(整理)现代分析技术重点
材料现代分析技术整理
第一部分 X 射线衍射分析(XRD )1. K 系特征谱线特点:由L 、M 、N 等壳层的电子跃迁到K 壳层的空位时发出的X 射线,分别称为K α、K β、K γ谱线,共同组成K 线系特征谱线。
K α特征谱线最强,比相邻谱线强90倍,是最常用的谱线。
2. 特征X 射线的产生:在原子内固定壳层上的电子具有特定能量,当外加能量足够大时,可将内层电子激发出去,形成一个内层空位,外壳层的电子跃迁到内层,多余的能量以X 射线形式放出。
3. X 射线的本质为电磁波。
4. 滤光片的目的和材料:用来过滤或降低X 射线光谱中的连续X 射线和K β线的金属薄片,Kβ大部分被吸收,K α损失较小,滤波片材料的原子叙述一般比X 射线管靶材的原子序数低1。
5. CuK α的含义:以Cu 作为靶材,高速电子轰击在铜靶上,使铜K 层产生了空位,L 层电子跃迁到K 层,产生K 系特征辐射。
6. X 射线的衍射方向是根据布拉格方程理论推导出的。
7. 布拉格方程的推导:含义:线照射晶体时,只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时,才能产生干涉加强,形成衍射线,反之不能形成衍射线。
λθn d hkl =sin 2讨论:(1) 当λ一定,d 相同的晶面,必然在θ相同的情况下才能获得反射。
(2) 当λ一定,d 减小,θ就要增大,这说明间距小的晶面,其掠过角必须是较大的,否则它们的反射线无法加强,在考察多晶体衍射时,这点由为重要。
(3) 在任何可观测的衍射角下,产生衍射的条件为:d 2≤λ,但波长过短导致衍射角过小,使衍射现象难以观测,常用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。
(4) 波长一定时,只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。
8. X 射线的强度(严格定义)单位时间内通过衍射方向垂直单位面积上X 射线光量子数目。
表示方法:衍射峰高度或衍射峰积分面积。
理论计算)(2θφPF I =(P-多重性因数,F-结构因子,)(θφ-因数)。
(完整版)科技创新重点、难点分析及解决措施
(完整版)科技创新重点、难点分析及解决措施科技创新重点、难点分析及解决措施概述科技创新在现代社会中起着重要的推动作用。
然而,要实现有效的科技创新并不容易,其中存在一些重要的重点和难点。
本文将对科技创新的重点和难点进行分析,并提出相应的解决措施。
重点分析1.技术风险管理:创新过程中存在着技术上的不确定性和风险。
因此,科技创新的重点之一是有效管理技术风险。
组织应该建立科技创新项目的风险评估和管理机制,提前评估可能的技术挑战和风险,并采取相应的措施进行应对。
2.人才培养与吸引:人才是推动科技创新的关键。
因此,科技创新的重点之一是培养和吸引高素质的科技人才。
政府和企事业单位应该加大对科技教育的投入,培养更多有创新意识和能力的科技人才,并提供良好的培养环境和激励机制以吸引优秀人才加入科技创新领域。
难点分析1.创新资金不足:科技创新需要大量的资金支持,但通常创新资金是有限的。
因此,创新资金不足是科技创新的一个难点。
政府应该增加对科技创新的投入,推动科技创新基金的设立,同时鼓励企业加大科技创新投资,并加强对科技创新项目的扶持和引导。
2.市场化转化困难:科技创新成果的市场化转化是科技创新的关键环节,但往往面临市场化转化困难的问题。
为解决这一难题,应建立科技创新成果转化的机制和平台,加强科技成果与市场需求的对接,提供技术和资金支持,并加强监管与评估,推动科技创新成果的有效应用和市场价值的实现。
解决措施1.加强政府支持:政府应加大对科技创新的支持力度,增加投入,推动创新基金设立,并制定相关政策措施,减少创新风险和资金不足等问题。
2.强化合作与交流:加强科技创新领域的企事业单位之间的合作与交流,共享资源和经验,推动创新成果的转化和推广。
3.优化创新环境:改善创新环境,提供更好的支持和激励机制,培养创新文化,鼓励创新思维和创新行为,营造良好的创新氛围。
结论科技创新是推动社会发展的重要力量,但伴随着重点和难点。
通过加强政府支持、加强合作与交流、优化创新环境等措施,我们可以促进科技创新的发展,推动创新成果的转化和应用,为社会进步做出更大的贡献。
材料现代分析技术整理
第一部份 X 射线衍射分析(XRD )1. K 系特点谱线特点:由L 、M 、N 等壳层的电子跃迁到K 壳层的空位时发出的X 射线,别离称为K α、K β、K γ谱线,一起组成K 线系特点谱线。
K α特点谱线最强,比相邻谱线强90倍,是最经常使用的谱线。
2. 特点X 射线的产生:在原子内固定壳层上的电子具有特定能量,当外加能量足够大时,可将内层电子激发出去,形成一个内层空位,外壳层的电子跃迁到内层,多余的能量以X 射线形式放出。
3. X 射线的本质为电磁波。
4. 滤光片的目的和材料:用来过滤或降低X 射线光谱中的持续X 射线和K β线的金属薄片,K β大部份被吸收,K α损失较小,滤波片材料的原子表达一样比X 射线管靶材的原子序数低1。
5. CuK α的含义:以Cu 作为靶材,高速电子轰击在铜靶上,使铜K 层产生了空位,L 层电子跃迁到K 层,产生K 系特点辐射。
6. X 射线的衍射方向是依照布拉格方程理论推导出的。
7. 布拉格方程的推导:含义:线照射晶体时,只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时,才能产生干与增强,形成衍射线,反之不能形成衍射线。
λθn d hkl =sin 2讨论:(1) 当λ必然,d 相同的晶面,必然在θ相同的情形下才能取得反射。
(2) 当λ必然,d 减小,θ就要增大,这说明间距小的晶面,其掠过角必需是较大的,不然它们的反射线无法增强,在考察多晶体衍射时,这点由为重要。
(3) 在任何可观测的衍射角下,产生衍射的条件为:d 2≤λ,但波长太短致使衍射角过小,使衍射现象难以观测,经常使用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。
(4) 波长一按时,只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。
8. X 射线的强度(严格概念)单位时刻内通过衍射方向垂直单位面积上X 射线光量子数量。
表示方式:衍射峰高度或衍射峰积分面积。
理论计算)(2θφPF I =(P-多重性因数,F-结构因子,)(θφ-因数)。
材料现代分析方法
材料现代分析方法材料现代分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
随着科学技术的不断发展,材料分析方法也在不断更新和完善。
现代材料分析方法的发展,为材料科学研究提供了更加精准、快速和全面的手段,对于材料的研究和应用具有重要的意义。
首先,光谱分析是材料现代分析方法中的重要手段之一。
