蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 实验报告

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蔬菜中重金属含量测量

蔬菜中重金属含量测量

蔬菜中重金属含量测量 Company Document number:WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT

蔬菜中重金属含量分析

摘要

本文分析了中国蔬菜重金属污染现状并介绍了铅、镉的危害。实验探究以常见蔬菜为样品,运用火焰原子吸收光谱法对其铅、镉含量进行了测定。加标回收率为%~%。通过实验数据对比分析,得出以下结论:

1. 白萝卜不同部位其铅、镉含量不同。露土部分的铅、镉含量分别为kg、kg,地下部分的铅、镉含量分别为kg、kg。露地部分的铅含量比地下部分高,但其镉含量比地下部分低。且白萝卜样品中铅的含量高于镉的含量,铅尚未达到污染程度,而镉已远超国标范围。

2. 不同等级的青菜、菠菜、鸡毛菜其铅、镉含量不同。普通等级的铅含量(kg、kg、kg)都高于精品类(kg、kg、kg);普通等级的镉含量(kg、kg、kg)也都高于精品类(kg、kg、kg)。且普通蔬菜的铅含量均已超标,精品类只有鸡毛菜的铅含量未超标。而镉含量的测定结果相对要乐观些,只有普通等级的青菜与菠菜的镉含量超标,其他都正常。

3. 不同产地土豆的铅、镉含量存在差异。铅含量由高到低的顺序为:上海(kg)>苏州(kg)>南通(kg);镉含量由高到低的顺序为:南通(kg)>苏州(kg)>上海(kg)。三种产地的土豆的铅、镉含量均已超标。

关键词:火焰原子吸收光谱法;铅;镉;蔬菜

Analysis of heavy metals in vegetables

ABSTRACT

The present situation of heavy metal pollution in Chinese vegetables and the harms of lead and cadmium were introduced. Flame atomic absorption spectrophotometry was used to determine contents of lead and cadmium in seasonal vegetables. The addition standard recoveries are %~%. Conclusions have been drawn as follows:

罗丹明6G比色法同时测定污染蔬菜中的铅和镉

罗丹明6G比色法同时测定污染蔬菜中的铅和镉

现代食品科技Modern Food Science and Technology2012, Vol.28, No.3罗丹明6G比色法同时测定污染蔬菜中的铅和镉

龚小勇1,黎其万2,王继良1,和丽忠2

(1.昆明医学院药学院,云南昆明 650031)

(2.云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所,云南昆明 650223)

摘要:硝酸(1+11)浸提干燥蔬菜样品,利用罗丹明6G直接水相比色同时测量样品中的Pb、Cd。实验确定了Pb在0.1~1.0 μg/mL、Cd在0.01~0.1

μg/mL浓度范围内符合线性相关关系,显色体系最佳pH=5.0。硝酸浸提法检测了六种蔬菜样品,与湿消解法相比Pb、Cd平均提取率分别为97.47%、96.82%;平均RSD<5;平均加标回收率为102.6%、101.2%,结果令人满意。

关键词:罗丹明6G;比色法;铅、镉;蔬菜

文章篇号:1673-9078(2012)3-354-356

Rapid Determination of Lead and Cadmium in Pollute Vegetable by

Rhodamine 6G Colorimetry

GONG Xiao-yong1, LI Qi-wan2, WANG Ji-liang1, HE Li-zhong2

(1.Faculty of Pharmaceutical Sciences, Kunming Medical College, Kunming 650031, China)

(2.Quality Standard and Testing Technology Institute, Yunnan Academy of Agricultural Sciences,

蔬菜的检测报告

蔬菜的检测报告

蔬菜的检测报告

1. 引言

蔬菜作为人们日常饮食中重要的组成部分,对人体健康起着重要的作用。然而,由于环境污染和农药使用等原因,蔬菜的安全性备受关注。为了保证蔬菜的质量和安全性,需要进行定期的检测。本报告旨在对蔬菜的检测方法及结果进行总结和说明。

2. 蔬菜检测方法

蔬菜的检测方法通常涉及到对以下方面的测试:

