化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定
巯基乙酸钠含量的测定方法
巯基乙酸钠含量的测定1、主题内容与适用范围本主题的内容是用碘酸钾与碘化钾氧化法测定巯基乙酸含量的方法，适用于分析生产过程中含巯基乙酸（或其盐类）的各种物料，如尾液、酸化液、除臭液、萃取尾液以及各种含巯基乙酸的产品，分析结果均以巯基乙酸百分含量表示。
2、原理碘酸钾在弱酸性溶液中与碘化钾作用，析出的碘氧化巯基乙酸成二硫撑酯酸，反应式如下：KIO3 + 5KI+ 3H2SO4 →3I2 + 3K2SO4 + 3H2O2HSCH2COOH + I2 →HOOCCH2SSCH2COOH + 2HI3、试剂及标准溶液3.1、硫酸溶液，1+1将100 ml 浓硫酸慢慢地加入100 ml 水中，冷却后使用。
3.2、硫酸溶液，20%量取128 ml 浓硫酸，慢慢地加入约700 ml 水中，冷却稀释到1000 ml。
3.3、碘化钾3.4、淀粉指示剂，5 g/L称取0.5g淀粉，加入5ml 水使成糊状。
在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1－2分钟，冷却稀释到100 ml。
3.5、硫代硫酸钠标准溶液，C(NaS2O3)－0.1mol/L3.5.1 配制：称取26g硫代硫酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟。
冷却放置两周后过滤备用。
3.5.2 标定：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准试剂重铬酸钾，称准至0.001g，置于500ml碘量瓶中，溶于25ml水中，加2g 碘化钾及20 ml 硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10分钟加150ml水，用配好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。
3.5.3 计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：C(NaS2O3)= m/(V1-V2)*0.04903式中： V1---硫代硫酸钠溶液之用量，mlV2---空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，mlC(NaS2O3)---硫代硫酸钠标准溶液之物之的量浓度，mol/Lm---称取重铬酸钾的量，g0.04903---重铬酸钾，1/6 重铬酸钾之毫摩尔质量，g/m mol3.5.4 标定允差，平行测定不得少于四次，四次平行测定值的极差不大于0.0001 mol/L时取平均值。
烫发剂中硫醇基乙酸成分之鉴别及含量测定
烫发剂中硫醇基乙酸成分之鉴别及含量测定Identification and Assay for Thioglycolic Acid in Permanent Wave1. 适用范围：本检验方法适用于烫发剂中硫醇基乙酸（thioglycolic acid）之鉴别及含量测定。
2. 检验方法：2.1. 装置：加热板。
2.2. 器具及材料：2.2.1. 三角烧瓶：250 mL。
2.2.2. 容量瓶：100 mL。
2.2.3. 试管：20 mL。
2.2.4. 烧杯：500 mL。
2.2.5. 滴定管：褐色，25 mL，刻度0.1 mL。
2.3. 试药：醋酸、醋酸镉、氨水、硫酸及淀粉均采试药级；0.1N碘液为已标定滴定液（titrisol）。
2.4. 试剂之调制：2.4.1. 稀醋酸溶液：量取醋酸60 mL加水使成100 mL。
2.4.2. 10%醋酸镉溶液：称取醋酸镉10 g溶于水，加水使成100 mL。
2.4.3. 30%硫酸溶液：量取硫酸17.1 mL徐徐加入水10 mL中，冷却后再加水使成100 mL。
2.4.4. 淀粉指示剂：称取淀粉1 g溶于水10 mL，徐徐加入沸水200 mL中，搅拌，煮沸1分钟，冷却后置于冰箱中备用，临用时取上清液使用。
2.5. 鉴别试验：量取检体2 mL，置于试管中，加水稀释至10 mL，以稀醋酸溶液调整pH值约6，续加稀醋酸溶液5 mL，混合均匀，加10%醋酸镉溶液2 mL，混合均匀，即生白色胶状沉淀。
再加过量之氨水，混合均匀，使呈碱性，则沉淀溶解。
2.6. 含量测定：精确量取检体10 mL，置于100 mL容量瓶中，加水定容，混合均匀，供作检液。
精确量取检液20 mL，置于三角烧瓶中，加水50mL及30%硫酸溶液5 mL，置于加热板，煮沸5分钟。
冷却后，加淀粉指示剂3 mL，以0.1N碘液滴定至呈蓝色为止。
另精确量取水20 mL作空白试验。
