液相色谱仪期间核查
[整理版]高效液相色谱仪期间核查规程
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1．目的为了解高效液相色谱仪的状态,维护高效液相色谱仪在两次检定期间校准状态的可信度,减少由于仪器稳定性变化造成的试验结果偏差,特对高效液相色谱仪进行期间检查。
2. 人员及职责2.1检验员按照指导书负责期间核查计划的具体实施及负责期间核查的核查记录。
2.2审核人：负责审核核查方案、监督期间核查过程、确认核查效果、审核数据。
审核人可由中心负责人兼任。
2.2 质量部长审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目,审核批准核查报告。
2.3 资料管理员负责仪器设备期间核查记录的归档保管。
3. 引用标准3.1 jjg705-2002液相色谱仪检定规程3.2液相色谱仪使用、维护说明书。
4. 核查条件4.1 环境条件℃，相对湿度20%~85%。
4.2 仪器安装要求：仪器应安装在平稳的工作台面上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。
4.3 电源要求：电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。
4.4期间核查的准备秒表：分度值不大于0.1秒电子分析天平微量注射器：10μL， 50μL，（自动进样器不需）游标卡尺：15cm/0.02mm以上器具需计量检定合格甲醇（色谱纯）4 测试方法4.1 流量设定值误差SS 和流量稳定性误差SR选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，启动仪器，待压力稳定后，在流动相出口处用清洁、干燥已称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5分钟，测量3次，称重，计算SS 和SR。
S S=（Fm平-FS）/FS×100%S R =（Fmax-Fmin）/ Fm平×100%式中：SS—流量设定值误差（%）F m —流量实测值 Fm=（W2-W1）/ρt·tW2—容量瓶+流动相的质量（g）W1—容量瓶的质量（g）FS—流量设定值（mL/min）ρt—实验温度下流动相的密度（g/cm3）t—收集流动相的时间（min）SR—流量稳定性误差（%）Fmax—同一组测量中流量最大值（mL/min）Fmin—同一组测量中流量最小值（mL/min）Fm平—同一组测量的算术平均值（mL/min）4.2 基线噪声ND和基线漂移选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，启动仪器，待压力稳定后，记录基线30min，计算基线噪声（用AU表示）。
高效液相色谱仪期间核查规程
高效液相色谱仪期间核查规程1 目的保证高效液相色谱仪计量的准确度。
2 范围适用于高效液相色谱仪的期间核查。
3 期间核查项目和技术要求3.1. 泵流量设定值误差应Ss≤±2%；流量稳定性误差应SR≤±2%。
3.2. 定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
3.3. 定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
4 核查步骤4.1. 泵流量设定值误差Ss，流量稳定性误差SR的核查。
4.1.1. 仪器与用具分析天平，万分之一，秒表，精度0.01秒，10ml容量瓶。
4.1.2. 操作程序4.1.2.1. 将泵、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相。
4.1.2.2. 按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先精密称定过重量的容量瓶收集流动相，同时用秒表记录，准确收集10～25分钟，再精密称定其重量。
收集时间应符合下表规定，每个设定值重复测定3次。
4.1.3. 结果计算按下列公式计算SS和SR：Fm=（W2-W1）/（P.t）SS=（Fm-FS）/FS×100%SR=(Fmax-Fmin)/F×100%W2为容量瓶+流动相的重量(g)W1为容量瓶的重量P为实验条件下的流动相密度(g/cm3)t为收集流动相的时间(min)PFm流量实测值(ml/min)FS流量设定值Fmin同一组测量中流量最小值Fmax同一组测量中流量最大值F为同一组测量中流量的算术平均值4.1.4. 结果判断：SS和SR值应符合下表规定流量设定值(ml/min) 1.0测量次数 3收集流动相时间(min) 5允许误差 SS 2%SR 2%4.1.5. 注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。
4.2. 定性、定量测量重复性试验4.2.1. 色谱条件色谱柱：C18流动相：乙腈：水（55：45）流速：1ml/min波长：350nm进样量：20ul（定量环或是自动进样）4.2.2.操作程序将仪器连接好，使之处于正常的工作状态，待基线稳定后，用进样阀的定量环注入20ul，浓度为1ug/ml左右的甲醛衍生物溶液或稳定的待分析样品溶液，连续进样5次，记录甲醛的峰保留时间和峰面积。
浅谈高效液相色谱仪期间核查(荧光检测器)
黑龙江纺织 HEILONGJIANG TEXTILE
№.4 Dec.,2013
浅谈高效液相色谱仪期间核查（荧光检测器）
苑向杰
（黑龙江省完达山乳业股份有限公司，黑龙江 哈尔滨 150078） 摘 要：高效液相色谱仪做为强制检定仪器除按规定定期送法定检定机构进行检定外[1],在两次检定周期之间还需对使用 频率高的仪器进行期间核查以维持设备校准状态的可信度。 关键词：高效液相色谱仪；仪器设备；期间核查
表 3 流量设定值（1）误差
设定值 0.5mL/min
收集时间（min） 10
测量值 0.491 0.497 0.499
表 4 流量设定值（2）误差
偏差（%） 0.84
测量次数 1 2 3
设定值 1.0mL/min
收集时间（min） 10
测量值 0.989 0.995 0.998
偏差（%） 0.46
定量重复性（结果见表 1）。
3 被核查仪器特征
名称：液相色谱仪（荧光检测器）。 编号：2206-008。 产地：美国 Waters 公司。 型号：Flexer-FL。 标准物质：维生素 B1。 辅助设备： （1）自动进样器； （2）高压输液泵； （3）柱温箱。
4 期间核查结果及判定
表1
序号 1 2 3 4
Talking About the High Performance Liquid Chromatograph During the Verification(Fluorescence Detector)
YUAN Xiang-jie
