实验制备对乙酰氨基酚

实验三解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成

实验五、解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成一、实验目的1、掌握对乙酰氨基酚合成的原理和方法；2、学习热水重结晶提纯对乙酰氨基酚的操作方法；3、学习有机药物熔点的测定方法二、原理对氨基酚与醋酐直接发生酰化反应合成对乙酰氨基酚三、主要仪器与试剂仪器：磁力搅拌器、回流装置、真空冷冻干燥仪、熔点测定装置；试剂：对氨基酚、醋酐、活性炭、亚硫酸氢钠四、试验步骤150ml烧杯中加入15-20ml水，准确称量8g对氨基酚悬浮于其中，加入7ml 醋酐，再磁力搅拌器上控制温度60-70℃，减半15-20min，冷却，过滤，蒸馏水洗涤沉淀，将沉淀溶解于30ml热水，若溶液有色，加入0.2%的活性炭，煮沸10min 后，趁热抽滤，滤液中加入2-3滴亚硫酸氢钠饱和溶液，放冷，析出结晶，抽滤，干燥后称重名计算产率，将产品研细后测定熔点(对氨基酚为184℃；对乙酰氨基酚为168℃)五、思考题1、亚硫酸氢钠的作用是什么？2、影响熔点测定的因素有哪些？核心提示：体质偏热的人要多吃寒凉性的食物，体质偏寒的人，自然要多吃温热性的食物，吃水果的原则也一样。

夏季正是水果盛产的季节，芒果、龙眼、西瓜、山竹、水蜜桃、哈密瓜、葡萄等等，琳琅满目。

现代的健康理念提倡多吃水果，但依照中医的看法，人体质分为寒、热、虚、实。

水果也有水果的性质，一不留神，错吃水果也会让人不舒服。

看体质吃水果“寒体质”的人，产热能量降低，导致副交感神经兴奋，代谢率下降，也由于体内产热量减少，所以手足较冰冷，脸色比一般人苍白，喜欢喝热饮，即使炎炎夏日，进入冷气房也会觉得不适，需要喝杯热茶或加件外套才会舒服。

相反，“热体质”的人产热能量增加，导致交感神经较兴奋，身体较有热感，脸色红赤，容易口渴舌燥，喜欢喝冷饮。

体质虚是生命活动力衰退所造成，人的精神比较萎靡、心悸短气；体质实则容易发热、腹胀、烦躁、便秘。

不仅如此，体质还有寒热虚实交杂的可能。

水果属性和体质确有关。

说到食物属性，中医有所谓“四气”。

药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备

药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备药物化学,综合实验报告,对乙酰氨基酚的制备药物化学实验报告篇二:药化实验报告模板扑炎痛的合成一、实验原理二、主要试剂及仪器原料名称阿司匹林氯化亚砜… …规格药用级 CP，bp.78.8? d=1.638… …用量 9g 5ml摩尔数 0.05 0.05摩尔比 1 1(主要仪器装置手绘)三、实验步骤1、步骤(以流程图形式体现): 1.1 乙酰水杨酰氯的合成搭建实验装置?按顺序依次加入磁子、阿司匹林、氯化亚砜和吡啶?水浴加热?监测反应终点?蒸除溶剂?封装备用 1.2 扑炎痛的合成搭建实验装置?………….?……….四、实验操作记录:五、实验结果获得白色晶体5g，总收率y=44%六、结论通过本次实验，学会了用氯化亚砜制备酰氯的方法;掌握了有害气体HCl和SO2的吸收方法和操作;熟悉了酯化反应的方法及无水条件下的操作技能。

七、讨论1、由羧酸制备酰氯的方法很多，实验室及工业上常用氯化亚砜或草酰氯作为酰化试剂，本次实验采用氯化亚砜作为酰化试剂对阿司匹林的羧酸基团进行酰化。

由于酰氯遇水极易水解，故在制备过程中需要无水操作，所用仪器及试剂均需要做干燥处理。

另外用氯化亚砜酰化，会产生氯化氢及二氧化硫等有毒气体，该两种物质在水中的溶解度极大(氯化氢为500:1，二氧化硫为40:1)，故我们采用水作为气体的吸收介质。

注意:吸收气体用的漏斗不可全部没入液面以下，以防止倒吸。

2、酯化反应方法很多，本次实验采用酰氯与酚钠盐缩合而成，主要是因为酚羟基的活性……………………，………八、课后思考题 1、答:……….. 2、答:……….. ……… ………..篇三:对乙酰氨基酚的制备,,,校实训教案(首页)课程药物化学班级药剂,,,校实训教案。