2.1 农药残留检测

农药残留是蔬菜安全性的一个重要指标。农药残留的检测方法主要包括高效液

相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)和质谱联用等。这些方法可以对蔬菜中的

农药是否超标进行准确分析。

2.2 重金属检测

蔬菜中的重金属含量超标可能会对人体造成慢性中毒风险。重金属的检测方法

包括原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。这些方法可

以快速、准确地检测蔬菜中的重金属含量。

2.3 微生物检测

微生物污染对蔬菜的安全性也有重要影响。常见的微生物检测方法包括总大肠

菌群检测、沙门氏菌检测、霉菌检测等。这些方法可以定量分析蔬菜中的微生物数量,判断其是否符合食品卫生标准。

3. 检测结果

根据市场监测数据,近年来国内蔬菜质量安全问题时有发生。在对蔬菜进行定

期检测的过程中,一些问题被发现:

•部分蔬菜样品中检测出农药残留物超过安全标准的情况,其中以果菜类和叶菜类的超标率较高;

•部分蔬菜样品中检测出重金属含量超标,特别是土壤污染严重的地区的蔬菜更加容易受到重金属污染;

•微生物污染也是一个普遍存在的问题,尤其是在贮存和运输过程中容易导致细菌和霉菌的繁殖。

4. 解决方法和建议

为了保障蔬菜的质量和安全性,我们需要采取以下措施:

分析化学设计性实验-蔬菜中铅镉含量的测定

分析化学设计性实验-蔬菜中铅镉含量的测定

化学与环境学院

仪器分析实验报告

实验名称蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定

专业化学教育班级

姓名学号

指导老师

实验分组日期

【实验题目】

蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定

【前言】

随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展,人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等,导致土壤重金属污染状况日益严重,由此引起蔬菜也受到重金属污染。蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响,能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶、花)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。

【摘要】

铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波,两者的峰电位相差较大,本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶、花)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。

【关键词】

干化灰化法;蔬菜;重金属(铅Pb、镉Cd);ICP-AES

一、实验原理

1.目前有关该物质测定方法的概述:

1.1光化学法:

1.1.1原子吸收光谱法(AAS)

原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。

原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。

蔬菜中重金属含量测定

蔬菜中重金属含量测定

华南师范大学实验报告

学生姓名学号

专业)年级、班级

课程名称仪器分析实验实验项目蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定实验类型□验证□设计□综合实验时间 2011年月日

实验指导老师实验评分

实验题目:蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定

引言:

蔬菜中含有丰富的维生素、矿质元素和膳食纤维等多种营养成分,是人们日常生活中必不可少的食物,但随着工业化进程,工业“三废”的排放、农药、化肥的不合理使用等,严重污染了水、土、气,致使菜区生态环境日益恶化,造成蔬菜品质下降,污染物积累,并通过食物链的传递放大作用,从而对整个生态环境以及人类健康带来极大危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。

经查阅文献,发现目前有关铅、镉的测定方法主要有以下几种:

一、光化学法

1、光度法:如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0

时,硫离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾与盐

酸羟铵等,防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰,与标准系列比较定量。国际中测镉

的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物,溶

于三氯甲烷,氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。

2、原子荧光光谱法:准确配制铅镉系列的标准溶液,在实验工作条件下,测定这两个元素的荧光

强度,得到线性回归方程,再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品

中铅镉浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。

3、石墨炉原子吸收光谱法:分别准确量取一定量的铅镉储备液,配置一系列标准溶液后按所选工

蔬菜中农药残留和重金属含量的检测

蔬菜中农药残留和重金属含量的检测

试验研究

农业开发与装备 2022年第12期

蔬菜中农药残留和重金属含量的检测研究分析

任春凤1,2*

(1.福建省产品质量检验研究院,福建福州 350002; 

2.国家加工食品质量检验检测中心,福建福州 350002)

摘要:近年来,蔬菜不合格问题严重,主要是农药残留与重金属超标。蔬菜质量安全关乎民生,为了更好提升农产品质量水平,分析对象为各地生产、流通环节随机抽取的360批次蔬菜。利用色谱-质谱联用仪和电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)等仪器检测蔬菜水果中的农药残留和重金属。结果表明:蔬菜整体不合格率为10.8%。一是农药残留不合格率为6.94%。不合格主要项目为噻虫嗪、噻虫胺、联苯菊酯、氧乐果、毒死蜱、腐霉利等。二上蔬菜中重金属不合格率为4.17%,其中生姜的不合格率最高(40%),不合格的项目主要是铅和镉。本研究对行业质量提升与风险防控有指导意义。

