X射线 (多晶)衍射 技术的应用概述
多晶x射线衍射技术与应用 pdf
多晶x射线衍射技术与应用pdf
多晶X射线衍射技术是一种用于研究晶体结构、形貌和性质的实验方法。
它通过测量晶体对X射线的衍射强度，从而得到晶体中原子或分子的排列信息。
这种技术在材料科学、化学、物理等领域具有广泛的应用。
多晶X射线衍射技术的基本原理是：当一束平行的X射线射入一个多晶样品时，由于晶体中原子或分子的排列具有一定的周期性，X 射线会在不同方向上发生衍射。
通过测量衍射角度和强度，可以得到晶体的结构参数，如晶胞尺寸、原子间距离等。
多晶X射线衍射技术的主要应用包括：
1.晶体结构分析：通过测量衍射角度和强度，可以得到晶体的结构参数，如晶胞尺寸、原子间距离等。
这对于了解材料的组成和性质具有重要意义。
2.材料表征：多晶X射线衍射技术可以用于研究材料的形貌、表面粗糙度、晶粒尺寸等性质。
这些信息对于评估材料的质量和性能至关重要。
3.相变研究：通过观察材料在不同温度、压力或气氛条件下的衍射图案变化，可以研究材料的相变过程和相图。
这对于开发新型材料和优化工艺条件具有重要意义。
4.纳米材料研究：多晶X射线衍射技术可以用于研究纳米材料的结构和性质。
这对于开发新型纳米材料和优化纳米加工技术具有重
要意义。
5.生物大分子研究：多晶X射线衍射技术可以用于研究生物大分子（如蛋白质、核酸等）的结构和功能。
这对于理解生物过程和疾病机制具有重要意义。
第二章 X射线多晶衍射方法及应用
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2-Theta(°
五、Kα双线的分离
Kα双线Rachinger分离方法： 这种方法假定Kα1、Kα2双线的 衍射线形相似、底宽相等、强
度比值为2:1，双线的分离度δ
δ = 2 tanθ ⋅ Δλ / λ(弧度 )
Δλ = λ(α2 )- λ(α1 )
θ为相应的Kα的布拉格角
2d sinθ = λ
五、Kα双线及其分离
Kα双线Rachinger分离方法：
1. 首先计算出双线分离度δ ， 以δ／ｍ(ｍ为大于1的整数， 视δ大小而定，δ小时ｍ可取 1，在中等分离度情况ｍ可 取2、3， δ大时ｍ可以取大 于3)为间距将曲线底宽分为 若干等分并按0, 1, 2, 3,….., i,……n编号。
δ = 2 tanθ ⋅ Δλ / λ(弧度 )
当衍射峰轮廓光滑时，具有较高的可靠性。 但当计数波动显著，衍射峰的轮廓不光滑时，P点、ab直线、 M点及N点的确定都会带来一些随意性。
三. 衍射峰位置的正确确定
(3) 切线法 衍射峰两侧的直线部位较长时，取峰顶两侧直线部分 延长线的交点作峰位。
(4) 弦中法 以半高宽(背底线以上衍射峰高度一半处的峰宽)或2／ 3高宽、3／4高宽……的中点连线的延长线与峰的交
四、衍射强度的测定
(3)相对强度
卡片号
三强线面 间距及相 对强度
I = [ I1 ×100]取整 I1 Imax
最大面间距及其强度 可靠性标志
化学式及英文名称
实验条件
晶体学参数
物理性质
试样来源 及化学分 析数据
衍射数据(面间 距、相对强度、 面指数)
五、Kα双线的分离
由于实验中所用的Kα辐射包含Kα1、Kα2双线，它们各自产 生的衍射线形将重叠在一起，即使无物理宽化因素的标准样品 的高角度线，它们也不能完全分得开。
x射线衍射分析的原理X射线衍射分析原理及其应用
x射线衍射分析的原理 X 射线衍射分析原理及其应用导读：就爱阅读网友为您分享以下“X射线衍射分析原理及其应用”的资讯，希望对您有所帮助，感谢您对 的支持!X射线衍射分析摘要：X射线衍射分析是一种重要的晶体结构和物相分析技术，广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
本文简要介绍X射线衍射原理，X射线衍射仪器的结构、原理，及其在地质学、医学等自然科学领域中的应用。
前言：1895年伦琴发现X射线，又称伦琴射线。
德国科学家劳厄于1912年发现了X射线衍射现象，并推导出劳厄晶体衍射公式。
随后，英国布拉格父子又将此衍射关系用简单的布拉格方程表示出来。
到上世纪四、五十年代，X射线衍射的原理、方法及在其他各方面的应用逐渐建立。
在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
X射线衍射技术可以探究晶体存在的普遍性和特殊性能，使得其在冶金、石油、岩石矿物、科研、航空航天、材料生产等领域的被广泛应用。
关键词：方法，衍射，原理，应用X射线衍射仪的原理1.X射线衍射原理当X射线沿某方向入射某一晶体的时候，晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。
当每两个相邻波源在某一方向的光程差等于波长λ的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波。
光程差为0的衍射叫零级衍射，光程差为λ的衍射叫一级衍射，光程差为nλ的衍射叫n级衍射。
n不同，衍射方向的也不同。
由于常用的X射线波长约在2.5A～0.5A之间，与晶体中的原子间距(1A)数量级相同，因此可以用晶体作为X射线的衍射光栅，这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。
在晶体的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果，决定了X射线在晶体中衍射的方向，所以通过对衍射方向的测定，可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
