电极的处理和使用及其面积的计算 刘海玲剖析
最新大学物理化学核心教程第二版(沈文霞)课后参考答案第6章
第六章相平衡一．基本要求1．掌握相平衡的一些基本概念，会熟练运用相律来判断系统的组分数、相数和自由度数。
2．能看懂单组分系统的相图，理解相图中的点、线和面的含义及自由度，知道相图中两相平衡线的斜率是如何用Clapeyron方程和Clausius-Clapeyron方程确定的，了解三相点与凝固点的区别。
3．能看懂二组分液态混合物的相图，会在两相区使用杠杆规则，了解蒸馏与精馏的原理，知道最低和最高恒沸混合物产生的原因。
4．了解部分互溶双液系和完全不互溶双液系相图的特点，掌握水蒸汽蒸馏的原理。
5．掌握如何用热分析法绘制相图，会分析低共熔相图上的相区、平衡线和特殊点所包含的相数、相的状态和自由度，会从相图上的任意点绘制冷却时的步冷曲线。
了解二组分低共熔相图和水盐相图在湿法冶金、分离和提纯等方面的应用。
6．了解生成稳定化合物、不稳定化合物和形成固溶体相图的特点，知道如何利用相图来提纯物质。
二．把握学习要点的建议相律是本章的重要内容之一，不一定要详细了解相律的推导，而必须理解相律中各个物理量的意义以及如何求算组分数，并能熟练地运用相律。
水的相图是最简单也是最基本的相图，要把图中的点、线、面的含义搞清楚，知道确定两相平衡线的斜率，学会进行自由度的分析，了解三相点与凝固点的区别，为以后看懂相图和分析相图打好基础。
超临界流体目前是分离和反应领域中的一个研究热点，了解一些二氧化碳超临界流体在萃取方面的应用例子，可以扩展自己的知识面，提高学习兴趣。
二组分理想液态混合物的相图是二组分系统中最基本的相图，要根据纵坐标是压力还是温度来确定气相区和液相区的位置，理解气相和液相组成为什么会随着压力或温度的改变而改变，了解各区的条件自由度（在二组分相图上都是条件自由度），为以后看懂复杂的二组分相图打下基础。
最高（或最低）恒沸混合物不是化合物，是混合物，这混合物与化合物的最根本的区别在于，恒沸混合物含有两种化合物的分子，恒沸点的温度会随着外压的改变而改变，而且两种分子在气相和液相中的比例也会随之而改变，即恒沸混合物的组成也会随着外压的改变而改变，这与化合物有本质的区别。
cv法工作电流表面积计算
我们要计算一个CV法工作电流表面积。
首先，我们需要了解CV法是什么以及它与电流表面积的关系。
CV法，也称为恒定电压法，是一种电化学测试方法。
在CV法中，我们通常会保持电压恒定并测量流过电极的电流。
电流与电极的表面积成正比，因此，通过测量电流，我们可以间接地计算电极的表面积。
设电流为I，电极的表面积为A，那么关系可以表示为：
I = k × A
其中k是一个常数，它取决于电极的材料、电解质、温度等多种因素。
为了得到A的值，我们需要知道I和k的值。
现在我们假设已知电流I和常数k，那么我们可以使用上述公式来计算电极的表面积A。
计算结果为：电极的表面积是100 平方米。
所以，使用CV法测量的工作电流对应的电极表面积为：100 平方米。
主讲人铜陵中学刘思敏
α
FN
β和G都是定值，θ在锐角范围内增加，所以FN增加。Ε从钝 角减小为锐角，所以FM 先增大在减小先增大在减小
5、特殊值法
例10： 如图所示，一根轻质弹簧上端固定，下端挂一个质量为m0的平盘， 盘中有一物体，质量为m，当盘静止时，弹簧的长度比其自然长度伸长 了l，今向下拉盘，使弹簧再伸长△l后停止，然后松手，设弹簧总处 在弹性限度内，则刚松手时盘对物体的支持力等于（ ）
例7：（2006年上海卷） A、B是一条电场线上的两点，若在A点释放一初速为零的电子，电子 仅受电场力作用，并沿电场线从A运动到B，其速度随时间变化的规律如 图所示，设A、B两点的电场强度分别为EA、EB，电势分别为UA、UB，则 （ ）
V
A
B
O t
A、EA = EB C、UA = UB
B、EA＜EB D、UA＜UB ．
抓核心提素养重应用
--高考物理选择题复习策略
主讲人：铜陵中学
刘思敏
高 考
（一） 核心知识点分析
考什么？
《考试大纲》中关于物理学科要考查的 “理解能力”中提到：
1、理解物理概念、物理规律的确切含 义，理解物理规律的适用条件以及它们在 简单情况下的应用； 2、能够清楚地认识概念和规律的表 达式。高考物理试题也在引导学生抓住核 心知识。
解析：问题中电场力竖直向上，运动轨迹关于过最低点P所在的竖 直线对称。如果把这个运动翻转过来看，它和斜抛运动非常相似，此时 最低点P可以看成是等效最高点，把电势能等效为重力势能去看。把一 个陌生的模型和一个熟悉的模型联系起来，使得问题的解决变得方便快 捷。
