原子荧光法测定水体中汞时常见问题的分析与探讨

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关于原子荧光法分析水样中的汞应注意的几个问题

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｒｉｃｈｅｘｐｅｉｒｅｎｃｅｓｏｆｔｅｓｔｉｎｇｍｅｒｃｕｒｙ，ｓｅｌｅｎｉｕｍ，ａｎｄａｒｓｅｎｉｃｕｓｉｎｇａｔｏｍｉｃｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃ — ｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｉｎｔｈｅｐａｓｔｓｉｘｙｅａｒｓ，ｔｈｅｋｅｙｐｏｉｎｔｓｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｍｅｒｃｕｙｒｉｎｗａｔｅｒｗｅｒｅｓｕｍｍａｒｉｚｅｄ．
为提高样品测量精度，抑制仪器小范围的漂移，应该在标准曲线的几个测试点中选择一点作为标准曲线的重校点，它可以让软件在做样品测量时，自动每隔几个样品进行一次曲线重校。这一点对于做水
ＫｅｙＰｏｉｎｔｓｏｆＭｅｒｃｕｒｙＴｅｓｔｉｎＷａｔｅｒＵｓｉｎｇＡｔｏｍｉｃ
荧光信号值的规律基本上是刚开始是一直在逐个上升，预热时间基本稳定后，出现几个基本稳定的荧
的汞时，在用载流测试预热仪器的过程中，出现的
收稿日期：２０境科学导刊
ｈｔｔｐ：／／ｈｊｋｘｄｋ．ｙｉｅｓ．ｏｒｇ．ｃａ第３４卷
增刊
２０１５年６月
光信号，会突然发生一次小幅上升，然后就这样循环下去，而不可能像做水样中的砷和硒时一样，预热时间基本稳定后，荧光信号就一直处于很稳定的状态。而且对同一浓度的样品同批进行多次测量时，得到的结果也同样是逐个上升的，超出一定的

原子荧光光度计测定水中汞的方法研究

目前常用的汞测定方法存在灵敏度低、干扰因素多等问题，需要研究更加准确、灵敏的测定方法。
研究意义
本研究旨在探究一种准确、灵敏的测定水中汞的方法，为水体监测和环境保护提供有力支持。
国内外研究现状
原子荧光光度计的发展历程
原子荧光光度计是一种用于测定特定元素荧光的分析仪器，具有高灵敏度、低背景干扰等优点。
通过计算得到方法的检出限为0.01μg/L，精密度为 1.6%~3.5%，准确度为94%~106%。这些结果表明该方法具有较高的准确性和可靠性，能够满足实际样品测定的需要。
样加标回收率的测定
总结词
实验结果表明该方法的加标回收率在90%~108%之间，说明方法的准确度较高。
详细描述
通过对实际水样进行加标回收率的测定，得到不同水样加标回收率的结果。根据加标回收率的计算公式，计算得到加标回收率在90%~108%之间，说明方法的准确度较高。
研究结论
建立了原子荧光光度计测定水中汞的方法。
确定了最佳测定条件：酸度、载气流量、灯电流等。
对比了不同预处理方法对测定结果的影响。
得出了该方法的标准曲线和检出限。
研究不足与展望
缺乏与其他方法的对比研究。实验样本量较少，需要拓展实验数据。
对实际水样中干扰离子的影响尚需进一步研究。对仪器性能和试剂纯度等方面需要进一步优化。
实验仪器与设备
实验仪器
原子荧光光度计、粉碎机、电子天平、电热板、移液管、容量瓶等。
实验设备
需准备实验所需的玻璃器皿和塑料容器，如玻璃棒、烧杯、容量瓶等。
样品预处理与前处理方法
样品预处理
将水样进行过滤，除去悬浮物和杂质，取适量水样进行稀释。
前处理方法
将稀释后的水样加入酸溶液，进行消化处理，使水样中的汞全部转化为二价汞离子，同时加入适量的还原剂，将二价汞离子还原为单质汞。