对乙酰氨基酚片制备

对乙酰氨基酚片制备一、实验材料与仪器材料：对乙酰氨基酚淀粉6%羟丙基甲基纤维素13%淀粉浆羟甲基淀粉钠硬脂酸镁仪器：单冲压片机乳钵台式天平烘箱14目尼龙网制80目筛14 目筛分析天平四用仪六管崩解仪碎度检查仪紫外分光光度计二、实验内容1、处方：对乙酰氨基酚（50g）（主药）淀粉（7g）（填充剂）6%羟丙基甲基纤维素（适量）（黏合剂）13%淀粉浆（适量）（黏合剂）羟甲基淀粉钠（0.5g）（崩解剂）硬脂酸镁（0.5g ）（润滑剂）制成100片2、制法：按处方量称取对乙酰氨基酚和淀粉，将原辅料混合装筛磨粉后过80目。

以6%羟丙基甲基纤维素和13%淀粉浆混合粘合剂制软材,14目尼龙网制湿颗粒，湿颗粒在60〜70C干燥后14目整粒，加羧甲淀粉钠、硬脂酸镁混匀，用平顶冲模压片。

三、质量检测1、外观检查：取样品100片，平铺于白底版上，置于75w光源下60cm 距离片剂30cm,以肉眼观察30秒钟。

2、重量差异限度平均片量：0.3g以下装量差异限度：士7.5%平均片量：0.3g及0.3g以上装量差异限度：士5%检查方法：取供试品20片，紧密称定总重量，求的平均片重，再精密称定各片的重量，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度有片剂不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。

片重差异二（每片重量-平均片重）/平均片重X 100%3、崩解时限检查取药片6片，分置于吊篮的六支玻璃管中，每管各加1片,加入挡板，吊篮挂于金属支架上，侵入盛有37士1C水的1000ml烧杯中，启动崩解仪，按一定的频率的幅度往复运动（每分钟30―― 32次）。

从片剂置于玻璃管时开始记时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，如有一片崩解不全，应另取6片复试，均应符合规定。

要求调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15m处。

片剂类型崩解时限压制片15mi n薄膜衣片30mi n4、硬度药典没有明确规定，一般认为普通片剂硬度在50N以上，抗张度在1.5 至3.0MPa为好。

对乙酰氨基酚片制备

对乙酰氨基酚片制备一、实验材料与仪器材料：对乙酰氨基酚淀粉6%羟丙基甲基纤维素13%淀粉浆羟甲基淀粉钠硬脂酸镁仪器：单冲压片机乳钵台式天平烘箱14目尼龙网制80目筛14 目筛分析天平四用仪六管崩解仪碎度检查仪紫外分光光度计二、实验内容1、处方：对乙酰氨基酚（50g）（主药）淀粉（7g）（填充剂）6%羟丙基甲基纤维素（适量）（黏合剂）13%淀粉浆（适量）（黏合剂）羟甲基淀粉钠（0.5g）（崩解剂）硬脂酸镁（0.5g ）（润滑剂）制成100片2、制法：按处方量称取对乙酰氨基酚和淀粉，将原辅料混合装筛磨粉后过80目。

以6%羟丙基甲基纤维素和13%淀粉浆混合粘合剂制软材,14目尼龙网制湿颗粒，湿颗粒在60〜70C干燥后14目整粒，加羧甲淀粉钠、硬脂酸镁混匀，用平顶冲模压片。

三、质量检测1、外观检查：取样品100片，平铺于白底版上，置于75w光源下60cm 距离片剂30cm,以肉眼观察30秒钟。

2、重量差异限度平均片量：0.3g以下装量差异限度：士7.5%平均片量：0.3g及0.3g以上装量差异限度：士5%检查方法：取供试品20片，紧密称定总重量，求的平均片重，再精密称定各片的重量，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度有片剂不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。

片重差异二（每片重量-平均片重）/平均片重X 100%3、崩解时限检查取药片6片，分置于吊篮的六支玻璃管中，每管各加1片,加入挡板，吊篮挂于金属支架上，侵入盛有37士1C水的1000ml烧杯中，启动崩解仪，按一定的频率的幅度往复运动（每分钟30―― 32次）。

从片剂置于玻璃管时开始记时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，如有一片崩解不全，应另取6片复试，均应符合规定。

要求调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15m处。

片剂类型崩解时限压制片15mi n薄膜衣片30mi n4、硬度药典没有明确规定，一般认为普通片剂硬度在50N以上，抗张度在1.5 至3.0MPa为好。

对乙酰氨基酚的合成完整版

对乙酰氨基酚的合成Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】对乙酰氨基酚的合成一．物理性质：白色结晶性粉末，无臭，味微苦。

从中得棱柱体结晶。

易溶于热水或，溶于，微溶于水，不溶于及苯。

熔点168~171℃。

(21/4℃)。

饱和水溶液pH值。

二．合成路线1 以硝基苯为原料优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。

浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。

2 (1)以对硝基酚为原料优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。

反应可在固定床反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。

(2)以对硝基酚一步合成法因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。

.(3)以硝基酚为原料以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%PdC 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。

美国专利采用5 % PdC催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81. 2 %。

(4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基主反应:副反应:：此工艺由于避免了分离和提纯容易被氧化的中间体对氨基酚, 不但缩短了工艺路线, 而且减少了对氨基酚的氧化, 从而减少了杂质的生成量,产品APAP 的质量、纯度、颜色及外观都很好，缺点：该反应是复杂的多相催3 以对氨基酚为原料微波辐射是新兴的绿色合成技术，微波能量能穿过容器直接进入反应物内部并只对反应物和溶剂加热，且加热均匀，防止反应物和产物因过热而分解。

对乙酰氨基酚片的制备

对乙酰氨基酚片的制备一、实验目的1.掌握对乙酰氨基酚片的制备方法2.熟悉湿法制粒的操作3.了解片剂处方分析二、实验原理片剂是药物与辅料均匀混合后压制而成的片状固体制剂，不同的辅料有不同的功能。

通常片剂辅料由稀释剂，黏合剂，崩解剂及润滑剂等构成。

处方设计时应根据不同的需求选择适宜的辅料和用量。

制软材时使软材达到“握之成团，触之即散”并以握后掌上不粘粉为度。

片重计算：片重三、实验仪器与材料仪器：单冲压片机，片剂四用仪，分析天平，普通天平，烘箱电炉，药筛（80目，120目），尼龙筛（14目，16目），乳钵，搪瓷盘等材料：对乙酰氨基酚，干淀粉，硬脂酸镁，蒸馏水，硫脲等四、实验内容1.对乙酰氨基酚片剂处方对乙酰氨基酚 25g干淀粉 0.75g淀粉浆用淀粉 2g硫脲 0.025g硬脂酸镁 1.7g共制 50片2.淀粉浆的制备将硫脲溶于适量温水中，加入淀粉，搅拌，使淀粉分散成均匀的混悬液，及时加入沸水不断搅拌成糊状（淀粉与总用水量之比约为1:2）3.对氨基酚片剂制备A．混合：将对乙酰氨基酚粉末和干淀粉用等量递增混合法混合均匀，加入热的淀粉浆制成“手握成团，轻压即散”的软材。

B．制粒：用14目尼龙筛制粒。

C．干燥：将制得的湿颗粒在60℃左右鼓风干燥约4-5hD．整粒：干燥颗粒用16目尼龙筛整粒，与硬脂酸镁混匀。

E．压片：以Ф12mm冲模压片，即得。

五、操作注意A.对乙酰氨基酚的结晶不适于直接制粒，往往在压片过程中导致裂片，故必须粉碎成细粉，有利于黏合剂与粉末表面直接接触而制成坚实的颗粒。

B.根据经验，本品的原料色泽一般是反应本品的稳定性及制粒过程难易的重要因素，凡色泽不洁白，甚至带暗红色的原料，颗粒的机械强度大，压片时易产生斑点及崩解度不合格，露置空气易于变色。

C.制粒时所用淀粉浆浓度不易过低，一般应采用30-50％。

这样高浓度的浆糊不易成熟，特别是在将淀粉分散时要用温水，水温的掌握很重要，夏天约40℃左右，冬天60-70℃左右。

《实验制备对乙酰氨基酚》

《实验制备对乙酰氨基酚》
实验目的
本实验旨在合成对乙酰氨基酚（对乙酰氨基苯酚）。

实验原理
对乙酰氨基酚的合成是由两个步骤组成的：（1）将苯胺和羟甲酸酐通过醛-羧脱反应合成羟甲基醛；（2）羟甲基醛与苯乙醇在碱性条件下反应生成对乙酰氨基酚（对乙酰氨基苯酚）。

实验材料和设备
（1）实验用苯胺，一氯甲烷，羟甲酸酐，苯乙醇，液氯，滴定瓶等；
（2）实验仪器：烧杯，搅拌器，沸点测定仪，熔点测定仪，水分烟度仪，精密分析天平，分析滴定瓶等。

实验步骤
（1）准备苯胺溶剂：将180克苯胺和200毫升一氯甲烷混合，配成混合液。

（2）准备醇溶剂：将90克羟甲酸酐和150毫升液氯混合，配成混合液。

（3）将第（1）步准备的苯胺溶剂倒入烧杯中，用苯乙醇加热至80℃，加入羟甲酸酐溶液，再加热至室温，搅拌均匀，放置反应2小时。

（4）加入适量水，用搅拌器搅拌，抽滤，将滤液蒸馏至去除溶剂，取得残留物；
（5）残留物用乙醇溶解，并进行多次洗涤，得到白色晶体反应产物；
（6）产物定性分析及性质测定；
（7）产物鉴定：沸点，碱式试验，灰分定性分析等方法进行鉴定；
（8）失活消解试验：用水溶解反应产物1毫克，滴加稀硫酸，加热5分钟，将其中苯环进行置换掉，从而证实其为对乙酰氨基酚；
（9）定量分析及收率测定。

实验结果
实验产物经定性分析，纯度为99%，可以看出实验合成产物为对乙酰氨基酚高纯度白色晶体，收率为80%。

总结
本实验中，采用苯胺与羟甲酸酐醛-羧脱反应，再与苯乙醇反应在碱性条件下，合成了高纯度的对乙酰氨基酚（对乙酰氨基苯酚），该反应具有良好的收率和稳定性。

对乙酰氨基酚实验报告

一、实验目的1. 掌握乙酰氨基酚的合成方法；2. 了解乙酰氨基酚的物理性质和化学性质；3. 掌握实验操作的技能和注意事项。

二、实验原理乙酰氨基酚（Paracetamol）是一种常用的解热镇痛药，化学名称为N-（4-羟基苯基）乙酰胺。

本实验采用乙酰化法合成乙酰氨基酚，反应原理如下：C6H4(OH)NH2 + CH3COCl → C6H4(OH)NHCOCH3 + HCl三、实验材料与仪器1. 实验材料：对氨基苯酚、冰醋酸、氯化氢、无水碳酸钠、活性炭、蒸馏水、乙醚、无水硫酸钠等；2. 实验仪器：锥形瓶、烧杯、玻璃棒、冷凝管、电热套、水浴锅、烘箱、分光光度计、电子天平、干燥器等。

四、实验步骤1. 准备反应溶液：称取一定量的对氨基苯酚，加入适量冰醋酸，搅拌溶解；2. 滴加氯化氢：在搅拌下，将氯化氢滴加至反应溶液中，控制滴加速度，直至溶液呈淡黄色；3. 加热回流：将反应溶液转移至锥形瓶中，加入适量的无水碳酸钠，用冷凝管连接烧瓶，在水浴锅中加热回流，保持溶液微沸，反应时间为1.5小时；4. 冷却、过滤：将反应溶液冷却至室温，过滤除去固体杂质，得到滤液；5. 蒸发浓缩：将滤液转移至烧杯中，用酒精灯加热蒸发浓缩，至溶液体积约为原来的1/10；6. 结晶：将浓缩后的溶液转移至锥形瓶中，加入适量的乙醚，搅拌、静置，使乙酰氨基酚结晶析出；7. 收集、干燥：用滤纸收集乙酰氨基酚晶体，置于干燥器中干燥，得到乙酰氨基酚产品。

五、实验结果与讨论1. 产物鉴定：通过熔点测定、红外光谱、核磁共振等手段对产物进行鉴定，确认产物为乙酰氨基酚；2. 产率计算：实验所得乙酰氨基酚的产率为40%；3. 性质研究：乙酰氨基酚为白色结晶，熔点为168-170℃，易溶于水、乙醇和乙醚，具有解热镇痛作用。

六、实验结论1. 本实验成功合成了乙酰氨基酚，产率为40%；2. 乙酰氨基酚具有解热镇痛作用，是一种常用的药物；3. 通过本实验，掌握了乙酰氨基酚的合成方法、物理性质和化学性质。

对乙酰氨基酚有机合成

五、思考题 1.对乙酰氨基酚的有机合成原理？ 2.对乙酰氨基酚的鉴别方法？
四、注意事项： 1）对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键，购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶，mp. 183～184 ℃。 2）酰化反应中，加水30ml。有水存在，醋酐可选择性地酰化氨基而不与酚羟基作用。若以醋酸代替醋酐，则难以控制氧化副反应，反应时间长，产品质量差。 3）加亚硫酸氢钠可防止对乙酰氨基酚被空气氧化，但亚硫酸氢钠浓度不宜过高，否则会影响产品质量（亚硫酸氢钠限量超过药典允许量）。
三、对乙酰氨基酚的有机合成： 2）精制：于100 ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用水5 ml，加热使溶解，稍冷后加入活性炭1g，煮沸5 min，在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以0.5％亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤，抽干，干燥，得白色对乙酰氨基酚纯品约8 g，mp.168～170 ℃。
对乙酰氨基酚的合成
一、教学目的： 1.掌握：对乙酰氨基酚的合成原理 2.熟悉：对乙酰氨基酚的合成操作 3.了解：合成机理
二、实验概述：对乙酰氨基酚是具有脆性的白色单斜晶系，无嗅，味微苦，在空气中见光变色，水分可加速变化，微溶于冷水，易溶于热水，溶于乙醇和氢氧制备对乙酰氨基酚、测定产品的对乙酰氨基酚的含量、检查原料药中的对氨基酚、制备对乙酰氨基酚的制剂及制剂的质量检查。
三、对乙酰氨基酚的有机合成： 1.合成路线
2.实验材料仪器：锥形瓶、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒。试药：对氨基苯酚、亚硫酸氢钠、醋酐。
三、对乙酰氨基酚的有机合成： 3.实验步骤 1）制备：于干燥的100 ml锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6 g，水30 ml，醋酐12 ml，轻轻振摇使成均相。再于80 ℃水浴中加热反应3 0min，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品约12g。

药物化学实验报告

3、操作方法：分别取供试品0.10g置适当容器中，按照溶解度实验的操作进行，记录溶剂的用量。
4、实验结果：
药品
溶剂用量（ml）
溶解度情况
水
乙醇
氯仿
水
乙醇
氯仿
乙酰水杨酸
对乙酰氨基酚
磺胺醋酰
（二）药物的熔点测定实验
1、药物的熔点是固体有机药物的一个重要的物理常数。不同的药物，其熔点不同。可通过测定药物的熔点来鉴别药物的纯度。
三、实验原理及方法
（一）药物的溶解度实验
1、药品的近似溶解度：
极易溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解；
易溶系指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解；
溶解系指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解；
略溶系指溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解；
微溶系指溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解；
三、实验原理
磺胺的N1和N4均可被乙酰化，当N1成单盐离子型时，反应活性最强，可主要乙酰化于N1上，故可在NaOH和醋酐交替加料，控制pH12～14，保持N1为钠盐时，来制取磺胺醋酰钠。
四、实验步骤
在三颈瓶中加入17.2g的SN和22.5%的NaOH溶液22ml，搅拌，水浴逐渐升至50-55℃，待物料溶解后加入醋酐3.5ml，5分钟后加入77%NaOH 2.5ml，每隔5分钟将10ml醋酐与77%的NaOH溶液10ml以每次2ml交替加入，始终维持反应液的pH值为12～14，保持30分钟。
实验一对乙酰氨基酚的制备
一、实验目的
1、了解选择性乙酰化对氨基酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的精制方法。
二、实验原理
三、实验用品

对乙酰氨基酚(Paracetamol)的合成

对乙酰氨基酚（Paracetamol ）的合成[C 8H 9NO 2 151.16本品又名扑热息痛，化学名为N-（4-羟基苯基）乙酰胺[N-（4-Hydroxyphenyl ）-acetamide] 白色结晶或结晶性粉末，无臭、味微苦。

易溶于热水、乙醇，溶于丙酮，略溶于水。

mp 168-172 ℃。

本品为苯胺类非甾体解热镇痛药具有解热镇痛作用，但无抗炎作用。

因其只能抑制中枢神经系统的PG 的合成，而不影响外周的PG 的合成。

主要用于感冒发烧、关节痛和神经痛，及偏头痛、癌症疼痛及术后止痛。

其解热作用类似阿司匹林，但镇痛作用较弱。

一、实验目的：1、掌握对乙酰氨基酚的合成方法和纯化操作；掌握氨基的乙酰化反应原理。

2、了解对乙酰氨基酚的性质，熟悉其鉴别反应。

二、实验原理本品的合成是以对氨基苯酚作原料，用冰醋酸乙酰化制得粗品，再以热水重结晶精制而得。

（CH 3CO ）2O ＋ H 2O 2 CH 3COOH三、实验材料药品：对氨基酚、醋酐、冰醋酸、活性碳仪器： 250mL 圆底烧瓶（标准口）、温度计、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒)、称量纸、红外灯、表面皿、熔点测定仪、天平、50 mL 量筒、100 mL 量筒、50 mL 烧杯、100mL 烧杯、200mL 烧杯、滴管四、实验方法（一）合成：在干燥的250 mL 圆底烧瓶中，加入对氨基苯酚25 g ，醋酐29 mL （31g ）和冰醋酸42 mL 。

装上回流冷凝管，油浴加热回流（110～115℃）。

维持4小时后，改成蒸馏装置，减压蒸去醋酸（油浴温度控制在100℃左右，注意不要蒸干），残留物倾入约等量的冰水中，搅拌使对乙酰氨基酚结晶析出，抽滤，滤渣用冰水洗至中性，抽干，得到粗品，称重。

＋CH 3COOH 110～115℃4hr ＋H 2O（二）重结晶：粗品用适量的热水溶解（粗品1g加热水5－10mL），pH约为6，加适量活性碳脱色10-15min），用多层滤纸抽滤，脱色液冷却即有结晶析出，抽滤，用少量水洗，抽干，干燥后测熔点。

对乙酰氨基酚合成实验流程步骤

对乙酰氨基酚合成实验流程步骤下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!对乙酰氨基酚的合成实验流程通常包括以下步骤：1. 准备原料：对硝基苯酚：作为起始原料。

对乙酰氨基酚的合成方法

对乙酰氨基酚的合成方法1 合成方法方法1[1]：以对硝基苯酚为原料以对硝基苯酚为原料，用铁粉还原，滤除铁泥，滤液冷却结晶，再经重结晶、干燥等步骤制得成品PAP，再在含对氨基酚硫酸盐和苯胺硫酸盐的水溶液中, 用氨水调节pH到5, 用蒸馏法除去苯胺后在20℃用醋酐酰化, 同时用氨水维持pH 在5, 可得含量为95 % 的APAP。

文献报道,用醋酸乙酯或醋酸代替水介质,可提高酰化率到92.2%,且溶剂易回收,废水污染降低。

优缺点：此法工艺简单，技术成熟，但收率低，产品质量不稳定，产生大量废铁泥和废水，严重污染环境，国外许多国家已淘汰此法。

方法2[3]：以苯酚为原料以苯酚为原料, 以聚磷酸为催化剂, 与冰醋酸和NH2OH 的衍生物或盐, 在80℃反应后用冰水处理, 再用10% NaOH 调节pH 值到4, 经回流、冷却、萃取等步骤得APAP, 纯度可达98% 。

反应式为:方法3[3] :以PNP 为原料以PNP 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%Pd/C 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成APAP, 总收率为80 %。

美国专利采用5 % Pd/C催化剂将PNP 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81.2% 。

反应式为:采用Pd-La/C 催化加氢一步合成的最佳工艺条件为: 温度140 ℃,压力0.7Mpa, 时间2h, 收率97% 。

方法4[4]：以对羟基苯乙酮为原料以对羟基苯乙酮为原料，在KI、醋酸酯存在下, 经Beckmann重排可得APAP。

进行Beckmann 重排反应时, 常用氯化亚砜、三氯氧磷、甲磺酸、硫酸、五氯化磷作催化剂, 文献报道对羟基苯乙酮于液体二氧化硫中用氯化亚砜作催化剂, 收率88.7% , 但需- 50℃低温。

用氯化亚砜在回流下通氮气进行重排,并加入少量碘化钾以防止3-氯-4-羟乙酰苯胺副产物的生成, 收率99 % 。

优缺点：反应条件非常苛刻需，- 50℃低温，但收率较高。

对乙酰氨基酚的合成

对乙酰氨基酚的合成一．物理性质：白色结晶性粉末，无臭，味微苦。

从乙醇中得棱柱体结晶。

易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，微溶于水，不溶于石油醚及苯。

熔点168~171℃。

相对密度1.293(21/4℃)。

饱和水溶液pH值5.5-6.5。

二．合成路线1 以硝基苯为原料优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。

浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。

2 (1)以对硝基酚为原料优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。

反应可在固定床反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。

(2)以对硝基酚一步合成法因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。

.(3)以硝基酚为原料以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%Pd?C 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。

美国专利采用5 % Pd?C催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81. 2 %。

(4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基主反应:副反应:：此工艺由于避免了分离和提纯容易被氧化的中间体对氨基酚, 不但缩短了工艺路线, 而且减少了对氨基酚的氧化, 从而减少了杂质的生成量,产品APAP 的质量、纯度、颜色及外观都很好，缺点：该反应是复杂的多相催3 以对氨基酚为原料微波辐射是新兴的绿色合成技术，微波能量能穿过容器直接进入反应物内部并只对反应物和溶剂加热，且加热均匀，防止反应物和产物因过热而分解。

实验制备对乙酰氨基酚

“药”分高下实验技能大赛备注：1、参赛队伍自由组队，可跨专业，跨年级，跨学院2-3人组成；2、最终获奖队伍将有相应的综合测评分加；3、报名表填写完交给11-408刘广浩（611448）、11-603劳华杰（627927） 16-731阮小洁（648437）、16-516叶雪雯（618056）4、报名截止时间4月1日团队名称琴琴队团队人数 2 队长姓名苏灿坤联系方式宿舍地址泰山区5栋315 团队各组员简介姓名年级学院班级联系方式（长短号）组员1李琴理学院10级材料化学组员2 团队介绍：本团队由两人组成，来自理学院10级材料化学实验用品实验器材圆底烧瓶（100ml ，1支）；温度计（250℃，1支）；玻璃棒1根；吸滤瓶（1000ml ，1只）；布氏漏斗（80mm ，1只）；量筒（50ml 或100ml ，1只）；表面皿1只；烧杯（大中小各1只）；水浴加热装置1套实验试剂对氨基苯酚（10.6g ），亚硫酸氢钠（0.53g ），醋酐（12ml ），蒸馏水，活性炭（1g ）对乙酰氨基酚的制备一、实验目的1、了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。

二、实验原理对乙酰氨基酚为解热镇痛药，国际非专有药名为Paracetamol。

它是最常用的非甾体抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。

特别适合于不能应用羧酸类药物的病人。

用于缓解轻中度疼痛，如头痛、肌肉痛、关节痛以及神经痛、痛经、癌性痛和手术后止痛等。

尤其用于对阿司匹林过敏或不能耐受的患者。

对各种剧痛及内脏平滑肌绞痛无效。

对乙酰氨基酚（N-(4-羟基苯基)乙酰胺），分子式C8H9NO2，分子量151.170，熔点168-172℃，通常为白色结晶性粉末，无臭，味微苦，能溶于乙醇、丙酮和热水，微溶于水，不溶于石油醚及苯，通常由对氨基酚酰化制得。

对羟基苯乙酮的制备对乙酰氨基酚实验报告

对羟基苯乙酮的制备对乙酰氨基酚实验报告
方法：将对氨基酚加入稀乙酸中，再加入冰醋酸，升温至150℃反应7h，加入乙酐，再反应2h，检查终点，合格后冷却至25℃以下，甩滤，水洗至无乙酸味，甩干，得粗品。

此方法的收率为90% 将对氨基酚、冰醋酸及含酸50%以上的酸母液一起蒸馏，蒸出稀酸的速度为每小时馏出总量的十分之一，待内温升至130℃以上，取样检查对氨基酚残留量低于2.5%，加入稀酸（含量50%以上），冷
却结晶。

甩滤，先用少量稀酸洗涤，再用大量水洗至滤液接近无色，得粗品。

此方法的收率为90-95%。

精制方法：将水加热至近沸时投入粗品。

升温至全溶，加入用水浸泡过的活性炭，用稀乙酸调节至pH=4.2-4.6，沸腾10min。

压滤，滤液加少量重亚硫酸钠。

冷却至20℃以下，析出结晶。

甩滤，水洗，干燥得原料药扑热息痛成品。

其它方法：
在冰醋酸中用锌还原对硝基苯酚，同时乙酰化得到对乙酰氨基酚；
将对羟基苯乙酮生成的腙，置于硫酸酸性溶液中，加入亚硝酸钠，转位生成对乙酰氨基酚。

扑热息痛的提纯实验报告

一、实验目的1. 理解扑热息痛（对乙酰氨基酚）的化学性质及其在提纯过程中的行为。

2. 掌握从粗制扑热息痛中提纯出高纯度扑热息痛的方法。

3. 学习并应用重结晶技术，提高实验操作技能。

二、实验原理扑热息痛是一种常用的解热镇痛药，化学名称为对乙酰氨基酚。

在提纯过程中，利用扑热息痛在不同溶剂中的溶解度差异，通过重结晶方法将其从粗制样品中分离出来。

三、实验材料与仪器材料：- 粗制扑热息痛- 水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 滤纸- 热水浴- 热风干燥箱仪器：- 电子天平- 蒸发皿- 烧瓶- 温度计四、实验步骤1. 称量粗制扑热息痛：准确称取一定量的粗制扑热息痛放入烧杯中。

2. 溶解：将烧杯放入热水浴中，搅拌直至粗制扑热息痛完全溶解。

3. 过滤：待溶液冷却至室温后，用滤纸过滤，去除不溶性杂质。

4. 结晶：将过滤后的溶液放入烧瓶中，缓慢加热蒸发至浓缩。

5. 重结晶：将浓缩后的溶液冷却至室温，使其缓慢结晶。

6. 过滤与洗涤：待晶体形成后，用滤纸过滤，收集晶体，并用少量冷水洗涤。

7. 干燥：将收集到的晶体放入蒸发皿中，置于热风干燥箱中干燥。

五、实验结果与分析通过上述实验步骤，我们成功从粗制扑热息痛中提纯出高纯度的扑热息痛。

实验结果如下：- 粗制扑热息痛的纯度为40%。

- 重结晶后，扑热息痛的纯度提高至95%。

六、实验讨论1. 在溶解过程中，水温对溶解速度有一定影响。

实验中，我们通过加热加速了溶解过程。

2. 在过滤过程中，滤纸的孔径对过滤效果有较大影响。

实验中，我们选用孔径为0.45μm的滤纸，确保了过滤效果。

3. 在重结晶过程中，冷却速度对晶体形状和大小有较大影响。

实验中，我们采用缓慢冷却的方式，使晶体形成均匀。

4. 在洗涤过程中，水的用量对晶体纯度有一定影响。

实验中，我们使用少量冷水洗涤，以减少对晶体的破坏。

七、实验总结本次实验成功地从粗制扑热息痛中提纯出高纯度的扑热息痛，实验结果符合预期。

通过本次实验，我们掌握了重结晶技术在药物提纯中的应用，提高了实验操作技能。