第九章常用的化学分离方法

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化学分离与提纯的常用方法

化学分离与提纯的常用方法

化学分离与提纯的常用方法提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类,一类:化学分离法,另一类:物理法,下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下:

分离的方法有哪些

分离的方法有哪些

分离的方法有哪些

分离有多种方法,主要包括以下几种:

1. 离散分离方法:将混合的元素或物质分离为不同的离散相,例如使用滤纸过滤杂质、使用漏斗分离不溶于水的液体。

2. 蒸馏分离方法:利用不同物质的沸点差异,通过加热混合物,将其中具有较低沸点的物质蒸发出来,然后再冷凝回液体,从而实现分离。

3. 提取分离方法:利用溶解度差异,使用适当的溶剂将混合物中的成分溶解分离。

4. 结晶分离方法:通过控制温度或浓度等因素,使混合物中某一成分结晶出来,然后再进行过滤或离心等操作,将结晶物与溶液分离。

5. 色谱分离方法:通过物质在不同相中的分配系数差异,使用色谱柱或色谱纸等分离材料进行分离。

6. 电泳分离方法:利用物质在电场中的迁移速度差异,通过电泳装置将混合物中的成分分离。

7. 沉淀分离方法:通过控制混合物的离心速度,使其中一种或多种成分在离心

过程中沉淀下来,然后再与上清液分离。

8. 溶胶凝胶分离方法:利用溶胶凝胶材料的孔径和比表面积等特性,通过吸附作用将混合物中的成分分离。

以上仅列举了常见的分离方法,不同的混合物和分离目标可能需要选择不同的方法。

化学中的分离方法

化学中的分离方法
乙酰基丙酮、铜试剂(二乙基胺二硫代甲酸钠)、丁二 肟都是常用的萃取剂。
你现在学习的是第27页,课件共72页
这类萃取剂如以HR表示,它们与金属离子螯合和萃取 过程可简单表示如下:
你现在学习的是第28页,课件共72页
萃取剂HR愈易离解,它与金属离子所形成的螯合物 MeRn愈稳定;螯合物的分配系数愈大,而萃取剂的分 配系数愈小,则萃取愈容易进行,萃取效率愈高。
利用难溶化合物的悬浮液来控制pH值:
例如[Zn2+]=0.1mol·L-1时, 利用ZnO悬浮液,可把溶液的pH值控制在5.5~6.5。
你现在学习的是第10页,课件共72页
氢氧化物沉淀分离法的优点是操作简便,适用面较宽 。缺点是大多数氢氧化物或含水氧化物的沉淀均是非晶形 的,因此表面积特别大,共沉淀现象严重,会使分析结果 偏低,或使收率偏低。
你现在学习的是第29页,课件共72页
2.形成离子缔合物的萃取体系 属于这一类的是带不同电荷的离子,互相缔合成疏
水性的中性分于,而被有机溶剂所萃取。
你现在学习的是第30页,课件共72页
用乙醚从HCl溶液中萃取Fe3+时,Fe3+与Cl-络合成络阴离 子FeCl4-。而溶剂乙醚可与溶液中的H+结合成洋离子:
你现在学习的是第32页,课件共72页
对于这类萃取体系,加入大量的与被萃取化合物具有 相同阴离子的盐类,例如在HNO3溶液中用磷酸三丁酯 (TBP)萃取UO22+时加入NH4NO3,可显著地提高萃取效率 ,这种现象称盐析作用,加入的盐类为盐析剂。

