HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量
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２５ 精 密度 试 验
法制 备供试溶 液与 对照 品溶 液 。分 别准 确进样 ２ Ｌ 按上 述 ０ ， 色谱条件 ， 以峰面积计 算 ， 果见表 ２ 结 。
表２ 样 品 中盐酸 氯丙 嗪 的含 量测定 结 果
按 ２３１ 下 的操 作 ， 制 对 照 品溶 液 。按 照 ２１的色谱 ．． 项 配 ． 条件 ， 复进样 ６次 ， 录峰面 积 ， 盐 酸氯丙 嗪的峰面积 的 重 记 结
测 波 长 ［。 ３ １
取 ２３２项 下 方 法 制备 的 供试 品溶 液 ， ．． 在室 温 下放 置 后 ， 按 照 ２１的色谱 条件 ， ． 分别 在 ０ ４ ８ １ 、６ ２ ２ ， 该溶 液 、 、 、２ １ 、０、４ｈ 取 ２ Ｌ注入液相 色谱仪 ， ０ 测定 峰面积 ， 结果盐 酸氯丙嗪峰 面积的 Ｒ Ｄ ０３ ％。表 明供 试品溶液在 ２ Ｓ ＝ ．３ ４ｈ内稳 定性 良好 。
２ ０７ ４ ７ ５ ０ｌ ：８ － ８ ．
取批 号 １ ０ ０ ０ ７ ２的样 品 ， 照 ２３２项 下 的操作 ， 按 ．． 平行 制备
１ 仪 器与试 药
Ｕ ＩＯ Ｘ Ｖ Ｋ Ｎ Ｌ型紫 外分 光 光 度计 （ 国 ） Ｃ Ａ２ ５ 法 ， Ｐ ２ Ｄ型 双量
ａ 对 照 品溶液 ｂ 供试 品溶 液
图 １ ＨＰ Ｃ 图谱 Ｌ
ｃ 空 白溶液
程 电 子 天平 ， ｇｌｎ ｅｈ ｏ ｇ ｓ ２ ０型 高 效 液 相 色 谱 仪 Ａ ｉ ｔ ｃ ｎ ｌ ｉ １０ ｅ Ｔ ｏｅ
Ｃｏｎｃ ｕｓ ｏ Ｔｈ ｔ ｏ ｓ ｓ ｍｐ ｅ ｒ ｐ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｐ ｃ ｆ ．ｔｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ａ ｈ ｕ ｎ ｉａ ｉ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｃ ｌ ｒ ｒ ｍａ ｉ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｉ ｉ ｌ ，ａ ｉ ， ｃ ｕ ａ ｅ ａ ｄ ｓ ｅ ｉｉ Ｉ ａ ｅ ｕ ｅ ｓ ｔ ｅ ｑ ａ ｔｔ ｔｖ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｈ ０ ｐ ０ ｚｎ ｃ
