Bruker-仪器维护和参数校正(课堂PPT)

➢wobb
➢getprosol
➢g
读o2p具体操作如下：
edc 后出现如下对话框
➢lock ➢shim ➢wobb ➢getprosol ➢g
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第三步：在AcquPars中完成以下操作
➢o1p=66.81 ➢o2p=3.46 ➢ds=0 ➢ns=1 ➢d1=40 ➢运行paropt（对某一实验参数做渐进式的调整）命令 ➢p1,ok ➢1,ok ➢1,ok ➢16,ok ➢g
上图所示的脉冲序列是通过观察采样通道的13C信号强度的变 化测定去偶通道1H的900脉宽，这里我们想确定去偶通道13C的 900脉宽，只需输入edasp命令将两个通道设置的原子核互换即可。
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将1%CDCl3-Acetone标样放入磁体中，先采一个H谱读o1p和 cnst2的值，具体操作如下： edc 后出现如下对话框
去偶通道900脉冲的测定
在去偶通道中激发的原子核磁化矢量随脉冲作用时间的变化是无 法直接观察到的，只能通过偶合作用反应到采样通道中的原子核磁化 矢量的变化上。例如确定1H 在去偶通道的90°脉宽，需要通过观察 采样通道中与之有偶合的13C 磁化矢量信号随去偶通道1H的脉冲作 用时间的变化。
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实验三：H F2（去偶通道）通道的900脉冲 (P3值)测定
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实验一：H F1（观察通道）通道的900脉冲(P1 值)测定
标样0.1%Ethylbenzol-CDCl3 脉冲(zg30)，如下图所示具体操作如下：
zg30 Pulse Sequence
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第一步： 将0.1%Ethylbenzol-CDCl3标准品放入磁体中，输入edc 命令，出现如下对话框，先采一个H谱
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第九步：将实验结果写入探头
表中1处必须为H，将上面测得的H的F1值写在2处，点save
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实验二：13C F1（观察通道）通道的900脉冲 (P1值)测定
标样40%ASTM-C6D6
具体操作如下：
1. 先采一个H谱读o2p的值，脉冲序 列(zg30)如右图：
2.一个C谱读o1p的值，脉冲序列为 (zgpg30) 如下图：
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第二步：锁场，匀场
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第三步：调谐
匀场完成后，输入wobb命令进行调谐
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第四步：（1）在Acqupars中设置参数（2）采样
输入getprosol
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第五步： 将2.75ppm左右的四重峰放大，红线放在四重峰的中间，
然后按下列步骤进行即可将o1p设为2.75ppm
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第六步：设置参数
ns设为1 ds设为0 d1设为3
zg30 Pulse Sequence
zgpg30 Pulse Sequence
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3.以脉冲序列zgpg采H谱，测定P1值，脉冲序列如下图：
F1 F2
zgpg Pulse Sequence
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第一步： 将40%ASTM-C6D6标样放入磁体中，先采一个氢谱读
o2p的值，具体操作如下：
➢edc
➢ lock C6D6 ➢shim
子核之间的偶合常数值，在90°脉冲测定时，J 值必须是已知的。
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将0.1%Ethylbenzol-CDCl3标准品放入磁体中，输入edc命令， 出现如下对话框
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在AcquPars中完成以下操作
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o1p设为100 o2p设为4~5 d1设为2
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输入p3出现对话框，改变图中p3的值，可得到不同的C谱
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第七步：运行Paropt命令，出现如下对话框，
按提示填好后，采样即可
Paropt 是一AU程序．它可改变某一参数 (P1,D1,O1等)并将一系列处理的谱图列出。 谱图储存在处理数控９９９的文件中。
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第八步：实验结果
此处给出的P1值为900时的值，由于Bruker仪器中H的采样脉冲为zg30,所以写入 edprosol表中的数值应该为15.33（46/3）。如下图所示：
P3值太小出现如下C谱
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P3值太大出现如下C谱
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P3值合适时会出现如下C谱
将合适的p3值输入到edprosol表中H F2通道中，如下图所示：
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表中1处必须为H，将上面测得的H的F2值写在2处，点save
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13C F2通道（去偶通道）的900脉冲（P3值）测定
标样1%CDCl3-Acetone
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第四步：实验结果
由于我们设置的P1起始值为1，步长为1，所以我们可以知道在1800 脉冲时的时间为16.34，所以900脉冲的为8.17 ,将8.25填入edprosol表中， 如下图所示：
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第五步：将实验结果写入探头
表中1处必须为13C，将上面测得的13C的F1值写在2处，点save
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ns ds rg getprosol g
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再采一个C谱读o2p的值，具体操作如下：
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lock wobb shimming ns=8 ds=4 rg=128 getprosol g
Bruker核磁仪
参数校正 实验设置 仪器维护
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第一部分： 参数校正 900脉冲的测定
通常一个实验中最后真正的采样只是采集一种原子核的信号，因此BRUKER 仪器中第一通道应设置为需要采样的原子核频率，该通道一般也称为采样 通道或观察道(F1通道)，其余的通道有时也称为去偶通道（F2通道）
90°脉冲的测定就是在一定的功率下，测试90°脉宽对应的时间；或是在 一定的脉宽长度下，测试90°脉冲对应的功率。功率越大，对应的90°脉 冲时间越短
具体操作如下：
1.先采一个H谱读o1p和cnst2的值，脉 冲序列（zg30）如右图：
2.一个C谱读o2p的值，脉冲序列为 （zgpg30）如下图：
zg30 Pulse Sequence
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zgpg30 Pulse Sequence
3.以脉冲序列decp90采H谱，测定P3值，脉冲序列如下图：
DECP90 Pulse Sequence
标样0.1%Ethylbenzol-CDCl3，脉冲(dept90）如下图所示：
DEPT90 Pulse Sequence
当P3值准确时谱图中只显示CH的C信号，CH3和CH2的C信号将消失
P1 是采样通道原子核的90°脉冲，P3 是所要确定的去偶通道原子核
的90°脉冲，d2 是一段时间延迟，长度为1/2J，J 是两个通道的原