流动注射分光光度法测定总磷的精密度偏性试验分析

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总磷的测定实验报告

总磷的测定实验报告实验报告标题：总磷的测定实验报告实验目的：1. 了解总磷的测定原理和方法。

2. 掌握总磷测定的实验操作技能。

3. 培养实验操作的严谨性和实验数据的准确性。

实验原理：总磷是指水样中无机磷酸盐和有机磷化合物的总和。

总磷测定可采用比色法、分光光度法、原子荧光光度法或原子吸收光度法等。

实验仪器及试剂：1. 仪器：分光光度计、比色皿、移液管等。

2. 试剂：总磷标准溶液、硝酸钾-硫酸钴-酸性草酰胺混合试剂、硫酸等。

实验步骤：1. 取一定体积的待测水样，加入硝酸钾-硫酸钴-酸性草酰胺混合试剂，混合均匀。

2. 放置一段时间，使水样中的总磷与试剂反应生成显色物质。

3. 使用分光光度计，以比色皿中的水样为测量对象，测量其吸光度。

4. 依据标准曲线，计算得出水样中总磷的浓度。

实验结果：根据实验操作和测量结果，得到了水样中总磷的浓度。

实验讨论：1. 分析实验结果，评价实验操作的准确性和数据的可靠性。

2. 分析实验结果与预期值的偏差，讨论可能的原因。

3. 对实验方法进行改进，提出可能的改进措施。

实验结论：总磷的测定实验结果表明，水样中总磷的浓度为X mg/L。

实验过程中发现X，可能的原因是……。

实验总结：通过本次实验，我掌握了总磷的测定原理和方法，并且熟练操作了实验过程中所需的仪器和试剂。

实验结果与预期值相比存在一定的误差，这可能与实验中某些操作步骤或测量过程中的不准确造成的。

在以后的实验中，我会进一步提高实验操作的准确性，改进实验方法，以得到更准确的实验结果。

分光光度法测定总磷的精密度偏性检验与质量控制图分析

・１５・
水利技术监督
２１年第３０２期
磷标准使用溶液：ｌｍ取ＯＬ磷标准贮备溶液于２ＯＬ５ｒａ
结果表明，总磷在００２．０ｇｍ范围．０￣０４０／Ｌ
容量瓶中，加水稀释至标线，混匀，即得（０ｍ／）２ｇＬ。．２２确定线性关系与测定范围．
水利技术监督
２１年第３０２期
分光光度法测定磷的度，精密胜
检验由质量控制图分析
朱艳容耿秋玲赵文耀周裕红王冲
（江水利委员会水文局汉江水环境监测中心，湖北丹江４２０）长４７０
【摘
要】对汉江水环境监测中心分析实验室的检测质量进ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ评价和检验。采用精密度偏性试验，利用空白检
总磷是淡水资源富营养化评价的关键指标之
一
电热蒸汽压力消毒器，Ａ２０电子天平，Ｒ一０实Ｅ０Ｏ２０验室专用超纯水机，５ｒ具塞（口）ＯＬａ磨刻度管。过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾和硫酸均为分析纯，所用水为超纯水，试剂溶液均按方法的标准要求进行配制。
２３试验设计与测定结果．
使用溶液，水至２ｍ，参照中华人民共和国国家加５Ｌ
参照中华人民共和国国家标准《水质分析方法总磷》（Ｂ１９－９，将以下六种溶液，以随机次Ｇ１８３８）序每天测定一批，每批平行２份，共测６批，测得结果见表２。（）空白溶液：分析实验用纯水。１（）０１准溶液：Ｃ为分析方法中标准曲线２．Ｃ标测定上限浓度（．ｍ／）０４ｇＬ。

