DBJ440100T 43-2009 水质 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf
石墨炉原子吸收法测定矿泉水中总铬
石墨炉原子吸收法测定矿泉水中总铬
摘要对石墨炉原子吸收测定自来水中总铬的方法进行优化。通过对石墨炉升温程序条件进行优化，找出其最佳参数值，其方法的线性关系良好，相关系数为0.999以上，回收率在96.7％～99.5％之间。该法操作简便，灵敏度和准确度高，线性好，便于推广，适合自来水中总铬的测定。
关键词石墨炉原子吸收法；总铬升温参数；矿泉水检验
1 实验目的
了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构；掌握火焰原子化和无火焰原子化的优缺点；了解如何优化实验条件。
2 实验原理
石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2 000℃以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10g~14g，并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。
3 实验仪器和试剂
石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管：25mL容量瓶；铬标准溶液（1ppm）；水样；1%稀HNO3
4 实验步骤
1）按下列参数设置测量条件：分析线波长（283.3nm）、灯电流（75%）、狭缝宽度（0.5nm）、干燥温度（122℃）和时间（30s）、灰化温度（400℃）和时间（20s）、原子化温度（950℃）和时间(3s)、清洗温度（2 700℃）和时间（3s）、氩气流量（2L/min）；2）取铬标准溶液用1%的HNO3稀释到刻度，摇匀，配制5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，50.00ng/mL的铬标准溶液，备用；3）配置浓度低于50.00ng/mL 的水样量；4）用1%稀HNO3配置空白溶液；5）采取自动进样方式进样，进样量20μg
水质分析方法国家标准汇总
水质分析方法国家标准汇总
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水质分析方法国家标准汇总（一）
目录：pH水质自动分析仪技术要求
氨氮水质自动分析仪技术要求
超声波明渠污水流量计
地表水和污水监测技术规范
地下水环境监测技术规范
电导率水质自动分析仪技术要求
高氯废水化学需氧量的测定（碘化钾碱性高锰酸钾法）
高氯废水－化学需氧量的测定（氯气校正法）
高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求
工业废水总硝基化合物的测定（分光光度法）
工业废水总硝基化合物的测定（气相色谱法）
海洋监测规范第一部分：总则
环境甲基汞的测定（气相色谱法）
水质分析方法国家标准汇总（二）
目录：环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范
近岸海域环境功能区划分技术规范
溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求
水和土壤质量有机磷农药的测定（气相色谱法）
水污染物排放总量监测技术规范
水质－1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定（气相色谱法）
水质－甲基肼的测定（对二甲氨基苯甲醛分光光度法）
水质－pH值的测定（玻璃电极法）
水质－铵的测定（水杨酸分光光度法）
水质－铵的测定（纳氏试剂比色法）
水质－铵的测定（蒸馏和滴定法）
水质－钡的测定（电位滴定法）
水质－钡的测定（原子吸收分光光度法）
水质－苯胺类化合物的测定（N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法）水质－苯并（a）芘的测定（乙酰化滤纸层析荧光分光光度法）
水质－苯系物的测定（气相色谱法）
水质－吡啶的测定（气相色谱法）
水质－丙烯腈的测定（气相色谱法）
水质采样样品的保存和管理技术规定
水质分析方法国家标准汇总（三）（已下载）
石墨炉原子吸收光谱法测定不锈钢杯中铬迁移量的不确定度评定
石墨炉原子吸收光谱法测定不锈钢杯中铬迁移量的不确定度评定
作者：向文娟，刘川
来源：《现代食品》 2019年第11期
◎ 向文娟，刘?川
（云南省产品质量监督检验研究院，云南?昆明?650223）
Xiang Wenjuan, Liu?Chuan
(Yunnan Institute of Product Quality Supervision and Inspection, Kunming?650223, China)
摘?要：通过石墨炉原子吸收光谱法测定不锈钢杯中铬的迁移量，进行铬迁移量不确定度的评定。针对整个迁移过程，从标准物质浓度、容器定容、温度环境及测量重复性等方面分析不
确定度的来源，得出当铬迁移量的测量结果为0.211 8 ng·mL-1时，合成标准不确定度为
0.003 1 ng·mL-1，扩展不确定度为0.006 2 ng·mL-1（k=2）。
关键词：石墨炉；原子吸收；铬迁移量；不确定度
Abstract：The Chromium migration in stainless steel cup was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry, and the uncertainty was evaluated
of Chromium migration. Through analyzing the entire migration process,concentration of standard substance, Container setting process, temperature of environment, and measurement repeatability, the uncertainty sources was obtained. When the Chromium migration was 0.211 8 ng·mL-1, The synthetic uncertainty is 0.003 1 ng·mL-1, and the expanded uncertainty is 0.006 2 ng·mL-1(k=2).