(Heilongjiang Provincial Wondersun Dairy Co., Ltd., Harbin 150078) Abstract: High performance liquid chromatography as mandatory testing instrument in addition to the provisions of regularly send legal verification institutions for verification, in between the two cycle of verification is needed during the verification in order to maintain the credibility of the instrument calibration status of the equipment using high frequency. Key words：high performance liquid chromatography; instrument and equipment; intermediate check
高效液相色谱仪期间核查方法
BSEZ-03-11-2007-D/0—（3）高效液相色谱期间核查方法1．外观(1) 检查贮液器是否清洁；(2) 检查滤头是否堵塞；(3) 检查仪器电源线、信号线等插接是否紧密；(4) 检查各开关、旋钮、按键等功能是否正常，指示灯是否灵敏；(5) 将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min ，启动仪器，待压力平稳后保持10min ，用滤纸检查各管路接口应无湿迹。
2．泵流量设定值误差S S 、流量稳定性误差的检定S R分别设定流量为0.5 mL/min 、1.0 mL/min 、2.0 mL/min ，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5 min 流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1 ）、式（2 ）计算S S 和S R 。
%100/)(⨯-=s s m S F F F S （1）%100/)(⨯-=m in m R F F F S （2）式中：m F ――()()t W W F m *-=ρ/12, 流量实测值，mL/min ；2W ――容量瓶+流动相的质量，g;1W ――容量瓶的质量，g ；ρ――试验温度下流动相的密度，g/mL ；t ――收集流动相的时间，min ；m F ――同一组测量的算术平均值，mL/min ；S F ――流量设定值，mL/min ；m F ――同一组测量中流量最大值，mL/min ；in F ――同一组测量中流量最小值，mL/min ；3.基线噪声和基线漂移选用C 18色谱柱，以甲醇：0.02mol/L 乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230nm ，检测灵敏度调到最灵敏档，开机预热，待仪器稳定后记录基线10 min ，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU ）作单位表示。
KB N d = (3)式中：d N ――检测器基线噪声；K ――衰减倍数；B ――测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU 。
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程文件编码：版本号：02目录一、目的 (1)二、适用范围 (1)三、内容 (1)四、附件 (5)五、变更历史 (5)一、目的为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行校准；本规程规定了公司高效液相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部校准小组有章可循。
二、适用范围本规程适用于公司高效液相色谱仪的期间核查工作。
三、内容1.制定依据1.1.《中国药典》2010年版二部1.2.《高效液相色谱法操作规程》（C08-0128）1.3.《液相色谱仪检定规程》（JJG705-2002）1.4.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版2.通用技术要求2.1.仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
2.2.仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。
3.计量器具控制3.1.校准条件3.1.1.环境条件a.校准室应清洁无尘、无易燃、易爆、腐蚀性气体，通风良好；b.室温在15-30℃，校准过程中温度变化不超过3℃（对示差折光检测器温度变化不超过2℃，室内湿度在10%-75%RH范围内；c.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；d.电源电压为（220±22）V。
3.1.2.校准设备a.秒表：分度值不大于0.1s；b.分析天平：最大载荷应大于220g，最小分度值应小于0.01mg；c.容量瓶：10ml 9个。
以上计量器具需经检定合格3.1.3.标准物质1×10-4、1×10-7萘/甲醇溶液1×10-3丙三醇/水溶液大豆油对照品（中检所）4.校准项目、接受标准及周期（表1）5.期间核查方法5.1.外观检查按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查5.2.输液系统检查5.2.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R检查按下表2的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表2规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss和SRFm=(W2-W1)/ρr·t 式(1)S S =︱F-FS︱/FS× 100% 式(2)S R =(Fmax-Fmin) /F × 100% 式(3)式中: Fm:流量实测值，ml/min ;W2:容量瓶+流动相的质量，g;W1:容量瓶的质量，g;ρr:实验温度下流动相的密度，g/cm3 ;FS:流量设定值，ml/min;T:收集流动相的时间，min;Fmax:同一组测量中流量最大值，ml/min;Fmin:同一组测量中流量最小值，ml/min ;F: 同一组测量的算术平均值，ml/min；5.3.检测器5.3.1.紫外检测器、二极管阵列检测器a.基线噪声和基线漂移将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，柱温35℃，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30分钟，计算基线漂移和噪声。
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于高效液相色谱仪的期间核查。