关键词:蔬菜;农药残留;重金属;检测;调查分析

0 引言

蔬菜等食用农产品中农药残留与重金属超标问题显著,长期食用农药残留超标或重金属超标的蔬菜对人体危害很大,食用量过大时可导致中毒。现行强制性国家标准《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763)和《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762)对蔬菜中农药和重金属有限量要求。

1 材料和方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),原子吸收光谱;气相色谱质谱联用仪(GC-MS),原子吸收光谱,电子轰击源(EI)、GC-MS工作站,液质联用仪(LC-MS),电喷雾离子源(ESI),涡旋混匀机/旋转蒸发仪、电子分析天平、超声波清洗器、氮吹仪、食品粉碎机、离心机,固相萃取装置;超纯水制备系统;微波消解仪;恒温干燥箱(烘箱);离心管,鸡心瓶,锥形瓶,过滤头、无菌注射器、移液枪等。1.1.2 试剂

常见蔬菜中重金属铅、镉、铬、砷含量测定

常见蔬菜中重金属铅、镉、铬、砷含量测定
Abs t r a c t :T h e c o n t e n t o f Ho h h o t ma i n l y l a r g e s u p e r ma r k e t 2 5 k i n d s o f h e a v y me t a l s i n a s a mp l e o f 7 5 v e g e t a b l e s i n P b,Cd,Cr ,As d e t e r mi n a t i o n,c o n t e n t a n d di s t ib r u t i o n r e g u l a r i t y o f 4 h e a v y me t a l s i n v e g e t a b l e s .
2 . I n n e r M o n g o l i a C e n t e r f o r D i s e a s e C o n t r o 1 , H o h h o t 0 1 0 0 1 0 , I n n e r Mo n g o l i a , C h i n a )
第 3 6卷第 3期
85 = = I
常见蔬菜中重金属铅 、 镉、 铬、 砷含量测定
徐红颖 , 包玉龙 。 王玉 兰
( 1 . 内蒙古化工 职业 学院 , 内蒙古 呼和浩 特 0 1 0 0 1 0 ; 2 . 内蒙古疾病控 制 中心 , 内蒙古 呼和浩特 0 1 0 0 1 0 )

食品中重金属分析报告

食品中重金属分析报告

食品中重金属分析报告

一、引言

食品安全一直备受人们关注,其中重金属残留是一个重要的问题。重金属是指密度大于5g/cm³的金属元素,如铅、镉、汞等。它们在食

品中的超标含量可能对人体健康造成危害,因此对食品中重金属进行

分析检测显得尤为重要。

二、重金属对人体健康的危害

铅:长期摄入过量的铅会导致中枢神经系统受损,影响智力发育,尤其是儿童更易受到铅的危害。

镉:镉主要通过食物链进入人体,长期摄入会导致骨质疏松、肾

脏疾病等健康问题。

汞:汞对人体神经系统和免疫系统有害,长期接触可能导致记忆

力减退、免疫力下降等问题。

三、食品中重金属分析方法

原子吸收光谱法(AAS):AAS是一种常用的重金属分析方法,通过测定样品中金属元素吸收特定波长的光线来确定其含量。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):ICP-MS具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优势,适用于食品中多种重金属元素的检测。

原子荧光光谱法(AFS):AFS是一种快速、准确的分析方法,对于痕量重金属元素的检测具有较高的灵敏度。

四、食品中重金属分析实验

在实验室中,我们选取市面上常见的食品样品,如大米、水产品、蔬菜等,采用上述分析方法进行重金属含量检测。实验结果显示,部

分样品中存在铅、镉等重金属超标情况,需要引起相关部门和消费者

的重视。

五、食品安全管理建议

加强监管:相关部门应加强对食品生产环节的监管,确保生产过

程中不会受到重金属污染。

消费者自我保护:消费者在购买食品时应选择正规渠道购买,避

免购买来源不明或质量存疑的食品。

结语

食品安全事关人民群众身体健康和生命安全,对于食品中重金属

食物中的重金属测定实验

食物中的重金属测定实验

食物中的重金属测定实验

一、引言

重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素,如铅、镉、铬等。这些金属在自然界中广泛存在,但过量摄入可能对人体健康造成严重影响。为了保障食品安全,食物中重金属含量的测定成为一项重要的科学研究和监管工作。本文将介绍食物中重金属测定的实验方法和步骤。