关于分光光度法测定水质中总铬的研究
关于分光光度法测定水质中总铬的研究
摘要：对分光光度法监测水体中总铬的关键步骤和重要指标、相关方法进行总结和分析，实际操作中更准确的分析水体中总铬做相关总结和分析。
关键词：分光光度法；总铬；总结分析
1水样的预处理
由于分光光度法受透光率影响很大，水样的预处理是该法测定成败的关键。包括水样中有机物、杂质的消解，干扰离子的消除，三价铬的氧化等关键的问题。
1.1消解、氧化理论上，比重铬酸钾氧化还原电势高的试剂都可以将三价铬氧化成六价铬，氧化的过程也将废水中的有机物质消解。重铬酸钾的氧化还原电势为φoCr2O72-/Cr3+=1.33,因此，根据标准电极电势表，氯酸钾φoClO3-/Cl-=1.45、过硫酸铵φoS2O82-/2SO42-=
2.01，高锰酸钾φo MnO4-/ Mn2+=1.51等均可作为三价铬的氧化剂。
国标法使用的方法为酸性高锰酸钾氧化法，在该法中消除过量高锰酸钾的过程需加尿素对六价铬进行屏蔽，以免亚硝酸钠还原六价铬，但有实验证明，仅1mL的尿素就会使溶液混浊，影响比色，对测定有较为明显的影响[3]；滴加亚硝酸钠时，若操作不当，过量的亚硝酸钠将六价铬重新还原成为三价铬[3]。
由于氯酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾本身都是无色晶体，其还原后的产物硫酸钾、硫酸铵、硫酸钾也是无色透明的物质，因此对水样本
底色无影响，且不需要另加还原剂将其还原，具有酸性高锰酸钾氧化
/
法不可比拟的优越性。
实验证明，采取酸式过硫酸铵氧化法[1]和国标法进行比对，结果表明酸式过硫酸铵氧化法具有和国标法相同的精密度和准确度，且酸式过硫酸铵氧化法灵敏度更高。
污水排入城镇下水道水质标准
污水排入城镇下水道水质标准
2018年6月
目录
前言
1 范围
2 规范性引用文件
3 术语和定义
4 要求
5 取样与监测
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国住房和城乡建设部提出。
本标准由全国城镇给水排水标准化技术委员会（SAC/TC 434）归口.
本标准负责起草单位：北京城市排水集团有限责任公司、北京市城市排水监测总站有限公司。
本标准参加起草单位中国城慎供水排水协会排水专业委员会、北京市市政工程设计研究总院有限公司、上海市城市排水有限公司、天津市城市排水监测站，成都市排水有限责任公司、哈尔滨市城市排水监测站、厦门水务中环污水处理有限公司、常州市排水管理处、珠海市水资源和水质监测中心、郑州市污水净化有限公司、西安市污水处理有限责任公司、昆明市城市排水监测站、北京埃德尔公司.
本标准主要起草人王增义、郑江、徐心沛、刘达克、张华方、杨彤、范云慧、白宇、王岚、李艺、谢小青、韩晓嫣、孙玉利、曹佳红、刘静渡、戴兰华、曹洪涛、吴孟李、弓凤莲、李胜、何洁、黎艳、郎晨、曹爽、高伟。
污水排入城镇下水道水质标准
1 范围
本标准规定了污水排^城镇下水道的水质、取样与监测要求。
本标准适用于向城镇下水道排放污水的排水户和个人的排水安全管理
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6920 水质 pH值的测定玻璃电极法
GB/T 7466 水质总铬的测定
完整版)水质监测国标汇总
完整版)水质监测国标汇总
1.GB-91规定了水质采样样品的保存和管理技术，以确保样品的准确性和可靠性。
2.碳硫分析仪器的基本操作步骤是必须掌握的，以确保测试结果的准确性和可靠性。
3.中国电子行业超纯水国家标准规定了超纯水的生产和使用标准，以确保电子产品的质量和可靠性。
4.水质采样样品的保存和管理技术规定（GB-91）是确保水质监测结果准确可靠的重要指南。
5.GB7468-87规定了使用冷原子吸收分光光度法测定水质总汞的标准方法。
6.《中华人民共和国地下水质量标准》规定了地下水质量的指标和限值，以保护地下水资源和公众健康。
7.GB5084-92规定了农田灌溉水质量标准，以确保农作物的生长和人们的健康。
8.GB-T6682-2008规定了分析实验室用水的质量和试验方法，以确保实验结果的准确性和可靠性。
9.GB5084-2005规定了农田灌溉水质标准，以确保农作物的生长和人们的健康。
10.GB-2007规定了用于城市污水再利用农田灌溉的水质标准，以确保人们的健康和环境的安全。
11.GB3838-2002规定了地表水环境质量标准，以保护水资源和公众健康。
13.GBT-2007规定了锅炉用水和冷却水中油含量的测定方法，以确保锅炉的安全和可靠性。
14.水质硫化物的测定是确保水质安全和环境保护的重要指标。
15.GB5749-2006规定了生活饮用水的卫生标准，以保护公众健康。
16.生活饮用水卫生标准是保障人们健康的重要指南。
17.工业锅炉水质检测是确保锅炉的安全和可靠性的重要措施。
18.水中溶解氧的测定是确保水体中生物生存和水质安全的重要指标。
申请资质认定检测能力表(1月修改).doc(1)
编号（含年号）
限制范围或说明
序号
项目名称
二
环境空气和废气
2-16
甲醇
气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家保护总局（2003年）
2-17
苯
环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010
环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ 584-2010
3-7
总铬
土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法
HJ 491-2009
3-8
镍
土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17139-1997
3-9
砷
土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定
GB/T 22105.2-2008
3-10
汞
土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定
溶解性总固体
103-105℃烘干的可滤残渣《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环境保护总局（2002年）
附表1：
申请资质认定检测能力表
第4页，共5页
序号
检测产品/类别
检测项目/参数
检测依据的标准（方法）名称及
编号（含年号）
限制范围或说明
序号
项目名称
二
原子吸收分光光度计—石墨炉法检测饮用水中总铬含量
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ ：Ｇｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ ｆ ｕ ｒ ｎ ａ ｃ ｅ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ； ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ； ｔ ｏ ａｌ ｔ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｉ ｕ ｍ
元素铬是 两性物质 ，能以几种不 同状态 存在于水 中，三价铬可 影响葡萄糖 的代谢 ， 六价铬是一 种有毒物质 ，可导致人体 皮肤 、 心 血 管 等 方 面 的 疾 病 目 前 国 家 标 准 Ｇ Ｂ５ ７ ４ ９ ． ２ ０ ０ ６ 《生 活 饮 用 水 卫 生 标 准 》和 Ｇ Ｂ ８ ５ ３ ７ ． ２ ０ ０ ８《 饮用天然矿泉水》中 ， 后者 以 六价铬作 为水质 限值 。有研究证 明存在三价 铬氧化和 六价铬还原 的可能性 ，Hale Waihona Puke Baidu的氧化状 态在天 然水 中能发 生变化 ，本 人认为水质标 准应 以总铬为依据 。 元素铬 一直被认 为是难用 于石墨炉法检 测 ，由于原子化温 度高 ，铬在 石墨炉预热 处 理过程 中易导致 严重损失 。本 人根据 多年试 验经 验，摸索 了原子吸收 分光光度计一石 墨 炉法 检测饮用水 中总铬含量 的方法 ，用磷 酸 二氢 铵作基体 改进剂 ，在 原子化前进行预 冷 却 ，可克服 以上 问题 。该 方法 简便 、快速 、 灵敏度 高， 精密度好 ， 检 出限为 Ｏ ． ４ ８ ｕ ｇ ／ Ｌ ，回 收率为 ９ ５ ～１ ０ ６ ％。
