吖啶橙分光光度法测定水中痕量二氧化氯
饮水中二氧化氯监测分析方法(“二氧化氯”相关文档)共10张
数变化不同。 4 硫代硫酸钠标准滴定液:用新煮沸过的蒸馏水将上述硫代硫酸钠标准液稀释至0.
00mL重铬酸钾标准溶液液代替碘酸盐标准溶液,在暗处放置6min后用c(Na2S2O3)=0.
7 c(NaOH)=0. 在pH=7,ClO2+I- →ClO2-+½I2,氧化数由4→3 00150000mmooll//LL硫或代适硫当酸浓钠度溶 硫在液代滴硫p至酸H淡钠=黄标1色液~,滴加定3入。,1mCL l0O. 2+5HI→H++Cl-+2H2O+2½I2,氧化数
于80mL蒸馏水中,边搅拌边加入1mL浓硫酸,10.00mL c=0.10000mol/L的碘酸氢钾和1g碘化钾,立即用c(Na2S2O3) =0.1mol/L溶液滴至淡黄色,加入1mL 0.5g/100mL淀粉指示剂,继 续滴到蓝色消失为止。
• .3 重铬酸盐溶液:溶解4.904g无水重铬酸钾(一级试 剂)于蒸馏水中,转达入1000mL容量瓶并稀至标线, 即为c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L的溶液,贮存于 具玻璃塞瓶内,用10.00mL重铬酸钾标准溶液液代替碘 酸盐标准溶液,在暗处放置6min后用c(Na2S2O3) =0.1mol/L溶液滴定,方• 饮水中ClO2的检测方法较多,可分为电流滴定法、碘量滴定法、 紫外-可见分光光度法、流动注射分析法、极谱法等。
1 .适用范围 本法适用于亚漂设备及含有亚氯酸盐的废水。
连续滴定碘量法
于80mL蒸馏水中,边搅拌边加入1mL浓硫酸,10. 1 硫代硫酸钠标准液:c(Na2S2O3)=0. 3 重铬酸盐溶液:溶解4.
饮水中二氧化氯监测分析方法
连续滴定碘量法
吖啶橙-罗丹明6G荧光共振能量转移及其罗丹明6G荧光猝灭法测定蛋白质
吖啶橙-罗丹明6G荧光共振能量转移及其罗丹明6G荧光猝灭法测定蛋白质刘保生;高静;杨更亮【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2005(33)4【摘要】研究了吖啶橙(AO)与罗丹明6G(R6G)之间能量转移的最佳条件.在pH=7.20的Tirs-HCl缓冲溶液,十二烷基苯磺酸钠介质中,AO-R6G能够发生有效能量转移,使R6G荧光增强.蛋白质的加入使R6G荧光猝灭,以此建立了利用AO-R6G荧光共振能量转移间接测定蛋白质的新方法.牛血清白蛋白、人血清白蛋白工作曲线线性范围分别为1.0~31和1.0~30 mg/L; 检出限分别为0.32和0.33 mg/L;平行6次测定相对标准偏差为1.1%~2.0%;回收率为96.7%~103.2 %.此方法的稳定性好,选择性高,用于人血清试样中总蛋白含量的测定,与常用的双缩脲法基本一致.【总页数】3页(P546-548)【作者】刘保生;高静;杨更亮【作者单位】河北大学理化分析中心,河北省分析科学技术重点实验室,保定,071002;河北大学理化分析中心,河北省分析科学技术重点实验室,保定,071002;河北大学理化分析中心,河北省分析科学技术重点实验室,保定,071002【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.荧光光度法测定痕量过氧化氢——基于对罗丹明6G的荧光猝灭效应 [J], 高甲友2.吖啶橙-罗丹明6G能量转移荧光猝灭法定量测定茶多酚 [J], 曹冬林;刘保生;傅丽;锅圆3.吖啶橙-罗丹明6G能量转移荧光法测定痕量磷 [J], 刘保生;王桂华;孙汉文;鲍所言;黄永章4.吖啶橙-罗丹明6G能量转移荧光猝灭法测定维生素B12 [J], 刘保生;高静;杨更亮5.吖啶橙-罗丹明6G共振能量转移荧光猝灭法测定尿中1-羟基芘 [J], 欧阳运富;王永生;薛金花;王英因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
检气管测定空气中痕量二氧化氯
检气管测定空气中痕量二氧化氯
蔡芹;吴志明
【期刊名称】《环境与开发》
【年(卷),期】1995(010)004
【摘要】通过对ClO2作业工人健康调查,空气中ClO2达到一定浓度会影
响人体健康,主要表现在上呼吸道感染,为快速准确测定空气中痕量ClO2,研究设计了一种ClO2检气管,其检测限为0.108mg/m^3,其性能稳定,制作简单,使用方便。
【总页数】3页(P38-40)
【作者】蔡芹;吴志明
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】X831.02
【相关文献】
1.吖啶橙分光光度法测定水中痕量二氧化氯 [J], 梁爱惠;蒋治良
2.工作场所空气中二氧化氯百里香酚蓝比色测定 [J], 茅宝华;陈恩慈;周晓萍