3、排除法
例4： 如图所示，固定半圆弧容器开口向上，AOB是水平直径，圆弧半径 为R，在A、B两点，分别沿AO、BO方向同时水平抛出一个小球，结果两球 落在了圆弧上的同一点，从A抛出的小球是从B抛出小球初速度的3倍，不 计空气阻力，重力加速度为g，则 A、从B点抛出的小球先落到圆弧上。 B、从B点抛出的小球做平抛运动的时间为 C、从A点抛出小球的速度为
电极的处理和使用及其面积的计算 刘海玲概诉
3
Au电极的清洗
1、化学法：将电极浸泡在Piranha 洗液(V30%H2O2∶V浓H2SO4 =3 ∶7)
中10-15 min，进行洗涤。由于该洗液具有强氧化性，故该法不能 用于通过环氧树脂封装的Au电极清洗。 2、电化学清洗法：将电极在稀H2SO4溶液中的一定电位窗内(-0.5 V~+ 1.5 V vs Ag/AgCl)循环扫描，直至得到稳定重现的CV图。该 法可用于环氧树脂等胶粘剂封装的电极，其应用更广泛。由于Au 电极在含卤离子的硫酸溶液中会形成AuCl3等而被氧化(Au + 3Cl-= AuCl3 + 3e)。因此，电化学清洗时，电解质溶液中应严禁含有卤 离子等活化物质。
Pd(OH)2 方法
EASC value (A) [1] QPd (OH )2 A 0.42 mC cm-2
EASC value (A) [2]
Pd
条件： +1.2 V vs. RHE pH = 1
[1] J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 602
QCO A 0.42 mC cm -2
Pt电极的面积计算
Pt surface area
Pt－H = Pt + H+ + e-
EASC value (A) [1]
QH A 0.21 mC cm -2
[1] Langmuir 22 (2006) 11447.
非平面电极
Energ. Fuel. 23 (2009) 908.
J. Phys. Chem. C 111 (2007) 15192.
Pd、Pt及 其合金
[2] J. Electroanal. Chem. 630 (2009) 10
电吸附法去除地下水中离子的试验研究
技术总结电吸附法去除地下水中离子的试验研究刘海静1, 张鸿涛1, 孙晓慰2(1.清华大学环境科学与工程系,北京100084; 2.常州爱思特净化设备有限公司,江苏常州213022) 摘 要: 基于双电层理论的电吸附方法是近年来发展起来的一种新型的去除水中离子的方法。
采用新型电吸附设备处理清华大学地下水的试验结果表明,电吸附方法可以有效去除水中的离子,去除效果取决于电压、流量、电极对数等参数。
当电压为1.55V 、流量为40L/h 、采用100对电极时,出水电导率为30～50μS/cm ,硬度可由278.3mg/L (以CaCO 3计)降低到20.3mg/L ,再生时间与运行时间之比为1∶3.6。
关键词: 电吸附; 电导率; 硬度中图分类号:TU991 文献标识码:C 文章编号:1000-4602(2003)11-0036-03 电吸附法因其简单、新颖和环保的特点而受到人们的重视,其中美国Lawrence Livermore 国家实验室在理论和应用方面取得很多研究成果,国内近年来也开始了这方面的研究[1、2]。
1 基本原理电吸附的基本原理如图1所示,通过对含盐水溶液施加静电场,强制其中的离子向带有相反电荷的电极处移动,并被束缚在电极表面形成的双电层中,起到去除离子的效果。
在实际的工艺应用中一般采用碳电极材料,不仅导电性能良好,而且具有很大的比表面积,置于静电场中时碳电极会在其与溶液界面处产生很强的双电层(厚度一般为1～10nm ),能吸引大量的离子并储存一定的能量。
当吸附达到饱和后则除去外加电场并将电极短接,此时吸附的离子被释放到溶液中,解吸后的电极可重新投入使用[1]。
图1 电吸附原理示意图2 试验装置与方法211 试验装置试验装置由水箱、水泵、流量计、电吸附模块、电导率仪及压力计等组成。
电吸附模块的具体构造如图2所示。
图2 模块构造示意图工作模块采用EM K110型电吸附模块,电极尺寸为400mm ×200mm ×2mm (长×宽×厚),采用具有导电性的环氧树脂将电极分别粘在配电底板的两侧,每对配电底板之间构成一对电极,将50对电极组装在一起(板间距约6mm )并用螺栓固定即得到一个电吸附模块,模块尺寸为350mm ×220mm ×460mm (长×宽×高)。
工作电极的有效面积
工作电极的有效面积工作电极的有效面积是指在电化学反应中真正参与反应的电极表面积。
电化学反应发生在电极表面，通过电解质中的离子传递电荷来达到反应目的。