二、材料与设备

1. 标准品:包括铅、镉、铬等重金属的标准溶液,浓度分别为

1mg/mL;

2. 样品:待测食物样品;

3. 试剂:硫酸、硝酸、盐酸等;

4. 仪器设备:原子吸收光谱仪、比色计、天平、消解仪等。

三、实验步骤

1. 样品前处理

a. 取适量待测样品,如蔬菜、水产品等,并将其洗净,去除表面杂质;

b. 将样品加工成可消解的形式,如将蔬菜样品切碎、水产品加工成均质状态;

c. 样品的加工过程中要注意避免外界受到污染,并使用干净的容器和器具。

2. 样品消解

a. 取消解仪,加入适量的溶解试剂,如硫酸、硝酸等;

b. 将样品加入消解仪中,并进行加热消解,建议使用微波消解仪进行高效消解;

c. 等待样品完全消解,并冷却至室温。

3. 样品前处理

a. 将已消解的样品取出,进行滤液处理,去除残渣和杂质;

b. 将滤液用蒸馏水稀释到标定体积,使其浓度适合原子吸收光谱仪检测。

4. 原子吸收光谱仪检测

a. 打开原子吸收光谱仪,预热至工作温度;

b. 将稀释后的样品注入进样器,进行金属元素的测定;

c. 确保仪器的校准准确,并根据各金属元素对应的波长和浓度范围进行检测。

5. 数据处理与结果分析

a. 将测定结果进行记录,并计算各重金属元素的含量;

b. 通过与标准样品的对比,评估待测样品中的重金属含量;

空心菜中重金属(Pd Cd)含量的测定(设计实验报告)

空心菜中重金属(Pd Cd)含量的测定(设计实验报告)

蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定

摘要:微分脉冲极谱法灵敏度高,检出限低,线性范围宽,故可采用微分脉冲极谱法测定常见蔬菜中的Pb、Cd重金属含量。与国标对照比较蔬菜中重金属Pb、Cd的含量,评价蔬菜的污染程度。

关键词:微分脉冲极谱法;蔬菜;重金属元素

引言:蔬菜的重金属污染,具有一定的隐蔽性,一般不会造成人们的急性中毒,而是通过食物链在人体中累积,危害人们的身体健康。因此,检测蔬菜中重金属的含量具有重要的现实意义,可以加强人们对重金属污染的重视,从而使农户采用合理的种植方法,提高蔬菜安全质量。

目前, 蔬菜中重金属金属元素已经有了比较成熟的分析方法, 火焰原子吸收分光光度法、光度分析方法、电感藕合等离子体原子发射光谱法、催化波和阳极溶脱技术均能快速测定大多数金属元素, 但这些仪器价格昂贵, 测试成本也较高,而且难以连续、同时测定多种元素。因此采用价格便宜而灵敏度又较高的微分脉冲极谱法完成分析。

实验部分

仪器与试剂

(1)仪器:瑞士万通797伏安极谱仪、250ml烧杯、表面皿、100mL容量瓶、坩埚、电炉、马弗炉、分析天平、过滤装置

(2)试剂:0.01mol/L HClO

、蔬菜鲜样10g、1:1HCl、1:1硝酸;

4

Pd 、Cd 标准溶液;铅铬标准溶液的配制:称取金属铅(99.9%)和金属镉(99.9%)各1.0000克于250ml烧杯中,加入1:1硝酸20ml,盖上表面皿,待激烈反应停止后,加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升含铅10 mg和镉10 mg 。

植物中重金属含量的测定

植物中重金属含量的测定

植物中重金属含量的测定

采用火焰原子吸收分光光度计,测定云南曲靖某有色化工企业周边植物和农贸市场的蔬菜共9种植物中Fe、Mn、Zn、Cu、Pb、Cr、Cd 7种元素重金属的含量,结果显示同一种类植物对不同的重金属元素的富集能力不同,不同种类的植物对同一种重金属元素的富集能力也不同。化工企业周边的绿色蔬菜和植物中重金属含量均偏高,其周边绿色蔬菜中Pb、Cd、Cr含量均高于农贸市场的蔬菜,该企业化工生产过程中排放的各类废弃物对其周边环境造成了一定程度的污染。

