液相色谱串联质谱测定鳗鱼中硝基呋喃的含量

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液相色谱串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的不确定度评定

由于硝基呋喃类药物及其代谢物对人体有致癌、致畸科学性，开展检测工作的实验室应根据相关认可技术
胎等副作用，中国卫生部于２０１０年３月２２日将其列规范要求进行测量不确定度的评定。本文介绍了按照入可能违法添加的非食用物质黑名单。多数国家已全农业部７８３号公告一１－２００６的方法进行前处理，分析
摘
要：本文采用液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃类代谢物残留量进行测量不确定度评定。根据
农业部７８３号公告一１ — ２００６的方法进行前处理，依据ＪＪＦ１０５９．１－２０１２《测量不确定度的评定与表示》等相关理论，通过建立数学模型，分析和量化各不确定度来源的测量结果。
抗菌效果好，曾作为饲料添加剂和治疗药物被广泛应原药残留量。用于畜牧业生产，原药在动物体内代谢速度快、半衰期短，其代谢物与蛋白组织结合紧密、残留时间长。测量不确定度是测量结果可比性和可靠性的判定指标 … ，为保证硝基呋喃类代谢物残留量检测结果的
关键词：液相色谱一串联质谱法；水产品；硝基呋喃类代谢物；不确定度评定
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌｍｏｄｅｌｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｎｉｔｒｏｆｕｒａｎｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎａｑｕａｔｉｃｐｒｏｄｕｃｔｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．ＢａｓｅｄｏｎＴｈｅＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅａｎｎｏｕｎｃｅｍｅｎｔＮｏ．７８３－１－２００６，ＪＪＦ１０５９．１－２０１２ａｎｄｏｔｈｅｒｔｈｅｏｒｉｅｓ，ａｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌｍｏｄｅｌｗａｓｃｏｎｓｔｒｕｃｔｅｄａｎｄｅａｃｈｃｏｍｐｏｎｅｎｔｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎｔｈｅｗｈｏｌｅｍｅａｓｕｒｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｗａｓａｎａｌｙｚｅｄａｎｄｑｕａｎｔｉｆｉｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＬＣ— ＭＳ；Ａｑｕａｔｉｃｐｒｏｄｕｃｔ；Ｎｉｔｒｏｆｕｒａｎｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓｒｅｓｉｄｕｅｓ；Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎ

超高效液相色谱-_串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物

收稿日期：2022-10-11作者简介：杨丽，女，1996年生，助理工程师。

*通信作者：马义虔，男，1989年生，硕士，中级工程师。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物杨丽，王雪蓉，陈大鹏，杨燕红，马义虔*贵州省产品质量检验检测院，贵阳550016摘要[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS ）测定鱼肉中呋喃它酮（AMOZ ）、呋喃西林（SEM ）、呋喃妥因（AHD ）和呋喃唑酮（AOZ ）4种硝基呋喃代谢物的检测方法。

[方法]试样经2-硝基苯甲醛衍生化，调节pH 值至7.0~7.5，经乙酸乙酯提取，5%甲醇水溶液定容，采用多反应监测（MRM ）模式，电喷雾正离子（ESI +）模式电离，内标法定量。

[结果]硝基呋喃代谢物在0.5~50.0ng/mL 范围内线性关系良好，相关系数>0.996。

方法检出限为0.5μg/kg ，3个添加水平（0.5、1.5、5.0μg/kg ）下的回收率在70%~120%范围内，相对标准偏差RSD 均小于10%。

[结论]该方法具有较好的准确性和稳定性，能够用于鱼肉中硝基呋喃代谢物的检测。

关键词超高效液相色谱-串联质谱法；鱼肉；呋喃它酮；呋喃西林；呋喃妥因；呋喃唑酮YANG Li,WANG Xuerong,CHEN Dapeng,YANG Yanhong,MA Yiqian *Guizhou Institute of Products Quality Inspection &Testing,Guiyang 550016,China[Objectives]To establish a method for the determination of furaltadone （AMOZ ）,nitrofura -zone nitrofurantoin （AHD ）and furazolidone （AOZ ）,four nitrofuran metabolites in aquatic prod -ucts by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS ）.[Methods]The samples were derivatized by 2-nitrobenzaldehyde,and the pH value was adjusted to 7.0-7.5.The samples were extracted by ethyl acetate,and 5%methanol in aqueous solution was fixed volume.The samples were detected by selective multiple reaction monitoring （MRM ）mode,ionized by electrospraypositive ion （ESI +）mode,and quantified by internal standard method.[Results]The nitrofuran metabolitehad a good linear relationship in the range of 0.5-50.0ng/mL,and the correlation coefficients （）betterthan 0.996,and the detection limit of this method was 0.5μg/kg.The recoveries rates were in the rangeof 70%-120%at the three supplemental levels （0.5,1.5and 5.0μg/kg ）,and the relative standard devi -时间/min A 05.00.8095.02.0095.02.01 5.03.00 5.0B95.05.05.095.095.0ation （RSD ）was less than 10%.[Conclusions]The results show that this method has good accuracy andbe used for the determination of nitrofuran metabolites in fish.UPLC-MS/MS;fish;furaltadone;nitrofurazone;nitrofurantoin;furazolidone硝基呋喃类药物是通过在呋喃核的5位引入硝基和2位引入其他基团而人工合成的抗菌药，主要有呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因[1]。

液相色谱－串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量

液相色谱－串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量广东省珠海市斗门区动物卫生监督所孟轩梁可昌【摘要】本文介绍液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类药物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林）代谢物残留方法。

试样中加入2-硝基苯甲醛溶液，在酸性条件下衍生，乙酸乙酯提取，涡旋离心提取，以乙酸胺和甲醇溶液进行梯度洗脱。

在浓度0.5～20.0纳克/毫升范围内，4种硝基呋喃类代谢物呈良好线性关系，相关系数均不小于0.995，检出限为0.5微克/千克。

在0.5微克/千克,1.0微克/千克,5.0 微克/千克添加水平下，目标分析物的加标回收率为82.0%～103%，相对标准偏差为0.996%～4.46%。

该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等特点，可用于水产品中硝基呋喃类等药物残留的批量检测。