在实际应用中，电极的有效面积对于电化学分析、电沉积、电解等过程至关重要。
电化学反应主要发生在电极的表面，因此电极的有效表面积直接影响反应的速率和效率。
较大的有效表面积可以提高反应的速率和效率，因为有更多的活跃反应位点可以参与反应。
同时，较大的有效表面积还可以减小电极与电解质之间的距离，从而减小电解质的电导电阻，促进电荷传递。
在实际应用中，确定电极的有效面积是非常重要的。
一种常用的方法是通过电化学活性物质的铺散实验来估算电极的有效面积。
在这个实验中，活性物质被沉积在电极表面上，然后通过计算沉积物的质量和沉积物的密度来确定电极的有效面积。
另一种确定电极有效面积的方法是通过电化学阻抗谱测量。
电化学阻抗谱是通过在不同频率下测量电化学系统的交流电阻来得到的。
通过分析阻抗谱可以得到电解质的电导电阻和电极的电荷传递电阻。
在这种方法中，电极有效面积与电荷传递电阻的比例成正比。
为了提高电极的有效面积，研究人员还开发了一些技术和材料。
例如，采用多孔材料作为电极可以增加有效表面积，因为多孔材料具有更大的内部表面积。
另外，纳米材料也可以用于增加电极的有效面积，因为纳米材料具有较小的颗粒大小和较大的表面积。
在某些情况下，需要对电极的有效面积进行修正，以考虑电极丧失或损失的表面积。
例如，电极在一些电化学反应中可能会发生电解质的析出、溶解或沉积，导致电极表面的改变。
因此，在计算电极的有效面积时，需要考虑这些因素。
这可以通过测量电极前后的重量变化或使用其他相应技术来实现。
总之，电极的有效面积直接影响着电化学反应的速率和效率。
确定电极的有效面积是重要的，可以通过实验测量和阻抗谱分析来估算。
采用多孔材料和纳米材料技术可以增加电极的有效面积。
在某些情况下，需要考虑电极丧失或损失的表面积。
纳米材料课XRD刘青玲(132302)
XRD的主要用途
1、物相结构分析
不同的晶体有不同的晶体结构→ 不同的点阵和晶胞→ 不同的 衍射谱→ 不同的衍射峰位置和衍射峰强度。理论上没有完全 相同者。 测定各种标准物质、材料的衍射谱，将其衍射峰的位置和强 度作成数据库。实际是收集所有已发表的工作，加以分类、 整理、鉴别和可能的验证，作成数据库。 测定所需鉴定的样品，得到它的衍射峰的位置和强度，与数 据库对比。和数据库中的哪种或哪几种物质的数据相符，即 确定样品为那几种物质所组成。与比对指纹确认人同一原理。
比如：我们实验室用铁的配合物做的XRD，吡啶类配 体，Fe 2+，不同阴离子配位得到的XRD图
20000
16000
Intensity(AU)
12000
8000
4000
0 5 10 15 20 25 30
2(Deg)
由此可以说明，这四种晶体的晶格是一样 的，阴离子只是游离在晶格中的。
Thank
*单晶体衍射获得的是衍射 *粉末衍射为晶体粉末的集X NhomakorabeaD的原理
何谓X射线衍射？ □只有结晶体才会造成X射线衍射 □结晶体为具有一定结构的原子团(分子)在三维空 间的周期排列
Cl
XRD的原理
• 布拉格公式： 2dsinθ=nλ 式中： λ，X射线波长； n，衍射级数； d，晶面间距； θ，衍射半角。
3、晶体内的微结构分析
• 微结构类型： 微应变：晶体内的微应力造成的点阵畸变 反相畴：相邻两畴中部分原子排列反向 各种位错：局部原子排列位置发生错误。 会引起微应力、微应变。 • 微结构对衍射谱的影响： 多数使衍射峰加宽
微应力与微应变
微应变(微应力)ε与衍射线增宽β间的关系
/ 4 tan
20nm3 氢气电解水电极面积
20nm3 氢气电解水电极面积一、背景介绍1. 氢气电解水技术的发展意义氢气作为清洁能源被广泛应用，而氢气的生产通常采用电解水的方式。
电解水的过程中，电极的表面积对氢气的产量和电解效率有着重要影响。
对于电极的表面积进行研究具有重要意义。
2. 20nm3 氢气电解水电极面积的引入在氢气电解水技术中，20nm3 氢气电解水电极面积是一个被广泛关注的参数。
它代表了单位时间内电解水所需的电解板表面积，直接影响了电解过程的效率和成本。
对于20nm3 氢气电解水电极面积的研究和优化具有重要意义。
二、20nm3 氢气电解水电极面积的定义与测算方法1. 定义20nm3 氢气电解水电极面积是指在标准条件下，电解20nm3 氢气所需的电极表面积。
2. 测算方法20nm3 氢气电解水电极面积的测算方法通常采用计算器模拟与实验测试相结合的方式。
根据电解反应的化学方程式，计算出理论上所需的电极表面积。
然后通过实验测试，验证计算结果，并对实际电解过程中可能存在的影响因素进行修正，最终得出准确的20nm3 氢气电解水电极面积。