2021环境监测上岗考试真题模拟及答案(2)
2021环境监测上岗考试真题模拟及答案(2)
1、环境监测网由各环境监测要素的点位（断面）组成。环境监测点位（断面）的设置、变更、运行，应当按照（）。（单选题）
A. 国家环境保护总局有关规定执行
B. 按当地政府需要执行
C. 点位（断面）处水质优劣程度选择
试题答案：A
2、中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛时，称取一定量的2，4-二硝基苯肼于容量瓶中，用（）稀释至刻度线，配成2，4-二硝基苯肼溶液。（单选题）
A. 二硫化碳
B. 正己烷
C. 二氯甲烷
D. 苯
试题答案：C
3、气相色谱法适用于（）中三氯乙醛的测定。（单选题）
A. 地表水和废水
B. 地表水
C. 废水
D. 地下水
试题答案：A
4、硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法测定硫酸雾，采样前要测定（）状态参数，并（）等速采样在转子流量计上读数。（单选题）
A. 烟气，测定
B. 尾气，测量
C. 烟气，计算
试题答案：C
5、《水质采样技术指导》（HJ494-2009）规定，下列哪种情况适合瞬间采样（）。（单选题）
A. 连续流动的水流
B. 水和废水特性不稳定时
C. 在制定小范围的采样方案前
D. 测定某些参数，如溶解气体.余氯.可溶性硫化物.微生物.油脂.有机物和pH时
试题答案：D
6、根据《水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定》（GB／T7486—1987），加热蒸馏时向水样中加入磷酸和Na2EDTA是为了（）。（单选题）
A. 保持溶液的酸度
B. 络合氰化物
C. 使络合氰化物离解出氰离子
试题答案：C
7、3，5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银时，水样中相对于银含量（）倍的铝（Ⅲ）对银的测定无影响。（单选题）
水质-总铬的测定
水质-总铬的测定
水质总铬的测定
第一篇高锰酸钾氧化——二苯碳酰二肼分光光度法
l 范围
1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定
1.2 测定范围
试份体积为 50mL，使用光程长为30mm 的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg 铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm 的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰
铁含量大于 1mg/L 显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 时即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。
2 原理
总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肪分光光度法测定。当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。
在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
3 试剂
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮(C
3H
6 O)。
3.2 硫酸(H
2SO
4
，ñ=1.84g/mL 优级纯)。
3.2.1 1+l 硫酸溶液。
将硫酸 3.2 缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸 1+1 溶液
将磷酸(H
3PO
4
，ñ=1.69g/mL)与水等体积混合。
3.4 硝酸(HNO
3
，ñ 1.42g/mL)。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于分析水中重金属离子浓度的方法。重金属离
子是一类具有高密度和毒性的金属离子，包括铅、汞、镉等。这些重金属离子对环境和人
类健康都存在着严重的危害，因此对水样中重金属离子的准确测定具有重要意义。本文将
介绍石墨炉原子吸收分光光度法在测定水中重金属的原理、操作步骤和应用范围。
一、原理
石墨炉原子吸收分光光度法是利用石墨炉原子吸收光度计来测定样品中重金属的方法。其基本原理是将待测样品中的重金属离子蒸发成原子，通过吸收外加光源的辐射能量来测
定其浓度。在分析过程中，首先将水样进行预处理，以去除干扰物质。然后将处理后的样
品注入石墨炉中，加热使重金属离子转化为原子态，在外加光源的作用下测定其吸收光强度，通过光谱分析计算出其浓度。
二、操作步骤
1. 样品处理：将水样进行预处理，通常采用化学方法将其中的有机物、无机盐和其
他阴离子去除，以减小测定中的干扰。
2. 样品进样：取少量经预处理的水样，用精密量筒或移液管定量注入石墨炉中。
3. 石墨炉温度程序：根据待测元素的特性和分析要求，设定石墨炉的温度程序，包
括加热速度、保持温度和升温曲线等。
4. 校准和质控：使用标准溶液进行校准和质控，确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 吸收测定：将进样的水样通过石墨炉进行加热，并在外加光源的辐射下测定其吸
收光强度，根据光谱分析计算出其浓度。
三、应用范围
石墨炉原子吸收分光光度法在测定水中重金属离子方面具有广泛的应用范围。主要包