【关键词】水产品；液相色谱-串联质谱法；硝基呋喃类硝基呋喃类药物是通过影响细菌体内的氧化还原酶体系，干扰细菌正常代谢的一类广谱抗生素，曾普遍应用于水产、畜牧业养殖等行业中疾病的预防和治疗。

后续学者陆续研究发现，该类药物对对人体具有致畸胎作用，可能诱发癌症等重大疾病。

为此，2019年12月农业农村部发布的第250号公告中将其归类为食品动物中禁止使用的药物。

硝基呋喃类常用的有４种：呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林。

硝基呋喃类药物进入鱼体后的代谢产物分别为：3-氨基-2-恶唑烷基酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-2-内酰脲（AHD）、氨基脲（SEM），由于这些代谢产物与蛋白质结合而相当稳定，所以目前主要通过检测代谢物的残留量，反映硝基呋喃类药物的残留状况。

目前检测兽药残留常见的方法主要有：高效液相色谱－串联质谱法、液相色谱法、常规理化检测法、酶联免疫法、毛细管电泳法等。

本研究基于《国家标准GB31656.13-2021食品安全国家标准水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定液相色谱-串联质谱法》，结合实验室设备及当地检测需求，建立了准确、高效、快速的硝基呋喃代谢残留量检测方法。

液相色谱-串联质谱法快速测定水生动物药材中硝基呋喃类代谢物残留量

液相色谱-串联质谱法快速测定水生动物药材中硝基呋喃类代谢物残留量发布时间：2021-08-17T08:28:29.380Z 来源：《科技新时代》2021年5期作者：张朝云[导读] 随着我国中药现代化项目的实施，中药材的安全性越来越受到关注。

养生堂药业有限公司 570216摘要：建立水生动物药材样品中4 种硝基呋喃类代谢物残留快速检测的高效液相色谱-串联质谱法。

方法:硝基呋喃类代谢物经过二硝基苯甲醛衍生化（超声波辅助），用乙酸乙酯提取，经液相色谱分离，串联四极杆质谱多反应监测(MRM) 模式检测，内标法定量。

结果: 4种硝基呋喃类代谢物线性范围为0.0~20.0 ng/mL,相关系数均大于0.99，线性范围良好，方法检出限为0.5μg/kg，在不同质量浓度的添加水平下，4种代谢物的平均回收率在94.3%~115.3%之间，相对标准偏差<10%。

试验对比了快速衍生和恒温振荡衍生的效果，两种方法所测得的含量偏差<10%，本方法相较于恒温振荡衍生法更为简便、快速，显著缩短样品前处理时间，且灵敏度和准确度较高，适合对水生动物药材中硝基呋喃类代谢物残留量的检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）；超声辅助衍生；水生动物药材；硝基呋喃类代谢物。

引言随着我国中药现代化项目的实施，中药材的安全性越来越受到关注。

硝基呋喃类药物作为广谱抗菌药，曾在养殖业中被广泛应用于预防和治疗由沙门氏菌和埃希氏菌引起的胃肠道疾病。

但后来的研究发现，硝基呋喃类药物及其代谢物具有遗传毒性和致癌性，我国农业部于2002年颁布禁止使用硝基呋喃类抗生素的禁令。

但在实际生产实践中，该类药物以抗菌效果好、抗菌谱宽、价格低等特点，使得该类药物在畜禽养殖业和水产养殖业中仍然存在违法使用的可能性，给人类健康造成威胁。

硝基呋喃类药物进入动物体内后迅速代谢，无法直接检测动物组织中的原型药物，药物代谢后形成相应的代谢产物，分别为AMOZ、AOZ、SEM、AHD，代谢产物与动物机体蛋白质紧密结合形成稳定的化合物，因此，常以检测其代谢物作为残留标志物。

液相色谱—电喷雾串联质谱联用检测鳗鱼肌肉组织中4种硝基呋喃类代谢物残留量

液相色谱一电喷雾串联质谱联用检测鳗鱼肌肉组织中４种硝基呋喃类代谢物残留量
陈瑞清
（建省农产品质量安全检验检测中心，福建福州３００）福５０３摘要：采用代谢物水解与衍生化同步进行，液液萃取，串联质谱（Ｓ）ＭＲ检测．外标法定量，成功测ＥＩＭ
ｉａｎｔｃｌａｄｉｓＬＯＱｅｏｔｅｍｉｉｕｐｒｏｍａｃｉｔｆ１ｎｂｌｗｈｎｍｍｅｆｒｎｅｌｇ・ｇｓｔｂａａｎｈｍｉｏ＿。ｅｙＪｐｎａｄｔｅＥＵ．
Ｋｅｒｓｉｕｄｃｒｍａｏｒｐ — ｌｃｒｓｒｙｉｎｚｔｎｍａｓｓｅｔｏｔｙｉｒｆｒｎｍｅａｏｉｅ；ｅｌｙｗｏｄ：ｌｉｈｏｔｇａｈｅｅｔｏｐａｏｉｉ－ｓｐｃｒｍｅｒ；ｎｔｏｕａｔｂｌｓｅｑａｏｔ
维普资讯
福建农业学报２（）６￣７，０７２１：８２２０
ＦｊａｏｒａｆＡｇｉｕｔｒｌｃｎｅＨｎＪｕｎｌｒｃｌａｉｃｓｉｏｕＳｅ
文章编号：１０ —０８（０７１０８５ｏ８３４２０）Ｏ一ｏ６～Ｏ
Ｄｅｅｍｉｔｏｆｆｕｔｏｕａｅａｏｉｅｎｅｌｍｕｃｅｂｙｌｑｕｄｔｒｎａｉｎｏｏｒｎｉｒｆｒｎｍｔｂｌｔｓｉｅｓｌｉｉｃｏａｏｒｐ。ｌｃｒｓａｏｉａｉｎ。ａｓｓｃｒｍｅｒｈｒｍｔｇａｈ・ｅｔｏｐｒｙｉｎｚｔｏ。ｓｐｅｔｏｅｍｔｙ

