有机物分离与纯化的方法、柱层析的一些技巧_图文
有机合成纯化-硅胶柱层析
分配薄层色谱的原理:
相当连续多次的液—液萃取。与吸附色谱不同的是固定相 和流动相均是液体,固定相的液体由其它固体材料(支持 剂、载体或担体)来支持或载附,不随流动相的移动而移 动。因此,物质的分离是依靠不同的物质在固定相和流动 相之间以不同的分配系数(K)连续不断地形成分配平衡 而实现的。
单一溶剂的极性顺序为(从小到大):
石油醚→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯→苯→甲苯→二氯 甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→乙酸甲酯→丙酮→正丙醇→ 甲醇→吡啶→乙酸
混合溶剂的极性顺序(从小到大):
苯∶氯仿(1+1)→ 环己烷∶乙酸乙酯(8+2)→氯仿∶丙 酮(95+5)→苯∶丙酮(9+1)→苯∶乙酸乙酯(8+2)→ 氯仿∶乙醚(9+1)→苯∶甲醇(95+5) →苯∶乙醚(6+4) → 环 己 烷 ∶ 乙 酸 乙 酯 ( 1+1 ) → 氯 仿 ∶ 乙 醚 ( 8+2 ) → 氯 仿 ∶ 甲 醇 ( 99+1 ) → 苯 ∶ 甲 醇 ( 9+1 ) → 氯 仿 ∶ 丙 酮 (85+15)→苯∶乙醚(4+6)→苯∶乙酸乙酯(1+1)→氯 仿 ∶ 甲 醇 ( 95+5 ) → 氯 仿 ∶ 丙 酮 ( 7+3 ) → 苯 ∶ 乙 酸 乙 酯 (3+7)→苯∶乙醚(1+9)→乙醚∶甲醇(99+1)→乙酸 乙 酯 ∶ 甲 醇 ( 99+1 ) → 苯 ∶ 丙 酮 ( 1+1 ) → 氯 仿 ∶ 甲 醇 (9+1)
柱色谱是较经典的无机物分离技巧[新版]
柱色谱是较经典的有机物分离技术,原理和薄层色谱相同,但装置有所不同,主要由一个均匀玻璃柱和填充填料组成,填料是决定柱效的主要因素,填料必须满足具有不溶于所使用流动相、不使欲分离的样品破坏或分解、惰性大、可逆性强和吸附容量大。同时,填料颗粒直径要均匀。最常见的柱色谱是硅胶色谱、氧化铝色谱、离子交换柱色谱、聚酰胺柱色谱和凝胶柱色谱。
分配柱色谱是利用混合物中各组分在两种不相混溶的液体之间的分配系数不同,而得到分离的方法,分为正相和反相分配色谱两种类型:
正相分配色谱:以水或亲水性溶剂为固定(液)相,以水不相混溶的有机溶剂作移动相的分配色谱称为正相分配色谱。一般而言,分离水溶性或极性较大的成分,如生物碱、苷类、糖类、有机酸等化合物,常用正相分配色谱。
反相分配色谱:以亲脂性有机溶剂作固定(液)相,以水或亲水性溶剂作移动相的分配色谱称为反相分配色谱。当分离脂溶性或极性较小的成分,如高级脂肪酸、油脂、游离甾体等物质时,常用反相分配色谱。实践中有70%以上的分配色谱都采用反相色谱。
分配柱色谱往往适用于分离水溶性或极性较大的组分,如生物
碱、苷类、糖类、有机酸、酚类及氨基酸的衍生物;对某些非极性
化合物,如油脂、甾体等物质,可采用反相分配柱色谱法。
应用实例:狄戈辛(异羟基洋地黄毒苷)的分离
支持剂:国产层析硅胶80 100目,加2/3量的水(以乙酸乙酯饱和),调匀,再以乙酸乙酯(水饱和)浸泡,调成稀糊状,湿法装柱,柱直径与长度比1:2 以上。
实验方法:取样品与1 2倍量硅胶磨匀,加入柱顶,用水饱和的乙酸乙酯(含0.5%甲醇)洗脱,分部收集,各流分均作纸色谱及薄层色谱检查,比移值相同的流分合并,减压蒸干,以甲醇结晶,得到洋地黄毒苷、羟基洋地黄毒苷、异羟基洋地黄毒苷三种单体。
有机化合物的分离
水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏是一种常用的分离和提纯的方法。
在利用该方法进行提纯时,要求被提纯物质 在低100℃时就随水蒸气一起蒸出,所以特别 适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质, 也适用于从不挥发性物质或不需要的树脂状 物质中分离出所需的成分。 使用这种方法时被提纯的物质必须符合以下 条件:①在水中的溶解度较小。 ②在沸腾下与水长时间共存而不发生化学变 化
(4)用浓硫酸萃取从饱和烃中除去不饱和烃、从 卤代烷中除去醇及醚等; (5)当用一种溶解能力较小的溶剂从溶解能力较 大的溶剂中萃取某物质时,简单的萃取已不适用, 必须采用连续萃取以提高效率。 萃取方法的一个重要应用就是用来分离和富集一些 稀有金属,如铀。 在稀有金属的 萃取过程中要用到一种能与稀有金属 络合的有机化合物,称为萃取剂。当萃取剂与金属 离子结合后,就可将金属离子从水相带到有机相, 从而达到分离、富集与纯化该金属离子的目的。
有机化合物的鉴别
用化学方法鉴别有机物有两个基本要求:一
是反应操作简便,二是反应现象明显,如有 气体放出、沉淀生成、出现混浊、溶解、分 层、颜色变化等。
烷烃 烯烃 炔烃 芳烃 卤烃 醇 酚