3核查项目检测器：基线噪声、基线漂移、定性定量重复性；4 核查依据JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程、液相色谱仪操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。
5.2 基线噪音和基线漂移的测定紫外检测器和二极管阵列检测器：选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,检测器的波长选择在254nm,检测灵敏度调到最灵敏档。
开机预热，待仪器稳定后记录基线30min。
荧光检测器：选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,激发波长设定为290nm,发射波长设定为330nm。
开机预热，待仪器稳定后记录基线30min。
示差折光检测器：选用C18色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为1 mL/min,参比池充满流动相，灵敏度选择在最灵敏当，接通电源，待仪器稳定后，记录基线30min5.3 整机性能（定性、定量重复性）测定将仪器各部分连接好，选用C18色谱柱，选择100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，根据仪器配置的检测器选择测量参数，紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为254nm，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样器注入10uL的1*10-4g/mL萘的甲醇溶液；荧光检测器将激发波长和发射波长分别设定为290nm和330nm，灵敏度选择在中间档，基线稳定后注入10uL的1*10-5g/mL萘的甲醇溶液；示差折光检测器灵敏度选择在中间档，注入10 uL的200μg/mL的甲醇中胆固醇标准溶液, 连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD.6 评定标准7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
高效液相色谱仪期间核查作业指导书
1.目的建立本公司Agilent1260高效液相色谱仪的期间核查规程，保证该仪器正常使用，确保检测数据的准确可靠。
2.依据JJG 705-2014《液相色谱仪检定规程》。
3.适用范围本规程适用于本公司技术人员及管理人员对Agilent1260高效液相色谱仪的期间核查。
4.职责本公司技术人员对本规程的实施负责。
5.程序5.1泵流量设定值误差S s、流量稳定性误差S R的检查。
5.1.1技术要求，见表1表1 泵流量设定值误差S s、流量稳定性误差S R的指标要求5.1.2核查方法5.1.2.1按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。
按式（1）、（2 ）计算S S和S R。
S S =(F m-F s)/F s×100% (1)S R=(F max-F min)/F×100% (2)式中：S S----流量设定值误差，%F m=（W2-W1）/（ρi〃t），流量实测值，mL/min；W2----容量瓶+流动相的重量，g；W1----容量瓶的重量，g；F S----流量设定值，mL/min；ρi----实验温度下流动相的密度，g/cm3；t----收集流动相的时间，min；S R----流量稳定性误差，%；F max---同一组测量中流量最大值，mL/min；F min---同一组测量中流量最小值，mL/min；F----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。
5.2定性、定量测量重复性的检查5.2.1技术要求：a.定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%b.定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤3.0%5.2.2点检方法选择一种适当的标准溶液（eg：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准偏差RSD（%）。
RSD定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
053 液相色谱仪期间核查实验方法-new
国家轻工业食品质量监督检测上海站上海市营养食品质量监督检验站上海源本食品质量检验有限公司液相色谱仪期间核查实验方法SNF/ZD-053-2014A. 基线漂移的测定1. 紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器：选用C18色谱柱，以100％甲醇为流动相，流量为1.0mL/min ，检测器波长选在254nm ，检测灵敏度调到最高档。
开机预热，待仪器稳定后记录基线30min 。
基线漂移用1h 内基线偏离原点的值（AU/h ）表示。
2. 荧光检测器：选用C18色谱柱，以85％甲醇/水溶液为流动相，流量为1.0mL/min ，激发波长选在345nm ，发射波长选在455nm ，检测灵敏度调到最高档。
仪器预热稳定后，记录基线30min 。
用检测器自身的物理量（FU ）做单位表示。
3. 差示折光率检测器：选用C18色谱柱，以去甲醇溶液为流动相，流量为1.0mL/min ，参比池充满流动相，检测灵敏度调到最高档。
仪器预热稳定后，记录基线30min 。
用检测器自身的物理量（RIU ）做单位表示。
B. 最小检测浓度的测定根据检测器不同选择相应浓度的标准溶液:紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器：1×10-4g/mL ，1×10-7g/mL 的萘/甲醇溶液荧光检测器： 1×10-6g/mL ，1×10-9g/mL 的硫酸奎宁/高氯酸水溶液 差示折光率检测器：1×10-3g/mL ，1×10-5g/mL 的丙三醇/水溶液选用C18色谱柱，不同检测器按上述流动相设置，流量为1.0mL/min ，开机预热稳定后，用微量注射器从进样口注入一定量的标准溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按下式计算得最小检测浓度C L （按20uL 进样量计算）。
H 20cV N 2C d L式中：C L ——最小检测浓度，g/mL ；Nd ——基线噪声峰-峰高，mm ；C ——标准溶液浓度，g/mL ；H ——标准溶液得色谱峰高，mm ；V ——进样体积，uL 。
最新液相色谱仪期间核查作业指导书资料
1目的对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。