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中硝基呋喃和硝基咪唑类药物残留量

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中硝基呋喃和硝基咪唑类药物残留量万建春;王文君;占春瑞;郭平【摘要】采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中硝基呋喃和硝基咪唑类药物残留量.样品用盐酸水解,在酸性环境下进行衍生化反应16 h,乙酸乙酯萃取.以Phenomenex Luna C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和乙酸(0.2+99.8)溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测.采用同位素内标法定量.方法的检出限(3S/N)在0.15～0.30 μg·kg-1之间.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在83.3％～115％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3％～14％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】6页(P1168-1173)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;水产品;硝基呋喃;硝基咪唑【作者】万建春;王文君;占春瑞;郭平【作者单位】江西农业大学食品科学与工程学院,南昌330045;江西出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心,南昌330002;江西农业大学食品科学与工程学院,南昌330045;江西农业大学食品科学与工程学院,南昌330045;江西出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心,南昌330002;江西出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心,南昌330002【正文语种】中文【中图分类】O657.63硝基呋喃类药物(NTF)是用于人类和动物的广谱性合成抗菌剂;硝基咪唑类药物(NMZs)有5-硝基咪唑环结构,是常用的抗菌素和抗原虫药,硝基呋喃和硝基咪唑类药物在水产养殖中被用于治疗寄生虫感染[1]。

硝基呋喃和硝基咪唑类药物在体内代谢较快[2],硝基咪唑主要代谢产物是由咪唑环C-2上的甲基被氧化成羟甲基,成为侧链羟甲基[3]。

研究表明硝基呋喃代谢物具有致畸、致突变和致癌作用[4-8],硝基咪唑类药物含有的硝基杂环具有细胞诱变性,有致癌性和潜在的致畸性[9-11],我国已将这两类药物列入《食用动物禁用的兽药及其它化合物清单》中。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品硝基呋喃类代谢物残留

酸乙酯提取，用正己烷脱脂，ＨＬＢ固相萃取柱净化，采用ＬＣ．ＭＳ／ＭＳ选择反应监测（ＳＲＭ）正离子模式测定进行定性
及定量分析．结果表明：硝基呋喃类代谢物检测结果的相对标准偏差为１．２％一１０．３％（＝６），加标回收率达到６８．６％一１０６．２％．该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强，适用于水产品中硝基呋喃类代谢物残留
的确证检测．
关键词
高效液相色谱・串联质谱法；硝基呋喃类代谢物；水产品
ＴＳ２５４．７文献标识码Ａ文章编号１０００－２５３７（２０１３）０５－００４５－０６
中图分类号
ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｅｔａｂｏｌｉｔｅｓｏｆＮｉｔｒｏｆｕｒａｎＲｅｓｔｒａｃｔｅｄｃａｒｔｒｉｄｇｅｓ（ＨＬＢ）．Ｔｈｅｍｓｓａｓｐｅｃｒｔｏｍｅｔｅｒｗａｓｏｐｅｒａｔｅｄｉｎｔｈｅｐｏｓｉｔｉｖｅｉｏｎｍｏｄｅｕｓｉｎｇｓｅｌｅｃｔｅｄｒｅ－
ＺＥＮＧＣｈｕｎ－ｆａｎｇ，ＷＡＮＹｉ — ｙ３ｅＲ’ ，ＬＩＸｉａｏ — ｌｉｎｇ，ＬＩＵＬｉ
（ＦｉｓｈｅｒｙＰｒｏｄｕｃｔｓＱｕｌａｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１０１５３，Ｃｈｉｎａ）

超高效液相-串联质谱法测定动物组织中硝基呋喃类代谢物残留量

超高效液相-串联质谱法测定动物组织中硝基呋喃类代谢物残留量Determination of the nitrofuran metabolite residues in animal tissues by uplc-tandem massspectrometry龙顺荣1李炜正2王力清1LONG Shun-rong1LI Wei-zheng2WANG Li-qing1(1.广东省产品质量监督检测中心，广东佛山528300，2.广东省工商联鳗鱼业商会检测中心,广东佛山528300）(1.Guangdong Center of Product Quality Supervision,Foshang,Guangdong528300,China；2.Guangdong Industrial&Commercial Union Eel Chamber of Commerce Testing Centre, Foshang,Guangdong528300,China)摘要：用盐酸水解动物组织，酸性环境下用对硝基苯甲醛作衍生剂，离心过滤，SPE富集纯化，乙腈—乙酸铵、甲酸溶液为流动相，采用梯度洗脱，5min内完成一次分离测定；采用4个同位素内标法定量，定量限为0.1,0.5μg/kg加标回收试验8次，回收率为90%～110%。

关键词：硝基呋喃代谢物；超高效液相色谱；串联四极杆质谱Abstract:animal tissues is hydrolyze with hydrochloric acid,simultaneous derivatization with 2-nitrobenzaldehyde(2-NBA)in acid medium.Centrifuge samples,then Filter,the filtrate was cleaned up with SPE.The analytes were separated and analysed by gradient elution of acetonitrile-ammonium acetate and fomic acid in5minutes.,quantification of analyte was performed by using isotope as the internal standard.The limits of quantification were no more than0.1μg/kg,The recovery ratio ranged from90%to110%at the levels of0.5μg/kg. Keywords:Nitrofuran metabolite；UPLC；Tandem mass————————————作者简介：龙顺荣（1975-），男，广东省产品质量监督检测中心工程师E-mail:longshunrong@收稿日期：2007-07-11硝基呋喃类药物（Nitrofurans）主要是指呋喃唑酮（Furazolidone）、呋喃它酮（Furaltadone）、呋喃西林（Nitrofurazone）、呋喃妥因（Nitrofurantion）等引入硝基的人工合成抗菌药，用于治疗和预防埃希氏菌和沙门氏菌引起的动物消化道疾病，近年来，发现其具有慢性毒性，可引起消化反应，并且发现呋喃唑酮和其代谢物（AOZ）具有致突变和致癌作用；美国、欧盟等工业发达国家和地区已禁止使用，我国也于2002年颁布了禁止使用硝基呋喃类抗生素的禁令1。