氯丙 嗪片 已经用 于临 床多 年。盐 酸氯丙 嗪含量 测定 方法 为 中 国药典 ２ １ ０ ０年版 二部 的紫外 分 光光度 法 ， 该方 法在 检测 过程 中会受 到辅料 的影 响 ， 杂质对 测定也 有不 同程度的干扰 １ ２ ］ 。笔 采 Ｈ 高效 液相 色谱 法测定 其 中的 含量 ， ｊ 方法 简便 ， 结果 更接 近真实含量 ， 重现性好 ， 可作 为盐 酸氯丙嗪 片质量控 制指标 。
进样量 （ ｇ 为横 坐标 ， ） 以峰面积为纵坐标 ， 进行线性 回归 ， 得盐 酸氯丙 嗪的回归方程 ： ＝ ７ ３ ３ ＋ ０ １ ， ＝ ． ９ 。结果表 明， Ｙ Ｉ２ ５ Ｘ １ １４ ｒ ０９ ６ ９ 盐酸氯丙 嗪在浓度 ３２ ～ ９３ ｇｍ 范同 内线性关系 良好 。 ． ４． ９ ５ ／ Ｌ，
Ｒｅ ｕ ｔ ｈ ｎ ａ ｒｎ ｅ ｆ ｙ ｒｃｌｒｔｉｚ ｅ ａ ． ４ ．５ｉｇｍＬｒＯ９ ９ ）Ｔ ｅ ｖｒｇ ｅｏ ｅｙ ａ ９０ ％．Ｓ ａ ． ％． ｓ ｌｓＴ ｅ ｉｅｒ ａｇ ｄｏ ｈ００ ａｉ ｓ３２ ｌ ｏｈ ｈ ｄｗ ９￣ ９３ ｘ ／ （ ． ６． ｈ ｅａ ｅ ｃｖｒ ｓ ．０ Ｒ Ｄｗ ｓ ４ ＝ ９ ａ ｒ ｗ ９ ０ ３
品 溶 液（ ２３１ 及 供 试 品 溶 液 （ ２３ ， 别 进 样 ２ Ｌ 见 ．． ） 见 ．． 分 ２） ０ ，
精 密量取 ２３１项下 的对照 品储 备液 ， 流动 相准 确稀 释 ．． 用
成盐 酸氯丙嗪 的浓度为 ３ ９９ ７ １． 、３ ３ ３． 、９ ５ Ｌ／ 。 ． 、８ 、 ４ ２ ． 、 ９ ４ ． ｇ ２ ． ６ ５ ０ ２ ０ ３ Ｌ ｍＬ
ｈｙ ｏ ｈｌ ｒｄ ａ ｅｔ． ｄｒ ｃ ｏ ｉ ｅ ｔ ｂｌ ｓ ・
｛ ｙ ｗｏ ｄｓ Ｌ Ｃｈｏ ｐ ｏ ｚｎ ｙ ｒ ｃ ｌｒｄ ａ ｌｔ； ｏ ｔｎ Ｋｅ ｒ １ ＨＰ Ｃ； ｌｒｒ ｍａ ｉｅｈ ｄ ｏ ｈｏｉ ｅｔｈ ｅｓＣ ｎｅ ｔ
盐酸氯 丙嗪片为 吩噻嗪类抗 精神病 药物 ， 主要用 于治疗兴
２ １ 年 １ 月 第 ｌ 第 ２ 期 ０１ １ 卷 ２
Ｈ Ｌ 法 盐酸氯 Ｐｃ 测定 丙嗪片的含 量
陈 玉璞
河 南省焦作 市食品药品检验所， 河南焦作 ４ ４ ０ ５ ００ 【 要 】目的 建 立测 定 盐 酸 氯丙 嗪 片含 量 的方 法 。 方 法 采 用 Ｈ Ｌ 摘 Ｐ Ｃ法 ， ８柱 （ ５ ． ｍｍ， Ｉ ；流动 相 为 Ｃ ２ ０ｍｍｘ４６ ５ ｎ） 乙腈 一 ． 三 氟醋 酸（ 四 甲基 乙二 胺 调节 ｐ ０５ ％ 用 Ｈ值 至 ５３） ５ ：５ ； 测 波 长 为 ２ ４ｎ ． （０ ０） 检 ５ ｍ。 结 果 盐 酸 氯 丙 嗪 在 ３２ ～ ９３ ｇｍ ．９ ４ ． ５ ／ Ｌ浓度 范围 内线性关 系 良好 （＝ ．９ ６）平 均 回收率 为 ９ ．０ Ｒ Ｄ ０４ ％。 结论 本方法 简便 、 ｒ０ ９ ， ９ ９０ ％， Ｓ ＝ ３ 快速 、 准确 ， 专属性强 ， 可作为 盐酸氯丙嗪 片的含量 测定方法 。