光谱分析是利用物质对电磁波的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
通过光谱分析,可以对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析,为材料的研究和应用提供重要的信息。
其次,电子显微镜分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
电子显微镜是利用电子束来照射样品,通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品的显微结构和成分信息的一种显微镜。
通过电子显微镜分析,可以对材料的微观形貌、晶体结构、成分分布等进行研究和分析,为材料的结构性能和应用提供重要的参考。
此外,质谱分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
质谱分析是利用质谱仪对物质进行分析的方法,通过对物质中离子的质量和相对丰度进行检测和分析,来确定物质的分子结构和成分。
质谱分析可以对材料的组成、纯度、分子量等进行研究和分析,为材料的质量控制和应用提供重要的支持。
综上所述,材料现代分析方法是利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析等都是材料现代分析方法中的重要手段,通过这些方法可以对材料的结构、成分、性能等进行全面的研究和分析,为材料的研究和应用提供重要的支持。
随着科学技术的不断发展,相信材料现代分析方法将会更加完善和精准,为材料科学研究和应用带来更多的新突破。
现代分析测试技术_01X射线衍射分析原理综合练习
第一章X射线衍射分析原理(红色的为选做,有下划线的为重点名词或术语或概念)1.名词、术语、概念:晶面指数,干涉指数(衍射指数,反射指数),倒易点阵,倒易矢量,晶带,连续X射线,短波限,特征X射线,Kα射线,Kβ射线,X射线弹性散射(相干散射,经典散射,汤姆逊散射),X射线非弹性散射(非相干散射,康普顿散射,康普顿-吴有训散射,量子散射),光电效应,荧光辐射,俄歇效应,俄歇电子,吸收限,线吸收系数,质量吸收系数,选择反射,掠射角(布拉格角,半衍射角),散射角,衍射角,结构因子(结构因素),系统消光,点阵消光,结构消光,多重性因子等。
2.干涉指数是对晶面()与晶面()的标识,而晶面指数只标识晶面的()。
3.晶面间距分别为d110/2,d110/3的晶面,其干涉指数分别为()和()。
4.倒易矢量r*HKL的基本性质:r*HKL垂直于正点阵中相应的(HKL)晶面,其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶面间距d HKL的()。
5.萤石(CaF2)的(220)面的晶面间距d220=0.193nm,其倒易矢量r*220垂直于正点阵中的(220)面,长度|r*220|=()nm-1。
6.晶体中的电子对X射线的散射包括()与()两种。
7.X射线激发固体中原子内层电子使原子电离,原子在发射光电子的同时内层出现空位,此时原子(实际是离子)处于激发态,将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程,此过程可称为退激发或去激发过程。
退激发过程有两种互相竞争的方式,即发射()或发射()。
8.X射线衍射波的两个基本特征是()和()。
9.X射线照射晶体,设入射线与反射面之夹角为θ,称为()或()或(),则按反射定律,反射线与反射面之夹角也应为θ;入射线延长方向与反射方向之间的夹角2θ叫()。
10.产生衍射的必要条件是(),充分条件是()。
11.干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面,即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。
现代测试分析技术(复习重点)
第一章基础知识一、常见分析方法的英文缩写GR:重量法 VOL容量法POL极谱法 COL比色法ISE离子选择性电极AES原子发射光谱AAS原子吸收光谱AFS原子荧光法GFAAS石墨炉原子吸收光谱ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱NAA种子活化分析ICP-MS电感耦合等离子体质谱HR-ICP-MS高分辨电感耦合等离子体质谱MC-ICP-MS多接受高分辨电感耦合等离子体质谱TEM透射电镜TIMS热电离质谱EPMA电子探针分析SEM扫描电镜AEM分析电镜SIMS二次离子探针质谱LA-ICP-MS激光溶蚀电感耦合等离子质谱SHRIMP高灵敏度高分辨率电子探针EDS能谱IR红外光谱GC气相色谱 IC离子色谱GC-MS色质连用仪GC-IR色红连用仪HPLC高效液相色谱二、名词解释基准物质能用于直接配置或标定标准溶液的物质标准溶液已知待测元素准确浓度的用来作参比的溶液。
作为待测组分标尺,也用来检验仪器的正常与否。
标准参考物质(管理样)经多个实验室测试测得的各种成分含量由权威部门认可的样品,用来检验测试过程的正确性和数据的可靠性。
系统误差(定误差) 测试结果整体偏高或整体偏低的规律性误差,可校正。
随机误差测试结果有可能偏高也有可能偏低的无规律性误差,不可校正。
信噪比仪器测定样品时出现的信号与仪器本身出现的噪声信号之间的比值。
常量分析待测含量》0.1%微量分析待测含量《0.1%微区分析测定颗粒样品局部(测定区域常为um级)样品空白为样品测试过程中试剂和仪器本身产生的信号,用来检查测试过程是否受其他因素污染标法和外标法将已知含量组分加入到待测样品中的方法叫做标法,单独配制的标准溶液进行测定叫外标法准确度:指测试值与真实值接近的程度,用误差来表示,绝对误差是测试结果与真实值之间的差值,相对误差是绝对误差与真实值的比值,精密度:重复样或平行样测定(同一样品几次测定)结果之间互相接近的程度,利用偏差来表示,绝对偏差是个别测定结果与测定结果平均值之间的差值,相对偏差是绝对偏差与测定结果平均值之间的比值。
现代分析技术
牛奶、石灰水、天空中小水滴引起云看上去是白色的。 ②小颗粒散射(瑞利散射)如空气中的水、分子、原子等。 特点:散射光强度正比于λ-4。
1、经典解释 分子振动光谱理论表明,分子振动模式在红外和拉曼光谱
中出现的几率是受选择定则严格限制的。
极化率在平衡位置对简正坐标θ的变化不为零,或极化率 在平衡位置的一阶导数不为零。
因为红外光谱的起源是偶极矩,偶极矩在平衡位置对简正 坐标θ的变化不为零或偶极矩在平衡位置,的一阶导数不为零。
例1、双原子分子:⑴ 同核;⑵ 异核。
1960年以后,激光技术的发展使拉曼技术得以复兴。由于激光束的高 亮度、方向性和偏振性等优点,成为拉曼光谱的理想光源。随探测技 术改进和对被测样品要求的降低,拉曼光谱在物理、化学、医药、工 业等各个领域得到广泛的应用。
第二节 拉曼光谱原理
一、光散射
光与物质的相互作用——能量发生变化:吸收、散射。
什么工作?