多晶薄膜X-射线衍射
多晶薄膜X-射线衍射的报告，600字多晶薄膜X-射线衍射（XRD）是一种关于物体结构及相关物理性质的研究方法，广泛应用于材料学、金属学、无机化学、生物物理学、半导体物理和凝聚态物理学等领域。
本报告介绍了多晶薄膜X-射线衍射（XRD）的主要原理、工作原理、分析方法和优势。
多晶薄膜X-射线衍射（XRD）是一种基于X射线散射的技术，是利用X射线对物体内部物质构造的结构信息进行分析的方法。
它可以用来分析多种材料的层状及结构信息，其中包括多晶表面形状、多晶结构参数、晶面的角度、塑料的塑性参数等。
此外，多晶薄膜X-射线衍射（XRD）技术还可用来研究物质的分子结构、电子层析、结构性能、表面性能等。
工作原理是X射线照射到晶体表面上，由于晶体结构的不同，X射线在晶体表面会产生折射和反射，从而产生X-射线衍射图案。
使用X射线衍射仪，可以测量反射极大亮度和反射极大位置，分析晶体结构，得到X-射线衍射曲线。
分析方法也叫X-射线衍射分析方法，该方法可以通过测量X-射线反射极大亮度和位置，分析物质的晶体结构，推断物质的粒子尺寸、层结构、结构化学成分、结构参数等信息。
此外，它还可以用来研究多晶体表面形状、塑料的塑性参数、半导体材料的电子特性、生物材料的吸收光谱、分子结构以及环境效应等物理性质的结构信息。
多晶薄膜X-射线衍射（XRD）技术的优势在于具有灵敏、快速、准确的检测特点，是一种非破坏性的实验检测方法，可以检测物质的细微变化，且操作简便，完全可以通过计算机控制。
综上所述，多晶薄膜X-射线衍射（XRD）技术是利用X射线对物体结构进行分析的有效方法，具有快速、准确、非破坏性等优势。
该技术可用于分析多晶表面、多晶结构及其他物质的结构信息，提高了物质构造分析的精准性和效率。
多晶x射线衍射的应用原理是什么
多晶x射线衍射的应用原理是什么1. 引言多晶X射线衍射（Poly-crystalline X-ray diffraction）是一种重要的材料表征技术，广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域。
本文将介绍多晶X射线衍射的应用原理及其在材料表征中的重要性。
2. 多晶X射线衍射的原理多晶X射线衍射原理基于X射线与多晶体结晶格之间的相互作用。
当X射线照射到多晶体上时，由于多晶体中存在不同晶向的晶粒，X射线将被晶粒中的晶面衍射。
每个晶面都可以被视为反射X射线的光栅，产生特定的衍射图案。
3. 多晶X射线衍射仪器多晶X射线衍射实验通常采用X射线衍射仪来进行。
X射线衍射仪主要由X射线源、样品台、衍射加倍器和探测器等组成。
X射线源发射出高能X射线束，经过样品后形成衍射图案。
衍射图案经过衍射加倍器放大后被探测器捕获，最终通过数据处理得到样品的晶体结构信息。
4. 多晶X射线衍射的应用多晶X射线衍射在材料表征中有着广泛的应用。
以下列举了一些常见的应用场景：•晶体结构分析：多晶X射线衍射可以通过分析衍射图案的位置和强度，得到材料的晶体结构信息，如晶格常数、晶胞参数等。
这对于理解材料的物理、化学性质具有重要意义。
•晶体缺陷研究：通过研究衍射图案中的缺陷点、峰形和峰宽等信息，可以获得材料中的晶格缺陷（如位错、晶体界面等）信息。
这有助于理解材料的力学性能和热学性质。
•相变研究：多晶X射线衍射可以用于研究材料在温度、压力等条件下的相变行为。
通过观察衍射图案的变化，可以确定相变温度、相变的机理等。
•晶体取向分析：多晶X射线衍射可以用于测定材料中晶粒的取向信息。
通过测量不同方向上的衍射强度，可以分析材料中晶粒的取向分布、晶粒生长方向等。
•相对定量分析：多晶X射线衍射还可以用于相对定量分析材料中各个晶相的含量。
通过测量不同晶相的衍射强度，可以计算各个晶相的相对含量。
5. 结论多晶X射线衍射是一种重要的材料表征技术，可以用于获取材料的晶体结构、晶格缺陷、相变行为等信息。
第四章X射线的多晶衍射分析及其应用
一接收衍射；德拜法中底片是同时接收衍射。
4.1 X射线衍射仪
❖ 衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与计算机 结合，使衍射仪在强度测量、花样标定和物相分析等方 面具有更好的性能。
❖ 基本构造：
X射线发生器 测角仪—最为重要，核心部件 辐射探测器 记录单元 附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转）等
光栏作用：限制照射到样品光束的大小和发散度。
承光管包括：小铜管、黑纸、荧光纸、和铅玻璃。 黑纸可以挡住可见光到相机的去路，荧光纸可显示 X射线的有无和位置，铅玻璃则可以防护X射线对人 体的有害影响。
承光管作用：①检查X射线对样品的照准情况；② 将透过试样后入射线在管内产生的衍射和散射吸收， 避免射线混入样品的衍射花样，影响分析。
❖ 它表示晶面间距变化时引起衍射线条位置相对改变 的灵敏程度。
4.1 X射线衍射仪
❖ 定义：利用X射线 的电离效应及荧 光效应，用辐射 探测器来测定记 录衍射线的方向 和强度。
4.1 X射线衍射仪
与德拜法的区别： ❖ 首先，接收X射线方面衍射仪用辐射探测器，德拜
法用底片感光； ❖ 其次衍射仪试样是平板状，德拜法试样是细丝。衍
六、德拜相的指数标定
❖ 在获得一张衍射花样的照片后，我们必须确定照片 上每一条衍射线条的晶面指数，这个工作就是德拜 相的指标化。
❖ 进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线 的几何位置（2θ角）及其相对强度，然后根据测 量结果标定每一条衍射线的晶面指数。
六、德拜相的指数标定