２ 方 法与 结果
２１ 色谱 条 件 ．
色 谱柱 Ｃ Ｒ Ｈ ＯＭ— ｔｘＣ Ｍａ ｉ ８柱（ ５ ｒ ２ ０ｍｍ× ． ｍｍ， ｍ） ４６ ５ ； 流 动相 ：乙腈 一 ．％ 氟 醋酸 （ 四 甲基 乙二 胺调 节 ｐ ０５ 用 Ｈ值至 ５３） ５ ：５ ； 速 ： ． ／ ｎ ． （Ｏ ０） 流 １０ ｍＬｍｉ；检测 波长 ２ ４ｎ ０ ５ ｍ；灵敏
ＣＨ ＥＮ Ｙｕ ｕ ｐ
Ｊａ ｚ ｏＩ ｓ ｔｔ ｒ ｏ ｄａ ｄＤｒｇＣ ｎｒｌ ｉｏ ｕ ５ ０ ０Ｃｈｎ ｉｏｕ ｔｕｅｆ ｏ ｎ ｕ ｏ ｔｏ， ａｚ ｏ４ ４ ０ ， ｉａ ｎ ｉ ｏＦ Ｊ
Ｉ ｓ ｒ ｃ 】０ｂ ｅ ｔｖ ｏｅ ｔｂ ｉ ｔｏ ｏｄ ｔｒ ｎ ｈ ｏ ｔｎ ｆ １ｒｒ ｍａｉｅｈ ｄｏ ｈｏｉｅｔｂｅｓ Ｍ ｅ ｈ ｄ Ａｂ ｔ ａ ｔ ｊ ｃ ｉ ｅＴ ｓａ ｌ ｈ ａｍｅｈ ｄｔ ｅｅｍｉｅｔｅｃ ｎｅ ｔｏ ｈｏｐ ０ ｚｎ ｙ ｒｃ ｌｒ ａ ｌｔ． ｓ ｄ ｔｏ ｓ ＨＰ Ｃ ｉｓ ｕ ｎ ｉ ８ｃ ｒｍａ０ｒｐ ｉ ｃｌｍｎ２ ０ｍｍ Ｘ４６ｍｍ， ｍ） ａ ｓｄＴ ｅｍｏ ｉ ｈ ｓ ａ ｃｔｎｔｉ ｎ ．％ Ｌ ｎｔ ｍｅ ｔ ｔ Ｃ ｈ０ ｔｇａ ｈｃ ｏｕ （５ ． ｒ ｗ ｈ ５ ｗ ｓｕ ｅ ．ｈ ｂｌ ｐ ａｅｗ ｓａ ｅｏ ｉ ｌ ａ ｄ０５ ｅ ｒｅ ｔ ｆ ｏｏ ｃｔ ｃｄａｊｓｅ ｉ ｅｒｍｅｈ ｌｔｙｅ ｅ ｉｍｉｅｔ ａｐ ｆ ．） ０ ： ５ ） ｈ ａ ｅｅ ｇｈｆｒ ｅｅ ｔ ｎｗ ｓ２ ４ａ ｒ ｕ ｒａ ｅｉ ａｉ（ｄｕｔｄｗ ｔ ｔｔ ｉ ｌ ｃ ｈ ａ ｔｙｅｈ ｌｎ ｄａ ｎ Ｈ ｏ ３（ ０； ｅｗ ｖｌｎ ｔ ｏ ｔｃｉ ａ ５ ｍ． ｏ ５ ５ Ｔ ｄ ｏ
注人 液相色谱仪 ， 录色谱 图 ， 色谱 图上看 出， 记 从 在该色谱 条件
下， 盐酸氯 丙嗪的保 留时 间约 为 ４１ ｉ， ． ｒ ｎ 理论塔 板数为 ９ ０ ａ ０ ０以
上 。 见 图 １ 。
奋 躁动 、 幻觉 妄想 、 维障碍 及行 为紊乱 等 阳性症 状 ｌ 盐酸 思 】 １ 。
度 ： ．１ Ｖ Ｓ 柱 温 ： ０ ； 样 量 ： ０ Ｌ ００ Ａ Ｆ ； ３ 进 ２ 。
２ 系统 适 用 性 试 验 ． ２
２３２ 供 试 品溶液 ．．
避光 操作 。取 样品 １ ， ０片 除去包衣后 ， 精
密称 取细粉适量 （ 约相 当于盐酸氯丙 嗪 １ ）置 １０ｍＬ量 瓶 ０ｍｇ ， ０
中， 用流动 相超 声溶 解并稀 释 至刻 度 ， 匀 ， 摇 滤过 ， 为供 试 品 作 储备 液 。取续滤液 ５０ｍＬ， １ ０ｍＬ量 瓶中 ， 流动相稀释 至 ． 置 ０ 用
刻度 ， 摇匀 ， 即得供 试品溶液 。
