天丝与毛_腈纶_涤纶混纺织品定量分析法研究_杨力生

０．０∶１００．０ ０．０∶１００．０ ０ ０．０∶１００．０ ０．０∶１００．０ ０ １０．０∶９０．０ ９．７∶９０．３ － ０．３
１３．０∶８７．０ １３．１∶８６．９ ０．１ １０．３∶８９．７ １０．０∶９０．０ － ０．３ ２１．９∶７８．１ ２１．７∶７８．３ － ０．２
钠下的修正系数的研究方法如下。
取 １０ 份已知成分试样，按 ＧＢ／Ｔ ２９１０ — １９９７《纺
织品 二组分纤维混纺产品 定量化学分析方法》中粘胶
纤维混纺产品相应的分析方法进行溶解、过滤、冲洗、烘干、
冷却、称量、计算，可得到结果：天丝纤维在碱性次氯酸
钠溶液中的修正系数为１．０１，具体计算方法见表１。
天丝／羊毛混纺纺织品可以看成是蛋白质纤维与再生 纤维素纤维的混纺产品，其溶解溶剂可参考 ＧＢ／Ｔ ２９１０ — １９９７《纺织品 二组分纤维混纺产品 定量化学分析方
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法》中各种蛋白质纤维与其他纤维混纺产品含量分析——
碱性次氯酸钠法。天丝作为不溶纤维，其在碱性次氯酸
ｄ 平均值
１．０１２ ５ ≈ １．０１
标准偏差 ｓ
０．００４ ６
９５％ 置信区间 Ｑ １．００９ ２～１．０１５ ８
９５％ 置信界限 ± ３３％
１．４．２ 天丝与腈纶混纺纺织品
天丝 ／ 腈纶混纺纺织品可以看成是聚丙稀腈、变性聚
样品 ３ １．１６６ ９ １．１４８ ８ １．０１５ ７
样品 ４ １．０２５ ５ １．０１３ ４ １．０１１ ９
样品 ５ １．１０８ ２ １．０８７ ５ １．０１９ ０
样品 ６ １．１１２ ６ １．０９８ ３ １．０１３ ０
由表３可以看出，本文所研究的定量分析方法的天丝
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表 ３ 天丝与羊毛、腈纶、涤纶混合纤维定量分析准确性试验结果
天丝∶羊毛 天丝∶腈纶 天丝∶涤纶 混合 实测 天丝比例误差 ／％ 混合 实测 天丝比例误差 ／％ 混合 实测 天丝比例误差 ／％
项目 处理前重 ｎ ０ ／ｇ 处理后重 ｎ １ ／ｇ 修正系数 ｄ
样品 １
１．１５２ １
１．１５５ ４
Байду номын сангаас
０．９９７ １
样品 ２
１．０８７ ７
１．０９０ １
０．９９７ ８
样品 ３
１．０４７ ４
１．０４１ ０
１．００６ １
样品 ４
１．０５１ ９
１．０６１ ３
０．９９１ １
图 ３ 粘胶与天丝的红外光谱图
１．４ 混纺织物定量溶剂选择及不溶纤维修正系数计算 天丝纤维原料是木材制成的木浆，从化学分类来看属
于再生纤维素纤维，故其化学性质类似于粘胶纤维。由 图 ３ 看其化学结构性质跟粘胶几乎一样［５，６］。因此，在 实验中确定天丝与毛、腈纶、涤纶混纺纺织品定量分析 方法时可借鉴粘胶的化学性质。 １．４．１ 天丝与羊毛混纺纺织品