高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品硝基呋喃类代谢物残留-2019年文档资料

高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品硝基呋喃类代谢物残留硝基呋喃类代谢物属于一种人工合成的广谱抗菌药物，它主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮等.硝基呋喃类由于具有杀菌性而被广泛应用于畜禽和水产等动物传染病预防与治疗[13].该类药物半衰期短，在动物体内代谢速度快，与蛋白结合的代谢物产生稳定的残留，形成的代谢产物3氨基2噁唑烷酮（AOZ）、3氨基5吗咻代甲基2噁唑烷酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1氨基乙内酰脲（AHD）均可使动物发生癌变和基因突变，人类长期使用可对其健康产生危害[46]. 欧盟在1995年已全面禁止呋喃类抗菌药物作为生长剂和杀菌剂用在饲料中，我国也于2002年颁布了禁止使用硝基呋喃类药物的公告.由于硝基呋喃在动物体内代谢速度快，不容易在动物组织中被检测到，通过14C标记表明[7]，硝基呋喃代谢物在动物体内以蛋白结合物的形式存在，在体内能残留数周，这些结合残留物可通过在适当的酸性条件下释放出来，以达到检测硝基呋喃残留的目的[8].由于液相色谱串联质谱方法灵敏度高，前处理方法简单快速，可同时用于产品的检测和确证，农业部颁布了相关的标准采用液质法应用于食品当中硝基呋喃类代谢物的残留检测[910].该方法操作简单，成本较低，回收率满足要求，但是由于水产品成分比较复杂，基质中含有大量的脂肪、蛋白质等杂质，前处理过程中没有采取进一步的净化，流动相溶解后会有乳化现象产生，容易产生基质效应，而且会对仪器造成污染影响结果的准确性，导致假阳性的情况出现.本文建立了水产品中硝基呋喃类代谢物的液相色谱串联质谱检测方法，通过在前处理过程中采取固相萃取柱进行净化，减少样品带来的基质效应，提高了色谱分析的功效，简单快速，灵敏度高，而且节约成本，能够实现药物残留的快速检测，可以满足水产品质检以及相关基础研究的要求.1实验部分1.1仪器与试剂Thermo TSQ Quantum液相色谱高分辨串联四级杆质谱联用仪（配用电喷雾离子ESI源）；旋转蒸发仪（瑞士布奇公司）；高速冷冻离心机（日本日立公司）；超声波清洗器（昆山超声波仪器厂）；精密电子天平（梅特勒—托利多称重设备系统XX公司）；微型漩涡混合仪（上海沪西分析仪器厂）.标准储备液的配置：分别称取硝基呋喃类标准品各10.0 mg，用甲醇溶解后转移至100 mL棕色容量瓶中，用甲醇定容配置成100 mg/L的标准储备液，在-18℃下避光保存.使用时将上述标准储备液混合，用甲醇稀释成0.5、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0 mg/L不同浓度的标准工作液.内标储备液及使用液的配置：分别称取10.0 mg各内标标准品，用甲醇溶解并定容，配成100 mg/L的标准储备液，在-18 ℃下避光保存.准确吸取各内标储备液，用甲醇逐级稀释配成0.01 mg/L的混合内标使用液，在-18 ℃下避光保存.1.2色谱质谱条件采用电喷雾离子源（ESI）；喷雾电压：41 kV；离子传输毛细管温度：350 ℃；碰撞气氩气压力：0.1 Pa；鞘气流量：40 arb；辅助气流量：30 arb；扫描模式：多反应监测（SRM）；硝基呋喃类代谢物的母离子、子离子和碰撞能量见表2.1.3样品前处理称取2 g样品至于50 mL离心管中（精确至0.01 g），加入200 μL 0.01 mg/L的混合内标溶液，再加入5 mL 0.2 mol/L 盐酸溶液和0.2 mL 0.5 mol/L 2硝基苯甲醛溶液，在漩涡混合仪上充分混合1 min.置于恒温水浴振荡器中（37 ℃）避光振荡16 h，取出离心管冷至室温，加入5 mL 1.0 mol/L磷酸氢二钾溶液，调节pH至7.0～7.5，加入8 mL正己烷漩涡混匀后放入离心机离心10 min（6 000 r/min），分层后取下层水相待过柱，固相萃取柱（HLB，3 mL，60 mg）依次用3 mL甲醇，6 mL水活化，取备用液过柱，采用在大气压力下自然过柱.过完样品后，加入3 mL水淋洗并抽干.用4 mL乙酸乙酯分2次洗脱，洗脱液于40 ℃氮气吹干后，加入1.0 mL流动相溶解残渣，再加入2.0 mL正己烷放入离心机离心5 min（5 000 r/min），取下层液体过0.22 μm滤膜，滤液供液相色谱质联用仪测定.2结果与讨论2.1前处理条件的选择及优化考察了甲醇与2 mmol/L的乙酸铵溶液不同体积比例（5∶95、10∶90、15∶85、20∶80）的混合液作为流动相时对目标物分析的影响，综合考虑目标物的响应值和出峰的时间、峰形的尖锐性，本文选择2 mmol/L的乙酸铵溶液：甲醇（V∶V=80∶20）为本实验的最佳流动相.