括以下几个方面：
1. 环境监测：对自然水体中的重金属离子进行监测，评价水质的安全和环境的生态
分光光度法测定废水中总铬的方法改进研究溴酸钾氧化法
分光光度法测定废水中总铬的方法改进研究
——溴酸钾氧化法
摘要
为了改进GB7466—87水质总铬的高锰酸钾测定法中的不足之处,本文采用溴酸钾作为氧化剂建立一种新的测定总铬方法。在酸性溶液中以二苯碳酰二肼( DPC)为显色剂测定总铬时,研究出了溴酸钾氧化三价铬的最佳测定条件。该方法的最佳测定波长为540 nm，在加入一定量氧化剂后，在120 ℃下加热25 min，经过10～15 min后，来测定含量，继而测定总铬含量。该方法测定总铬浓度的线性范围为0.1-0.4 mg/L,相关系数r = 0.9994。将该方法应用于测定电镀废水的总铬浓度,加标回收率为98.00% ,最后将此改进方法与高锰酸钾氧化法相比较。实验表明：用溴酸钾氧化测定废水中的总铬比高锰酸钾氧化法快捷方便，测定含铬废水的平均浓度值与高锰酸钾氧化法实验结果相吻合，表明此方法能迅速测定废水中的总铬含量。
关键词总铬；溴酸钾；显色剂；氧化剂
Determination of total chromium in water using
Potassium bromate oxidation spectrophotometry
Abstract
A novel method was set up for the determination of total chromium in water using potassium chlorate as an oxidant to overcome the disadvantage of the national standard method(GB7466—87) . In acidic solution to DPC as the color reagent determination of total chromium, Developed a trivalent chromium potassium bromate determination of optimal conditions for the instrument .This method is the best detection wavelength was 540 nm,The addition of some post-oxidant, heated at 120 ℃ for 25min, after 10~15 min later, to determine the trivalent chromium, followed by determination of total chromium content. The method of determination of total chromium concentration in the linear range is 1.0-4.0 mg/L, the correlation coefficient r = 0.9994. The method used to determine the concentration of total chromium electroplating wastewater, the recovery was 98.00%. Finally, this improved method compared with the national standard method. Experiments showed that: Determination of potassium bromate in water than the national standard method of total chromium convenient. Determination of chromium-containing wastewater，the average concentration of potassium permanganate oxidation experiments with the results, and show that this method can quickly determine the total chromium content in waste water.
水质-总铬的测定
水质-总铬的测定
水质总铬的测定
第一篇高锰酸钾氧化——二苯碳酰二肼分光光度法
l 范围
1.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定
1.2 测定范围
试份体积为 50mL，使用光程长为30mm 的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg 铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm 的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰
铁含量大于 1mg/L 显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 时即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。
2 原理
总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肪分光光度法测定。当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。
在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