分离物质的方法有哪些

分离物质的方法有哪些

分离物质的方法有哪些

1. 蒸馏法:利用不同物质的沸点差异,将混合物的成分通过加热蒸发、冷凝等过程进行分离。

2. 溶液过滤法:利用溶液中成分的溶解度差异,将可溶性物质溶解在溶液中分离出来,再通过过滤将不溶性物质分离出来。

3. 萃取法:利用不同物质在不同溶剂中的溶解度差异,将混合物的成分分别溶解在不同的溶剂中分离出来。

4. 结晶法:利用混合物中物质的溶解度差异,通过加热、冷却等过程将物质逐渐结晶分离出来。

5. 离心法:利用物质在离心过程中重力的不同,将混合物的成分分层分离出来。

6. 电泳法:利用物质在电场中的性质差异,将混合物的成分分别移动到不同位置进行分离。

7. 磁选法:利用物质对磁场的响应不同,将含有磁性物质的混合物通过磁场分离出来。

8. 转化法:利用混合物中物质的化学性质差异,将混合物的成分进行化学反应转化分离出来。

高中化学常见物质分离提纯的10种方法

高中化学常见物质分离提纯的10种方法

高中化学常见物质分离提纯的10种方法

1.结晶和重结晶:利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大,如NaCl,KNO3。

2.蒸馏冷却法:在沸点上差值大。乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水

再蒸馏。

3.过滤法:溶与不溶。

4.升华法:SiO2(I2)。

5.萃取法:如用CCl4来萃取I2水中的I2。

6.溶解法:Fe粉(A1粉):溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。

7.增加法:把杂质转化成所需要的物质:CO2(CO):通过热的CuO;CO2(SO2):

通过NaHCO3溶液。

8.吸收法:用做除去混合气体中的气体杂质,气体杂质必须被药品吸收:

N2(O2):将混合气体通过铜网吸收O2。

9.转化法:两种物质难以直接分离,加药品变得容易分离,然后再还原回去:

Al(OH)3,Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解,过滤,除去Fe(OH)3,再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。

10.纸上层析

2.学习胜在学习规律,思维模式,内在联系,解题模式整理,而不是每天

报着书一页页看,当然这前面四点的形成基于对基础知识的精准积累,这就靠每天自己的听课效率和课后同步训练。会找规律会自己联系知识点之间的相关永远都是提高学习效率,形成知识网络的必经之路!

一、构建网络,夯实双基

化学学科的特点是碎、散、多、杂,难记易忘。复习时,要注意指导学生总结归纳,构建网络,找出规律,力求做到"记住-理解-会用"。高三化学复习内容可分为一般知识和重点知识,复习中必须根据大纲和考纲,对基础知识、基本技能进行准确定位,以提高复习的针对性和实效性,既要全面复习,不留死角,更要突出重点。指导学生归纳结总时,对不同的内容可采取不同的方式:

现代分离方法与技术第9章_电化学分离法

现代分离方法与技术第9章_电化学分离法

原电池发生的反应为 负极: Cu-2e→Cu2+ 正极: O2+4H++4e→2H2O 反应方向刚好与电解反应相反。 设溶液中CuSO4和H+离子浓度均为l mol/L,此 原电池的电动势为 ε=φ正-φ负= 1.23-0.35 = 0.89V
可见 ,电 解 时 产生 了 一 个 极性与电 解池相反 的原电 池 , 其电动势称为“反电动 势”( ε 反 )。因比,要使 电解顺利 进行 , 首 先要克 服这个反电动势。 理论分解电压E分为
(1) 电极材料和电极表面状态
超电位的大小与电极材料有极大关系。 例如,在不同材料的电极上,氢析出的超电位差 别很大。在25℃,电流密度为 10 mA/cm2时,铅 电极上氢的过电位为1.09 V,汞电极上为1.04 V, 锌和镍电极上为0.78 V,而铜电极上为0.58 V。 超电位的大小也与电极表面状态有关。 例如,在上述条件,氢的超电位在光亮铂片上为 0.07 V,而镀铂黑电极上,则接近于理论上的0.00 电位值。可利用氢在汞电极上有较大的超电位,使 一些比氢还原性更强的金属先于氢在电极上析出, 因而消除氢离子的干扰。人们正是利用这一点,用 汞电极做极谱工作电极。

电解分离法在工业生产中已用来提炼金、银、铜、 铅、锌、铝等,在分析测试中也获得广泛应用。
电解分离法的某些应用
§ 9.3 电泳分离法
9.3.1 概述 9.3.2 基本理论 9.3.3 毛细管电泳仪器装置 9.3.4 毛细管电泳的操作方式及应用

实验室中常用的化学分离与提纯的方法都有哪些-

实验室中常用的化学分离与提纯的方法都有哪些-

实验室中常用的化学分离与提纯的方法都

有哪些?