四、拉曼散射的偏振特性
光波是横波,横波具有偏振的特性。 横波——光波的振动方向与传播方向垂直。 平面偏振光——光波的振动在传播过程中始终在一 个平面内。
若迎着光射来的方向观察到的自 然光振动方向应为均匀分布。
若迎着光射来的方向观察到的光振 动分布在各个不同方向上,且各个方向 上振动强度也不同,称为部分偏振光。
《现代分析技术》之
拉曼光谱
Raman Spectrum
任课教师:曹剑瑜 Email: jycao@
第一节 引 言
拉曼散射效应是1928年印度科学家 (C.V. Raman)在CCl4光散射实验中发 现的:
实验中,Raman用汞弧灯的绿光(435.83 nm)激发CCl4 所得到的散射光。
现代分析测试技术教学大纲
《现代分析测试技术》教学大纲课程名称:《现代分析测试技术》英文名称:Modern Analysis and Testing Technology课程性质:专业选修课程课程编号:F132039周学时:2学时总学时:32学时学分:2学分开设学期:第三学年第六学期教学对象:化学专业本科学生一、课程简介《现代分析测试技术》是化学专业学科专业教育平台课程的专业选修课程。
现代分析测试技术是以近几十年分析科学成果为主要授课内容,主要讲授大型仪器分析的原理、应用及进展,结合实际应用使学生能够基本掌握常见的大型分析仪器的原理和应用。
本课程是在学生学完《高等数学》、《无机化学》、《分析化学》、《有机化学》、《物理化学》等专业基础课程和专业课程的基础上开设的,与该门课程同时开设的还有《物理化学》、《结构化学》等课程,这些课程都为该课程的学习打下了良好的理论基础。
通过《现代分析测试技术》课程的学习,使学生在《毕业设计(论文)》等后续实践课程中自觉运用能够运用现代分析手段,解决科研、工作中遇到的实际问题。
二、课程教学目标课程教学目标1:掌握常见分析仪器的原理、结构、基本操作方法和实验数据的处理,重点掌握仪器原理、仪器主要操作参数及其对分析结果的影响。
课程教学目标2:在以后的工作中,能够熟练运用这些知识去分析、设计和评价复杂体系的处理。
课程教学目标3:树立强烈的社会责任感,能够对产品质量、安全、环保事件起-1-到监督作用,养成严谨的科学作风和良好的实验素养。
-2-四、课程教学要求(含教学重点、难点):第一章绪论(2学时)【教学要求/目的】1.了解仪器分析中各种分析方法,了解仪器分析涉及面广、内容丰富以及在工业生产和科学研究中的重要地位;2.理解仪器分析特点和仪器分析与化学分析之间密切关系;3.掌握仪器分析的分类、定量分析方法的评价指标;4.熟练掌握仪器分析的概念、特点和分类、定量分析方法的评价指标。
【教学内容】1. 仪器分析方法的分类;2.标准曲线的绘制及分析;3.灵敏度、精密度、检出限、准确度;-3-4.仪器分析方法的特点。
现代分析测试17种技术.doc
一电化学技术1电导分析法:根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
它包括电导法和电导滴定法两种,电导法是直接根据溶液的电导或电阻与被测离子浓度的关系进行分析的方法:电导滴定法是根据溶液电导的变化来确定滴定终点(滴定时,滴定剂与溶液中被测离子生成水、沉淀或其他难解离的化合物,从而使溶液中的电导发生变化,利用化学计量点时出现的转折来指示滴定终点)。
2电位分析法:根据电池电动势或指示电极电位的变化来进行分析的方法。
它包括电位法和电位滴定法。
电位法是直接根据指示电极的电位与被测物质浓度关系来进行分析的方法;电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点(滴定时,在化学计量点附近,山于被测物质的浓度产生突变,使指示电极电位发生突越,从而确定终点)。
3电解分析:以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离,直接称量析出的被测物质的质量来进行分析。
1庠仑分析法:根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
它包括控制电流座仑分析法和控制电位库仑分析法。
5伏安法(极谱•法):根据被测物质在电解过程中其电流一电压变化Illi线来进行分析的方法。
二光分析技术1原了发射光谱:是根据每种化学元素•的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,进行元素的定性、半定量和定量分析的方法。
2原子吸收光谱法:是基于气态和基态原子核外层电子对共振发射线的吸收进行元素定量的分析方法。
3原子荧光光谱:基于气态和基态原子的核外层电子吸收共振发射线后,发射出荧光进行元素定量分析。
1紫外可见吸收光谱:通过检测物质对紫外一可见区域的特定谱线的吸收程度进行定性、定量分析的技术。
5红外吸收光谱:山物质分子的振动或转动对红外区域的特定谱线的吸收程度作定性、定量分析的技术。
6激光拉曼光光:通过检测光子与分子间非弹性碰撞能量转换后使其散射光的波长发生位移的分析技术。
7分子荧光光谱:分子吸收外来能量时,分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级,这种处于激发态的分了是不稳定的,它可以经山多种衰变途径-而跃迁基态,这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程,辐射跃迁过程伴随看发光现象,当受光激发的分子从第一激发单重态的最低振动能级回到基态所发出的辐射称为荧光。
现代材料分析技术期末总结
现代材料分析技术期末总结一、引言现代材料分析技术是指应用各种先进的科学和技术手段来对材料进行分析和研究的过程。