原子荧光光谱法测定水环境中汞

许多测试方法选用的介质均为盐酸，体积分数都在 5% 左右［12，15 －。 16，25］综上所述，选择体积分数为 5% ～ 10% HCl 对测定结果是合适的。 1. 3. 5 基体干扰
在对常见集体成分的干扰实验中，实验条件下水体中的主要组分 Na、Ca、Mg、Al 和 SO24 －、Cl －、F －在相当高的浓度范围内变化时： NaCl 的质量浓度为 0 ～ 1. 8 g / L，CaCl2 和 MgCl2 的质量浓度为 0 ～ 2. 5 g / L，Na2 SO4 的质量浓度为 0 ～ 4. 0 g / L，NaF 的质量浓度为 0 ～ 1. 5 g / L，对 Hg 的荧光信号强度影响并不明显。痕量金属原子 Cd2 + 、Se2 + 、Mn2 + 、Zn2 + 、 Pb2 + 、Cu2 + 、Fe3 + 、Al3 + 等元素（质量浓度范围 0 ～ 500 ng / mL）共存时对 Hg 的测定也没有影响［17］。在对海水样进行测定时发现当 Ca2 + 质量＞ 7. 5 mg 时结果偏高［18］。邱海鸥等［19］研究了 Fe3 + 、Cu2 + 等 10 几种离子对 5 ng / mL Hg2 + 共存情况的影响，允许量的范围也是较宽的。一般金属有机化合物均不干扰 Hg2 + 的测定。普通环境水样中这些共存离子的含量远低于实验量［23］。对于成分复杂的水样，进行基体干扰的研究是必须的。 1. 3. 6 其他因素
这些数据具有一定参考性和可比性。冷原子吸
收条件下信号更强，灵敏度更高，检测线更低，结果更稳定。在实际测量中需要根据不同的水样和测试条件寻找最佳的工作参数。 1. 3. 2 主要试剂和溶液

关于原子荧光光度法测定水中汞含量分析

2018年05月关于原子荧光光度法测定水中汞含量分析赖竞峰（东莞市东江水务有限公司，广东东莞523000）摘要：水体环境问题是关系到人们生活的重要事项，为了保证水体质量，加强对水体的检测是重要工作。

而汞是水体检测的必测项目。

然而，水中的汞含量一般都在衡量水平，即使这些衡量的汞，都会对人体带来很大的危害。

因此，必须采用一定的技术手段，测定水中的痕量汞含量。

原子荧光光度法是一种行之有效的检测技术，这种技术可以提高汞元素的检出限，具有检测灵敏度高和操作简单等优点，是当前检测痕量元素最有效的方法之一。

本文主要利用原子荧光光度法测定了水中的汞含量。

关键词：痕量元素；原子荧光光度法；汞；水随着工业的不断发展，环境污染问题也日益严重。

作为人类生存不可缺少的水资源，近年来也受到了很大的破坏。

水中的一些物质具有一定的毒性，若是被人类直接饮用，就会对人类健康产生的很大的影响。

汞是常见的有毒元素，这种元素要是被人体吸收，通过积累效应，将会严重威胁人体健康。

因此，判断水资源的效用，既要检测其中是否含有有毒元素。

但是，普通检测方法由于受到技术的限制，其检出限水平不高，也就无法检测出水中的这些痕量元素。

这种情况下，就需要采用一种新的检测技术，这种检测技术不仅能够测定痕量元素的含量，还能具有检测效率高和操作简单等特点。

原子荧光光度法就能满足这些要求，已经成为了当前检测水中汞含量的最有效的方法之一。

1原子荧光光度法原子荧光光度法是用于检测元素种类和含量的常见方法，该方法的主要原理是，不同元素原子内部，电子跃迁过程的特征频率不一样，其会产生不同光的辐射。

依据原子荧光及其强度的测定，可以检测元素的含量。

因此，通过对原子荧光的检测，就能判断出元素的种类和含量。

水中一些元素含量很低，需要利用一定的检测手段才能测出这些元素的含量。

而对于汞元素而言，微量的汞元素就会对人体产生很大的伤害。

因此，如何检测出水中痕量的汞元素至关重要。

而对于痕量元素检测而言，必须使用检出限低和灵敏度更高的仪器，同时，其检测过程也应该操作简单，仪器稳定性好。

原子荧光光谱法测定废水中汞的不确定度分析

传播系数：
８ｃ＇
一
１
８ｃ＇
１பைடு நூலகம்
８ｃ＇
—ｎ
ｂ’
一
ｂ’
Ｏ — ｂ
ｂ
１方法原理和测定程序
水样经酸性高锰酸钾水浴消化后，还原剂硼在氢化钾的作用下，汞离子被还原成单质汞。由氩气将汞蒸气带人石英原子化器中，以汞空心阴极灯作激发光源，汞原子发出荧光，荧光强度在一定范使其围内与汞浓度成正比，过检测荧光值计算样品溶通液中汞浓度。依据《和废水监测分析方法》第四版国家环水（保局编）汞的测定— — 原子荧光法，水样进行中对前处理后（图１。见）
４１１计算（。［残差的标准偏差ｓＹ］．．Ｙ）Ｙ（）分别对浓度为００￣／、．０ｇＬ、．０ｇＬ０６ｔ／．０，Ｌ０２￣／０４￣／、．０￣ｇｇＬ０８ｔ／、．Ｏ￣／、．０￣Ｌ１ＯｔＬ的５个汞标准溶液单次测ｇｇ定，荧光值分别为０Ｏ、５８、２０、２５、得．０２．２５．９８．０１２８、３．６１．０１９２。根据测量数据和最小二乘法求得标准工作曲线参数：一１７９ｂ＝１１０８；ｎ＝．９０；４．８９相关系数ｒ．９５即Ｙ＝一１７９＝０９９，．９０＋１１０８ｘ４．８９。根据回归方程Ｙ一１７９４．８９计算Ｙ统计．９０＋１１０８ｘ值，根据结果算出回归直线标准偏差ｓｙ：（）ｕｙ）＝ｓＹ（。（）＝［ｒ—Ｙ）／凡一１］２（（）将实验数据代人上式计算得（Ｙ）＝ｓＹ（）＝［３２／］＝１６Ｉ，１．２５ ” ．３ｆ传播系数：（）１ｂ００７ｇＬＩｃＹ＝／＝．０１／．ｏｆ４１２由标准溶液定值引起Ｙ的不确定度分量．．（用国家标准物质中心提供的编号ＧＷ０６７Ｙ）Ｂ８１

