微乳液法
微乳液法制备催化剂
多相催化原理——微乳液法制备催化剂目录微乳液法原理及方法所制催化剂的应用困难与展望123微乳液简介微乳液是两种相对不互溶的液体的热力学稳定、各向同性、透明或半透明的分散体系，就微观而言，它是由表面活性剂形成的界面膜所稳定的其中1种或2种液体的液滴所构成，其特点是使不相混溶的油和水两相在表面活性剂和助表面活性剂存在下，可以形成均匀稳定的混合物。
微乳液的组成包括表面活性剂、助表面活性剂(通常为醇类)、油(通常为碳氢化合物)和水(或电解质水溶液)。
根据油和水的比例及其微观结构，微乳液有3种基本结构类型：(1)正相(O/W)微乳液，(2)反相(W/O)微乳液，(3)双连续相微乳液(1)正相(O/W)(2)反相(W/O)(3)双连续相微乳液作为纳米反应器的原理以微乳液法制备纳米粒子时，通常采用反相(W/O)微乳体系，其大小可控制在1~100nm之间,该“水滴”尺度小且彼此分离，这种微小的“水滴”可看作是“纳米反应器”或“微反应器”。
并通过增溶不同的反应物而使反应在“水滴”内进行，因而产物的粒径和形状都可调控，此外，当“水滴”内的粒子长到大小接近“水滴”的大小时，表面活性剂分子所形成的膜附着于粒子的表面，阻碍了粒子的聚结，从而提高了粒子稳定性，并阻止其进一步长大。
其中，增溶有反应物A、B 的微乳液，A中含有金属粒子前驱体(多为金属盐)，B中含有用来还原/沉淀金属粒子H2O、NaHB、Na2CO3、水溶前驱体的还原剂/沉淀剂(NH3液等)。
反应方法如：a，b。
a. b.催化剂的制备过程与传统的浸渍法相比，微乳液法所制备的催化剂具有活性组分粒径可控、尺寸分布较窄和均匀地分布在载体上等优点。
纳米粒子微乳液加入载体破乳离心、干燥焙烧活化催化剂催化加氢烯烃+H 2烷烃Ni 、Pt/Al 2O 3苯+H 2环己烯Ru-Zn/SiO 2醛+ H 2 醇Co/SiO 2●催化加氢●催化燃烧(1) 低温催化燃烧用微乳液法制得的Pt/Al2O3、CeO2/Al2O3催化剂，其在CO燃烧时，与传统的催化剂相比，具有较低的燃烧温度和较高的活性。
微乳液法
硼酸盐-锌盐法3.5ZnSO4+3.5Na2B4O7+0.5ZnO+10H2O=2(2ZnO·3B2O3·3.5H2O)+3.5 Na2SO4+2H3BO31 材料与方法1.1 材料甲苯（油相，简写作O）、十二烷基苯磺酸钠（表面活性剂S）无水乙醇（助表面活性剂，简写作A）、氧化锌，硫酸锌，集热式恒温加热磁力搅拌器。
1.2 实验方法1.2.1 反相微乳的制备把有机溶剂、表面活性剂、助表面活性剂混合为乳化体系，再加入水，体系会在某一瞬间变得透明（或有浮光），则形成纳米微乳，若为分层或混浊，则不是。
1.2.1.1 纳米硼酸锌的制备将一定浓氧化锌和硫酸锌度按比例配制混匀，以此混合液为水相配制W/O型微乳液A；硼砂按同样的方法制得微乳液B。
向定量的微乳B中逐渐加入微乳A，反应一段时间。
先配制表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(S)和甲苯（O）的混合液，按比例配3份，S∶0=2∶1，1∶1，1∶2，然后向其中加入氧化锌和硫酸锌混合溶液搅拌，滴加无水乙醇至体系由白色乳状液转为无色透明稳定微乳液为止 1.2.1.2 根据油、水、表面活性剂所占百分比作出对应的拟三元相图，确定微乳液区域。
2.1 反相微乳的制备2.1.1 拟三角相图在乳化剂和助乳化3种比值下（S∶A=2∶1，1∶1，1∶2）得到3张伪三元相图（图1）。
图中阴影部分为微乳区。
根据微乳区的大小，选择具有较大微乳区的图以下实验。
2.1.2 适宜的O/(S+A)比例固定S∶A=2∶1，在微乳区域中，根据以下几个不同的油相与表面活性比例[O/（S+A）：1/9，2/8，3/7，4/6，5/5，6/4，7/3]，观察形成微乳的过程情况来选择最佳O/（S+A）的比例。
2.1.3 微乳液类型的判断2.1.3.2 染色法检测反相微乳特征油溶性染料苏丹红能在微乳液中扩散，而水溶性染料亚甲基蓝在微乳液中几乎不扩散，表明在该配比下的微乳为油包水（W/O）型微乳液。
微乳液的制备方法
微乳液的制备方法
微乳液的制备方法
微乳液的制备方法
微乳液是一种类似于乳液的溶液，其中包含了微小颗粒的油或水，这些颗粒的直径通常在10-100纳米之间。
微乳液具有许多优点，例如高稳定性、高溶解度、易于制备和使用等。
下面介绍常见的微乳液制备方法。
1. 温度法：该方法需要将油和表面活性剂溶解在高温下，然后
逐渐冷却至室温。
在此过程中，微乳液形成，而油和表面活性剂的一部分会聚集在一起形成微小的颗粒。
这种方法制备出的微乳液稳定性较高，但需要较长的制备时间。
2. 高压法：该方法涉及将油、水和表面活性剂放入高压玻璃容
器中，并在高温下进行搅拌，直到形成微乳液。
此方法的优点是能够制备出高浓度的微乳液，但需要使用专业的设备和技术。
3. 超声波法：该方法涉及将油、水和表面活性剂放入容器中，
并使用超声波波动来形成微乳液。
该方法制备时间短，但其稳定性较低。
4. 反相微乳化法：该方法涉及将油和表面活性剂混合，然后加
入水并搅拌，形成反相微乳液。
该方法制备时间短，但其微乳液浓度较低。
以上是常见的微乳液制备方法，具体方法应根据所需微乳液的稳定性、浓度和使用要求选择。
- 1 -。
模板法和微乳液法