2范围适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3职责3.1检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查的准备工作、操作及记录。
3.2检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档。
4计量性能要求4.1 输液系统泵流动稳定性应符合表1的要求。
表1 泵流量稳定性S的指标要求仪器的检测器的主要技术指标见表2。
表2 液相色谱仪检测器的主要技术指标4.3 整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表3。
表3 液相色谱仪整机性能指标要求5 通用技术要求5.1 仪器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。
5.2 仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
6 计量器具控制计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后的运行检查。
6.1 核查条件6.1.1 环境条件6.1.1.1 核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。
6.1.1.2 室温（15—30）℃，检定过程中温度变化不超过3℃（对示差折光率检测器，室温变化不超过2℃），室内相对湿度20%—85%。
6.1.1.3 仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
6.1.1.4 电源电压为（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz。
6.1.2 核查设备6.1.2.1 秒表：最小分度值不大于0.1s。
6.1.2.2 分析天平：最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。
6.1.2.3 数字温度计：测量范围为（0—100）℃，最大允许误差为±0.3℃。
以上器具需经计量检定合格。
6.1.3 其他要求6.1.3.1 核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，分析纯的丙酮和异丙醇，紫外分光光度计，萘-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml，甲醇中胆固醇溶液200μg/ml和500μg/ml 和胆固醇等。
期间核查规程参考)
受控状态：发放号：XXXXXXXXXXXXXX有限公司期间核查规程XY/WI(D)-2014版本号：A/0编制：审核：批准：2014年01月03发布 2014年01月03实施XXXXXXXXXXXXXX有限公司发布文件修订页目录01.气相色谱仪期间核查操作规程 (1)02.液相色谱仪期间核查规程 (6)03.紫外可见分光光度计期间核查规程 (10)04.离子色谱仪期间核查规程 (16)05.原子吸收分光光度计期间核查规程 (21)06.电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程 (25)07.台式气相色谱-质谱联用仪期间核查规程 (29)08.电子天平期间核查规程 (35)09.PH（酸度）计期间核查规程 (38)10.温湿度表期间核查规程 (41)11.移液器期间核查规程 (42)12.废气智能二噁英采样器期间核查规程 (45)13.空气采样器期间核查规程 (48)01.气相色谱仪期间核查操作规程1.目的在气相色谱仪两次检定/校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.检查范围适用于本检测部所使用的Agilent GC 7890B等气相色谱仪的期间核查。
3.核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。
4.使用的标准物质4.1苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL；4.2丙体六六六-异辛烷标准溶液，0.1ng/mL4.3甲基对硫磷-无水乙醇溶液；4.4偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液；5.检查依据5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》；5.2 气相色谱使用说明书。
6.核查条件各监测器核查条件见表1。
表1 各检测器核查条件设置一览表7.检查方法7.1 一般检查7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程1目的为使高效液相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2范围适用于中心U3000高效液相色谱仪的期间核查。
3 核查项目泵流量设定值误差S S、泵流量稳定性S R、基线噪声、基线漂移，采用有证的标准物质萘甲醇溶液（已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质）1.0×10-7g/ml、1.0×10-4g/ml，检出限（L）、定性重复性、定量重复性。
4 核查依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》5 核查方法计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后的运行检查。
5.1 核查条件（1）环境条件核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。
室温（15—30）℃，检定过程中温度变化不超过3℃，室内相对湿度20%—85%。
仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
（2）其他要求核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，萘-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml。
拓展不确定度小于4%，k=2。
5.2通用技术要求：目视、手动检查。
5.3输液系统泵流量稳定性S R设定流量1ml/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5min时间流出的流动相，在分析天平称重，按公式计算S s和S R，重复测量3次。
式中：——流量3次测量值算术平均值，ml/min；——流量设定值，ml/min式中：F max——同一设定流量3次测量值的最大值，mL/min;F min——同一设定流量3次测量值的最小值，mL/min。