冷原子荧光法测定水样中汞的含量思考题

冷原子荧光法测定水样中汞的含量介绍冷原子荧光法是一种常用的测定水样中汞含量的方法。

它基于汞蒸气吸收紫外光后产生荧光的原理，通过测量荧光强度来确定水样中汞的含量。

冷原子荧光法具有较高的灵敏度和准确性，广泛应用于环境污染监测、工业生产和科学研究领域。

原理冷原子荧光法的原理基于汞的荧光特性。

当汞蒸气吸收具有特定波长的紫外光后，会发生跃迁并产生荧光。

冷原子荧光法利用紫外光激发汞蒸气产生荧光，并测量荧光强度来确定汞的含量。

测量步骤冷原子荧光法的测量步骤主要包括以下几个部分：1. 采集水样首先，需要采集待测水样，并确保水样的取样过程符合规范要求。

2. 预处理对采集得到的水样进行处理，去除干扰物质，以确保测量结果的准确性。

3. 生成汞蒸气将经过预处理的水样转化为汞蒸气，这可以通过热原子蒸发、氢化物蒸发或氢气蒸气化等方法实现。

4. 激发荧光利用特定波长的紫外光激发汞蒸气产生荧光。

激发光的波长应与汞的荧光峰相对应，以提高测量的准确性。

5. 测量荧光强度使用荧光测量仪器测量汞蒸气产生的荧光强度。

荧光强度与汞的含量呈正相关关系，可以通过比较样品荧光强度与标准曲线来确定样品中汞的含量。

6. 计算结果根据样品的荧光强度和标准曲线，利用计算公式计算样品中汞的含量。

考虑到各种因素对测量结果的影响，如灵敏度、仪器误差等。

优点和应用冷原子荧光法具有以下优点：•高灵敏度：冷原子荧光法可以检测非常低浓度的汞，对环境监测和生态保护非常重要。

•高选择性：该方法可以排除水样中的其他干扰物质，准确测定汞的含量。

•简便快速：冷原子荧光法操作简单，测量时间短，适用于大规模样品检测。

冷原子荧光法在以下领域得到广泛应用：1.环境监测：用于测定水体、土壤和大气中的汞含量，评估环境汞污染程度。

2.工业生产：用于监测工业废水和废气中的汞含量，指导工艺改进和环境治理。

3.科学研究：用于汞相态变化的研究，了解汞在环境中的迁移和转化规律。

结论冷原子荧光法是一种准确、灵敏、简便的测定水样中汞含量的方法。

原子荧光法测汞过程中要注意的问题

原子荧光法测汞过程中要注意的问题
1.标准溶液要配制准确，最好现用现配.
2.载流和还原剂的浓度要合适（我用的是载流盐酸5％，硼氢化钾（KBH4）1％，氢氧化钠0.5％）.
3.还原剂不要有沉淀。

4.元素灯要预热。

5.所有的管路要使用正确直径的的管子，我以前出过这个问题，结果所有的峰的是半个。

6.仪器的灯电流不要设的太高了（这和测别的元素不太一样，测汞时不是形成气态的氢化物），20左右。

7.要用纯水和优级纯的酸．
补充：硼氢化钠（NaBH4）：别名：硼氢钠，四氢硼钠。

白色结晶性粉末。

有吸湿性，在潮湿空气中分解，在300℃干燥空气中稳定。

缓慢加热至400℃分解，急热则500℃开始分解。

溶解度(g/100g)：水中25℃时55，60℃时88.5，液氨25℃时104，乙二胺75℃时22，吗啉25℃时1.4，吡啶25℃时3.1，甲醇20℃时16.4（起反应），乙醇20℃时4.0（缓慢反应），四氢糠醇20℃时0.1，二甘醇二甲醚25℃时5.5，二甲基甲酰胺20℃时18.0。