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析

1. 总氮 Nhomakorabea测定方法
总氮的测定通常采用钾氧化铜法或氨氮分析仪法。本文介绍钾氧化铜法。实验要点如下：
1）试剂：氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液、钾碘化钾溶液、氢氧化钾溶液、去离子水。
2）样品制备：将水样过滤，取100mL样品于奶酪布或滤纸上蒸干，转移至预先称量的石英瓶中，加10mL氢氧化钠溶液，用石英棒搅拌压实样品。
1）试剂：去离子水、钼酸铵-铵铬酸复合试剂、锕液。
2）样品制备：取100mL水样，用滤纸过滤，得到基体水样。在100mL基体水样中分别加入0mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L的标准磷酸盐溶液，制成标准曲线系列标准污染水样。
3）LCK反应：取5mL基体水样和5mL钼酸铵-铵铬酸复合试剂混合，混匀后放置1h左右，使沉淀沉淀。取上清部分，如有必要进行滤清。然后取上清的1mL注入流动注射分析仪。
三、总结
流动注射分析仪具有自动化程度高、重现性好、样品消耗少等优点，可以快速、精确地测定水质中的各种成分，为水环境监测提供了有力的技术支持。在测定水样中总氮和总磷时，钾氧化铜法和钼酸铵分光光度法分别是经典的测定方法，各自具有优缺点，需要在具体应用中进行选择。
3）LCK反应：取5mL样品与5mL硫酸铜溶液混合，荧光反应约15min，然后加入5mL钾碘化钾溶液，振荡均匀10s后注入流动注射分析仪。
4）仪器条件：波长620nm，试剂流速1.5mL/min，样品体积100μL。
5）数据分析：根据标准曲线计算出样品中总氮的浓度。
总磷的测定通常采用钼酸铵分光光度法。实验要点如下：
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
流动注射分析仪（Flow Injection Analysis，FIA）是一种自动连续进样、连续流动、快速响应的分析技术，可用于水环境中氮、磷等营养元素的快速分析。本文以测定水样中总氮和总磷为例，介绍流动注射分析仪的原理和方法。

总磷精密度试验偏性分析

作中推广应用。
关键词：总磷；密度；精偏性分析；质量控制试验中图分类号：８０Ｘ３文献标志码：Ｂ文章编号：０５０４（０２０ — ０５０２９．１４２１）７０１－２－
１原理及的主要仪器、．分析条件及参数总磷采用的钼酸铵分光光度法主要用紫外分光
光度计，水样在做之前要在高压蒸汽消毒器中进行消解３ｎ然后在７０ｒ波长下，０ｍｉ，０ｍｉ以水做参比测
定吸光度。
２３各种溶液的标准差Ｊ及各自的总平均数．ｓ计算
经过计算，值均小于Ｒ∞ 因此变异均不显著：通过计算可以看出总标准差均小于被测浓度的５％．
．
具有良好的精密度，各种水样与统一标准分析结果的标准差均无显著性差异，说明总磷采用钼酸铵分光光度法的测定过程中水样内不存在干扰因素的影
・
２１０２年第７期
甘肃水利水电技术
第４８卷
率ｂ００９７＝．９、相关系数ｒｌ以及ｔ的检验均合５＝值
格，可以作为计算总磷含量使用。表２的数据为不同浓度的水样、加标样和统一标样的１２批不同时间所做的总磷的检测，数值均符其合标准，形成系列。
响。２５回收试验对准确度的验证．
２２试验结果．
试验结果见表１、表２。从表１所做的标准曲线数据中分析得出，所做的标准曲线截距ａ００３斜＝．、０