标签:植物;重金属;含量;标准;污染

随着现代工业及科学技术的发展,环境污染加剧,各种污染问题越来越严重,而重金属污染也是最大污染源之一。土壤是一种极为重要、富有生命的有限资源,它处于自然环境的中心位置,承担着环境中大约90%的来自各方面的污染物。因为土壤资源大量的开发利用,化学产品的使用和污泥污水的农用,重金属不断积累在土壤中,这不仅影响土壤本身,还会通过土壤-植物系统将重金属转移到植物中,进而通过食物链进入到动物及人体中,危害其健康[1-3]。因重金属在土壤-植物生产污染的过程具有长期性、隐蔽性和不可逆性的特点,一旦通过食物链进入生物体内,就难以排出[4,5]。文章以云南曲靖某有色化工企业的周边绿色植物和曲靖某农贸市场的蔬菜为研究对象,采集了植物和蔬菜样品共9份,分别测定各植物样品中Cr、Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、Cd 7种重金属的含量,对该地区周边土壤受重金属影响的程度和对该地区的环境质量进行评价。

1 实验部分

1.1 植物样品的采集和测定方法

常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定

常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定

常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定

徐红颖;包玉龙;王玉兰

【摘要】通过对呼和浩特市主要大型超市的25种蔬菜75个样品中重金属Pb、Cd的含量进行测定,以期探明铅,镉两种重金属元素在蔬菜中的含量及分布规律。本试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品的铅,镉含量。试验结果表明:不同蔬菜有不同程度的超标现象,其中超标最严重的为架豆,铅含量超过国标15倍,超标率100%,镉含量超标7倍之多,超标率33.3%,韭菜中的铅含量超标5倍多,超标率100%。试验结论:不同种类的蔬菜对相同的重金属元素以及相同的蔬菜对不同重金属元素富集吸收都存在明显的差异性;不同产地的蔬菜对重金属元素的富集吸收也存在差异性。%Through the investigation into the contents of two heavy metals cadmium (Cd) and lead (Pb) in 75 samples of vegetables

from 25 varieties sold in large supermarkets in Hohhot, this test was conducted to determine the status quo of the contents and distributions

of these two heavy metals in vegetables. Determination samples were tested by graphite furnace atomic absorption spectrometry to get the lead and cadmium contents. Different vegetable had exceeded the standard to different degree, of which the most serious excess was in beans, in which the lead contents exceeded the national standards by 15 times, with the exceeding rate 100%, and its cadmium contents exceeded the standards

不同类型蔬菜中7种重金属含量差异及人体健康风险

不同类型蔬菜中7种重金属含量差异及人体健康风险

不同类型蔬菜中7种重金属含量差异及人体健康风险

不同类型蔬菜中7种重金属含量差异及人体健康风险

近年来,随着工业化和污染的不断增加,重金属污染现象引起了人们的广泛关注。重金属污染对人体健康的危害是不可忽视的。蔬菜作为人们日常饮食中重要的组成部分,其重金属含量的差异直接关系到人体对重金属的暴露和健康风险。本文将探讨不同类型蔬菜中7种常见重金属的含量差异,并分析其对人体健康的潜在危害。

不同类型蔬菜中,铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铬(Cr)、锰(Mn)和镍(Ni)是常见的重金属元素。这些重金属可以通过不同途径进入蔬菜中,如土壤、水源、大气等。在蔬菜的生长过程中,它们会被植物根部吸收,并在植物体内积累。因此,不同类型的蔬菜对于各种重金属的含量差异较大。

首先,我们来看铅的含量差异。铅是一种常见的重金属污染物,在环境中广泛存在。研究表明,绿叶蔬菜中的铅含量较低,如菠菜、生菜等。而根茎类蔬菜中的铅含量相对较高,如白萝卜、胡萝卜等。这是因为绿叶蔬菜的吸收根部较少,而根茎类蔬菜的吸收根部相对较多,因此铅会更容易积累在根茎部位。

其次,镉的含量差异也是非常明显的。镉是一种高度毒性的重金属元素,经常出现在土壤和水源中。蔬菜中富含镉的类型主要包括白萝卜、青菜等根茎类蔬菜。而绿叶蔬菜中的镉含量较低,如菠菜、油菜等。