3 试剂
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮(C
3H
6 O)。
3.2 硫酸(H
2SO
4
，ñ=1.84g/mL 优级纯)。
3.2.1 1+l 硫酸溶液。
将硫酸 3.2 缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸 1+1 溶液
将磷酸(H
3PO
4
，ñ=1.69g/mL)与水等体积混合。
3.4 硝酸(HNO
3
，ñ 1.42g/mL)。
《水质钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明
附件九：
《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》 （征求意见稿）编制说明
《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》标准编制组
二○一○年九月
项目名称：水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法
项目统一编号：998
承担单位：长春市环境监测中心站
编制组主要成员：李雪花赵静 于连贵 王永芝 刘春阳 朱永娟
王琦 李仁声
标准所技术管理负责人：周羽化、黄翠芳
标准处项目负责人：谷雪景
目 录
1 项目背景 (1)
1.1 任务来源 (1)
1.2 工作过程 (1)
2 标准制修订的必要性分析 (2)
2.1 被测对象（污染物项目）的环境危害 (2)
2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2)
3 国内外相关分析方法研究 (3)
3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (3)
3.2 国内相关分析方法研究 (3)
4 标准制修订的基本原则和技术路线 (4)
4.1 标准制定的基本原则 (4)
4.2 标准制修订的技术路线 (5)
5 方法研究报告 (6)
5.1 方法研究的目标 (6)
5.2 规范性引用文件 (7)
5.3 方法原理 (7)
5.4试剂和材料 (7)
5.5仪器和设备 (8)
5.6样品 (8)
5.7分析步骤 (9)
5.8结果计算 (16)
5.9精密度和准确度 (16)
5.10质量保证和质量控制 (17)
6 方法验证 (18)
6.1方法验证方案 (18)
6.2方法验证过程 (18)
6.3 方法验证结论 (19)
7 相关分析方法标准比较 (19)
8 与开题报告的差异说明 (19)
9 参考文献 (20)
最新北京城镇污水排放标准
城镇污水处理厂水污染物排放标准
D ischarge standard of water pollutants for municipal wastewater
treatment plant
（征求意见稿）
北京市环境保护局 发布
DBXX/ XXX—XXXX
目次
前言........................................................................................................................................................................ II 1范围 (1)
2规范性引用文件 (1)
3术语和定义 (2)
4污染物排放控制要求 (3)
5污染物监测要求 (5)
6标准的实施与监督 (8)
DBXX/ XXX—XXXX
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》，控制水污染，保护水环境，加强对北京市城镇污水处理厂的排放控制和管理，制定本标准。
本标准是在国家标准GB 18918—2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》的基础上，结合北京市水环境污染现状和水环境质量要求、城镇污水处理厂建设和升级改造的需要制订的。
自本标准实施之日起，北京市城镇污水处理厂水污染物的排放控制执行本标准，不再执行DB 11/307-2005《水污染物排放标准》中关于城镇污水处理厂的排放限值。
城镇污水处理厂排放大气污染物、恶臭污染物、噪声适用相应的国家或地方污染物排放标准，产生污泥的处理和处置适用国家或地方相应的污染控制标准。
总铬测试方法
总铬测试方法
总铬测试是用于测定水样中总铬含量的一种常用方法，通常用于环境监测和工业生产过程监控中。总铬包括六价铬和三价铬的总和，是一个重要的环境指标，因为六价铬对人体健康有害。
以下是一种常见的总铬测试方法：
1. 预处理步骤
- 将水样收集并进行必要的预处理，例如过滤去除悬浮颗粒物。
- 调整水样的pH，通常在碱性条件下（pH > 8）能有利于六价铬的沉淀。
2. 六价铬还原成三价铬
- 将水样中的六价铬还原为三价铬，常用还原剂是亚硫酸盐（如硫酸氢钠）。
3. 三价铬的测定
- 三价铬的测定通常采用分光光度法或原子吸收光谱法。
- 分光光度法：根据三价铬在特定波长下的吸光度进行测定。
- 原子吸收光谱法：将样品中的三价铬原子化，然后测量其吸收光谱。
4. 计算总铬含量
- 根据三价铬的测定结果计算总铬含量，考虑到六价铬被还原为三价铬的情况。
总铬测试方法的具体步骤可能会因使用的仪器和试剂而略
有不同，因此在进行实际测试时应参考具体的操作手册和标准方法。在进行总铬测试时，请务必遵守安全操作规程，避免接触有害化学物质，并正确处理废液和废物。
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ICS 13.060.50 Z 16