提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分别方法有很多种,但依据其分别本质可分为两大类:

1、化学分别法;

2、物理法;

下面就混合物化学分别及提纯方法归纳如下:

一、分别与提纯的原则

1.引入的试剂一般只跟杂质反应;

2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂;

3.不能引进新物质;

4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分别;

5.过程简洁,现象明显,纯度要高;

6.尽可能将杂质转化为所需物质;

7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理挨次;

8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生。

二、概念区分

清洗:从液体中分别密度较大且不溶的固体,分别沙和水;

过滤:从液体中分别不溶的固体,净化食用水;

溶解和过滤:分别两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶,分别盐和沙;

离心分别法:从液体中分别不溶的固体,分别泥和水;

结晶法:从溶液中分别已溶解的溶质,从海水中提取食盐;

分液:分别两种不互溶的液体,分别油和水;

萃取:加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分别,萃取水溶液中的碘;

蒸馏:溶液中分别溶剂和非挥发性溶质,海水中取得纯水;

分馏:分别两种互溶而沸点差别较大的液体,液态空气中分别氧和氮;石油的精炼;

升华:分别两种固体,其中只有一种可以升华,分别碘和沙;

吸附:除去混合物中的气态或固态杂质,活性炭除去黄糖中的有色杂质。

三、分别和提纯常用的化学方法

1.加热法:

当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分别出去。如,NaCl中混有NH4Cl,Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。

化学常用的物质的分离方法

化学常用的物质的分离方法

化学常用的物质的分离方法是:

1.溶解过滤法:一种物质易溶于水,另一种物质难溶于水,可以将这两种物质的混合物溶于水,然后过滤,就可以分离出这两种物质。

2.冷却热饱和溶液法:根据两种物质的在水中的溶解度有较大的差异。将这两种物质的混合物配制成混合溶液,然后突然降低温度,溶解度较小的那种物质就结晶析出了,因此,就将这两种物质分离出来了。

3.物质溶解特性法(萃取法):两种物质的混合物中,有一种物质不容于有机溶剂,而另一种物质易溶于有机溶剂,且这两种物质都不和有机溶剂反应,可根据这种特性,先将其中的一种物质溶解在这种有机溶剂中,产生分层的现象,然后分离出它们。

4.气体沉淀法:两种物质的混合物中,有一种物质能和其它的物质发生反应,产生沉淀或者是气体,而另一种物质不反应,利用这种性质,将这两种物质分离出来。

信息】

化学基本概念与原理(一)

成、分类、性质与变化

点:

净物和混合物、单质和化合物、有机物和无机物

质的微粒性,认识分子、原子、离子等都可以构成物质

用元素的化合价,书写物质正确的化学式

学变化的特征,理解反应现象和本质的联系,从分子原子角度,理解化学变化的实质。

质发生化学变化时,伴随有能量的变化,认识通过化学反应获得能量的重要性。

识常见的化合反应、分解反应、置换反应和复分解反应,并解释与日常生活相关的一些现象。

组成

分类

特别推荐初三同步辅导往

有机化合物和无机化合物

物-含碳(元素)的化合物叫做有机化合物,简称有机物。

物-一般把不含碳的化合物叫做无机化合物

一氧化碳、二氧化碳、碳酸盐等少数化合物,虽然它们也含有碳元素,但由于它们的性质跟无机化合物很相把它们作为无机化合物来研究。

化工分离 第九章 膜分离

化工分离 第九章 膜分离
本章目录
电渗析的基本条件
(1)直流电场使溶液中阳、阴离子作定向运动, 阳离子移向阴极,阴离子移向阳极;
(2)离子交换膜的选择性透过,溶液中离子作反 离子迁移。
本章目录
一、电渗析的基本原理 1.采用的膜
由高分子材料制成,具有粒子交换基团的薄膜。 分:阳离子交换膜——阳膜 阴离子交换膜——阴膜
阳膜:
二、过程机理 1) 优先吸附-毛细孔流机理 2)溶解-扩散
优先吸附——毛细孔流动模型
界面上的脱盐水
多孔膜 多孔膜
ⅰ)水优先吸附膜表面,形成纯水层厚度 t=1nm ⅱ)无机离子受排斥,不能进入纯水层,价 数越高,斥力越强。 ⅲ)当膜孔径≤2t时,透过的是纯水,孔径 增大,溶质开始透过,越大,透过溶质越 多。 ∴孔径为2t时称临界孔径。
料膜
本章目录
天然膜 生物膜 天然物质改性膜 人工膜 无机膜 金属膜 非金属膜 有机膜 均质膜 微孔膜 非对称性膜 复合膜 离子交换膜
二 、 设 备 : 管 卷 板 式 式 框 式

膜性能:
1.分离透过性
a. 透过通量
单位时间通过单位膜面积的物理量。
b. 分离效率 用截留率表示: (R) 截留率;表示膜对溶质的截留能力,可用 小数或百分数表示。 原料浓度 透过物浓度 R 100% 原料浓度 CF CP CP (1 ) 100% CF CF