❖ 完成测量后，可以获得衍射花样中每条线对对应的2θ角， 并根据布拉格方程求出产生衍射的晶面面间距d。
X射线衍射原理及应用介绍 材料力学毕业论文
X射线衍射原理及应用介绍摘要：本文章表述了X射线衍射仪原理及应用，为的是更好点的运用X射线衍射仪，学以致用。
也可以运用到相关的仪器上。
关键词：X射线检测仪；X射线；晶体作者简介：迟娅楠（1988-），女，黑龙江省伊春市人，08级物理与电气信息工程学院学生0 引言X射线检测仪是利用X射线的穿透能力，在工业上一般用于检测一些眼睛所看不到的物品内部伤，断，或电路的短路等。
比如说检测多层基板内部电路有无短路，X射线可心穿透基板的表面看到基板的内部电路，在X射线发生器对面有个数据接收器，自动的将接收到的辐射转换成电信号并传到扩张板中，并在电脑中转换成特定的信号，通过专用的软件将图像在显示器中显示出来[1]。
1 X射线衍射原理特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20～0.06 nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。
考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10^(-8)cm)相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将会发生衍射；衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上增强、而在其它方向上减弱；分析在照相底片上获得的衍射花样，便可确定晶体结构。
这一预见随后为实验所验证。
1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格定律：d=λθn2⑴sinλ为X射线的波长，衍射的级数n为任何正整数[2]。
当X射线以掠角θ(入射角的余角，又称为布拉格角)入射到某一具有d点阵平面间距的原子面上时,在满足布拉格方程时，会在反射方向上获得一组因叠加而加强的衍射线。
第4章 X射线的多晶衍射分析及其应用
4
4．1．2计数器
计数器：是X射线仪中记录衍射相对强度的重要器件。 组成：由计数管及其附属电路组成。 分类：正比计数器
闪烁计数器 锂漂移硅Si（Li）计数器 位敏计数器等。 1．正比计数器
图4-6 正比计数管的结构及其基本电路
5
计数管 组成：阴阳两极、入射窗口、玻璃外壳以及绝缘体。 阴极：金属圆筒 阳极：金属丝 窗口：铍或云母等低吸收材料制成 注意：1）阴阳两极间由绝缘体隔开，并加有600～900V直流电压；
第四章X射线的多晶衍射分析及其应用
4．1 X射线衍射仪
DX-2000（卧式） DX-2500（立式）
附件
组成：主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件（高
温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转等）等部分组成。
核心部件：测角仪
1
B B
A
O
O
O
O
(hkl)
(hkl)
衍射锥
2）阴阳两极共轴，并同罩于玻璃壳内； 3）壳内为惰性气氛（氩气或氪气）。 计数器的原理:
X衍射线→进入金属筒内→惰性气体电离→产生的电子在电场作 用下向阳极加速运动→高速运动的电子又使气体电离→连锁反应即雪 崩现象→出现一个可测电流→电路转换→计数器有一个电压脉冲输出。
电压脉冲峰值与X光子的强度成正比，反映衍射线的相对强度。
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4．1．4 X射线衍射仪的常规测量
1．试样 2．实验参数 1）狭缝宽度
通常狭缝光栏K和L选择同一参数（0.5或1），而接受光栏F在保证衍射 强度足够时尽量选较小值（0.2mm或0.4mm），以获得较高的分辨率。
X射线衍射原理及应用
晶体衍射强度与衍射系统消光规律
在空间某个衍射方向上，如果两套简单点阵的衍射光相位 差为半波长的奇数倍，那么结果就会使消光。例如：
晶体结构周期性——立体光栅
晶体周期性的空间结构可以作为衍射光栅
一维周期
二维周期
三维周期
晶体是一种三维周期结构的光栅
晶体结构周期性——立体光栅
但是晶体的结构周期，即晶格常数，通 常比可见光的波长小得多(可见光波长一 般在380-780nm之间，常见晶体的晶格常 数约为几个埃) ，因此，可见光不能在晶 体中出现衍射。
X射线的性质
✓穿透能力强（能穿透除重金属外的一定厚 度金属板）
✓能使气体等电离
✓折射率几乎等于1（穿过不同媒质时几乎不 折射、不反射，仍可视为直线传播），因而 不能利用折射来聚焦
✓通过晶体时可以发生衍射
✓对生物细胞和组织具有杀伤力
波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围 内的称软X射线。
2000
物相鉴定与指纹鉴别
一样有冤假错案存在！！！
X射线衍射谱——晶体和X射线的相 互作用（微观结构-宏观反应）
衍射技术主要应用领域
1，晶体结构分析：人类研究物质微观结 构的第一种方法。 2，物相定性分析 3，物相定量分析 4，晶粒大小分析 5， 非晶态结构分析，结晶度分析 6，宏观应力与微观应力分析 7，择优取向分析
X射线衍射原理及应用
贾建峰 物理工程学院
材料科学研究
化学成分
物相组成
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射相分析（phase analysis of xray diffraction）利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。