第一阶段是晶核形成阶段 第二阶段是晶核生长阶段 模板法：干预反应体系的动力学过程，决定颗粒
结构、尺寸及其分布
1
二、 模板合成法原理： 利用基质材料结构中的空隙或外表面作为模板进行 合成。 优点：调控尺寸、形状、分散性、周期性
2
三、软模板合成法原理
铵引发苯胺聚合制备十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯 胺亚微米管
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塌陷(A)和未塌陷(B)的聚苯胺亚微米管的SEM照片。
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二）阳离子表面活性剂 以十六烷基三甲基溴化铵为结构指导剂、盐酸 作掺杂剂、过硫酸铵作氧化剂制备网状聚苯胺 纳米纤维。
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3.4 软模板法特点：
(1) 模拟生物矿化； 生物矿化：生物体内形成矿物的过程。生物体 产生的有机物对无机物的形成具有模板作用
表面活性剂是这样一种物质，它活跃于表面和界面上，具有 极高的降低表、界面张力的能力和效率。
两个特性：
1. 在各种界面上的定向吸附； 2. 溶液内部形成胶束，从而具有一系列应用功能。
表面活性剂分子的结构特点
表面活性剂分子有两种不同性质的基团所组成，一种 是非极性的亲油基团，另一种是极性的亲水基团。
两个特性： 1. 在各种界面上的定向吸附； 2. 溶液内部形成胶束，从而具有一系列应用功能。
B) TEM image of silica nanotubes prepared by selectively dissolving the silver cores of Ag/SiO2 nanocables in an ammonia solution with~pH 11.
25
五、模板法制备纳米材料的比较 共性：能提供一个有限大小的反应空间 区别：硬模板提供的是静态的孔道,物质只能从开口
纳米颗粒尺寸控制方法总结
纳米颗粒尺寸控制方法总结纳米颗粒是一种具有特殊物理、化学和生物特性的材料，在众多领域中都有广泛的应用。
为了充分发挥纳米材料的特性，尺寸控制是至关重要的。
本文将总结几种常用的纳米颗粒尺寸控制方法，包括物理方法、化学方法和生物方法。
1. 物理方法1.1. 溶剂蒸发法（Solvent Evaporation）溶剂蒸发法是最常用的纳米颗粒尺寸控制方法之一。
该方法通过控制溶剂的蒸发速率来控制颗粒的尺寸。
首先，在溶液中溶解所需材料，然后将溶液滴在表面上，并使其蒸发。
当溶剂逐渐蒸发时，颗粒会逐渐形成并沉积在基底上。
通过调整溶剂的挥发速率，可以控制颗粒的尺寸。
1.2. 焙烧法（Annealing）焙烧法是一种常用的尺寸控制方法，尤其针对金属纳米颗粒。
通过加热纳米颗粒，可以使其发生熔化和重结晶，从而改变其尺寸。
通过调整焙烧的温度、时间和气氛，可以控制纳米颗粒的生长和形貌。
1.3. 微乳液法（Microemulsion）微乳液法是一种常用的尺寸控制方法，在制备纳米颗粒方面具有优势。
微乳液是一种由胶束组成的稳定的乳状液体，其中纳米颗粒可以在胶束中形成并控制其尺寸。
通过调整微乳液的成分和比例，可以控制纳米颗粒的尺寸和形状。
2. 化学方法2.1. 水热合成法（Hydrothermal Synthesis）水热合成法是一种常用的纳米颗粒尺寸控制方法，尤其用于金属氧化物和碳材料的制备。
该方法利用高温高压下的反应条件，在水溶液中形成纳米颗粒。
通过调整反应温度、时间和溶液成分，可以控制纳米颗粒的尺寸和形貌。
2.2. 氧化还原法（Reduction-Oxidation）氧化还原法是一种常用的纳米颗粒尺寸控制方法，特别适用于金属纳米颗粒的合成。
该方法通过在溶液中添加还原剂和氧化剂，使金属离子在还原剂的作用下还原成金属纳米颗粒。
通过调整还原剂的浓度和反应条件，可以控制纳米颗粒的尺寸。
2.3. 溶胶-凝胶法（Sol-Gel）溶胶-凝胶法是一种常用的纳米颗粒合成方法，特别适用于无机纳米材料的制备。
5-微乳液法 (1)
1915年，奥斯特瓦尔德《被遗忘了尺寸的世乳液需要借助高速搅拌或超声振荡等外力微乳液无需任何机械功，只需按照配方，热力学等）随浓度的增加，表面张力升高；（醇，羧酸等）随浓度的增加，表面张力变化不明显；界面CTABH atom C atom N atom O atom S atomlyophobic, hydrophobic 疏水的lyophilic, hydrophilicAmphiphilic碳氢链在8～20个碳原子两亲分子材料合成技术与方法（2）按头部基团分类阴离子表面活性剂：亲水基为阴离子Sodium dodecyl sulfonate 十二烷基磺酸钠Sodium dodecyl sulfate 十二烷基硫酸钠CH3CH2CH2CH2—OSO3—Na+烷基磺酸钠材料合成技术与方法阴离子表面活性剂：亲水基为阴离子疏水基：由C10～C20的长链烃基亲水基：羧酸、磺酸、硫酸、磷酸等特点：原料易得、性能优良、很好的润湿性和去污功能Sodium dodecyl sulfonate十二烷基磺酸钠Sodium dodecyl sulfate十二烷基硫酸钠poly(ethylene glycol), poly(ethylene oxide), poly(oxyethylene)聚乙二醇，聚环氧乙烷，聚氧乙撑在固体表面有强烈的吸附性胶团化：表面活性剂在溶液中分散，当达到一定浓度时，表面活性剂分子会从单体（单个此时的浓度，即形成胶团的浓度胶团（胶束，反胶团（反胶束，反相胶束）水亲油基朝外，亲水基朝里油包水直径单一分散性，动力学和热力学稳定性微乳液浓度<CMC材料合成技术与方法C 14H 29COO −Na +临界排列参数( Critical packing parameter)V ：表面活性剂分子疏水部分的体积,a 0：表面活性剂分子在聚集体表面所占有效头基面积l c ：表面活性剂分子疏水部分的链长。
