暑期科研助手实验心得

离子液体的合成

经历了将近一个月的化学实验就这样草草的结束了。虽然一个月的时间不可能研究出伟大的成果，但对于一个即将步入大三的我来说，这次经历却是一次非常珍贵的学习机会。在这次试验中，首先我认识了很多学姐、学长，这务必会对我以后的学习和生活带来帮助，其次通过与老师、学姐、学长的交流我学到了许多从未接触过的知识和遇到问题应该如何去思考解决的方法。这次的实验和以往上课时做实验有点不同，我们先要自己思考然后在自己动手做，这让我的动手能力有了很大的提高。下面就让我具体的介绍一下我们的实验和这次实验中我获到的益处。

离子液体的概述

随着环境保护要求的日益提高，如何在化工生产过程中减少甚至消除污染已经迫在眉睫，绿色化学的研究因此深受人们的重视。而作为传统化工过程中有机溶剂的替代者-离子液体及其催化体系的研究开发为解决环境污染问题提供了新的思路。

离子液体（ionic liquid）是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的，在室温或室温附近温度下呈液体状态的盐类，又称室温离子液体（room temperature ionic liquid）或室温熔融盐（room temperature molten salt or fused salt）,也称非水离子液体（nonaqueous ionic liquid）、液态有机盐（liquid organic salt）等。

离子液体的种类很多，通常按阴阳离子的不同来分类。离子液体的阳离子主要有以下四类[53]：

烷基季铵离子，[NRxH4-x]+,例如[Bu3NMe]+；

烷基季磷离子，[PRxH4-x]+,例如[Ph3POc]+；

N-烷基取代吡啶离子，记为[PRy]+；

烷基取代咪唑离子，或称为N,N-二烷基取代咪唑离子，记为[RR’IM]+。

N

+ R R

R R

P

+

R

R

R

R

N

+

R

N

N

+

R

R

图1-1 四种阳离子的结构图

Figure 1-1 The structures of four cations

离子液体的阴离子可以是[AlCl4]-、[BF4]-[PF6]-、[CF3COO]-、[CF3SO3]-、[(CF3SO2)2N]-、[(CF3SO2)3C]-、[SbF6]-、[CB11H12]-等有机离子和配合物离子，有些情况下也可以是Cl-、Br-、I-、[NO3]-、[H2PO4]-、[HSO4]-等简单无机离子。在选择阴离子是要注意两点：1) 选择AlCl4-为阴离子时，由于它对水极其敏感，要求在真空或惰性气体保护下处理和使用，并且它遇水会放出HCl，所以这类离子液体在使用时对皮肤有一定的刺激性；2) 选择NO3-和ClO4-为阴离子时要谨慎，它们具有爆炸性。

实验的情况

金工实习结束后，我就去问老师实验什么时候开始、怎么做，章老师和我聊了很多，最后他给我留了几个问题，让我先去找找关于实验的文献，看完之后把问题解决了在去找他。我回去后在宿舍看了两天文献然后去找他，这次章老师又让我继续看文献然后写一个开题报告。回到宿舍后听到宿舍其他人的导师都是直接给他们做实验的步骤，然后按步骤做就可以了，此时我觉得我们的导师怎么那么的麻烦，不过我还是做了开题报告，每次去找老师他都会给我指导，经过几次修改我们的实验终于可以开始做了。刚开始做实验我总是觉得只要按照步骤做就肯定能做好，可终究不是这样的，在做实验的过程中我发现了很多自己不能解决的问题，还好有老师和学姐的帮助，才使得我的实验顺利的进行了下去。

我们的实验主要就是合成离子液体，实验的原理还算是非常简单的，就是把N-甲基咪唑和不同的氯代烷按一定的比例放到一起反应，经过三四天的反应最终生成离子液体。实验中最关键的部分就是温度的控制和最后检测N-甲基咪唑的含量。此反应的产率很高，但由于N-甲基咪唑沸点高，最后难以除去，而我们需要的是比较纯的离子液体，所以我们必须找一个检测N-甲基咪唑的方法以确保最后它的含量达到要求，N-甲

基咪唑的测定无论是对于离子液体的合成，还是离子液体的应用以及再生中都有重要意义。在本次实验中我们是采用铜离子来检测N-甲基咪唑含量的。氯化铜(CuCl2·2H2O)是一种绿色晶体小颗粒药品，它能与多种物质(N-甲基咪唑、醋酸根离子、碱、水、铁等)发生置换或络合反应，且反应变化明显，如产生沉淀，改变颜色等。其中氯化铜的乙醇溶液（绿色）与N-甲基咪唑（无色）络合形成深蓝色溶液（或沉淀）[Cu(mim)n]2+(n=1,2,3,4)。所以我们用氯化铜可以测N-甲基咪唑的含量,只要N-甲基咪唑与氯化铜在4:1的摩尔比值之内，随着加入氯化铜乙醇溶液中的N-甲基咪唑含量的改变，两者络合形成的溶液颜色也会发生变化。从以前的研究工作表明，N-甲基咪唑与氯化铜的络合能力最强，其次为醋酸根离子，再是水，其余大多数物质(如乙醇、离子液体阳离子、卤素阴离子)都比水与氯化铜的络合能力弱，所以这里我们主要研究考虑N-甲基咪唑与氯化铜的络合。目前我们已经可以使N-甲基咪唑的含量达到0.1%以下，这样的结果已经可以说很好了，在这次试验中老师不断的对我强调，我们如果能不文献上的实验完整的模拟出来，就已经可以说是成功了，由于时间的原因我们目前只能做到与文献相似，但无法完成模拟。

实验心得

在本次实验中，通过自己动手操作，与研究生同行进了交流探讨，觉得这次实验具有针对性和实效性,让我获益匪浅。

虽然平时在上课的时候也有做过化学实验，但是感觉在实验室做实验与上化学实验课是种完全不一样的体验。第一个方面就是心态的不同。因为平时做实验都是书上设计好的，一般来说就是只是去动手体验一下实验的各种基础操作而已。相对暑期的实验来说，它更像是在完成任务。暑期实验给我的感觉就不一样，课题是导师给我们自己选的，自己对自己的课题一般来说会有很大的兴趣，它是你所希望了解的所以你才去研究它。这就使我们能够更好的去查阅一些资料去了解它。在一般的化学实验教学中，有很多特殊的、特定的实验是有污染和不良后果的所以说对于是否了解装置以及反应的原理和结构是十分重要的。毕竟说这个实验装置是我们的先驱者设计给我们的，但是我们还得必须去了解它的原理，那才能够有能力和基础去改善或是改变它。而当我们自己彻底的投入到这个实验中去的时候，我心里就产生了一种微妙的变化。当我了解他的原理，了解他的特性，了解他的目的的时候，我就感觉到这样才算是在做实验，在设计实验。而不