天丝（又称 Ｔｅｎｃｅｌ 纤维，其学名为 Ｌｙｏｃｅｌｌ），是 采用可再生木材制成的以木浆为原料的一种新型纺织纤 维 ；其纺丝溶剂 ＮＭＭＯ（Ｎ－ 甲基吗啉 －Ｎ－ 氧化物）无毒， 回收率高达 ９９．７％ 以上，可循环利用 ；其最终产品废弃 后可生化降解，不会对环境造成二次污染，因此被业界 称为 ２ １ 世纪的绿色纤维［１，２］。天丝作为新型纤维素纤 维，被认为是人造棉的最佳替代品，在保留了人造棉优 良特性的基础上，克服了人造棉湿态强力弱、 抗皱性差 等缺点，同时，天丝经染整处理后可使织物表面呈现出精 致的桃皮绒效果，这种特有的风格将面料效果提升到了 更新、更高档次，这是与其他新型纤维素纤维重要的特征 区别［３］。近年来，天丝纤维的应用量迅速增加，市场上 相继出现了天丝 ／ 羊绒针织物，天丝 ／ 腈纶、天丝 ／ 羊毛 混纺拉舍尔毛毯、天丝／涤纶混纺梭织物等新型纺织面料。 所以，天丝与毛、腈纶、涤纶混纺纺织品定量分析方法研 究非常重要，可以测定这些混纺产品中天丝纤维的准确含 量，对出口产品进行质量检验提供必要的依据。
１ 实验部分
１．１ 实验材料及试剂 实验材料：天丝，羊毛，腈纶，涤纶。 实 验 试 剂 ：三级水（符合 ＧＢ／Ｔ ６６８２ 规定），石
油 醚 （ 分 析 纯 ）， 次 氯 酸 钠 （ 分 析 纯 ）， 浓 硫 酸 （ 分 析 纯 ）， 二 甲 基 甲 酰 胺 （ 分 析 纯 ）。 １．２ 物理性质
在显微镜观察下，天丝纤维纵向表面平滑，成棒 状，与其他化学纤维类似， 但无其他化学纤维那样的影 印点（图 １ ）。其横截面成圆形，与其他化学纤维有 相 似 特 点 （ 图 ２ ）。
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标准
&测 Standard and试Test
天丝与毛、腈纶、涤纶混纺织品定量分析法研究
杨力生，傅科杰，许蕾虹，叶洪淼
（宁波出入境检验检疫局纺织品检测中心，浙江 宁波 ３ １ ５ １ ９ ２ ）
摘要：研究了天丝在显微镜下的形态特征及其红外谱图所具有的化学结构和官能团，并结合天丝纤维与毛、腈纶、涤纶不同的化 学溶解性质，探讨了天丝纤维与毛、腈纶、涤纶混纺织物定量分析的实验方法。 关键词：天丝；红外光谱；显微投影；化学溶解；定量分析 中图分类号：Ｔ Ｓ １ ０ ７ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１ ０ ０ １ － ７ ０ ０ ３ （２ ０ ０ ５）１ １ － ０ ０ ４ ４ － ０ ３
１．２７７ ５
０．９９５ ２
ｄ 平均值
１．００２ ０ ≈ １．００
标准偏差 ｓ
０．００７ ０
９５％ 置信区间 Ｑ ０．９９７ ０～１．００７ ０
９５％ 置信界限 ± ０．５０％
ｄ ＝ ｎ ／ｎ （１） ０１
表 １ 天丝在次氯酸钠中处理前后的修正系数
项目 处理前重 ｎ０ ／ｇ 处理后重 ｎ１ ／ｇ 修正系数 ｄ 样品 １ １．２５２ ４ １．２３６ ２ １．０１３ １
样品 ２ １．１４８ ７ １．１３９ ０ １．００８ ５
丙稀腈纤维与其他纤维混纺产品的含量分析，故可以参考
ＧＢ／Ｔ ２９１０ — １９９７，选择二甲基甲酰胺溶剂溶解腈纶。天
丝在此溶解过程中作为不溶纤维，其在二甲基甲酰胺下的修
正系数的研究方法基本同１．４．１。可得到结果：天丝纤维在
二甲基甲酰胺中的修正系数为１．００，具体计算方法见表２。
表 ２ 天丝在二甲酸胺中处理的修正系数
