废钯催化剂中钯的回收
化工含钯催化剂回收提炼工艺
化工含钯催化剂回收提炼工艺催化剂是化工工业中常用的一种重要材料，它可以加速化学反应速率，提高反应效率。
然而，催化剂在使用过程中会逐渐失活，导致其活性降低，不能再次使用。
为了充分利用资源，降低成本，化工行业不断研发改进催化剂回收提炼工艺。
本文将介绍一种常见的化工含钯催化剂回收提炼工艺。
一、催化剂回收的必要性催化剂中的钯是一种昂贵的贵金属，在许多化工过程中被广泛应用。
然而，钯催化剂会随着使用时间的增加而逐渐失活，降低反应效率，导致浪费。
因此，催化剂的回收提炼工艺变得尤为重要。
二、催化剂回收的工艺流程1. 收集废弃催化剂需要收集废弃的含钯催化剂。
这些废弃催化剂可以来自化工生产过程中的废液、废料或废气中。
2. 催化剂表面清洗收集到废弃催化剂后，需要进行表面清洗。
清洗的目的是去除催化剂表面的杂质和残留物，恢复催化剂的表面活性。
3. 催化剂还原清洗后的催化剂需要进行还原处理。
还原是指将催化剂中的钯离子还原成金属钯。
这一步骤可以通过加热或化学还原剂来完成。
4. 钯金属的分离经过还原处理后，催化剂中的钯金属与其他杂质可以进行分离。
分离的方法可以采用物理方法，如离心、过滤等，也可以采用化学方法，如溶解、析出等。
5. 钯金属的提纯和精炼分离出的钯金属需要进一步提纯和精炼。
这一步骤可以通过溶解、析出、电解等方法进行，以获得高纯度的钯金属。
6. 催化剂的再生和重利用经过提纯和精炼后的钯金属可以重新制备成催化剂，用于化工生产过程中。
这样就实现了催化剂的再生和重利用，降低了成本，减少了资源浪费。
三、催化剂回收提炼工艺的优势催化剂回收提炼工艺具有以下优势：1. 节约资源：催化剂回收提炼工艺可以有效利用废弃催化剂中的钯资源，节约了贵金属资源。
2. 降低成本：通过回收提炼工艺，可以降低催化剂的成本，提高生产效益。
3. 环保可持续：催化剂回收提炼工艺可以减少废弃物的产生，降低对环境的污染，具有较好的环保效益。
4. 提高催化剂的使用效率：经过回收提炼工艺处理后的催化剂，其活性得到恢复，可以再次使用，提高了催化剂的使用效率。
含钯废催化剂中钯回收研究进展
将 氧 化 钯还 原 为 钯 ， 或 利 用催 化剂 自燃 产 生 的
热 量 维 持燃 烧 温 度 和 气 氛 ， 达 到 控 制 钯 氧 化 程 度 的 目 的 。Ｄ ｅ ｓ ｍｏ ｎ ｄ等 『 ６ １ 将 催 化剂 焙 烧后 ， 再 在 氢气 中还原 ， 残 渣用氰化钠浸 出 ， 钯 的 浸 出 率
石 油 化 工 等 领 域 。在 氟 化 工 产 业 中 ， 钯 催 化 剂 可
Ａ ｌ ： Ｏ 为载体 的钯催 化剂 。研究人员Ⅲ 曾尝试用盐
酸、 硝酸 、 王水将失效 钯炭催 化剂加热浸 出 ， 但 由
用于 Ｈ Ｆ Ｃ ｓ 的制 备 、 Ｃ Ｆ Ｃ ｓ 和Ｈ Ｃ Ｆ Ｃ ｓ 的处理 转化 、
Ｎ ａ Ｏ Ｈ 对 催 化 剂进 行 预 处 理 ， 使钯部分溶解 ， 再 用
率， 降低生产成本 ， 意义十分重大。
浸 出液浸 出， 当浸 出液加热 至 ２ ５ ０ ｏ Ｃ 时， 钯络合物
从 浸 出液 中析 出 ，再 加 热 至 ２ ７ ５ ｃ Ｉ Ｃ，钯 络 合 物 分 解， 得 到 纯钯 ， 钯 的浸 出率 为 ９ ０ ％￣ ９ ５ ％， 经 研 究 认 为 钯 浸 出 率 低 的 原 因 是 有 部 分 钯 被 封 闭 在 催 化
含 氟 单 体 和 含 氟 精 细 化 学 品 的 合 成 等 。现 代 化 工
于炭 载体 的吸附还 原作 用 很强 ，钯 的浸 出率很