醚 醛酮 羧酸 羧酸衍生物 胺类 杂环化合物
一.烷烃 烷烃是不活泼化合物,常温下不和强酸,强碱,氧 化剂,还原剂等反应。所以,烷烃的鉴定要依靠它们的 物理常数,除熔点,沸点,密度等外,波普分析也有一 定的价值。
柱层析的分离原理和分离步骤
柱层析的分离原理和分离步骤:
柱层析是一种广泛应用于化学和生物学领域中的分离技术,其基本原理是利用混合物中各组分物理化学性质的差异,如吸附力、分子形状及大小、分子亲和力、分配系数等,使各组分在固定相和流动相之间进行不同的分配和移动速度,从而达到分离的目的。
在柱层析中,固定相通常是由不溶性基质形成,如硅胶、大孔吸附树脂、聚酰胺等,而流动相则是由溶剂组成。样品被加到柱子上后,用流动相洗脱,在洗脱过程中,样品中的各组分根据其在固定相和流动相中的分配系数不同,经历多次反复的吸附、解吸、再吸附、再解吸过程,最终实现分离。
柱层析的操作方式主要包括常压分离、减压分离和加压分离,其中,常压分离是最简单的分离模式,适用于大于50-100g的产品,但洗脱时间较长;减压分离可以节省填料的使用量,但由于大量的空气通过填料会使溶剂挥发,且有时易分解的化合物难以得到;加压分离可以加快淋洗剂的流动速度,缩短样品的洗脱时间。
柱层析的操作步骤和注意事项
精心整理柱层析技术
常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相
的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望
能有所帮助。
柱子可以分为:加压,常压,减压。
压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所
以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分
离,一个柱子几个月也是有的。
头了。
有0.5
相差0.1
是因为分离的东西比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk操作。至于是
加压、常压、减压,随需而定。因为是schlenk操作,所以点板是个问题,假如样品是显
色的,恭喜了,不用点板,直接看柱子上的色带就行了。假如样品无色,只好预备几十
个schlenk瓶,一瓶一瓶的点,不过几次之后就知道样品在哪,也就可以省些了。像我以
前过一根无水无氧柱,需要六个schlenk,现在只一个就能把所要的全收集到。
无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外,
很轻易是样品分解,非凡是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中
性和酸性的,选择余地比较大,但是比硅胶要贵些。
听说有个方法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一
照就知道产品在哪里了,没有验证过。哪位做过可以提出来大家参详参详。
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※关于湿法、干法上样。
湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶剂越少越好
,不然溶剂就成了淋洗剂了。
很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出,这一
柱 层 析 简 介
3. 聚酰胺柱
聚酰胺是通过酰胺键聚合的一类高分子化合物,对碱较稳定而对酸不 稳定,其酰胺键可以与酚类、酸类、醌类和硝基化合物等形成氢键而被 吸附,从而与不能形成氢键的化合物分离。聚酰胺具有”双重色谱”的 性能:正向和反向分配色谱。常用于分离酚类、黄酮类、醌类以及脱鞣 处理等。 聚酰胺使用前必须预处理:过筛,再以90-95%乙醇浸泡,不断搅拌, 除去气泡后装入柱中。用3-4BV的90-95%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并 在蒸干后无残渣(或极少残渣)。再依次用2-2.5BV的5%NaOH水溶液、 1BV的蒸馏水、2-2.5BV的10%醋酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水洗脱至 pH中性,备用。 装柱加样:同大空树脂。上样量约1.5~2.5g/100ml,上样药液浓度 20%~30% 洗脱:先用水洗,再用醇洗,醇浓度递增,直至无水乙醇或甲醇, 若仍有物质未被洗脱,可以用稀氨水或甲酰胺洗脱,分段收集。
气液层析(GLC)
液液层析(LLC)
液相层析