每mL 0.1N碘液相当于0.009212 g之硫醇基乙酸。
巯基乙酸铵冷烫液的制备和应用
巯基乙酸铵冷烫液的制备和应用一．实验目的（1）了解冷烫液和固定液的作用原理；（2）掌握冷烫液和固定液的制备原理和操作方法；（3）掌握巯基乙酸铵含量的测定方法。
二．实验原理巯基乙酸铵，也称硫代乙醇酸铵，分子式为HSCH2COONH4,是化学冷烫液的主要成分，其制备方法有硫脲法、硫氢化钠直接加压合成法等。
其中硫氢化钠直接加压合成法收率最高，成本最低。
但需要加压和惰性气体存在等条件。
本实验只介绍生产条件较易实现的硫脲法中的钡盐水解法，这也是目前国内使用最普遍的一种方法。
这种方法的原理是，首先让氯乙酸与碳酸钠中和制氯乙酸钠：然后让氯乙酸钠进一步与硫脲反应：产物再与氢氧化钡反应生成钡盐沉淀：最后钡盐沉淀与碳酸氢铵发生复分解反应而制得硫代乙醇酸铵：人的头发主要由水不溶性的角蛋白构成（约占95%），由于其中胱氨酸含量很高，二胱氨酸又是一种含二硫键的氨基酸，这些氨基酸按头发的长轴方向通过肽键（酰胺键）结合成多肽链，肽链碱通过盐键、氢键和二硫键等各种侧链键合在一起，形成网状结构。
这些键的作用使头发呈一定形状，且具有一定强度。
要使头发卷曲、定型，必须打断侧链键。
氢键、盐键遇水就可断裂，二二硫键强度较大，只有用热或化学物质才能切断。
当二硫键被切断后，头发就变得柔软，非常容易卷成任意形状。
目前使用的卷发剂原料是巯基乙酸铵，巯基乙酸铵在碱性条件下经过一定时间使头发膨胀，被卷曲成任何形状，反应过程大致如下：胱氨酸巯基乙酸铵半胱氨酸双硫乙酸铵式中K代表角蛋白的多肽链。
该过程是还原过程，待头发卷曲成型后，可用氧化剂（固定液）或借助空气中的氧，把断开的二硫键重新接上，形成新的二硫键：即氧化剂使半胱氨酸重新氧化成胱氨酸，使头发又恢复原来的刚韧性，从而使卷曲的形状固定下来。
由于巯基乙酸犹如一个二元酸，其中有COOH和SH基，这样在碱性条件下更能表现出其“强酸性”，使其充分发挥还原作用。
冷烫效果受pH值影响，pH值为7时效果不好，太高则损伤头发，根据经验pH值一般控制在9.0-9.5。
烫发类产品中巯基乙酸和双氧水的测定实验报告
烫发类产品中巯基乙酸和双氧水的测定实验报告烫发产品是我们生活中经常使用的一种护发用品，现在越来越多的人开始注重自己的形象，很多人也是在给自己选择和搭配合适的发型。
而市场上很多劣质、甚至劣质产品，尤其是一些烫发产品用的硫磺、双氧水等化学原料十分泛滥，对人体健康会造成极大影响，严重威胁着人们的生命健康。
因此为了让大家更加放心选择优质、安全、环保、无副作用等产品，我们就对市面上常见的烫发类产品中巯基乙酸和双氧水进行了实验检测。
该实验是由上海迪安普检测技术有限公司检测部提供的，结果准确可靠。
一、仪器配置仪器:PHS-630HB型磁力搅拌器。
仪器特点：搅拌力强,,可快速高效地将原料中的巯基乙酸和双氧水等有机杂质溶解到水中。
仪器特性：电子天平。
仪器参数：测汞量为0.2 mg/kg。
二、试验过程为了准确测定产品中巯基乙酸和双氧水的含量，在生产加工过程中我们严格按照相关标准进行生产管理，生产过程中我们严格按照使用说明书进行操作，试验过程中我们严格按照标准方法进行操作。
检测过程中我们严格按照相应说明进行操作，没有出现任何错误影响结果的情况。
为了更加准确的完成实验结果我们根据实验步骤进行了如下操作：在使用温度为60℃到75℃的冰箱中进行操作之后将仪器取出并冷却；将样品放置于无水酒精的烧杯中，并用烧杯中的液体滴加到酒精瓶中；将酒精瓶放置在通风处20分钟左右；在仪器上用比色管上色30分钟左右就可以看到测试结果了；将测试样品称量后放入天平中并使用滴定管滴加到试样上形成标准溶液，然后测量标准溶液和空白溶液的质量。
三、结果分析与讨论硫磺是一种具有腐蚀性的化学物质，对皮肤、粘膜有刺激作用，长期接触会使人体皮肤、粘膜产生破损，从而导致过敏性皮炎。
长期接触双氧水的人则可能会引起皮炎，因此使用过硫磺类产品的人应尽量避免直接接触。
但需要注意的是，如果你不想长期使用这类染发剂，最好要在烫发前就去皮肤科做个测试。
另外，如果您想购买劣质烫发类产品还可以选择有中文标识的品牌厂家。
阿司匹林含测定 化学冷烫液 氯霉素眼药水
综合训练报告课程有机分析系别酒类与食品工程系专业工业分析与检验班级分析11313姓名李莎莎指导教师李老师、达老师2013年 6 月目录前言：---------------------------------------------- 1 项目一：化学滴定法测阿司匹林含量综述----------------- 2 项目二：化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定（碘量法）----- 9 项目三：重氮化法测定氯霉素滴眼液的含量--------------- 12 结束语（总结）------------------------------------- 14前言有机分析是一门实践性很强的课程，实验是其核心，所以要学好工业分析必须积极动手，勤于练习，勇于创新，在实验中去发现问题学会知识。
根据本专业的课程学习要求和教学计划要求，在课堂学习和实验操作的基础上，本学期末进行了为期一周的课程综合训练。
让我们更深入理解实验原理熟练实验操作，让理论知识和实际操作更好的结合，并通过训练对我们本学期的学习程度及实际操作能力和分析水平进行检验。
根据学院培养方案、专业教学计划及教学进程要求，我专业同学在十七周进行为期一周的有机（定量）综合训练，具体内容有：1、直接滴定法、两步滴定法、剩余碱水解法测定阿司匹林制剂含量2、化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定（碘量法）3、重氮化法测定氯霉素滴眼液的含量本报告包括：项目的分析原理、操作步骤、计算结果、分析方法的评价、以及误差的讨论和相关文字的说明。
由于本人学艺不精，能力有限，内容中难免有不足和错误，望老师予以批评和指导李莎莎 2013年12月项目一：化学滴定法测阿司匹林含量综述摘要： 阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，本文主要分析两步滴定法、直接滴定法、剩余碱水解法三种化学滴定法测阿司匹林片剂阿司匹林含量并进行比较。
探究烫发剂中巯基乙酸的使用与危害
THIOGLYCOLLIC ACID USE AND HAZARDS 在2020年4月发布的《国家药监局关于31批次不合格化妆品的通告》中，一共有13款烫发产品不合格，包括墨克烫发液（橄榄香水还原烫）、海露烫发膏、贝嘉欣烫发水等10家企业生产的烫发类产品。
每一款烫发产品不合格的原因，均为“未检出标签标识的成分：巯基乙酸”。
为什么药监局要把未标识巯基乙酸的烫发产品列为不合格产品？这主要基于巯基乙酸的危害与使用。
文/郭 丽探究烫发剂中巯基乙酸的使用与危害烫发是一种美发方法，分为物理烫发和化学烫发。
物理烫发就是通过高温来改变头发的形状，将头发缠绕在不同直径与不同形状的卷发器上，化学烫发就是通过药水来改善头发的形状。
人们在家自己烫发时，多用物理烫发。
去造型店做头发，造型师用的得最多的是化学烫发。
漂亮的头发造型会瞬间拉升人的颜值与气质，这是很多人喜欢做头发的主要原因。
但是，头皮与头发健康同样不可忽视。
严格来说，不管是物理烫发还是化学烫发，都会对头发与头皮造成一些损伤。
这是不是说，烫发工具或者烫发产品不合格？事实并非如此，绝大多数烫发产品都是安全的，只有少数产品不安全或者存在安全隐患。
国家药监局是监管化妆品的权威机构，在2020年4月发布的《国家药监局关于31批次不合格化妆品的通告》中，一共有13款烫发产品不合格，包括墨克烫发液（橄榄香水还原烫）、海露烫发膏、贝嘉欣烫发水等10家企业生产的烫发类产品。
每一款烫发产品不合格的原因，均为“未检出标签标识的成分：巯基乙酸”。
巯基乙酸（Thioglycollic Acid）是什么？厂家为什么不标识巯基乙酸？为什么不标识巯基乙酸的产品就是不合格的？下面我们结合前面的三个问题，一起来还原巯基乙酸的“本来面目”。
巯基乙酸的化学属性与使用情况巯基乙酸，化学式是C2H4O2S，是一种有毒、无色透明液体，有强烈刺激性气味的含硫有机化合物。
与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚，溶于普通溶剂。
化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定
化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定（碘量法）√一、实验原理HI I COOH HSCH COOH SCH COOHSCH 22|2222+→+二、仪器及试剂1、仪器：容量瓶、碘量瓶、量筒、移液管、电炉、碱式滴定管、烧杯 2、试剂：30%、0.5%淀粉指示剂、0.05mol/L 碘液、0.1mol/L 标液、、3mol/L 、KI 固体、试样：化学冷烫液。
三、实验步骤1、0.1mol/L 硫代硫酸钠标液的配制与标定：配制：称取 12.5g 硫代硫酸钠和0.1g 碳酸钠溶于500ml 水中。
标定：准确称取3份重铬酸钾，每份约0.13~0.15g ，分别置于500ml 碘量瓶中，加蒸馏水25ml ，溶解后，取其中一个碘量瓶加3mol/L 硫酸15ml 和KI 固体2g ，混匀后盖上瓶塞，瓶口封少量蒸馏水，在暗处静置5min,然后加150ml 蒸馏水，立即用0.1mol/L 硫代硫酸钠标液滴定至浅黄绿色，加入3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为亮绿色，即为终点。
计算公式如下：3227227223226O S Na O Cr k O Cr k O S Na V M m c ⨯=式中—722O Cr k M =294.19g/mol 。
2、1/2I 2溶液的配制与标定：标定：量取35.00~40.00ml 配置好的碘溶液置于碘量瓶中，加150ml 蒸馏水，用硫代硫酸钠标液滴定，近终点时加2ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。
计算公式：23223222I O S Na O S Na I V V c c =3、样品测定：取冷烫液样品2.00ml 于锥形瓶中，加入2滴甲基红，用1:1盐酸调节PH 至溶液呈红色，加入2滴淀粉指示剂，用碘标液滴至溶液便为蓝褐色及为终点。
计算公式如下：00.2mg/ml 22巯基乙酸）巯基乙酸（M V c I I式中：巯基乙酸M=92.11，g/mol 。
四、实验记录及数据处理1、硫代硫酸钠标液的标定：相对平均极差为：0.045%。
含巯基乙酸化妆品检测研究
含巯基乙酸化妆品检测研究摘要：本文简略阐述了本课题的研究背景，并基于高效液相色谱法，从检测方法和结果分析两方面内容着手对含巯基乙酸化妆品的检测进行了详细探究，旨在为相关研究人员提供参考，进而更好地实现对于含巯基乙酸化妆品的检测。
关键词：巯基乙酸；化妆品；高效液相色谱法引言：巯基乙酸是当前脱毛类和烫发类产品中较常应用的一种成分，特别是在烫发领域，其在提升头发卷曲度方面有着较高的应用价值，但当前市面上所销售的脱毛类和烫发类产品广泛存在着标示和检测结果不一致的问题，基于此，有必要对其展开更加深层次的探索。
1研究背景巯基乙酸又可以称之为硫代乙醇酸，也就是TGA，其本身属于一种含硫有机化合物，能够呈现出无色透明的特点，但由于硫基的结构本身会产生一定的气味，所以其在化妆品生产领域中的应用大多会局限在脱毛类或者是烫发类产品当中，作为其主要原料进行生产。
但要注意的是，巯基乙酸类的物质既有着相对较强的刺激性气味，同时还面临着一定的毒性，所以在实际进行应用的过程中经常同直接同人的皮肤相接触，这便会给使用人群带来过敏症状，包括红肿以及皮疹等等，严重的情况下还会造成使用人员休克。
而受其负面影响最为严重的便是经常工作在理发店的发型师，其日常的生活工作便被各种化学品包围，特别是对于巯基乙酸类物质来说，其在冷烫液中其主要是充当活性剂进行使用。
而发型师在工作的过程中将会通过吸入、皮肤接触等方式同大量的TGA产生频繁的接触，这对于发型师的身体健康有着严重的负面影响。
结合相关动物试验能够发现，在长期接触巯基乙酸的过程中将会引起慢性毒性，进而产生一定的免疫功能障碍引发过敏反应等等，此外还面临着生殖毒性以及致突变效应等问题。
基于此，在当前我国市场中的脱毛以及烫发类化妆品对于巯基乙酸类物质的用量都有着极为严格和明确的规定，应当贯彻落实国家标准规定，同时还要强化开展对其的监管工作，进而为消费人群以及发型师的健康提供保障。
从《化妆品卫生规范》中的规定来看，通常情况下，对于烫直剂或者是烫卷剂来说，其中的巯基乙酸类物质的用量应当为8%。
巯基乙酸-中国食品药品检定研究院
附件1化妆品中巯基乙酸的检测方法（征求意见稿）1 范围本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。
本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。
2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后，用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
本方法巯基乙酸的检出限5.8ng，定量下限20ng。
取样量为0.5g时，检出浓度为46μg/g，最低定量浓度0.15mg/g。
3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 巯基乙酸，优级纯。
3.2 甲醇，优级纯。
3.3 三氯甲烷，分析纯。
3.4 氢氧化钠，分析纯。
3.5 硫酸溶液[φ（H2SO4）=10%]：取硫酸（ρ20=1.84g/ml）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。
3.6 盐酸溶液[φ（HCl）=10%]：取盐酸（ρ20=1.19g/ml）10mL，加入90mL水中，混匀。
3.7 淀粉溶液（10g/L）：称可溶性淀粉1g，加水5mL调成溶液，再加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。
3.8 氢氧化钠溶液（500g/L）：称取氢氧化钠50g，加水适量使溶解并至100mL。
再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。
3.9 重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g ，溶于水并转移至1000mL 量瓶中，定容至刻度，摇匀。
3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3▪5H 2O ）26g （或无水硫代硫酸钠16g ）溶于1000mL 新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠0.4g 或无水碳酸钠0.2g ，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其浓度，标定方法如下：准确吸取重铬酸钾标准溶液（3.9）25.00mL 于500mL 碘量瓶中，加碘化钾2.0g 和硫酸溶液（10%）20mL ，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min 。
五种冷烫液的急性毒性实验研究
作者单位：广东省疾病预防控制中心毒理实验所，广东广州510300·实验研究·五种冷烫液的急性毒性实验研究何国群，熊习昆，谢晓萍，张龙杰，谭小华，李庆，郑穗生，古梅英【摘要】目的了解冷烫液的安全性，探讨接触冷烫液后引起机体的急性毒性效应。
方法采用急性经口毒性试验、急性经皮毒性试验、急性皮肤刺激性试验、眼刺激性试验方法，观察5种冷烫液对动物的毒性反应，并测定pH值、巯基乙酸含量，将LD50与巯基乙酸含量作直线相关分析。
结果5种冷烫液第一剂急性经口LD50范围为1768~7071mg/kg，第二剂急性经口LD50均>5000mg/kg；巯基乙酸含量在5.66%~8.05%之间；第一剂pH值在8.42~9.38之间，第二剂pH值在3.34~6.24之间；巯基乙酸含量与雌、雄小鼠LD50均呈负相关关系（!=-0.9759，!=-0.9487）；急性经皮毒性试验显示为实际无毒级，急性皮肤刺激试验结果为无刺激性，急性眼刺激性试验显示为无刺激性或微刺激性。
结论5种冷烫液在一次应用后对皮肤、眼睛损害不明显，未发现经皮毒性，4种冷烫液的第一剂具有口服低毒性。
【关键词】冷烫液；急性毒性；巯基乙酸中图分类号：TO658.3 文献标识码：A 文章编号：1671-5039（2006）03-0061-03冷烫液是常用的美发用品之一，属特殊用途类化妆品，接触的人群广泛，包括烫发者、美发师、生产工人；其主要成分有巯基乙酸及其盐类、溴酸盐、氨水、香料、表面活性剂等化学物质，其中不乏一些毒性物质。
为探讨一次接触冷烫剂后对机体健康的影响，本实验室开展了对5种冷烫液的急性经口毒性、急性经皮毒性、急性皮肤和眼刺激性试验，并对冷烫液的限用成分巯基乙酸的含量以及pH值进行了检测，现报道如下。
1 材料和方法1.1 受试物国产样品3种（均为广州市企业生产），进口样品1种（意大利产），中外合资样品1种。
每种样品均有两剂：第一剂为还原剂，第二剂为中和剂，按使用说明要求将两剂分开进行实验。
烫发产品中巯基乙酸本底调查与分析
烫发产品中巯基乙酸本底调查与分析
李宪华;奚星林;徐惠金
【期刊名称】《职业与健康》
【年(卷),期】2004(20)11
【摘要】目的配合有关行政机构加强对烫发类化妆品进行质量管理,使消费者进一步提高对该类产品卫生安全意识,从而达到保护自身权益的目的。
方法依照
QB/T2285-87的标准进行巯基乙酸含量测定。
结果液状烫发液(以下简称为冷烫液)合格率只达到行业标准的47.6%,而膏霜状烫发膏(以下简称为冷烫膏)目前尚无任何标准,(冷烫膏与其他膏霜类产品相似,用油、水和乳化剂配成基质,在基质中加入卷发的有效成分巯基乙酸盐)。
结论此次检测结果为有关部门日后制定冷烫膏中巯基乙酸含量的行业标准、为监督人员在评价该类产品质量、为完善烫发产品卫生管理提供了有效可靠的依据。
【总页数】1页(P60-60)
【关键词】化妆品;冷烫液;巯基乙酸
【作者】李宪华;奚星林;徐惠金
【作者单位】广州出入境检验检疫局
【正文语种】中文
【中图分类】R115
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5.特殊烫发类产品中的巯基乙酸含量检测分析 [J], 刘齐;杨玲;刘成浩;韩萧茜;张华珺
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巯基乙酸产品质量标准
巯基乙酸产品质量标准巯基乙酸（Thioctic Acid）是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、农药等领域。
为了确保巯基乙酸产品的质量和使用效果，制定相应的产品质量标准至关重要。
以下是一份巯基乙酸产品质量标准的详细内容：一、产品名称和分子式产品名称：巯基乙酸分子式：C2H4O2S二、产品质量标准1.外观：淡黄色至黄色透明液体，无悬浮物和沉淀。
2.含量：≥99.0%（质量分数），以HPLC法测定。
3.熔点：≥105℃，以GB/T 617测定。
4.沸点：≥120℃，以GB/T 619测定。
5.密度：≥1.15g/cm3，以GB/T 673测定。
6.折射率：≥1.390，以GB/T 649测定。
7.紫外吸收：在250nm处的吸光度≤0.25，以紫外可见分光光度法测定。
8.酸度：以酚酞指示剂滴定法测定，pH值在4.0-6.5之间。
9.铁含量：≤0.001%，以GB/T 6743测定。
10.水分：≤0.5%，以GB/T 6283测定。
11.其他有机杂质：以气相色谱法测定，单个杂质含量≤0.5%，总杂质含量≤1.0%。
三、检验方法和规则1.外观：采用目视法观察产品外观，应符合标准要求。
2.含量：采用高效液相色谱法（HPLC法）测定，具体操作方法见附录A。
3.熔点：采用毛细管法测定，具体操作方法见附录B。
4.沸点：采用蒸馏法测定，具体操作方法见附录C。
5.密度：采用比重瓶法测定，具体操作方法见附录D。
6.折射率：采用折射仪法测定，具体操作方法见附录E。
7.紫外吸收：采用紫外可见分光光度法测定，具体操作方法见附录F。
8.酸度：采用酚酞指示剂滴定法测定，具体操作方法见附录G。
9.铁含量：采用原子吸收光谱法测定，具体操作方法见附录H。
10.水分：采用卡尔·费休法测定，具体操作方法见附录I。
11.其他有机杂质：采用气相色谱法测定，具体操作方法见附录J。
四、包装、运输和贮存要求1.产品应采用密封、干燥、清洁的塑料桶或玻璃瓶包装。
巯基乙酸甲酯含量的测定
巯基乙酸甲酯含量的测定刘 燕(贵州省化工研究院,贵阳,550002) 摘 要 本文介绍了巯基乙酸甲酯测定的原理及方法,并对其精密度及准确度进行了实验。
关键词 巯基乙酸甲酯 巯基 碘 中图分类号 TQ651121 引 言 巯基乙酸甲酯是一种合成医药、烟用香料和食品香料的重要中间体原料。
贵州省化工研究院易生精细化工有限公司已成功合成了该产品,并用其进一步合成香料原料:3—羰基—2—甲氢噻吩甲酸甲酯和4—羰基—2—四氢噻吩甲酸甲酯。
该公司研究的工艺路线是国内外唯一的,由于其工艺的特殊性,要求对产品每一步的巯基乙酸甲酯含量进行准确的测定,因此笔者对巯基乙酸甲酯含量的测定作了大量的实验,确定了其含量测定的分析方法,对工艺路线的确定起了重要的作用。
2 原理及分析方法211 原理 巯基乙酸甲酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于醇、醚等有机溶剂中。
由于硫比碳容易被氧化得多,而且硫氢键又比氧氢键容易断裂,因此,巯基远比羰基容易被氧化,它极易被氧化成二硫化合物,并且无论有无催化剂存在,于低温下用空气即可把它氧化成二硫化合物。
我们利用碘易把它氧化成二硫化合物的特性来对其进行测定。
HSCH2COOCH3+I2CH3OH・H2OCH3OOCCH2S-SCH2COOCH3+2HI该反应是先生成CH3OOCCH2S-游离基,再结合成二硫化合物。
由于反应的完全性,可根据碘的消耗量,测出其巯基乙酸甲酯的含量。
212 分析方法21211 C(12I2)=011mol/L碘标准溶液配制及标定2121111 配制:称取13g碘及35g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
2121112 标定:称取0115g预先在硫酸干燥器至恒重的基准三氧化二砷,称准至010002g,置于碘量瓶中,加4ml1M氢氧化钠溶液[C(NaOH)=1mol/L],加50ml水,加2滴1%酚酞指示液,用1M硫酸[C(12H2SO4)=1mol/L]中和,加3g碳酸氢钠及3ml015%淀粉指示液,用0.1M碘溶液[C(12I2)=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅蓝色。
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发用类化妆品中巯基乙酸的测定-离子色谱法
中国口岸科学技术发用类化妆品中籬基乙酸的测定-离子色谱法符灵梅I 纪少凡I 戴小丽1刘庆祺I摘 要 建立了抑制型电导离子色谱法测定发用类化妆品中疏基乙酸的方法。
样品用水溶解，超声萃取20 min,经Bond Elut C18 小柱除去提取液中的表面活性剂,以 Dionex lonpac™ AG19 ( 4 mm x 50 mm )保护柱和 Dionex lonpac™ AS19 ( 4mm x 250 mm )高柱容量分析柱.25mmol/L 氢氧化钾为淋洗液等度洗脱.用电导检测器测定。
在0.5 ~ 10.0 rng/L 的范围内线性关系良好，相关系数为0.9996,检出限(S/N=3)为40从蜒，相对标准偏差为0.8% ~ 4.4%,回收率在95.1% ~ 102.2% 之间。
与其他方法相比，该方法具有简便、快速、准确、所需试剂少及灵敏度高的优点。
关键词 离子色谱；化妆品；疏基乙酸Determination of Thioglycolic Acid in Hair Cosmetics-lon ChromatographyFU Ling-Mei *1 JI Shao-Fan 1 DAI Xiao-Li 1 LIU Qing-Qi 1第一作者：符灵梅(1985—),女.汉族.海南海口人，本科.工程师，主要从事食品中有毒有害残留检测的研究，E-mail ：****************1.海口海关技术中心 海口 5703111. The Technology Center of Haikou Customs, Haikou 570311Abstract A new method was developed for the determination of thioglycolic acid in hair cosmetics by suppressed conductivity ionchromatography. The samples were dissolved by water and extracted with ultrasonic for 20 min. The surfactant in the extract was removed byBond Elut C18 column. Using Dionex lonpac™ AG19 (4 mm x 50 mm) guard column, Dionex lonpac™ AS19 (4 mm x 250 mm) high-capacityanalytical column and 25 mmol/L of KOH solution as eluent, the content of thioglycolic acid in hair cosmetics could be determined. Under the optimized conditions, this method showed a good linear relationship from 0.5 mg/L to 10.0 mg/L, the correlation coefficient0.9996, the recoveries between 95.1% and 102.2% with relative standard deviations (RSDs) ranging from 0.8% to 4.4%, and the limit of detection (S/N=3) 40 jjl g/g. Compared with other methods, this method has the advantages of simplicity, rapidity, accuracy, less reagentsand high sensitivity.Keywords ion chromatography ； cosmetics ； thioglycolic acid疏基乙酸(Thioglycolic acid, TGA )又名硫代乙醇 酸(HSCH q COOH),分子式中既含有竣基，又含有 疏基极性基团无色透明有机化合物，具有强烈刺激性气味，在碱性条件下有较强的还原性，直接接触皮肤可致红斑、瘙痒，甚至产生急性红肿、渗岀、疼痛，诱发慢性皮炎，皮肤刺激试验中阳性率高达85%以79CHINA PORT SCIENCE AND TECHNOLOGY上X%根据不同使用量，可使头发柔软甚至断裂凶，乙酸的监测提供便利的检测方法:所以其广泛应用于发用类化妆品中。
化妆品中巯基乙酸的检测方法
附件4：化妆品中巯基乙酸的检测方法1.适用范围本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸(CAS：68-11-1)的方法。
本方法适用于头发烫卷剂或烫直剂、脱毛膏类化妆品中巯基乙酸的测定。
2.方法提要样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法对巯基乙酸的检出限为0.004μg，定量下限为0.015μg。