低， 仅为 ２ ５ ． ６ ％、 ３ ８ ． ８ ％、 １ ６ ． ５ ％。Ｓ ｉ ｂ ｒ ｅ ｌ ｌ 等将 Ｐ ｄ ／ 分 子筛 加入 １ １ ％Ｎ ａ Ｃ Ｎ 一 ０ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｎ ａ Ｏ Ｈ 浸 出液 中 ， 浸出温度为 １ ６ ０ ｏ Ｃ，在 碱性 条 件 下 催 化 剂 显 示 出
废催化剂中钯的回收技术简述
作者简介:车民,32岁,工程师。
1988年毕业于四川大学化学系有机化学专业,长期从事纺丝助剂的研究开发工作。
专题论述废催化剂中钯的回收技术简述车 民 孙国良 王 文(仪征化纤股份有限公司产品技术开发中心,江苏仪征,211900) 摘 要: 综述了从废催化剂中回收金属钯的研究开发情况,就钯催化剂的回收技术、产品分析等方面的情况作了简要介绍。
关键词: 废催化剂 钯 回收 金属钯(Pd )同其它几种铂族金属(PG M )一样具有优良的耐化学腐蚀能力、极好的高温性能、高的化学活性以及稳定的电学特性。
海绵状钯能吸收大量氢气,是一种选择性良好的低温加氢催化剂。
在工业上很早就开始了钯催化剂的应用[1]。
目前工业上应用量较大的主要有对苯二甲酸(PTA )精制过程中用于42CBA 还原的钯碳催化剂、粗乙烯及粗丙烯加氢脱炔的钯氧化铝催化剂、裂解汽油一段加氢钯催化剂、汽车尾气加氢净化氧化铝基钯催化剂、氨氧化制硝酸所用的铂网—钯催化剂以及其它加氢、脱氧反应的钯催化剂[2]。
钯催化剂的失活主要是由于钯晶粒的增长使其比表面发生较大变化、杂质的覆盖和中毒等原因[3]。
而由于钯所具有的良好耐腐蚀性、高温性能及稳定的电学特性,钯在反应过程中的流失并不很大,废钯催化剂与新鲜催化剂相比钯含量差值不大。
这就使得对催化剂中的钯进行较完全的回收成为可能。
钯金属在地壳中的含量稀少而且分布很不均匀。
目前已探明储量仅15000吨左右。
从废钯催化剂中回收金属钯具有重要的意义和巨大的经济效益。
国内外对钯的回收的研究早已开展,目前范围逐渐扩大,回收及其它相关技术日趋成熟。
1 回收技术总括钯催化剂的回收技术,主要流程分为两个步骤:一是预处理,即将钯与担体分离,使其浓缩于溶液中或浓缩为粗钯。
二是精炼,使用多种技术将钯精炼为含量在99195%左右的高纯单质钯。
111 预处理技术废钯催化剂中钯的含量大多数为千分之几,吸附于担体上,在回收时必须经过分离浓缩。
常用的担体有Χ2A l 2O 3、Α2A l 2O 3、A l 2O 32Si O 2、活性炭、CaCO 3、Si O 2等[2]。
钯碳催化剂回收钯的方法是什么
钯碳催化剂回收钯的方法是什么在化学领域中，催化剂是一种能够改变化学反应速率和有效降低活化能的物质。
钯碳催化剂是一种具有高催化活性的化合物，在有机合成反应中广泛应用。
然而，由于钯的昂贵性，钯碳催化剂的回收和再利用变得尤为重要。
方法一：溶剂萃取法溶剂萃取法是常见的钯碳催化剂回收方法之一。
该方法是通过选择合适的有机溶剂，将含有钯碳催化剂的反应体系与溶剂进行充分混合，使钯离子可以溶解到有机溶剂中。
随后，通过调节温度、pH值等条件，可以让钯离子与有机溶剂中的其他离子发生配位反应，形成稳定的配合物。
最后，通过浓缩、结晶等方法，可以将钯从有机溶剂中分离出来，从而实现催化剂的回收。
方法二：氧化还原法氧化还原法是另一种常用的钯碳催化剂回收方法。
该方法是通过改变催化剂表面的电荷状态，使得催化剂的钯离子发生氧化还原反应，从而将其还原成金属钯。
具体的操作过程可以分为两步：首先是氧化步骤，通过加入氧化剂，催化剂表面的钯离子被氧化为高价态；然后是还原步骤，通过加入还原剂，将高价态的钯离子还原成金属钯。