目录简介应用实例认真内容理论进展简介X射线衍射相分析（phase analysis of xray diffraction）利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。
每一种结晶物质，都有其特定的晶体结构，包括点阵类型、晶面间距等参数，用具有充足能量的x射线照射试样，试样中的物质受激发，会产生二次荧光X射线（标识X射线），晶体的晶面反射遵从布拉格定律。
通过测定衍射角位置（峰位）可以进行化合物的定性分析，测定谱线的积分强度（峰强度）可以进行定量分析，而测定谱线强度随角度的变化关系可进行晶粒的大小和形状的检测。
应用实例样品要求1、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，假如面积太小可以用几块粘贴一起。
2、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。
因此要求测试时合理选择响应的方向平面。
3、对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行一般抛光或电解抛光，除去表面应变层。
4、粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。
粒度粗大衍射强度低，峰形不好，辨别率低。
要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。
5、粉末样品要求在3克左右，假如太少也需5毫克。
6、样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
应用范围物相分析晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细多而杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会由于它种物质混聚在一起而产生变化，这就是X射线衍射物相分析方法的依据。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对比，从而确定物质的构成相，就成为物相定性分析的基本方法。
X射线衍射的应用
X射线衍射的应用在X射线衍射的应用中，经常涉及到点阵常数的精密测定、X射线物相分析以及X射线应力的测定。
如固溶体的晶格常数随溶质的浓度而变化，可以根据晶格常数确定某溶质的含量，而且晶体的热膨胀系数以及物质的内应力都可以通过点阵常数的测定而确定。
另外，在金属材料的研究中，常常需要通过点阵常数的测定来研究相变过程、晶体缺陷等，有时甚至需要对点阵常数的精密测定。
X射线的物相分析是一项广泛且有效的分析手段，在地质矿产、耐火材料、冶金、腐蚀生成物、磨屑、工厂尘埃、环保、考古食品等行业经常有所应用，如区分物质同素异构体时，X射线的分析非常迅速，已证实Al2O3的同素异构体有14种之多。
在测定应力时，X射线具有有效的无损检测方法，照射的面积可以小到1~2mm的直径，即可以测定小区域的局部应力。
1 点阵常数的精确测定1.1传统的测量理论我们对晶体的点阵常数进行精确测定，主要还是利用X射线技术来进行测量。
在测量中所用到的最基本的公式就是晶体衍射的布拉格方程：2dsinθ=nλ其中，d为晶面指数为(hkl)的面间距，θ为衍射角，也称布拉格角度，λ为所用X射线的波长，n为衍射的发生级数，布拉格衍射方程可以确定出多级衍射情况，但是，级数越高，所得到的衍射强度越小，光谱分析越不明显，误差也就越大，所以，在点阵常数的精确测定中，真正起作用的就是级数较低的情形。
点阵常数的精确度取决于sinθ的精确度，而不是θ测量值的精确度，当θ越接近90°时，对应的测量误差△θ的△sinθ值误差越小，由此计算点阵常数也就越精确。
对于布拉格方程的微分式分析作个微分近似处理得：△d/d=△λ/λ-cotθ*△θ如果不考虑波长误差则：△d/d=-cotθ*△θ由此可见，由布拉格角度所引起误差是一个与余切函数相关的函数，显然，布拉格角度θ越小，所引起误差就越大。
从精确度角度考虑，我们所选择的布拉格角度θ处于20°～35°这样的一个范围。
资料：X射线衍射在材料分析中的应用和原理
X射线衍射在材料分析中的应用和原理摘要：本文概要介绍了X射线衍射分析的基本原理及先关理论，提及了X射线衍射的各种方法，主要对X射线衍射分析技术的应用进行了叙述。
关键词：X射线衍射分析布拉格方程X射线衍射仪衍射花样前言X射线衍射分析（X-Ray Diffraction，简称XRD），顾名思义是利用晶体对入射的X射线形成衍射，对晶体物质进行内部原子在空间分布状况等结构信息分析的方法。
1. X射线衍射分析基本原理1.1 X射线及其获得X射线同无线电波、可见光、紫外光等一样，本质上均属于电磁波，区别在于彼此占据不同波长范围。
与所有基本粒子一样，X射线具有波粒二相性，由于其波长较短，大约在10-8~ 10-10cm之间，它的粒子性往往表现突出，故X射线可以视为一束具有一定能量的光量子流。
进行X射线衍射分析首先需得获得稳定的X射线，通常利用一种类似热阴极二极管的装置，用一定材料制作的板状阳极（靶）和阴极（灯丝）密封于一个真空玻璃-金属管壳内，阴极通电加热，在两极间加以直流高压（几KV-10KV），则阴极产生大量热电子，其在高压电场作用下飞向阳靶，在与阳极撞击瞬间产生X射线（包括连续和特征/标识X射线谱），其基本电气线路如下图。