F min=(W2-W1)/（ρt·t）(2) 式中：F m——流量实测值，ml/min；W2——容量瓶＋流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρt——实验温度下流动相的密度,g/cm3（不同温度下流动相的密度参见JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》附录C）t——收集流动相的时间，min。
液相色谱期间核查规程 参照JJG705-2014
编制（/修订）：审核：批准：1.核查目的为使高效液相色谱仪运行正常，确保检验数据的准确、可靠，特制订本规程。
2.适用范围适用于高效液相色谱仪紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器在两次检定之间的运行检查。
3.核查依据高效液相色谱仪使用说明书JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》4.环境条件检测室内室温应在15～30℃，相对湿度20%～85%。
室内无强烈的机械振动和电磁干扰。
5.核查内容及方法5.1外观检查5.1.1仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等标牌内容齐全。
5.1.2检查仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
5.1.3检查贮液器是否清洁，检查吸滤头是否堵塞，若有堵塞现象，可先用异丙醇超声处理，然后再用甲醇或乙睛清洗干净。
5.1.4开启仪器各部分电源,检查泵、检测器、柱温箱，电脑主机与软件等运行状况是否正常。
5.2输液系统核查5.2.1流量设定值误差S S和流量稳定性误差S R,，S S和S R应符合表1的要求。
表1 SS 和SR的技术要求5.2.2 检定方法按表1的要求设定流量，启动仪器，等压力稳定后，在流动相排出口用事先清洗称量过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确在5～10 min 收集，称重。
按(1)、(2)、(3)式计算S S和S R.Fm=(W2-W1)/ρr·t (1)S S=︱F-F S︱/F S×100% (2)S R=(F max-F min) /F ×100% (3)式中:F m:流量实测值，mL/minF S:流量设定值，mL/minW2:容量瓶+流动相的质量，gW1:容量瓶的质量，gρr:实验温度下流动相的密度，g/cm3t:收集流动相的时间，minF max:同一组测量中流量最大值，mL/minF min:同一组测量中流量最小值，mL/minF: 同一组测量的算术平均值，mL/min5.3检测器核查●5.3.1紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器5.3.1.1基线噪声和漂移选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流速为1.0mL/min,紫外检测器的波长为254nm，开机预热，待仪器稳定后记录基线30min,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的信号值，按公式（4）计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU）作单位表示。
液相色谱仪期间核查规程
液相色谱仪期间核查规程液相色谱仪期间核查规程1 目的对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。
2 范围适用于安捷伦LC-1260 高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3 点检条件3.1 环境条件3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。
3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好。
3.1.3 环境温度 10-30℃，8 小时内温度波动不超过±3℃，室内湿度在 20%-85%范围内。
3.2 电源要求3.2.1 电源电压：220±22V3.2.2 电源频率：50±0.5Hz 3.2.3 净化稳压电源正常工作。
3.3 仪器与试剂3.3.1 秒表，分度值不大于 0.1s3.3.2 电子天平，最大称重不小于 100g，最小分度不大于 1mg。
3.3.3 数字温度计：测量范围 0-100℃，最小分度不大于0.1℃。
3.3.4 容量瓶 50ml，10 个。
3.3.5 甲醇（色谱纯）。
3.3.6 纯水4 技术要求和点检方法4.1 定性、定量测量重复性的检查4.1.1 技术要求：a. 定性测量重复性误差（6 次测量）RSD 定性≤1.5% b. 定量测量重复性误差（6 次测量）RSD 定量≤3.0%4.1.2 点检方法选择一种适当的标准溶液（eg：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8 次，计算相对标准偏差 RSD（%）。
4.2 紫外检测器基线漂移和基线噪声检查技术要求基线漂移≤5.0×10-4AU/h 基线噪声≤5.0×10-5AU4.2.2 点检方法选用 C18 色谱柱，设置紫外吸收波长 254nm，流动相 100%甲醇，流量 1.0mL/min，开机待基线稳定后，记录 30min，计算基线漂移和噪声。
高效液相色谱仪期间核查规程
1．目的为了解高效液相色谱仪的状态,维护高效液相色谱仪在两次检定期间校准状态的可信度,减少由于仪器稳定性变化造成的试验结果偏差,特对高效液相色谱仪进行期间检查。
2. 人员及职责2.1检验员按照指导书负责期间核查计划的具体实施及负责期间核查的核查记录。
2.2审核人：负责审核核查方案、监督期间核查过程、确认核查效果、审核数据。
审核人可由中心负责人兼任。
2.2 质量部长审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目,审核批准核查报告。
2.3 资料管理员负责仪器设备期间核查记录的归档保管。
3. 引用标准3.1 jjg705-2002液相色谱仪检定规程3.2液相色谱仪使用、维护说明书。
4. 核查条件4.1 环境条件4.1.1环境温度5~35 ℃，相对湿度20%~85%。
4.1.2室内无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.2 仪器安装要求：仪器应安装在平稳的工作台面上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。
4.3 电源要求：电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。