材料合成技术与方法0<p<1/3时形成胶束，(liposome) ：表面活性材料合成技术与方法囊泡结构从完全无序的单体稀溶液到高度有序的结晶态。
微乳液法用于纳米金属氧化物催化剂制备
胶团
H2O
棒状胶团
棒状六角团
H2O
H2O
油
H2O
醇
H2O
H2O
H2O
H2O
1.0-3.5nm
H2O
微乳状液
水柱的六角堆积
层状胶团
表面活性剂溶液中形成的胶团结构
介孔分子筛的合成
乳状液
乳状液的定义 乳状液一种或几种液体以液珠形式分散在另一种 与其不互溶(或部分互溶)液体中所形成的分散系统。
乳状液是由两种液体构成的分散体系。 热力学不稳定
内容概要
1、乳状液、胶束、微乳液相关概念与定义 2、微乳液体系的形成、反应机理（纲领性介
绍） 3、微乳液技术在பைடு நூலகம்米催化剂制备中的应用 4、应用举例
基本的认知
微乳液由水、油、表面活性剂和助表面活性剂所形成的分散 相液滴直径约为10～100nm的胶体分散体系。微乳液为透明 或半透明的自发形成的热力学稳定体系。
微乳法制备c催: M化. W剂u：et纳al米., J粒. C子ol细loid小In、te窄rfa分ce布Sc、i.,粒24径3,和10组2-分10可8. 控。
参考资料
书名:微乳液的制备及其应用 作者:王军 主编 出版社：中国纺织出版社
出版日期：2011-12-1 ISBN：9787506481021
NP-5（壬基酚聚氧乙烯醚） ✓助表面活性剂：中等碳链C5~ C8的脂肪醇
（有些体系可不加）
水包油型 O/W
微乳液的类型/微观结构 反相微乳液
油包水性 W/O
油油 水油
油 油油
双连续相
bicontinuous
微乳液水池
Water
Oil
微乳液“水池”
微乳液法
微乳液法微乳液是两种互不相容的液体形成的热力学稳定、各相同性、外观透明或不透明的分散体系；是由水溶液，有机溶剂，表面活性剂以及助表面活性剂构成，一般有水包油型和油包水型以及近年来发展的连续双包型。
微乳液制备有机纳米材料的特点在于：微反应器的界面是一层表面活性剂分子，在微反应器中形成的纳米颗粒因这层界面膜隔离而不能聚结，是理想的反应介质。
由于微乳液的结构可以限制了颗粒的生长，使纳米颗粒的制备变得容易。
这种方法的实验装置简单，操作方便，并且可以人为控制粒径，因此在有机纳米颗粒的制备中具有极其广泛的应用前景。
例如Debuigne 报道了[ 1] 用微乳液法制备胆固醇和聚酰胺纤维等纳米材料。
微乳液法制备胆固醇和聚酰胺纤维等纳米材料是在连续超声波作用下，在有机相中加入一种表面活性剂，接着根据水与表面活性剂的比例向有机相中加入相应数量的水，得到的乳液透明并且很稳定，然后将有机分子溶液逐滴加入到上述乳液中，在超声波和磁搅拌作用下保持适当的时间就完成了胆固醇和聚酰胺纤维等有机纳米材料的制备。
制备的胆固醇和聚酰胺纤维等有机纳米粒子的大小受有机分子浓度、因素R= [H2O] / [ AOT]、溶液体积以及容器的几何形状等条件的影响不大，粒子大小均在4~ 7 nm之间，而且这些有机纳米材料存放几个30 d都很稳定。
F.Q.Hu 等人[ 2] 利用微乳法成功地制备了含有缩氨酸的固体油脂纳米材料，并研究了这种有机纳米材料的性质以及在控制药物释放方面的应用，发现固体油脂纳米材料具有更好的耐药量、生物降解能力、较高的生物药效率，对大脑较好的靶向作用，同时这种含有缩氨酸的固体油脂纳米材料使药物的释放时间延长超过20 d。
通过选择不同的表面活性剂即可对纳米颗粒的表面进行修饰，并能够控制颗粒粒径的大小；由于助表面活性剂以及表面活性剂的存在，在某种程度上，对纳米微粒的纯度有一定影响，甚至影响纳米材料的某些性能。
Shlomo Magdassi 等人报道了[ 3] 用微乳法制备了一系列的有机纳米材料如聚交酯、胆固醇等有机纳米材料。
微乳液法制备纳米微粒
纳米材料——微乳液法制备纳米微粒微乳液法的概述：微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成均匀的乳液，从乳液中析出固相从而制备出一定粒径的纳米粉体。
但相对于细乳液和普通乳液而言的，微乳液颗粒直径约为l0～lOOnm，细乳液颗粒直径约为lO0~400nm，普通乳液颗粒直径一般在几百纳米到上千纳米。
一般情况下，将两种互补相溶的液体在表面活性剂作用下所形成的热力学稳定、各项同性、外观透明或半透明、粒径l～lOOnm 的分散体系称为微乳液。
相应的把制备微乳液的技术称为微乳化技术(MET)。
1982年Boutonmt首先报道了应用微乳液制备出了纳米颗粒：用水合肼或者氢气还原在w／0型微乳液水合中的贵金属盐，得到了分散的Pt、Pd、Ru、Ir 金属颗粒(3~40nm)。