若取0.25g样品，本方法对巯基乙酸的检出浓度为35.6μg /g，最低定量浓度为118.7μg/g。
3.试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。
3.1巯基乙酸，纯度≥99%。
3.2乙腈，色谱纯。
3.3 乙腈水溶液，乙腈+水（10+90）。
3.4 磷酸二氢钾（KH2PO4），色谱纯。
3.5 磷酸，优级纯。
3.6 巯基乙酸使用前需进行标定，标定方法参见2007年版《化妆品卫生规范》。
3.7 巯基乙酸标准储备液：取巯基乙酸0.05g，精确到0.0001g，置50 mL棕色容量瓶中，用乙腈水溶液（3.3）溶解并定容，摇匀，配成质量浓度为1 g/L的标准储备溶液。
常温保存，3日内稳定。
3.8 巯基乙酸标准工作溶液：配制浓度分别为5μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、80μg/mL、110μg/mL和150μg/mL的巯基乙酸标准工作溶液。
4．仪器4.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。
4.2涡旋振荡器。
4.3超声波清洗器。
4.4分析天平：感量0.0001g 。
5．测定步骤5.1 样品前处理称取样品0.25g ，精确至0.001g ，置于25mL 具塞刻度管中，加入20 mL 乙腈水溶液（3.3），涡旋使样品分散，超声（功率：400W ）提取15 min ，取出，冷却至室温后用乙腈水溶液（3.3）定容，混匀，取上层液经0.45 μm 有机系滤膜过滤后用乙腈水溶液（3.3）稀释10倍，稀释液作为待测样液，备用。
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四川工商职业技术学院
化学冷烫液中巯基乙酸含量的测定（碘量法）
√
一、实验原理
HI
I COOH HSCH
COOH SCH COOH
SCH 22|
2222
+→+
二、仪器及试剂
1、仪器：
容量瓶、碘量瓶、量筒、移液管、电炉、碱式滴定管、烧杯 2、试剂：
30%、0.5%淀粉指示剂、0.05mol/L 碘液、0.1mol/L 标液、、3mol/L 、KI 固体、试样：化学冷烫液。
三、实验步骤
1、0.1mol/L 硫代硫酸钠标液的配制与标定：
配制：称取 12.5g 硫代硫酸钠和0.1g 碳酸钠溶于500ml 水中。
标定：准确称取3份重铬酸钾，每份约0.13~0.15g ，分别置于500ml 碘量瓶中，加蒸馏水25ml ，溶解后，取其中一个碘量瓶加3mol/L 硫酸15ml 和KI 固体2g ，混匀后盖上瓶塞，瓶口封少量蒸馏水，在暗处静置5min,然后加150ml 蒸馏水，立即用0.1mol/L 硫代硫酸钠标液滴定至浅黄绿色，加入3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为亮绿色，即为终点。
计算公式如下：
3
227
227223226O S Na O Cr k O Cr k O S Na V M
m c ⨯=
式中—7
22
O Cr
k M =294.19g/mol 。
2、1/2I 2溶液的配制与标定：
标定：量取35.00~40.00ml 配置好的碘溶液置于碘量瓶中，加150ml 蒸馏水，用硫代硫酸钠标液滴定，近终点时加2ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。
计算公式：
2
3
223222I O S Na O S Na I V V c c =
3、样品测定：
取冷烫液样品2.00ml 于锥形瓶中，加入2滴甲基红，用1:1盐酸调节PH 至溶液呈红色，加入2滴淀粉指示剂，用碘标液滴至溶液便为蓝褐色及为终点。
计算公式如下：
00
.2mg/ml 22巯基乙酸
）巯基乙酸（M V c I I =
式中：巯基乙酸M =92.11，g/mol 。
四、实验记录及数据处理
1、硫代硫酸钠标液的标定：
相对平均极差为：0.045%。
2、I 2标液的标定：
相对平均极差为：0.09%。
3、样品测定：
4、数据处理：
15
.613
28
.6194.6002.61mg/ml 36
.6100
.211
.9208.1409462.0mg/ml 01
.6100
.211
.9200.1409462.0mg/ml 10.6100
.211
.9202.1409462.0mg/ml 321=++=
=⨯⨯==⨯⨯==⨯⨯=）巯基乙酸（
）（巯基乙酸）（巯基乙酸）（巯基乙酸
相对平均极差为：0.42%。
五、结果
经测定，该化学冷烫液样品中巯基乙酸含量为：61.15mg/ml 。