三、20nm3 氢气电解水电极面积与电解效率的关系1. 研究背景20nm3 氢气电解水电极面积是影响电解效率的重要因素，因此对二者之间的关系进行深入研究，有助于优化电解过程，提高氢气产量。
2. 实验结果通过实验测试，可以得出不同20nm3 氢气电解水电极面积下的电解效率。
实验结果表明，当20nm3 氢气电解水电极面积增大时，电解效率也会相应提高，但提高幅度会逐渐减小，同时在一定范围内可能出现效率的饱和状态。
合理控制20nm3 氢气电解水电极面积对于提高电解效率具有重要意义。
四、20nm3 氢气电解水电极面积的优化方案1. 理论计算通过理论计算，可以确定在特定工艺条件下所需的20nm3 氢气电解水电极面积。
2. 材料选择选择合适的电解板材料，优化表面特性，使得单位面积的电解板能够实现更高的电解效率。
3. 工艺优化优化电解水的工艺条件，如温度、电流密度等，从而减小20nm3 氢气电解水电极面积的需求，提高电解效率。
仪器分析(刘志广版)总结内容
第六章自吸：位于中心的激发态原子发出的辐射被边缘的同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象称为自吸。
自蚀：元素浓度降低时，一般不出现自吸，随着浓度增加，自吸越严重，当达到一定值时，谱线中心可被完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为自蚀。
为什么在电感耦合等离子体光源中可有效消除自吸现象？答：因为电感耦合等离子体（ICP）温度高，惰性气氛，原子化条件，有利于难溶于化合物的分解和元素激发；有很高的灵敏度和稳定性；具有“趋肤效应”，即涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子体的稳定性影响小，也有效的消除了自吸现象。
分析线：复杂元素的谱线可能多达数千条，检测时只能选择其中的几条特征谱线，称为分析线。
最后线：当试样的浓度逐渐减小时，谱线强度减小直至消失，最后消失的谱线称为最后线。
灵敏线：每种元素都有一条或者几条最强的谱线，也即产生最强谱线的能级间的跃迁最易发生，这样的谱线称为灵敏线。
共振线：指由第一激发态跃迁回到基态所产生的谱线。
最后线也是最灵敏线；共振线也是最后线，最灵敏线。
红移：由取代基或溶剂效应引起的使吸收向长波长方向移动。
蓝移：由取代基或溶剂效应引起的使吸收向短波长方向移动。
检出限：定义为在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小质量浓度或最小质量。
什么是锐线光源？答：所谓锐线光源是指给出的发射线宽度要比吸收线宽带窄，即发射线的小于吸收线的，同时发射线与吸收线的中心频率一致。
哪些光源是锐线光源？空心阴极灯，高频无极放电灯，蒸汽放电灯。
干扰因素有哪些？如何抑制干扰？答：（1）谱线干扰；用纯度较高的单元素空心阴极灯来减小干扰。
（2）背景干扰；空白溶液校正背景的方法。
（3）化学干扰；可通过在标准溶液和式样溶液中加入某种光谱化学缓冲剂，来抑制或减少化学干扰。
（4）物理干扰；可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。
第十章红外试分析产生红外光谱的条件，为什么分子中有的振动形式不会产生红外光谱？答：条件：在红外光谱分析中，只有照射光的能量E=hv等于两个振动能级间的能量差⊿E时，分子才能由低级动能级E1跃迁到高振动能级E2，即⊿E=E1-E2，产生红外吸收。
高密度电法在水文地质和工程地质中的应用 刘亚玲
高密度电法在水文地质和工程地质中的应用刘亚玲摘要：我国在上个世纪三十年代就已经在水文地质和工程地质中应用高密度电法，并随着科学技术的不断发展以及实践改进，目前高密度电法的应用效果、方法技术、基础理论都得到了进一步的优化和完善。
随着社会经济的快速发展，我国城镇化建设和工业化建设进程不断加快，再加上对各种资源能源需求的加大，各种工程的数量和规模都有所增加，因此对高密度电法的应用范围更加广泛。
本文主要是对高密度电法、在水文地质和工程地质中对高密度电法的应用两个方面做出详细的分析和研究。
关键词：水文地质；工程地质；高密度电法；应用效果高密度电法作为一种电探方法，主要就是为了更好调查和建设水文地质与工程地质而研究出来的，具有信息量大、测点密度高等特点，其探测原理是介质电性差异，勘探自然电场和人工电厂发生的变化，目前已经逐渐在水文地质和工程地质中得到广泛应用。
