步冷曲线金属相图
步冷曲线金属相图
• （3）在使用热电偶测温时，必须保证参 考端的温度为一恒定值，通常参考温度 选为0℃即取冰、水混合物作参考介质。 置于上述参考介质中的一端常称为热电 偶的冷端，而另一测量端则称为热电偶 的热端。
热电偶毫伏值与温度换算表又称 分度表（见附录）。
• 根据分度表可以由温度知道热电势值， 也可由测得的电势值得到对应的温度。 对于分度表中未列出温度，用线性插值 的办法获得。如测得热电势为15.62mV， 对应温度应为：210+(15.62-15.48)/(16.3015.48)×10=211.70C。
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使用热电偶时的注意点
• 1）必须根据体系的具体情况正确选择所使用 的热电偶。例如，易受还原的铂铑一铂热电偶， 不应在还原气氛中使用；在测量温度高的场合 不能使用低量程的热电偶。 • （2）为了正确反映所测体系的温度，热电偶 应和被测物质直接接触且放置在一定的部位。 若不能直接接触，则可将热电偶插在一套管中， 再将套管插在待测物中，但同时需注意改进导 热情况（如可在套管中加注石蜡油）。
• （1）由于热电势与温度基本上是线性关 系，可用已知熔点或沸点的物质测其电 势值，作出工作曲线，确定电势与温度 的关系。（2）也可在分度表的基础上， 根据某温度测量的电势与分度表对应值 比较，获得一个ΔE校正值。在测温时， 将测得的热电势E-ΔE，再根据分度表查 得对应的温度。
UJ—36型进带式直流电势差计的 使用
实验六 二组份合金体系步冷曲线的绘制
实验六二组份合金体系步冷曲线的绘制
一、实验目的
1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属步冷曲线。
2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
3．掌握SWKY数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、实验原理
较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi—Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的Bi—Sn系统就是这一种。在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％(质量百分数)。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图1)。
图1步冷曲线
图2步冷曲线与相图
当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab线段)；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b点)。当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变．因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段)；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降(如图中de线段)。
4二组分金属相图的绘制
实验四二组分金属相图的绘制
【目的要求】
1. 学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。
2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
3. 学会金属相图实验数据的采集，步冷曲线的绘制、相图曲线的绘制。
【实验原理】
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。二元简单低共熔体系的步冷曲线及相图如图2-5-1所示。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使转折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图2-5-2。遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。
图1 根据步冷曲线绘制相图图2 有过冷现象时的步冷曲线
【仪器试剂】
电脑1台；立式加热炉1台；保温炉1台；调压器1台；镍铬-镍硅热电偶1副；不锈钢样品管6个。
二金属相图
一、实验目的
1．用热分析法（步冷曲线法）测绘Bi-Sn二组分金属相图。
2．掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法。二、仪器与药品
计算机及接口，铂电极一支；电炉三个；调压器三个；小保温杯一个；样品玻璃试管五个；样品试管架一个；夹子；测水沸点仪一套（公用）纯锡；纯铋；松香；液体石蜡
三、实验原理
较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互深成固熔体的系统，最典型的为Cu-Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi-Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb-Sn系统，本实验研究的Bi-Sn 中最大溶解度为21%（质量分分数）。
热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金融或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，并在记录仪上自动画出温度随时间变化的步冷曲线。
当溶融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步
冷曲线上出现转折（如图中b点）。当熔
液继续冷却到某一点时（如图中c点）。
此时溶液系统以低共溶混合物的固体析
出。在低共熔混合物全部凝固以前，系
统温度保持不变，因此步冷曲线上出现
6物理化学实验金属相图.