3、按层析的机理: 吸附层析:利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异,达到分离鉴定 的目的; 分配层析:利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数不同,使之 分离; 离子交换层析:利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同; 凝胶层析:利用某些凝胶对于不同分子大小的组分阻滞作用的不同。
不同物质分配系数不同时
不 同 组 分 的 含 量
有机化学分离与纯化技术全面总结
有机化学分离与纯化技术全面总结
有机化学分离与纯化技术是化学领域中一个重要的分支。常见
的有机化学分离与纯化技术包括但不限于:结晶分离、蒸馏分离、
萃取分离、色谱分离等。
结晶分离技术是指通过改变温度、溶剂、pH等条件,使混合
物成分中的某种化合物结晶出来,从而分离混合物的技术。适合于
分离固体混合物中成分之间差异较大的情况。
蒸馏分离技术是指利用混合物中各成分沸点不同,将其中沸点
较低或较高的组分分离出来的技术。其适用性广泛,常用于酸碱中
和反应液的分离,可以分离出成分比较相似的液体混合物。
萃取分离技术是指将混合物与某种溶剂相接触,使其中一种组
分溶解在溶剂中,利用溶剂与混合物中各成分的不同溶解度来分离
混合物的技术。适用于分离挥发性物质和不挥发性物质。
色谱分离技术是指将混合物分离成其组分,并且能够量化分离
出的物质的技术。常用的色谱分离技术包括气相色谱、液相色谱等。
以上是有机化学分离与纯化技术的一些常见方法,其具体应用需要在实验中根据需要做出选择。同时,在具体选择方法时,应注意所选方法的适用范围、操作难度、成本等因素的考虑。
总之,有机化学分离与纯化技术既是有机化学实验的重要组成部分,也是化学工业中必不可少的技术手段,具有重要意义。
柱层析法的原理和方法ppt课件
实验案例讨论与经验分享
案例介绍
介绍几个典型的柱层析法应用案例,包括实验设 计、操作过程、结果分析等。
经验分享
分享实验过程中积累的操作技巧、注意事项、故 障排除等方面的经验。
互动交流
鼓励与会者提问、分享自己的实验经验和心得, 进行深入的讨论和交流。
总结与展望
06
柱层析法原理与方法的总结回顾
柱层析法原理
多维柱层析技术的发展:多维柱层析 技术将不同原理的柱层析法相结合, 能够进一步提高复杂样品的分析效果 ,成为当前的研究热点。
柱层析法与其他技术的联用:柱层析 法与其他分析技术如质谱、光谱等的 联用,能够实现更复杂样品的分离和 分析,为生物医药、食品安全等领域 提供更全面的解决方案。展望未来, 柱层析法将继续发挥重要作用,并随 着科学技术的不断进步和创新,柱层 析法的分离效能、分析速度和自动化 程度将得到进一步提升,为各个领域 的研究和应用提供更强大的支持。
优点与局限性
柱层析法具有高分辨率、高灵敏度、高选择性等优点,但也存在操作繁琐、耗时、成本高 等局限性。
当前研究与应用中的挑战与问题
方法优化与改进
针对现有柱层析法存在的局限性,如何进一步优化和改进 方法,提高分离效率和降低成本,是当前面临的重要挑战 。
多维柱层析技术
随着复杂样品分离需求的增加,如何开发多维柱层析技术 ,实现更高复杂度样品的有效分离和分析,是一个亟待解 决的问题。
农业学农药的分离与纯化方法课件资料
吸附剂要装填均实,淋洗剂才会等速水平下降,分离效果才会好. 干装:吸附剂通过漏斗直接装入盛有洗脱剂的色谱柱边装边敲,最后应使吸附剂上有一薄层溶剂. 为保持柱上有平整表面,最上层可加一些石英砂. 湿装:先装洗脱剂于柱内, 加用淋洗剂 调成糊状的吸附剂,使慢慢沉降 .最后应使吸附剂上有一薄层溶剂.亦应边加边敲.
中性氧化铝:550℃活化4h,使用前130℃活化 5h,可保一周,过期重新活化;800℃时中性变碱性.氧化铝吸附色素最佳. 硅胶:水玻璃加盐酸,沉淀脱水得无定形多孔物质.表面Si-OH称硅醇,与不饱和化合物或极性基形成氢键而吸附;Si-O-Si氧桥可水解,称溶解度,pH = 9以上显著,故不可用强碱性淋洗液; 硅胶层析性能与多孔骨架及坑穴体系密切相关,加热有变.活化温度不超过200℃.130℃活化2h备用.用于有机氯农药分离.
常压蒸馏注意事项
1.正确装置,不扭不歪, 不漏 2.温度计水银球位置 3.加沸石 4.容器中液体体积 5.热源选择 6.馏出速度 v = 2—3 D/S
液体的干燥
溶剂含水,干燥剂脱水后再蒸馏干燥剂不可进入蒸馏体系容量与速度 脱水剂干燥剂种类及性能: CaO 中、碱性化合物可用,脱水力高. CaCl2 卤烃、烃、酯、醚可用醇、酸不可用,发生反应 脱水力高. Na2 SO4 多数溶剂可用,脱水能力不高. K2 CO3 碱性化合物、醇、酯 脱水力较高. P2 O5 卤烃、烃醇、酸不可用发生反应,脱水力高. NaOH 饱和烃、肼、胺酸性物质不可用 分子筛 多数可用,脱水力高.
