材料分析测试技术课件第九章PPT课件

制备复型的材料应具备以下条件：第一是复型材料本身必须是非晶态材料。晶体在 电子束照射下，某些晶面将发生布拉格衍射，衍射产生的衬度会干扰复型表面形貌的 分析。第二是复型材料的粒子尺寸必须很小。复型材料的粒子越小，分辨率就越高。 例如，用碳作复型材料时，碳粒子的直径很小，分辨率可达2nm左右。如用塑料作复 型材料时，由于塑料分子的直径比碳粒子大得多，因此它只能分辨直径比10—20nm 大的组织细节。第三是复型材料应具备耐电子轰击的性能，即在电子束照射下能保持 稳定，不发生分解和破坏。
QN0
（9-3）
式中Байду номын сангаас
N——单位体积样品包含的原子数，
N N0 A
（——密度；A——原子量； N 0——阿伏加德罗常数）
0 ——原子散射截面。
所以
Q N0 A0
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如果如射到1cm 2 样品表面积的电子数为n当其穿透dt厚度样品后有
dn个电子被散射到光阑- d外n， Q即d其t 减小率为dn/n,因此（有9-4） n
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二、透射电子显微镜小孔径角成像
• 为了确保透射电子显微镜
的高分辨本领，采用小孔 径角成像。它是通过在物 镜背焦平面上沿径向插入 一个小孔径的物镜光阑来 实现的，如图9-2所示。结 果，把散射角大于α的电 子挡掉，只允许散射角小 于。的电子通过物镜光阑 参与成像。
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三、质厚衬度成像原理
衬度是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感 光度的差别。电子显微 镜图像的衬度取决于投射到荧光屏或照相底
真空蒸发形成的碳膜和通过浇铸蒸发而成的塑料膜都是非晶体薄膜，它们的厚度又 都小于100nm。在电子束照射下也具备一定的稳定性，因此符合制造复型的条件。
目前，主要采用的复型方法是：一级复型法、二级复型法和萃取复型法三种。由于 近年来扫描电子显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快，复型技术部分地为上述两 分析方法所替代。但是，用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金相组织和 光学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技术至今仍然为人们所采用。
片上不同区域的电子强度差别。对于非晶体样品来说，入射电子透 过样品时碰到的原子数目越多(或样品越厚)，样品原子核库仑电场 越强(或样品原子序数越大或密度越大)，被散射到物镜光阑外的电 子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。下面讨 论非晶体样品的厚度、密度与成像电子强度的关系。如果忽略原子 之间的相互作用，则每立方厘米包含N个原子的样品的总散射面积 为
e Ur e
或
e re U
r e ——入射电子对核外电子的瞄准距离；
e——电子电荷。 所有瞄准以核外电子为中心，re为半径的圆内的入射电子，也 将被散射到比α角大的方向上去。所以也可用π 来衡量一个孤立的 核外电子把入射电子散射到比α角大的方向上去的能力，习惯上叫
做核外电子非弹性散射截面，用 来e 表示，即 .e re2
当Qt=1时
t
1 Q
tC
（9-7）
t c 叫临界厚度，即电子在样品中受到单次散射的平均自由程。因此，可
以认为，t≤ t c 的样品对电子束是透明的，相应的成象电子强度为
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I I0 I0 e3
(9-8)
还由于
QtN00 t
A
(9-9)
若定义ρt为质量厚度，那么参与成象的电子束强度I随样品质量厚度ρt 增大衰减。
当Qt=1时
tc
A
N00
tc
（9-10）
我们把 tc叫临界质量厚度。随加速电压的增加，临界质量厚度 tc增大
• 当一个电子穿透非晶体薄样品时，将与样品发生
相互作用，或与原子核相互作用，或与核外电子 相互作用，由于电子的质量比原子核小得多，所 以原子核对入射电子的散射作用，一般只引起电 子改变运动方向，而能量没有变化(或变化甚微)， 这种散射叫做弹性散射。散射电子运动方向与原 来人射方向之间的夹角叫做散射角，用α来表示， 如图9-1所示。散射角α的大小取决于瞄准距离 ， 原子核r n 电荷Ze和入射电子加速电压U，其关系如下
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§9-1 概 述
由于电子束的穿透能力比较低，用透射电子显微镜分析的样品非常薄，根据样品的 原子序数大小不同，一般在5—500nm之间。要制成这样薄的样品必须通过一些特殊 的方法，复型法就是其中之一。所谓复型，就是样品表面形貌的复制，其原理与侦破 案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。复型法实际上是一种间接(或部分间接)的分析 方法，因为通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。
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zn Ur n
或
rn
ze U
可见所有瞄准以原子核为中 心， 为半径的圆内的人射电子
将被散射到大于α 的角度以外的方
向上去。所以可用 来rn2 衡量一个
孤立的原子核把人射电子散射到 比α角度大的方向上去的能力，习
惯表上示叫，做即弹σn=性散射截面，rn2用σn来
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但是，当一个电子与一个孤立的核外电子发生散射作用时，由于 两者质量相等，散射过程不仅使入射电子改变运动方向，还发生 能量变化，这种散射叫做非弹性散射。散射角可由下式来定
若入射电子总数为n 0（t=0），由于受到t厚度的样品散射作用，最后
只有n个电子通过物镜光阑参与成象。将式（9-4）积分得到
n n0eQt
（9-5）
由于电子束强度I=ne(e为电子电荷)，因此上式可写为
I I0eQt
（9-6）
上式说明强度为 的入射电子穿透总散射截面为Q，厚度为t的样品后，
通过物镜光阑参与成象的电子强度I随Qt乘积增大而呈指数衰减。
第九章 复型技术
§9-1 概 述 §9-2 质厚衬度原理 §9-3 一级复型和二级复型 §9-4 萃取复型与粉末样品
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§9-2 质厚衬度原理
•
质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的
散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理，
是解释非晶态样品(如复型)电子显微图像衬度的理论依据。
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一、单个原子对入射电子的散射
一个原子序数为Z的原子有Z个核外电子。因此，一个孤立原
子把电子散射到。以外的散射截面，用 0 来表示，等于原子核弹
性即散0射截面nnZ和所e 。有核原外子电序子数非越单大性，散产射生截弹面性Z散射e 之的和比，例就越大。
弹性散射是透射电子显微成像的基础；而非弹性散射引起的色差将
使背景强度增高，图像衬度降低。