随着科学技术的不断发展,材料分析技术也取得了巨大的进展,涵盖了物理、化学、生物等多个领域。
本文将对现代材料分析技术进行总结,从光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪和热分析等技术进行详细介绍。
二、光学显微镜光学显微镜是一种常用的材料分析技术,通过可见光对材料进行观察和测量。
使用透射光和反射光来照射样品,通过目镜和物镜将图像放大到人眼可以识别的范围。
该技术可以观察材料的形貌、颗粒分布和晶粒结构等。
光学显微镜广泛应用于金属材料、生物材料和无机材料等研究领域。
三、扫描电子显微镜扫描电子显微镜是一种可以高分辨率地观察样品表面形貌和组织结构的技术。
通过束缚电子的扫描和检测,得到样品的二维和三维图像。
扫描电子显微镜可以观察到样品微观结构的细节,如晶体缺陷、晶界和纳米颗粒等。
该技术对金属材料、半导体材料和生物材料等的分析具有重要意义。
四、透射电子显微镜透射电子显微镜是一种可以观察材料内部的高分辨率分析技术。
通过将电子束通过样品,利用电子的衍射和透射来观察材料的晶体结构和原子成分。
透射电子显微镜可以观察到样品的晶体结构、晶界和位错等,可以分析材料的化学成分和晶态状态。
透射电子显微镜在材料科学、纳米材料和生物材料等研究领域具有重要的应用价值。
五、X射线衍射X射线衍射是一种分析材料晶体结构的技术。
通过用X射线照射样品,利用X射线与样品的晶胞相互作用来得到样品的衍射图像。
可以通过衍射图像来确定材料的晶胞参数、晶体结构和晶面取向等。
X射线衍射技术广泛应用于材料科学、金属材料和矿物材料等领域。
六、质谱仪质谱仪是一种通过分析样品中的离子和分子来测定其化学成分和结构的技术。
通过将样品中的分子或原子离子化并加速到一个高速运动状态,利用它们在磁场和电场中的行为,来分析它们的质量和相对丰度。
现代分析技术
零分析方法分类、各种分析技术功能、特点,光谱分析、是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行分析的方法。
包括吸收光谱分析、发射光谱分析和散射光谱分析。
电子能谱分析、是基于光子或运动离子(电子、离子、原子等)照射或轰击材料产生的电子能谱(电子产额随能量的分布)进行材料分析的方法衍射分析,衍射分析的基本目的是分析材料结构。
电磁辐射或运动电子束、中子束等与材料相互作用产生相干散射(弹性散射),相干散射相互干涉的结果-衍射是材料衍射分析方法的技术基础。
包括X射线衍射分析、电子衍射分析及中子衍射分析电子显微分析,是基于电子束与材料的相互作用建立的各种材料现代分析方法色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法表面分析技术是测定和分析固体表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程的各种实验技术的总称。
常用的表面分析技术有以下几种:低能电子衍射(LEED) 、反射高能电子衍射(RHEED)、俄歇电子谱能(AES)、X射线(紫外)光电子能谱[XPS(UPS)]、X射线荧光光谱(XRF)、电子能量损失谱(EELS) 、离子中和谱(INS)、二次离子质谱(SIMS)、扫描隧道显微镜(STM)。
原理都是以外来能量(带电粒子束、射线束、强电场或加热等)作用于固体表面,然后收集、测量和分析作用后的产物(光子、电子、离子、原子或分子),从而获得有关表面的各种信息。
一X射线的性质1)穿透能力强。
能穿透可见光不能穿透的物质。
2)折射率几乎等于1。
X射线穿过不同媒质时几乎不折射、不反射,仍可视为直线传播。
3)通过晶体时发生衍射。
晶体起衍射光栅作用,因而可用它研究晶体内部结构。
X射线的产生1)产生自由电子的电子源,如加热钨丝或场发射阴极;2)设置阳极靶,用以产生X射线;3)在阴、阳极之间施加高压,用以加速自由电子轰击阳极靶;4)将阴阳极封闭在高真空中,保持两极纯洁,促使加速电子无阻地撞击到阳极靶上。
光电效应(1)电子电离是指当入射光子能量大于物质中原子核对电子的束缚能时,电子将吸收光子的全部能量而脱离原子核的束缚,成为自由电子。
中药鉴定中现代分析技术的运用
中药鉴定中现代分析技术的运用摘要:随着现代的分析化学和中药化学学科的发展和不断的研究,中药的鉴定中逐渐引入新的分析技术,本文就现代分析技术在中药鉴定方面的应用做了研究。
总结了现代重要鉴定常用的分析技术包括光谱法和色谱法等先进的分析方法,这些方法的应用对中药的鉴定的发展起到了很好的推动作用。
关键词:中药鉴定;现代分析技术;色谱法;光谱法我国的中医中药是具有非常悠久的历史,传统的对中药的鉴定检测方法是中医学者对中药的颜色、气味、形状、味道及质地等对中药的质地评估。
这种鉴定方法的专业性非常强,需要专业的人员来进行。
再加上我国中药材的种类繁多和地区的差异导致同种植物的质地不同,更有同物异名或者同名异物的差异,这些因素都导致了中药疗效和质地的差异,这就使得药效具有非常大的差异。
随着近年来伪劣药品的大批出现,很多中药的质量很难得到保证,中药的临床安全受到了前所未有的威胁,为了保证我国中药市场的良好运营和人们生命安全的良好保证,中医中药药材的鉴定要做好相关的严格把关。
随着分析化学和分子生物学以及中药化学的不断的发展,现在中药分析方法中的中药鉴定检测的方法不断的发展,并随着技术的改进而出现新方法新技术。
1光谱法1.1紫外光谱法紫外光谱法是针对于有机物进行分子结构检测的一种化学分析方法,主要是针对中药有效成分中的分子进行化学的分析和研究来实现中药的鉴定。
利用紫外光谱法来鉴定药材时对测试的环境具有极低的要求。
此外使用该方法还具有测试简单,快速和具有好的重现性优势。