农药的分离与纯化方法
农药分析——分离、提纯的方法和原理
❖ 农药分离的主要类别
❖ 原药分析:各种农药异构体及有效成分含量. ❖ 残留分析:土、水、动植物体中农药残留量分析. ❖ 原药的一般组成
❖ 原药(固体):含填料,加工成粉剂,可湿粉剂颗粒
时加入. ❖ 加入目的:原药粉,不易粉碎;农药药效高,单位面积
重结晶的一般操作步骤
❖ 1、制成饱和热溶液(接近溶剂的沸点) ❖ 2 热过滤(除不溶杂质). ❖ 3、自然冷却结晶 ❖ 4、过滤晶体与洗涤. ❖ 5、干燥 ❖ 6、标准品多次重结晶,直到m.p 不变为
止
重结晶操作要点
❖ 1、制成饱和热溶液 ❖ 视被提纯物质多少选用适当容积的烧瓶,将被
提纯物质放入烧瓶,装好回流装置. ❖ 在不超过溶剂沸点的热浴温度下缓慢滴加溶
泵与打开毛细管夹.
旋转浓缩蒸馏法
❖ 用于提取液浓缩.压力400—600mmHg,蒸馏瓶 50— 160转/分.旋转使溶剂在瓶壁形成一层薄膜,扩大蒸馏 面积,提高蒸馏速度.
❖ 操作步骤:
❖ 1、装好仪器
❖ 2、调热浴温度高于b.p10℃以上
❖ 3、冷却水接蛇形冷凝管(低于b.p20℃)
❖ 4、接真空泵(不低于300mmHg)
淋洗剂体积
常见吸附剂的处理
❖ 中性氧化铝:550℃活化4h,使用前130℃ 活化 5h,可保一周,过期重新活化;800℃ 时中性变碱性.氧化铝吸附色素最佳.
柱层析的实验方法和技巧
3.4.1洗脱
洗脱的方式可分为简单洗脱、分步洗脱和梯度洗脱三种。
简单洗脱:柱子始终用同样的一种溶剂洗脱,直到层析分离过程结束为止。如果被分离物质对固定相的亲合力差异不大,其区带的洗脱时间间隔(或洗脱体积间隔)也不长,采用这种方法是适宜的。但选择的溶剂必须很合适方能使各组分的分配系数较大。
湿法上样就是用少量溶剂(最好就是初始淋洗剂,如果淋洗剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,用胶头滴管沿着层析柱内壁均匀加入,然后用少量溶剂洗涤后,再加入。湿法较方便,省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比较大量的样品才会出现,是因为硅胶对样品的吸附饱和,而样品本身又是比较好的固体才会发生,这可以先重结晶,得到大部分的产品后再柱分,如果不能重结晶,也不用管,直接过柱就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解。
干法装柱是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实(抽真空时间不要太长,以免柱子装的过实,流速过慢而导致扩散),接着是用淋洗剂“走柱子”。干法装柱较方便、快速且溶剂耗量少,但是其分辨率低、柱效差,故适于大量样品的粗步分离。在干发装柱时应注意:不要过分剧烈地震动和敲打侧壁,过分剧烈地震动和敲打侧壁会使得硅胶因自身粒径的不均匀性而产生柱子整体的不均匀。
硅胶柱层析分离的实验原理法与技巧
硅胶柱层析分离的实验原理法与技巧
硅胶柱层析分离的实验原理、方法与技巧
一、硅胶柱层析原理
硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得
到分离,一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附,整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。
硅胶柱层析流动相
极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:氯仿系
统;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
硅胶柱层析惯用方法
1.称量。 200-300 目硅胶,称 30-70 倍于上样量;如果极难分,也可以用 100 倍量的硅胶 H。干硅胶的视密度在 0.4 左右,所以要称 40g 硅胶,用烧杯量 100ml 也可以。
2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。
果洗脱剂是石油醚 /乙酸乙酯 /丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿 /醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯 /丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去 1% 的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。
3.装柱。将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约
如