汞是一种有害的重金属物质,对人体神经系统和肾脏等器官有严重的损害。研究发现,含有汞的蔬菜主要包括海带、紫

菜等海产品。而普通蔬菜中的汞含量较低,对人体健康风险相对较小。

砷是一种有毒的重金属元素,主要通过蔬菜的根部吸收。大蒜、洋葱等调味蔬菜中砷的含量较高。而其他蔬菜中的砷含量相对较低,如甘蓝、番茄等。

菜园土壤中活性重金属(Pb和Cd)的E值测定方法

菜园土壤中活性重金属(Pb和Cd)的E值测定方法
( 集美大学生物工程学院,厦 门 3 12 ) 6 0 1
蔬菜种 植土壤受重金属污染严重 ,重金属能够通过土壤. 蔬菜. 动物等食物链影响人体健康然而 人/ 能被植物 吸收的只是土壤 中某些形态的重金属 。因此 ,快速 、准确地测 定蔬菜种植 土壤 重金属的生物 有效性 ( 即活性 )并作 为评价农产 品及其环境质量 的污染风险指标具有重要意义 。 目前 ,常用 的土壤重金属活性 的测量方法有 单一提 取及连续提取法 ,一般认为可交换态重金属是 植物可吸收利用的主要形态 ,但土壤重金属被植物所吸 收利用 的程度 受到多种因素的影响,包括:重 金属种类和形 态、土 壤类 型和环境 因素、植物种类和根 际环境 。此外 ,在一 定条件 下,土 壤各 形态还 会相互转化 。因此,进一步研究蔬菜种植土壤 中重金属 的生物有效性 是控制 蔬菜重金属污染的基 础课 题 。利用 同位 素稀释测定土壤活性重金属含量 ( E值 )测定法是在土壤悬浊液 中加入微量的富集 同 即 位 素试 剂,通过对平衡过程 中固. 液相体系 中重金属元素 的同位素丰度变化来计算重金属活性成分的含 量 ,由于所加入的富集 同位素试剂不干扰离子在土壤 多相成分 之间的平衡 。因此 ,该方法的结果被认 为能较 真实地 反映土 壤中活性重金属的含量 。本实验利用 实地采集 的不同程度污 染土壤,建立 土壤活 性重金 属 (b C P 和 A)的 值测定法 。 准确称取约 3 0 g土壤样 品于 5 mL塑料离心管 中,加入 1 .0 0 0 5mL超纯水 。震荡 ( 0 / n 4h 4 mi)2 r 后 ,迅速加入适量 P 和 “C b d富集 同位 素试剂,继续震荡,于 1 i、1 i、3 i、l 、3 、6 n 0 n 0rn a r a r a h h h 2 、l 、3 、5 、1 d 5d 2 d时取出离心 (0 0 / i,1 mi) 、1 h d d d 0 、1 和 5 4 0 r n 5 n ,取上清液并加入 0 mL a r . 5 浓硝酸 待测 。 每个样 品平行 3份 。 IPQ 以 C .MS测定上述溶液 中同位素 比值 RO 8b P 、 duC ,  ̄ / b uC / A) p 按 同位 素稀释法 公式计算 即可获得不 同平衡 时间 ()土壤 中活性重金属铅和镉 的含量 ( E值 ) f 即 。 同位 素离 子间相 同的物 理和化 学性质保证 了所加入的富集 同位素试剂随即能参与该元素离子在土 壤多相 体系中的平衡过程 。实验通过对平衡过程 中固. 体系中 瑚P? P 液相 b ∞ b和 “C / C d1 d的同位素 比 n 值 ( R)的测定 ,得到 R .曲线 。结果表 明,猫P? P t b b的比值在进入平衡区 ( 14 l起 )后仍 自 40mi l