由于水产品成分比较复杂，基质中含有大量的脂肪、蛋白质、碳水化合物以及色素等杂质.本文比较了在调节pH后加入8 mL正己烷离心和加入流动相后再加入2 mL正己烷离心2种不同的净化方式，这2种方式去脂的效果均不错，溶液也较澄清，但是第二种净化方式，回收率较低，在60%以下，第一种净化方式的回收率满足试验要求.2.2固相萃取实验固相萃取是一种色谱分离的前处理方法，主要依靠固相萃取柱来进行净化，不同的基质选择不同材料的固相萃取柱，填料的类型决定了吸附能力的大小以及回收率的高低，本文比较了4种不同的固相萃取柱（C18 500 mg/3 mL，HLB 60 mg/3 mL，MCX 150 mg/6 mL，AluminaN 60 mg/ 3 mL）对硝基呋喃类代谢物的净化效果，其回收率的结果见图1，本实验选用HLB柱作为硝基呋喃类代谢物的固相萃取柱，回收率均满足要求.固相萃取过程中的洗脱液一般选择甲醇、乙腈或者乙酸乙酯，本实验采用乙酸乙酯作为洗脱液，得到良好的洗脱效果.洗脱方式主要考察了一次4 mL、4 mL分2次以及9 mL分3次的3种洗脱方式，从实验结果（表3）来看，当用4 mL乙酸乙酯溶液进行洗脱时，目标物洗脱不完全，还有部分目标物在组合SPE 柱上没有被洗脱下来；当用分2次洗脱时（2×2.0 mL），目标物被完全洗脱，回收率良好；当用洗脱液分3次洗脱时（3×3.0 mL），回收率与2次洗脱淋洗时差不多，因此本实验选择操作简单、节约试剂的2×2.0 mL分2次洗脱的方式.2.3色谱条件的选择及优化流动相的pH值会影响目标物在色谱柱中的分离.本实验考虑采用挥发性电解质乙酸铵来做为流动相，同时加入0.1%甲酸控制流动相pH值，采用合适的梯度洗脱程序，不但很好地实现了各种目标物的分离，并且得到了比较理想的色谱峰，峰形尖锐且对称性好，增大了分子离子峰的峰强度.在8 min内，各种硝基呋喃类代谢物均得到了较好的分离.色谱图见图2.2.4质谱条件的选择及优化根据硝基呋喃类代谢物的结构特征，采用ESI正离子电离模式，以流动注射泵连续进样对1.0 mg/L的标液进行Q1全扫描，扫描范围为200～400 m/z之间，得到每种组份的分子离子，分别向其分子离子施以碰撞能量形成子离子，接着进行子离子全扫描，找出丰度最强的碎片离子为定量离子，丰度次强的碎片离子为定性离子.同时优化锥孔电压、碰撞能量、鞘气与辅助气流量等质谱条件，使母离子和子离子组成的特征离子的丰度和比例达到最佳.得到1.2中最佳质谱条件.2.5线性范围和灵敏度配置0.5、1.0、5.0、20.0、50.0 μg/L的系列标准工作溶液，采用内标法定量，以待测物的质量浓度X（μg/L）为横坐标，待测物与内标物的峰面积比值Y为纵坐标制作标准曲线，得到硝基呋喃类代谢物的回归方程和相关系数（见表2）.由表2可知，硝基呋喃类代谢物在0.5～50.0 μg/L在范围内其标准曲线的线性关系良好，相关性系数R2在0.997以上.在方法规定的取样质量条件下，在阴性样品中添加2种混合标准溶液（添加水平为0.25 μg/kg）经测定信噪比（S/N）均大于3，表明这4种物质的检测下限（LOD）为0.25 μg/kg，在阴性样品中添加2种混合标准溶液（添加水平为0.5 μg/kg）经测定信噪比（S/N）均大于10，表明其定量下限（LOQ）可为0.5 μg/kg.2.6回收率与精密度向草鱼、中华鳖和对虾阴性样品中分别添加5、20、100 ng/g 3个水平的添加实验，每个添加水平进行3次实验，每次平行测定6次，按1.2节所述条件进行加标回收率实验，所得结果为回收率为68.6%～106.2%，相对标准偏差为1.2%～10.3%，符合国内外有关标准和法规的要求，结果见表4.3小结通过对前处理条件、色谱条件以及质谱条件的优化，建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留的检测方法.结果表明，该方法在0.5～50.0 μg/L范围内，硝基呋喃类代谢物检测下限（LOD）为0.25 μg/kg，其定量下限（LOQ）可为0.5 μg/kg；在3个不同的添加水平下，其回收率为68.6%～106.2%，相对标准偏差为12%～10.3%.本方法前处理步骤简单、回收率稳定、精密度好，满足我国以及欧盟等国家的限量要求，可以作为水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法，并可为该类药物在水产品中的消除规律及毒理评价提供灵敏、准确的分析手段，对水产品中硝基呋喃类代谢物的溯源和卫生监督提供了技术支撑.。