3.银纳米微粒分光光度法测定自来水中痕量二氧化氯 [J], 黄国霞;蒋治良
4.罗丹明染料荧光猝灭法分别测定痕量二氧化氯和亚氯酸根 [J], 康彩艳;奚旦立;梁爱惠
5.碘化钾法测定空气中氯和二氧化氯 [J], 王平;王云利;李庆洁;曹万夫;刘志新
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改进的水中痕量过氧化氢的分光光度测定法
改进的水中痕量过氧化氢的分光光度测定法张耀亭;白世基;张维【期刊名称】《环境与健康杂志》【年(卷),期】2006(23)3【摘要】目的研究一种适用于水中过氧化氢检测的高灵敏度且特异性的测定方法。
方法强氧化物在盐酸中可使碘化钾氧化产生定量的碘,此碘与淀粉溶液反应生成碘蓝,碘蓝的颜色在一定的浓度范围符合比耳定律。
首先测定水样中过氧化氢和其他强氧化物的总量。
然后利用过氧化氢在过氧化氢酶的作用下分解成O2和水,使过氧化氢失去氧化性的特点,再测定加过氧化氢酶除过氧化氢后样品中其他氧化物含量。
根据2次测定结果之差计算样品中过氧化氢的含量。
结果过氧化氢浓度在0~2μg/ml范围内有良好的线性关系,方法的RSD<1.2%,加标回收率98.7%~101.3%,最低检测浓度为0.08mg/L(0.08μg/ml)。
结论该方法简便快速,灵敏度高,不受其他强氧化剂干扰,适用于水源水、饮用水等的痕量过氧化氢测定。
【总页数】4页(P258-261)【关键词】水;过氧化氢;过氧化氢酶【作者】张耀亭;白世基;张维【作者单位】天津市卫生防病中心【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.水中无机痕量阴离子的浮选—分光光度测定法 [J], 茅力;练鸿振2.水中痕量酚的富集和紫外分光度测定法的研究 [J], 王丽丽;刘汉成3.水中磷复合孔雀绿分光光度测定法的改进 [J], 高爱环4.过氧化氢氧化罗丹明B催化分光光度法测定水中痕量铬(Ⅵ) [J], 张珩;刘杰;余德华5.废水中痕量苯酚的抑制-褪色分光光度测定法 [J], 高杰;郑怀礼因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
二氧化氯分光光度法的工作曲线
二氧化氯分光光度法的工作曲线摘要:一、引言二、二氧化氯分光光度法的基本原理三、工作曲线的建立四、影响因素及注意事项五、结论正文:一、引言随着环境监测和水质检测的需求不断提高,寻求简便、快速、准确的水中二氧化氯测定方法成为了迫切需求。
分光光度法作为一种常用的分析方法,在水中有害物质检测中得到了广泛应用。
本文将探讨二氧化氯分光光度法的工作曲线及其相关问题。
二、二氧化氯分光光度法的基本原理二氧化氯分光光度法是基于化学反应生成物的吸光度与浓度之间的关系来进行测定的。
在测定过程中,通过将二氧化氯与显色剂反应,生成一定浓度的有色产物。
根据吸光度与浓度之间的线性关系,可利用分光光度计测定吸光度,从而推算出水中二氧化氯的浓度。
三、工作曲线的建立工作曲线是分光光度法中关键的一环,它是通过一系列已知浓度的标准溶液的吸光度测定值,绘制出的吸光度与浓度之间的关系曲线。
建立工作曲线时,通常选取一系列不同浓度的标准溶液,利用分光光度计测定其吸光度,并记录数据。
通过这些数据,可以绘制出二氧化氯分光光度法的工作曲线。
四、影响因素及注意事项在建立工作曲线过程中,以下几个因素可能会影响测定结果:1.标准溶液的配制和保存:标准溶液的配制应准确无误,并且在保存过程中要注意避光、密封,防止溶液浓度发生变化。
2.仪器设备:使用分光光度计进行测定时,应确保仪器性能良好、校准准确。
3.操作技巧:操作过程中,应注意减少误差,如精确移液、准确测量吸光度等。
为保证工作曲线的准确性和可靠性,以下几点注意事项需予以重视:1.定期对仪器进行维护和校准;2.配制标准溶液时,尽量使用高纯度的试剂;3.避免试剂和溶液在光照、高温、湿度等条件下发生变化;4.测定过程中,遵循操作规程,减小误差。
五、结论二氧化氯分光光度法作为一种水中二氧化氯检测的常用方法,其工作曲线的准确性和可靠性对于测定结果具有重要意义。
催化光度法测定水中的痕量NO2 —
~
2 2 实验 条件 .
用 a表示 靛蓝胭 脂 红溶 液 的 用量 ( L)5表 示 m , K r 液 的用 量 ( ) c表 示 H P 液 的用 量 B0溶 mL , O溶
2粒 N O 于冰 箱 中 2—8 a H, ℃保存 。用时稀 释 成 1 靛 蓝胭脂 红溶 液 : 0 m lL 5×1 o ; / K r 3 液 : 0 m tL BO溶 5×1 o/ ; H3O 溶 液 :. o L P4 05m t ; /
的用量 在 19~25Ⅱ 、 P 4 液 的用 量 在 0 7~ . . l H3O 溶 L .