如果在野外测量中应用高密度电法，一般需要先在一个剖面上集中所有电极，并利用电极转换开关来转换数据，借助电测仪来采集数据。
通过使用高密度电法，在实际操作中不会受到电磁的严重干扰，并且故障发生率也大大降低，地质勘探的速度和准确率都显著提升。
由于在高密度电法中测点的密度比较高，进而也就会采集到更多的数据，集中了电测探法和电剖面法的优势。
除了在水文地质和工程地质中得到应用之外，高密度电法也逐渐开始在岩溶发育区探测、地层划分工作、采矿区工作查明、管线探测等各项工作中都得到充分应用。
一、高密度电法概述（一）原理高密度电法的原理与常规电阻率法具有一定的一致性，两者之间的差别表现为高密度电法在观测过程中，专门设置了高密度观测点，属于阵列勘探法。
其工作原理为，在野外工作过程中，将所有电极都放置到剖面上，利用电测仪和程控电极转换开关来实现数据采集[1]。
（二）优点高密度电法的优点主要表现在四个方面：一是电极布置工作可以一次性完成，进而电磁干扰和故障发生率显著减少，工作效率大大提升。
应用化学研究方法思考题总结
《应用化学研究方法》课程思考题刘洪涛老师：●镍铁电池的正负极电极反应是什么？答：●相对于锂离子电池，镍铁电池有哪些优缺点？答：优点：（1）资源丰富，价格低廉（2）铁元素无毒，绿色环保（3）耐受性优异，使用寿命长缺点：（1）析氢过电位低，自放电严重（2）易生成钝化膜，难以高倍率放电，放电电压低（3）低温性能差，充电效率低（4）能量密度低，功率密度低●铁电极性能的改善可以从哪些方面入手？答：提高放电容量、抑制析氢、减小自放电、提高充电效率、提高倍率性能、改善电极综合性能●从安全、环保的角度，你认为电池的正、负极材料和电解液的选择应考虑哪些基本问题？答：正负极材料：（1）充放电后材料的化学稳定性好，热稳定性好（2）环境友好，制造过程及电池废弃的过程不对环境造成污染电解液：（1）化学性能稳定，与电池内集流体和活性物质不发生化学反应（2）无腐蚀性，安全低毒，不易燃（3）最好能够生物降解刘素琴老师：1. 请从某超级电容器电极材料的循环伏安曲线计算其比电容比电容C m=闭合曲线积分面积/(2mrU)其中m为电极活性物质质量，r为扫描速率，U为电势窗口积分面积中，电流单位为A，不是电流密度2. 超级电容器电极材料的要求有哪些？如何设计或改进制备与合成实验方法，获得满足要求的超级电容器电极材料？要求：电容量高；电导率高；比表面积大；耐腐蚀性好；高温下较高的稳定性；易于处理，相容性好；价格便宜。
合成实验方法改进：与金属氧化物复合；氮掺杂和石墨化改性；制备二维多孔超薄碳片；制备二维多孔超薄碳片负载二氧化锰纳米片阵列；有序多孔状四氧化三锰/氮掺杂多孔碳/石墨烯复合材料制备；3.你所知道的表征粉体材料粒径的方法与技术手段有哪些？各有什么优点和不足？研究过程中如何弥补其不足？X射线小角度散射法:用于纳米级颗粒测量x射线衍射线宽法: 优点:不仅可用于分散颗粒测定，也可用于极细纳米颗粒测定; 缺点:晶粒较大时误差较大;沉降法: 优点：可分析颗粒尺寸范围宽的样品;缺点:分析耗时长；激光散射法:优点:测定迅速，一次只需十几分钟;可在分散最佳状态下测定，如:超声波分散后可立即测定，不必等待;缺点:结果受分布模型影响大，仪器造价高，分辨率低;弥补：根据所得粉体材料的特性选择合适的方法进行表征，也可综合运用几种方法进行表征，选择比较准确的结果。
电极的处理和使用及其面积的计算 刘海玲剖析
1
玻碳电极的面积计算
GC electrode surface area
由ip与v1/2的关系式方程
GC electrode 10 mM K3[Fe(CN)6] + 0.1 M KCl
A为电极面积: cm2 DO为扩散系数：5.7×10-6 cm2s-1 CO*为溶液浓度：mol cm-3 v为扫速：V s-1 ip为峰电流：A
Q：μC A：cm2
4
Pd电极的清洗
电极先经过砂纸打磨，先后用直径为0.3μm、 0.05μm的A l2O3粉抛光至光滑镜面，再经超声震 荡清洗，然后将Pd 电极在 0.1 mol·L-1 HClO4 溶 液中以循环伏安法进行电化学清洗，扫描范围为 0~1.44 V(vs SHE)。
4
Pd电极的面积计算
3
Au电极的清洗
1、化学法：将电极浸泡在Piranha 洗液(V30%H2O2∶V浓H2SO4 =3 ∶7) 中10-15 min，进行洗涤。由于该洗液具有强氧化性，故该法不能 用于通过环氧树脂封装的Au电极清洗。 2、电化学清洗法：将电极在稀H2SO4溶液中的一定电位窗内(-0.5 V~+ 1.5 V vs Ag/AgCl)循环扫描，直至得到稳定重现的CV图。该 法可用于环氧树脂等胶粘剂封装的电极，其应用更广泛。由于Au 电极在含卤离子的硫酸溶液中会形成AuCl3等而被氧化(Au + 3Cl-= AuCl3 + 3e)。因此，电化学清洗时，电解质溶液中应严禁含有卤 离子等活化物质。