２４ 线性 关 系的考察 ．
利 用上述 ２１色谱条 件 ， ． 取空 白溶剂 即流动 相 ２ Ｌ注入 Ｏ 液相色 谱仪 ， 记录色谱 网。另取用 盐酸氯丙 嗪原料制 成的对 照
（ Ｃ １Ａ Ｖ Ｌ 一 ０ Ｄ Ｐ泵 ； Ｐ 一 Ｏ Ｖ Ｓ Ｄ １ Ａ Ｐ紫 外 检 测 器 ； Ｓ Ｌｇｔ ｏｒｎ Ｃ — ｉｈ Ｐ ｔ ｕ Ａ ａｙｉ 数据处理 系统 ） 盐 酸氯丙 嗪原 料（ ｎｌ ｓ ｓ ； 常州康普 药业有 限 公 司 ， 量 ９ ．％ ） 盐酸 氯丙嗪 片（ 含 ９６ ； 上海信 谊九福 药业有 限公 司， ３ ０ １ ３ ； 为纯净水 ， Ｈ １２ ５ ７） 水 乙腈 为液相色谱专用 ， 氟醋酸
１２ 中 药手晕Ｃ ＩＡＭＥ ＩＩＥＡ ＤＰ Ａ Ｍ Ｃ １ 田医 牛 ＨＮ ＤＣＮ Ｎ Ｈ Ｒ Ａ Ｙ
２ １ １ 月 第 ｌ 第 ２ 期 ０１ 年 １ 卷 ２
表 １ 盐 酸氯 丙嗪 片 中盐酸 氯丙 嗪加 样 回收 率 （ ＝ ｎ ６）
分别 准确进 样 ２ Ｌ 按 ２１ 谱条件 测定 其峰 面积 ， ０ ， ．色 以对照 品
２７ 重 复性 试 验 ．
试 验流动相 的不 同比例 ， 最终 选择 流动相为 乙腈 一 ． ＿ ０％二 ５ 氟醋酸 （ 四 甲基 乙二 胺调节 ｐ 用 Ｈ值 至 ５３） ５ ：５ ， ． （０ ０）此时 出 峰时间适 宜 ， 峰形 满意程度高 。
【 考 文献 】 参
［ 国家药 典委 员会 ． 国药 典（ １ ］ 中 二部 ） ］ 京 ： 学 丁业 出版 社 ，０５ ９ ３． ［． ｓ北 化 ２０ ： － １ ２ ［ 国家 药典 委员会 ２ 】
Ｒ Ｄ ０７ ％， Ｓ ＝ ．１ 表明仪器精密度 良好 。
２６ 稳 定性 试验 ．
３ 讨 论
取 ２３１ ． 项下的对照品溶液 ， Ｕ ＩＯ Ｘ ． 用 Ｖ Ｋ Ｎ Ｌ型紫外分 光光度 计， 以流 动相为空 白， ２０ ４０ｎ 在 ０ ～０ ｍ波长范 围内扫 描， ２４ｎ 在 ５ ｍ 波长 处有 最大 吸收 ， 选用 ２４ｌ 故 ５ ｍ作 为盐 酸氯丙 嗪 的试验 检 ｌ
为分析纯 。
２３ 溶 液 的制 备 ．
２３１ 对照 品溶液 ．．
避光 操作 。取盐 酸氯丙嗪原料适量 ， 密 精
称 取 １ ．８ｍｇ 置 ２ Ｌ量瓶 中 ， ０２ ， ５ｍ 用流 动相 超声 溶解 并稀 释 至 刻度 ， 摇匀 。 取 ５ｍＬ 置 ２ 量瓶 中 ， 精 ， ５ｍＬ 用流动相稀释 至刻度 ， 摇匀， 作为对照 品储备液 ， 度为 ８ ． ｇｍＬ 浓 ２２ ４ ／ 。精密 量取储 备 液 １ ， ２ Ｌ量瓶 中， 流 动相 稀释 至刻 度 ， 匀 ， 为 ０ｍＬ 置 ５ｍ 用 摇 即 对 照品溶液 ， 浓度为 ３ ． ｇｍＬ ２９ ０ ／ 。
【 关键词 】 高效液相色谱法 ； 酸氯丙嗪片 ； 盐 含量