图1X射线产生基本电气线路1.2 X射线衍射分析基本原理X射线与物质相遇时，会产生一系列效应，这是X射线应用的基础。
X射线在传播途中，与晶体中束缚较紧的电子相遇时，将发生经典散射。
晶体由大量原子组成，每个原子又有多个电子。
各电子锁产生的经典散射会相互干涉，使在某些方向被加强，另一些方向被削弱。
电子散射线干涉的总结果即为X射线衍射的本质。
由于电磁波散射干涉的矢量性，分析不难得知并不是每个方向都能获得衍射。
将晶体看成由平行的原子面组成，晶体的衍射亦当是由原子面的衍射线叠加而得，叠加的衍射线中大部分被抵消，只有一些得到加强，这些保留下来的衍射线可看成晶体中某些原子面对X射线的“反射”。
在将衍射看成反射的基础上，科学家最终导出结论：在某个方向上散射线互相加强的条件即产生X射线衍射条件是X射线与晶体之间需满足布拉格方程：2d sinθ=nλd——晶面间距；n——反射级数；θ——掠射角/布拉格角；λ——入射波长其导出条件如下图所示。
x射线多晶衍射的应用和原理
X射线多晶衍射的应用和原理1. 引言X射线多晶衍射是一种重要的物理现象，具有广泛的应用。
本文将介绍X射线多晶衍射的应用领域和基本原理。
2. 应用领域•材料分析：X射线多晶衍射可以用于研究材料的结晶结构和晶格参数，从而了解材料的性质和性能。
它在各个领域的材料研究中都有广泛应用，如金属材料、陶瓷材料、聚合物材料等。
•药物研究：X射线多晶衍射可以用于研究药物的晶体结构和药物-配体相互作用。
通过观察药物与配体的结晶结构，可以了解它们之间的相互作用机制，从而提供新药物设计和开发的依据。
•生物学研究：X射线多晶衍射可以用于研究生物大分子的结晶结构，如蛋白质、核酸等。
通过解析生物大分子的结晶结构，可以了解其功能和表达机制，为药物设计和疾病治疗提供重要参考。
•能源材料：X射线多晶衍射可用于研究能源材料的结晶特性和晶格畸变，从而了解其性能和稳定性。
例如，用于锂离子电池的电极材料和储氢材料的研究。
3. 基本原理X射线多晶衍射基于布拉格方程，即：nλ = 2d*sinθ其中，n为正整数，λ为入射X射线波长，d为晶面间距，θ为入射X射线与晶面的夹角。
当入射X射线与晶面夹角满足布拉格方程时，会出现衍射现象。
衍射图样中的衍射斑点的位置和强度可以提供关于晶体结构的信息。
实际测量中，通常使用X射线衍射仪器来进行X射线多晶衍射实验。
仪器通常包括X射线源、样品台、衍射角探测器等部分。
衍射实验过程中，X射线照射到样品上，样品中的晶体结构会将入射的X射线分散成不同角度的衍射光。
衍射光经过衍射角探测器的检测，形成衍射图样。
根据衍射图样的特征，可以通过衍射数据的分析和处理来得到晶体结构的信息，如晶格参数、晶体对称性等。
4. 结论X射线多晶衍射是一种重要的结构分析技术，在材料科学、药物研究、生物学研究和能源材料等领域有广泛应用。
通过研究X射线在晶体中的衍射现象，可以得到晶体的结构信息，为材料设计和研究提供重要参考。
X射线多晶衍射的基本原理是基于布拉格方程，通过衍射实验和数据处理，可以得到晶体的晶格参数、晶体对称性等信息。
原位相干x射线多晶衍射_解释说明
原位相干x射线多晶衍射解释说明1. 引言1.1 概述原位相干X射线多晶衍射技术是一种非常重要的分析工具，能够提供关于材料的微观结构信息。
通过该技术，我们可以了解材料的晶格结构、晶体生长机制以及材料性能与结构之间的关系。
在材料科学、固体物理学、化学等领域中，原位相干X射线多晶衍射已经被广泛应用。
1.2 文章结构本文将首先介绍原位相干X射线多晶衍射的基本原理和实验方法，包括X射线源和束线系统、样品制备与加载装置，以及X射线探测器和数据采集系统。
接着，本文将通过实例分析与结果讨论来阐述该技术在科学研究中的应用。
最后，文章总结了研究发现，并提出进一步研究的方向。
1.3 目的本文旨在深入介绍原位相干X射线多晶衍射技术的原理、方法和应用领域，并通过实例分析与结果讨论来展示其在材料科学研究中的价值。
通过本文的阐述，读者将能够全面了解该技术并对其未来的研究方向有所启发。
2. 原位相干X射线多晶衍射:2.1 基本原理:原位相干X射线多晶衍射是一种研究材料的结构和性质的表征方法。
基于X射线的散射现象，该技术能够通过观察衍射图谱来获得材料晶体的信息。
在原位相干X射线多晶衍射中，X射线束经过样品后产生了多个散射光束，在探测器上形成衍射图样。
这些图样包含有关材料中晶体的排列方式、晶格常数、取向以及可能存在的缺陷信息。
2.2 实验方法:原位相干X射线多晶衍射需要使用专门的实验设备和技术来进行，其中核心是使用高强度、高能量的X射线源作为入射光源。
一般采用同步辐射光源或使用高功率旋转阴极发生器来产生X射线束。
样品则需要制备成合适的形式并加载到实验装置中进行测量。
为了获取精确的数据，还需要精细调整实验仪器以保证稳定和准确性。
2.3 应用领域:原位相干X射线多晶衍射在材料科学和结构研究方面有着广泛的应用。
它可以用于研究晶体的生长过程、材料中的微观缺陷分析、材料的相变研究以及界面性质等。
该技术还可以用于分析纳米结构和薄膜材料，来探索它们的物理特性和应用潜力。
X射线衍射的应用
X射线衍射相分析（phase analysis of xray diffraction）利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。
每一种结晶物质，都有其特定的晶体结构，包括点阵类型、晶面间距等参数，用具有足够能量的x射线照射试样，试样中的物质受激发，会产生二次荧光X射线（标识X射线），晶体的晶面反射遵循布拉格定律。
通过测定衍射角位置（峰位）可以进行化合物的定性分析，测定谱线的积分强度（峰强度）可以进行定量分析，而测定谱线强度随角度的变化关系可进行晶粒的大小和形状的检测。