1 0m 、 . L 反应 温 度 在 8 9 ℃ 、 热 时 间在 7~l O一 o 加 O
实验 用水 为二 次蒸 馏水 。
12 实 验 方 法 .
a rn范 围 内, i △A最 大且 基 本 恒定 。在此 基 础 上 , 又 分别按 方案 口bcd 和 o6 de进 行 了试 验 。经 l23, 2lI32 c 比较得 知 , 用 2 0 m 选 . L靛 蓝 胭 脂 红 溶 液 、 . L 2 2m K r3 BO 溶液 、. 3O 溶 液 、 8 %温 水浴 中反 0 7mLH P 在 5 应 8rn可达 到最佳 效果 。 i a
,
光度 法 , 利 用 正 交试 验 对 测 定 方 法进 行 了优 化 , 硝 酸 根 的 检 测 限 为 13 ¨/ 线 性 范 围 为 0 3~2 0 井 亚 .6x1 gL 0- . . m 。 绩法 用 于蔬 暮厦 环 境 水 样 中痕 量 亚 硝 酸 根 的制 定 , 果 准 确 。 L 结 关键词 催化光度 法 耐定 水 亚硝 酸 根
《桂林工学院学报》2007年第27卷总目次
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Ⅱ
桂
林
工
学
院
学
报
20 07年
第 2期
地球科学
阿尔金构造 带西段 阿尔金 杂岩变质基性火 山岩的地球 化学特征及 其构造意义
… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … …
相转移 法合 成稀 土 L 丑掺杂 锰酸 锂 电极材 料 的性 能 …… …… …… 李继春 ,刘 长久 , 易凌 英 ,等 ( 1 ) 15 氢 氧化 铝表 面改性 及 热分解 行 为 电沉积 铬废 液 中铬 的回收 与处 理 电子 与计算 机应 用 …… … …… …… …… …… …… …… 覃 月宁 ,吴伯麟 ,倪 媛 (1) 18 …… …… …… … ……… … …… 钟 福新 ,韦 东海 ,陆晨梅 ,等 (2 ) 12 吖啶橙分光光度法测定水中痕量二氧化氯 ……………………………………… 梁爱惠,蒋治 良 (2 ) 15
基于遗传算法的岩石地球化学元素关系评价 ……………………………………… 陈春香,姜兰芳 (6 3) 沧 浪亭河 道水 温 预测 … ……… … …… …… …… …… …… …… …… …… 王 涌涛 ,张 维佳 ,袁 文麒 (0 4)
大 宝 山矿 区河 流 表层沉 积 物重金 属 污染及 重 金属潜 在 生态 风 险评价 … … 杨 铀 在土 壤 中的吸 附动力 学 …… … …… …… …… …… …… …… …… …… 李
土木工 程
振 , 明安 , 胡 黄
松 (4 4)
爽 ,倪 师军 ,张成 江 (9 4)
灰色模式识别在场地分类中的应用 ………………………………… 郭俊平,赵艳林 ,张书文,等 (3 5)
二氧化氯含量和纯度的测定方法
二氧化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法.本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定,高浓度消毒剂可稀释后测定.本方法最低检出浓度为10mg/L.1.2 原理使用石英比色皿,采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm 波长范围内扫描,观察二氧化氯水溶液特征吸收峰,二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处,可作为定性依据.但氯气在此也有弱吸收,产生干扰.应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收,吸光度与二氧化氯含量成正比,且氯气、ClO2f ClO3f ClO在此无吸收,可作为定量依据.1.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为二次蒸馏水.1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液:亚氯酸钠溶液与稀硫酸反响,可产生二氧化氯.氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去.用恒定的空气流将所产生的二氧二氧化氯溶液制备方法〔见图A1〕:在A瓶〔洗气瓶〕中放入300mL水,A瓶封口上有二根玻璃管,一根玻璃管〔L1〕下端插至近瓶底,上端与空气压缩机相接,另一根玻璃管〔L2〕下端口离开液面20 mm〜30mm,其另一端插入B瓶底部.B瓶为高强度硼硅玻璃瓶,滴液漏斗〔E〕,下端伸至液面下,玻璃管〔L3〕下端离开液面20 mm~30mm,另一端插入C瓶底部.溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中,在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液〔1+9, V/V〕.C瓶结构同A瓶一样, 瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液.玻璃管〔L4〕插入D瓶底部,D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500mL水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出.D瓶上的另一根玻璃管〔L5〕下端离开液面20 mm〜30mm,上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出.整套装置启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置.每隔5min 由分液漏斗加入5mL硫酸溶液,在全部加完硫酸溶液后,空气流要持续30min.将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存.二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L〜600mg/L.5.2 .2二氧化氯标准溶液:取一定量新标定的二氧化氯标准贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度.1.4 仪器1.4.1 紫外可见分光光度计.1.4.2 xx 比色皿〔1cm〕.1.4.3 100mL 容量瓶.1.5 分析步骤1.5.1 标准曲线的绘制分别取4.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、80.0mL、1.1.1 mL二氧化氯标准溶液〔250mg/L〕于100mL容量瓶中,加水至刻度,配成浓度为10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、250mg/L 的二氧化氯溶液,于430nm 处测定吸光度值,以二氧化氯含量对吸光度值绘制标准曲线.1.1.2 样品测定直接取消毒剂溶液或其稀释液于430nm 测定其吸光度值,与标准曲线比拟而定量.1.1.3 结果计算消毒剂中二氧化氯的含量按式〔1〕计算:( 1)式中:V1——所取消毒剂原液体积,单位为毫升〔mL〕;V2——定容体积,单位为毫升〔mL〕.1.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%. 2 五步碘量法2.1 范围本方法规定了用五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯.同时还可以测定消毒剂中的氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量.本方法适用于由亚氯酸盐、氯酸盐为原料制成的二氧化氯消毒剂.0.1mg/L.2.2 原理该法是利用不同pH 值条件下ClO2.3 Cl2、ClO2r ClO3分别与I-反响来测定各响应物质的含量.反响方程式如下:Cl2+2I-=I2+2Cl-(pH=7 pHW2, pH<0.1)2ClO2+2I-=I2+2ClO2-(pH=7)2ClO2+10I-+8H+=5I2+2C+4H2O(pHW 2 pH<0.1)ClO2-+4I-+4H+=2I2+C*2H2O(pHW ? pH<0.1)ClO3-+6I-+6H+=3I2+Cl-+3H2O(pH<0.1)然后用硫代硫酸钠作滴定剂,分步滴定反响产生的I2.2.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.1 无氧化性氯二次蒸馏水:蒸储水中参加亚硫酸钠,将氧化性氯复原为氯离子〔以DPD检查不显色〕,再进行蒸馏,所得水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.2 硫代硫酸钠标准溶液〔0.1mol/L〕:称取26gNa2s2035H2O于1000mL棕色容量瓶中,力口入0.2g无水碳酸钠,用水定容至刻度,摇匀.放于暗处, 30d后经过滤并标定其浓度.硫代硫酸钠标准溶液的标定:准确称取120℃ 烘干至恒重的基准重铬酸钾0.05g~0.10g,置于250mL碘量瓶中,加蒸储水40mL溶解.力口2mol/L硫酸15mL 和100g/L碘化钾溶液10mL,盖上盖混匀,加蒸储水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处10min后再加蒸储水90mL.用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液成淡黄色,加5g/L 淀粉溶液10 滴〔溶液立即变蓝色〕,继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色.记录硫代硫酸钠溶液的总毫升数,同时作空白校正.硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式〔2〕计算:〔2〕式中:C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升〔mol/L〕;0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[C〔Na2s2O35 H2O〕=1.000mol/L]相当的重铭酸钾的质量,单位为克〔g〕;V2——重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕;V1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕.2.3.3 硫代硫酸钠标准溶液〔0.01mol/L〕:吸取10.0mLA2.3.2中硫代硫酸钠溶液于100mL容量瓶中,用水定容至刻度.临用时现配.2.3.41.1.1 l/L 盐酸溶液.1.1.5 100g/L碘化钾溶液:称取10g碘化钾溶于100mL蒸储水中,储于棕色瓶中,避光保存于冰箱中,假设溶液变黄需重新配制.1.1.6 饱和磷酸氢二钠溶液:用十二水合磷酸氢二钠与蒸馏水配成饱和溶液.1.1.7 pH=7磷酸盐缓冲溶液:溶解1.1.8 无水KH2PO廓口1.1.9 gNa2HPO412H2O于800mL蒸储水中,用水稀释成1000mL.1.1.10 50g/L澳化钾溶液:溶解5g澳化钾于100mL水中,储于棕色瓶中,每周重配一次.2.4 仪器2.4.1 25mL酸式滴定管.2.4.2 250mL、500mL碘量瓶.2.4.3 xx氮专冈瓶.2.5 采样2.5.1 应用清洁枯燥的棕色广口瓶采集样品.采样时,将发生器采样口的管子直接插到瓶底,翻开采样口阀门,直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时,关闭阀门,立即盖上瓶盖.2.5.2 样品应密闭避光10℃ 以下低温保存, 2小时内使用;如超过2小时, 应重新采样.2.5.3 移取分析试样时,应将移液管插入样品瓶的底部取样,取样操作宜在通风橱中进行.2.6 分析步骤滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15mg,可根据需要将样品适当稀释;以下所有试验操作应在室温20℃ ~25℃ 条件下进行.2.6.1 在500mL的碘量瓶中力口200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加适量磷酸盐缓冲液,用pH计校核溶液pH 值至7.0 〔对于pH<3溶液应先用1mol/L或0.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH>3后,再用缓冲液调节〕.参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为A.2.6.2在上述A2.5.1 滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHW2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,记录读数为B.2.6.3在500mL碘量瓶中加200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加与A2.5.1同量的磷酸盐缓冲液,然后通入高纯氮气吹〔约10min〕至溶液无色后,再继续吹30min,参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为C.2.6.4在上述A2.5.3滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHW2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标2.6.5在50mL碘量瓶中参加1mL澳化钾溶液和10mL浓盐酸,混匀,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液于碘量瓶中,立即塞住瓶塞并混匀,置于暗处反响20min, 然后参加10mL碘化钾溶液,剧烈震荡5s,立即转移至有25mL饱和磷酸氢二钠溶液的500mL 碘量瓶中,清洗50mL碘量瓶并将洗液转移至500mL碘量瓶中, 使溶液最后体积在200mL~300mL再用硫代硫酸钠标准溶?滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,同时用蒸储水作空白对照,得读数为E= 羊品t^数-空白读数.2.7 计算F、G、H、I 分别按式(3) ~式(6)计算:3)4)( 5)(6)式(3) ~式(6)中:F——C1O2的浓度,单位为毫克每升(mg/L);G——ClO2舶浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;H——C1O3购浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;I ——Cl2的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;B.D.E——上述各步中硫代硫酸钠标准溶液用量,单位为毫升〔mL〕;c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升〔mol/L〕;V——二氧化氯溶液的样品体积,单位为毫升〔mL〕.2.8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不2.9 考前须知:上述两种分析方法,在实验操作时要预防阳光直射,准备工作要充分到位,尽可能缩短操作时间,以预防二氧化氯因挥发、分解而影响测定的准确性.