通过这种方法，钯碳催化剂中的钯可以被还原回收。
方法三：离子交换法离子交换法是一种基于离子交换原理的钯碳催化剂回收方法。
该方法通过合成具有离子交换功能的树脂或吸附剂，将反应体系中的钯离子捕捉在其表面上。
通过调节溶液的pH值、温度和流速等条件，可以控制钯离子与离子交换剂之间的离子交换反应。
当钯离子被吸附在离子交换剂表面后，可以通过洗脱剂将其从离子交换剂上洗脱下来，从而实现催化剂的回收和再利用。
方法四：物理分离法物理分离法是一种基于物理性质的钯碳催化剂回收方法。
由于钯和碳的密度差异较大，可以利用这一特性通过物理分离将它们分离开来。
常用的物理分离方法有离心法、过滤法和沉淀法等。
这些方法通常结合了溶剂萃取和氧化还原等方法，使得钯碳催化剂的回收更加高效和可行。
综上所述，回收钯碳催化剂主要采用溶剂萃取法、氧化还原法、离子交换法和物理分离法等方法。
回收废钯催化剂怎么处理的
回收废钯催化剂怎么处理的废钯催化剂是一种含有钯元素的废弃物，由于其具有较高的钯含量，因此具有较高的价值。
废钯催化剂的回收处理可以实现资源的再利用，同时也有助于减少环境污染。
下面将介绍废钯催化剂的处理方法及其回收利用的过程。
废钯催化剂的处理方法主要有以下几种：物理方法、化学方法和生物方法。
物理方法主要是通过物理手段将废钯催化剂进行分离、提取钯含量较高的部分。
这种方法操作简单，但是提取率相对较低，适用于钯含量较高的废钯催化剂。
常见的物理方法有重力分离、过滤、沉淀等。
化学方法是指利用化学反应来处理废钯催化剂，将钯与其他杂质分离。
化学方法的优势在于可以获得较高的提取率，适用于钯含量较低的废钯催化剂。
常见的化学方法有浸出法、溶解法、析出法等。
生物方法是指利用生物体或生物酶来处理废钯催化剂，通过生物的吸附、降解作用将废钯催化剂中的钯与其他杂质分离。
生物方法具有环保、无毒性的优点，但提取率相对较低。
常见的生物方法有微生物吸附法、酶法等。
回收废钯催化剂的利用过程主要包括以下几个步骤：收集、分离、提取和再利用。
收集废钯催化剂是指将产生废钯催化剂的工业企业进行收集，避免废弃物的随意排放和浪费。
收集可以通过回收公司等专门机构进行，也可以通过和废钯催化剂产生单位签订合作协议等方式进行。
分离是将收集到的废钯催化剂进行判断、分类，目的是为了确定钯含量较高的部分以便后续的提取工作。
分离的方式可以是物理分离、化学分离或生物分离等。
提取是指将废钯催化剂中的钯元素分离出来，使其达到一定的纯度。
提取的方式可以根据废钯催化剂的性质和钯含量来选择相应的方法，常见的方法有浸出、溶解、化学反应等。
提取后得到的钯可以是固体、溶液或气体的形式。
再利用是指将提取得到的钯进行加工处理，使其达到再利用的条件。
再利用的方式可以是将钯直接用于生产中，也可以是将钯进行加工、合金化等，制成钯合金材料，再用于制造行业。
总结起来，废钯催化剂的处理方法包括物理方法、化学方法和生物方法。
回收废钯催化剂怎么处理的好
回收废钯催化剂怎么处理的好在工业生产过程中，废钯催化剂是一种常见的废弃物。
废钯催化剂中含有大量的有价金属钯，如果处理不当，不仅会对环境造成污染，还会导致资源的浪费。
因此，合理有效地处理废钯催化剂，是一项重要的工作。
1. 废钯催化剂的性质废钯催化剂是指在化工、医药等工业生产过程中，失去活性后需要更换的钯催化剂。
钯是一种稀有金属，具有较高的价值。
废钯催化剂中除了含有钯，还可能含有其他有害物质，如重金属，有机盐类等。
2. 回收废钯的方法钯是一种重要的工业催化剂材料，因此回收废钯具有重要的经济意义。
目前，针对废钯催化剂的回收方法主要有以下几种。