简述原子吸收法测定蔬菜中重金属以便种植推广

简述原子吸收法测定蔬菜中重金属以便种植推广

元 素
C r
Cd
P b
温 度
步 骤 ( ℃)
时 间 温 度 时 间 温 度 时 间
( 秒) ( ℃) ( 秒) ( ℃) ( 秒)
置0 . 2 5 、 0 . 5 0 、 0 . 7 5 、 1 . 0 0 g/ m l 标 准 液 。c r 标准溶液 : 用无离子水 配置 1 0 、 2 0 、 3 0 、 4 0 g/ m l 标准液。 2结果讨论( 表3 ) 由表 4可见 , 葫芦 岛市连 山区金星镇蔬 菜大棚培育的 5种蔬菜 通过原子吸收光谱仪 的分析 , 说 明这些蔬菜 中铜 、 锌、 铅、 镉、 铬五种 重金属 含量均未超标 。表明在金星镇 发展蔬菜 大棚是可行的 , 种植 的蔬菜无重金属污染 , 符合 国家标准 。为本地区推广 、 利用 、 发展大
蔬菜 的重金属污染问题直接影响人们的身体健康 , 重 金属的毒 性 主要是 由于进人人体 内后 与蛋 白酶上 的“ S H” 基 团结 合 , 使蛋 白 质变性 , 影 响蛋 白质酶 的结构和功能 。铅 主要损 害人体各种 神经 系 统和造血系统 ; 镉在人体 内富集而造成 肾损伤 , 进而导致骨软化症 , 骨骼严重畸形 ; 砷是剧毒物 , 有致突变性 和致癌性 , 人食用会造成死 亡。 所 以发展有机农业 , 保护生态环境 , 已经引起广大科 技工作者 的 重视 。本文采用原子吸收光谱 法测定 5种重金属元素含量 , 为发展 健康 、 无毒蔬菜的种植提供可靠的理论依据 。

蔬菜中重金属含量测定

蔬菜中重金属含量测定

华南师范大学实验报告

学生姓名学号

专业)年级、班级

课程名称仪器分析实验实验项目蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定实验类型□验证□设计□综合实验时间 2011年月日

实验指导老师实验评分

实验题目:蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定

引言:

蔬菜中含有丰富的维生素、矿质元素和膳食纤维等多种营养成分,是人们日常生活中必不可少的食物,但随着工业化进程,工业“三废”的排放、农药、化肥的不合理使用等,严重污染了水、土、气,致使菜区生态环境日益恶化,造成蔬菜品质下降,污染物积累,并通过食物链的传递放大作用,从而对整个生态环境以及人类健康带来极大危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。

经查阅文献,发现目前有关铅、镉的测定方法主要有以下几种:

一、光化学法

1、光度法:如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0

时,硫离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾与盐

酸羟铵等,防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰,与标准系列比较定量。国际中测镉

的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物,溶

于三氯甲烷,氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。

2、原子荧光光谱法:准确配制铅镉系列的标准溶液,在实验工作条件下,测定这两个元素的荧光

强度,得到线性回归方程,再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品

中铅镉浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。

3、石墨炉原子吸收光谱法:分别准确量取一定量的铅镉储备液,配置一系列标准溶液后按所选工

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蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定

摘要:本实验目的在于测定蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量。以芥菜为样品,用干法灰化处理样品,用悬汞电极微分脉冲极谱法对铅离子和镉离子进行测定,用标准加入法做定量分析。测得结果为芥菜根中铅含量为2.5579mg/kg,镉含量为3.1836mg/kg。超过国标中对铅镉含量的测定。

关键词:蔬菜;重金属(铅Pb、镉Cd);微分脉冲极谱法

1 引言

1.1 测定蔬菜中Pb、Cd含量的现实意义

随着现代工业的发展,环境污染加剧,工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用,导致蔬菜中重金属污染加剧。蔬菜是人们生活中的重要农产品,蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少,将直接影响人们的健康。其中,铅及其化合物对人体有毒,摄取后主要贮存在骨骼内,部分取代磷酸钙中的钙,不易排出,中毒较深时引起神经系统损害,严重时会引起铅毒性脑病;镉会对呼吸道产生刺激,长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈,镉化合物不易被肠道吸收,但可经呼吸被体内吸收,积存于肝或肾脏造成危害,尤以对肾脏损害最为明显。因此对蔬菜中的重金属铅、镉测定的研究具有极大的现实意义。

1.2目前有关蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定方法的概述

根据《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定》,测定食品中铅含量包括以下方法:石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法。

根据《GB/T 5009.15-2003 食品安全国家标准食品中镉的测定》,测定食品中镉含量包括以下方法:石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法之碘化钾-4-甲基戊酮-2法、原子吸收光谱法之二硫腙-乙酸丁酯法、比色法、原子荧光法。

此外,测定食品中铅镉含量方法还有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法、二次导数极谱法、催化极谱分析法、离子选择性电极法、溶出伏安法、高效液相色谱法。用毛细管区带电泳法可准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜;通过观察试纸显色法可实现了快速检测食品中镉含量的要求。