二氧化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法.本方法适合于含量在10mg/L〜250mg/L二氧化氯的测定,高浓度消毒剂可稀释后测定.本方法最低检出浓度为10mg/L.1.2 原理使用石英比色皿,采用紫外可见分光光度计在1.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为二次蒸馏水.1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液:亚氯酸钠溶液与稀硫酸反响,可产生二氧化氯.氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去.用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出,并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液,在每次使用前,其浓度以碘量法测定.二氧化氯溶液应避光、密闭,并冷藏保存.二氧化氯溶液制备方法〔见图A1〕:瓶为2升硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500mL水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出.D瓶上的另一根玻璃管〔L5〕下端离开液面20 mm〜30mm,上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出.整套装置应放在通风橱内.启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置.每隔5min 由分液漏斗加入5mL硫酸溶液,在全部加完硫酸溶液后,空气流要持续30min.将D瓶中所获得的黄绿色二二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L〜600mg/L.5.2 .2二氧化氯标准溶液:取一定量新标定的二氧化氯标准贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度.1.4 仪器1.4.1 紫外可见分光光度计.1.4.2 xx 比色皿〔1cm〕.1.4.3 100mL 容量瓶.1.5 分析步骤1.5.1 标准曲线的绘制分别取4.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、80.0mL、1.5.2 样品测定直接取消毒剂溶液或其稀释液于430nm 测定其吸光度值,与标准曲线比拟而定量.1.5.3 结果计算消毒剂中二氧化氯的含量按式〔1〕计算:( 1)式中:——Tl毒剂中二氧化氯的含量,单位为毫克每升〔mg/L〕 ; p 1一书品测定液中二氧化氯的含量,单位为毫克每升〔mg/L〕;V1——所取消毒剂原液体积,单位为毫升〔mL〕;1.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值10%.2 五步碘量法2.1 范围本方法规定了用五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯.同时还可以测定消毒剂中的氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量.本方法适用于由亚氯酸盐、氯酸盐为原料制成的二氧化氯消毒剂.本方法最低检出浓度为0.1mg/L.2.2 原理该法是利用不同pH 值条件下ClO2、Cl2、ClO2r ClO3分Cl2+2I-=I2+2Cl-(pH=7 pHW2, pH<0.1)2ClO2+2I-=I2+2ClO2-(pH=7)2ClO2+10I-+8H+=5I2+2C+4H2O(pHW 2 pH<0.1)ClO2-+4I-+4H+=2I2+C*2H2O(pHW ? pH<0.1)ClO3-+6I-+6H+=3I2+Cl-+3H2O(pH<0.1)然后用硫代硫酸钠作滴定剂,分步滴定反响产生的I2.2.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.1 无氧化性氯二次蒸馏水:蒸储水中参加亚硫酸钠,将氧化性氯复原为氯离子(以DPD检查不显色),再进行蒸馏,所得水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.2 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取26gNa2s2035H2O于1000mL棕色容量瓶中,力口入0.2g无水碳酸钠,用水定容至刻度,摇匀.放于暗处, 30d后经过滤并标定其浓度.硫代硫酸钠标准溶液的标定:准确称取120℃ 烘干至恒重的基准重铬酸钾0.05g~0.10g,置于250mL碘量瓶中,加蒸储水40mL溶解.力口2mol/L硫酸15mL 和100g/L碘化钾溶液10mL,盖上盖混匀,加蒸储水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处10min后再加蒸储水90mL.用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液成淡黄色,加5g/L 淀粉溶液10 滴〔溶液立即变蓝色〕,继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色.记录硫代硫酸钠溶液的总毫升数,同时作空白校正.硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式〔2〕计算:〔2〕式中:C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[C〔Na2s2O35 H2O〕=1.000mol/L]相当的重铭酸钾的质量,单位为克〔g〕;V2——重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕;V1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕.2.3.3 硫代硫酸钠标准溶液〔0.01mol/L〕:吸取10.0mLA2.3.2中硫代硫酸钠溶液于100mL容量瓶中,用水定容至刻度.临用时现配.2.3.41.1.1 l/L 盐酸溶液.1.1.5 100g/L碘化钾溶液:称取10g碘化钾溶于100mL蒸储水中,储于棕色瓶中,避光保存于冰箱中,假设溶液变黄需重新配制.1.1.6 饱和磷酸氢二钠溶液:用十二水合磷酸氢二钠与蒸馏水配成饱和溶液.1.1.7 pH=7磷酸盐缓冲溶液:溶解1.1.8 无水KH2PO廓口1.1.9 gNa2HPO412H2O于800mL蒸储水中,用水稀释成1000mL.1.1.10 50g/L澳化钾溶液:溶解5g澳化钾于100mL水中,储于棕色瓶中,每周重配一次.2.4 仪器2.4.1 25mL酸式滴定管.2.4.2 250mL、500mL碘量瓶.2.4.3 xx氮钢瓶.2.5 采样2.5.1 应用清洁枯燥的棕色广口瓶采集样品.