第九章分析化学中常用的分离方法

第九章分析化学中常用的分离方法
卤化物沉淀
氟化稀土和与Mg(II), Ca(II), Sr(II), Th(IV)氟化物沉淀, 冰晶石法沉淀铝 在pH=4.5 Al(III)与NaF生成(NaAlF6)法 沉淀分离Al(III),与Fe(III),Cr(III),Ni(II),V(V)Mo(VI)等分离
2020/9/19
7
硫化物沉淀
D=
cAo cAw
=
[A1]o+[A2]o+…+[An]o [A1]w+[A2]w+…+[An]w
12
如果用Vo (mL) 溶剂萃取含有mo (g) 溶质A的Vw (mL)试液, 一次萃取后,水相中剩余m1(g)的溶质A,进入有机相的溶 质A为(mo-m1) (g), 此时分配比为:
D=
cAo cAw
分配系数: 有机溶剂从水相中萃取溶质A,若A在
两相中的存在形态相同,平衡时,在
有 机 相 的 浓 度 为 [A]o, 水 相 的 浓 度 为 [A]w 之比,用KD表示。
分配定律
KD=
[A]o [A]w
分配比: 物质A在两相中可能存在多种形态,在两相 中的各形态浓度总和(c)之比,用D表示。
2020/9/19
铜试剂 (二乙胺基二硫代甲酸钠,DDTC) 沉淀Cu,Cd,Ag,Co,Ni,Hg.Pb.Bi,Zn等重金属离子,与 稀土、碱土金属离子及铝等分开

高中化学《第九章第二节物质的分离、提纯》课件

高中化学《第九章第二节物质的分离、提纯》课件
答案:(1)排尽装置中的空气和水蒸气 煤油 镊子 滤纸 (2)过滤 蒸馏
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第1章 从实验学化学
25
学习任务 2 物质分离、提纯的常用化学方法
一、除杂“四原则” 1.不____增________:不得引入新杂质。 2.不____减________:尽量不减少被提纯和分离的物质。
3.易分:应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。 4.易复原:被提纯物质转化后要易被复原。
①分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
(√ )
②蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。
(√ )
③蒸馏操作中,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出。
(√ )
④蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热。
(× )
⑤分液时要先打开分液漏斗上口的塞子,再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。
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第1章 从实验学化学
11
7.如图(7),所采用的操作方法的名称:____洗__气______。 (1)适用范围:除去气体中能被某液体吸收的杂质气体。 (2)注意事项:①_____长_______管进气,___短_________管出气;②被提纯的气体不能溶于 洗气瓶中的液体,也不能与其反应。 8.如图(8),所采用的操作方法的名称:___盐__析_______。 (1)适用范围:加入某些无机盐时,某些物质的溶解度____降__低______而聚沉。如从皂化液 中分离肥皂、蛋白质的盐析等。 (2)注意事项:盐析后过滤。

化学分离与提纯的常用方法

化学分离与提纯的常用方法

化学分离与提纯的常用方法

提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态;混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类,一类:化学分离法,另一类:物理法,下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下:

分离与提纯的原则

1.引入的试剂一般只跟杂质反应;

2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂;

3.不能引进新物质;

4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离;

5.过程简单,现象明显,纯度要高;

6.尽可能将杂质转化为所需物质;

7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序;

8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生;

概念区分

清洗:从液体中分离密度较大且不溶的固体,分离沙和水;

过滤:从液体中分离不溶的固体,净化食用水;

溶解和过滤:分离两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶,分离盐和沙;

离心分离法:从液体中分离不溶的固体,分离泥和水;

结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质,从海水中提取食盐;

分液:分离两种不互溶的液体,分离油和水;

萃取:入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离,庚烷,取水溶液中的碘;

蒸馏:溶液中分离溶剂和非挥发性溶质,海水中取得纯水;

分馏:离两种互溶而沸点差别较大的液体,液态空气中分离氧和氮;石油的精炼;升华:离两种固体,其中只有一种可以升华,离碘和沙;

吸附:去混合物中的气态或固态杂质,活性炭除去黄糖中的有色杂质;

分离和提纯常用的化学方法

1.加热法:

当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去;如,NaCl中混有NH4Cl,Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质; 2.沉淀法:

化学中常用的分离和富集方法

化学中常用的分离和富集方法

分析化学中常用的分离和富集方法

1.在分析化学中,为什么要进行分离富集?分离时对常量和微量组分的回收率要求如何?