当水溶液中含有少量氢氧化钠时相当稳定，可保存数天，水溶液煮沸急速分解。

相对密度 1.074。

强还原性。

NaBH4+HCI→NaCl+BH3+H2。

原子荧光光度计法测定海水中汞过程及常见问题探讨

原子荧光光度计法测定海水中汞过程及常见问题探讨汞是海洋监测中重金属监测的一个重要项目，氢化物原子荧光法测定汞的含量具有灵敏、成本小、快速、精确等优点。

文章通过讲述用AFS-3100双道原子荧光分光光度计测定海水中汞含量，从采样到上机测定的过程，同时针对采样以及测试中出现的一些问题提出了自己的见解。

标签：原子荧光；海水分析；汞；常见问题1 概述目前海洋发展成为21世纪的主题，各个国家在海权、海洋资源以及海洋经济等方面竞争日益激烈。

海洋监测也随之成为一个重要的海洋发展项目，在海洋监测中汞含量是一个重要的重金属项目。

海水中汞主要是由地球表面的含汞岩石风化后，随大气和河流进入海洋。

海底火山爆发也是其来源之一。

通常人类的生产活动，如工厂含汞废水、含汞农药的喷撒、废渣的排放等都是造成海域汞污染的重要原因。

海水中汞的浓度增高会直接影响海洋食物链，使得海洋生物体中汞的蓄积，导致危机人类的生活和其他动物的生长。

目前常用的海水测量方法有冷原子吸收分光光度法和原子荧光法，由于冷原子吸收法对样品的采样、前处理以及标准曲线和测定等几个环节都需要严格要求，而原子荧光法则干扰因素较少。

这里选用AFS-3100双道原子荧光来进行讲述。

2 原子荧光测定汞原理在酸性介质中用硼氢化钾/钠作还原剂，使二价汞还原为元素汞由高纯氩气作为载气带入原子化器，在特制汞空心阳极灯照射下，基态的汞原子被激发至高能态，然后由高能态回到基态时，发出特征波长的荧光，可以通过测定原子荧光的强度求得汞元素的含量。

3 海水中汞的测定3.1 样品的采集于处理为防止在运输过程中汞的吸附挥发损失，采用洁净的硬质棕色玻璃瓶装样。

加入5%硝酸加0.05%重铬酸钾（50g/L）固定，尽快完成测试。

消化则加入2%的硫酸和5%的过硫酸钾（50g/L），加热煮沸1min，冷却后加入2%盐酸羟胺（100g/L）消化24小时加入。

3.2 样品测试还原剂为10g/L硼氢化钾。

由于还原剂硼氢化钾太活泼，配置还原剂溶液时加入少量氢氧化钠，提供碱性环境起到稳定作用。

原子荧光法测定水体中汞时常见问题的分析与探讨

原子荧光法测定水体中汞时常见问题的分析与探讨
一、常见问题
1.试剂不稳定，荧光强度持续下降：
该问题可能是由于试剂过期或保存不当造成的，在使用时，应及时检
查试剂是否稳定，并且尽量使用新鲜试剂，确保荧光强度不会持续下降。

2.试剂滴定过程中反应慢：
这通常是由于滴定溶液的温度过高或PH值过低造成的，应尽量维持
在适宜的温度和PH值，加快滴定的速度。

3.试剂滴定时发生气体沉淀：
该问题可能是由于过量滴加了硝酸而导致的。

应尽量避免滴加过量的
硝酸，也可以在溶液中加入一定量的乙醇，抑制气体沉淀。

4.滴定过程中发生沸腾反应：
滴定时可能滴加过量硝酸，或者温度过高，或者试剂不稳定等原因造
成的。

应注意滴定时观察反应情况，尽量在恒定温度下进行滴定实验，并
确保试剂稳定，使滴定不会发生沸腾反应。

二、总结
汞的原子荧光法测定水体中汞是一种非常有效的测量方法，但是在操
作过程中也会遇到一些常见问题，例如：试剂不稳定，荧光强度持续下降；试剂滴定过程中反应慢；滴定过程中发生气体沉淀；滴定过程中发生沸腾
反应等。