［ 中图分 类号 】 ９ ７２ Ｒ２． 【 文献标 识码 】 Ｂ ［ 文章编 号 】 ０ ５ ０ １ ２ １ ） ２ １２ ０ ２ ９ — ６ ６（ ０ １ ２ — １— ２
Ｃ ｏｎｔ ｎｔ ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔ ｏ ｏｆｃ ｏ ｐｒ ｅ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｈｌ ｒ ｏｍ ａｚ ｎｅ ｈｙｄｒ ｈｌ ｒ ｄｅ ｔ ｉ ｏｃ ｏ ｉ ａｂｌ ｔ Ｈ ＰＬＣ ｅ ｓｂｙ
法制 备供试溶 液与 对照 品溶 液 。分 别准 确进样 ２ Ｌ 按上 述 ０ ， 色谱条件 ， 以峰面积计 算 ， 果见表 ２ 结 。
表２ 样 品 中盐酸 氯丙 嗪 的含 量测定 结 果
按 ２３１ 下 的操 作 ， 制 对 照 品溶 液 。按 照 ２１的色谱 ．． 项 配 ． 条件 ， 复进样 ６次 ， 录峰面 积 ， 盐 酸氯丙 嗪的峰面积 的 重 记 结
测 波 长 ［。 ３ １
取 ２３２项 下 方 法 制备 的 供试 品溶 液 ， ．． 在室 温 下放 置 后 ， 按 照 ２１的色谱 条件 ， ． 分别 在 ０ ４ ８ １ 、６ ２ ２ ， 该溶 液 、 、 、２ １ 、０、４ｈ 取 ２ Ｌ注入液相 色谱仪 ， ０ 测定 峰面积 ， 结果盐 酸氯丙嗪峰 面积的 Ｒ Ｄ ０３ ％。表 明供 试品溶液在 ２ Ｓ ＝ ．３ ４ｈ内稳 定性 良好 。
２ ０７ ４ ７ ５ ０ｌ ：８ － ８ ．
取批 号 １ ０ ０ ０ ７ ２的样 品 ， 照 ２３２项 下 的操作 ， 按 ．． 平行 制备
１ 仪 器与试 药
Ｕ ＩＯ Ｘ Ｖ Ｋ Ｎ Ｌ型紫 外分 光 光 度计 （ 国 ） Ｃ Ａ２ ５ 法 ， Ｐ ２ Ｄ型 双量
ａ 对 照 品溶液 ｂ 供试 品溶 液
图 １ ＨＰ Ｃ 图谱 Ｌ
ｃ 空 白溶液
程 电 子 天平 ， ｇｌｎ ｅｈ ｏ ｇ ｓ ２ ０型 高 效 液 相 色 谱 仪 Ａ ｉ ｔ ｃ ｎ ｌ ｉ １０ ｅ Ｔ ｏｅ
Ｃｏｎｃ ｕｓ ｏ Ｔｈ ｔ ｏ ｓ ｓ ｍｐ ｅ ｒ ｐ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｐ ｃ ｆ ．ｔｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ａ ｈ ｕ ｎ ｉａ ｉ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｃ ｌ ｒ ｒ ｍａ ｉ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｉ ｉ ｌ ，ａ ｉ ， ｃ ｕ ａ ｅ ａ ｄ ｓ ｅ ｉｉ Ｉ ａ ｅ ｕ ｅ ｓ ｔ ｅ ｑ ａ ｔｔ ｔｖ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｈ ０ ｐ ０ ｚｎ ｃ