液相色谱-质谱法检测渔业养殖水中硝基呋喃及氯霉素药物

Ａｂｔａｔｓｒｃ：Ａｎｕｔａｈｇ — ｒｓｕｅｌｕｄｃｒｍａｏｒｐｙｃｕｌｄｅｅｔｏｐａｏｉａｉｎｔｉｌｉｈｐｅｓｒｉｉｈｏｔｇａｈｏｐｅｌｃｒｓｒｙｉｎｚｔｒ— ｒｑｏ
ｂｌｈｓ．ＴｈａｇｔｃｍｐｕｄｒｏｆｒｄａｄｑａｔｉｄｂＳＭＳｕｄｒｍｕｔｐｅｉｐａｅｅｅｔｒｅｏｏｎｓｗｅｅｃｎｉｍｅｎｕｎｉｅｙＭ／ｎｅｌｉｌｆ
关键词：相色谱一联质谱（ＣＭＳＭｓ；基呋喃；液串Ｌ — ／）硝氯霉素；固相萃取；业用水渔
中图分类号：５．３０６７６文献标识码：Ａ文章编号：０４２９（０１０—２７０１０—９７２１）４００ —４
ｃｎｔｔｔｄｉｏｕｉｎｗｉ（ｃｔｎｔｉ）：Ｖ（ｔｒ一１：１ＴｈｒｇｒｅａａｅｏｓｉｕｅｎｓｌｔｏｔＶａｅｏｉｒｌｈｅｗａｅ）．ｅ５ｄｕｓｗｅｅｓｐｒｔｄａｄｄｔｃｅｙＺｎｅｅｔｄｂＯＲＢＡＸＢＣ１ｓｎ．ｆｒｉｃｄ（）ａｄａｅｏｉｒｌ（Ｓ — ８ｕｉｇ０１ｏｍｃａｉＡｎｃｔｎｔｉｅＢ）ａｏｓｍ —
第３卷第４２期
２１０１年７月
质谱学报
ＪｕｎｌｏｉｅｅＭａｓＳｅｔｏｔｙＳｃｅｙｏｒａｆＣｈｎｓｓｐｃｒｍｅｒｏｉｔ

高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物研究

摘要建立了一种液相色谱串联质谱方法快速检测水产品中呋喃唑酮代谢物３氨基一一烷基酮（Ｚ）呋喃它酮代谢物５基吗一２唑ＡＯ、一甲啉一一基一一３氨２唑烷基酮（ＡＭＯ、喃西林代谢物氨基脲（ＥＭ）呋喃妥因代谢物１氨基一乙丙酰脲（Ｚ）呋Ｓ、一ＡＨＤ）硝基呋喃类代谢物。品在等样４Ｃ水浴超声下经盐酸水解、Ｏｃ邻硝基苯甲醛快速衍生化、乙酸乙酯提取、浓缩净化后，用ＨＰＣＥＩＭＳＭＳ检测分析．多反应监测模采Ｌ — Ｓ— ／在式（ＭＲＭ），下外标法定量。乙腈一．５以００％甲酸水为流动相，用梯度洗脱，０ｍｉ采３ｎ内可将４种硝基呋喃代谢物分离。０２￣５￣／ｇ范围在．２ｇｋ５
ｂｔｙｃｔｔ。ｅｌａｅｐ，ｎｌｍａｅｙａｏｔｄＬＥＳ — ／ｔｏｒｕｉｔｅａｄｑａｔａｉｅａａｓｓＦｕｉｏｕａｔｂｌｅｙｅｈｌｅａｅｔｎｃｅｎｄｕａｄｕｔｔｌｄｐｅＣ— ＩＭＳＭＳｍｅｈｄｆａｔｉｎｕｎｉｔｎｙｉ．ｏｒｔｆｒｎｍｅａｏｉｓａｈｉｏｑｌａｖｔｖｌｎｒｔ
中图分类号
０５；５．３６８０６７６ Biblioteka 文献标识码Ａ
文章编号１０ — ７９２１）１０３ — ２０７５３（００１－３６０

鱼肉中硝基呋喃的检测分析

THEORY | 理论研究
鱼肉中硝基呋喃的检测分析
DOI:10.16043/ki.cfs.2017.z2.037
硝基呋喃是一种高效抗生素药物，也被非法当做鱼、猪等动物的生长促进剂使用。研究发现，硝基呋喃具有致癌和致突变的作用。硝基呋喃类药物的检测方法有 ELISA 法度法、高效液相色谱法和 HPLC-MS 法。硝基呋喃药物在体内与蛋白结合生成的代谢物较稳定，因此检测硝基呋喃类药物一般是测定其代谢物，其中呋喃唑酮的代谢物是 3- 氨基 -2- 噁唑烷基酮（AOZ）。本实验以 HPLC-MS 法为对照实验比对 ELISA 法测定的 27 份市售鱼肉样品，从而验证 ELISA 法在硝基呋喃快速检测中的有效性、可靠性，为食品监督执法提供参考。器材高效液相色谱 - 串联质谱仪（Waters TQ-S）, 酶标仪（ThermoFisher multiskan）；离心机（Lynx 6000）, 涡旋振荡器（pro250）, 氮吹仪。试剂硝基呋喃检测试剂盒（COKDA0300），AOZ 标准溶液（Sigma-Aldrich 公司），60% 甲醇，1mol/L 盐酸， 50mmol/L2- 硝基苯甲醛二甲基亚砜溶液，0.1mol/L 磷酸氢二钾溶液，1mol/L 氢氧化钠，20% 甲醇溶液，1mol/L 盐酸，2硝基苯甲醛亚甲基二砜溶液。实验供试品溶液：HPLC-MS 法：称取 2g 样品，加 10mL60% 甲醇匀浆 2min，离心后弃去上清液，加 8mL 甲醇洗涤 1 次，8mL 乙醇洗涤 1 次，8mL 乙醚洗涤 1 次。取标准溶液 AOZ 使其最终浓度 0.5、1、2、4、10ng/mL。每个离心管加入水 4mL、1mol/L 盐酸 1mL、50mmol/L2- 硝基苯甲醛溶液 0.15mL，混匀。37℃避光 16h。加 0.1mol/L 磷酸氢二钾溶液 5mL，用 1mol/L 氢氧化钠调 PH=7.2~7.4。加乙酸乙酯 5mL，涡旋 5min。离心后取上清液于 50℃氮气吹干。加 20% 甲醇溶液 0.5mL 溶解，滤过待测。 ELISA 法：取匀质后的样品 1g，加水 4mL，1mol/L 盐酸 0.5mL， 10mmol/L2- 硝基苯甲醛溶液。 37℃置 16h，加 0.1mol/ L 磷酸氢二钾溶液 5mL，加 1mol/L 氢氧化钠 0.4mL 和乙酸乙酯 5mL，涡旋 30s，离心后取上清液，60℃下氮气吹干，加正己烷 1mL 和稀释液 1mL，涡旋 1min，离心后去下层 50uL，待测。 ELISA 法：微孔板回温，分别加标准品和样品 50uL，所有微孔加入 25 uLAOZ-HRP，25 uLAOZ 抗体溶液，密封。混本文对 27 份样品进行检测，将 HPLC-MS 法来作为对照方式，对比 ELISA 法的检测结果。两种检测方法的定性结果相同，但是 HPLC-MS 有较好的回收率和精密度。ELISA 法由于孵育温度和时间需要精准控制，在大批量样品处理时，可能会影响其结果准确度。因此，HPLC-MS 是作为测定鱼肉中硝基呋喃的确证、定量的最可靠方法。虽然 ELISA 法只是半定量检测方法，但由于其检测限低、易于操作等优势，外加其不受到其他成分干扰，非常适合在批量普查工作中初筛，这对于实验室快速初筛定性鱼肉中的硝基呋喃有积极作用。