要解决这些问题，应及时检查试剂是否稳定，并且尽量使用新鲜
试剂；尽量维持在适宜的温度和PH值；尽量避免滴加过量的硝酸；。

原子荧光法测水中汞的影响因素分析

1 实验用水
实验用水的质量严重影响试剂空白的稳定，因此整个测定过程用水都要求用二次蒸馏水，其电阻值应在18MΩ以上，可以选用市售较好的实验室用超纯水机，其出水即可达到要求。
2 玻璃量器
原子荧光光度计测汞时所用的玻璃容器及各移液管、刻度管等所有量器使用前均需全部在（1+1）的硝酸溶液中浸泡12小时以上，然后用自来水清洗，最后要用二次蒸馏水冲洗干净备用。若各量器清洗不净，引进污染，就会直接造成实验空白值增高，导致实验失败。因此，此过程不可省略，必须严格执行。但需注意一点，浸泡各玻璃量器的酸液需单独配置、使用，并及时更换，且玻璃量器禁止与其他分析项目的量器混用，以免造成交叉污染，影响测定。
冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法是测定水中微量、痕量汞的特效方法，[2]虽然这几种方法都具有抗干扰能力强，灵敏度高的特点，但是原子荧光光度计的检出限比另两种更低，测量范围更大，因此在实际分析工作中常运用原子荧光光度计测量各种水质中的汞含量。
由于原子荧光光度计灵敏度很高，加之汞元素在水中是微量或痕量，极易挥发的特性，因此受到了各种因素的影响和干扰；分析人员应从实验用水、玻璃器皿、实验试剂、仪器条件等多方面来避免这验用酸
此实验中除浸泡玻璃量器的酸为分析纯，其他酸均为优级纯及以上。依据原子荧光光度计测定原理，其反应是在酸性介质中完成的，即5%盐酸载液，若酸的纯度降低或含有其他杂质，便会导致空白增高、波动大，甚至上机时的荧光强度能超过1000或更多，使实验无法进行。
实验中如果出现空白过大，并且已排除实验用水、玻璃量器、仪器等原因，
原子荧光法测水中汞的影响因素分析
摘要介绍了原子荧光光度计测定水中汞的影响因素及解决方法、注意事项
关键词原子荧光光度计影响因素

原子荧光法测定水中汞

原子荧光法测定水中汞摘要：汞作为具有较强生物毒性的污染物之一，对水质和人体造成有害影响，近年来，为了加强对饮用水和地表水中汞的测定和分析，工作人员采用原子荧光法对水中汞的含量进行了测定和分析。

鉴于此，为了快速准确地测定水中汞，本文主要研究分析了原子荧光法测定水中汞的应用原理和方法，为相关人员提供一定的参考价值。

关键词：原子荧光法；水中汞；测定；分析；引言水中的汞通常含有大量毒素，会对人体和水生动植物造成严重危害。

一般来说，天然地下水中的汞含量较少，地表水中的汞含量较多，主要原因是地表水中的汞大部分来自化工厂和冶金厂等生产过程中产生的工业废水，根据我国《饮用水卫生标准》，我国对饮用水中的汞含量有严格的要求，只有汞含量低于0.001 mg/L的饮用水才能被视为合格的饮用水，根据相关实践，人类饮用水中汞的上限为0.111mg/L。

近年来，为了加强我国饮用水的安全，业界高度重视水质中汞含量的测定，在测定和分析过程中，积极利用原子荧光法等测定方法进行实际应用，完成水中汞含量的测定和分析。

1 测定水中汞概述在目前的发展阶段，常用的测定水质中汞含量的方法包括原子荧光法、二硫化物分光光度法、冷原子吸收光谱法等，其中，原子荧光法是最常用的方法，原子荧光法测定水中汞是基于先进的原子吸收和发射光谱技术，在技术水平上处于领先地位，原子荧光法测定水中汞含量可以在简单的操作过程中提供更准确的数据结果，该方法在应用过程中具有较强的灵活性和适应性，准确测定0.0001mg/L-0.004mg/L的汞含量，在实验方法的过程中，对实验方法的检出限、精密度和线性范围进行了方法学研究，研究发现该方法适用于各种条件下的水质测定。

1.1测定水中汞必要性分析水中汞对人类身心健康和生态环境安全具有相对严重的负面影响，如果不能加强对水中汞含量的控制和分析，会对生态环境安全和人类健康构成威胁，近年来，随着我国测定方法的多样化发展，以原子荧光法为主导的测定方法在水中汞的测定中发挥了良好的作用，例如，在环境监测期间，工作人员通过严格控制和分析水中的汞含量，基本上可以根据分析反馈结果建立科学合理的管理计划。