氯丙 嗪片 已经用 于临 床多 年。盐 酸氯丙 嗪含量 测定 方法 为 中 国药典 ２ １ ０ ０年版 二部 的紫外 分 光光度 法 ， 该方 法在 检测 过程 中会受 到辅料 的影 响 ， 杂质对 测定也 有不 同程度的干扰 １ ２ ］ 。笔 采 Ｈ 高效 液相 色谱 法测定 其 中的 含量 ， ｊ 方法 简便 ， 结果 更接 近真实含量 ， 重现性好 ， 可作 为盐 酸氯丙嗪 片质量控 制指标 。
进样量 （ ｇ 为横 坐标 ， ） 以峰面积为纵坐标 ， 进行线性 回归 ， 得盐 酸氯丙 嗪的回归方程 ： ＝ ７ ３ ３ ＋ ０ １ ， ＝ ． ９ 。结果表 明， Ｙ Ｉ２ ５ Ｘ １ １４ ｒ ０９ ６ ９ 盐酸氯丙 嗪在浓度 ３２ ～ ９３ ｇｍ 范同 内线性关系 良好 。 ． ４． ９ ５ ／ Ｌ，
Ｒｅ ｕ ｔ ｈ ｎ ａ ｒｎ ｅ ｆ ｙ ｒｃｌｒｔｉｚ ｅ ａ ． ４ ．５ｉｇｍＬｒＯ９ ９ ）Ｔ ｅ ｖｒｇ ｅｏ ｅｙ ａ ９０ ％．Ｓ ａ ． ％． ｓ ｌｓＴ ｅ ｉｅｒ ａｇ ｄｏ ｈ００ ａｉ ｓ３２ ｌ ｏｈ ｈ ｄｗ ９￣ ９３ ｘ ／ （ ． ６． ｈ ｅａ ｅ ｃｖｒ ｓ ．０ Ｒ Ｄｗ ｓ ４ ＝ ９ ａ ｒ ｗ ９ ０ ３
品 溶 液（ ２３１ 及 供 试 品 溶 液 （ ２３ ， 别 进 样 ２ Ｌ 见 ．． ） 见 ．． 分 ２） ０ ，
精 密量取 ２３１项下 的对照 品储 备液 ， 流动 相准 确稀 释 ．． 用
成盐 酸氯丙嗪 的浓度为 ３ ９９ ７ １． 、３ ３ ３． 、９ ５ Ｌ／ 。 ． 、８ 、 ４ ２ ． 、 ９ ４ ． ｇ ２ ． ６ ５ ０ ２ ０ ３ Ｌ ｍＬ
ｈｙ ｏ ｈｌ ｒｄ ａ ｅｔ． ｄｒ ｃ ｏ ｉ ｅ ｔ ｂｌ ｓ ・
｛ ｙ ｗｏ ｄｓ Ｌ Ｃｈｏ ｐ ｏ ｚｎ ｙ ｒ ｃ ｌｒｄ ａ ｌｔ； ｏ ｔｎ Ｋｅ ｒ １ ＨＰ Ｃ； ｌｒｒ ｍａ ｉｅｈ ｄ ｏ ｈｏｉ ｅｔｈ ｅｓＣ ｎｅ ｔ
盐酸氯 丙嗪片为 吩噻嗪类抗 精神病 药物 ， 主要用 于治疗兴
２ １ 年 １ 月 第 ｌ 第 ２ 期 ０１ １ 卷 ２
Ｈ Ｌ 法 盐酸氯 Ｐｃ 测定 丙嗪片的含 量
陈 玉璞
河 南省焦作 市食品药品检验所， 河南焦作 ４ ４ ０ ５ ００ 【 要 】目的 建 立测 定 盐 酸 氯丙 嗪 片含 量 的方 法 。 方 法 采 用 Ｈ Ｌ 摘 Ｐ Ｃ法 ， ８柱 （ ５ ． ｍｍ， Ｉ ；流动 相 为 Ｃ ２ ０ｍｍｘ４６ ５ ｎ） 乙腈 一 ． 三 氟醋 酸（ 四 甲基 乙二 胺 调节 ｐ ０５ ％ 用 Ｈ值 至 ５３） ５ ：５ ； 测 波 长 为 ２ ４ｎ ． （０ ０） 检 ５ ｍ。 