仪器分析实验试题及答案1

一、填空题

1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。

2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。

3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。

二、选择题、

1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。

A. 沸点差

B. 温度差

C. 吸光度

D. 分配系数。

2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。

A. 沸点高低

B. 熔点高低

C. 相似相溶

D. 化学稳定性。

3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ）

A. 环己烷、乙烷、甲苯；

B. 甲苯、环己烷、乙烷；

C. 乙烷、环己烷、甲苯；

D. 乙烷、甲苯、环己烷

4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ）

A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯；

B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛；

C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯；

D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛

5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ）

A. 指示剂变色法；

B. 电位法；

C. 电流法

D. 都可以

三、判断题

1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√）

2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×）

四、简答题

1、气相色谱有哪几种定量分析方法？

答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。

2、归一化法在什么情况下才能应用？

答：归一法具有简便、准确、操作条件对结果影响小等优点，但使用归一法时，试样中所有组分必须全部出峰，某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积，因此该法在使用中受到限制。当样品中各组分均能流出色谱柱且在色谱图上均显示色谱峰，其它杂质峰干扰较小时可以使用归一法，此方法适用于多组分同时测定。

3、当采用归一化法进行气相色谱定量分析时，进样量是否需要非常准确？为什么？6

答、不需要。因为归一化法测定的是各组分相对含量，与进样量大小无关。

4、气相色谱常用的检测器有哪些？6

答、热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器

5、液相色谱流动相在使用前需要如何处理？6

答、（1）过滤除去溶液中的不溶物，防止堵塞仪器管路及色谱柱。

（2）超声脱气，防止溶液中微小气泡在色谱图中出现干扰峰。

6、恒电流库仑滴定法必须满足的基本条件是什么？6

答、通过电解池的电流强度恒定且电流效率为100%。

7、库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度实验中为什么要把Pt阴极隔开？6

答、为保证电流效率为100%，防止阳极产生的I2到阴极上重新还原成I-。

五、问答题

1、气相色谱定量分析中为什么需要引入校正因子？10

答、由于同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积或峰高，以计算定量校正因子。