原子荧光法测定饮用水中汞的测试条件探讨

，用硼氰化钾Ａ反应快，１在条使出峰早，采集的荧光信号部分被
截。（） Ⅱ 件下，Ｉ延迟时间改为０５，２在条将的．Ｓ荧光峰峰型完整，荧光值较Ｉ有所提高。（） Ⅲ条件下， Ⅱ硼氰化钾Ａ溶液换成Ｂ溶液，３在将荧光信号大幅度提高。说明使用硼氰化钾稀溶液反应，成氢气减少，入原子化器的混合气中原子生进态汞的比例增大。（） Ⅳ条件下， Ⅲ中的 “ 火”状态改为 “ ４在将点熄火 ” 。由于炉芯温度降低，使进入炉芯的汞蒸气原子化效率降低，光信号有所减小。荧（）Ｖ条件下， Ⅳ中的载气流量提高，０ｍｌｍｉ改为５０／ｎ５在将由４０／ｎ０ｍｌｍｉ。
汞是一种有毒元素，危害人体的健康，严重大气，土壤，水都可能含有汞汞可以在人体内蓄积，害人的中枢神经，危严重会导致死亡。汞是生活饮用水的一项重要的毒理学指标。氯碱工业、塑料工业、电池工业和电子工业等是
工业技术
Ｉ ■
原子荧光法测定饮用水中汞的测试条件探讨
陈月红李鹏
（．同市供排水集团有限责任公司；２大同出入境检验检疫局１大．大同０７０）３０６［摘要］原子荧光法测定水中汞，由于测试条件的不同，的测定线性范围和灵敏度差异很大。通过分别改变信号延迟时间、改变硼氢化钾（氧化钠）汞氢溶液的浓度，变点火，改改变载气的流量这些参数绘制标准曲线．果表明硼氢化钾浓度是影响检测汞的主要因素。结［关键词］子荧光汞测试条件原中图分类号：４．Ｒ４６１文献标识码：Ａ文章编号：０９９４２１）３０００１０— ｌＸ（０２０ — ０４ｌ

原子荧光法测定中常见问题及对策

原子荧光法测定中常见问题及对策摘要：本文介绍了原子荧光法测定中常遇到的问题，针对七个主要问题进行原因分析并提出对策。

关键词：原子荧光法；问题；对策原子荧光法灵敏度高、谱线比较简单，分析曲线的线性范围较宽，可同时进行多元素测定，可广泛应用于水质监测等领域，主要测定汞、砷、硒、锑、铋等元素。

但使用过程中易受一些内外因素干扰，影响测定，应注意识别干扰因素并予以排除。

一、原子荧光法测定原理酸化过的样品溶液中的待测元素与还原剂在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物，过量氢气和气态氢化物与载气（氢气）混合，进入原子化器，氢气和氩气形成氩氢火焰，使待测元素原子化。

待测元素的激发发光源（一般高强度空心阴极灯）发射特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被光电倍增管接收，然后经放大，解调，得到荧光强度信号，荧光强度与被测元素的浓度在一定的条件下成正比，据此进行定量分析。

二、测定中常见问题、原因分析及对策1、荧光信号波动性较大①、使用的载气纯度不够或使用流量过大，不仅会影响测定灵敏度，还会导致信号波动性变化，有文献表明，如果氩气中氧含量达到1%时会导致汞、砷等灵敏度至少降低约5%，尽可能使用纯度为99.999%的氩气。

②、原子化器上方安装的排气扇高度与功率也会对荧光信号的重现性产生影响，应做适当调整。

③、如果光电倍增管使用电压过高，暗电子发射影响较大，导致荧光信号波动，当检测信号能满足要求时，尽量使用小的光电倍增光电压来减少噪声。

2、荧光强度值低甚至没有①、标准系列及试样酸度过低，KBH4必须在0.5%至1%氢氧化钠或氢氧化钾的碱性介质中才能稳定，而它的还原作用必须在一定的酸性介质才能中和KBH4的碱性与之反应被还原成氢化物，否则不会产生荧光信号，通常测定汞与砷可以保持5%或者10%的酸度，而测定硒通常要保持10%或20%的酸度，而且试样与标准系列的酸度要一致。