答:在定量分析,对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰,以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定,必须采用分离富集方法。换句话说,分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果,保证分析结果的准确性,扩大分析应用范围。在一般情况下,对常量组分的回收率要求大于99.9%,而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低,对回收率要求也降低。

2.常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离?举例说明。

答:在氢氧化物沉淀分离中,沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此,采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中,通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有:

a 氢氧化钠:NaOH是强碱,用于分离两性元素(如Al3+,Zn2+,Cr3+)与非两性元素,两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中,而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。

b 氨水法:采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH8-9),可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。

c 有机碱法:可形成不同pH的缓冲体系控制分离,如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液,常用于Mn2+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Cd2+与Al3+,Fe3+,Ti(IV)等的分离。

d ZnO悬浊液法等:这一类悬浊液可控制溶液的pH值,如ZnO悬浊液的pH值约为6,可用于某些氢氧化物沉淀分离。

萃取分离法

萃取分离法

回收率: 回收率:
• 实验方法:加标法测量 实验方法: 分离后待测组分的质量 • 回收率 ————————————×100% 回收率= × 原有试样中待测组分的量 • 要求:待测组分含量不同对回收率的要求也不相同 要求:
量 数 质 分 回 率 收
于 大 1% 99. % 9
0. % 1% 低 0. % 01 一 于 01 99% 90% 95% 一
注意:并非任何螯合剂都可用作萃取剂,如 :EDTA,邻二氮菲等。
(2)螯合物萃取体系的特点
a.螯合剂(应有较多的疏水基团)溶于有机相, a.螯合剂(应有较多的疏水基团)溶于有机相, 螯合剂 难溶于水相,有些也( 溶于水相, 难溶于水相,有些也(微)溶于水相,但在水 相中的溶解度依赖于水相的组成特别是pH pH值 相中的溶解度依赖于水相的组成特别是pH值 双硫腙溶于碱性水溶液) (双硫腙溶于碱性水溶液) b.螯合剂在水相与待萃取的金属离子形成不带电 b.螯合剂在水相与待萃取的金属离子形成不带电 荷的中性螯合物, 荷的中性螯合物,使金属离子由亲水性转变为 亲油性 c.螯合物萃取体系广泛应用于金属阳离子的萃取 c.螯合物萃取体系广泛应用于金属阳离子的萃取 d.主要适用于微量和痕量物质的分离 主要适用于微量和痕量物质的分离, d.主要适用于微量和痕量物质的分离,不适用于 常量物质的分离, 常量物质的分离,常用于痕量组分的萃取光度 法测量。 法测量。

分析化学中常用的分离分析方法

分析化学中常用的分离分析方法

[A]O 和[A]W是分配平衡后,溶质(A)在上、 下层液相中的浓度。
讨论
1)不同溶质在不同的溶剂中具有不同的 K 值; 2)K 值越大表示该溶质在上层溶剂中的溶解度越大; 3)当混合物中各组分的K 值很接近时,须通过不断更 新溶剂进行多次抽提才能彼此分离;
4)分配系数与物质在两相体系中的溶解度有关,但分 配系数不等于溶质在两种溶剂中溶解度的比值。溶解
概述
• 在痕量分析中,试样中的被测元素含量很低, 如饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg/L、 Cr(Ⅵ)的含量不能超过0.65 mg/L等。
• 这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此 可以在分离的同时把被测组分富集起来,然后 进行测定。所以分离的过程也同时起到富集的 作用,提高测定方法的灵敏度。
5.现代分离技术的进展
以膜分离技术、高效制备色谱、超临界萃 取为代表的现代分离技术;
生物技术的发展需要高效分离技术: 核酸、酶、蛋白质、多肽等的活性物质的 纯化;
6. 定量分离的应用
1)分析对象的复杂性 • 天然产物——提取具有生理活性的组分如紫杉醇中
草药——有效组分的测定、分离 2) 药物、高纯试剂的制备 青霉素过敏的原因是含微量其它组分,提纯后——可口
• (NH4)2S+NH3-NH4Cl((NH4)2S组): • Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+