当然使用紫外光谱法具有使用该方法的缺点,那就是在测试中检测的峰数少,在检测中仅仅可以采取最大的紫外吸收峰作为中药鉴定的检测依据。
由于这种缺陷的存在,使用紫外光谱法所检测的药材只局限于一些特征性极强的少数中药材的鉴定。
随着对紫外光谱法不断的研究,中药材全息紫外和导数光谱的研究为紫外光谱在中药材的检测方面注入新鲜的血液。
相关中药的鉴定检测专家将“峰数”、“峰位”、“谷数”、“谷位”、“肩峰”与相邻的峰高比值等这些可利用的紫外数值作为鉴定的参数充分的利用在中药材的鉴定中,而且对这些参数进行了微机的处理和检测研究。
现代分析测试方法概述ppt课件
“雪亮工程"是以区(县)、乡(镇) 、村( 社区) 三级综 治中心 为指挥 平台、 以综治 信息化 为支撑 、以网 格化管 理为基 础、以 公共安 全视频 监控联 网应用 为重点 的“群 众性治 安防控 工程” 。
3. 光谱分析概述
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2. 分析测试方法的分类
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有机质谱 同位素质谱
质谱分析
无机质谱 生物质谱
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热分析法分类
热重分析
差示扫描 量热分析
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数据整理与分析实验报告(二)
引言概述:数据整理与分析是现代科学研究中不可或缺的一环。
随着科技的快速发展和数据的爆炸式增长,如何对大量的数据进行整理和分析已成为许多研究人员所面临的重要问题。
本实验报告(二)旨在通过具体案例,介绍数据整理与分析的一般步骤和常用方法。
正文内容:一、数据收集与整理1.确定数据收集的目标和范围2.针对目标设定适当的数据采集方式3.清洗数据,去除异常值和缺失值4.对数据进行预处理,如归一化、标准化等5.建立数据集,方便后续的分析和挖掘二、数据探索与可视化1.利用统计方法,对数据的分布和关系进行分析2.绘制直方图、散点图等可视化图形,进行数据的可视化展示3.运用统计软件工具,进行数据的探索性分析4.利用数据挖掘技术,挖掘出数据中的潜在规律和关联性5.进一步深入分析数据,探索数据中的异常点和趋势三、数据建模与预测1.选择适当的数据建模方法,如回归分析、决策树、聚类分析等2.建立模型,并进行模型的训练和验证3.利用模型对未知数据进行预测和分类4.对模型的效果进行评估和优化5.利用模型的结果,为决策者提供决策支持四、数据分析与解释1.利用统计分析方法,对数据进行分析和解释2.运用统计学的假设检验方法,对数据的差异性进行检验3.利用相关性分析、因子分析等方法,分析数据之间的关系4.运用预测模型,对数据的趋势和未来发展进行分析5.结合领域知识,对数据的分析结果进行解释并给出建议五、数据报告与分享1.撰写数据报告,将整理和分析的过程进行详细描述2.在报告中,将重点呈现关键的实验结果和发现3.使用数据可视化工具,将分析结果以图表的形式展示出来4.向相关人员和团队分享数据和分析结果,促进合作和共享5.根据反馈和评审,不断完善数据整理和分析的流程总结:数据整理与分析是科学研究不可或缺的重要环节,它能够帮助研究人员从庞杂的数据中提取有用的信息和规律。
本实验报告(二)通过具体的步骤和方法,介绍了数据整理与分析的过程。
从数据收集与整理,到数据探索与可视化,再到数据建模与预测,最后到数据分析与解释,通过系统地进行数据整理和分析,我们能够更好地理解数据,发现数据中的规律与趋势,并为决策者提供科学的决策支持。
现代分析测试方法
现代分析测试方法现代分析测试方法是指通过化学、物理、生物、医学等相关领域的技术手段,对物质的组成成分、结构、性质进行定性定量分析的方法。
它在工业生产、环境监测、药物研发、食品安全等领域具有广泛的应用。
本文将重点介绍现代分析测试方法的分类及其应用。
首先,现代分析测试方法可以分为定性分析和定量分析两大类。
定性分析是指通过检测目标物质在化学反应中所产生的特殊颜色、气味、沉淀等可观察的化学变化,从而判断物质的存在与否。
常用的定性分析方法有显微镜检测、红外光谱分析、质谱分析等。
例如,通过显微镜检测可以观察样品的形态和结构,从而判断物质的种类;通过红外光谱分析可以检测物质吸收红外光的情况,从而分析物质的化学键和官能团。
定量分析是指通过测量物质中某种化学物质的含量来确定样品中目标物质的含量。
常用的定量分析方法有重量分析法、体积分析法、色谱分析法、电化学分析法等。
例如,通过重量分析法可以计算出样品中某种元素的质量百分比;通过体积分析法可以测量出溶液中某种化合物的浓度;通过色谱分析法可以分离和测定复杂混合物中的化合物。
其次,现代分析测试方法还包括常规分析和仪器分析两大类。
常规分析是指采用一些基本的实验方法和试剂,通过一系列的化学反应和实验操作来进行分析测试。
常用的常规分析方法有滴定分析、中和滴定法、络合滴定法、容量法等。
例如,通过滴定分析可以测定溶液中的酸碱度、氧化还原度等;通过中和滴定法可以测定硬水中的钙、镁离子含量。
仪器分析是指利用现代仪器设备进行分析测试。
常用的仪器分析方法有气相色谱法、液相色谱法、原子吸收光谱法、质谱法等。
例如,通过气相色谱法可以对样品中的有机物进行分离和定量分析;通过液相色谱法可以测定液体样品中的各种成分;通过原子吸收光谱法可以测定样品中金属元素的含量。
最后,现代分析测试方法在各个领域都有广泛的应用。
在工业生产领域,现代分析测试方法可以用于原材料的检测和质量控制,确保产品的安全和优质。
在环境监测领域,现代分析测试方法可以用于检测大气、水体、土壤等环境各种参数的含量和变化,以评估环境质量和进行环境保护。