DBJ
水质 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
Water Quality Determination of Chromium Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry
广州市质量技术监督局 发布
目次
前言 (Ⅱ)
1 范围 (1)
2 规范性引用文件 (1)
3 术语和定义 (1)
4 原理 (2)
5 干扰及消除 (2)
6 试剂和材料 (2)
7 仪器和设备 (2)
8 样品 (3)
9 分析步骤 (3)
10 结果计算 (3)
11 准确度 (3)
12 检出限和测定限 (4)
附录A （规范性附录）化学改进剂的使用 (5)
前言
本规范由广州市环境保护局提出并归口。
本规范负责起草单位：广州市环境监测中心站。
本规范参加起草单位：广州市疾病预防控制中心、广州市水质监测中心。
本规范主要起草人：黄卓尔、余斌、王宇骏、彭荣飞、林毅、邢琪、吴清柱、周树杰、侯建荣、贺小平、孙伟、孙雷、刘姣、古健、肖明波、徐丽莉。
本规范为首次发布。
水质总铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法
1 范围
本规范规定了测定地表水、生活饮用水及地下水中总铬的石墨炉原子吸收分光光度法。
本规范适用于地表水、生活饮用水及地下水中总铬的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 5750.2 生活饮用水标准检验方法—水样的采集与保存
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本规范。
3.1
总铬total chromium
总铬是指待测水样中铬的总和。
3.2
检出限detection limit
取五日双空白试样仪器响应信号值标准偏差的3倍信号量，依据仪器校准曲线线性回归方程的斜率按式（1）计算分析仪器的检出限，单位为µg/L。
如果空白试样在分析仪器上不产生可检测信号，则配制低浓度（如0.2µg/L∼1µg/L范围）的铬溶液作为测算分析仪器检出限的试样，以保证分析仪器产生适当的信号量。
DL = 3 S / b （1）
式中，DL—分析仪器的检出限，µg/L；
S—五日双空白试样仪器响应信号值（峰面积）标准偏差，Abs⋅s；
b—校准曲线线性回归方程的斜率。
3.3
测定下限minimum quantitative detection limit
取石墨炉原子吸收分光光度计测定总铬检出限的4倍为方法的测定下限，单位为µg/L。
3.4
测定上限maximum quantitative detection limit
取石墨炉原子吸收分光光度计测定总铬时其信号响应线性范围的最高点所对应试样中总铬的浓度为方法的测定上限，单位为µg/L。
4 原理
试料被注入石墨炉原子化器，按程序经历干燥、灰化和原子化等电热处理过程；试料中铬在原子化步骤被高温处理转化为铬原子蒸汽，形成吸收层；铬原子蒸汽中的基态铬原子吸收来自铬空芯阴极灯光源的特征谱线；测量铬原子特征谱线的吸光度。在一定范围内，吸光度值与试样中总铬的浓度成正比，通过与标准系列比较进行定量。
5 干扰及消除
应用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铬，需排除样品基体的影响（基体效应），主要包括背景吸收干扰和基体化学干扰。
5.1 背景吸收干扰及消除
背景吸收来源于吸收层中的分子、原子团、颗粒物等对光源特征谱线的吸收、散射作用。
应用背景校正技术可对背景吸收进行校正，包括塞曼效应校正法、连续光源校正法、光源自吸收校正法、邻近非特征吸收谱线校正法等。
5.2 基体化学干扰及消除
试样中硫酸盐、磷酸盐和氯化物的浓度分别低于200mg/L、800mg/L和8000mg/L时，不会对总铬的测定产生显著基体化学干扰。
地表水、生活饮用水及地下水等样品基体较为简单，一般不产生显著的基体化学干扰。如果样品基体产生显著干扰，可按附录A中叙述，使用硝酸钙作为化学改进剂，消除样品基体化学干扰。
6 试剂和材料
本规范所用试剂除另有注明外，均为分析纯或以上纯度级别的化学试剂。标准溶液应溯源至有证标准物质。实验用水为新制备的去离子水（电阻率≥18MΩ）。
注：如使用的试剂导致空白值偏高，应改用纯度级别更高而铬含量更低的试剂，或实验室自行提纯试剂，以降低试剂空白值。
6.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。
6.2 硝酸溶液(0.5%，V/V)：量取5mL硝酸（6.1），稀释至1000mL。
6.3 铬标准储备溶液［ρ(Cr) = 1000mg/L］。
6.4 铬标准中间使用溶液［ρ(Cr) = 10.0mg/L］：量取1.00mL铬标准储备溶液（6.3）于100mL容量瓶，用硝酸溶液（6.2）稀释至刻度，摇匀。当天配制，当天使用。
6.5 铬标准使用溶液［ρ(Cr) = 100.0μg/L］：量取1.00 mL铬标准中间使用溶液（6.4）于100mL容量瓶，用硝酸溶液（6.2）稀释至刻度，摇匀。配制后，4h内使用。
6.6 铬标准溶液系列：分别量取0、4.00、8.00、12.0、16.0和20.0mL铬标准使用溶液（6.5）于6个100mL容量瓶，用硝酸溶液（6.2）稀释至刻度，摇匀，得到铬浓度[ρ(Cr)]分别为0、4.00、8.00、12.0、16.0和20.0µg/L的铬标准溶液系列。配制后，4h内使用。
6.7 硝酸钙溶液：称取11.8g四水合硝酸钙[Ca(NO3)2⋅4H2O]，加5mL硝酸（6.1）和水溶解，定容至1000mL，此溶液含钙[ρ(Ca)] 2000mg/L。
7 仪器和设备