从此以后，微乳液理论的研究获得了飞速发展，尤其是2O世纪9O年代以来，微乳液应用研究更快，在许多领域如3次采油、污水治理、萃取分离、催化、食品、生物医药、化妆品、材料制备、化学反应介质，涂料等领域均具有潜在的应用前景。
微乳液法是一种简单易行而又具有智能化特点的新方法，是目前研究的热点。
运用微乳液法制备纳米粉体是一个非常重要的领域。
运用微乳液法制备的纳米颗粒主要有以下几类。
：(1)金属，如Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Ag、Cu等；(2)硫化物CdS、PbS、CuS等；(3)Ni、Co、Fe等与B的化合物；(4)氯化物AgC1、AuC1 等；(5)碱土金属碳酸盐，如CaCO3、BaCO3、Sr—CO3；(6)氧化物Eu2O 、Fe2O。
、Bi2O 及氢氧化物如Al(0H)3 等。
1 微乳反应器原理在微乳体系中，用来制备纳米粒子的一般都是W／O型体系，该体系一般由有机溶剂、水溶液、活性剂，助表面活性剂4个组分组成。
常用的有机溶剂多为C6～C8直链烃或环烷烃；表面活性剂一般为A0T(2一乙基己基磺基琥珀酸钠)、SDS(十二烷基硫酸钠)阴离子表面活性剂、SDBS(十六烷基磺酸钠)阴离子表面活性剂、CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)阳离子表面活性剂、TritonX(聚氧乙烯醚类)非离子表面活性剂等；助表面活性剂一般为中等碳链C5～C8的脂肪酸。
纳米材料导论微乳液法
温度低 温度高
反应可能不会发生 产物可能聚集，使粒径变大
反应时间
直接影响产物的形貌
其它因素： pH值，还原剂和 沉淀剂的性质等
6 微乳液法的特点
粒径分布较窄，易控制,可以较易获得粒径均匀的纳米微粒． 通过选择不同的表面活性剂分子对粒子表面进行修饰，可获得所需特
殊物理、化学性质的纳米材料 粒子表面包覆表面活性剂分子，不易聚结，稳定性好 纳米粒子表面的表面活性剂层类似于一个“活性膜”，该层可以被相
组成： ➢ 水溶液 CH2 COOCH2CH(C2H5)C4H9 ➢ 有机溶剂：C6-C8直链烃或环烷烃 ➢ 表面活性剂：阴离子(AOT)，阳离子(CTAB十六烷基
三甲基溴化铵 ) 非离子(Triton X（聚氧乙烯醚类） )
作用：(1) 增加表面活性，降低油水界面张力
(2) 阻止液滴聚集，提高稳定性增加柔性，减少微
Transmission electron micrograph and size distributionof nickel nanoparticles. [NiCl2]= 0.05 M; [N2H5OH]=1.0 M; water/CTAB/n-hexanol= 22/33/45; 73 °C
Synthesis of Ni–Co needle-like alloys
结论
实验装置简单，操作方便，应用领域广； 可有效的控制微粒的粒度和形貌； 可制备均匀的双金属和混合金属氧化物材料。
单次制备的催化剂数量有限；溶剂的回收和 循环使用对商业应用来说仍是一个挑战。
乳液法概述
乳液法：利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作 用下形成一个均匀的乳液，从乳液中析出固相，这样 可使成核、生长、聚结、团聚等过程局限在一个微小 的球形液滴内，从而可形成球形颗粒，又避免了颗粒 之间进一步团聚。
二氧化硅微球的可控制备
二氧化硅微球的可控制备二氧化硅微球是一种具有广泛应用前景的材料，其制备的可控性对于其性能和应用具有重要影响。
本文将介绍几种常见的可控制备二氧化硅微球的方法，并讨论其优缺点。
一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备二氧化硅微球常用的方法之一。
首先，通过水解和缩聚反应制备溶胶，然后将溶胶滴入某种油相中，形成乳液。
接下来，通过热处理或化学反应使溶胶凝胶化，生成二氧化硅微球。
该方法具有制备工艺简单、可控性较好的优点，但对于微球的尺寸和形貌的控制有一定的局限性。
二、模板法模板法是制备二氧化硅微球的常用方法之一。
该方法通过选择合适的模板和二氧化硅前体，将前体溶液浸渍到模板孔道中，并经过一系列的处理步骤，如溶胶凝胶化、模板的去除等，最终得到二氧化硅微球。
该方法可以通过选择不同的模板和处理条件，实现对微球尺寸、孔结构等性质的可控制备。
然而，模板法需要使用模板，且模板的去除步骤可能会对微球的形貌和结构产生一定的影响。
三、微乳液法微乳液法是一种通过调控乳液的性质来制备二氧化硅微球的方法。
该方法将溶胶和乳化剂加入到水相中，形成稳定的微乳液。
接下来，通过水解和凝胶化反应，将溶胶转变为二氧化硅微球。
微乳液法具有制备过程简单、可控性较好的优点，且可以制备出具有较高比表面积和孔结构的二氧化硅微球。
然而，微乳液法对乳液的稳定性要求较高，且溶胶的浓度和pH值等因素也会对微球的形貌和性质产生影响。
四、气相法气相法是一种通过气相沉积的方式制备二氧化硅微球的方法。
该方法通常采用化学气相沉积（CVD）或物理气相沉积（PVD）的方法，通过控制沉积条件和前体气体的浓度，使二氧化硅在载体表面沉积并形成微球。
气相法可以制备出具有高纯度和较大尺寸的二氧化硅微球，但对于微球的形貌和孔结构的控制相对较难。
可控制备二氧化硅微球的方法有溶胶-凝胶法、模板法、微乳液法和气相法等。
这些方法各有优缺点，可以根据具体需求选择合适的方法进行制备。
未来，随着材料科学和制备技术的发展，相信可控制备二氧化硅微球的方法将得到进一步改进和创新，使其在更广泛的领域得到应用。
微乳液法纳米聚苯乙烯微球的制备与表征
微乳液法纳米聚苯乙烯微球的制备与表征微乳液法纳米聚苯乙烯微球的制备与表征是一项重要的研究领域。
它是通过在微乳液中将聚合物前驱体迅速聚合成微球，制备出基本无污染的纳米颗粒，具有很重要的应用意义。
下面我们将从制备步骤和表征分析两个方面来展开讨论。
一、制备步骤微乳液法纳米聚苯乙烯微球的制备需要按照以下步骤进行：1. 制备微乳液：将表面活性剂以一定比例溶解在水中，加入油相中，用高速搅拌器搅拌得到微乳液。
2. 加入聚合物前驱体：将聚合物前驱体加入微乳液中并搅拌，控制良好的温度、时间和pH值等条件，使前驱体快速聚合成微球。
3. 洗涤：将制备好的纳米聚苯乙烯微球用稀硝酸水洗涤，去除微乳液和表面活性剂等杂质。
4. 干燥：将洗涤后的微球在恒温箱中干燥，得到成品。
二、表征分析制备好的微球需要进行一系列的表征分析，常用的方法有扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、动态光散射(DLS)等。
1. 扫描电镜(SEM)：SEM可以观察到微球的形貌和表面形貌。
通过SEM图像能够发现微球的大小和形状，也能够检测到微球的表面形貌，了解微球的几何形状和微观特征。
2. 透射电镜(TEM)：TEM可以观察到微球的内部形貌和结构。
通过TEM图像能够发现微球的内部纳米结构和粒子分布，了解微球的粒径大小和内部结构。
3. 动态光散射(DLS)：DLS可以测量微球的尺寸分布和粒径分布。
通过DLS数据能够反映微球的粒径大小和粒径分布情况，为后续应用提供依据。
综上所述，微乳液法纳米聚苯乙烯微球的制备与表征是一项具有重要应用价值的研究，需要按照严格的步骤进行制备和表征分析。
通过适当的控制制备条件和科学的表征方法，可以制备出理想的纳米聚苯乙烯微球，在材料科学、能源科学等领域有着广泛的应用前景。
微乳液法
微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。
其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。
微乳液是热力学稳定、透明的水滴在油中(w／o)或油滴在水中(O／W )形成的单分散体系，其微结构的粒径为5～70 nnl J，分为O／W 型和w／o(反相胶束)型两种，是表面活性剂分子在油／水界面形成的有序组合体。
1943年Schulman等在乳状液中滴加醇，首次制得了透明或半透明、均匀并长期稳定的微乳液。
组成微乳液通常由表面活性剂、助表面活性剂、溶剂和水(或水溶液)组成。
在此体系中，两种互不相溶的连续介质被表面活性剂双亲分子分割成微小空间形成微型反应器，其大小可控制在纳米级范围，反应物在体系中反应生成固相粒子。
由于微乳液能对纳米材料的粒径和稳定性进行精确控制，限制了纳米粒子的成核、生长、聚结、团聚等过程，从而形成的纳米粒子包裹有一层表面活性剂，并有一定的凝聚态结构。
微乳液法与传统的制备方法相比，具有明显的优势和先进性，是制备单分散纳米粒子的重要手段，近年来得到了很大的发展和完善。
形成机理常用的表面活性剂有：双链离子型表面活性剂，如琥珀酸二辛酯磺酸钠(AOT)；阴离子表面活性剂，如十二烷基磺酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(DBS)；阳离子表面活性剂，如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)；非离子表面活性剂，如TritonX 系列(聚氧乙烯醚类)等。
常用的溶剂为非极性溶剂，如烷烃或环烷烃等。
将油、表面活性剂、水(电解质水溶液)或助表面活性剂混合均匀，然后向体系中加入助表面活性剂或水(电解质水溶液)，在一定配比范围内可形成澄清透明的微乳液。
一般认为微乳液的形成机理是瞬时负界面张力机理。
该机理可表述如下：油／水界面的张力在表面活性剂作用下降至1～10 mN／m，形成乳状液，当加入助表面活性剂后，表面活性剂和助表面活性剂吸附在油／水界面上，产生混合吸附，油／水界面张力迅速降至10～～10～ mN／m，甚至产生瞬时负界面张力，所以体系将自发扩张界面，直至界面张力恢复为零或微小的正值而形成微乳液。
金属氧化物纳米材料的制备新进展
金属氧化物纳米材料的制备新进展金属氧化物纳米材料制备是纳米科学和纳米技术领域的重要研究方向之一。
随着科学技术的不断发展，研究人员不断提出新的制备方法和技术，取得了一系列新的研究进展。
本文将介绍一些金属氧化物纳米材料制备的新进展。
一、溶液法制备：溶液法是制备金属氧化物纳米材料最常用的方法。
近年来，研究人员在溶液法制备金属氧化物纳米材料方面做了很多创新工作。
例如，研究人员借助微乳液技术，成功制备了一系列具有不同形貌和性能的金属氧化物纳米材料。
此外，研究人员还提出了一种新的溶液法，即借助超声波剥离法，将金属离子从金属片中剥离出来形成纳米颗粒。
这种方法不仅制备简单、成本低，而且可以得到纯度高、分散性好的金属氧化物纳米材料。