九章分析化学中的常用分离富集方法

九章分析化学中的常用分离富集方法
第九章分析化学中的常用分离 富集方法
• 第一节 概述 • 第二节沉淀分离法 • 第三节 挥发和蒸馏分离法 • 第四节 液-液萃取分离法 • 第五节 离子交换分离法 • 第六节 色谱分离法 • 第七节 气浮分离法 • 第八节 其它分离富集方法
第一节 概述
1. 分离富集的目的(对象) (1)基体组成非常复杂,并且干扰组分量相对比较大的条件
Sn(IV)、Sn2+、Fe3+、Bi3+ 、Sb(III)、Sb
(V)
(1) 通过控制值使金属离子分离
(微溶碳酸盐或氧化物:MgO, BaCO3, CaCO3, PbCO3 等)
Zn2+ 不干 扰测 定为 前提
*加入NH4Cl的作用:
(1)控制溶液的pH为8—9,并且防止Mg(OH)2沉
淀和减少A1(OH)3的溶解 (2)大量的NH4+作为抗衡离子,减少了氢氧化物
金属氢氧化物开始沉淀与完全沉淀的pH值
金属氢氧化物开始沉淀与完全沉淀的 pH 值(设金属离子的浓度为:0.01mol/L)
氢氧化物 开始沉淀 沉淀完全
氢氧化物
开始沉淀 沉淀完
H2WO4
Sn(OH)4 TiO(OH)2 Ge(OH)4 ZrO(OH)2 Fe(OH)3 Al(OH)3 Th(OH)4 Cr(OH)3 Be(OH)2
没有干扰的盐存在下进行沉淀。 如:在大量NaCl存在下,NaOH分离Al3+与Fe3+ (2)控制pH值选择合适的沉淀剂 ——不同金属形成氢氧化物的 pH值、及介质不同。 如:Al3+、Fe3+、Ti(IV)与Cu2+、Cd2+、Co2+ 、 Ni2+ 、 Zn2+ 、 Mn2+的分离 (3)采用均匀沉淀法或在较热、浓溶液中沉淀并且热溶液洗涤消 除共沉淀 (4)加入掩蔽剂提高分离选择性
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表面吸附共沉淀、混晶共沉淀、离子缔合物
1、无机共沉淀剂
Fe(OH)3对Bi(OH)3 载带率98% (表面吸附共沉淀) Sr2+ Pb2+ MSO4 混晶
2、有机共沉淀剂
有机染料→大阳离子 R+ + SCN- → RSCN↓ 离子缔合物
载带Zn(SCN)42- · R2+ 离子缔合物
3、惰性共沉淀剂 海水中的微量元素Ag+、Co2+、Ni2+用八羟基喹啉很 难沉淀加酚酞很容易产生沉淀
射性元素,一生两度获诺贝尔奖
一、常量组分沉淀分离
(一) 、沉淀为氢氧化物
[OH-]
=
m
Ksp [Mm+]
Mm+ + mOH- =M(OH)m [Mm+][OH-]m > Ksp
(二) 、沉淀为硫化物 M2+ + H2S (CH3CSNH2) = MS↓
阳离子的硫化氢系统分析方案
(三) 、其它无机、有机沉淀剂
3、萃取百分率(萃取率,E%)
衡量萃取效果的一个重要指标
E
=
A在有机相中的总量 A在两相中的总量
× 100%
E=
c oV o
× 100%
coVo + cwVw
分子分母同除 cwVo
E=
co cw
=
D
co cw + Vw Vo D + Vw Vo
E=
D D + Vw/Vo
D↑ E↑
Vw=Vo (等体积萃取) E = D D+1
MSO4 BaSO4 SrSO4 MF CaF2 MgF2 MPO4 Ca3(PO4)2 Bi2(PO4)3
有机沉淀剂 H2C2O4 铜铁试剂(Cu Fe Th…),铜试剂
二、微量组分的共沉淀分离与富集
利用共沉淀现象来分离和富集微量组分 Mn2++MnO4-→MnO2 Bi
载体 根据被富集物在沉淀中存在形态分为:
回收率 RA= QA QA0
QA0 样品中A总量 QA 分离后测得A的量
常量>1% RA>99.9% 微量组分 RA>90%
§9-2 沉淀分离法
沉淀剂(L)+予分 离组分(A+B)
A+BL↓
AL↓+B
居里夫人(Marie Curie(18671934)法国籍波兰科学家,研究 放射性现象,发现镭和钋两种放
§9-1概述
分析过程一般分五步
取样和制样 样品的分解 干扰组分的分离和掩蔽 组分的测定 分析数据的处理
沉淀分离, 挥发和蒸馏分离 液-液萃取分离 离子交换分离法 色谱分离法 电泳分离法