采样时,将发生器采样口的管子直接插到瓶底,翻开采样口阀门,直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时,关闭阀门,立即盖2.5.2 样品应密闭避光10℃ 以下低温保存, 2小时内使用;如超过2小时, 应重新采样.2.5.3 移取分析试样时,应将移液管插入样品瓶的底部取样,取样操作宜在通风橱中进行.2.6 分析步骤滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15mg,可根据需要将样品适当稀释;以下所有试验操作应在室温20℃ ~25℃ 条件下进行.2.6.1 在500mL的碘量瓶中力口200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加适量磷酸盐缓冲液,用pH计校核溶液pH 值至7.0 〔对于pH<3溶液应先用1mol/L或0.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH>3后,再用缓冲液调节〕.参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色2.6.2在上述A2.5.1 滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHW2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,记录读数为B.2.6.3在500mL碘量瓶中加200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加与A2.5.1同量的磷酸盐缓冲液,然后通入高纯氮气吹(约10min)至溶液无色后,再继续吹30min,参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为C.2.6.4在上述A2.5.3滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHK2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止,记录读数为D.2.6.5在50mL碘量瓶中参加1mL澳化钾溶液和10mL浓盐酸,混匀,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液于碘量瓶中,立即塞住瓶塞并混匀,置于暗处反响20min,然后参加10mL200mL~300mL再用硫代硫酸钠标准溶?滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,同时用蒸储水作空白对照,得读数为E= 羊品读数-空白读数.2.7 计算F、G、H、I 分别按式(3) ~式(6)计算:3)4)5)〔6〕式〔3〕~式〔6〕中:F——C1O2的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;H——C1O3的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;I ——Cl2的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;B.D.E——上述各步中硫代硫酸钠标准溶液用量,单位为毫升〔mL〕;c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升〔mol/L〕;V——二氧化氯溶液的样品体积,单位为毫升〔mL〕.2.8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.2.9 考前须知:上述两种分析方法,在实验操作时要预防阳光直射,准备工作要充分到位,尽可能缩短操作时间,以预防二氧化氯因挥发、分解而影响测定的准确性.。
分光光度法测定二氧化氯
分光光度法测定二氧化氯引言分光光度法是一种常用的化学分析方法,可用于测定多种物质的浓度。
本文将介绍如何利用分光光度法测定二氧化氯(ClO2)的浓度。
二氧化氯是一种常见的消毒剂,广泛应用于水处理、医疗器械消毒等领域。
准确测定二氧化氯的浓度对确保消毒效果非常重要。
实验方法仪器和试剂•分光光度计:用于测定溶液中吸光度的仪器。
•光波长选择器:用于选择特定波长的光。
•配制二氧化氯标准溶液:浓度分别为1、5、10、20、50、100 mg/L的二氧化氯标准溶液。
•稀释液:用纯水稀释二氧化氯标准溶液,以获得不同浓度的样品溶液。
•样品溶液:水处理厂出水样品。
操作步骤1.打开分光光度计,预热15分钟,确保仪器达到稳定状态。
2.设置光波长选择器为适宜的波长,一般选择在500 nm附近,但具体波长应根据实际情况来确定。
3.使用纯水调零:用纯水置于比色皿中,将其放入分光光度计,并调整零点。
4.用稀释液配制一系列二氧化氯标准溶液,浓度分别为1、5、10、20、50、100 mg/L。
5.将每个标准溶液分别置于比色皿中,并使用分光光度计测定它们的吸光度。
6.绘制二氧化氯浓度与吸光度的标准曲线,并用线性拟合方法确定曲线的方程。
7.从水处理厂出水样品中取一定量,并使用稀释液稀释。
8.测定样品溶液的吸光度,并利用标准曲线计算二氧化氯的浓度。
结果与分析根据实验测得的吸光度和标准曲线的方程,可以计算出水处理厂出水中二氧化氯的浓度。
在实际应用中,我们可以根据这个浓度判断出水处理过程中是否添加了足够的二氧化氯。
同时,也可以根据测得的吸光度与已知浓度的标准溶液进行对比,判断二氧化氯的浓度是否超过了规定的安全标准。
结论通过分光光度法测定二氧化氯的浓度,我们可以快速、准确地评估水处理过程中的消毒效果。
这种方法操作简便、结果可靠,因此被广泛应用于水处理行业。
但需要注意的是,在实际操作中要严格控制实验条件,以及合理选择波长和校准光路,确保测量结果的准确性。
催化光度法测定水中痕量NO2—和NO3—
催化光度法测定水中痕量NO2—和NO3—
霍广进;乔会云
【期刊名称】《河北化工》
【年(卷),期】1996(000)003
【摘要】研究了催化光度法测定水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮,在一定条件下,亚硝酸根可以催化甲基红与溴酸钾反应,使甲基红溶液颜色消退,lg(A0/A)与NO2^-量成正比,据此测定NO2^--N。
硝本盐用海绵状镉还原后测定总量,差减法求出NO3^--N。
【总页数】3页(P51-53)
【作者】霍广进;乔会云
【作者单位】河北师范学院化学系;河北师范学院化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
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10 g L) 1电泳法( 、 / [ 、 4 检出限 1 / 、 0 g L) 高效液相色谱法 ( 出限 4 / ) 、 N一 甲基苯胺 检 0 g L N, 二
一
对氨基二甲替苯胺氧化偶联反应催化分光光度法 ( 检出限 10 一gL 和萃淋树脂分离 一 . X 0 ’/ ) 1 全差
由于 c ( I 的氧化性 和对 皮肤 的高渗 透性 , 害很 大 , 确认 为致 癌物 质 .rV ) rV ) 毒 被 c ( I是一种 重要 的环 境污染 物 , 多 出现 在工业 废水 中 , 生存 环境 和人体 健康 有 明显 的危 害 . 较 对 随着 环境 污 染 问题 的 日益严 重 ,rV ) C( I引起人 们 的广 泛关 注. 献 已报道 测定 c ( I的方 法有荧 光 法 ( 出 限 22 / … 、 子 文 rV ) 检 . g L) 原 吸收 光谱法 ( 出限 17 g/ ) 、 子 发 射 光谱 法 ( 出 限 0 6 检 .1 L 】原 检 . g/ ) 、 剂 光 度 法 ( 出 限 L 溶 检
1 实 验 部 分
11 器与试剂 .