二、气相沉积法制备：气相沉积法是制备金属氧化物纳米材料常用的方法之一。
近年来，研究人员在气相沉积法制备金属氧化物纳米材料方面做了很多创新工作。
例如，研究人员借助等离子体共振技术，成功制备了一系列具有良好分散性和稳定性的金属氧化物纳米材料。
此外，研究人员还提出了一种新的气相沉积法，即借助超声波雾化法，在低温下制备金属氧化物纳米粒子。
这种方法不仅制备简单、成本低，而且可以得到纯度高、粒径分布窄的金属氧化物纳米材料。
三、溶胶-凝胶法制备：溶胶-凝胶法是制备金属氧化物纳米材料的一种重要方法。
近年来，研究人员在溶胶-凝胶法制备金属氧化物纳米材料方面做了很多创新工作。
例如，研究人员借助模板法，成功制备了具有长通道和大孔结构的金属氧化物纳米材料。
此外，研究人员还提出了一种新的溶胶-凝胶法，即借助微流体技术，在微尺度上控制金属氧化物纳米材料的形貌和尺寸。
这种方法不仅制备简单、成本低，而且可以得到高比表面积和良好分散性的金属氧化物纳米材料。
四、微乳液法制备：微乳液法是制备金属氧化物纳米材料的一种新方法。
近年来，研究人员在微乳液法制备金属氧化物纳米材料方面做了很多创新工作。
例如，研究人员借助乳化剂和辅助剂，成功制备了具有不同形貌和性能的金属氧化物纳米材料。
微乳液的制备
微乳液的制备
微乳液是一种介于胶体和溶液之间的分散体系，由于其优异的物理化学性质，在化妆品、药物、食品等领域得到了广泛应用。
本文将介绍微乳液的制备方法。
1. 溶媒法
溶媒法是一种将油相溶解在表面活性剂水溶液中，形成微乳液的方法。
首先将表面活性剂和水混合均匀，加入所需的油相，搅拌混合，直到形成均匀的微乳液。
2. 高压均质法
高压均质法是将油相和表面活性剂水溶液通过高压均质机进行
剪切混合，形成微乳液的方法。
在高压均质过程中，由于剪切力的作用，油相和水相之间形成小颗粒，最终形成均匀的微乳液。
3. 过渡态法
过渡态法是将油相和表面活性剂水溶液通过添加过渡态剂，使其形成微乳液的方法。
过渡态剂是一种能够促进油相和水相之间相互作用的物质，通过加入过渡态剂，可以提高微乳液的稳定性和均匀性。
以上是微乳液的三种制备方法，具体方法应根据具体情况进行选择。
制备过程中需要注意控制温度和搅拌速度，以保证微乳液的稳定性和均一性。
- 1 -。
pt纳米粒子的制备
pt纳米粒子的制备一、引言Pt纳米粒子是一种重要的纳米材料，具有广泛的应用前景。
其制备方法也得到了广泛研究。
本文将从Pt纳米粒子的制备方法、影响制备的因素以及应用等方面进行详细介绍。
二、Pt纳米粒子的制备方法1. 化学还原法化学还原法是制备Pt纳米粒子最常用的方法之一。
该方法主要包括两步反应：首先将铵氢四氟硼酸(NH4BF4)加入含有氯铂酸(H2PtCl6)的水溶液中，生成[Pt(NH3)4]2+；然后加入还原剂(如乙二醇、甲醇等)，使[Pt(NH3)4]2+被还原成金属Pt。
该方法具有简单、易于控制反应条件和产量高等优点，但也存在着控制粒径大小和分散度较难等问题。
2. 微乳液法微乳液法是利用微乳液中存在的界面活性剂和表面活性剂来控制反应体系中金属离子的聚集行为，从而实现金属纳米晶体的合成。
在微乳液法中，界面活性剂和表面活性剂的组合可以形成一种稳定的胶束结构，在这种结构中，Pt离子可以在胶束的水相区域中聚集并还原成Pt 纳米粒子。
该方法的优点是可以控制粒径大小和分散度，但需要对反应条件进行较为严格的控制。
3. 水热法水热法是利用高温高压下水分子的特殊性质来控制反应体系中金属离子的聚集行为，从而实现金属纳米晶体的合成。
在水热法中，Pt离子可以在高温高压下与还原剂(如乙二醇)反应生成Pt纳米粒子。
该方法具有简单、易于控制反应条件等优点，但也存在着产率低、粒径分布不均匀等问题。
三、影响制备Pt纳米粒子的因素1. 反应物浓度反应物浓度是影响Pt纳米粒子制备过程中最重要的因素之一。
当反应物浓度过低时，会导致产率低；当反应物浓度过高时，则会导致粒径增大或者形成聚集体。
2. 还原剂种类和浓度还原剂种类和浓度也是影响Pt纳米粒子制备过程中重要的因素之一。
不同种类的还原剂对Pt离子的还原速率和产率都有不同的影响。
此外，还原剂浓度过低会导致反应速率较慢，而过高则会导致Pt纳米粒子聚集。
3. 温度和反应时间温度和反应时间也是影响Pt纳米粒子制备过程中重要的因素之一。
微乳液综述
微乳液综述1.1 微乳液概述微乳液为两种互不相溶的液体在表面活性剂分子的作用下生成的热力学稳定的、各向同性的、透明的分散体系。
微乳液是由蒸馏水、油、表面活性剂、助表面活性剂和盐五种组分按一定比例组成的高度分散的低张力体系,五种组分中任何一种组分的性质或量的变化,都会影响微乳液的形成与性质[1] 1.1.1微乳液的结构性质微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂(通常为醇类) 、油(通常为碳氢化合物) 和水或电解质水溶液在适当的比例下自发形成的外观为透明或半透明,粒径在10 ～200nm 之间,具有超低界面张力(微乳液体系的界面张力通常约为10 -2 mN·m-1 ) ,热力学稳定的乳状液。
微乳液分为W/O 型O/W 型和双连续型3 种结构。
W/O 型微乳液由油连续相、水核及表面活性剂与助表面活性剂组成的界面膜三相构成。
O/W型微乳液的结构则由水连续相、油核及表面活性剂与助表面活性剂组成的界面膜三相构成,双连续相结构具有W/O 和O/W2 种结构的综合特性,但其中水相和油相均不是球状,而是类似于水管在油相中形成的网格。
影响微乳液结构的因素很多,主要包括表面活性剂分子的亲水性、疏水性、温度、pH值、电解质浓度、各相分的相对比、油相的化学特性等。
通过相图,各组分的关系可以比较精确地确定,而且可以预测微乳液的特征。
除单相微乳液之外,微乳液还能以许多平衡的相态存在,如Winsor Ⅰ型(两相,O/W 微乳液与过量的油共存) 、Winsor Ⅱ型(两相,W/O 微乳液与过量的水共存) 以及WinsorⅢ型(三相,中间态的双连续相微乳液与过量的水、油共存) 。
1.1.2微乳的形成机理尽管在分散类型方面微乳液和普通乳状液有相似之处即有O/W 型和W/O 型,但微乳液和普通乳状液有2 个根本的不同点:其一,普通乳状液的形成一般需要外界提供能量如经过搅拌、超声粉碎、胶体磨处理等才能形成,而微乳液的形成是自发的,不需要外界提供能量;其二,普通乳状液是热力学不稳定体系,在存放过程中将发生聚结而最终分成油、水两相,而微乳液是热力学稳定体系,不会发生聚结,即使在超离心作用下出现暂时的分层现象,一旦取消离心力场,分层现象即消失,还原到原来的稳定体系。
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＝ 3～5
c反应温度和时间
温度低 温度高 反应时间 反应可能不会发生 产物可能聚集，使粒径变大 直接影响产物的形貌 pH值，还原剂和 沉淀剂的性质等
其它因素：
6 微乳液法的特点
粒径分布较窄，易控制,可以较易获得粒径均匀的纳米微粒． 通过选择不同的表面活性剂分子对粒子表面进行修饰，可获得所需特 殊物理、化学性质的纳米材料
B 反应物浓度的影响
适当调节反应物的浓度，可使制取粒子的大小受到控制。理论上，在最 优反应物浓度条件下可获得最小的粒子粒径。 Ravet et al(1987)利用成核过程解释这一现象： 反应物浓度较低时，用于形成成核中心的粒子数量较少， 因此反应之初只形成少量的成核中心，导致粒径较大； 增加反应物浓度，成核数目增多，粒径尺寸降低； 继续增加反应物浓度，成核数目达到一定程度时保持不变， 此时离子浓度继续增加就会导致粒子粒径的增大。 Reducing agent metal
1 粉体的制备
先配制微乳液A和B, A的水相为Fe3 +和Sn4 + 、Au3 +的混合溶液, B的水相为 氨水溶液(其中表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚含量为32. 8% (质量分数, 下同) 、 油相环己烷含量为43. 8%、助表面活性剂正己醇含量为16. 4%、水相含量为 7%). 剧烈搅拌下将B慢慢加入A中, 继续搅拌2h后, 用高速离心机分离(10 000 r/min, 20 min) , 沉淀物用无水乙醇洗涤数次, 再用去离子水洗涤, 直至无Cl- 检 出干燥, 得氧化铁前驱体, 经400 ℃下灼烧1 h后得到氧化铁粉体
将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中 一定条件下混合 两种反应物通过物质交换而彼此遭遇，产生反应，纳米微粒可在 “水池”中稳定存在 通过超速离心，或将水和丙酮的混合物加入反应完成后的微乳液 中等办法使纳米微粒与微乳液分离 以有机溶剂清洗以去除附着在微粒表面的油和表面活性剂 在一定温度下进行干燥处理，即可得到纳米微粒的固体样品
微乳液制备的方式
（ I）
反应物A
总结
发生化学反应
混
反应物B
合
形成AB沉淀 还原反应
（II）
可溶金属盐
加入还原剂
形成金属沉淀
发生化学反应
（III）
阳离子可溶盐
气泡穿过微乳液
形成沉淀
纳米粒子的收集
沉淀灼烧法－用离心沉淀法收集含有大量表面活性剂及有机溶剂 的粒子，经灼烧得到产品。此法虽然简单，但粒子一经灼烧就会 聚集，使粒径增大很多，而且表面活性剂被烧掉，浪费很大。
微乳法合成ZnO 纳米线
Zn(ACAC)+NaOH
PH=14
CTAB-Zn(OH)42- solution-n-hexanol-n-heptane
stirring
SEM image of ZnO nanowires
autoceter: 30-150nm Single crystal structure
反应动力学也有较大的改变。 微乳颗粒在不停地作布朗运动，不同颗粒在互相碰撞时，组成界
面的表面活性剂和助表面活性剂的碳氢链可以互相渗入。与此同
时，“水池”中的物质可以穿过界面进入另一颗粒中。
4 纳米微粒的微乳液制备法原理
将微乳液“水池”作为“微反应器” ，利用微乳液 “水池”间可以进行物质交换的原理制备纳米粉体
5 影响微乳法制备无机纳米材料的因素
以
纳米尺寸的“水池”是制备纳米粒子的关键，所 选择合适的微乳系统是材料制备的前题。
影响因素
表面活性剂性质的影响 水/表面活性剂摩尔比的影响 反应温度和时间的影响
A 表面活性剂
表面活性剂性质决定微乳体系中“水池”界面 性质，对纳米粒子的形貌和粒径具有关键作用。
甲基溴化铵 )
非离子(Triton X（聚氧乙烯醚类） )
作用：(1) 增加表面活性，降低油水界面张力
(2) 阻止液滴聚集，提高稳定性 增加柔性，减少微
助表面活性剂：脂肪醇，胺
作用： （1）降低界面张力；
乳液生成时所需的 弯曲能，使微乳液 液滴易生成