发现衍射现象1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射的产生X射线衍射的产生相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。
波长λ可用已知的X 射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。
将求出的衍射X 射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。
从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。
运动学衍射理论Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。
该理论把衍射现象作为三维Fraunhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。
虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。
因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。
第七章 X射线(多晶)衍射技术的若干应用
fs (x)dx
1，
fD (x)dx
1
图7-4 晶块细化和微畸变共同引 起的衍射线宽化
由图可见，在任一xi处fD曲线下窄竖条的面积为fD(xi)Δx， 此窄条按fs的形状等面积扩展后在y处的强度Δf(y)i则是
f ( y)i fD (xi )xfS ( y xi )
将fD曲线下所有窄条均扩展后在y处的强度加和，即为该处 的综合宽化强度值f(y)
由于k//dhkl（图7-1a），则有 k dhkl 2dhkl sin /
现在考虑θ自θhkl偏离时衍射强度I的变化。为此，令θ= θhkl+Δθ，则
k dhkl 2dhkl sin(hkl ) / 2dhkl (sin hkl cos coshkl sin ) /
考虑到Δθ值甚小，有cos Δθ≈1，sin Δθ ≈ Δθ因而
实测的线形h和g均呈钟罩形，据此推想，物理宽化f也应为 钟罩状。按此，近似函数法采取了以下的方式：
（1）选定了
e
ax
2， 1 1 ax
2
， （1
1 ax
2
)
2
（7-7）
作为三种典型钟罩函数，并认为通过参数α值的选取总能使 此三函数中的一个与试样的h（或g）较好的拟合。
（2）定义钟罩线形下的面积除以钟罩的高度为其积分宽度
7.2 晶胞常数的精确测定
晶体物质的晶胞常数随其成分、温度和受力状态的变化而 有微小改变，X射线衍射技术测得的晶胞常数值的精确度 完全可以确切反映出这种改变，因而晶胞常数的精确测定， 尤其是采用多晶X射线衍射技术，在材料学的测量和研究 中是常用技术之一。
多晶X射线衍射花样提供了被测物质各晶面的衍射峰。从 衍射峰位（2θhkl）按布拉格方程求出相应晶面的面间距 dhkl，再通过dhkl与晶胞常数关系式得出欲求的晶胞常数。
X射线衍射晶体法应用简介
相干散射的机理为：当晶体中的电子在x射线电磁场的作用 产生受迫振动时，每一受迫振动的电子便成为新的电磁波波源向 空间各个方向辐射球面电磁波，由于电子随着原生x射线的电场 起伏振动，其振动频率和周相与原生x射线相一致，所以，由电 子振动产生的散射波也是x射线，称为次生x射线。 由于这些次生x射线符合相干条件，它们将产生干涉现象， 即它们通过叠加而产生相互加强或消弱的现象。 在晶体的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散射的 次生X射线间相互干涉的结果，决定了X射线在晶体中衍射的方 向。所以，通过对衍射方向的测定，可从中得到晶胞大小和形状 的信息。 那些晶胞内部各原子不是周期性排列，它们所散射的次生X 射线间相互干涉的结果可能会使部分衍射波减弱，甚至相互抵消 。因此，对各衍射方向的衍射强度进行测量和分析，可以从中获 得晶胞中原子排列方式的信息。 综合上述，衍射方向和衍射强度即为衍射的二要素。
I K | Fhkl | K[ f i cos 2 (hxi kyi lzi )] [ f i sin 2 (hxi kyi lzi )]2
2 2 i 1 i 1 N N
式中：K为与晶体大小、入射光强度、温度、晶体对X射线的吸 收等物理因素有关的修正系数。 二、系统消光systematic absence
h = 0、±1、±2、…
h = 0、±1、±2、…
直线点阵上衍射圆锥的形成
推广到三维
a· – So) = h (S b· – So) = k (S c· – So) = l (S 或 a(cos - cos o) = h b(cos - cos o) = k c(cos - cos o) = l
晶体衍射用的X光波长较长（较软），光强集中，照 射到人体发生电离效应，吸收量多，对人体健康影响 较大。因此，任何瞬间的直接照射都不允许。散射出 来的X光也应力求减少，应有可靠的防护罩。散射出 来的X光使空气电离，有害健康，应适当通风。注意 高压线路的接地。
X射线衍射仪及其应用简介
荧光X射线 散射X射线
热 透射束
电子
相干散射
非相干散射
俄歇电子
光电子
康普顿反冲电子
相干散射能产生衍射
入射X射线。波长＝λ
θ
晶 体 点 阵
d1
晶体点阵衍射示意图
衍射X射线
θ＝衍射角
晶面间距 = d hkl
hkl 晶面
晶体：原子的三维长程有序排列 对于X射线而言，晶体相当于三维光栅 当X射线照射到晶体上时，每个原子都以使电子束改
器