材料现代分析技术-4物相分析
引,这类索引以衍射线d值作为检索依据,按其排 列方式的不同,又分为哈那瓦特(Hanawalt)索引和 芬克(Fink)索引。
Hanawalt索引
Hanawalt索引将已经测定的所有物质的三条最强线 的面间距d1值从大到小按顺序分组排列。整个手册 将面间距d值,从大于10.00到1.0A分成45组 (1982年版本)。每组的d值连同它的误差标写在 每页的顶部。每个条目由第一处面间距d1值决定它 应属于哪一组。每组内按d2值递减顺序编排条目, 对d2值相同的条目,则按d1值递减顺序编排。不同 的d值对应误差:考虑到影响强度的因素比较复 杂,为了减少因强度测量的差异而带来的查找困 难,索引中将每种物质列出三次。分别以d1d2d3、 d2d3d1、d3d1d2进行排列。
于Ij与fj及μ之间的关系。
定量分析
基本原理
V:试样被照射体积 V0:试样晶胞体积 fj:第j相体积分数
μ:试样线吸收系数
Ij:第j相衍射线强度
Ij = I0
e4 m2c4
λ3 32πR 3
Vj V2
0
F 2 P 1 + cos2 2θ sin 2 cosθ
e −2M
2μ
B = I0
e4 m2c4
ω
⋅
j' ρs
ωs ρ j
=
Cj Cs
⋅
1−ωs ωs ρ
ρs
j
ω
j
= Cω j
C = C j ⋅ (1−ωs )ρs
Cs ωs ρ j
ωs : 试 样 中 标 准
物质质量分数
ω’j:试样中加入
标准物质后第j 相质量分数
材料现代分析技术考试要点(可缩印)1
1、下图为金属镁粉的X射线衍射图谱(注:X射线源为Kα辐射,其平均波长为 1.5418 埃)。
查衍射卡片得知镁的(112)晶面间距为1.3663埃,问图中哪个峰是镁(112)晶面的衍射峰,计算过程。
图中高角度衍射峰有劈裂,为何?Kα辐射的波长为λ=1.5418 埃。
根据布拉格方程2d θ = λ知道:晶面间距 1.3663埃; 所以:θ=λ/20.4057; 所以θ=34.346; 所以2θ=68.69,可以知道2θ=68.7对应的衍射峰是(112)晶面的衍射峰。
劈裂是因为波长包含两个所致。
2、比较X射线光电子、特征X射线与俄歇电子的概念。
X射线光电子是电子吸收X光子能量后逸出样品所形成的光电子。
特征X射线是处于激发态的电子跃迁到低能级释放出的能量以X射线形式释放。
俄歇电子是激发态电子跳到基态释放的能量传递给相邻电子,导致相邻同能级电子逸出样品形成俄歇电子。
3、在透射电镜中,电子束的波长主要取决于什么?多晶电子衍射花样与单晶电子衍射花样有何不同?多晶电子衍射花样是如何形成的,有何应用?明场像和暗场像有何不同?简述透射电镜样品制备方法。
电子束的波长主要取决于电子加速电压或电子能量。
单晶电子衍射花样由规则排列的衍射斑点构成。
多晶衍射花样由不同半径的衍射环组成。
多晶中晶粒随机排列取向,相当于倒易点阵在空间绕某点旋转,而在倒易空间形成一组圆球,圆球的一定截面形成圆环。
应用可用于确定晶格常数。
明场像是直射电子形成的像;暗场像是散射电子形成的像。
间接样品的制备:将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得的。
直接样品的制备:(1)初减薄-制备厚度约100-200的薄片;(2)、从薄片上切取直径3的圆片;(3)预减薄—从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数;(4)终减薄。
4、简述用于扫描电镜成像的常用信号电子种类。
波、能谱仪的工作原理是什么?比较两种谱仪进行微区成分分析时的优缺点。
1、背散射电子;是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
现代分析与测试技术优选全文
析
相干散射——电子衍射分析—— 显微结构分析
技
激发被测物质中原子发出特种X射线
术
——电子探针(电子能(波)谱分析,电子
探针X射线显微分析)
——显微化学分析(Be或Li以上元素分析)
1.材料现代分析技术绪论
材 料 现 代 分 析 技 术
1.材料现代分析技术绪论
材
材料现代分析的任务与方法
料
材料组成分析
1.材料现代分析技术绪论
材
料
直接法的局限
现 代
采用高分辨电子显微分析等直接分析技术并不能有效、 直观地反映材料的实际三维微观结构;高分辨电子
分
显微结构像是直接反映晶体的原子分辨率的投影结
析
构,并不直接反映晶体结构。
技 尽管借助模型法,通过对被测晶体拍摄一系列不同离
术
焦条件的显微像,来分析测定材料的晶体结构,但
性能和使用性能间相互关系的知识及这些知识的应用,是一门应用
基础科学。材料的组成、结构,工艺,性能被认为是材料科学与工
程的四个基本要素。
1.材料现代分析技术绪论
材 料
组成 (composition) 组成是指材料的化学组成及其所占比例。
现 工艺 (process)
代
工艺是将原材料或半成品加工成产品的方法、技术等。
2. 多晶相各种相的尺寸与形态、含量与分布、位向 关系(新相与母相、孪生相、夹杂物)
微观,0.1nm尺度(原子及原子组合层次)
结构分析:原子排列方式与电子构型
1. 各种相的结构(即晶体类型和晶体常数)、晶体缺 陷(点缺陷、位错、层错)
2. 分子结构与价键(电子)结构:包括同种元素的不 同价键类型和化学环境、高分子链的局部结构(官 能团、化学键)和构型序列等
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第一章样品前处理技术1、净化技术主要包括那些技术?液-液萃取法------液体样品、固相萃取(液相色谱分离)------液体、固相微萃取-----液气、柱层析2、固相萃取有哪几种模式?A、反相固相萃取•流动相:极性(水溶液)或中等极性•固定相:非极性。