（2）增加界面膜的流动性； （3）调整表面活性剂HLB值 (表面活性剂的亲水性)。
(2)向微乳液中直接加还原剂或气体
将气体鼓入阳离子可溶盐（微乳液）发生反应后形成氢氧化物或氧化物沉淀 将还原剂加入到可溶金属盐（微乳液）发生还原反应后形成金属沉淀
Microemulsion containing reactant A
发生化学反应
反应物A
还原剂 加入反应物B 或气体
形成沉淀
还原剂通常为N2H4.H2O，NaBH4，H2
蒸气
f≠0
7
液体
f=0
1.3 对于溶液，溶质的加入将改变溶液的表面张 力
Ⅰ
Ⅱ Ⅲ
c
8
2.3 第Ⅲ类曲线
特点：初始低浓度时， 随浓度增加急剧下降， 但 到一定浓度后几乎不再变化。
Ⅰ
溶质：表面活性剂
有8个以上碳的有机酸盐、
有机胺盐、磺酸盐、苯磺
Ⅱ Ⅲ
酸盐等。
9
c
2 乳状液的类型转化
O/W型和W/O型乳状液相互转化的现 象，通常称为反相。 外加物质（乳化剂、电解质等）
检验水包油乳状液 加入水溶性染料 如亚甲基蓝，说 明水是连续相。 加入油溶性的 染料红色苏丹 Ⅲ，说明油是 不连续相。
表面活性剂
亲油基 亲水基
链尾 直链或支链 碳氢链或碳氟链
头基 正、负离子 或极性非离子
基本概念
一、溶液的表面张力（ ）
引起液体表面收缩的单位长度上的力 1.1 产生原因： 液体表面层分子与内部分子的受力不一样
730C
2Ni(fcc) + N2 + 4H2O
Transmission electron micrograph and size distributionof nickel nanoparticles. [NiCl2]= 0.05 M; [N2H5OH]=1.0 M; water/CTAB/n-hexanol= 22/33/45; 73 °C
H2O/S浓度比
表面活性剂浓度恒定时，H2O/S 浓度之比ω0 越小， 液滴越小，形成的被活性剂包裹的核越小，最终的 粒子尺寸就越小。 H2O 水核半径∝ 表面活性剂
在一定的W（水与表面活性剂的摩尔数之比）范围内， “水 池”半径RW与W近似呈线性关系。根据RW与W的关系，可根 据某个W时的RW值推算出另一W时的RW值。
气体通常为NH3，H2S
CoAl2O4 天蓝纳米陶瓷颜料的制备采用如下几个步骤: ⑴25℃下,将Span80和Tween60的复合表面活性剂和正己醇的 助表面活性剂按照一定的比例混合,在搅拌中缓慢加入一定量的 120#汽油,不停搅拌30min至澄清透明备用。 ⑵CoCl2 和Al (NO3 ) 3 按照CoCl2 :Al(NO3 ) 3 = 1: 2 (摩尔 比)的比例混合,分别配制成Co2+质量百分比浓度为6%、8% 和10%的前驱体水溶液,在搅拌下向上述汽油液中缓慢滴加 Co2 + 、Al3 +混合溶液,制得外观澄清的含有Co2 + ,Al3 +的 微乳液。 ⑶不断搅拌中向上述微乳液中通入NH3 气至pH值为9,生成 混合氢氧化物纳米粒子并沉淀完全,滴加适量破乳剂丙酮并 烘干乳液。 ⑷所得的干燥粉体在马弗炉中于1000℃保温40min,合成钴 铝尖晶石陶瓷颜料。
乳液法概述
乳液法：利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作 用下形成一个均匀的乳液，从乳液中析出固相，这样 可使成核、生长、聚结、团聚等过程局限在一个微小 的球形液滴内，从而可形成球形颗粒，又避免了颗粒 之间进一步团聚。 方法的关键：使每个含有前驱体的水溶液滴被一连续 油相包围，前驱体不溶于该油相型乳液中，也就是要 形成油包水（w/O) 型乳液。 特点：非均相的液相合成法，具有粒度分布较窄并且 容易控制
内容
微乳液基本原理
影响微乳法制备无机纳米材料的因素
微乳法合成无机纳米材料
结论
1 微乳液基本原理
定义：微乳液是由两种互不相溶液体在表面活性剂的作用 下形成的热力学稳定的、各向同性、外观透明或半透明的 液体分散体系，分散相直径约为1-100nm。
亲油端 O/W W/O
W
亲水端
习惯上将不溶于水的有机物称油，将不连续以液珠形 式存在的相称为内相，将连续存在的液相称为外相。
微乳液法制备纳米材料
早期人们认为：油和水不能完全混溶，但可以形成不透 明的乳状液分散体系 1928年美国化学工程师Rodawald在研制皮革上光剂 时意外地得到了“透明乳状液” 1943年Hoar和Schulman证明了这是大小为8～80nm的 球形或圆柱形颗粒构成的分散体系 1958年Schulman给它定名为微乳液 （microemulsion），意思是微小颗粒的乳状液 60-90年代，微乳液的理论方面得到一定程度的发展 90年代以来微乳液的应用研究得到快速发展
烘干洗涤法－让含有纳米粒子的微乳液在真空箱中放置以除去其 中的水和有机溶剂，残余物再加同样的有机溶剂搅拌，离心沉降， 再分别用水和有机溶剂洗涤以除去表面活性剂。
此法未经高温处理，粒子不会团聚，但需要大量溶剂，且表 面活性剂不易回收，浪费较大。
絮凝、洗涤法－在己生成有纳米粒子的微乳液中加入丙酮或丙酮 与甲醇的混合液，立刻发生絮凝。分离出絮凝胶体，用大量的丙 酮清洗，然后再用真空烘干机干燥即得产品。
金属单质和合金的制备
Representative Examples Of Nanoparticulate Metals Prepared by Reduction in Microemulsions