变方向
沿切线方向连接有多条超高真空管道。X射线在管道 中射出。功能多的同步辐射装置有几十条管道
储存环
貌相工作站
光刻站 EXAFS站
管道中需要装备环面镜，单色器等以 获得所需的波长或滤去不必要的波长
其一大优点是通过调节单色器，可以 连续调节所使用的单色X射线的波长。 这在某些情况下有特殊的用途
度也不同
不同的晶体：原子排列不同，构成不同，衍射也不同
实际晶体是三维的阵点排列，衍射也是在三维空间产生
d3
多晶体衍射，衍射锥
一个晶粒的某 (h k l ) 晶面所处方位正好符合布拉 格公式，产生衍射
多晶体是极多个小晶粒的聚集体。如果其各个晶 粒的取向随机分布，则相当于上图的晶面绕入射 X射线束转动任意的情况都存在，则X射线照射到 此多晶体上时，如中图的一个圆锥面上都有衍射 线产生
简单四方（正方） 体心四方（正方）
a = b ≠ c α = β = γ = 90°
六方 a = b ≠ c， α = β = 90°， γ = 120°
简单正交 体心正交 底心正交 面心正交
a ≠ b ≠ c α = β = γ = 90°
三方(菱形) a = b＝c， 90° ≠ α = β = γ <120°
多晶X射线衍射的物相分析及其应用
4
56.417
1.6296
(2,2,2)
5
66.109
1.4123
(4,0,0)
6
75.238
1.2619
(4,2,0)
7
83.921
1.1521
(4,2,2)
可得 = √ℎ2 + 2 + 2 = 5.6466Å。
√(ℎ2 +2 +2 )
3.2.3 精确测量
由（7）可得：
Δ
（8）
循环冷却水等部分。
图 2 X 射线衍射仪
本实验测量了铜、钼、单晶和多晶 NaCl、Si、石墨烯、石墨、金刚石等晶体的衍射图样。所用 X 射线为 Cu 靶 X
射线管产生的谱线，电压和电流分别为 40 kV 和 30 mA，通过测角仪在 10°- 140°范围内测量了多种晶体的衍射谱，
通过处理分析软件进行定性物相分析，并获取衍射峰，根据衍射峰的位置由布拉格衍射公式计算其晶格常数。
（12）
图 8 面心点阵晶胞
3.3.2 本底研究
从表格 6 和表格 7 可以看出，铜和钼的衍射谱中都存在 38.32°左右的衍射峰，而这个衍射峰不存在于比值序
列中，故猜测来自于装在铜和钼板的铝框。对 Al 进行衍射实验，测得结果如图 9 所示，寻峰得峰值在2θ = 38.323°
处，验证了猜测的正确性。
= −Δθcotθ
故而在Δθ一定时，θ越大，测量误差越小，则当θ = 90°时，误差趋于 0。为了接近 90°的理想状态，可以使
用曲线拟合θ − 曲线，求得其与 θ = 90°的交点纵坐标即为 a。
为了将曲线拟合转变为线性，可以使用外推函数：
1 2 θ
x射线多晶衍射仪用途
x射线多晶衍射仪用途x射线多晶衍射仪是一种利用x射线与晶体相互作用的仪器，可以用来研究晶体的结构和性质。
它在材料科学、化学、物理、生物学等领域都有广泛的应用。
x射线多晶衍射仪在材料科学领域起着重要作用。
材料的结构对其性质具有重要影响。
通过使用x射线多晶衍射仪，可以确定晶体的晶格常数、晶胞的对称性以及晶体中原子的排列方式。
这些信息可以帮助科学家了解材料的物理性质和化学性质，为材料的合成和改性提供指导。
例如，通过研究材料的晶体结构，科学家可以设计出具有特殊功能的材料，如超导体、光电材料等。
x射线多晶衍射仪在化学研究领域也有广泛应用。
化学反应的机理和过程往往与反应物和产物的结构有密切关系。
利用x射线多晶衍射仪可以确定化合物的晶体结构，从而揭示化学反应的细节。
例如，通过研究药物分子的晶体结构，可以了解其与生物分子的相互作用机制，从而指导药物设计和优化。
x射线多晶衍射仪在物理学研究中也发挥着重要作用。
物理学家通过研究晶体的衍射图样可以了解物质的结构和性质。
例如，研究磁性材料的晶体结构可以揭示它们的磁性机制；研究超导体的晶体结构可以揭示它们的超导机制。
除了在科学研究中的应用，x射线多晶衍射仪还在工业领域有着广泛的应用。
例如，在材料加工过程中，通过研究晶体的晶格常数和晶体缺陷等信息，可以控制材料的性能和质量。
此外，通过x射线多晶衍射仪还可以检测材料中的杂质和掺杂情况，从而判断材料的纯度和组成。
x射线多晶衍射仪在材料科学、化学、物理和工业等领域都有着广泛的应用。
它可以帮助科学家研究材料的结构和性质，揭示物质的行为规律，为新材料的合成和应用提供指导。
随着科学技术的不断发展，x射线多晶衍射仪的应用领域还将不断拓展，为人类的科学研究和技术发展做出更大的贡献。
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☆ 实验条件的差别，线条强度仅供参考，卡片上弱线条被测花样
可不出现，但花样上的线条卡片上必须有。 ☆ 被测物所用辐射比卡片短时，可出现卡片没有的小d值线条。
2018/10/30
6
5.2 织构测定
多晶材料经不同处理后，晶粒取向可能不再呈统计分布，而是呈 现出某种程度的规律性。晶粒取向的这种规律性分布称为择优取向， 具有择优取向的组织即是织构。 丝织构： 晶粒以某一方向〈uvw〉倾向于与材料某一特征外观方向平 行。以〈uvw〉表示。
2018/10/30
8
织构的表示方法 ★ 取向分布函数（图） 晶粒取向是指晶粒相对其所在材料的取向。 以材料外观特征方向 (如轧向、横向和轧面法线)为轴建立参照 坐标架OABC。 以晶轴OXYZ为参照坐标架固定在晶粒上代表晶粒取向。 为表示晶粒取向，即OXYZ相对于OABC的取向，用三个参数 (ψ、θ、φ)表示。 晶粒的每一取向，均用一组参数(ψ、θ、φ)表示。 以ψθφ为坐标轴，建立直角坐标系Oψθφ，则晶粒的每一取 向均可在此图中用一点表示，将材料所有晶粒的取向均标于图中， 即为该材料的取向分布图。（ODF图） 如