1/3 体积石油
醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。
随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入
柱中。
4.压实。沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。柱床约被压缩至 9/10 体积。无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
2-现代分析测试技术-分离
实验方法
干法装柱:将粗产品溶于0.5 mL二氯甲烷中,加入300 mg III级活性的氧化铝,振荡均匀得浆状物。在通风 柜中,在干燥氮气流下除去溶剂至恒重,得到松散的 颗粒状产物,精确称取1/2重量的颗粒状产物,用作柱 色谱分离。
将1.5×30 cm色谱柱洗净、干燥,柱底铺一层玻璃棉 或脱脂棉,再铺一层约5~8mm厚的砂,填平。称取5 g 级活性的中性氧化铝(60~80目)。通过漏斗将氧化铝 装入柱管内,轻敲柱管,使之装填均匀。将精确称得 的1/2重量的颗粒状氧化铝装入柱内,顶部盖一层约5 mm厚的砂子,使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。
正相色谱
使用范围 溶于水的有机物,如糖类、氨基酸等的分离 固定相为 强极性亲水性溶剂
水 稀硫酸 甲醇 甲酰胺等 流动相 一般是与水不相混溶的有机溶剂正丁醇、正戊醇、加 入适量的弱酸和弱碱如乙酸吡啶等调节pH值以防止被 分离组分离解。在有机溶剂中溶解度大的移动快。
纸层析分离20种氨基酸
缺点 固定相在担体上的牢固程度欠佳,影响柱的寿命,也影响 分离性能
镧系元素的萃取色谱分离图
TBP为固定相,12.3 mol/L HNO3为流动相
离子交换分离法
利用离子交换剂(树脂)与溶液中离子间发生 交换反应而进行分离的方法。
特点:
分离效率高 (不同电荷、相同电荷、性质相近与否)
强极性和中等极性的流动相适用于强极性和中等极性 组分的分离
硅胶柱层析分离的实验原理法与技巧
硅胶柱层析分离的实验原理、方法与技巧
一、硅胶柱层析原理
硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得
到分离,一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物
质不易被硅胶吸附,整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸
过程。
硅胶柱层析流动相
极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:氯仿系统;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统;拖尾可以加入少量氨
水或冰醋酸
硅胶柱层析惯用方法
1.称量。 200-300 目硅胶,称 30-70 倍于上样量;如果极难分,也可以用 100 倍量的硅胶 H。干硅胶的视密度在 0.4 左右,所以要称 40g 硅胶,用烧杯量 100ml 也可以。
2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚 /乙酸乙酯 /丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂
是氯仿 /醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水
量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,
必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去
1% 的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。
3.装柱。将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3 体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。
随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入
柱中。
4.压实。沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。柱床约被压缩至 9/10 体积。无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
有机化学基础分离纯化技术整理
有机化学基础分离纯化技术整理