•分离对象:中等到非极性物质。
•应用:可以从强极性的溶剂中吸附非极性到中等极性的化合物。
B、正相固相萃取•流动相:非极性、中等极性•固定相:极性。
•分析物质:极性、中等极性、非极性•应用:从非极性溶剂样品中吸附极性化合物C、离子交换固相萃取适用于带有电荷的化合物(水溶液、有机溶液)。
原理:静电吸引,化合物上的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团之间的吸引。
分为:阴离子交换和阳离子交换。
【正相或反相固相萃取选择原则:样品提取溶剂】样品基体是强非极性溶剂,如正己烷,二氯甲烷等,一般要选用正相柱分离。
样品基体是强极性溶剂,如水和甲醇,乙腈及丙酮的混合液,要选用反相柱分离。
3、固相萃取的操作步骤是什么?(1)活化吸附剂(2)上样(吸附)(3)洗涤(去除杂质)(4)洗脱和收集4、固相微萃取技术的关键是什么?关键:选择石英纤维上的涂层(吸附剂),要使目标化合物能吸附在涂层上,而干扰化合物和溶剂不吸附。
原则:目标化合物是非极性时选择非极性涂层;目标化合物是极性时选择极性涂层。
5、柱层析按原理可分为哪五类?第二章色谱技术1、色谱定义?(原理)色谱法:利用混合物中各组分在两相中分配系数不同,当流动相推动样品通过固定相时,在两相中进行连续反复、多次分配,从而形成差速移动,达到分离。
2、色谱图中哪些是定性参数?哪些是定量参数?定性:保留时间t R 峰宽Y1半峰宽Y1/2定量:峰高峰面积3、理论塔板数的物理意义?N的物理意义:说明组分在柱中反复分配平行的次数的多少,N越大,平衡次数越多,组分与固定相的相互作用力越明显,柱效越高。
色谱峰越窄,塔板数N就越大,塔板高越小,柱效越高。
因而N或H作为描述柱效能的一个指标。
4、GC、HPLC流程图及组成部件?GC 气相色谱一般流程2·2·11.气路系统:氧气,氢气(绿色)、氮气(黑色)、CO2或氩气,氦气等惰性气体(灰色) 。
2.进样系统:注射器进样、阀门进样3.色谱分离系统:柱室4.温控系统:汽化室、柱室、检测器5.检测系统:TCD、FID6.信号处理系统:记录仪、色谱处理机、色谱工作站组成部分:进样器、色谱柱、温控炉、检测器HPLC 2.3.3 HPLC的一般流程1)高压输液泵2) 进样装置3) 色谱柱4) 检测器HPLC仪由流动相输送系统、进样系统、色谱分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
5、GC检测器类型及各类型特点?1)热导池检测器(TCD)属于通用型,不破坏样品,但灵敏度较低。
2) 氢火焰离子化检测器(FID)专属型,破坏样品,灵敏度高,对象-----含C的有机物。
3) 电子捕获检测器(ECD)专属型,对象-----含卤素、S、N、P6、HPLC检测器类型及各类型特点?a. 紫外可见光检测器:应用最广,对大部分有机化合物有响应。
特点:灵敏度高;线形范围高;流通池可做的很小(1mm ×10mm ,容积8μL);对流动相的流速和温度变化不敏感;波长可选,易于操作;可用于梯度洗脱。
b 荧光检测器灵敏度高,选择性好,可用于梯度洗脱。
对多环芳烃,维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应。
c 示差折光检测器第三章质谱技术1、质谱定义?(原理)气体分子或固体、液体的蒸气受到一定能量的电子流轰击或强电场作用,丢失价电子生成分子离子;同时,化学键也发生某些有规律裂解,生成各种碎片离子。
这些带正电荷的离子在电场和磁场的作用下,按质荷比(即质量与电荷比值m/e)的大小分开,排列成谱,记录下来即为质谱(Mass Spectroscopy)。
2、质谱仪的组成部分及三个基本功能?质谱仪的操作主要通过其三个基本功能来实施。
首先必须使分子离子化,它通过在离子源中进行电子电离、快速原子/离子轰击、基体辅助激动解吸或电喷雾来实现;其次,带电分子的离子及其碎片必须根据其质荷比来得到分离,这往往在质量分析器中进行;最后,分离的带电荷的碎片必须通过检测器检测。
3、质谱仪各组件的作用?(1)进样系统作用:在不降低真空度的条件下,将样品分子引入到离子源中(2)离子源作用:使气态样品分子电离,转化为带有样品信息的离子(3)质量分析器作用:质量分析器的作用是将离子源中形成的离子按质荷比的大小不同分开,质量分析器可分为静态分析器和动态分析器两类4、电离方式(离子化类型)?1)电子轰击电离(electron impact, EI)标准质谱图基本都是采用EI源(70eV)获得的。
2)化学电离(Chemical ionization, CI)反应气体为主,易获得分子离子峰。
3)大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization, APCI)4)快原子轰击(Fast atom bombardment, FAB)5)电喷雾电离(Electro spray ionization, ESI)电喷雾通常要选择合适的溶剂。
5、质谱仪中真空系统的作用?作用:1) 避免大量氧烧坏离子源的灯丝;2) 消减离子的不必要碰撞,避免离子损失;3) 避免离子-分子反应改变裂解模式,使质谱复杂化;4) 减小本底。
6、GC-MS联用仪器关键:接口技术:a、填充柱——分子分离器b、毛细管柱——直接进样7、LC-MS液质联用仪最常用的三种连接方式是热喷雾(TSP)法、电喷雾(ESI)法和大气压电离(APCI)法。
第四章生物免疫分析技术1、酶联免疫法ELISA的基本原理?它采用抗原与抗体的特异反应将待测物与酶连接,然后通过酶与底物产生颜色反应,用于定量测定。