②、检查载气、辅气调节开关是否开启，一般将载气流量调节至600毫升每分钟，辅气流量为800毫升每分钟，不能过高或过低。

关于原子荧光法分析水样中的汞应注意的几个问题

水样保存与运
低温保存
水样应尽快送至实验室进行分析，若不能立即分析，应将水样保存在4℃以下的冷藏环境中，以降低汞的生物活性和化学变化。
避免震荡
运输过程中应避免剧烈震荡，以减少汞的挥发和吸附损失。
密封运输
水样运输过程中应确保容器密封良好，防止水样泄漏和外界污染
。
水样前处理步骤
过滤处理
对于含有悬浮物的水样，需要进行过滤处理，以去除可能对原子荧光法产生干扰的物质。
分析步骤
1. 样品前处理
水样中的汞通常存在于各种形态，如无机汞、有机汞等。因此，在进行分析前，需要将水样进行前处理，如消解、还原等步骤，将各种形态的汞转化为可测定的形态。
3. 标准品和试剂准备
准备好汞的标准品和所需试剂，确保试剂的纯度和有效性。
2. 仪器准备
原子荧光分析仪需要在使用前进行预热和稳定，确保仪器状态良好。同时，需要检查仪器各项参数是否正确。
对比其他分析方法
对比方法一：冷原子吸收法
• 灵敏度与选择性
• 冷原子吸收法与原子荧光法相比，灵敏度较低，但选择性较好。在实际应用中，可以根据水样中汞的含量和基质特点，选择合适的方法进行分析。
对比其他分析方法
对比方法二：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） • 多元素分析与高分辨率 • ICP-MS法具有极高的灵敏度和多元素分析能力，能够同时分
富集浓缩
由于水样中汞含量通常较低，需要进行富集浓缩处理，以提高检测灵敏度和准确性。常用的富集方法有萃取、吸附等。
消解处理
部分水样中可能含有与汞结合的有机物或无机物，需要进行消解处理，以释放汞离子，便于后续测定。消解方法可采用酸消解、微波消解等。

原子荧光光度计测定水中汞的方法

提高测定准确性的措施
标准曲线绘制
使用不同浓度的汞标准溶液绘制标准曲线，确保测定结果的准确
性和可靠性。
仪器校准
定期对原子荧光光度计进行校准，确保仪器的稳定性和准确性。
质量控制
采用加标回收率、平行样测定等质量控制手段，对实可靠性。
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方法验证与实际应用举例
在实验过程中，发现某些干扰因素可能对测定结果产生影响，如共存离子、有机物等，后续研究需要深入探讨这些干扰因素的消除方法。
未来可以进一步拓展原子荧光光度计的应用范围，如同时测定多种重金属元素、开发在线监测技术等，以满足更广泛的水质监测需求。
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数据处理与结果分析
数据处理
将测得的荧光强度值代入标准曲线方程中，计算出水样中汞的浓度。同时，进行空白试验以消除试剂和器皿带来的误差。
结果分析
根据计算结果判断水样中汞的含量是否超标。如超标，需进一步分析原因并采取相应的处理措施。同时，可对多次测定结果进行统计分析，以评估数据的准确性和可靠性。
监测和治理依据
水中汞含量的准确测定可以为环境监测、污染治理和风险评估提供重要依据，有助于制定有效的防控措施和政策。
汞的危害及测定意义
汞的危害
汞是一种有毒的重金属元素，对人体和环境具有极大的危害。长期接触或摄入汞可导致神经系统、消化系统、免疫系统等多个系统的损害，甚至引发癌症等严重疾病。
测定意义
方法验证
线性范围
通过配制不同浓度的汞标准溶液，测定其荧光强度，绘制标准曲线。结果表明，在一定浓度范围内，荧光强度与汞浓度呈良好的线性关系。
检出限
按照样品分析的全部步骤，重复分析多个低浓度样品，计算其标准偏差。将标准偏差的3倍作为方法的检出限，该方法具有较高的灵敏度。

原子荧光技术应用在水环境中检测汞含量的探究

原子荧光技术应用在水环境中检测汞含量的探究摘要：为实现对水环境中汞含量的精准测定，本文以实验求证原子荧光技术在水环境中检测汞含量的应用效果，从实验结果分析上来看，检测结果显示样品汞含量浓度为0.0021，该结果符合国家标准。

继续进行精确性检测后发现，本次水环境中检测汞含量应用原子荧光技术的精密度相对偏差值为1.4%，平均加标回收率为98.6%，证明在水环境中应用原子荧光技术检测汞含量能够保证检测结果的准确率与精确度。

关键词：原子荧光技术；水环境；汞含量检测引言：水资源是当前人类发展中最为核心的自然资源，在“绿水青山就是金山银山”的政策指导下，我国安全大力开展对水环境的保护与灾害防治，特别是对水资源的重金属污染监测与防治，例如汞、铅、砷、镉等无法被微生物降解，能够富集在水产品中，达到危害人类健康的负面影响，所以要利用更加先进的检测技术对水环境中的汞元素进行监管[1]。

本次应用原子荧光技术检测的水环境是某市地上引水渠中的取样，力求应用先进技术测定其中的汞含量并求证其精密性和准确性，虽非正式检测，但也希望起到一些排查污染源头、保护水资源质量的积极作用。

1原子荧光技术的基本原理原子荧光技术基本原理是通过待测元素中的原子蒸气外层电子能量跃迁过程中发射的荧光来判定某些原子的存在，尤其是水环境中的微量元素如砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等[2]。

因此常被用于检测环境水质量、物质纯度、食品安全、生物制药等领域。

其具体理论是利用高敏度光谱仪器监测待测物质在激发光源辐射施加的高温高压状态下，原子吸收光辐射后在能级状态跃迁过程中，各种物质原子产生共振荧光现象，高敏度仪器通过记光电倍增管将共振荧光的强度转录为电信号，通过计算机软件上定量分析来确定该物质的元素浓度。