结 果 盐 酸 氯 丙 嗪 在 ３２ ～ ９３ ｇｍ ．９ ４ ． ５ ／ Ｌ浓度 范围 内线性关 系 良好 （＝ ．９ ６）平 均 回收率 为 ９ ．０ Ｒ Ｄ ０４ ％。 结论 本方法 简便 、 ｒ０ ９ ， ９ ９０ ％， Ｓ ＝ ３ 快速 、 准确 ， 专属性强 ， 可作为 盐酸氯丙嗪 片的含量 测定方法 。
２ 方 法与 结果
２１ 色谱 条 件 ．
色 谱柱 Ｃ Ｒ Ｈ ＯＭ— ｔｘＣ Ｍａ ｉ ８柱（ ５ ｒ ２ ０ｍｍ× ． ｍｍ， ｍ） ４６ ５ ； 流 动相 ：乙腈 一 ．％ 氟 醋酸 （ 四 甲基 乙二 胺调 节 ｐ ０５ 用 Ｈ值至 ５３） ５ ：５ ； 速 ： ． ／ ｎ ． （Ｏ ０） 流 １０ ｍＬｍｉ；检测 波长 ２ ４ｎ ０ ５ ｍ；灵敏
ＣＨ ＥＮ Ｙｕ ｕ ｐ
Ｊａ ｚ ｏＩ ｓ ｔｔ ｒ ｏ ｄａ ｄＤｒｇＣ ｎｒｌ ｉｏ ｕ ５ ０ ０Ｃｈｎ ｉｏｕ ｔｕｅｆ ｏ ｎ ｕ ｏ ｔｏ， ａｚ ｏ４ ４ ０ ， ｉａ ｎ ｉ ｏＦ Ｊ
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注人 液相色谱仪 ， 录色谱 图 ， 色谱 图上看 出， 记 从 在该色谱 条件
下， 盐酸氯 丙嗪的保 留时 间约 为 ４１ ｉ， ． ｒ ｎ 理论塔 板数为 ９ ０ ａ ０ ０以
上 。 见 图 １ 。
奋 躁动 、 幻觉 妄想 、 维障碍 及行 为紊乱 等 阳性症 状 ｌ 盐酸 思 】 １ 。
度 ： ．１ Ｖ Ｓ 柱 温 ： ０ ； 样 量 ： ０ Ｌ ００ Ａ Ｆ ； ３ 进 ２ 。
２ 系统 适 用 性 试 验 ． ２
２３２ 供 试 品溶液 ．．
避光 操作 。取 样品 １ ， ０片 除去包衣后 ， 精
密称 取细粉适量 （ 约相 当于盐酸氯丙 嗪 １ ）置 １０ｍＬ量 瓶 ０ｍｇ ， ０
中， 用流动 相超 声溶 解并稀 释 至刻 度 ， 匀 ， 摇 滤过 ， 为供 试 品 作 储备 液 。取续滤液 ５０ｍＬ， １ ０ｍＬ量 瓶中 ， 流动相稀释 至 ． 置 ０ 用
刻度 ， 摇匀 ， 即得供 试品溶液 。
２４ 线性 关 系的考察 ．
利 用上述 ２１色谱条 件 ， ． 取空 白溶剂 即流动 相 ２ Ｌ注入 Ｏ 液相色 谱仪 ， 记录色谱 网。另取用 盐酸氯丙 嗪原料制 成的对 照
（ Ｃ １Ａ Ｖ Ｌ 一 ０ Ｄ Ｐ泵 ； Ｐ 一 Ｏ Ｖ Ｓ Ｄ １ Ａ Ｐ紫 外 检 测 器 ； Ｓ Ｌｇｔ ｏｒｎ Ｃ — ｉｈ Ｐ ｔ ｕ Ａ ａｙｉ 数据处理 系统 ） 盐 酸氯丙 嗪原 料（ ｎｌ ｓ ｓ ； 常州康普 药业有 限 公 司 ， 量 ９ ．％ ） 盐酸 氯丙嗪 片（ 含 ９６ ； 上海信 谊九福 药业有 限公 司， ３ ０ １ ３ ； 为纯净水 ， Ｈ １２ ５ ７） 水 乙腈 为液相色谱专用 ， 氟醋酸