测定的对象可以是抗体也可以是抗原。
在这种测定方法中有3种必要的试剂:①固相的抗原或抗体(免疫吸附剂)②酶标记的抗原或抗体(标记物)③酶作用的底物(显色剂)2、酶联免疫法ELISA的测定过程?•测量时,抗原(抗体)先结合在固相载体上,但仍保留其免疫活性,•然后加一种抗体(抗原)与酶结合成的偶联物(标记物),此偶联物仍保留其原免疫活性与酶活性,•当偶联物与固相载体上的抗原(抗体)反应结合后,再加上酶的相应底物,即起催化水解或氧化还原反应而呈颜色。
Ag(Ab)结合在固相载体上↘↙底物Ab(Ag)结合酶↗混合→→↙→显色→→→测定3、放射免疫法RIA原理?放射免疫测定是建立在待测抗原和标记抗原对有限量抗体进行竞争性结合的基础上。
待测抗原是指人体内某种微量活性物质(如微生物&寄生虫抗原、激素、维生素、酶、药物等),而标记抗原使将已知的上述物质标记上放射性同位素,具有示踪作用。
将标记抗原(Ag*)和未标记抗原(Ag)与特异性抗体(Ab)相混合,结果形成标记的和未标记的抗原抗体复合物。
标记和未标记的抗原竞争与抗体进行结合的现象,成为竞争性抑制作用。
Ag* + Ab ←→Ag*-Ab(B)标记抗原特异性抗体标记抗原抗体复合物+Ag 非标记抗原↓Ag-Ab 非标记抗原抗体复合物(F)4、放射免疫法RIA测定过程?1. 用已知浓度的Ag和一定量的Ag*,与Ab反应,测不同浓度Ag 的B/F或B%。
2. 以Ag浓度为横坐标,B/F或B%为纵坐标作图,得标准曲线。
3. 按1法测待测Ag的B/F或B%,由标曲计算待测Ag含量。
第五章食品的一般成分分析1、测糖需先衍生化处理,后检测器类型为氢火焰离子化检测器(FID)。
2、脂类气相色谱法分析大部分脂类在GC分析前必须经过衍生化,因为它们不是挥发性差就是对热不稳定。
由于脂类通常只含碳、氢、氧元素,检测一般采用氢火焰离子检测器(FID)。
3、氨基酸气相色谱法测定氨基酸通常采用火焰氢离子检测器(FID)检测,由于FID对碳氢化合物有较高的响应,食品中含有的其它有机酸会干扰氨基酸的测定,而需除去;其次实验用水引入不纯含碳物也影响氨基酸的定量。
第六章食品添加剂分析1、苯甲酸、山梨酸检测方法?(1)气相色谱法苯甲酸和山梨酸可以被气相色谱法直接测定,一般用极性固定相进行分离。
如果将苯甲酸、山梨酸衍生为酯(甲酯、丁酯)或硅醚的形式,则用非极性固定相分离。
(2)液相色谱法苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯可以用HPLC直接测定。
(3)薄层色谱法苯甲酸、苯甲酸钠经分离提纯后,用薄层层析分离,在紫外光下或显色后与标准比较定性与概略定量。
(4)紫外分光光度法苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后,在重铬酸钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山梨酸,再进行蒸馏分离,蒸馏液在波长225 nm处测光密度与标准比较定量.本法适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品。
2、硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法?主要有比色法、气相色谱法和液相色谱法。
(1)盐酸萘乙二胺法(测亚硝酸盐)样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红紫色染料,与标准比较定量。
本法检出下限为0.1mg/kg。
(2)镉柱法(测硝酸盐用)样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,溶液通过镉柱,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红紫色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
(3)气相色谱法测定前要进行衍生化以形成易挥发性的物质。
硝酸盐的测定通常是将其衍生为硝基苯,用热裂解检测器测定,检测限为100-200μg/kg。
亚硝酸根衍生物的分离一般采用非极性固定相。
(4)液相色谱法硝酸根和亚硝酸根的液相色谱测定方法,大多采用阴离子交换法分离,然后以抑制型电导或紫外检测。
用离子交换色谱法分析食品中硝酸根和亚硝酸根不仅简便、快速,而且选择性好、准确度高。
3、合成色素的检测方法?哪种主要?(1)薄层色谱法(定性)(2)光度法(3)HPLC法4、SO2分析方法?哪种主要?二氧化硫分析方法主要有滴定法、吸光光度法、顶空气相色谱法及高效液相色谱法等,其中光度分析是目前检测的主要手段。
5、抗氧化剂提取最常用的溶剂?从脂肪中提取抗氧化剂最常用的溶剂是乙腈和甲醇水溶液。
第七章食品中有害有毒物质1、农药分类有机氯杀虫剂、有机磷杀虫剂、拟除虫菊酯杀虫剂2、有机氯农药OCPs(蓄积性和难降解性)在有机氯农药(OCPs)分析领域最为广泛使用的检测技术是气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD),它具有灵敏度高、分离效果好、定量准确等特点,是一种经典的分析方法。
色谱柱通常是弱极性至中级性柱,一般采用氟罗里硅土柱净化,检测器一般用ECD和MSD。
检测过程:例水果、蔬菜样品→捣碎→有机溶剂(石油醚,丙酮)提取→取上层石油醚层→脱水(无水Na2SO4)→浓缩→柱层析净化【乙醚-石油醚(15:85)/洗脱】→收集洗脱液→浓缩→定容→GC分析3、有机磷农药(OPPs)是含有C-P键或C-O-P、C-S-P、C-N-P键的有机化合物。