有机化学基础分离纯化技术是化学领域中广泛应用的一项重要技术,它可以用于从混合物中分离和纯化目标化合物。本文将对常见的有机化学基础分离纯化技术进行整理和概述。
1. 蒸馏技术
蒸馏是一种利用液体的汽化和冷凝原理进行分离纯化的技术。根据分离的方式,蒸馏可分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏蒸馏等。常压蒸馏适用于分离沸点差异较大的混合物,而减压蒸馏则适用于分离沸点差异较小的混合物。
2. 结晶技术
结晶是一种通过溶液制备晶体的过程,可用于分离纯化固体物质。结晶技术通常涉及溶剂的选择、温度控制和结晶条件的调节等步骤。
3. 色谱技术
色谱技术是一种以分离物质在固定相和移动相之间相互作用差异来进行分离的方法。常见的色谱技术包括气相色谱、液相色谱和高效液相色谱等。
4. 萃取技术
萃取是一种通过溶剂选择性提取混合物中的目标成分的技术。萃取技术常用于分离具有不同极性特性的化合物。
5. 离子交换技术
离子交换技术是一种使用离子交换树脂来将目标离子与其他离子进行选择性吸附和解吸的技术。离子交换技术在水处理、药物制备和食品加工等领域得到广泛应用。
6. 过滤技术
过滤技术是一种通过选择合适的过滤介质,将混合物中的悬浮物或固体颗粒分离出来的技术。常见的过滤技术包括真空过滤、压力过滤和离心过滤等。
以上是有机化学基础分离纯化技术的一些常见方法和应用领域的简要介绍。通过选择合适的分离纯化技术,我们可以有效地从复
杂的混合物中获取目标化合物,为有机化学研究和工业生产提供支持。
吸附现象在化学实验中的应用
吸附现象在化学实验中的应用引言:
吸附是一种重要的物理现象,广泛应用于化学实验中。通过吸附现象,我们可
以实现物质的分离、纯化和催化等目的。本文将探讨吸附现象在化学实验中的应用,并介绍一些常见的实验方法和技术。
一、吸附在分离与纯化中的应用
1.1 吸附柱层析法
吸附柱层析法是一种常见的分离与纯化方法。它利用吸附剂对混合物中的目标
物质进行选择性吸附,从而实现目标物质的分离与纯化。例如,我们可以使用活性炭吸附剂对水中的有机物进行吸附,从而去除水中的污染物质。此外,吸附柱层析法还常用于药物分离与纯化、食品添加剂的检测等领域。
1.2 吸附过滤法
吸附过滤法是一种基于吸附现象的分离与纯化方法。它利用吸附剂对混合物中
的杂质进行吸附,然后通过过滤的方式将纯净物质分离出来。例如,我们可以使用活性炭或硅胶作为吸附剂,对废水中的重金属离子进行吸附,然后通过过滤的方式将纯净的水分离出来。吸附过滤法在环境保护和水处理领域有着广泛的应用。
二、吸附在催化反应中的应用
吸附在催化反应中起着重要的作用。通过吸附现象,我们可以提高催化剂的活
性和选择性,加速反应速率,降低反应温度等。以下是一些常见的吸附催化反应的应用:
2.1 吸附催化裂化
吸附催化裂化是一种重要的石油加工技术,用于将重质石油馏分转化为轻质石油产品。在裂化过程中,催化剂表面的吸附作用能够使长链烃分子在裂化温度下发生断裂,生成较短链的烃类物质。吸附催化裂化技术不仅能提高石油产品的产率,还能改善燃料的质量,减少环境污染。
2.2 吸附催化氧化
吸附催化氧化是一种常用的废气处理技术。通过吸附剂的作用,将废气中的有害物质吸附在催化剂表面,并在催化剂的作用下进行氧化反应,将有害物质转化为无害物质。例如,我们可以使用银催化剂将废气中的一氧化碳氧化为二氧化碳,从而减少大气污染。
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9、淋洗剂选择
1)极性递增顺序: R-X < C=C <R-OCH3 < <R-CO2R < R2C=O < R-CHO <R-SH<R-NH2 < R-OH<R-CO 2H 2)吸附力与淋洗剂性质有关。 选淋洗剂时应考虑被洗脱物质的极性与溶解度。 极性大的化合物用极性大的淋洗剂洗脱; 极性小的化合物用小极性淋洗剂洗脱; 几种极性差别大的混合物用几种不同极性的淋洗剂分
多数有机磷(.水平0.05—0.005ppm)淋洗 体积在305—428ml;回收率可达66-98%。
六)薄层色谱分离提纯
比柱色谱更加应用广泛的分离分析手段。 用于分离提纯具有简单快速的特点。分离
容量不及柱色谱大,效果也不及柱色谱好 。 薄层分类:吸附与分配色谱, 分配色谱又分正相色谱与反相色谱。 正相:含水吸附剂(固定相),弱极性流 动相,极性小的移动快。 反相:钝化吸附剂(固定相),强极性流 动相,极性强的移动快。
8、影响Rf的因素
薄层厚度 吸附剂种类、活度、展开剂极性、展层的饱和度 展开方法:一般不加黏合剂,薄板水平展开。 单向上行一次展开,倾角70-80° R开f值剂接,近也的可物不质同要的多展次开单剂向。展开。每次可用同一展 双向展开法:用正方形薄板,展开剂一次走到上沿
后取出风干,旋转90°后再展开 边使色缘斑效大应小:及溶形剂状前不沿规线则一般朝下弯造成Rf不准,且 显色是配合薄层进行鉴别。
安全管 T形管
水蒸气发生器
三、柱层析分离(固/液)有机物