七 数据处理
1. 根据记录的时间和温度绘 制步冷曲线图。
2. 找出ຫໍສະໝຸດ Baidu步冷曲线中拐点和
平台对应的温度值。
3. 以温度为纵坐标，以物质组成 为横坐标，绘出Sn—Bi金属相图。
Sn-Bi二元相图的绘制
0.3Bi b c a O A'
A
1.0Sn
0.6Bi
0.75Bi d e
1.0Bi
H
A 505
熔化物（单相）
A
H 546
505
熔化物（单相）
固熔体
0
固熔体+熔化物
熔化物+Bi(s)
E
0.6 0.8 1.0
0.2
0.4
Sn(s)+Bi(s)
真实的Sn－Bi二元相图
十 思考题
1. 对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水平段有什么 不同？为什么？ 2. 作相图还有哪些方法？ 3. 作图时应注意那些问题？ 4. 做好步冷曲线的关键是什么？ 5. 是否可以用升温曲线来做相图？ 6. 为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线？ 7.为什么样品中严防进入杂质？如果进入杂质则步 冷曲线会出现什么情况？
三 实验原理
图6-1 根据步冷曲线绘制相图
三 实验原理
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于 或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够 慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中， 一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻 微过冷则有利于测量相变温度； 但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相 变温度的确定产生困难。见图2-5-2。遇此情况， 可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。
二组分合金相图
二组分合金相图
1、实验目的及原理
1.1、实验目的
1)用热分析法（步冷曲线法）测绘Bi—Sn二组分金属相图。
2)掌握热电偶测量温度的基本原理和校正方法。
1.2、实验原理
1) 本实验研究的Bi—Sn二组分金属是液相完全互溶，固相部分互溶的系统；在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21%。
2) 以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时（如图1），如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图1中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图1中b点）。当溶液继续冷却到某一点时（如图中c 点），此时溶液系统以低共熔体的形式析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de 线段）。于是，可以通过步冷曲线来绘制相图，如图2所示。曲线上的拐点表示开始发生相变，析出固溶体，平台表示析出低共熔混合物。
3) 热电偶测温原理：
把两种不同金属A、B的两端点处相互熔接，组成闭合回路，当两接点处温度不同时，回路内将产生一电动势，即热电势，这一现象就是热电效应。输入电位差计的热电势E AB(t1,t0)=E AB(t1)-E AB(t0)。使t0温度不变，作为冷端，则E AB(t0)为一常数，E AB(t1,t0)只与t1温度有关，并通过测量温度值，就可测出t1端温度。本实验是利用数字显示仪表直接显示温度值。
二组分金属相图
实验名称二组分金属相图
一、实验目的
1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。
2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
3．掌握热电偶测量温度的基本原理。
二、实验原理
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图1)。
图1步冷曲线图2步冷曲线与相图
当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab线段)；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b点)。当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变．因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段)；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降(如图中de线段)。由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图2所示。用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
实验 二组分金属相图的绘制.
《物理化学实验》讲义 第三部分 实验 德州学院化学系 王敦青
二组分固---液相图的绘制
一、实验目的
1.学会用热分析法测绘Sn —Bi 二组分金属相图。
2.了解热分析法测量技术。
3.掌握SWKY 数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、预习要求
了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
三、实验原理
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，
每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。
图1 根据步冷曲线绘制相图 拐点后，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，平衡温度也不断随之改变，直到达到其低
共熔点温度，体系平衡，温度保持不变（平台）；直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图2。遇此情况，可延长DC 线与AB 线相交，交点E 即为转折点。
5-金属相图
Sn-Bi金属相图的绘制
1. 样品配制（如果有配好的样品，直接用就行，无需再配）
分别称取纯Sn、纯Bi各50g，另配制含锡20%、40%、60%、80%的铋锡混合物各50g，分别置于相图用金属管中。（记得贴标签，如果标签损坏，请帮忙补上，否则分弄混淆）
2. 绘制步冷曲线
2.1 将热电偶及测量仪器连接好（脉冲加热，指针会左右摇摆，属正常现象，严禁内控！！！否则会烧坏仪器）
2.2 设置好温度，将样品管放入加热炉内加热。待样品熔化后停止加热。温度感应棒放入管内。（比如设置温度为320℃，加热到200℃即可停止加热，余热还会使温度上升）
2.3 记录时间和温度数据，一分钟一个点，温度低于120时停止记录。冷风开关不要开，否则降温太快，拐点和平台不明显，无法做出相图）
3. 相图绘制
从图上得出纯Sn、纯Bi的熔点，以及三相点对应的温度和组成，与理论值对比分析，求出误差并分析其原因。
4. 整理仪器，打扫卫生
二组分金属相图的绘制
二组分金属相图的绘制
1 实验要求
(1) 测定Sn-Bi合金的步冷曲线，绘制其相图并确定低共熔点及相应的组成。
(2) 了解热分析法测量原理，掌握热电偶的使用和校正。
(3) 回答本次实验需要讨论的5个问题。
2 注意事项
(1)按程序降低加热电压，否则热惯性太大，温度会过高。如温度过高，取
出样品管对炉口扇风降低温度。
(2) 试样溶解后一定要搅拌均匀，这样数据才准确。如搅拌后温度过低，
可用50V电压再加热。搅拌时动作要轻，防止烫伤。
3 问题讨论
(1) 在实验中，样品管内中为何加入石墨？
(2) 在实验中，为什么要选择适当的样品量和适当的升温速率？
(3) 二组分金属相图各相区的相律是多少？
(4) 何谓步冷曲线法？用步冷曲线法测绘相图时，应注意哪些问题？
(5) 分析各步冷曲线上出现平台的原因。
4 参考文献
(1)复旦大学.物理化学实验[M].北京:高等教育出版社, 1993
(2) 罗澄源.物理化学实验[M].北京:高等教育出版社,2003
(3) 刘青,王永宁等.微机金属相图绘制的实验程序设计[J].青海师范大学学
报(自然科学版),2007,(2)
(4) 于庆水,潘春晖.金属相图实验的改进[J].沧州师范专科学校学
报,2004,(1)
(5) 蔡定建,杨忠等.二元合金相图的绘制与应用实验装置的改进[J].南方冶
金学院学报,2001,(1)
金属相图(Pb-Sn体系)
温 度
①② a a/
③
④
⑤
B
温 度
B
A
A
b
b/
L
c/
时间
(a)步冷曲线
L+A(s)
L+B(s)
O A(s)+B(s)
0(A)
B% 100(B)
(b)二元组分凝聚系统相图
热分析法绘制相图
分析1：
纯物质的步冷曲线如①、⑤所示，如 ①从高温冷却，开始降温很快，ab线的 斜率决定于体系的散热程度，冷到Ａ的 熔点时，固体Ａ开始析出，体系出现两 相平衡（液相和固相Ａ），此时温度维 持不变，步冷曲线出现水平段，直到其 中液相全部消失，温度才下降。
思考题
1.是否可用加热曲线作相图，为什么？ 2.为什么要用步冷曲线作相图？ 3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防 混入杂质？ 4.实验用各样品的总重量为什么要求相等？ 若总重量不相ຫໍສະໝຸດ Baidu有什么影响？ 5.样品量和冷却速度对实验有何影响？
研究多相体系的状态如何随组成、温度、 压力等变量的改变而发生变化，并用图形 来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。
本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：
先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让 体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温 度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变， 则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。 根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或 水平段，就可绘制相图。
二组分金属相图的绘制(共7张PPT)
起来，所就可得绘出到相图的。 一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴
学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。
表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度， 用台称分别称取配制含锡25%、75%的铋锡混合物各40g，混合均匀，装入样品管，加入少量石蜡油覆盖。
抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对 利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接
起来，就可绘出相图。
将样品应管放的入立温式电度炉中，加热即至熔为化，该关闭组电炉成，冷合却，金每半的分钟相记录一变个温温度值度。 。利用冷却曲线
起来，就可绘出相图。
炉，冷却，每半分钟记录一个温度值。 利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接
起来，就可绘出相图。 学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与 时间关系的曲线叫步冷曲线。 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与 时间关系的曲线叫步冷曲线。
二组分金属相图的绘制.
实验六二组分金属相图的绘制
【实验目的】
1. 学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。
2. 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
3. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。
【基本要求】
（1）学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。
（2）掌握步冷曲线的绘制和利用。
【实验原理】
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图2-5-1所示的形状。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图2-5-2。遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。
图6-1 根据步冷曲线绘制相图
图6-2 有过冷现象时的步冷曲线
实验六 步冷曲线法绘制二元合金相图
实验六步冷曲线法绘制二元合金相图
一、目的要求
1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，再绘制绘Bi-Sn二元合金相图。
2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的方法。
二、实验原理
1.相图
相图是多相（二相或二相以上）体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质（如温度或压力）对体系的某一变量（如组成）作图所得的图形，因图中能反映出相图平衡情况（相的数目及性质等），故称为相图。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条件下的相平衡情况，因此，研究多相体系相平衡情况的演变（例如钢铁及其它合金的冶炼过程，石油工业分离产品的过程），都要用到相图。由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成为自变量，其物理性质则取温度。
2.热分析法测绘步冷曲线
热分析法是绘制相图常用的基本方法。其原理是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，用体系的温度随时间的变化情况来判断体系是否发生了相变化。记录体系的温度随时间的变化关系，再以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制成温度--时间曲线，称为步冷曲线（如图6－1）。从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体系有无相变发生。当系统缓慢而均匀地冷却时，若系统内无相的变化，则温度将随时间而均匀地改变，即在T-t曲线上呈一条直线，若系统内有相变化，则因放出相变热，使系统温度变化不均匀，在T-t图上有转折或水平线段，由此判断系统是否有相变化。
对于二组分固态不互溶凝聚系统（A-B系统），其典型冷却曲线形状大致有三种形态，见图6－1所示。
步冷曲线金属相图
MATLAB数据处理
• 用记录记录的数据第一列为时间，第二 列为电势。假定将其文件名为c:\xt01.txt， 另有镍铬-考铜热电偶分度数据文件 c:\EA2.txt，第一列为电势，第二列为温 度。
• dE={ΔE的值}; • load c:\xt01.txt; %调入数据。如果 是手工记录，可直接输入。 • e1=xt01(:,2); • e=e1-dE; %将测定值校正。 • load c:\EA2.txt; %调入分度表。
• （3）在使用热电偶测温时，必须保证参 考端的温度为一恒定值，通常参考温度 选为0℃即取冰、水混合物作参考介质。 置于上述参考介质中的一端常称为热电 偶的冷端，而另一测量端则称为热电偶 的热端。
热电偶毫伏值与温度换算表又称 分度表（见附录）。
• 根据分度表可以由温度知道热电势值， 也可由测得的电势值得到对应的温度。 对于分度表中未列出温度，用线性插值 的办法获得。如测得热电势为15.62mV， 对应温度应为：210+(15.62-15.48)/(16.3015.48)×10=211.70C。
步冷曲线与相图
实验步骤： 1、设备装置：冷端环境，分清热电偶正、负 端； 2、热电偶校正：用沸水测定电势值e1。记录 气压值； 2、步冷曲线记录：熔化、冷却（要缓慢）， 每分钟记录一次。
数据处理： 1、计算热电偶电势校正值：1）计算当时气 压下水的沸点，并由分度表查出对应电势值 e0；2）计算校正值：e=e0-e1 2、校正所测的电势值：e=e(测）+ e。 3、转换为温度：由分度表查出电势所对应的 温度。
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• 将电键开关扳向“标准”调节多圈变阻 器RP．使检流计指零。 • 再将电键开关扳向“未知”，调节步进 读数盘和滑线读数盘，使检流计再次指 零。两只测量盘的读数之和再乘上使用 倍率就等于被测定的电压（或电动势） 值。 • 在连续测量时要求经常核对电势差计工 作电流，防止工作电流变化。 • 仪器使用完毕将倍率开关扳向“断”的 位置避免浪费电源，电键开关应放在中 间位置。
• 如发现调节多圈变阻器RP不能使检流计 指零时，则应更换1.5V干电地。若晶体 管检流计灵敏度低，则应更换9V层叠于 电池。
用计算机记录步冷曲线
• 1．记录时间设置40分钟，记录间隔60秒。 • 2．将信号输入短接，“校零”。 • 3．测纯Sn熔点时的电势进行校正，并记录 （ΔE=测量值－分度表值）。或采用作工作曲 线的办法：分别测Bi和邻苯二甲酸酐熔点时的 电势。 • 4．样品熔化后，启动记录仪，开始记录。根 据被测样品不同，在完成最后一个“平台”后 结束记录，保存数据和图形。 • 5．用MATLAB将电势转换为温度。
步冷曲线金属相图
• 1 ．学会用热分析法测绘 Pb － Sn 二组分 金属相图。 • 2．掌握热分析法的测量技术。 • 3．熟悉UJ—36型电势差计的使用。 • 4．了解热电偶测量温度和进行热电偶校 正的方法。
实验原理
通过观察体系在冷却（或加热）时温度随 时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通 常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一 定环境中自行冷却，并每隔一定的时间（例如 半分钟或一分钟）记录一次温度，以温度（T） 为纵坐标，时间（t）为横坐标，画出称为步 冷曲线的T－t图。
热电偶温度计
热电偶温度计具有结构简单、使用方 便、测量精度高、测量范围宽、便于 远距离传送与集中检测等优点所以在 温度测量中被广泛的使用。
热电势：当一导 体的两端温度不 同时（设分别为 T和T0，但T＞ T0），由于电子 的热运动，在导 体的两端便产生 一个电动势ε。
接触电势
把两种不同材料 的导体A和B接触， 由于它们具有不同 的电子密度（设分 别为NA、NB，且NA ＞NB），所以电子 通过界面的扩散速 率不同。这样在A、 B间就产生一个电动 势。
若保持接点T0的温度不变，则热电势EAB（T，T0）就 仅与另一接点的温度T有关，这就是热电偶用来测量温度 的主要依据。把温度保持不变的一端称为自由端（冷端）， 另一端称做为工作端（热端）。
几种常用的热电偶
• • • • 铂铑10一铂热电偶（WRLB） 镍铬一镍硅（镍铝）热电偶（WREU） 镍铬一考铜热电偶（WREA） 铂铑30一铂铑6热电偶（WRLL） 热电偶的分度表
• （1）由于热电势与温度基本上是线性关 系，可用已知熔点或沸点的物质测其电 势值，作出工作曲线，确定电势与温度 的关系。（2）也可在分度表的基础上， 根据某温度测量的电势与分度表对应值 比较，获得一个ΔE校正值。在测温时， 将测得的热电势E-ΔE，再根据分度表查 得对应的温度。
UJ—36型进带式直流电势差计的 使用
使用热电偶时的注意点
• 1）必须根据体系的具体情况正确选择所使用 的热电偶。例如，易受还原的铂铑一铂热电偶， 不应在还原气氛中使用；在测量温度高的场合 不能使用低量程的热电偶。 • （2）为了正确反映所测体系的温度，热电偶 应和被测物质直接接触且放置在一定的部位。 若不能直接接触，则可将热电偶插在一套管中， 再将套管插在待测物中，但同时需注意改进导 热情况（如可在套管中加注石蜡油）。
将A、B两种金属导体（设NA＞NB）按图8－8所示 连接时，如果两个接点处的温度T和T0不同（设T＞ T0），则在回路中就有电流流动，亦即在回路中存在一 个与二接点温度有关的电动势，称为热电势，这对导体 的组合，叫热电偶。
热电偶的热电势可用EAB（T，T0）表示实际上它是由二个 方向相反的温差电势和二个方向相反的接触电势所组成 （如图中所示），因此热电势EAB（T，T0）应是上述四个 电势之代数和。即：
• （3）在使用热电偶测温时，必须保证参 考端的温度为一恒定值，通常参考温度 选为0℃即取冰、水混合物作参考介质。 置于上述参考介质中的一端常称为热电 偶的冷端，而另一测量端则称为热电偶 的热端。
热电偶毫伏值与温度换算表又称 分度表（见附录）。
• 根据分度表可以由温度知道热电势值， 也可由测得的电势值得到对应的温度。 对于分度表中未列出温度，用线性插值 的办法获得。如测得热电势为15.62mV， 对应温度应为：2Hale Waihona Puke Baidu0+(15.62-15.48)/(16.3015.48)×10=211.70C。
步冷曲线与相图
实验步骤： 1、设备装置：冷端环境，分清热电偶正、负 端； 2、热电偶校正：用沸水测定电势值e1。记录 气压值； 2、步冷曲线记录：熔化、冷却（要缓慢）， 每分钟记录一次。
数据处理： 1、计算热电偶电势校正值：1）计算当时气 压下水的沸点，并由分度表查出对应电势值 e0；2）计算校正值：e=e0-e1 2、校正所测的电势值：e=e(测）+ e。 3、转换为温度：由分度表查出电势所对应的 温度。
4、绘制步冷曲线（可在一张坐标纸上绘制， 但要有间隔）。 5、绘制相图（温度~组成图）
实验注意事项
• 1． 电炉加热时注意温度不宜升温过高，以防 止待测金属氧化。只需待测金属样品完全熔化即 可停止加热。 • 2． 热电偶的热端应浸在装有高温硅油的玻璃管 中，以改善导热条件；搅拌时热端的玻璃管的位 置应保持不变，保证测温点的一致。 • 3． 热电偶的冷端应保持在273.2K冰水的冷井中， 并且在整个测量过程中冷井内一定要有冰存在， 每隔一定的时间搅动一次冰水混合物，以保持冷 井内温度的一致。
• 在外壳底部的电池盒内，装入仪器的工作电 源（1.5V 1号干电池四节并联）检流计放大 器工作电源（9V，6F22层叠干电池二节并 联）。 • 将被测未知的电压（或电动势）接在未知的 二个接线柱上（注意极性）。 • 把倍率开关扳向所需要的位置上，同时也接 通了电势差计工作电源和检流计放大器电源， 3分钟以后调节检流计指零。