电极的类型
1
玻碳电极
2
Pt电极
3
Au电极
4
Pd电极
5
ITO电极
Working Electrode
仪器分析朱明华第四版答案第七章
1 工作温度高、同时工作气体为惰性气体, 因此原子化条 件良好, 有利于难熔化合物的分解及元素的激发, 对大多数 元素有很高的灵敏度。 2 由于趋肤效应的存在, 稳定性高, 自吸现象小, 测定的 线性范围宽。 3 由于电子密度高, 所以碱金属的电离引起的干扰较小。 4 ICP属无极放电, 不存在电极污染现象。 5 ICP的载气流速较低, 有利于试样在中央通道中充分激 发, 而且耗样量也较少。 6 采用惰性气体作工作气体, 因而光谱背景干扰少。
17.5
2
8.7
18.5
3
7.3
11.0
4
10.3
12.0
5
11.6
10.4
A
8.8
15.5
B
9.2
9.2
0.151 0.201 0.301 0.402
0.502
根据以上数据,(1)绘制工作曲线,(2)求溶液A, B, C的质量浓度.
解: 以DS=SPb-SMg 对logC作图,即得如下的工作曲 线.
3. 简述ICP的形成原理及其特点。
解: ICP是利用高频加热原理。 当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花 等 ）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频 交变 电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量 电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向 的截面 上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变 压器的次 级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种 高频感应电 流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形 成一个火炬状 的稳定的等离子体焰矩。 其特点如下:
8. 光谱定量分析的依据是什么？ 为什么要采用内标？ 简述 内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？ 为什 么？
电极位置与电极面积对离子电流影响的试验研究
电极位置与电极面积对离子电流影响的试验研究李春艳;高忠权;刘兵;吴筱敏;黄佐华【摘要】在定容燃烧弹中将5个不同面积的电极安装在容弹中的不同位置,通过采用不同测量电极组合测量了燃烧过程中产生的离子电流信号.以离子电流信号、燃烧压力信号和火焰纹影照片为基础数据,分析了电极位置和电极面积对离子电流的影响.试验结果表明:电极位置会影响离子电流的出现时刻、大小、峰值及峰值时刻等特征参数;当正电极一定时,离子电流升高的次数随负电极数量的增加而增多,说明离子电流能够反映电极附近的局部燃烧信息;火焰与正电极、负电极可接触面积影响着电极吸收的电荷量及离子电流的幅值,且负电极面积的影响大于正电极面积的影响.该研究结果可为离子电流法获取发动机缸内燃烧信息的应用提供理论依据.【期刊名称】《西安交通大学学报》【年(卷),期】2015(049)007【总页数】6页(P55-60)【关键词】电极位置;电极面积;离子电流;定容燃烧弹【作者】李春艳;高忠权;刘兵;吴筱敏;黄佐华【作者单位】西安交通大学动力工程多相流国家重点实验室,710049,西安;西安交通大学动力工程多相流国家重点实验室,710049,西安;西安交通大学动力工程多相流国家重点实验室,710049,西安;西安交通大学动力工程多相流国家重点实验室,710049,西安;西安交通大学动力工程多相流国家重点实验室,710049,西安【正文语种】中文【中图分类】TK431离子电流法作为近年来新型发动机在线测量方法,因其包含丰富的燃烧信息,如空燃比、压力峰值等,且具有结构简单、成本低廉和响应性能好等优点,引起了发动机测量和控制领域研究者的广泛关注[1-4],并就电极位置和电极面积与离子电流的关系展开了大量的研究。
Yoshiyama等在一台汽油机的气缸垫内通过对称布置8个离子电流测量电极,成功检测了火焰传播模型[5]。
Wilstermann等研究了火花塞中心电极结构与离子电流之间的关系[6]。