本实 验使用 的仪器 及材料 有 :V一 50 岛津有 限公 司 )73型可见 分 光光 度计 ( 海科 学仪 器 有 u 25( ;2 上 限公 司 分析仪器 总厂 ) H 4一 显恒 温水 浴锅 ( ;H 数 国华 电器 有 限公 司 )p S一3 ;H B精 密酸 度计 ( 上海 分 析 仪器 厂 ) MILP R ; L IO E高 纯水器 ( 门精艺 兴业科 技有 限公 司 );3# 厦 72 强酸 型 阳离子交换 树脂 . C ( I标 准溶液 : r V) 称取 374 g铬 酸钾 ( .39 预先 在 15C烘 烤 至 约 1 , 0 ̄ h 经冷 却 后使 用 ) 溶 于少 量 水 ,
吖啶黄阻抑动力学荧光光度法测定痕量钴(Ⅱ)
吖啶黄阻抑动力学荧光光度法测定痕量钴(Ⅱ)
刘斌;常薇;杜燕萍;米文志
【期刊名称】《化学工程师》
【年(卷),期】2016(0)8
【摘要】在H2SO4介质中,KBrO3能氧化吖啶黄使其荧光猝灭,而钴(Ⅱ)能明显地阻抑这一反应,其阻抑程度与钴(Ⅱ)的浓度有关,据此建立了阻抑动力学荧光光度法测定痕量钴(Ⅱ)的新方法.考察了各种试验条件对灵敏度的影响,优化了最佳试验条件:H2SO4 1.9mL,KBrO3 1.5mL,吖啶黄2.0mL,反应温度50℃,反应时间7min.此方法的线性范围为5.6~20μg·L-1,检出限为1.1×10-8g·L-1.对面粉和茶叶中钴的测定,结果令人满意.
【总页数】3页(P30-32)
【作者】刘斌;常薇;杜燕萍;米文志
【作者单位】西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
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4.阻抑甲基橙褪色催化动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ) [J], 杨洋;杨森;张琪;王洪福;何黎明
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Cr(Ⅵ)-CAS-CPB体系光度法测定水中痕量Cr(Ⅵ)
Cr(Ⅵ)-CAS-CPB体系光度法测定水中痕量Cr(Ⅵ)
陈建军
【期刊名称】《海峡预防医学杂志》
【年(卷),期】2006(12)2
【摘要】[目的]采用Cr(Ⅵ)-CAS-CPB体系建立快速、简便测定河水中痕量Cr (Ⅵ)的新方法.[方法]在表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,Cr(Ⅵ)与CAS沸水浴中加热显色反应10 min,在620 nm处用3 cm比色皿空试剂,白为参比,测量吸光度.[结果]络合物的组成比为Cr(Ⅵ):CAS:CPB=1:2:2,Cr (Ⅵ)含量在0~1.6μg/25 ml范围内符合比尔定律,相关系数为0.9998,表观摩尔吸光系数ε620=1.03×105L/(mol·cm).[结论]此法用于河水样中痕量铬的测定结果满意.
【总页数】2页(P46-47)
【关键词】铬;河水卫生;溴化十六烷基吡啶;光度法
【作者】陈建军
【作者单位】宁波市江东区疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R123;O657.3
【相关文献】
1.分光光度法测定电镀废水中的痕量Cr(Ⅵ) [J], 赵爱华;徐宝峰
2.水中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)交联壳聚糖吸附和DPCI光度法测定 [J], 姜建生;黄淦
泉;钱沙华;汪玉庭
3.用胡椒基荧光酮高灵敏光度法测定电镀废水中的痕量Cr(Ⅵ) [J], 彭荣华;李晓湘
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致癌物三卤甲烷类 ( H s T M )物质 ,现 已广泛用于 ( 见 文 献 [ ) 用 N CO 和 硫 酸 反 应 生 成 参 9] : a I 医疗卫生 、食 品加工、环境 、饮用水 、工业循 环 CO ,经过饱 和 N CO 溶 液处 理 可 除 去微 量 7卷 第 1 期
20 07年 2月
桂 林 工 学 院 学 报
J u n /o Gu l n v ri fT c n l g o r a f i n U ie st o e h oo y i y
Vo. 7 Nn 1 12
规定二氧化氯的残余量需小于 10 / L . g m .因此 , 氧化 氯 反应 释放 出 碘 ,以 淀 粉 做 指 示 剂 ,用 硫 代 建立灵敏度高 、选 择性好 、简便 快速测定二 氧化 硫酸钠 标 准溶液 滴 定 ; ( )分 光 光 度 法 ,利 用 二 2
氯 的分 析 方 法具 有 重 要 意 义 . 目前 测 定 二 氧 化 氯 氧化 氯在 30n3 6 n 处有 一 吸 收峰 ,其 摩 尔 吸 光 系数
灵敏 、简便快速测定二氧化氯含 量的光度 分析新
方法 .
在 1 0mL具 塞刻 度试 管 中依次 加入 10m H . Lp =1. 05的 N C —N 缓 冲溶 液 和 02 . H4I H3 .0mL10× 1 m lLA 0 o O溶 液及 一定 量 的二 氧化 氯 ,加 蒸 馏 /
含量的方法有分光光度法 ] 、色谱法_ 、电流滴 为 1 0 / mo ・ m) 测定 二 氧化 氯 含量 ,该 法 4 J 0L ( l c 来 4 定 法 J 、流 动 注 射 法 J u io 学 发 光 法 … 具有简便快速等特点.二 氧化 氯标准溶 液于 4o 、lmnl化 C . 1 o / 等.光度法具有简便 、灵敏等特点 ;吖啶橙是一 保存 ,用前逐级稀释至所需浓度.10× 0 m t
当加入 C0 后 ,2 1: 个吸收峰均降低 ,在 40n 9 m波长处 的吸光度降低值与 C0 浓度在 000— . 1: .8 50
} / L范 围成 良好 线 性关 系 ,C0 检 出 限 ( )为 00 gm .据 此建 立 了一 种 灵 敏 、简 便 、 x m g 1: 3 .4 / L 快 速 、准 确 、选 择性 测定 痕量 C0 含量的 分光光度 法 ,用 于水 样 分析 ,结果 满意 . 1: 关 键词 :二氧 化氯 ;吖啶橙 ;分 光光 度法
ar n rn e O) H d 05 种生物染色剂 ,已用于痕量亚硝酸根共振散射光 L 吖 啶 橙 ( ciie oa g ,A ;p :1 . 的 谱分析 , ] 但未见用于二氧化氯光度分析的报道. N I N H C — H 缓冲溶液.
本文研 究 了 吖 啶橙 一CO 褪 色体 系 ,建 立 了一 种 1 2 实验 方法 I .
中图分类 号 :0 5 . 67 3 文 献标志 码 :A
,u 40型 紫外 可 见分 光 光 度 二氧化氯具有广谱 、速效 、用量小 、药效长 、 仪 器有 限公 司 ) V一30
杀菌能力不受 p H值影响、在弱酸弱碱 的水质中不 计 (日本 ) 易被氨氮所消耗等特点 ,且与有机质 反应 不生成
水 及污水 处 理等方 面 的杀 菌 、消 毒 、除 臭处 理 川 , c I ,从而获得纯净 C0 溶液.CO 溶液采用 2种 1 I 1 被 国际公 认 为 新 一 代 强 力 灭 菌 消 毒剂 . 国家 标 准 方 法标 定 : ( )碘 量法 ,加入 碘 化 钾 和硫 酸 与 二
收稿 日期 :20 — 4—1 05 0 2
基 金项 目 :广 西 自然 科学 基金 资助 项 目 ( 桂科青 07 02 554 ) 作者 简介 :梁爱 惠 (95一) 16 ,女 ,高 级工 程师 ,研究 方 向 :环境 药物 分析
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桂
林
工
学
院
学
报
20 07钲
2 结果与讨论
2 1 吸收光 谱 ( S) . A A O显 橙 色 , 2 5与 4 0/ 有 2个 吸 收 峰 在 7 9 l m
( 1 ) 当有 二 氧化 氯存 在 时 , 图 a. 由于 二 氧化 氯 氧 化 作用 , A 使 O褪 色. 着 二 氧 化 氯 浓 度 增 大 , 吸 随 2个 收 峰均 降低 ( 1 、)在 2个 峰 的峰值 波 长处测 定 图 bC. 二氧化 氯 的含 量 , 灵 敏 度 相 当 , 虑 到选 用 长波 其 考
对 测定 的 干扰要 小 , 文选 择 4 0n 本 9 m波 长 .
Fb 2 0 e.o 7
文章 编号 :10 0 6—5 4 ( 0 7 1—15— 3 4 X 2 0 )0 2 0
吖啶橙 分 光 光 度 法 测 定 水 中痕 量 二 氧 化 氯
梁爱 惠 , 蒋 治 良
( 桂林 工学 院 材料 与化 学工 程系 ,广西 桂林 5 10 ) 4 04
摘
要 :在 p H=1. 0 5的 N 】 H 缓 冲溶 液 中 ,吖啶橙 在 25与 4 0nl H C 一N 7 9 n波长 处 有 2个 吸收 峰.
1 实验部分
1 1 仪器 与试剂 .
水 至 5 0m . L,摇匀 .用 1cl 收池测 定其 吸 光度 n 吸
A9 4 .不加二氧化氯 ,测试剂空 白的吸光度 A . 0
76 R 5C T紫外 可见 分 光光度计 ( 上海 精密 科学 求得 A 4 = b A9 A9 o A — 4 值 . o