液相色谱-电喷雾串联质谱联用检测鳗鱼肌肉组织中4种硝基呋喃类代谢物残留量

液相色谱-电喷雾串联质谱联用检测鳗鱼肌肉组织中4种硝基
呋喃类代谢物残留量
陈瑞清
【期刊名称】《福建农业学报》
【年(卷),期】2007(022)001
【摘要】采用代谢物水解与衍生化同步进行,液液萃取,串联质谱(ESI+)MRM检测,外标法定量,成功测定了鳗鱼肌肉组织中4种硝基呋喃类代谢物残留量,标准曲线线性良好,定量定为0.5 ng·g-1,检测限为0.25 ng·g-1,在添加浓度0.5～10 ng·g-1范围内,4种代谢物添加回收率为70%～130%.方法快速、简便、经济,符合出口日本、欧盟等国家的检测限量要求(1.0 ng·g-1).
【总页数】5页(P68-72)
【作者】陈瑞清
【作者单位】福建省农产品质量安全检验检测中心,福建,福州,350003
【正文语种】中文
【中图分类】TS254.7
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1.分散固相萃取净化-液相色谱-质谱联用测定水产苗种中硝基呋喃类代谢物残留量[J], 严忠雍;张小军;梅光明;李佩佩;龙举;祝银;王建
2.平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测鳗鱼中8种喹诺酮类药物残留量 [J], 张宪臣;华洪波;张朋杰;王勇;杨芳;李蓉;胡仪光;卢俊文
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液相色谱-质谱联用法分析检测鳗鱼中4种硝基呋喃代谢物

液相色谱-质谱联用法分析检测鳗鱼中4种硝基呋喃代谢物许航
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2010(027)002
【摘要】建立了液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定鳗鱼中4种硝基呋喃代谢物的快速方法.方法首先采用甲醇水溶液(V_(甲醇):V_水=8:1)粗提鳗鱼中的呋哺唑酮代谢物(AOZ),呋喃它酮代谢物(AMOZ),呋喃西林代谢物(SC)和呋喃妥因代谢物(AH),再用2-硝基苯甲醛(2-NBA)作为衍生剂,使鳗鱼中的这4种硝基呋喃代谢物被成功衍生,并最终实现LC-MS的分离检测.结果表明,本方法高效灵敏,检出限低,AOZ和AMOz的检出限分别可达到0.08、0.06ng/g,AH和SC的检出限分别为
0.16ng/g和0.15ng/g,可很好地运用于鳗鱼企业内部及市场监管部门对水产品中硝基呋喃抗生素代谢物的检测分析.
【总页数】5页(P769-773)
【作者】许航
【作者单位】福建省计量科学技术研究所,福州市屏东路9号,350003
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
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1.液相色谱-串联质谱联用法测定干海参中硝基呋喃代谢物残留量 [J], 郭无瑕;李肖斐;
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5.超高效液相色谱-串联质谱法测定侗族腌鱼中硝基呋喃代谢物残留量 [J], 龙姜柳;管春成;刘桂琼;杨坤
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超高压液相色谱-串联质谱测定渔业养殖环境中硝基,喃代谢物

&&硝基呋喃类药物是一种广谱抗生素$曾应用于畜禽及水产养殖业$用于治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎*疥疮*赤鳍病*溃疡病等% 由于硝基呋喃类药物及其代谢物对人体有致癌*致畸等毒性作用+#, $ 欧盟已于 #??B 年起禁止在食用动物中使用硝基呋喃类药物+!, &中国农业部也于 !""! 年 #! 月发布第 !>B 号公告及 !""B 年 #" 月发布第 B$" 号公告+> Q', $禁止在饲养过程中使用硝基呋喃类药物$硝基呋喃类药物在动物性食品中不得检出% 卫生部于 !"#" 年 > 月将硝基呋喃类药物呋喃唑酮*呋喃它酮*呋喃妥因*呋喃西林列入可能违法添加的非食用物质黑名单+B, %
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中国渔业质量与标准
!"#$ 年

基 Q! Q唑烷基酮" KWj# 和氨基脲" 7J]# $均为德腈和乙酸铵甲酸溶液$乙酸铵浓度为 ! CC;^E^$甲酸含
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中国渔业质量与标准
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超高压液相色谱 C串联质谱测定渔业养殖环境中硝基呋喃代谢物
实验所用的甲醇* 乙腈为农残级& 甲酸* 乙酸乙酯*二甲亚砜为色谱纯级&乙酸铵*磷酸二氢钾为优级纯&! Q硝基苯甲醛为色谱纯级$使用前称取 %B9$ CD 溶于 #" C^二甲亚砜中$ 现配现用& 实验用水取自 ]*44*Q1超纯水系统" ]*44*Y;/,公司# %

液相色谱- 串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃类代谢物多残留

液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃类代谢物多残留倪瑞敏，张玉洁，王秀丽，都　颖（威海市食品药品检验检测研究院，山东威海 264209）摘　要：在农业部781号公告—4—2006的基础上进行优化，建立一种用于测定动物源性食品中呋喃唑酮（AOZ）、呋喃西林（SEM）、呋喃妥因（AHD）和呋喃它酮（AMOZ）代谢物多残留的液相色谱-串联质谱的分析方法。