1、柱层析技术用途 架设一个带活塞的玻璃柱,填入吸附剂,可
以用于分离混合物是分离混合物的重要方法 。 2、柱色谱的几种技术指标 直径与长度比:1:10~1:40 短而粗的柱子,分离快,分离效果差 长而细的柱子,分离慢,分离效果好 色谱柱的分离效果还与吸附剂和洗脱剂的选择 、柱子的装填质量有关。
1、常压蒸馏
1)装置不扭、歪、漏 2)温度计水银球位置 3)加沸石 4)容器中液体体积 5)热源选择 6)馏出速度
v = 2~3 D/S
7)液体的干燥
液体含水:干燥剂脱水后蒸馏(干燥剂不可进入蒸 馏体系)(容量与速度)
干燥剂种类及性能: CaO 中、碱性化合物可用,脱水力强。 CaCl2 卤烃、烃、酯、醚可用(醇、酸不可用)
8、混合吸附剂柱
用混合吸附剂装柱柱可以用于纯化多种杂质 的样品。不同的有机化合物样品的提纯用不 同的混合柱。常见混合柱如下。
活性碳—氧化镁,用于有机磷有机化合物分 离。
活性碳-纤维素,由于有机磷,有机氯有机 化合物分离。
弗罗里硅土—中性氧化铝—酸性硅藻土,用 于植物食品中有机氦有机化合物净化;
硅胶:水玻璃加盐酸,沉淀脱水得无定形多 孔物质。表面Si-OH称硅醇,与不饱和化合物 或极性基形成氢键而吸附;Si-O-Si氧桥可水 解,称溶解度,pH = 9以上显著,故不可用 强碱性淋洗液;
硅胶层析性能与多孔骨架及坑穴体系密切相 关,加热有变。活化温度不超过200℃。 130℃活化2h备用。用于有机氯有机化合物 分离。
脱水力强。 Na2 SO4 多数溶剂可用,脱水能力不强。 K2 CO3 碱性化合物、醇、酯 脱水力较强。 P2 O5 卤烃、烃(醇、酸不可用),脱水力强。 NaOH 饱和烃、肼、胺(酸性物质不可用) 分子筛 多数可用,脱水力强。
2、减压蒸馏
1)减压蒸馏的原理
液Βιβλιοθήκη Baidu的沸点随液面压强降低而降低。
2、吸附剂选择
吸附剂
用途
吸附剂
用途
硅胶
吸附,分配 氧化铝 吸附,分配
硅藻土
分配 纤维素 分配
氢氧化钙
吸附
聚酰胺
吸附
离子交换树脂 离子交换 氧化镁 吸附,分配
吸附剂粒度的要求:5-50μm。 粒度太大推进快,影响分离;
。 粒度太小则展开慢,出现拖尾或横向扩散过度
3、展开剂选择
与淋洗剂标准一致。官能团极性如下: RH<RCl<—CH=CH2<ROCH3<RNO2 <RNMe2<RCOCH3<RCO2R<R2C=O <RCHO<RSH<RNH2<RNHCOR <ROH<RCONH2<RCO2H 一般单一展开剂没有很适合的极性,多用
3、柱层析原理与分类
1)原理:混合物被束缚在色谱柱的固定相 上,流动相自上而下流经固定相,带动被分 离组分向下移动。与固定相作用力大的组分 在流动过程中留在了后面,与固定相作用力 小的组分在流动过程中跑在了前面(略),
2)柱层析分类:吸附、分配、凝胶 A、吸附色谱柱:吸附剂固体表面吸附各成分
相容的展开剂混合,以调节展开剂极性。
7、一般薄层色谱实验操作
点样—展开—显色—计算Rf值 点样:在距薄板下沿1cm处的水平线上,毛细
管口液滴与薄层表面相切,切忌玻璃管戳破薄 层,可以重复点样。 展开:薄层板下沿水平插入层析缸,展开剂不 能淹没样点,缸内充满展开剂蒸汽,要盖上盖 子,展开剂水平线上升,接近薄层上沿时为止 。 显色:大多物质要进行物理或者化学方法显色 。 薄层板从层析缸取出,在展开剂前沿作一记号 ,待展开剂挥发干后显色。 物理方法:紫外灯照射;碘蒸汽熏蒸等。
批洗脱。 亦可以用混合淋洗剂。
10、淋洗剂洗脱能力与洗脱要点
1)常用淋洗剂洗脱能力: 正 〈 〈己CC3H烷HC7〈lO3〈CHCE〈tl42M〈OeC〈O6HCHH5〈-C3CHHO23O〈2CC2H6H5〈6〈MCeH2C2COl2 2)淋洗要点:连续不断,不快不慢,吸
附剂不露出液面。 3)淋洗速度 V=1~2滴/S为宜。 洗脱快则交换不平衡; 洗脱慢则具有大表面的吸附剂使某些成分
对沸点和压强进行估算。
压强小
过如下途径进行估算。
2)查T-P关系图
A线标减压沸点数据,
B线正常压强沸点
沸点低
C线压强刻度(mmHg). A B
压强大
C
3)用 近似公式估算
用 近似公式 lgP=A+B/T P 蒸汽压; T 绝对温度; A 、B为常数(可以通过化合物物理性质手
压力达要求。 停止:慢慢打开安全瓶活塞 ,压力与外界平衡, 可旋转多用接头
松毛细管螺丝夹,关抽气泵。 B、加液料、关活塞、开抽气、调毛细(气泡与线)、达到 压力
后(平衡、稳定)再 加热。 C、热源温高于b.p20-30℃,压力不稳调热源。
馏出速度0.5~1D/S
D、多组分蒸馏:馏出温度上升时转换接收器(使用多头接 受器)。
薄层吸附色谱
1、固定相:硅胶、氧化铝活化。 a加石膏为G型,不加为H型,加荧光剂为GF或HF b正相分配色谱:纤维素或用缓冲水溶液处理过的
硅胶、或用极性有机溶剂处理过的硅胶。 C、反相分配色谱固定相:用硅酮、石蜡等非极性
