分析仪价格昂贵，分析时间长，且只能用于分析氨基酸，限制了氨基酸分析技术的广泛应用。

七十年代以来，柱前衍生高效液相色谱法开始应用于氨基酸的测定。

液相色谱通用性强，检测灵敏度高,可用于多种物质的分析。

南京科捷应用研究所采用柱前衍生紫外检测的方法对几种食物中的16种氨基酸进行了测定。

二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置LC-10Tvp高压恒流泵：2台SPD-10Tvp紫外检测器：1台SCL-10Tvp 系统控制器：1台7725i手动进样阀： 1套色谱工作站：1套（VI2010、N2000、N3000选用）液相色谱柱：1支（C18 4.6*250mn,5um）微量进样器：1支（50ul/100ul）进样支架：1只（进样阀用）三、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。

LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。

该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。

LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。

主要特点丰富的功能——符合客户对分析的不同需求硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。

卓越的性能——满足客户对仪器的严格要求检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。

瓜氨酸指标范围

瓜氨酸指标范围介绍瓜氨酸是一种重要的化合物，被广泛应用于医药、食品、农业等领域。

瓜氨酸的浓度水平对于产品的质量和效果有着重要的影响。

本文将详细探讨瓜氨酸的指标范围，以及相关的应用和检测方法。

瓜氨酸的定义和特性瓜氨酸，化学名称为L-γ-谷氨酸，是一种蛋白质中的非必需氨基酸。

它是由谷氨酸经脱羧酶作用生成的。

瓜氨酸具有双官能团，既具有酸性羧基，又具有碱性氨基，因而可以与其他氨基酸和多肽发生缩合反应。

同时，瓜氨酸还具有良好的水溶性和稳定性。

瓜氨酸的作用和应用瓜氨酸在医药领域有着广泛的应用。

首先，瓜氨酸可以用作兴奋剂和抗疲劳剂，可以增强人体的抗疲劳能力。

其次，瓜氨酸还可以用于治疗肝病和神经系统疾病，具有保护肝脏和神经细胞的作用。

此外，瓜氨酸还被用作一些特殊药物的原料，如抗癌药物等。

在食品工业中，瓜氨酸被广泛应用于调味品、肉制品、罐头食品、饮料等产品中。

瓜氨酸作为一种增味剂，可以增强食品的鲜味和美味。

瓜氨酸具有增强滋味的特点，是一种非常重要的食品添加剂。

除此之外，在农业领域，瓜氨酸也被用于作物栽培中。

研究表明，瓜氨酸可以提高作物的抗逆性，增加产量和品质。

瓜氨酸作为一种生物活性物质，可以促进作物的生长和发育，提高作物的适应能力，对环境的适应性更强。

瓜氨酸指标范围的确定瓜氨酸的指标范围通常根据其应用领域和产品的要求来确定。

以下是一些常见的瓜氨酸指标范围的例子：1.医药领域：瓜氨酸的纯度要求较高，一般要求在99%以上。

同时，需要检测瓜氨酸的结晶度、溶解度和稳定性等指标。

2.食品工业：瓜氨酸作为食品添加剂时，纯度要求相对较低，一般在98%以上即可。

此外，还需要检测瓜氨酸的鲜味增强效果和安全性等指标。

3.农业应用：作为农业生物活性物质，瓜氨酸的要求较为宽松。

一般要求瓜氨酸的含量在0.1%-3%之间，同时还需检测其促生效果和环境友好性等指标。

确定瓜氨酸指标范围的依据主要包括其应用目的、产品质量要求、安全性要求和法律法规等因素。

用HPLC-MS法测定异叶天南星中L-瓜氨酸的含量

用HPLC-MS法测定异叶天南星中L-瓜氨酸的含量
吴丽群
【期刊名称】《药学服务与研究》
【年(卷),期】2014(14)6
【摘要】天南星为天南星科天南星属植物天南星Arisaema erubescens（wal1.）Schott、异叶天南星Arisaema heterophyllum Bl.或东北天南星Arisaema amurense Maxim.的干燥块茎,其性温,气微辛,味苦,具有燥湿化痰、祛风止痉等功效,临床用于治疗顽痰咳嗽、胸膈胀闷、中风、口眼歪斜等疾病。

目前发现天南星
含有多种化学成分,
【总页数】2页(P467-468)
【关键词】L-瓜氨酸;异叶天南星;含量测定;色谱法;高效液相;质谱法
【作者】吴丽群
【作者单位】福建生物工程职业技术学院实训实验中心
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.PITC柱前衍生-液相色谱法测定西瓜中L-瓜氨酸含量 [J], 李志坚;李高阳;张群;
刘伟
2.柱前衍生化HPLC法测定发酵液中L-瓜氨酸和L-鸟氨酸含量 [J], 周慧;郝宁;严明;许琳
3.酶法测定人尿中L-瓜氨酸含量 [J], 李加友;曹瑜;刘茜;焦庆才
4.超高效液相质谱法测定人肝细胞中L-精氨酸、L-鸟氨酸、L-瓜氨酸和尿素含量[J], 陈澄;王洪梅;李小童;陶怡;张旭敏;;;;;;
5.HPLC-ELSD法测定天花粉配方颗粒中L-瓜氨酸的含量 [J], 周颖;祝清岚;昝珂因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。