本方法将试样经盐酸水解，以2-硝基苯甲醛衍生化处理16 h，经乙酸乙酯液液萃取，电喷雾正离子多反应监测，内标法定量。

结果表明，在0.5 μg/kg、1.0 μg/kg、5.0 μg/kg 3个添加水平，AOZ、AHD、SEM及AMOZ代谢物的回收率分别为92.0%～99.2%、86.0%～96.4%、90.0%～98.4%及82.0%～93.6%，相对标准偏差为1.8%～8.8%。

本方法操作简单，结果准确，适用于批量化检测动物源性食品中硝基呋喃类代谢物多残留。

关键词：动物源性食品；硝基呋喃类代谢物；液相色谱-串联质谱Determination of Multiple Residues of Nitrofuran Metabolites in Animal-Derived Food by Liquid Chromatography-TandemMass SpectrometryNI Ruimin, ZHANG Yujie, WANG Xiuli, DU Ying(Weihai Institute for Food and Drug Inspection and Testing, Weihai 264209, China) Abstract: On the basis of the Ministry of Agriculture Announcement 781—4—2006, a new method was established for the determination of furazolidone (AOZ), furaltadone (SEM), nitrofurazone (AHD) and nitrofurantoin (AMOZ) metabolites in animal-derived food by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. In this method, the sample is hydrolyzed by hydrochloric acid, derivatized with 2-nitrobenzaldehyde for 16 hours, subjected by liquid-liquid extraction with ethyl acetate, monitored by electrospray positive ion multiple reactions, and quantified by internal standard method. The results showed that the recoveries of AOZ, AHD, SEM and AMOZ metabolites were 92.0%～99.2%, 86.0%～96.4%, 90.0%～98.4% and 82.0%～93.6%, respectively, and the relative standard deviation was 1.8%～8.8% at three levels of 0.5 μg/kg, 1.0 μg/kg and 5.0 μg/kg. The method is simple in operation and accurate in results, and is suitable for batch detection of nitrofuran metabolites in animal-derived food.Keywords: animal-derived food; nitrofuran metabolites; liquid chromatography-tandem mass spectrometry硝基呋喃类药物是一类广谱抗生素，可以杀灭大部分病原体，而且不容易产生耐药性[1]。

液相色谱- 串联质谱法同时检测鱼中氯霉素类和硝基咪唑类药物残留

液相色谱-串联质谱法同时检测鱼中氯霉素类和硝基咪唑类药物残留勇艳华（大连市检验检测认证技术服务中心，辽宁大连 116630）摘　要：本实验建立了同时检测鱼肉中3种氯霉素类和5种硝基咪唑类药物残留的液相色谱-串联质谱方法。

采用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后纯水定容，正己烷脱脂，在优化的液相色谱条件下，3种氯霉素类和5种硝基咪唑类药物在8 min内实现良好分离。

氯霉素类检出限均为0.1 µg/kg，甲硝唑检出限为0.5 µg/kg，其他硝基咪唑类均为1.0 µg/kg。

在线性范围（氯霉素类0.5～50.0 μg/L，硝基咪唑类2.0～100.0 μg/L）内，相关性良好，相关系数r＞0.996 0，空白基质3个添加水平的平均回收率为82.3%～109.0%，相对标准偏差（n=6）为3.6%～12.0%。

本方法经济、快速、简单和高效，能同时满足鱼肉中3种氯霉素类和5种硝基咪唑类药物残留的检测要求。

关键词：鱼肉；氯霉素类；硝基咪唑类；药物残留；液相色谱-串联质谱仪LC-MS/MS Simultaneous Determination of Chloramphenicol and Nitroimidazole Residues in FishYONG Yanhua(Dalian Center for Certification and Food and Drug Control, Dalian 116630, China) Abstract: A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for simultaneous determination of 3 chloramphenicol and 5 nitroimidazole residues in fish was established. The extract was extracted with ethyl acetate, concentrated with pure water and degreased with n-hexane, under the optimized conditions of liquid chromatography, the 3 chloramphenicol and 5 nitroimidazole residues were separated well within 8 min. The detection limits of chloramphenicol, metronidazole and other nitroimidazole were 0.1 µg/kg, 0.5 µg/kg and 1.0 µg/kg respectively. In the linear range (chloramphenicol 0.5～50.0 μg/L, nitroimidazole 2.0～100.0 μg/L), the correlation was good, and the linear correlation coefficient was r>0.996 0. The average recoveries were 82.3%～109.0% with relative standard deviations (n=6) of 3.6%～12.0% at 3 supplemental levels. The method is economical, rapid, simple and efficient, and this method can fully meet the requirement of simultaneous determination of 3 chloramphenicol and 5 nitroimidazole residues in fish.Keywords: fish; chloramphenicol; nitroimidazole; drug residue; liquid chromatography-tandem mass氯霉素类药物为广谱抗生素，具有良好的抗菌能力，被广泛应用于水产养殖。

液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼肉中硝基呋喃类药物代谢物残留量不确定度分析

液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼肉中硝基呋喃类药物代谢物残
留量不确定度分析
何太喜;段兵;张文
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2009(28)B12
【摘要】对液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼肉中硝基呋喃类药物代谢物残留的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,给出不确定度。

应用测量不确定度理论,分析评估液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼肉中硝基呋喃类药物代谢物残留的不确定度,得出鳗鱼肉中硝基呋喃类药物代谢物残留扩展不确度:U=1.8μg/kg(k=2)。

【总页数】4页(P281-284)
【关键词】不确定度;液相色谱-串联质谱法;鳗鱼肉;硝基呋喃类药物代谢物
【作者】何太喜;段兵;张文
【作者单位】顺德出入境检验检疫局
【正文语种】中文
【中图分类】S858.31;TQ455.5
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