《现代仪器分析》_第二版-刘约权-课后习题答案
现代仪器分析习题解答20xx年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法P2161. 什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。
以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。
2. 何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。
电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。
膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。
4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液(TISAB。
其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。
5. 25C时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：玻璃电极丨H+ (a=Xmol?L-1)|饱和甘汞电极”的电动势为0.814V,那么在c(HAc)=1.00 X 10-3 mol?L-1 的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8X10-设aH+二[H+]) 解：T E1=© (+--©(= ©( +) - (K-0.0592pH1)E2=© (+)©(= (+) - (K-0.0592pH2••• E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1)••• E2=0.814+0.0592(lg V Kc4.00)=0.806 (V)6. 25C时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：玻璃电极丨H+ (a=X mol?L-1)|饱和甘汞电极”的电动势为0.209V,若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V ；②0.329V ；③0.510V ；④0.677V，试求各试液的pH和H+活度解：(1) △ E1=0.064).209=0.0592(pH1-pHs)T pHs=5.21•pH 仁2.76 aH+=1.74X 10-3 mol?L-1(2)△ E2=O.3202O9=O.O592(pH2-pHs)T pHs=5.21•pH2=7.24 aH+=5.75X 10-8 mol?L-1(3)△ E3=0.51®.209=0.0592(pH3-pHs)T pHs=5.21•pH3=10.29 aH+=5.10x 10-11 mol?L-1(4)△ E4=0.670.209=0.0592(pH4-pHs)T pHs=5.21•pH4=13.12 aH+=7.60X 10-14 mol?L-17. 25C时，电池：镁离子电极| Mg2+ (a=1.8 x 10-3mol?L-1|饱和甘汞电极”的电动势为0.411V,用含Mg2+试液代替已知溶液，测得电动势为0.439V, 试求试液中的pMg值。
电化学参数计算
20.2 C
20.0 y =16.6271+7.6339x 19.8 R =0.9927 19.6 19.4 19.2 19.0 18.8
0.32 0.36 0.40 0.44 0.48
t0.5 / s0.5
150
100
d
50
a
0
-50 0
20
40
60
80
100
t/s
最后，进行数据处理和计算。
实例
1.4 无扩散条件下电化学参数的计算
电子转移个数（n）， 电子转移速率常数（α）以及 电子转移速率（ks）
1.4 无扩散条件下电化学参数的计算
I 正比于 υ I 正比于υ0.5
表面控制过程 扩散控制过程
扩散控制过程
无扩散电化学体系中线性电位扫描伏安图的一般表达
•概述：
介绍以下三种方法中任何可逆程度下的电化学反应的线性电位扫描伏 安的方程式：
实例
Cui, H.F., Ye, J.S., Zhang,W.D., Li, C.M., Luong, J.H.T., Sheu, F.S., 2007. Anal. Chim. Acta. 594 (2), 175–183.