2.1 溶剂萃取法溶剂萃取法是一种将废钯溶解在有机溶剂中，然后用水或其他溶剂将钯分离出来的方法。
这种方法的优点是操作简单，成本低，回收率高。
但是由于操作步骤较多，回收过程较为复杂，对操作人员的要求相对较高。
2.2 高温还原法高温还原法是一种将废钯催化剂在高温条件下还原，使钯从催化剂中释放出来的方法。
这种方法一般采用高温、高压的条件，需要专业设备和技术的支持，回收效果较好，但操作成本较高。
3. 废钯催化剂的再利用废钯催化剂经过回收处理后，可以进行再利用。
除了将钯直接用于生产催化剂外，还可以进行以下几种再利用方式。
3.1 制备合金材料钯是一种耐腐蚀的金属材料，在制备合金材料时常常被用于提高材料的性能。
回收后的废钯催化剂可以通过熔炼等方法，与其他金属材料制备成合金材料，用于制造耐腐蚀零件、高温材料等。
3.2 制备电子材料废钯催化剂中的钯可以用于制备电子材料，如电阻器、电容器等。
钯具有良好的导电性和稳定性，可以用于制造电子器件。
3.3 用于环保领域钯是一种重要的催化剂材料，在环保领域有着广泛的应用。
回收后的废钯催化剂可以用于制备环保催化剂，如催化转化废气中的有害气体等。
4. 废钯催化剂处理的注意事项在处理废钯催化剂时，需要注意以下几点：•确保操作人员的安全，采取必要的防护措施；•选择合适的处理方法，根据废钯催化剂的性质和回收需求来进行选择；•操作过程中注意环境保护，防止废钯对环境造成污染；•对于废钯催化剂中的其他有害物质，应该采取相应的处理方法，以避免对环境和人体健康造成危害。
钯催化剂的回收价值及钯碳的提纯方法
钯碳的提纯方法是：
钯合金可制成膜片(称钯膜)。钯膜的厚度通常为0.1mm左右。主要于氢气与杂质的分离。钯膜纯化氢的原理是，在300—500℃下，把待纯化的氢通入钯膜的一侧时，氢被吸附在钯膜壁上，由于钯的4d电子层缺少两个电子，它能与氢生成不稳定的化学键(钯与氢的这种反应是可逆的)，在钯的作用下，氢被电离为质子其半径为1.5×1015m，而钯的晶格常数为3.88×10-10m(20℃时)，故可通过钯膜，在钯的作用下质子又与电子结合并重新形成氢分子，从钯膜的另一侧逸出。
钯催化剂的回收价值及钯碳的提纯方法：
钯催化剂在化工工业中应用广泛，其失活后损失不大，钯的回收有着较大的经济价值。
钯是一种金属，对氢气和氧气具有特殊的吸附能力，在催化剂行业应用广泛。含钯催化剂的种类很多，大多应用于石油化工中的催化加氢和催化氧化等反应过程中，如制备乙醛、吡啶衍生物、乙酸乙烯酯及多种化工产品的反应过程。
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பைடு நூலகம்
钯金：铂族的一员，元素符号Pd，外观与铂金相似，呈银白色金属光泽，色泽鲜明。比重12，轻于铂金，延展性强。熔点为1555℃，硬度4-4.5，比铂金稍硬。化学性质较稳定，不溶于有机酸、冷硫酸或盐酸，但溶于硝酸和王水，常态下不易氧化和失去光泽。钯金是铂系金属之一。铂系金属包括钌、铑、钯、铂等。他们多数都比黄金贵，是金属中典型的“贵族之家”。
催化剂中钯的质量含量一般在万分之几至百分之几。钯价格昂贵且资源有限，钯催化剂的失活主要是钯晶粒的增长使其催化活性面积减小、杂质的覆盖和中毒等原因。而钯所具有良好耐腐蚀性、高温性能及稳定的电学特性，钯在反应过程得流失并不很大，即废钯催化剂与新鲜催化剂相比钯含量差值不大，因此对废催化剂中的钯进行较完全的回收就成为可能。
钯催化剂的回收方法
钯催化剂的回收方法钯催化剂是一种广泛应用于有机合成和工业生产中的重要催化剂。
然而，随着时间的推移，钯催化剂会逐渐失活，需要进行回收和再利用。
本文将介绍几种常见的钯催化剂回收方法，包括物理方法和化学方法。
物理方法是指通过物理手段将钯催化剂与废料分离的方法。
其中一种常见的物理回收方法是溶剂抽提法。
该方法利用不同溶剂对钯催化剂和废料的差异溶解性进行分离。
首先将废料与溶剂混合，然后通过抽提的方式将溶解了钯催化剂的溶液与废料分离。
随后，通过蒸发溶剂，可以得到纯净的钯催化剂。
另一种物理回收方法是离心分离法。
该方法利用钯催化剂与废料在离心力作用下的不同沉降速度进行分离。
首先将废料与溶液混合，然后通过离心机进行离心分离。
由于钯催化剂的比重较大，所以会在离心过程中沉积到底部，而废料则会悬浮在上层。
通过倒掉上层的废料，就可以得到纯净的钯催化剂。
化学方法是指通过化学反应将钯催化剂从废料中提取出来的方法。
其中一种常见的化学回收方法是还原法。
该方法利用还原剂将废料中的钯氧化物还原为金属钯。
首先将废料与还原剂混合，然后加热反应，使钯氧化物还原为金属钯。
随后，通过过滤或离心分离，可以得到纯净的金属钯。
另一种化学回收方法是络合法。
该方法利用络合剂与废料中的钯形成络合物，然后通过化学反应将络合物分解，得到纯净的钯催化剂。
首先将废料与络合剂混合，使钯形成络合物。
然后，通过加入适当的反应剂，将络合物分解，得到纯净的钯催化剂。
除了以上介绍的物理和化学方法，还有一种常见的回收方法是烧结法。
该方法利用高温将废料中的有机物烧掉，只留下钯催化剂。
首先将废料放入高温炉中，加热烧烤一段时间，使有机物燃烧殆尽。
随后，将残留物冷却后取出，即可得到纯净的钯催化剂。
在实际应用中，选择何种回收方法取决于废料的性质、回收成本和回收效率等因素。
不同的回收方法有不同的优缺点，需要综合考虑选择合适的方法。
此外，钯催化剂回收过程中还需要注意环境保护和安全操作，避免对环境和人体造成危害。
钯的回收原理和方法
钯的回收原理和方法
钯的回收原理和方法包括以下几点：
1. 钯回收原理：钯回收的基本原理是利用化学方法将含钯废物进行处理，使其转化为可溶性化合物，然后通过沉淀、过滤、萃取等方式分离和提取出钯金属。
2. 钯回收方法：
a. 钯溶液浸取法：将含钯废物与酸性浸取剂（如盐酸、硝酸等）反应，使钯溶解成钯离子，然后通过调节溶液的pH值、
温度等条件，利用沉淀、过滤等方式将钯从溶液中分离出来。
b. 氧化还原法：对含钯废物进行加热，使有机物燃烧，使废
物中的钯转化为二氧化钯（PdO2），然后通过还原反应将其
还原为金属钯。
还原过程中一般采用氢气（H2）作为还原剂。
c. 汞化法：将含钯废物与汞（Hg）反应生成汞化钯（HgPd），然后通过蒸馏等方法分离出汞化钯。
最后再通过
其他化学方法将汞与钯分离，从而得到高纯度的钯金属。
3. 钯回收的附加措施：
a. 预处理：对含钯废物进行原位处理，如修剪、破碎、粉碎等，以便提高钯的回收率。
b. 溶液处理：对钯溶液进行过滤、中和、萃取等处理，以去
除杂质并提高钯的纯度。
c. 再利用：回收的钯金属可以再经过冶炼、合金化等方法，
用于制造新的钯制品或其他应用领域。
以上是钯的回收原理和方法的简要介绍，具体的操作步骤和技术细节可能因不同的废物组成和回收要求而有所差异。
钯炭催化剂回收方法
钯炭催化剂回收方法钯炭催化剂是一种广泛应用于化工、制药、电子等领域的重要催化剂，但由于其价格昂贵且资源有限，因此对于废旧钯炭催化剂的回收再利用具有重要意义。
下面将介绍一种钯炭催化剂的回收方法。
一、原料准备首先，将废旧钯炭催化剂进行破碎，将其颗粒大小减小到适合后续处理的程度。
一般而言，颗粒越小，回收效率越高。
然后，将破碎后的钯炭催化剂放入烧杯中，加入适量的去离子水，用玻璃棒搅拌均匀。
二、化学浸出在搅拌的条件下，向烧杯中加入适量的浓盐酸，使钯炭催化剂中的钯元素溶解到酸液中。
需要注意的是，加入的浓盐酸量要适量，过量的酸会腐蚀玻璃器皿并影响后续处理效果。
在钯元素溶解完毕后，过滤溶液，去除未溶解的钯炭催化剂残渣。
三、还原沉淀将过滤后的酸液转移至烧杯中，加入适量的还原剂（如甲醛、乙醛等），将溶液中的钯元素还原为金属钯。
然后，向溶液中加入适量的碱液（如NaOH），调节溶液的pH值，使金属钯沉淀下来。
过滤沉淀物，用去离子水洗涤滤饼，去除残余的酸和碱。
四、烘干和煅烧将洗涤后的滤饼放入烘箱中烘干，然后将滤饼转移至马弗炉中进行煅烧。
在煅烧过程中，钯颗粒逐渐聚集在一起，成为具有一定形状和大小的钯炭催化剂。
五、后处理和回收将煅烧后的钯炭催化剂进行破碎和筛分，得到不同粒径的钯炭催化剂。
可以根据实际需求选择使用不同粒径的催化剂。
对于回收得到的钯炭催化剂，需要进行性能检测和评估，以确保其满足使用要求。
六、注意事项在实施钯炭催化剂回收方法时，需要注意以下几点：1.在化学浸出和还原沉淀过程中，要避免使用过多的化学试剂，以免造成环境污染和资源浪费。
2.在烘干和煅烧过程中，要控制好温度和时间，避免钯炭催化剂受到破坏或降低回收效率。
3.在后处理和回收过程中，要注意安全操作和维护设备，避免发生意外事故或对人员造成伤害。
总之，对于废旧钯炭催化剂的回收再利用具有重要意义。
通过合理的原料准备、化学浸出、还原沉淀、烘干和煅烧等步骤，可以有效地回收废旧钯炭催化剂中的钯元素并得到性能良好的钯炭催化剂产品。
废催化剂中钯的回收
废催化剂中钯的回收Ξ张方宇 (物资再生利用研究所,中国徐州,221006)李庸华 (化工冶金研究院,中国北京,101149)Recovery Pa llad iu m from W a sted Ca ta lystZhang Fangyu (R esource R ecycling Institute ,Xuzhou ,221006,Ch ina )L iY onghua (Institute of Chem icalM etallurgy ,Beijing 101149,Ch ina )Abstraet A new p rocess to recover palladium from w asted catalyst by u sing H 2SO 4disso lv 2ing carrier —HC l leach ing w ith an ox idan t —i on exchanging w as described .O ver 99197%p u rity of p alladium can be ob tained by reducti on refin ing and the recovery can be up to 97%.Subject words Palladium ,R ecovery ,Catalyst摘 要 用硫酸溶解载体—盐酸+氧化剂浸出—离子交换提取31-1A 催化剂(含Pd 01031%)中的钯,可获得纯度99197%Pd 产品,实收率>97%。
主题词 钯,回收,催化剂分类号 T G 1111311 前 言石油化工生产中的含钯催化剂,如乙烯加氢催化剂,含Pd 仅有01031%,因用常规工艺处理金属收率太低,成本高,一般厂家不考虑回收。
作者介绍硫酸溶解载体、盐酸浸出,树脂交换提取钯的方法,并讨论影响回收率的各种因素。
2 工艺路线废催化剂为圆柱体(Ф3×5mm ),Χ-A l 2O 3载体,表面附着有黑色的有机碳,100℃恒温烘干4h 失重818%。
废钯催化剂含钯废液回收用树脂工艺
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Pd+5HCl+HNO3→H2PdCl4+NOCl+2H2O H2PdCl4→2HCl+PdCl2
3 结论
对以二氧化硅为载体的废钯催化剂进行回收试 验。结果表明，先用液碱将二氧化硅溶解，减少了废催 化剂的残留物，经王水溶解，氨水提纯，水合肼还原，最 后再用王水溶解可以制备氯化钯，总回收率达到 93% 以上。
65
78
93
95
因此，要获得高回收率，赶硝必须使硝酸含量低于 10%，回收率才能达到 90%以上。 2.3 水合肼还原[3]
将二氯二氨合亚钯加入到 3 倍质量的水中，边搅 拌边滴加 2 倍重量的 80%的水合肼，以防反应过于剧 烈。反应完成后加热到沸腾，使小颗粒海绵钯转变成大 颗粒海绵钯，加速沉降。回流 2 h 后冷却，过滤，清水洗 涤，得纯海绵钯。 2.4 氯化钯的制备
Recovery of palladium from waste palladium catalyst
ZHU Feiyan （Changzhou Institute of Light Industry Technology，Changzhou 213000，China）
Abstract: A new method of recovery of palladium from waste palladium catalyst was studied. The influences of
Keywords: palladium; catalyst; recovery; palladium chloride
（收稿日期 2010－01－11）
再
生
资
源
与
循
环
经
济
襍2010 年/第 3 卷/第 4 期襊
41
再生利用
废钯催化剂中钯的回收
废钯催化剂中钯的回收
朱飞艳
（常州轻工职业技术学院，江苏 常州 213000）
摘要：介绍了利用废钯催化剂制备氯化钯的方法，研究了液碱浓度以及液碱用量对溶解过程中残留物含量 的影响，以及王水浸出过程中硝酸残留量对钯回收率的影响。通过对影响因素的考察，确定最佳条件，钯的总回 收率可达 93％以上。
参考文献 [1] 郑淑君.废钯催化剂中钯的回收[J ].化学推进剂与高分子材料，
2003，1(2)：35- 38. [2] 葛裕华.从废钯 - 碳催化剂中提取氯化钯[J ].化工时刊，2000
(2)：33- 34. [3] 张钦发.氯化钯制备过程中赶硝工艺的研究[J ].贵金属，2005，
26(2)：5- 8.
作者简介：朱飞艳（1975-），女，江苏徐州人，讲师，硕士，主要从事精细化学品的合成与研究。
40
襍2010 Vol.3.No.4襊
ＲＥＮ ＥＷ ＡＢＬＥ ＲＥＳＯ Ｕ ＲＣＥＳ ＡＮ Ｄ ＣＩＲＣＵ ＬＡＲ ＥＣＯ Ｎ Ｏ Ｍ Ｙ
废钯催化剂中钯的回收
再生利用
为了考察液碱的用量变化对废钯催化剂残留物含 量的影响，对液碱的用量进行试验。采用废钯催化剂 100 g 时，改变液碱的用量分别为 88.8 g，111 g，148 g， 222 g，其试验结果见表 2。
concentration and the quantity of lye to the retained content, and the effect of the retained nitric acid on recovery rate of
palladium were studied. The best technique condition is determined and the total recovery rate is up to 93%.