溶剂处理过的硅胶或纤维素。 D、薄层涂层:薄层自然晾干后进行活化。 E、活化温度与时间: 硅胶板105-120℃,1h; 氧化铝板:70℃,40min。
。 B、分配色谱柱:惰性载体表面涂高沸点液体
,被分离物在淋洗剂与高沸点液体之间溶解 分配。 C、凝胶色谱柱:多凝胶填粒、淋洗,凝胶
4、吸附柱的装填要求
吸附剂要装填均实,淋洗剂等速水平下降, 分离效果好。
1)干装:先装洗脱剂于柱内,吸附剂通过 漏斗直接装入盛有洗脱剂的色谱柱(边装边 敲),最后应使吸附剂上有一薄层溶剂。
分配柱层析法:把有机氯有机化合物从极性 小的有机化合物样品中分配到极性大的溶剂 中去。主要分离含脂肪、蜡质试样的有机氯 。
凝胶渗透柱层析法:用凝胶sephadex LH-20 作有机磷有机化合物.分离净化。
被纯化物质的分子量范围:有机磷200-400 ;色素500-900。用118g葡聚糖LH-20装柱。 乙醇或丙酮淋洗;淋洗速度V=4.5ml/h。
;3%;6%;10%;15% 硅胶五级对应含水量为0;5%;15%;
25%;38% ⑵一般制备方法:350——400℃烘至
无水(3小时)加入相应水量得相应级别。 ⑶极性越强吸附力越大。
7、常见吸附剂的处理
中性氧化铝:550℃活化4h,使用前 130℃活化 5h,可保一周,过期重新活化; 800℃时中性变碱性。吸附色素最佳。
四、化学提纯法
化学净化法是使杂质与某种试剂发生化 学反应除掉或者消除干扰。
有机化合物提取液干扰分析成分很大程 度是脂肪与色素。
最常用的化学净化法是用酸处理对酸稳 定的有机化合物或用碱处理对碱稳定的 有机化合物来除杂。
1烟、硫酸酸净(化1: :用1)浓混H合2S液O在4或分浓液H漏2S斗O4中与处发 理萃取液,可以除脂肪、色素。
破坏。
4)淋洗曲线
分段收集标准品洗脱液进行含量分析,绘成 的淋洗剂体积—样品含量曲线。
用途 使要收集的组分尽可能收集完全,无色化合
物用标准品进行实验。分段收集洗脱液进行 含量分析,绘成曲线。 确定淋洗过程应收集的 洗脱液体积。 可以确定淋洗所需溶剂 。
淋洗剂体积
含量%
11、分配柱与凝胶渗透柱层析法
E、蒸馏完后 先撤热源、再开活塞 ,压力平衡后关气泵与打开 毛细管夹。
3、旋转浓缩蒸馏法
一般用于提取液浓缩 1)浓缩原理 使溶剂在瓶壁形成一层薄膜,扩大蒸馏
面积,提高蒸馏速度。 2)应用条件 压力400~600mmHg 转速50~160转/分。
4、水蒸汽蒸馏
1)主要用途 沸点比较高,容易热分解,或者糊状混合物中的成
吸附能力:与颗粒粗细有关,粗则流速快,分 离效果差;粗则流速慢,分离效果好。
氧化铝分类:酸性、中性、碱性三种 酸性:1%HCl浸泡,蒸馏水洗pH4~4.5,
用于分离酸性物质 中性:pH为7.5左右,用于分离中性物质 碱性:pH9~10,用于分离碱性物质或烃类
。
6、吸附剂的活性
⑴含水量越低活性越高。 氧化铝依含水量分为五级,含水量分别为0
册或者化工手册查阅)
4)减压蒸馏装置
仪器装置 带橡皮套的毛细管、容积
=1/2V、不用平底接受器 减压泵 (水泵7-20mmHg)机械
泵(油泵) 0.1mmHg (要 连接吸收装置)
注意:负压与正压 操作一样要带护目
镜防爆!
减压蒸馏装置图
5)减压蒸馏操作步骤
A、查蒸馏系统可否达应有真空度 开始:关安全瓶活塞,紧毛细管螺丝夹,开抽气泵,
a、装好仪器 b、调热浴温度高于b.p10℃以上 c、冷却水接蛇形冷凝管(低于b.p20℃
) d、接真空泵(不低于300mmHg) e、加热、开自动加液旋塞, f、开动电机使旋转,收集馏出液。 g、关电机、除热源、关加液旋塞、压
力平衡停抽气
4)水蒸气蒸馏操作
水蒸气蒸馏操作与常压蒸馏操作类似,其装置比常 压蒸馏装置多一个水蒸气发生器。
有机物分离与纯化的方法、柱层析的一些技巧 _图文.ppt
一、固体有机物分离提纯方法
二、液体有机物分离提纯方法
液体有机化合物蒸馏法 蒸馏法原理:依液体混合物中各组分沸点不同而
分离。 关键:控制温度缓慢上升,收集不同温度范的围馏
份。 蒸馏方法分类: 常压蒸馏适用于b.p较低,在b.p时不分解的物质。 减压蒸馏适用于b.p较高,或在b.p发生分解的物质。 水蒸气蒸馏适用于不与水反应,b.p较高的物质。
为保持柱上有平整表面,最上层可加石英砂 。
2)湿装:先装洗脱剂于柱内,用淋洗剂 调 成糊状的吸附剂慢慢加入,慢慢沉降 。最后 应使吸附剂上有一薄层溶剂。亦应边加边敲
5、吸附剂的分类
吸附剂种类:氧化铝、硅胶、弗罗里硅土、纤 维素、氧化镁、碳酸钙、活性碳等。
吸附剂的要求:对被吸附物有一定的作用,与 被吸附物,淋洗剂无化学反应。
分。 2)蒸馏原理 混合体系中总的蒸汽压等于各组分蒸汽分压之和。
被蒸馏体系接近100℃时,水的蒸汽压接1atm,故 被蒸馏的物质蒸汽可以和水蒸气合计等于1atm,从 而在接近100℃从混合物被蒸馏出来。 3)必须满足的条件: 不与水反应 在100℃时不低与5mmHg的蒸汽压
3)操作步骤: