工业苯乙烯总醛量苯甲醛含量检测
一、工作场所空气有毒物质测定—苯乙烯检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—苯乙烯检测作业指导书苯乙烯的溶剂解吸－气相色谱法1 适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中苯乙烯的溶剂解吸－气相色谱法，适用于工作场所空气中苯乙烯浓度的检测。
2 引用标准GBZ/T 300.68-2017 工作场所空气有毒物质测定第68部:苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯。
3工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本操作规程内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中的蒸气态苯乙烯和/或甲基苯乙烯用活性炭采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性炭。
4.2.2 空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件a)色谱柱：30m×0.32mm×0.5um，FFAP；b)柱温：80℃；c)气化室温度：150℃；d)检测室温度：150℃；e)载气（氮）流量：1mL/min；f)分流比：10:1。
4.3 试剂4.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 标准溶液：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的苯乙烯，再准确称量，用二硫化碳定容。
由称量之差计算溶液的浓度，为苯乙烯标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
5 样品的采集、运输和保存5.1 现场采样按照GBZ 159 执行。
5.2 短时间采样：在采样点，用活性炭管以100mL/min 流量采集15min 空气样品。
5.3 长时间采样：在采样点，用活性炭管以50mL/min 流量采集 2h～8h 空气样品。
5.4 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。
样品置冰箱内可保存14d。
甲醛测量标准
甲醛测量标准甲醛是一种无色、刺激性气味的有机化合物，常常存在于家居装饰材料、家具、地板、墙纸等中。
长期接触高浓度的甲醛会对人体健康造成严重影响，因此对甲醛的测量标准十分重要。
甲醛的测量标准主要包括以下几个方面：1. 测量方法，目前常用的甲醛测量方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、光度法等。
其中，气相色谱法是一种常用的准确测量甲醛浓度的方法，通过气相色谱仪可以对空气中的甲醛进行快速、准确的检测。
2. 测量标准，国家对于室内空气中甲醛的浓度有明确的标准要求，一般来说，室内空气中甲醛的浓度不应超过每立方米0.08毫克。
而对于家具、装饰材料等产品，国家也有相应的甲醛释放标准，要求产品在生产过程中甲醛释放量不得超标。
3. 监测频率，针对室内空气中甲醛的浓度，建议进行定期监测，特别是在新装修的房间、新购买的家具等情况下，要及时对室内空气中的甲醛进行监测，确保空气质量符合标准。
4. 预防措施，除了定期监测甲醛浓度外，还应采取一些预防措施，如选择低甲醛释放的装饰材料和家具，保持室内通风，使用空气净化器等，以降低室内甲醛浓度，保护家人的健康。
5. 监测机构，进行甲醛测量时，应选择正规的检测机构或实验室，确保测量结果的准确性和可靠性。
同时，要注意监测机构的资质和认证情况，避免因为选择不当的机构导致测量结果不准确。
综上所述，甲醛测量标准对于保障室内空气质量、保护人体健康至关重要。
通过科学准确的测量方法和严格的测量标准，可以有效监测和控制室内空气中甲醛的浓度，为人们创造一个健康舒适的生活环境。
因此，我们应该重视甲醛测量标准，加强对室内空气质量的监测和管理，从源头上减少甲醛对人体健康的危害。
工业企业挥发性有机物排放标准
工业企业挥发性有机物排放标准（征求意见稿）编制说明《工业企业挥发性有机物排放标准》编制组2015 年9 月目录1. 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2. 重点VOCs排放工业概况 (2)2.1河北省VOCs排放调查及排放量核算 (2)2.2河北省各重点行业概况 (3)3.标准制订必要性 (10)3.1 VOCs对大气环境质量的主要影响 (10)3.2 环保主管部门的相关要求 (11)3.3 现行相关标准存在的主要问题 (12)3.3.1 综合性排放标准 (12)3.3.2 行业性排放标准 (12)3.3.2 现行相关标准的主要问题 (14)4总体思路、编制原则和技术路线 (15)4.1 总体思路 (15)4.2 编制原则 (15)4.3 技术路线 (15)5重点行业产排污情况及污染防治技术分析 (18)5.1 行业主要生产工艺及产污分析 (18)5.1.1制药工业 (18)5.1.2石油炼制工业 (22)5.1.3石油化学工业 (26)5.1.4有机化工行业 (28)5.1.5炼焦工业 (36)5.1.6钢铁冶炼及压延工业 (38)5.1.7木材加工行业 (39)5.1.8家具制造 (42)5.1.9交通运输设备制造行业 (43)5.1.10表面涂装 (47)5.1.11印刷行业 (49)5.2 挥发性有机废气治理技术 (51)5.2.1末端治理技术 (51)5.2.2无组织控制技术 (57)6.标准主要技术内容 (60)6.1 标准适用范围 (60)6.2 标准结构框架 (60)6.3 术语与定义 (60)6.4 污染物项目的选择 (60)6.5 排气筒污染物排放限值的确定及相关标准限值 (62)6.5.1 医药制造工业 (63)6.5.2 石油炼制工业 (63)6.5.3 石油化学工业 (64)6.5.4 有机化工 (65)6.5.5 炼焦工业 (65)6.5.6 钢铁冶炼及压延工业 (66)6.5.7 木材加工业 (66)6.5.8 家具制造业 (67)6.5.9 交通运输设备制造业 (67)6.5.10 表面涂装业 (68)6.5.11 印刷行业 (68)6.5.12 其他行业 (69)6.6 无组织监控点浓度限值的确定 (69)7.与国家标准的比较 (72)8.达标的技术经济可行性分析 (78)8.1 技术可行性分析 (78)8.2 经济可行性分析 (78)8.3 社会和环境效益 (79)1. 项目背景1.1 任务来源根据国务院颁布的《大气污染防治行动计划》及河北省政府颁布的《大气污染防治行动计划实施方案》，挥发性有机物（VOCs）的治理已成为环境保护的重点工作。
苯乙烯的生产工艺及检验方法
苯乙烯的生产工艺及检验方法摘要：对苯乙烯的认识，国内外生产苯乙烯的生产现状及发展趋势，了解乙苯脱氢制苯乙烯的基本原理和工艺流程及苯乙烯产品的检验。
关键词：苯乙烯、乙苯脱氢、催化剂、产品的检验苯乙烯单体是一种重要的有机化工原料,主要用于聚苯乙烯、(ABS)树脂、丁苯橡胶、不饱和树脂等产品的生产。
此外,还可用于制药、染料或制取农药乳化剂以及选矿剂等,用途十分广泛。
1、苯乙烯的基本性质1.1、简介及基本信息苯乙烯是芳烃的一种。
分子式C8H8，结构简式C6H5CH=CH2。
存在于苏合香脂（一种天然香料）中的无色、有特殊香气的油状液体。
熔点－30.6℃，沸点418K，凝固点242.6K，相对密度0.9060(20／4℃),折光率1.5469，黏度0.762 cP at 68 °F。
不溶于水(<1%)，能与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。
苯乙烯在高温下容易裂解和燃烧，生成苯、甲苯、甲烷、乙烷、碳、一氧化碳、二氧化碳和氢气等。
苯乙烯能和空气形成混合物，其爆炸范围为1.1%~6.01%。
[1]1.2、危险性健康危害：对眼和上呼吸道粘膜有刺激和麻醉作用。
急性中毒：高浓度时，立即引起眼及上呼吸道粘膜的刺激，出现眼痛、流泪、流涕、喷嚏、咽痛、咳嗽等，继之头痛、头晕、恶心、呕吐、全身乏力等；严重者可有眩晕、步态蹒跚。
眼部受苯乙烯液体污染时，可致灼伤。
慢性影响：常见神经衰弱综合征，有头痛、乏力、恶心、食欲减退、腹胀、忧郁、健忘、指颤等。
对呼吸道有刺激作用，长期接触有时引起阻塞性肺部病变。
皮肤粗糙、皲裂和增厚。
环境危害：对环境有严重危害，对水体、土壤和大气可造成污染。
燃爆危险：本品易燃，为可疑致癌物，具刺激性。
1.3、急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟，就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅；如呼吸困难，给输氧；如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。
苯乙烯介绍
苯乙烯产品介绍苯乙烯结构式苯乙烯是用苯取代乙烯的一个氢原子形成的有机化合物，乙烯基的电子与苯环共轭，不溶于水，溶于乙醇、乙醚中，暴露于空气中逐渐发生聚合及氧化。
工业上是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体。
简介苯乙烯分子球棍模型芳烃的一种。
分子式C8H8，结构简式C6H5CH=CH2 。
存在于苏合香脂（一种天然香料）中。
无色、有特殊香气的油状液体。
熔点－30.6℃，沸点145.2℃，相对密度0.9060(20/4℃)，折光率1.5469，黏度0.762 cP at 68 °F。
不溶于水(<1%)，能与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。
苯乙烯在室温下即能缓慢聚合，要加阻聚剂[对苯二酚或叔丁基邻苯二酚(0．0002%～0．002%)作稳定剂，以延缓其聚合]才能贮存。
苯乙烯自聚生成聚苯乙烯树脂，它还能与其他的不饱和化合物共聚，生成合成橡胶和树脂等多种产物。
例如，丁苯橡胶是丁二烯和苯乙烯的共聚物；ABS树脂是丙烯腈（A）、丁二烯（B）和苯乙烯(S)的共聚物；离子交换树脂的原料是苯乙烯[1]和少量1，4-二(乙烯基)苯的共聚物。
苯乙烯还可以发生烯烃所特有的加成反应。
苯乙烯分子比例模型在工业上，苯乙烯可由乙苯催化去氢制得。
实验室可以用加热肉桂酸的办法得到。
化学品名称苯乙烯性质反应化学品中文名称：苯乙烯化学品英文名称：phenylethylene ，Ethenylbenzene，Styrol，Vinyl benzene，Cinnamene，Styrolene，Cinnamol?中文名称2：乙烯基苯，乙烯苯，苏合香烯，斯替林英文名称2：styrene技术说明书编码：236CAS No.：100-42-5EINECS号：202-851-5 [2]分子式：C8H8分子量：104.14成分/组成信息苯乙烯≥99.5% 一级≥99.5%;二级≥99.0%。
苯乙烯反应聚合级苯乙烯的提纯及保存苯乙烯中主要的阻聚剂是对苯二酚，可以通过减压蒸馏除去。
工业苯乙烯总醛量苯甲醛含量检测
1，主要内容和适用范围：本标准适用于总醛量为10mg/kg-300mg/kg的苯乙烯样品的测定。
总醛量以苯甲醛形式进行计算和报告，样品中如存在酮类会干扰测定。
2，实验原理将盐酸羟胺的甲醛溶液加入到苯乙烯试样中。
试样中的活泼醛和盐酸羟胺放生以下反应，生成盐酸的量和试样中醛类的量相等。
用NaOH标准溶液滴定反应生成的盐酸，测定苯乙烯中的总醛含量。
3、试剂3.1，甲醇3.2，盐酸羟胺溶液：将20g盐酸羟胺溶解于1L的甲醇中，以百里酚蓝做指示剂，用酸和碱中和该溶液至刚显橙色为止。
3.3，盐酸溶液：c（HCL）=0.025mol/L。
3.4，NaOH标准滴定溶液：c（NaOH）=0.05mol/ml。
按国标GB/T601规定配置和标定。
3.5，NaOH溶液：c（NaOH）=0.025mol/L3.6，百里酚蓝指示剂溶液：将0.1g百里酚蓝溶解在10ml的NaOH标准溶液中。
用水稀释至250ml。
4，实验方法4.1，用移液管吸取25ml苯乙烯试样，加入预先置有25ml甲醇的磨口锥形瓶中。
4.2，加入5滴百里酚蓝指示剂溶液，中和至刚呈现橙色4.3，加入25ml盐酸羟胺溶液摇匀，放置1h，期间偶尔摇动下锥形瓶4.4，用NaOH标准溶液滴定至原来的橙色为终点，记录消耗的体积。
4.5，用25ml甲醛做空白对比5、数据处理总醛量（以苯甲醛计）w（mg/kg）式中：V1——测定试样所消耗的NaOH标准溶液的体积，单位ml。
V2——测定甲醇空白所消耗aOH标准溶液的体积，单位mlC——NaOH标准溶液的浓度，单位mol/lP——苯乙烯的密度，单位g/cm3M——苯乙烯的摩尔质量树脂，单位为g/mol。
M=106.12.6、分析结果表述以两次重复测定结果的算术平均值报告分析结果。
按国标GB/T的规定进行修约，精确至1mg/ml7、精密度重复型误差不大于总醛量的5%；再现性误差不大于总醛量的10%。
一、阻聚剂TBC（对-特丁基邻苯二酚）含量的测定1，主要内容和适用范围：本标准适用范围为TBC含量在0-100mg/kg。
室内装修空气检测标准
室内装修空气检测标准随着人们对健康生活的不断追求，室内空气质量也成为近年来特别受关注的话题。
室内装修是影响室内空气质量的重要因素之一，因此，室内装修空气检测不仅有助于保障室内空气质量，也是保证人们健康居住的必要手段。
下面我们来详细介绍一下室内装修空气检测的标准。
一、形成原因1、新型室内装修材料的使用新型室内装修材料广泛使用，如为了装饰美观会选择使用维纳斯板、GRC板等，这样容易增加甲醛的含量。
2、装修施工周期长装修施工周期长，污染源的累积和释放时间长，影响范围也大。
3、室内通风不畅室内通风不畅，空气不能得到适当的更新，导致室内空气污染恶化。
二、检测标准1、甲醛含量甲醛是新型室内装修材料释放的主要污染物质之一，其吸入量超标会对人体健康造成伤害。
国家对于室内装修材料室内空气的甲醛含量有相应标准要求，其限值为 0.1mg/m3。
2、苯含量除了甲醛以外，苯也是新型室内装修材料释放的有害物质之一。
苯又叫做苯乙烯，吸入量超标也有损人体健康，国家对于室内空气的苯含量的限值为0.002mg/m3。
3、TVOC含量TVOC指环境中的可挥发性有机物，如甲醛、苯、二甲苯、甲苯等。
TVOC含量的高低与室内空气质量息息相关，国家对于室内空气TVOC含量的限值为0.6mg/m3。
4、PM2.5含量PM2.5是指空气中直径为2.5微米及以下的细颗粒物，对人体呼吸道造成的影响严重，也是影响室内空气质量的重要因素之一。
国家对于室内空气PM2.5含量的限值为35μg/m3。
三、检测方法室内装修空气检测一般有三种检测方法：有机化合物检测法、吸附剂法和非在线监测法。
1、有机化合物检测法有机化合物检测法主要是针对TVOC的检测，通过采用气相色谱仪等仪器实现有机化合物的定量分析。
2、吸附剂法吸附剂法是通过将室内空气中的有害物质用吸附剂吸附，并在实验室进行分析从而实现对有害物质的检测。
3、非在线监测法非在线监测法主要利用备有存储盘、电池的监测仪器进行采样监测，随后将监测仪器拆回，进行离线检测。
《工业用苯乙烯》新旧标准比对
项目，均按规定规定的
试验方法检验
检
型式检验
见标准 4.2
验
规
如有需要，按 GB/T 6283
则
水分、苯含量测定
测定水 分含 量、 GB/T
12688.9 测定苯含量
同等质量的、均匀的产
产品批次
品为一批，可按生产周 期、生产班次或产品储
罐进行组批。
注：b 在有争议时，以内标法测定结果为准。
c 如遇特殊情况，可按供需双方协议执行。
GB/T 12688.1b
求 过氧化物(以过氧化 和
氢计)/(mg/kg) 试
总醛(以苯甲醛计) 验 方 法 乙苯(质量分数)/%
优等品
一等品 优等品 一等品 试验方法
≤50
≤100(mg/kg) ≤0.08 报告
GB/T 12688.1b
标准表 1 中外观、纯
度、聚合物、色度、乙
出厂检验
苯、阻聚剂为出厂检验
新标准标准修改了部分技术要求，增加了乙苯项目，总醛项目的计量单位由 “%(m/m)”改为“mg/kg”；检验规则中，取消了纯度项目的 GB/T 12688.2(结晶点 法)试验方法,同时删除了原标准 4.5 部分内容；删除了原标准 4.2、4.7 条款。
GB 3915-1998 ≥99.7 ≥99.5
GB/T 12688.1 GB/T 12688.2
≤100 ≤0.02%
—
—
— —
—
GB/T 3915-2011《工业用苯乙烯》为推荐性国家标准，由国家质量监督检验 检疫总局和国家标准化管理委员会共同发布，已于 2011 年 11 月 1 日起正式实施。 标准修改采用 ASTM D2827-2008《苯乙烯单体标准规格》(英文版)。与旧标准 GB 3915-1998《工业用苯乙烯》相比，主要差异在于：
苯乙烯的生产工艺及检验方法
苯乙烯的生产工艺及检验方法摘要：对苯乙烯的认识，国内外生产苯乙烯的生产现状及发展趋势，了解乙苯脱氢制苯乙烯的基本原理和工艺流程及苯乙烯产品的检验。
关键词：苯乙烯、乙苯脱氢、催化剂、产品的检验苯乙烯单体是一种重要的有机化工原料,主要用于聚苯乙烯、(ABS)树脂、丁苯橡胶、不饱和树脂等产品的生产。
此外,还可用于制药、染料或制取农药乳化剂以及选矿剂等,用途十分广泛。
1、苯乙烯的基本性质1.1、简介及基本信息苯乙烯是芳烃的一种。
分子式C8H8，结构简式C6H5CH=CH2。
存在于苏合香脂（一种天然香料）中的无色、有特殊香气的油状液体。
熔点－30.6℃，沸点418K，凝固点242.6K，相对密度0.9060(20／4℃),折光率1.5469，黏度0.762 cP at 68 °F。
不溶于水(<1%)，能与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。
苯乙烯在高温下容易裂解和燃烧，生成苯、甲苯、甲烷、乙烷、碳、一氧化碳、二氧化碳和氢气等。
苯乙烯能和空气形成混合物，其爆炸范围为1.1%~6.01%。
[1]1.2、危险性健康危害：对眼和上呼吸道粘膜有刺激和麻醉作用。
急性中毒：高浓度时，立即引起眼及上呼吸道粘膜的刺激，出现眼痛、流泪、流涕、喷嚏、咽痛、咳嗽等，继之头痛、头晕、恶心、呕吐、全身乏力等；严重者可有眩晕、步态蹒跚。
眼部受苯乙烯液体污染时，可致灼伤。
慢性影响：常见神经衰弱综合征，有头痛、乏力、恶心、食欲减退、腹胀、忧郁、健忘、指颤等。
对呼吸道有刺激作用，长期接触有时引起阻塞性肺部病变。
皮肤粗糙、皲裂和增厚。
环境危害：对环境有严重危害，对水体、土壤和大气可造成污染。
燃爆危险：本品易燃，为可疑致癌物，具刺激性。
1.3、急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟，就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅；如呼吸困难，给输氧；如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。
电位滴定法测定苯乙烯中的总醛含量
合成纤维工业，2020,43(4)："4CHINA SYNTHETIC FIBER INDUSTRY 分析与测试电位滴定法测定苯乙烯中的总醛含量凡瑞红（中国石化集团资产经营管理有限公司巴陵石化分公司分析检验中心，湖南岳阳414014）摘要：根据GB/T126"8.5—2019标准，使用T-50全自动电位滴定仪测定苯乙烯中总醛含量，探讨了实验操作条件对测定结果的影响。
结果表明:在确保分析的标准溶液及有关试剂的准确有效的前提下，滴定过程中滴定杯中的溶液搅拌速率为30%,搅拌时间为30min,滴定终点电位为295mV时,采用电位滴定法测定苯乙烯中总醛含量，其加标回收率为97.14%~103.33%，相对标准偏差为0.000~0.477%；该分析方法具有分析速度快、灵敏度高、操作简便等优点。
关键词：苯乙烯电位滴定法第一等当点总醛苯甲醛含量测定中图分类号：TQ241.2+1文献标识码：A文章编号：1001-0043（2020）04-00"4-04苯乙烯是一种重要的有机化工原料，主要用于生产树脂、塑料和合成橡胶，在国民经济中占有重要地位。
工业用苯乙烯作为石油化工的基础产品，其醛酮类化合物的存在会对苯乙烯下游工艺产生影响,它不仅加快苯乙烯单体对金属的腐蚀,降低苯乙烯聚合物的相对分子质量，还能和催化剂作用生成络合物，影响苯乙烯聚合反应⑴。
因此，对其指标必须加以严格控制。
原测定苯乙烯中总醛含量采用GB/T12688. 5—2011（工业用苯乙烯试验方法第5部分:总醛含量的测定滴定法》⑷，该方法使用手动滴定法，滴定终点会由于个人差异造成一定的误差,且测定过程中滴定溶液是未封闭状态,苯乙烯试样及使用的有机溶剂有一定的挥发性和刺激性，给分析工作人员操作时带来很大不便。
因此，现有方法标准GB/T12688.5—2019⑶代替了GB/T12688. 5—2011，该标准增加了电位滴定法测定苯乙烯中总醛含量。
气相色谱法测定抽提苯乙烯中的总醛及总酮
气相色谱法测定抽提苯乙烯中的总醛及总酮作者：谭宁梅林茂生钟毅来源：《科学与财富》2015年第24期摘要：建立了抽提苯乙烯中总醛及酮含量测定的气相色谱分析方法。
采用气相色谱-质谱全扫描模式和选择扫描模式对抽提苯乙烯样品进行定性分析，确定了苯乙烯中正常存在苯甲醛、苯乙醛及苯乙酮3种醛酮化合物，采用气相色谱-氢火焰离子化检测法对3种醛酮化合物检测，并用标准加入--外标法定量。
苯甲醛、苯乙醛及苯乙酮校准曲线呈良好的线性（ R2>0.999）；回收率为90～110%；相对标准偏差为0.5%～5% （n=10）关键词：抽提苯乙烯；总醛及总酮；苯甲醛；苯乙醛；苯乙酮；气相色谱；标准加入—外标法总醛含量是工业用苯乙烯产品国家标准中的重要指标[ 1 ] 。
总醛的存在会对苯乙烯下游工艺产生影响，它不仅加快苯乙烯单体对金属的腐蚀，降低苯乙烯聚合物的分子量，还能和催化剂作用生成络合物，影响苯乙烯聚合反应[ 2 ] 。
由于抽提法制苯乙烯的原料组成复杂，与乙苯脱氢制苯乙烯的杂质不同；目前，国家标准[ 3 ]采用滴定法测定工业用苯乙烯中总醛含量。
该法将盐酸羟胺的甲醇溶液加到苯乙烯中，羰基可与盐酸羟胺反应生成肟，同时释放出等量HCl；通过滴定HCl的量，即可得到总醛的含量（以苯甲醛计）。
化学滴定法虽然操作简单，但需要平衡时间较长；且由于滴定终点难准确观测，分析误差较大；同时由于酮化合物也参与滴定化学反应，使分析数值比真实醛化合物含量高。
色谱法可快速、简便、准确的分析抽提苯乙烯中总醛及总酮含量。
本实验采用气相色谱-质谱全扫描模式和选择扫描模式对抽提苯乙烯样品中醛、酮化合物进行定性分析，以确定其详细组成；同时建立了以标准加入-外标法测定抽提苯乙烯中正常存在的醛、酮化合物的含量。
1 醛酮化合物定性分析1.1仪器与试剂GC-MS-QP2010Plus气相色谱-质谱联用仪，RTX-5MS毛细管柱，柱子规格为30m*0.25mm ID*0.25μm df。
气相色谱法测定工业用苯乙烯中的总醛
气相色谱法测定工业用苯乙烯中的总醛彭振磊3,王 川,张育红(上海石油化工研究院标准化室,上海201208)摘 要:建立了工业用苯乙烯中总醛含量测定的气相色谱分析方法。
采用气相色谱2质谱全扫描模式对工业用苯乙烯样品进行定性分析,确定苯乙烯中存在苯甲醛、苯乙醛及苯乙酮等3种醛酮化合物,其含量顺序为苯甲醛>苯乙醛>苯乙酮。
采用气相色谱2氢火焰离子化检测法对3种醛酮化合物检测,并用外标法定量。
苯甲醛、苯乙醛及苯乙酮分别在518～22115mg/kg 、017～2611mg/kg 、016～2411mg/kg 浓度范围内呈良好的线性(r 2>019999);加标回收率为10413%～11118%,相对标准偏差为016%～210%(n =5);检出限为01061～01078mg/kg,总醛的检出限(以苯甲醛计)为012mg/kg 。
关键词:气相色谱;苯乙烯;总醛;苯甲醛;苯乙醛;苯乙酮;外标法中图分类号:O65717 文献标识码:A 文章编号:100020720(2010)082086203 总醛含量是工业用苯乙烯产品规格中的重要指标[1]。
总醛的存在会对苯乙烯下游工艺产生影响,它不仅加快苯乙烯单体对金属的腐蚀,降低苯乙烯聚合物的分子量,还能和催化剂作用生成络合物,影响苯乙烯聚合反应[2]。
目前,国家标准[3]采用滴定法测定工业用苯乙烯中总醛含量。
该法将盐酸羟胺的甲醇溶液加到苯乙烯中,羰基可与盐酸羟胺反应生成肟,同时释放出等量HCl;通过滴定HCl 的量,即可得到总醛的含量(以苯甲醛计)。
滴定法操作简单,但需要平衡时间较长,达到2h 。
为了适应今后实际检测工作的需要,建立一种快速、简便、准确的分析方法用于苯乙烯中总醛的测定是十分必要的。
气相色谱法已成为石化基本有机原料中常规的分析手段。
然而,工业用苯乙烯中总醛测定的气相色谱法还未见文献报道,其醛酮组分也未有相关的研究数据。
本实验利用气相色谱-质谱法(GC 2MS )对苯乙烯中醛酮组分进行定性筛选,以确定其详细组分。
环境空气中甲醛、苯系物与颗粒物的检测方法
1h
二氧化氮NO2
≤0.24 mg/m3
1h
一氧化碳CO
≤10 mg/m3
1h
二氧化碳CO2
≤0.10%
24 h
氨NH3
≤0.20 mg/m3
1h
臭氧O3
≤0.20（0.16）mg/m3
1h
甲醛HCHO
≤0.10mg/m3
1h
苯
≤0.11mg /m3
1h
甲苯
≤0.20mg/m3
1h
二甲苯
≤0.20mg/m3
杂茂(以下简称AHMT)比色法； 2、酚试剂比色法； 3、乙酰丙酮比色法； 4、变色酸比色法； 5、盐酸副玫瑰苯胺比色法； 仪器法：高效液相色谱法、气相色谱法和电化学法。
室内空气中甲醛的测定方法（续）
AHMT法在室温下就能显色，抗干扰能力强，如 SO32-、N02-共存时不干扰测定，灵敏度比较高。酚 试剂法在常温下显色，且灵敏度比其他比色方法都 好。乙酰丙酮比色法对共存的酚和乙醛等无干扰， 操作简易、重现性好。变色酸比色法显色稳定，但 需用使浓硫酸，操作不便，且共存的酚干扰测定。 乙酰丙酮比色法和变色酸比色法的灵敏度相同且较 低，均需在沸水浴中加热显色，变色酸加热时间较 长些。气相色谱法选择性好，干扰因素小。电化学 法抗干扰能力差，但可以现场读数。《室内空气质 量标准》选择AHMT比色法、酚试剂比色法、乙酰丙 酮比色法和气相色谱法作为配套的测定方法。
η= 1 — Ct /C0 = 1 — exp(-（ke-kn）t)
总衰减和自然衰减
0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1
0 0
10
20
y = 0.792e-0.0046x R2 = 0.9992
甲醇、甲苯、二甲苯、苯乙烯、冰醋酸、93汽油质量标准
过氧化物（以过氧化氢计），mg/kg ≤
100
GB/T12688.4
5
总醛（以苯甲醛计），%（m/m）≤
0.01
0.02
0.02
GB/T12688.5
6
色度（铂－钴色号），号≤
10
15
30
GB/T605
7
阻聚剂（TBC）,mg/kg
10-15
GB/T12688.8
1)将试样置于100 mL比色管中，其液层高为50^-60 mm，在日光或日光灯透射下目测．
甲醇(工业用甲醇)
执行标准:符合GB338—2004《工业用甲醇》优级品指标
项目
指标
优等品
一等品
合格品
色度(铂—钴色号)≤
5
10
密度(20℃)，g/cm3
0.791～0.792
0.791～0.793
沸程(00C,101.3 kPa，在64.00C-65. 5℃范围
内，包括64.6℃士0. 1 0C /℃≤
0.8
1.0
1.5
高锰酸钾试验/min≥
50
30
20
水溶性实验
通过实验（1+3）
通过实验（1+9）
-
水的质质量分数(以HCOOH计)/%≤
或碱的质量分数(以NH3计)/%≤
0.0015
0.0002
0.0030
0.0008
0.0050
0.0015
羰基化合物的质量分数(以HCHO计)/％≤
20
GB/T 3143
密度（20℃）．kg/m3
865~868
GB/T 2013
烃类杂质含量：
苯含量，％（m/m）不大于
甲醛超标检测流程
甲醛超标检测流程
一、采集样本
1.选择检测点：确定需要检测的室内空间或材料
2.采集样本：采集空气样本或材料样本
二、样本处理
1.空气样本处理：将采集的空气样本装入采样瓶中
2.材料样本处理：将材料样本取出并准备好待测部位
三、实验室准备
1.样本送检：将样本送往实验室进行检测
2.实验室设备准备：校准检测设备并准备好其他必要设备
四、检测甲醛含量
1.气相色谱法：使用气相色谱仪检测空气中甲醛含量
2.液相色谱法：使用液相色谱仪检测材料中甲醛含量
五、数据分析
1.检测结果分析：分析检测结果是否超过标准限值
2.数据报告：生成检测报告并记录详细数据
六、结果解读
1.结果评估：评估甲醛含量是否超标以及危害程度
2.风险提示：提供甲醛超标可能带来的健康风险
七、建议措施
1.室内通风：建议加强室内通风以降低甲醛含量
2.甲醛治理：提供甲醛治理建议和方法
八、结论与反馈
1.结论总结：总结甲醛超标检测结果和建议措施
2.反馈客户：向客户反馈检测结果和建议。
工业苯乙烯纯度检验国标
本方法适用于苯乙烯纯度为99%以上范围试样的测定，也可用于苯乙烯内正常杂质的测定。
1，方法提要采用毛细管气相色谱法，以内标法测定苯乙烯中正常存在的杂质含量。
然后由100减去杂质的总含量，便得到苯乙烯的纯度，以质量百分数表示。
2，试剂和材料2.1；内标物：正庚烷，纯度大于99%。
2.2；杂质标准品：纯度大于99%。
2.3；苯乙烯标准品：纯度应尽量可能高，至少大于99.6%2.4；氮气：纯度大于99.95%。
2.5；氢气：纯度大于99.85%。
2.6；空气：经硅胶、分子筛充分干燥和净化。
3，测试过程及原理3.1校正因子的测定：3.1.1；制备含有99.5%（m/m）苯乙烯和适当含量典型杂质的配置混合物，分别准确称取苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、间-甲乙苯、a-甲基苯乙烯，苯乙炔杂质组分，计算各自的含量，精确到0.001%，各杂质组分准确浓度、平均保留时间、峰面积及校正因子做表。
3.1.2；用微量注射器，将50ul内标物（正庚烷）加至100ml容量瓶中，该容量瓶应事先装好约75ml的配置混合物，再用配置混合物稀释至刻度，混合均匀得到校准用混合物，则该溶液中含有0.0377%（m/m）的正庚烷。
3.1.3；准备2份用于配置混合物的苯乙烯。
1份苯乙烯用于色谱法显示干扰物的杂质。
（如果苯乙烯中的杂质与所选的内标物同时出峰，那就必须改用其他合适的内标物）；另1份苯乙烯，只加入内标物，并制成只配有内标物的苯乙烯混合物，用于色谱法确定存在于该苯乙烯中杂质与内标物色谱峰面积比率。
3.1.4，色谱柱及操作按照色谱仪的操作条件和操作说明书，适当调整，仪器稳定运行后，把适量的校准混合物和只配有内标物的苯乙烯混合物依次加入色谱仪，以获得两个色谱图。
测量苯乙烯以外的所有色谱峰的面积，包括内标峰。
3.1.5，计算各种杂质相对于内标物的质量校正因子：式中：f′i—i杂质组分相对于内标物的质量校对因子；As—在校准混合物中内标物的峰面积；Ai—在校准混合物中i杂质的峰面积；A ib—只配有内标物的苯乙烯混合物种的i杂质的峰面积；Asb—只配有内标物的苯乙烯混合物中的内标物的峰面积；ms—校准混合物中内标物的质量百分含量；mi—校准混合物中i杂质的质量百分含量。
一、人造板及其制品中甲醛释放量检测
人造板及其制品中有害物质检测人造板及其制品主要包括中高密度纤维板、刨花板、定向刨花板、胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板、饰面人造板（包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等）等，被广泛应用于家庭装修和公共装修工程中，由此类材料产生的甲醛污染比较突出。
国家质检总局要求，凡属人造板及其制品均应严格按照国家强制性标准《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》进行甲醛释放量有害物质的检测。
以下是三种不同方法测试甲醛释放量：一、干燥器法测定甲醛释放量1. 1 基本原理利用干燥器法测定甲醛释放量的基本原理是：在一定温度下，把已知表面积的试件放入干燥器，试件释放的甲醛被一定体积的水吸收，测定24h内水中的甲醛含量具体可分为下面两个步骤：第一步：收集甲醛——在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试样，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。
第二步：测定甲醛浓度——用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。
1.2 仪器与试剂1.2.1 仪器（1）玻璃干燥器，直径240mm，容积为（11±2）L；（2）金属支架，如图1-1所示：图1-1 金属支架装置示意图（3）水槽，可保持温度（65±2）℃；（4）分光光度计，可在波长412nm处测量吸光度。
推荐使用光程为50mm的比色皿；（5）天平，感量0.01g；感量0.0001g；（6）玻璃器皿；500mL碘价瓶；单标线移液管（0.1 mL，2.0 mL，25 mL，50 mL，100 mL）；50 mL棕色酸式滴定管；50 mL棕色碱式滴定管；量筒（10mm，50mm，100mm，250mm，500mm）；表面皿（直径12cm～15cm）；白色容量瓶（100 mL，1000 mL，2000 mL）；1000 mL棕色容量瓶；带塞三角烧瓶（50 mL，100 mL）；烧杯；1000 mL棕色细口瓶；滴瓶60mL；玻璃研钵直径（10cm～12cm）。
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1，主要内容和适用范围：
本标准适用于总醛量为10mg/kg-300mg/kg的苯乙烯样品的测定。
总醛量以苯甲醛形式进行计算和报告，样品中如存在酮类会干扰测定。
2，实验原理
将盐酸羟胺的甲醛溶液加入到苯乙烯试样中。
试样中的活泼醛和盐酸羟胺放生以下反应，生成盐酸的量和试样中醛类的量相等。
用NaOH标准溶液滴定反应生成的盐酸，测定苯乙烯中的总醛含量。
3、试剂
3.1，甲醇
3.2，盐酸羟胺溶液：将20g盐酸羟胺溶解于1L的甲醇中，以百里酚蓝做指示剂，用酸和碱中和该溶液至刚显橙色为止。
3.3，盐酸溶液：c（HCL）=0.025mol/L。
3.4，NaOH标准滴定溶液：c（NaOH）=0.05mol/ml。
按国标GB/T601规定配置和标定。
3.5，NaOH溶液：c（NaOH）=0.025mol/L
3.6，百里酚蓝指示剂溶液：将0.1g百里酚蓝溶解在10ml的NaOH标准溶液中。
用水稀释至
250ml。
4，实验方法
4.1，用移液管吸取25ml苯乙烯试样，加入预先置有25ml甲醇的磨口锥形瓶中。
4.2，加入5滴百里酚蓝指示剂溶液，中和至刚呈现橙色
4.3，加入25ml盐酸羟胺溶液摇匀，放置1h，期间偶尔摇动下锥形瓶
4.4，用NaOH标准溶液滴定至原来的橙色为终点，记录消耗的体积。
4.5，用25ml甲醛做空白对比
5、数据处理
总醛量（以苯甲醛计）w（mg/kg）
式中：V1——测定试样所消耗的NaOH标准溶液的体积，单位ml。
V2——测定甲醇空白所消耗aOH标准溶液的体积，单位ml
C——NaOH标准溶液的浓度，单位mol/l
P——苯乙烯的密度，单位g/cm3
M——苯乙烯的摩尔质量树脂，单位为g/mol。
M=106.12.
6、分析结果表述
以两次重复测定结果的算术平均值报告分析结果。
按国标GB/T的规定进行修约，精确至1mg/ml
7、精密度
重复型误差不大于总醛量的5%；
再现性误差不大于总醛量的10%。
一、阻聚剂TBC（对-特丁基邻苯二酚）含量的测定
1，主要内容和适用范围：
本标准适用范围为TBC含量在0-100mg/kg。
2.方法提要
将NaOH醇溶液加入到苯乙烯试样中，产生粉红色。
用分光光度计测定颜色的强度，并与定量校准曲线进行比较。
3，实验试剂
3.1，TBC。
含量大于99%，熔点在52-55度
3.2，甲苯
3.3，甲醇
3.4，片碱
3.5，正辛醇
3.6，氢氧化钠醇溶液：溶解0.3g氢氧化钠与25ml甲醇中，加入25ml正辛醇和10ul水，该溶液放置两天后使用，用效期为两周。
3.7，TBC储备液：称取0.500gTBC溶解于500g甲苯中。
该溶液含有1000mg/kg的TBC。
储备液放入棕色瓶中，冷存1年。
4、实验方法
4.1，校准曲线的绘制
4.1.1，将0、0.5、1、2、3、4、5、7、10m的TBC储备液分别移入一组100ml的容量瓶中，用甲苯稀释至刻度。
（此组标准溶液含有0、5、10、20、30、40、50、70、100mg/kgTBC）.
4.1.2，分别吸取5ml以上标准溶液加至清洁容器中，各加入经剧烈摇匀的100ul氢氧化钠醇溶液，大力摇匀30s。
然后分别加入200ul，振动15s。
注：用纯净的甲醇清理容器，如有劣质的甲醇存在，会造成结果偏低。
加入甲醇之前，若溶液长久保持蓝色，表明TBC浓度超出测试范围，用甲苯将试样稀释10或100倍后重新测试。
4.1.3，在5min之内。
于490nm处测试吸光度，以水对参比。
4.1.4，根据测得的各标准溶液的吸光度值，均减去未加入TBC的标准溶液的吸光度只的静吸光度值，对相应的TBC的含量（mg/kg）绘制标准曲线。
4.2、试样的测定
吸取5ml苯乙烯试样加入清洁容器，按以上方法进行测定吸光度。
另取一份试样，测定试样对水的吸光度。
其吸光度的差值为试样的净吸光度值，根据绘制的标准曲线，查的试样中TBC的含量（mg/kg）。
5、结果表述
用mg/kg值报告试样中TBC的含量，精确至0.1mg/kg.
6、精密度
重复性不大于含量的6%。