１２ 中 药手晕Ｃ ＩＡＭＥ ＩＩＥＡ ＤＰ Ａ Ｍ Ｃ １ 田医 牛 ＨＮ ＤＣＮ Ｎ Ｈ Ｒ Ａ Ｙ
２ １ １ 月 第 ｌ 第 ２ 期 ０１ 年 １ 卷 ２
表 １ 盐 酸氯 丙嗪 片 中盐酸 氯丙 嗪加 样 回收 率 （ ＝ ｎ ６）
分别 准确进 样 ２ Ｌ 按 ２１ 谱条件 测定 其峰 面积 ， ０ ， ．色 以对照 品
２７ 重 复性 试 验 ．
试 验流动相 的不 同比例 ， 最终 选择 流动相为 乙腈 一 ． ＿ ０％二 ５ 氟醋酸 （ 四 甲基 乙二 胺调节 ｐ 用 Ｈ值 至 ５３） ５ ：５ ， ． （０ ０）此时 出 峰时间适 宜 ， 峰形 满意程度高 。
【 考 文献 】 参
［ 国家药 典委 员会 ． 国药 典（ １ ］ 中 二部 ） ］ 京 ： 学 丁业 出版 社 ，０５ ９ ３． ［． ｓ北 化 ２０ ： － １ ２ ［ 国家 药典 委员会 ２ 】
Ｒ Ｄ ０７ ％， Ｓ ＝ ．１ 表明仪器精密度 良好 。
２６ 稳 定性 试验 ．
３ 讨 论
取 ２３１ ． 项下的对照品溶液 ， Ｕ ＩＯ Ｘ ． 用 Ｖ Ｋ Ｎ Ｌ型紫外分 光光度 计， 以流 动相为空 白， ２０ ４０ｎ 在 ０ ～０ ｍ波长范 围内扫 描， ２４ｎ 在 ５ ｍ 波长 处有 最大 吸收 ， 选用 ２４ｌ 故 ５ ｍ作 为盐 酸氯丙 嗪 的试验 检 ｌ
为分析纯 。
２３ 溶 液 的制 备 ．
２３１ 对照 品溶液 ．．
避光 操作 。取盐 酸氯丙嗪原料适量 ， 密 精
称 取 １ ．８ｍｇ 置 ２ Ｌ量瓶 中 ， ０２ ， ５ｍ 用流 动相 超声 溶解 并稀 释 至 刻度 ， 摇匀 。 取 ５ｍＬ 置 ２ 量瓶 中 ， 精 ， ５ｍＬ 用流动相稀释 至刻度 ， 摇匀， 作为对照 品储备液 ， 度为 ８ ． ｇｍＬ 浓 ２２ ４ ／ 。精密 量取储 备 液 １ ， ２ Ｌ量瓶 中， 流 动相 稀释 至刻 度 ， 匀 ， 为 ０ｍＬ 置 ５ｍ 用 摇 即 对 照品溶液 ， 浓度为 ３ ． ｇｍＬ ２９ ０ ／ 。
【 关键词 】 高效液相色谱法 ； 酸氯丙嗪片 ； 盐 含量
［ 中图分 类号 】 ９ ７２ Ｒ２． 【 文献标 识码 】 Ｂ ［ 文章编 号 】 ０ ５ ０ １ ２ １ ） ２ １２ ０ ２ ９ — ６ ６（ ０ １ ２ — １— ２
Ｃ ｏｎｔ ｎｔ ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔ ｏ ｏｆｃ ｏ ｐｒ ｅ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｈｌ ｒ ｏｍ ａｚ ｎｅ ｈｙｄｒ ｈｌ ｒ ｄｅ ｔ ｉ ｏｃ ｏ ｉ ａｂｌ ｔ Ｈ ＰＬＣ ｅ ｓｂｙ