火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定;石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好,但基体干扰严重,不适合多种元素分析;电感耦合等离子体质谱法灵敏度高,选择性好,能同时分析多种元素,但价格昂贵,易受污染;紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及,但干扰因素较多,选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好,仪器价格低廉,可同时测定几种元素。其次还有间接碘量法,但这一方法测定误差较大;而比色法方法虽简单,但由于要使用有毒和易挥发的三氯甲烷等试剂,有害于分析人员的健康和污染环境。

1.3微分脉冲极谱法测定蔬菜中重金属Pb、Cd原理

本实验采用悬汞电极微分脉冲极谱法测定蔬菜中重金属的含量。微分脉冲极谱法是在缓慢线性变化的直流电压上,于每一滴汞生长时的末期叠加一个等振幅ΔE为5-100mV,持续时间为4-80ms的矩形脉冲电压,在脉冲加入前20ms和脉冲终止前20ms内测量电流,而记录的是这两次测量的电流差值Δi,能很好地扣除因直线电压引起的背景电流。微分脉冲极谱的极谱波是对称的峰状,分辨力很强,两个物质的峰电位只要相差25mV就可以分开,前放电物质的允许量大,前放电物质的浓度比被测物质高5000倍,亦不干扰。

被测物质Pb2+、Cd2+在滴汞电极上还原产生极谱波。

Pb2++2e-+Hg =Pb(Hg)

Cd2++2e-+Hg=Cd(Hg)

其中,扩散电流与被测物质浓度成正比。,i d=Kc,这是极谱定量分析依据。采用标准加入法做定量分析。铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波,两者的峰电位相差较大,可以通过微分脉冲极谱法将两峰分开,在同一待测体系中同时测定且并不干扰。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

仪器:瑞士万通797伏安极谱仪、马弗炉、移液枪、移液管、容量瓶(100ml,1个)、电炉、漏斗、烧杯、量筒、坩埚

试剂:

新鲜蔬菜(芥菜):4g

HAc-NaAc缓冲液(pH4.5 20ml):取醋酸钠18g,加冰醋酸9.8ml,再加水稀释至1000mL 硝酸(0.5mol/L)

硝酸铅(优级纯)

硝酸镉(优级纯)

铅标准使用液(10mg/L):称取1.5985mg硝酸铅于小烧杯中,用少量去离子水溶解,再将溶液转移至100mL容量瓶中,用去离子水稀释定容,摇匀备用即得10 mg/L铅标准溶液。

镉标准使用液(10mg/L):称取2.0308mg硝酸镉于小烧杯中,用少量去离子水溶解,再将溶液转移100mL容量瓶中用去离子水稀释定容,摇匀备用即得1 mg/L镉标准溶液。

2.2实验步骤

2.2.1样品处理(干法灰化)

取芥菜的根,称取 3.4048g 将试样剪碎,置于瓷坩埚中,用小火在可调式电热板上炭化至无烟。将样品移入马弗炉500℃±25℃灰化2h,冷却。将样品转至小烧杯,用0.5 mol/L 硝酸将灰分溶解。消化完全后稀释到一定体积,全部转入100mL容量瓶,洗涤烧杯和沉淀数次,洗液也一并流入容量瓶。用去离子水稀释定容,摇匀待用。

2.2.2设置参数

在伏安极谱仪软件操作界面选择“Exploratory mode”—→Load Method—→选择HMDE(悬汞电极)—→样品池体积:11mL—→加标次数:2—→重复次数:2—→通N2时间:120s—→加标浓度:Cd:10mg/L;Pb:10mg/L—→加标量:Cd:50μL;Pb:50μL。打开监视器(Monitor)。

2.2.3标准加入法测定蔬菜中Pd、Cd元素的含量

向电解容器中加入1ml HAc-NaAc缓冲液,9ml蒸馏水,1mL样品溶液。记录样品的测定曲线后,用移液枪依序2次分别加入10mg/L铅标准溶液、10mg/L镉标准溶液各50uL,分别测定峰电流,利用标准加入法自动计算蔬菜中铅、镉的含量。

3 结果与讨论

3.1本组实验数据的结果分析与讨论(图1、2)

图1蔬菜根中铅镉含量微分脉冲极谱曲线图

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