由于原子共振荧光强度与其浓度成正比例关系，因此原子荧光技术的灵敏度相对原子吸收光谱法和原子发射光谱法更为精确，对于水环境中的汞含量检测结果可靠，能够准确地判断水体水质并作为定性依据。

原子荧光法测定水质中汞的方法分析

原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要：在水质中测定泵含量的试验方法中，通过优化仪器、技术的准备条件，选择适宜的实验标准以及还原剂，可以让实验的过程更为简便，得到的结果数值更为准确。

研究采用的方法是原子荧光法，即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理，将水质中含有的汞分解为原子态，在通过原子荧光法来进行测定。

在实验得出的结果中，可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L，相关系数r为0.998，实验方法得出的检出限为0.0004μg/L，RSD值为1.38％–1.49％，回收率为98.0％–104％。

原子荧光法测定水质中的汞含量，可以更达到更优秀的实验效果，提升实验结果的科学性以及精准性。

测定水质中的汞含量，有利于提升在水资源使用过程中的安全性。

文章根据分析的实验结果，提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题，通过对这些技术性问题的良好把握，才能得出准确性更高的实验结果。

关键词：原子荧光法；水质测定；水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素，会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。

汞通常在天然的地下水中的含量极少，在地表水中的含量较高。

地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水，被水生动植物吸收后，会经过食物链被人体吸收[1]。

在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定，水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的，人体饮用水的上限汞值，即为0.111mg/L。

因此，测定水质中的汞物质含量，对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义，需要对此进行细致的研究过程分析。

一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中，常用的水质汞含量测定方法，包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。

其中，原子荧光法是最为常用的测定方法。

原子荧光法测定水质中的汞，是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术，从而在技术水平上取得了领先优势。

原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下，的带更为准确的数据结果。

原子荧光光度计检测水中汞的方式分析与讨论

原子荧光光度计检测水中汞的方式分析与讨论近几年，人们加强了对环境的关心，尤其是对水环境的保护得到了人们的充分重视。

在水环境保护过程中检测水中汞含量是否超标，可以利用原子荧光光度计完成，以此降低水环境所遭受的污染程度，从而确保人体健康。

标签：原子荧光光度计；汞；检测汞是一种重金属，具有剧毒，其单质和化合物都能够在人的体内蓄积，对人的身体造成较为严重的伤害。

无机汞离子在进入水体后可以与有机汞之间进行转换，毒性将会增加，可以通过食物链的方式进入到人体，从而危害人的身体健康。

汞是我国严格控制的一种重金属，在对水中汞含量的检测可以通过原子荧光光谱法完成，此检测方式具有高灵敏度、抗干扰性强、低检出等诸多优点，因此得到了广泛的应用。

1 原子荧光光度计测水中汞含量的原理在溶液呈酸性的情况下，NaBH4作为还原剂，从而使存在与溶液中的Hg2+离子得以还原，并且在具体操作过程中，通过载气向石英原子化器带入。

此时，在特制的汞空心阴极灯一段时间的照射，会出现原子荧光，在特定范围内，荧光强度与水中的汞的形成量是正比关系，具体操作过程中，可以通过与标准系列进行定量对比，从而完成对水中汞含量的测量。

2 测水中汞含量的实验2.1仪器与药品2.1.1仪器原子荧光光度计、汞灯、玻璃器皿、移液管，所选用的所有仪器的性能和成本都要满足实验要求，需要注意的是，在实验过程中所使用的玻璃器皿和移液管都需要通过20%的硝酸浸泡24小时，并且要利用去离子清水清洗后才能使用。

2.1.2药品在实验过程中使用的药品的种类及药品要求如下：硝酸与盐酸，两种药品的级别需要达到优级纯；硼氢化钾，由正规厂家生产；氢氧化钾。

2.2实验方法在具体实验过程中，利用原子荧光对水中的含有的汞进行分析，在分析过程中需要注意要对还原剂和载流液等对实验结果会产生影响的因素进行分析与研究，从而确定出有利的分析条件，确保最终实验结果的可靠性。

3 实验结果与分析3.1 载流液对实验结果的影响载流液对实验结果的影响主要体现在以下两方面：3.1.1种类在实验过程中选用10g/L的硼氢化钾溶液作为实验过程中的还原剂，选用5%的硝酸和盐酸分别作为载流液，在Hg标准溶液中，荧光强度分别为179.21和195.38，由此可见，将盐酸作为载流液，荧光强度较大，因此利用盐酸可以提高仪器的灵敏度，并且盐酸的价格与硝酸相比更低，制作工艺也更加简单，因此选用盐酸作为实验过程中的载流液。