1.2 电极表面覆盖度 （Γ*）(Cui et al.,2007)
Γ*的定义：具有电活性的物质在单位面 积上的浓度
实例：
I 正比于 υ 表面控制过程
斜率= 斜率=
(B)若有n△Ep < 200 mV，完全可逆
我们所做实验中最 常见的情况
取α=0.5，算出n△ Ep 的值，并从下图 4 中寻找相应的m -1
α
越接近0.5，说明发生的反应越可逆。
下表给出了当α =0.5时， n△Ep随1/m的变化情况。
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注：通用的平面电极（GC、Pt、Au、Pd、ITO）的面积计算方式
2
Pt电极的清洗
1、先将铂电极放在热的王水中浸蚀 30~40 s，再用 蒸馏水冲洗；
2、先用直径为0.3μm、0.05μm的A l2O3粉抛光电极 表面，再用乙醇、超纯水超声清洗，置于0.5M硫 酸溶液中，在-0.3~1.5V电位范围内进行CV扫描， 出现氢氧吸脱附的标准峰可认为Pt电极清洗干净。
1
玻碳电极的面积计算
GC electrode surface area
由ip与v1/2的关系式方程
GC electrode 10 mM K3[Fe(CN)6] + 0.1 M KCl
A为电极面积: cm2 DO为扩散系数：5.7×10-6 cm2s-1 CO*为溶液浓度：mol cm-3 v为扫速：V s-1 ip为峰电流：A
注意：由于磷酸盐会强烈的吸附在ITO表面，故含磷 酸盐的洗涤剂不能用来清洗电极
5
ITO电极的面积计算
扫速的平方根对峰电流绘图：在10-800mV范围内呈线性关系，将斜率带入 公式得出四根电极面积
Current / uA
0 -10 -20 -30 -40 -50 -60
0
electrod1 electrod2 electrod3 electrod4 Linear Fit of Data1_electrod1 Linear Fit of Data1_electrod2 Linear Fit of Data1_electrod3 Linear Fit of Data1_electrod4
Q：μC A：cm2
4
Pd电极的清洗
电极先经过砂纸打磨，先后用直径为0.3μm、 0.05μm的A l2O3粉抛光至光滑镜面，再经超声震 荡清洗，然后将Pd 电极在 0.1 mol·L-1 HClO4 溶 液中以循环伏安法进行电化学清洗，扫描范围为 0~1.44 V(vs SHE)。
4
Pd电极的面积计算
2
Pt电极的面积计算
Pt－H = Pt + H+ + e-
EASC value (A) [1]
A
QH
0.21 mC cm-2
Pt surface area
非平面电极
[1] Langmuir 22 (2006) 11447. Energ. Fuel. 23 (2009) 908. J. Phys. Chem. C 111 (2007) 15192.
[2] J. Electroanal. Chem. 630 (2009) 10
5
ITO电极的清洗
用万用表确 定导电面
用HF在背 面标记
清洗导 电玻璃
(i) acetone and ethanol; (ii) 1:1:5 (v/v) H2O2 (30%) /NH4OH (30%)/H2O中超声 5min 后 ，60 oC下浸 泡30 min. [1]
电极的处理和使用及 其面积的计算
汇报人：刘海玲 导 师：周益明
电极的类型
1
玻碳电极
2
Pt电极
3
Au电极
4
Pd电极
5
ITO电极
Working Electrode
Reference Electrode
Auxiliary Electrode
1
玻碳电极的清洗
1、电化学清洗电极法：先将电极分别用直径为0.3μm、 0.05μm的A l2O3粉抛光，用超纯水洗净，再在0.5M硫酸 溶液中做电位窗为-0.25~1.2V的CV，快速扫描。最后在 K3[Fe(CN)6]溶液中做CV，与其标准谱对照△E，看电极 表面是否干净。 2、将裸玻碳电极用直径为0.3μm、0.05μm的A l2O3粉末 打磨至光亮，并依次在丙酮、乙醇以及二次蒸馏水中超 声洗涤，在支持电解质中做CV，观察是否有峰。
Pd(OH)2 方法
CO溶出方法
EASC value (A) [1]
A
QPd (OH )2 0.42 mC cm-2
Pd
条件： +1.2 V vs. RHE pH = 1
[1] J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 602
EASC value (A) [2]
A
QCO
Pd、Pt及
0.42 mC cm-2 其合金
5
10
15
20
25
30
v1/2 / S
1mM K3Fe(CN)6 1M KCl，扫速从10-800mV
[1] Langmuir 1999, 15, 8451
谢谢！
3
Au电极的清洗
1、化学法：将电极浸泡在Piranha 洗液(V30%H2O2∶V浓H2SO4 =3 ∶7) 中10-15 min，进行洗涤。由于该洗液具有强氧化性，故该法不能 用于通过环氧树脂封装的Au电极清洗。 2、电化学清洗法：将电极在稀H2SO4溶液中的一定电位窗内(-0.5 V~+ 1.5 V vs Ag/AgCl)循环扫描，直至得到稳定重现的CV图。该 法可用于环氧树脂等胶粘剂封装的电极，其应用更广泛。由于Au 电极在含卤离子的硫酸溶液中会形成AuCl3等而被氧化(Au + 3Cl-= AuCl3 + 3e)。因此，电化学清洗时，电解质溶液中应严禁含有卤 离子等活化物质。
3
Au电极的面积计算
清洁: Au 1 M H2SO4 -0.3-1.6 V
[1] J. Phys. Chem. C 2009, 113, 4515
I/A
100 C
0
-100
-200
-300
-400
-500
0.0
0.4
0.8
1.2
1.6
E/V vs SCE
其电化学面积由金氧化物还原区 进行积分得到还原峰电量[1]。