001100 0011 1 0
在(0°,0°,0°)点； 在(0°,0°,45°)点等。
2018/10/30
面一为 图般便 。做于 成分 恒析 ， 或 恒 图 截
ψ
ODF φ
冷轧含磷钢板ODF图，恒ψ截面
2018/10/30 10
★ 极图 表示的是试样中各晶粒任一选定的｛HKL｝面的法向在试 样空间的(以材料外观特征方向OABC为参照坐标系)分布。
后五线按强度排出，强度分十级用脚标。
有强度脚标的八个d值、物质名称、卡片号。 按八数组第一值递减分成若干小组，d值范围 印在页眉。如 3.49-3.45Å，3.44-3.40Å
索 引
字 母 索 引
按物质英文名的字母顺序编排。 名称、化学式、三强线的d值及强度、卡片号。
2018/10/30
5
定性物相分析的步骤： 1. 2. 3. 4. 5. 测衍射花样，求d值，强度分五级(最强、强、中、弱、最弱)； 按d值递减为序，列出全部被测物花样的d值； 将数据改排， 在2θ＜90°内三强线先排，其余按强度递减跟上； 查数字索引，按d1找可能卡片的小组，按d2找可能的卡片号； 将可能相的卡片与被测花样数据仔细对照，最吻合者即为被测物。 ☆ 分析时要考虑实验误差，允许d值±0.01d
2018/10/30
13
★ 反极图
以晶轴OXYZ为参照坐标系，以各晶粒的某一特征外 观方向在晶体学空间的分布，来表示织构。
由于晶 体的对称性， 反极图一般只 绘出晶体学空 间的无对称子 空间部分。 Al-Li合金棒轴反极图
2018/10/30
14
★ 极图的测绘
透射法 试样厚约 0.03～0.1mm， 探测器固定在2θhkl处， α转动自N到接近探测器， β转动360°。 只能探测90°至接近θhkl的 极图外围部分。
按试样特征外观建立坐标架OABC， 晶面法向用极角 和辐角 表示。
用极密度定量表示 ｛HKL｝法向分布
V/V q hkl , K q sin
无织构时在所有方向 的极密度均为1。
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11
以OABC的O点为球心作球面，以等值线标出所有方向的｛hkl｝ 极密度值，所成球面图表示了试样中｛hkl｝法向（极密度）的分布。 为方便构绘和交流，用极射赤面投影将球面投影到OAB平面，此 平面即为试样的｛hkl｝极图
1 12
001
010
立方系 1111 1 2
取向的｛100｝极图
1 00
100
111
010
● 1111 1 2 ○ 111112
00 1
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12
■
■
▲
▲ ▲ ■ ■
▲ ▲ ▲ ■
● ｛111｝〈112〉 ■ ｛100｝〈110〉 ▲ ｛112｝〈110〉
冷轧纯铁｛100｝极图
84年后
83年前
8. 质量标志 （★ 最可信 ；i 次之； ○ 稍差；C 计算值） 9. 衍射线的 hkl 及 I/I1 值
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3
43 → 卡片批号，1455 → 该批序号
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4
为便于在数万张卡片中挑出某些有意义的卡片与被测花样对 照，卡片集备有索引。 数 字 索 引 以花样八强线的d值编制而成。 前三线为特征线，2θ＜90°中取。
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2
卡片号
质量标志
1. 卡片号 5. 晶体学数据 2.3. 物相名 6. 光学数据 4. 实验条件 7. 试样参考资料
卡片号 物相名 实验条件 晶体学数据 光学数据 试样参考资料 衍射线的 hkl 及 I/I1 值 质量 标志
物相名 实验条件 晶体学数据 光学数据 衍射线的 hkl 及 I/I1 值 试样参考资料
5. X射线 (多晶)衍射技术的应用
2018/10/30
1
5.1 物相分析
分析依据：各物相有独具的晶体结构、特定花样 定性分析：被测物衍射花样与标准纯物相花样对照 定量分析：不同相间衍射线累积强度互比
建立花样（数据）库和有效率的对比程序
花样库：衍射线的面间距d和累积强度I/I1 ，附有化学、晶 体学及可供参考的信息，记录为8×13cm的卡片。 旧名为ASTM卡，现名PDF(Powder Diffiraction File)
板织构：
晶粒以某一方向〈uvw〉倾向于与材料某一特征外观方向平 行，同时还以某一晶面｛hkl｝倾向于平行材料的某一特征外观 平面。以｛hkl｝〈uvw〉表示。
2018/10/30 7
出现织构的材料宏观表现为各向异性，而充分利用各向异性，是 发挥材料性能潜力的有效途径之一。 织构的测定 通过逐个晶粒取向测定而后综合。TEM、SEM和X射线单 晶定向，用SEM的电子背散射衍射测定晶粒取向是全新的技术。 通过多晶衍射测出材料某一晶面的取向在空间的分布，再 经数据处理而得。电子衍射、中子衍射和X射线衍射测定。 X射线多晶衍射测定织构应用最广。
2018/10/30
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探测器固定在2θhkl ， 反射法
α 转动 0°～75°，
β 转动 360° 。
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