一个好的分离方法应考虑两点 1、样品中欲测组分在分离过程中回收的完全性 2 、欲测组分与干扰组分的分离程度
如待测组分为A:
当 V水 = V有 一次萃取 D = 1 E = 50% D = 100 E = 99% D = 1000 E = 99.9%
E 与 D、 Vw/ Vo 有关,V有大,E大
通常采用连续萃取的方法来提高萃取率 萃取次数对 E% 的影响?
设:Vw mL水中含A m0g , 用VomL有机溶剂萃取 一次,水相中剩余的 A m1g, 进入有机相中的A
mn
=
Hale Waihona Puke Baidu
m0
V水 DV有 +
V水
n
E = m0 − mn × 100% m0
例1 231页,9-1, 有100 mL含I2 10 mg的水溶液,用90 mL的CCl4分别按照下列情况进行萃取:(1) 全量一次萃 取;(2) 每次用30 mL分3次萃取。求萃取率各为多少? 已知D = 85
解: (1) 全量一次萃取时
(m0 - m1 )g
D = co = (m0 − m1 ) Vo
cw
m1 Vw
∴ m1
=
m0
V水 DV有 + V水
用V有 mL的有机溶剂对水相中的A再萃取一次,
水相中剩余的A的质量减小为m2
m2
=
m1
V水 DV有 +
V水
=
m 0
V水 DV有 +
V水
2
萃取 n 次, 水相中余下A mn g,原始A m0 g
mn
=
m0
V水 DV有 +
V水
n
m1
=
10 ×
85 ×
100 90 + 100
=
0.13(mg )
E = m0 − m1 = 10 − 0.13 = 98.7%
m0
10
(2) 每次用30 mL分3次萃取时
m3
=
10 ×
100 85 × 30 + 100
3
=
5.4 ×10−4 (mg)
E = m0 − m3 = 10 − 5.4 ×10−4 = 99.995%
m0
10
用同样总体积的有机溶剂进行萃取,少量多次比 全量一次的萃取率要高
但是增加萃取次数会增加萃取操作的工作量,也 会增大分离过程中的损失
二、萃取条件(鳌合剂萃取体系)
M
n+ 水
(二)、分配定律 1、分配系数 KD
当 t 一定时,物质 A 在两相中分配达平衡时,则 A在 两相中的浓度比是一个常数
分配系数
KD
=
[A]有 [A]水
如:K D
= [I 2 ]有 [I2 ]水
= 85
KD在温度和两相的离子强度一定时是常数,KD大 物质在有机相的浓度大
2、分配比 D
D = c o co 、 cw分别代表物质在两相中的总 c w 浓度
将I2从水中萃取到CCl4中
一、萃取分离的原理
(一) 、萃取过程的本质
亲水基团: -OH,-SO3H,-NH2 疏水基团:-CH3,-C2H5,-C6H5 C6H5
2S=C
N—NH
NH NH C6H5 + Zn2+→ C—S
N=N—C6H5
N =N
Zn +2H+ 2
双硫腙
C6H5
萃取分离无机离子到有机相中的本质:是将物质由 亲水性转化为疏水性的过程。 反萃取:由疏水性转化为亲水性的过程
§9-3 液 — 液萃取分离法
萃取分离的定义与特点: 定义: 被分离物质由一液相转入互不相溶另一液相的 过程称为萃取。 特点:萃取分离体系由互不相溶的两液相组成;被分 离组分在两液相中的溶解度具有较大的差异
本质:物质在不同溶剂中分配系数不同的原理建立的
萃取是溶质在两相中经过充分振摇,达到平衡后按 一定比例重新分配的过程。在恒温、恒压、较稀浓 度下,溶质在两相中达到平衡时,溶质在两相中的 浓度比值为一常数(分配系数)。
简单体系:K D
= [I 2 ]有 [I2 ]水
=D
复杂体系:K D ≠ D
如:苯甲酸 (C6H5COOH) HBz 表示
在苯相HBz 、 (HBz)2 存在 在水相 HBz = H+ +Bz-
D=
co cw
=
[ HBz ]o + [ HBz ]w
[( HBz ) 2 ]o + [ Bz − ]w
D是条件常数, D>1说明溶质进入 有机相的量多,D 越大萃取率(E%)高
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