4.4期间核查的准备4.4.1测试设备秒表：分度值不大于0.1秒电子分析天平微量注射器：10μL，50μL，（自动进样器不需）游标卡尺：15cm/0.02mm以上器具需计量检定合格4.4.2试药：萘甲醇（色谱纯）4 测试方法4.1 流量设定值误差S S和流量稳定性误差S R选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，启动仪器，待压力稳定后，在流动相出口处用清洁、干燥已称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5分钟，测量3次，称重，计算S S和S R。
S S=（F m平-F S）/F S×100%S R =（F max-F min）/ F m平×100%式中：S S—流量设定值误差（%）F m—流量实测值F m=（W2-W1）/ρt·tW2—容量瓶+流动相的质量（g）W1—容量瓶的质量（g）F S—流量设定值（mL/min）ρt—实验温度下流动相的密度（g/cm3）t—收集流动相的时间（min）S R—流量稳定性误差（%）F max—同一组测量中流量最大值（mL/min）F min—同一组测量中流量最小值（mL/min）F m平—同一组测量的算术平均值（mL/min）4.2 基线噪声N D和基线漂移选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，启动仪器，待压力稳定后，记录基线30min，计算基线噪声（用AU表示）。
仪器设备期间核查记录(安捷伦)
仪器设备期间核查记录编号：JL-5.5-04-2011检定：一、标准物质1、1.00×10-7g/ml萘-甲醇（国家标准物质研究中心GBW（E）130168）2、1.00×10-4g/ml萘-甲醇（国家标准物质研究中心GBW（E）130167）二、核查注：ρ=0.791（20℃）W1：瓶重(g) W2：瓶+样(g) t：时间(min) Fm：流量实测值(ml/min) Fm=（W2-W1）/（ρ·t）J L-5.5-04-2011S S=（Fm-Fs）/Fs×100% S R=（Fmax-Fmin）/F×100%2、基线漂移和基线噪声的核查：（图谱见第页）色谱柱：C18 流动相：甲醇流速：1 ml/min 波长：254nm①基线漂移= Au/h（规定：基线漂移≤5×10-3AU/h）规定②基线噪声= Au（规定：基线噪声≤5×10-4AU）规定3、最低检测浓度的核查：（图谱见第页）色谱条件同2项进样量：20ul（定量环）最低检测浓度：Cl=2·Nd·C/H== g/ml注：Cl：最小检测浓度Nd ：基线噪声峰-峰高C：标准溶液浓度H：标准溶液色谱峰高（规定：Cl≤1×10-7g/ml）规定4、定性、定量测量重复性试验的核查：（图谱见第页）色谱条件同2项进样量：20ul（定量环）标准溶液的配制：精取标准物质萘-甲醇溶液（1.00×10-4g/ml）4ml，置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得4.00×10-5g/ml的标准溶液。
峰保留时间：RSD= %（规定：RSD≤1.5%）规定峰面积：RSD= %（规定：RSD≤1.5%）规定核查结论:按照《高效液相色谱仪期间核查操作规程》核查，结果规定。
液相色谱仪期间核查
U3000型液相色谱仪期间核查作业指导书1 目的本作业指导书规定了U3000型液相色谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。
2 适用范围适用于本中心使用中的和修理后的U3000型液相色谱仪的期间核查。
3 职责3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。
3.2 复核人员复核期间核查结果。
3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。
4 概述液相色谱仪适用于水质检测等常量、微量、痕量分析，是一种应用面广的精密仪器。
5 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。
5.1.2仪器各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作，无松动。
5.1.3 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。
6 期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压：（220±22）V,频率：（50±0.5）HZ。
6.1.2 温度：15～30℃。
6.1.3 相对湿度：20～85%。
6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。
6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。
6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
6.2.3 仪器必须安装地线。
6.3 检定设备容量瓶、移液管等。
7 期间核查项目和期间核查方法7.1 一般核查仪器外观及各按钮正常。
7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备开启计算机和仪器电源开关，打开工作站与仪器进行联接，冲洗泵头，通载流稳定仪器，待仪器稳定后进行上机检测。
7.2.2 仪器操作测量苯并芘和甲萘威标样。
7.2.2.1 核查仪器定性和定量重复性：（1）核查方式：a.选用紫外检测器：用100%甲醇作流动相，流量为1.0mL/min，检测波长为254nm，配置一定浓度的甲萘威标样，等基线稳定后由进样器注入20uL，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。
液相色谱仪期间核查作业指导书
液相色谱仪期间核查作业指导书目地对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠.范围适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后地运行检查.职责检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查地准备工作、操作及记录.检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档.计量性能要求输液系统泵流动稳定性应符合表地要求.表泵流量稳定性地指标要求仪器地检测器地主要技术指标见表.整机性能仪器地整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表.仪器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容地标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志.仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰.计量器具控制计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后地运行检查.核查条件环境条件核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好.室温（—）℃，检定过程中温度变化不超过℃（对示差折光率检测器，室温变化不超过℃），室内相对湿度—.仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好.电源电压为（±），频率为（±）.核查设备秒表：最小分度值不大于.分析天平：最大称量不小于，最小分度值不大于.数字温度计：测量范围为（—）℃，最大允许误差为±℃.以上器具需经计量检定合格.其他要求核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，分析纯地丙酮和异丙醇，紫外分光光度计，萘甲醇溶液×和×，甲醇中胆固醇溶液μ和μ和胆固醇等.注射器：μ，μ和各一支.容量瓶：，个.核查方法通用技术要求按和地要求，目视、手动检查.输液系统泵流量稳定性按表地要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过地洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表规定时间流出地流动相，在分析天平称重，按公式（）计算.每一设定流量，重复测量次.———————×() 式中：——同一设定流量次测量值地最大值，;——同一设定流量次测量值地最小值，.()（ρ·）() 式中：——流量实测值，；——容量瓶＋流动相地质量，；——容量瓶地质量，；ρ——实验温度下流动相地密度（不同温度下流动相地密度参见附录）——收集流动相地时间，.紫外可见光检测器和二极管阵列检测器地性能基线噪声和基线漂移选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，紫外检测器地波长设定为,检测灵敏度调到最灵敏档.开机预热，待仪器稳定后记录基线，选取基线中噪声最大峰峰高对应地信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）作单位表示.基线漂移用内基线偏离起始点最大信号值（）表示. ()式中：——检测器基线噪声；——衰减倍数；——测得基线峰峰高对应地信号值，. 荧光检测器性能基线漂移和基线噪声将仪器各部分连接好，选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，灵敏度选在最灵敏档，激发波长设定为，发射波长设定为，仪器预热温定后，记录基线，根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）做单位表示；基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值（）表示.示差折光率检测器性能基线漂移和基线噪声选用色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为，参比池充满流动相，灵敏度选在最灵敏档，接通电源，待仪器温定后记录基线，根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）做单位表示；基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值（）表示.（实验中应特别注意，室温地波动不要超过℃）. 整机性能（定性、定量重复性）将仪器各部分连接好，选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，根据仪器配置地检测器，选择测量参数：紫外可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样系统注入一定体积地× 萘甲醇溶液标准物质；荧光检测器激发波长和发射波长分别设定为和，灵敏度选在中间挡，基线稳定后注入一定体积地× 萘甲醇标准溶液；示差折光率检测器和蒸发光散射检测器灵敏度选在中间挡，注入一定体积地μ (× ) 地甲醇中胆固醇溶液标准物质.连续测量次，记录色谱峰地保留时间和峰面积，按公式 () 计算相对标准偏差 . （）式中：定性（定量）6RSD ——定性(定量)测量重复性相对标准偏差；i X ——第次测得地保留时间或峰面积；X ——次测量结果地算术平均值；——测量序号；η——测量次数. 核查结果按本规程条款核查，全部核查项目均达到规定技术要求地仪器为合格仪器. 只配一个检测器地仪器，任何一个核查项目不合格，该仪器为不合格仪器.配一个以上检测器地仪器，只要其中一个检测器地核查项目和除检测器外其他核查项目合％）（）（＝＝定性（定量）10011/1i 2i 6??--∑X n X X RSD n格，视为该检测器核查合格，其他不合格地检测器，限制使用.测定以上数据参数后，与检定证书结果做比较，检测结果应小于等于《液相色谱仪检定规程》中规定地技术参数.核查周期仪器地核查时间一般为两次检定之间，更换重要部件或对仪器性能有影响时，应重新检定. 相关文件《液相色谱仪检定规程》相关记录。
20 液相色谱仪期间核查规程.
液相色谱仪期间核查规程1 目的为确保检验结果的准确性和有效性，在仪器二次检定之间，进行运行检查，验证仪器是否保持校准时的状态。
2 核查项目标准曲线、相关系数、定量重复性、基线噪声和基线漂移、检测限。
3 使用的标准物质有证标准物质 4 核查依据JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》 5 核查方法 5.1环境条件室温10-30℃，检定过程室温变化不超过3℃；室内湿度在20%-85%范围内。
5.2标准曲线配置标准曲线，计算相关系数r 。
5.3基线噪声和基线漂移仪器稳定后，记录30分钟，计算基线噪声和基线漂移。
基线噪声用检测器自身物理量（AU ）作单位表示，基线漂移用一小时内基线偏离原点的值（AU/H ）表示。
5.4定量重复性待基线稳定后，按标准系列中间点连续进样6次，记录保留时间和峰面积，按下式计算相对标准偏差RSD 。
RSD=%1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i5.5最小检测浓度检定按标准系列最底点由色谱峰高和基线噪声峰高按下式计算最小检出浓度。
C 1=2×H N ×C H /HC 1—最小检测浓度; H N --噪声峰高; C H --样品浓度;H--样品峰高 6 评定标准曲线相关系数r ≥0.990; 基线噪声≤5×10-4(AU); 基线漂移≤5×10-3(AU/H); 定量重复性≤5%。
7 核查时间仪器二次检定之间，或仪器出现故障经维修后重新投入使用前。
8 相关记录液相色谱仪期间核查记录（记录格式编号：）液相色谱仪期间核查记录表。
高效液相色谱仪期间核查记录表
核查பைடு நூலகம்
条件：色谱柱：C18；流动相：甲醇；流速：1mL/min;波长：254nm；进样量20丄
项目
规定值
测量值
定性重复性 测量
RSDW1.5%
峰保留时间
RSD
定量重复性 测量
RSDW1.5%
峰面积
RSD
核查人:
审核人:
液相色谱仪核查记录表
核查日期
环境温度/湿度
仪器名称型号
P仪器编号
核查项目
1.外观2.柱温箱温度3.基线噪声、基线漂移4.检测限5.定量重复性
核查依据
液相色谱仪期间核查规程
标准物质
外观：
泵流 量设 定值 误差
Ss、流量 稳定 性误 差Sr的核 查
流量设定值
瓶重
(g)
瓶+样
(g)
时间 (mi n)
流量实测值
(mL/min)
Ss
Sr
标准
结论
0.5mL/min
Ss<
±3%、
Sr<3%
1.0 mL/min
Ss<
±2%、
Sr<2%
1.5 mL/min
Ss<
±2%、
Sr<2%
注：p=0.7917(20C)、W1瓶重、W2瓶+样(g)、t:时间(min)、Fm:流量实测值(mL/min)、
Fm=(W%W1)/(p.t)、Ss=(Fm- Fs)/Fsx100%Sr=(Fmax—Fmin)/Fx100%
基线漂移和 基线噪声的
核查
条件：色谱柱：C18;流动相：甲醇；流速：1mL/min;波长：254nm
Waters2695高效液相色谱仪的期间核查_王安琪
科技论坛任何测量设备/仪器，由于材料的不稳定、或元器件的老化、或使用中的磨损、或使用与保存环境的变化等原因，都可能导致其计量性能的变化。
在校准间隔期内，由上述各影响源引起的测量设备计量性能变化，既可能是相互叠加的，也可能是相互抵消的，或还与各影响源对测量设备影响的权重相关。
因此，其变化是多种多样比较复杂的。
则需要进行一定的检查来确保设备/仪器的准确度。
高效液相色谱仪是精密仪器，仪器的部件老化磨损以及长时间使用都会对仪器造成影响，仪器测定数据的不准确，使之结果不可信。
并且为了解仪器状态，维护仪器设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，对在用的主要仪器设备进行运行检查和在两次检定（校准）之间进行核查，以保证检测仪器设备及相关检测结果的准确性和可靠性。
则我们需对其定期做期间核查，来确保仪器在实验过程中不会成为影响数据结果准确可行的障碍。
我们以Waters2695高效液相色谱仪为例来谈一谈高效液相色谱仪的期间核查。
首先我们需要检查Waters2695高效液相色谱仪的外观，仪器的外观应完整，无破损，应具有铭牌，并注有仪器名称、型号、编号、制造厂商等，并有仪器的状态标识牌。
仪器的各调节按钮、按键、开关、指示灯、显示屏均应工作正常。
仪器的管路及连接接口应无漏液现象。
仪器的外观检查主要是保证仪器的完好，并且是否符合检定标准。
其次我们需要检查Waters2695高效液相色谱仪的工作环境，仪器工作环境温度应控制在10～30℃，相对湿度应为40%～70%。
仪器摆放的室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质。
仪器的周围不得有强烈的机械振动和电磁干扰。
如果实验室的温湿度不合格，亦或是存在易燃易爆，亦或是有对仪器进行干扰的物质存在，都会对仪器本身造成损坏，并且影响期间核查及平时检验的结果。
最后我们需要进行Waters2695高效液相色谱仪性能检查，在进行性能检查时，需将仪器按操作要求开机，并待机器运行稳定30min 后，再进行以下实验：１柱温箱Waters2695高效液相色谱仪拥有可自动控温的柱温箱，我们需要检查柱温箱的控温功能是否达到仪器的设定。
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U3000型液相色谱仪期间核查作业指导书
1 目的
本作业指导书规定了U3000型液相色谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。
2 适用范围
适用于本中心使用中的和修理后的U3000型液相色谱仪的期间核查。
3 职责
3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。
3.2 复核人员复核期间核查结果。
3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。
4 概述
液相色谱仪适用于水质检测等常量、微量、痕量分析，是一种应用面广的精密仪器。
5 期间核查技术要求
5.1 仪器外观
5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。
5.1.2仪器各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作，无松动。
5.1.3 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。
6 期间核查条件
6.1 仪器环境条件
6.1.1 电源电压：（220±22）V,频率：（50±0.5）HZ。
6.1.2 温度：15～30℃。
6.1.3 相对湿度：20～85%。
6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。
6.2 仪器安装要求
6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。
6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
6.2.3 仪器必须安装地线。
6.3 检定设备
容量瓶、移液管等。
7 期间核查项目和期间核查方法
7.1 一般核查
仪器外观及各按钮正常。
7.2 仪器性能核查
7.2.1 仪器准备
开启计算机和仪器电源开关，打开工作站与仪器进行联接，冲洗泵头，通载流稳定仪器，待仪器稳定后进行上机检测。
7.2.2 仪器操作
测量苯并芘和甲萘威标样。
7.2.2.1 核查仪器定性和定量重复性：
（1）核查方式：
a.选用紫外检测器：用100%甲醇作流动相，流量为1.0mL/min，检测波长为254nm，配置一定浓度的甲萘威标样，等基线稳定后由进样器注入20uL，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。
b.选用荧光检测器：用85%甲醇/水溶液作流动相，流量为1.0mL/min，激发波长和发射波长分别为345nm和455nm，配置一定浓度的苯并芘标样，等基线稳定后由进样器注入20uL，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。
（2）计算公式：按下面公式计算相对标准偏差RSD6
式中RSD6定性（定量）—定性（定量）测量重复性相对标准偏差；
X i—第i次测得的保留时间或峰面积；
X—6次测量结果的算术平均值；
i—测量序号。
（3）数据处理：测量值按统计学方法计算。
（4）判定准则：定性测量重复性（6次测量）小于等于1.5%
定量测量重复性（6次测量）小于等于3.0%
8. 期间核查周期
期间核查周期为1年，时间安排在检定周期中间进行。
若对仪器的检测的准确性产生怀疑、仪器有搬动或进行对仪器校准状态有影响的维修后，均应进行核查。
9. 结果见检验记录。