废钯催化剂→粉碎→液碱溶解→过滤→加王水溶解→赶硝→氨水 提纯→水合肼还原→加王水制备氯化钯
图 1 废钯催化剂提取氯化钯工艺流程图
2 实验部分
2.1 液碱溶解 将废催化剂粉碎后加入到烧瓶中，再加入 30%液
碱，加热到 90 ℃，反应 4 h，冷却至室温，加水稀释，过 滤，滤液经处理后可作为副产品出售。滤饼洗涤后加王 水溶解。 2.1.1 液碱浓度的影响
关键词：钯；催化剂；回收；氯化钯 中图分类号：TQ138.2 文献标志码：A 文章编号：1674-0912（2010）04-0040-02
金属钯属于稀有贵金属，在自然界中的储藏量很 少。由于金属钯具有特殊的结构，对氢气和氧气有特殊 的吸附能力，因此在催化剂领域占有无法替代的地位。 含钯的催化剂大多用于石油化工行业中的催化加氢和 催化氧化等反应过程中，以及医药行业等。如制备乙 醛、乙酸乙烯酯等。目前我国金属钯资源有限，生产数 量很少，远远不能满足现代化学工业的需要，大部分依 赖进口，而且价格昂贵。因此，对废钯催化剂进行回收 具有非常重要的意义。此外，由于钯具有良好的耐腐 蚀、耐高温性能以及稳定的电学特性，钯在反应过程中 的流失并不大，即废钯催化剂中的钯含量与新鲜催化 剂中的钯含量相差不大，因此对废钯催化剂中的钯进 行回收就具有其可能性和实用性。
1 工艺流程
回收的催化剂中以二氧化硅为载体，其中含金属
钯约 0.8%，还含有 3%左右的铝化合物和 1%左右的铜 化合物。首先将废钯催化剂采用液碱溶解二氧化硅，过 滤后滤饼用王水浸出，产物粗氯化钯用氨水提纯，再经 水合肼还原得海绵钯。海绵钯用王水溶解，加热蒸发灼 烧，可得成品纯氯化钯。其工艺流程如图 1 所示。
水进行浸渍。温度为 40 ℃，浸渍 3 h，可保证浸出率达
到 98%以上。反应方程式为：
Pd+3HCl+HNO3→PdCl2+NOCl+2H2O
浸渍完毕后，过滤，去滤饼，滤液蒸发赶硝。赶硝的
程度会直接影响后Biblioteka 的氨水提纯后钯的回收率。赶硝后因滤液中仍含有杂离子，可加入过量氨水进行提纯。
氨水与氯化钯形成可溶性配合物，而与杂离子生成相
应的氢氧化物沉淀将之除去。
为了提高反应的转化率[2]，控制温度 65 ℃，缓慢加
入过量氨水至 pH 值为 8，过滤，加稀盐酸至 pH 1～2，
测定滤液中析出的二氯二氨合亚钯黄色沉淀的质量。
考察硝酸残留量对钯回收率的影响，试验结果见
表 3。
表 3 硝酸残留量对钯回收率的影响
%
硝酸残留量
30
15
10
5
钯回收率
为了考察液碱浓度的变化对废钯催化剂残留物含 量的影响，分别采用不同浓度的液碱进行试验。改变液 碱的浓度分别为 10％，15%，20％，30％，得到不同含量 的残留物。试验结果见表 1。
表 1 不同液碱浓度下残留物含量的比较 %
液碱浓度
10
15
20
30
残留物
15
10
7
5
由表 1 可以看出，液碱浓度低，二氧化硅溶解速度 慢，残留物就多。当浓度达到 30%后，残留物基本上符 合不溶物的含量。 2.1.2 液碱的用量
目前，废钯回收主要用于生产氯化钯，然后利用氯 化钯制备一系列相应的催化剂。从废钯催化剂中回收 钯的关键在于钯的浸出，随着浸出方法的不同，派生出 不同的工艺。目前，普遍采用的是用硝酸或王水浸出， 氨络合沉淀的工艺。由于钯催化剂中除了活性钯以外 还有辅助催化剂如铜、铝等元素，另外还有载体，如碳、 硅等。对于特种催化剂，钯的回收也有所不同[1]，目的是 把金属钯提炼出来，达到高纯度和高回收率。文中所用 的废钯催化剂是以二氧化硅为载体的钯催化剂，其中 还含有铜和铝等成分。以下介绍一种从催化剂中提取 氯化钯的方法。
表 2 不同液碱用量下残留物含量的比较
液碱用量 /g
88.8
111
148
222
残留物/%
15
20
5
5
由表 2 可见，当液碱用量达到 148 g 后，增加其用
量，对溶解残留物没什么影响。
2.2 王水溶解和氨水提纯
经过滤，用水洗涤滤饼至中性，滤饼烘干后称重，
用王水的浸出率最高[2]。因此，在王水中，加入 10 倍的