总磷常用检测方法

总磷常用检测方法总磷是水体中的一种重要污染物，过量的总磷会导致水体富营养化，引发藻类大量繁殖，对水环境造成严重危害。

因此，对总磷含量进行准确测量和监测是非常重要的。

本文将介绍几种常用的总磷检测方法。

一、分光光度法分光光度法是一种常用的总磷检测方法。

该方法基于总磷与酚酞反应生成红色络合物的原理进行测定。

首先将样品与酚酞试剂反应，在酸性条件下形成红色络合物，然后使用分光光度计测量其吸光度，根据吸光度值可以计算出总磷的浓度。

二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种高灵敏度、高选择性的总磷测定方法。

该方法通过将样品离子化并通过等离子体激发产生辐射，然后使用光谱仪进行测量。

根据辐射的特征峰值可以确定总磷的浓度。

三、原子吸收光谱法原子吸收光谱法（AAS）也是一种常用的总磷检测方法。

该方法通过将样品中的总磷转化为气态磷，然后使用原子吸收光谱仪测量气态磷的吸光度，从而确定总磷的浓度。

四、流动注射分析法流动注射分析法（FIA）是一种自动化的总磷测定方法。

该方法通过将样品与试剂混合后，在流动注射分析仪中进行反应和测量。

根据试剂与总磷的反应产生的信号变化，可以计算出总磷的浓度。

五、化学发光法化学发光法是一种灵敏度高、选择性好的总磷测定方法。

该方法利用总磷与试剂的化学反应产生发光现象，通过测量发光强度来确定总磷的浓度。

化学发光法具有灵敏度高、响应时间短等优点，广泛应用于总磷的检测。

六、薄膜光学吸附法薄膜光学吸附法是一种新兴的总磷测定方法。

该方法利用特定薄膜材料对总磷进行吸附，然后使用光学仪器测量吸附后的薄膜的光学性质变化，从而确定总磷的浓度。

薄膜光学吸附法具有高灵敏度、快速响应的特点，逐渐被应用于总磷的检测领域。

总磷常用的检测方法包括分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、流动注射分析法、化学发光法和薄膜光学吸附法等。

这些方法各有特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行总磷的测定。

AA3型连续流动分析仪测定总磷的精密度偏性试验分析

［收藕日期】２０１７一ｌ１—２６［作者简介］章闼（１９９１一），女，满，辽宁抚顺人，硕士，助理工程师，主要从事水环境监测工作。
一７１—
吉林水利
ＡＡ３型连续流动分析仪测定总磷的精密度偏性试验分析
章阅２０１８年０３月
［中图分类号］Ｐ３４２：Ｏ６６１．１
［文献标识码］Ｂ
０引言
水中总磷指的是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。当水中总磷含量较高时会导致各种水生生物和植物异常生长．从而导致水体富营养化的现象发生。所以水样中总磷的精确测量对于水环境监测和水体保护具有十分重要的意义。而精密度偏性试验是保证水质监测数据准确可靠的基础实验，也是考察和检验实验室综合水平和业务能力的措施之－［”。
２０１７年ｌ０月，辽宁省水环境检测中心抚顺分中心根据七项制度检查的要求对总磷项目进行了精密度偏性试验分析．实验采用ＡＡ３型连续流动分析仪对具有代表性浓度水平的若干批样品进行分析测定，然后将测得数据利用数理统计的方法求得批内变异和批间变异。通过对数据结果的比较分析，可以较全面的掌握实验人员操作水平、实验环境以及仪器设备性能等因素对数据准确性的影响，对于实验室质量控制具有重要作用。

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析流动注射分析仪是一种可以自动进行样品处理和分析的仪器，它具有高效、快速、准确的特点，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。

本文将介绍流动注射分析仪在水样中同时测定总氮和总磷的分析方法及其应用。

水是人类生活不可缺少的重要资源，但随着工业化和城市化的快速发展，水资源受到了严重的污染，其中总氮和总磷的过量排放成为了水环境污染的主要原因之一。

总氮和总磷是水体中的重要营养元素，过量的排放会导致水体富营养化，加速水藻生长，形成赤潮，破坏水体生态平衡，对水生态环境造成严重影响。

对水样中总氮和总磷的快速准确测定显得至关重要。

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析方法主要分为两个部分：对水样中总氮的测定和对水样中总磷的测定。

下面将分别介绍这两个部分的分析方法。

1. 总氮测定总氮是水体中所有形态氮的总和，包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和有机氮等。

流动注射分析仪测定水样中总氮的方法主要通过化学反应将水样中的氮转化为反应产物，并利用光学或电化学方法进行检测。

常用的测定总氮的方法有UV-Vis分光光度法、电化学法等。

在使用流动注射分析仪测定水样中总氮时，首先需要将水样和适量的试剂（如氢氧化钠溶液、过硫酸钾溶液等）混合，并进行预处理。

然后将预处理过的水样通过流动注射分析仪的进样系统引入反应池，与适量的试剂反应产生反应产物。

反应产物经过混合、分离、检测等步骤后，得出水样中总氮的浓度。

通过流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析方法，可以实现对水质参数的快速准确测定，具有操作简便、自动化程度高、分析速度快、数据可靠等优点，适用于对大量水样进行快速监测。

流动注射分析仪在水环境监测中的应用越来越广泛，通过对水样中总氮和总磷的快速测定，能够为科学家、环保部门、水厂等提供准确的水质信息，为保护水生态环境、维护人类健康提供重要数据支持。

流动注射分析仪在环境监测、食品安全、生态保护等领域也有着广泛的应用前景。

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析流动注射分析仪是一种高效、高精度的分析仪器，常用于水质分析领域。

它能够通过自动加样和自动混合等功能，快速而准确地完成水样中各种成分的测定。

流动注射分析仪能够同时测定水样中的总氮和总磷含量，这对于环境保护和水资源管理具有重要意义。

总氮和总磷是水体中的两种关键营养元素，它们的含量是评价水质优劣的重要指标。

在一些受污染程度较高的水体中，总氮和总磷的含量往往较高，而且容易引发水华等环境问题。

及时准确地测定水样中的总氮和总磷含量，对于保护水环境、维护生态平衡具有重要的意义。

流动注射分析仪会自动将待测水样加入到分析系统中。

然后，针对总氮和总磷的不同特性，分析系统将水样分成两条分析线路。

每条线路都有独立的分析通路和检测单元，可以同时对总氮和总磷进行测定。

接下来，针对总氮和总磷的不同测定方法，流动注射分析仪采用相应的化学试剂对水样进行处理。

对于总氮的测定，通常会采用硫酸钾氢钾钼酸钢蓝法；而对于总磷的测定，则会采用硫酸铵钼酸钢蓝法。

两种方法都具有良好的选择性和灵敏度，可以有效地测定水样中的总氮和总磷含量。

随后，流动注射分析仪通过自动混合和反应等步骤，将水样与化学试剂充分反应。

在反应完成后，分析系统会自动进行光谱测定，测量水样中总氮和总磷的浓度。

测定结果会快速而准确地显示在仪器的屏幕上，并且可以直接输出打印或传输至计算机进行进一步的处理与分析。

通过流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷，我们可以快速获得准确的测定结果。

这些结果可以用于评价水体的营养状况，了解水体的污染程度，为环境保护和水资源管理提供重要的科学依据。

在实际应用中，流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷，具有以下几点优势：高效快速。

流动注射分析仪不仅可以同时测定水样中的总氮和总磷，而且整个分析过程自动化程度高，操作简便，分析速度快。

这使得我们能够在较短的时间内获取大量水样的测定结果，为及时了解水体状况提供了有力支持。

总磷的测定方法实验报告

总磷的测定方法实验报告
实验目的：
本实验旨在探究总磷的测定方法，并通过实验结果分析水样中总磷的含量。

实验原理：
总磷是指水样中所有磷的形态的总和，包括无机磷和有机磷。

常用的总磷测定方法有分光光度法和原子荧光法。

分光光度法是通过测定水样中磷酸盐的吸收光谱，并根据光谱特征来确定总磷的含量。

该方法操作简单、准确性高，适用于各种水质样品。

原子荧光法是利用原子荧光光谱仪测定水样中磷元素的荧光强度，进而计算出总磷的含量。

该方法具有高灵敏度、高选择性以及广泛适用性的特点，尤其适用于含磷量较低的水样。

实验步骤：
1. 根据分光光度法，取一定量的水样，进行预处理，去除干扰物质。

2. 根据实验所需，选取合适的试剂制备标准曲线，并根据吸光度测定方法，测定不同浓度磷酸盐溶液的吸收光谱。

3. 将处理后的水样溶液放入分光光度计，测定其吸收光谱，并根据标准曲线计算出总磷的含量。

实验结果和讨论：
根据实验数据分析，分光光度法能够准确测定水样中总磷的含量，并得出样品的浓度。

通过与标准曲线对比，可以得出水样总磷的浓度。

结论：
分光光度法是一种可靠、准确测定水样中总磷含量的方法，适用于不同种类的水体样品。

总磷的精密度偏性试验分析

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＴＰ（ｔｏｔａｌｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ）；ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｂｉａｓｔｅｓｔ；ｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌ
精密度偏性试验是实验室内部质量控制的基础
总磷分析方法采用钼酸铵分光光度法
实验，也是全面考察和检验实验室综合水平和业务（ＧＢ１１８９３－１９８９）¨ 。对空白溶液（试验用纯水）、
能力的措施之一。２０１２年６月，水利部选择了总磷０．１Ｃ标准溶液、０．９Ｃ标准溶液、实际水样和加标实
和总硬度两个项目的精密度偏性试验，对四川省水际水样及统一标准样品６种溶液，每日１次平行测
量控制要求，所测数据合理，整个分析过程均在质量控制范围之内。
关键词：总磷；精密度偏性试验；质量控制
中图分类号：Ｘ８３０
文献标识码：Ｂ
ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＴＰＰｒｅｃｉｓｉｏｎＢｉａｓＴｅｓｔ
ＳＯＮＧＹａｎ—ｆａｎｇ
（ＳｉｃｈｕａｎＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＡｂａＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎＨｙｄｒｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＷａｔｅｒＲｅｓｏｕｒｃｅｓＩｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎＢｕｒｅａｕ，Ｗｅｎｃｈｕａｎ６２３０００，Ｃｈｉｎａ）
ｔｅｓｔｆｏｒＴＰｉｎｗａｔｅｒｂｏｄｙ．Ｔｈｅｔｅｓｔｓｈｏｗｓｔｈａｔａｌｌｉｎｄｉｃａｔｏｒｓｏｆｔｈｉｓｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｐｒｏｊｅｃｔｍｅｅｔｔｈｅｄｅｍａｎｄｓ
ｏｎｌａｂｏｒａｔｏｒｙｉｎｔｅｒｎａｌｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌ，ａｌｌｄａｔａａｒｅｒｅａｓｏｎａｂｌｅ，ａｎｄｔｈｅｗｈｏｌｅａｎａｌｙｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓｉｓｗｉｔｈｉｎｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｓｃｏｐｅ．

流动注射分析仪测定水和废水中的总磷

流动注射分析仪测定水和废水中的总磷
流动注射分析仪测定水和废水中的总磷
摘要：本文通过使用流动注射分析仪测定水和废水中的总磷来介绍流动注射分析仪在水质分析领域的`应用.实验结果表明,标样测定值均在保证值范围之内,方法的相对标准差在1%～3%之间,检出限为0.003mg/L,加标回收率在98%～104%之间,方法的精密度及准确度均较好,可用于地表水及悬浮物含量较少的废水样品的分析.作者：金民张敏徐俊 Jin Min Zhang Min Xu Jun 作者单位：常熟市环境监测站,常熟,215500 期刊：分析仪器ISTIC Journal：ANALYTICAL INSTRUMENTATION 年，卷(期)：2008, (3) 分类号：X7 关键词：流动注射分析测定总磷。

全自动流动注射分析仪测定水中总磷

设置方法
参数
设置方法
参数
洗针时间（s）
60
出峰时间（S）
145
进样时间（s）进载流时间（s）到达阀时间（s）注射时间（s）
蠕动泵转速
55
峰宽（S）
85
60
积分开始时间（S）
0
55
积分时长（S）
85
50
样品周期时间（S）
120
35
设定温度 1（℃）
125
设定温度 2（℃）
37
紫外灯
卤素灯
过硫酸钾还原剂显色剂
化工设计通讯
Chemical Engineering Design Communications
化工能源
Chemical Energy
第47卷第6期
2021年6月
全自动流动注射分析仪测定水中总磷
吴丹丹，王静云，李愿（湖北天欧检测有限公司，湖北荆州 434000）
摘要：采用宝德 BDFIA-8000 流动注射分析仪测定水中总磷。结果表明，在 0~2.0mg/L 的浓度时，标准曲线相关系数达到 0.999 9，检出限为 0.002mg/L，精密度高，国家有证标准物质测定结果在范围内，加标回收率为 92%~107%，均符合实验要求。与钼酸铵分光光度法相比，全自动流动注射仪分析法具有快速、灵敏、高效的特点，适用于不同水体中总磷的测定。
样品 1
0.044
0.05
0.091
92
样品 2
0.120
0.2
0.323
102
样品 3
0.767
1.0
1.840
107
2.6 实际样品及加标回收率的测定
采用全自动流动注射仪和国家标准《水质总磷的测定钼

对分光光度计测定磷实验方法的体会和建议

对分光光度计测定磷实验方法的体会和建议一、前言分光光度计是化学实验室中常用的仪器之一，它可以测量物质在特定波长下的吸光度，从而推算出物质的浓度。

本文将围绕着磷元素的测定，探讨分光光度计在磷实验中的应用方法，并提出一些体会和建议。

二、实验目的本次实验旨在通过分光光度计测定不同磷酸盐溶液中磷元素的含量，并对其进行定量分析。

三、实验原理1. 磷酸盐溶液制备首先需要准备不同浓度的磷酸盐溶液，可以选择NaH2PO4或Na2HPO4作为原料，按照一定比例配制出所需浓度。

2. 分光光度计原理分光光度计通过将白色灯源发出的连续谱线经过单色器变成单色线后射入样品池中，样品池内物质对该波长下的能量吸收后透过检波器转化成电信号输出到显示器上。

根据比色法原理得出吸收值与样品浓度之间存在一定关系式：A=εbc，其中A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为光程，c为溶液浓度。

3. 磷元素测定原理磷元素的测定可以采用钼酸盐法或者无机磷酸盐显色法。

钼酸盐法是将磷酸盐溶液中的磷元素与钼酸反应生成黄色的钼酸铵沉淀，然后通过分光光度计测量其吸收值从而计算出磷元素的含量。

无机磷酸盐显色法则是通过将磷酸盐溶液与硫酸和铵钼酸反应产生蓝色复合物，然后进行分光光度计测量。

四、实验步骤1. 试样制备取一定量的NaH2PO4或Na2HPO4加入到样品池中，并加入适量的蒸馏水稀释至所需体积。

2. 分析操作将样品池放入分光光度计中，并选择所需波长进行测量。

在记录各个标准溶液和待检样品的吸收值时，需要先记录空白试剂的吸收值并作为基准值，然后再分别测量各个标准溶液和待检样品的吸收值。

3. 数据处理根据比色法原理，根据标准溶液的吸光度值制作出标准曲线，并根据待检样品的吸光度值计算出其磷元素含量。

五、实验注意事项1. 实验中需要注意保持仪器的干燥和清洁，以免影响测量精度。

2. 在进行样品稀释时需要精确称量和计算，以确保所得数据的准确性。

3. 在进行数据处理时需要注意使用正确的计算公式，并核对所得结果是否符合实验要求。

流动注射分析法检测总磷要点探究

流动注射分析法检测总磷要点探究摘要:通过流动注射分析法检测水质中总磷，可以实现自动取样、自动稀释标准溶液、在线消解，全程自动一体化操作，避免了繁琐的试验步骤，适用于总磷批量检测。

本文结合实际检测经验，阐述了流动注射分析仪QC8500的工作原理、主要部件、总磷的检测流程，并对一些常见的异常现象、日常维护及注意事项进行了总结和分析。

关键词:流动注射系统;总磷;样品分析0引言日前，我国的水体富营养化严重，主要是因为氮、磷等营养物质过度排放，其中又以磷为关键因素，这不仅破坏了水生态系统的平衡，也影响到人们的生活质量水平。

加强水质检测，了解水体总体状态是采取有效措施的关键。

近年来，流动注射分析(FlowInjectionAnalysis，FIA)以其检测准确性高、操作简便、全程全自动一体化，可实现批量检测等优势，已经应用到水质中总磷的检测。

流动注射分析法检测水质中总磷，可以实现自动取样、自动稀释标准溶液、在线消解，避免了繁琐的实验步骤，适用于总磷批量检测。

本文重点介绍流动注射分析仪QC8500，并结合实际检测经验，对流动注射分析仪检测水质中总磷的要点进行了总结和分析。

1流动注射工作原理流动注射分析技术是在“连续流动分析技术”(continousflowanalysis，CFA)的基础上发展起来的，其原理是在一个密闭的管路里，载液带动一定体积的试样，通过泵的传送，试样和各种试剂进入化学反应模块，在混合圈中按照一定的顺序和比例混合、反应，最后流入检测出池进行光度检测。

其中试剂需要提前制备好，一般指的是还原剂、消解剂、显色剂，缓冲液;载液一般为酸性、碱性、中性溶液。

流动注射系统QC8500主要包括主机软件部分、ASX260自动进样器、PDS200自动稀释器、蠕动泵、预处理盒、六通阀和样品环、化学分析单元、光度检测室和滤光片。

预处理盒包括加热池和紫外消解装置。

载液、样品、显色剂及其他试剂由蠕动泵引入，通过六通阀进入反应圈反应后流入检测器。

总磷精密度偏性试验浅析_孙明勇

见，Ｆ值均小于Ｆ０．０５（Ｆ０．０５＝４．３９，Ｆ０．０１＝８．７５），试验合格。 2 .4 精密度以及准确度质控图
质量控制图是为了能直接地描绘被测数据的质量状况，以便及时发现分析误差的特殊变化或变化趋势。从而采取必要措施加以纠正。根据总磷试验过程中的天然标准溶液天然加标溶液的测定数据绘制的质控图如下（如图１）：
的估算值。Ｆ＞Ｆ０．０１，可评价变异“ 显著 ”，实验结果可能受到环境条件、分析人员操作规
范等的影响。Ｆ０．０５＜Ｆ＜Ｆ０．０１，可评价为“ 变异显著证据不足，应进一步找原因。由表４可
表 1 标准曲线数据表
标液浓度ｍｇ／Ｌ吸光度值Ｅ－Ｅ０回归方程
０．００００．０４００．０８００．００００．０６２０．１２２Ｃ＝１．４８８Ｅ＋０．００２
０．２０００．３０３测定上限
０．３６００．５３３０．６ｍｇ／Ｌ
０．６０００．８９６ｒ＝１．００００
截距检验所用公式如下：
Ⅰ ＞ S0 =
S(y, y) − S(x, y)2 / S(x, x) n−2
∑ Ⅱ ＞ Sa = S0 x2 /[n * S(x, x)]
Ⅲ ＞ t =| a − S0 | / Sa 式中：ｎ——所做曲线的点数；ｆ—— 自由度；ｆ＝ｎ－２。由以上公式计算可得，对截距进行ｔ检验（ｔ＝１．０８７＜ｔ０．０５＝２．１３２），由此可见ｔ检验合格，截距与零无显著性差异，可以作为总磷含量测定使用。

水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法

称取 40.0g 钼酸铵（5.3）溶于 800ml 水中，溶解后用水稀释至 1000ml 并混匀，贮存于聚乙烯瓶中。该溶液在 4℃下保存，可稳定 2 个月。 5.17 酒石酸锑钾贮备液
称取 3.0g 酒石酸锑钾（5.4）溶于 800ml 水中，溶解后用水稀释至 1000ml 并混匀，贮存于深色聚乙烯瓶中。该溶液在 4℃下保存，可稳定 2 个月。
中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。 3.2 化学反应原理
在酸性条件下，试样中各种形态的磷经 125℃高温高压水解，再与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸。该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长 880nm 处测量吸光度。
本标准规定了测定水中总磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站和常熟市环境监测站。本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、南通市环境监测中心站、江苏省海洋水产研究所、苏州市自来水公司水质检测中心、南昌市环境监测站和常熟市环境监测站。本标准由环境保护部2014年10月25日批准。本标准自2014年1月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
II
水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定水中总磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定。当检测池光程为 10mm 时，本方法的检出限为 0.005mg/L（以 P 计），测定范围为 0.020 mg/L ~1.00mg/L。
将 106.5ml 硫酸（5.1）慢慢加至 800ml 水中，冷却后，用水稀释至 1000ml。 5.14 硫酸溶液Ⅱ：c(H2SO4) =0.028 mol/L

分光光度法测定总磷的精密度偏性试验分析_刘楚文

f 测得浓度的 5 %或检出限两者的最大值为 w
当 St<w 时 , 总标准差合格 (是) 当 St>w 时 , 总标准差不合格 (否)
4、三种检验不合各的原因初步分析及改正措施
3)空白试验 :空白试验除以 25 mL 水代替试样外 , 采用与上述试样完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。
4)标准 :(1) 校准系列的制备 :用分度吸管向一组 (7 支) 比色管 (50 mL)中 , 分别加入磷
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2006 年 12 月第 35 卷第 6 期
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精密度偏性试验和评价是通过对试验分析人员运用某一分析试验方法进行一系列分析测定取得的数据用数理统计方法进行综合评价进而对分析方法的适用性和分析者的技术水平得出科学评价的实验室内部分析质量控制和管理方法
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期) YUNN云 AN
法 , 同时具有较好的操作技能 , 批内、批间的误差
仍可能不一致 , 但不应具有统计学上的显著性 , 否
则应查明予以消除。对本次试验结果进行变异显著
性检验
(F
检验) 看出
F
=MMss
批间批内
<F0.05 ,
评价
变异结果为 “不显著” , 说明实验结果没有受环境、
条件的影响。总标准差 St = SW2 +SB2 , 指标检出限为 W , 当 St <W 时 , 总标准差合格 , 当 St >W 时 , 总标准不合格。本次实验总标准差检验均为合格。说明本中心内实验室仪器的稳定性良好 , 分析人员对仪器设备的利用状况良好 , 分析人员的操作技能状况良好 , 自我控制能力水平在不断提高 , 评价结果详见表二所示。

流动注射光度法测定水中总磷方法的改进

流动注射光度法测定水中总磷方法的改进王丽平;赵萍;田芹;江林【摘要】对全自动流动注射分析仪的分析流路进行了改进，将先消解后进样的模式改为先进样后消解的模式，提出了一种改进的流动注射光度法测定水中总磷含量的方法。

总磷的质量浓度在0．01～2．0mg·L^-1范围内与吸光度呈线性关系，检出限（3S／N）为1．4μg·L^-1。

方法用于水样中总磷的测定，经t-检验测定值与国标法测定值无显著差异。

水样的加标回收率在93．0%～105．0％之间。

%Manifold of a H-photometric installation for determination of total phosphate in water was designed and fabricated. The mode of Sample injection after digestion was ehanged to digestion after sample injection. Linear relationship between values of absorbanee and mass concentration of total phosphate was obtained in the range of 0. 01-2. 0 mg· L^-1 , with detection hmit （3S/N）of 1.4 μg · L^-1. The proposed method was applied to the determination of total phosphate in water samples, giving values of recovery obtained by standard addition method in the range of 93. 0%-105. 0%. Analytieai results by the present method were compared with Lhose found by the GB method. As verified by t-test, no significant difference was found between the results found 3y the 2 methods.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)010【总页数】3页(P1137-1139)【关键词】流动注射;光度法;总磷【作者】王丽平;赵萍;田芹;江林【作者单位】北京吉天仪器有限公司,北京100015;北京吉天仪器有限公司,北京100015;中国地质科学院,北京100037;中国地质科学院,北京100037【正文语种】中文【中图分类】O657.32总磷是衡量水质的重要指标之一。

测总磷的实验报告

测总磷的实验报告测总磷的实验报告引言：总磷是指水体中存在的无机磷和有机磷的总和，是评估水体富营养化程度的重要指标之一。

本实验旨在通过测定水样中总磷含量，了解水体的富营养化程度，为环境保护和水质监测提供参考依据。

实验原理：本实验采用分光光度法测定总磷含量。

总磷在酸性条件下与钼酸铵反应生成磷钼酸铵黄色络合物，其吸光度与总磷浓度呈线性关系。

实验步骤：1. 样品准备：将采集的水样进行过滤，去除悬浮物。

取适量的水样，加入适量的盐酸进行酸化处理，使其pH值降至2-3。

2. 反应体系制备：取一定体积的酸化水样，加入钼酸铵试剂，并加入过量的碱液进行中和。

3. 反应过程：将反应体系置于水浴中加热反应，使其保持温度在85-90℃，反应时间约15分钟。

4. 光度测定：将反应体系冷却至室温后，使用分光光度计测定吸光度值。

根据标准曲线计算出样品中总磷的浓度。

实验结果与分析：通过实验测定，我们得到了不同水样中总磷的含量。

根据实验数据，我们可以对水体的富营养化程度进行评估。

总磷的浓度与水体富营养化之间存在着密切的关系。

高浓度的总磷会导致水体中的藻类和浮游植物过度生长，形成蓝藻水华等现象，破坏水体生态平衡。

而低浓度的总磷则可能导致水体中的生物生长受限，影响水生态系统的健康发展。

在实验中，我们发现某些水样中总磷含量超过了环境标准规定的限值，表明这些水体可能存在着一定程度的富营养化现象。

这可能是由于周边农田的农药和化肥使用过量，或者是城市污水的排放等原因所致。

因此，我们应该加强对这些水体的监测和管理，采取相应的措施减少总磷的输入，以保护水体生态系统的健康。

结论：通过本次实验，我们成功测定了水样中总磷的含量，并对水体的富营养化程度进行了初步评估。

实验结果表明，总磷浓度与水体富营养化之间存在着密切的关系。

我们应该加强对水体的监测和管理，采取相应的措施减少总磷的输入，以保护水体生态系统的健康。

总磷作为评估水体富营养化程度的重要指标，对于环境保护和水质监测具有重要意义。