仪，测天丝的化学结构。 由图 ３ 可以看出，天丝纤维的红外光谱图与粘胶相
似，在 ３３００ｃｍ－１ 左右有个缔合的— ＯＨ 伸缩振动，在结晶 区 １ ４２０ｃｍ－１ 左右都有较弱的吸收，在无定形区 ８ ９ ０ ｃ ｍ －１ 处有较弱的吸收，１ ０００ｃｍ－１左右的特征吸收峰也完全 相似，故可以认为天丝与粘胶的化学结构、所含官能团类 似，此实验结果在定量分析中可供借鉴［４］。
２６．０∶７４．０ ２６．３∶７３．７ ０．３ １９．２∶８０．８ １８．６∶８１．４ － ０．６ ２８．３∶７１．７ ２８．２∶７１．８ － ０．１
３１．１∶６８．９ ３０．５∶６９．５ － ０．６ ３４．３∶６５．７ ３３．９∶６６．１ － ０．４ ４３．４∶５６．６ ４３．５∶５６．５ ０．１
取羊毛、腈纶、涤纶纤维分别与天丝纤维混合制成 各种比例的样品按１．４中相应的实验方法做准确性试验， 混纺比计算方法：
Ｐ１ ＝（ｍ１ｄ／ｍ０）× １００ （２） Ｐ２ ＝ １００ － Ｐ１ （３）
式中：Ｐ １ ——不溶解纤维的净干百分含量，％ ； Ｐ ２ ——溶解纤维的净干百分含量，％ ； ｍ ０ ——预处理后的试样干质量，ｇ ； ｍ １ ——溶解后剩余的不溶解纤维干质量，ｇ 。
由表 １、表 ２ 数据，按照 ＧＢ／Ｔ ２９１０ — １９９７ 准确 度及精确度要求，在采用置信度为 ９５％ 时，实验所得的 ｄ 值，经 Ｇｒｕｂｂｓ（格鲁布斯）检验法判断，所有 ｄ 均为正 常值，经计算天丝纤维在溶剂次氯酸钠和二甲基甲酰胺中 处理前后的修正系数 ｄ 值的置信界限分别为± ０．３３％ 和± ０ ． ５ ０ ％ ，均小于± １ ％ ，故 ｄ 值有效。
样品 ５
１．１７２ ９
１．１７０ ２
１．００２ ３
样品 ６
１．０４８ ３
１．０３７ ９
１．０１０ ０
样品 ７
１．０９４ ４
１．０９１ ８
１．００２ ４
样品 ８
１．０５０ ８
１．０３６ ２
１．０１４ １
样品 ９
１．１６５ ２
１．１６１ １
１．００３ ６
样品 １ ０
１．２７１ ４
收稿日期：２ ０ ０ ５ － ０ ７ － ２ １ 作者简介：杨力生，男，１ ９ ６ ２ 年生，高级工程师，主要 从事纺织品服装面料的理化检测。
波长 ／ ｎ
图 １ 天丝纤维纵截面（２５０ 倍） 图 ２ 天丝纤维横截面（８００ 倍）
１．３ 化学结构性质 用美国 Ｎｉｃｏｌｅｔ ＡＶＡＴＡＲ３６０ 智能型付里叶红外光谱
实验结果如表 ３ 所示。 １．５．２ 天丝与羊毛、腈纶、涤纶混纺纺织品定量分析 精确度探讨
取天丝 ／ 羊毛、天丝 ／ 腈纶、天丝 ／ 涤纶混纺样品 按 １．４ 中相应的实验方法做精确性试验。结果见表 ４。
２ 结论
（１）天丝的形态与粘胶纤维相似但又有区别，其化 学结构及官能团与粘胶类似。
（２ ）选用碱性次氯酸钠、二甲基甲酰胺、７ ５ ％ 硫 酸等作为定量分析溶剂，这与 ＧＢ／Ｔ ２９１０ — １９９７ 中所使 用的溶解溶剂完全一样，故具有操作方便、对试验条件 要求低的优点。
样品 ７ １．１５６ １ １．１３９ ５ １．０１４ ６
样品 ８ １．２０７ ８ １．２００ １ １．００６ ４
样品 ９ １．０８４ ９ １．０６６ ２ １．０１７ ５
样品 １０ １．２１１ ７ １．２０５ ３ １．００５ ３