用改装的SP-3420A型气相色谱仪测定汽油中含氧化合物含量

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汽油中烃类组成的气相色谱分析

汽油中烃类组成的气相色谱分析冯婷刘华(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司色谱仪器中心，北京，100095)摘要：介绍了汽油中烃类组成（PONA）的毛细管气相色谱分析方法。

使用SP-3420A型气相色谱仪对原料石脑油、重整汽油中烃类含量测定，取得了满意的效果。

关键词：族组成；PONA；气相色谱1.前言随着炼油厂新工艺的引入和原有工艺的改进，汽油组成发生很大变化，直馏和热裂化馏分在今天的汽油中所占比例很小。

因此获知石脑油、重整汽油或烷基化油的烃类组成成为必需。

毛细管气相色谱法配合保留指数定性进行汽油中单体烃结果分析，按碳数（3～12）给出烷烃（P）、烯烃（O）、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告，对于原油评价、烷基化和重整工艺过程控制、产品质量评定和日常管理都是有用的，也是炼制过程数学模拟的基础数据。

2.实验部分2.1仪器与试剂SP-3420A型气相色谱仪(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)，配氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)；瑞博汽油组成分析软件（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院）标样：NF-1，RA-2（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院）样品：原料油，重整生成油（陕西榆林炼油厂)2.2色谱条件色谱柱：PONA柱，50m×0.2mm×0.5μm；汽化室温度：250℃；检测器（FID）温度：250℃；柱温：初始温度35℃，保持15min，以2℃/min升至200℃，保持5min；载气：高纯氮；柱前压：0.08MPa；进样量：0.4μL；分流比：100:1。

2.3分析步骤A：分析标样，确定正构烷烃的保留时间，调整柱前压使NC12的保留时间在80.0~81.0min之内；B：条件确定后将色谱工作站所得数据结果用瑞博汽油组成分析软件进行计算，根据保留指数定性，归一法定量，判定所有汽油组分定性准确，含量与所附数据一致；C：在完全相同的色谱条件下分析样品，并运行软件进行结果分析，最终得到按碳数（C3～C12）给出的烷烃（P）、烯烃（O）、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告。

SP-3420A色谱操作

SP-3420A色谱操作一气体流量的测定：=0.05～0.2MPa1．毛细管ECD：柱前压：N2=30ml/min补充气：N2=0.05～0.2MPa2．毛细管TSD：柱前压：N2=30ml/min补充气：N2=4.5±0.1ml/min → 1ml：13″33H210ml：2′13″33Air=175ml/min二开机步骤1 通载气：N22 开机：色谱仪总电源（仪器后上方）3 设置配置表：根据具体情况而定4 设置方法：根据具体情况定（若TSD此时不加珠电流）5 观察状态：升温状态(状态复位)6 温度到达设定值后：若TSD加珠电流7 稳定：观察基线状态(状态检测器输入)8 进样：基线稳定之后9 处理：工作站接收信号、处理三关机步骤1 若TSD将珠电流关掉2 降温：将各加热区温度降至室温3 关机：色谱仪总电源4 将载气关掉：N25 将实验室总电源关掉四建立配置表:按配置表键：1 SET TIME OR DATE？NO ×设定时间或日期否？否2 SET TEMP LIMITS？NO （YES）设定温度极限否？是① COLUMN TEMP LIMIT 250 （待定）柱箱极限温度待定℃② INJECTOR TEMP LIMIT 250 （待定）注样器极限温度待定℃③ AUXILIARY TEMP LIMIT 52 ×辅助箱极限温度52℃④ DETECTOR TEMP LIMIT 300 （待定）检测器极限温度待定℃⑤ COLUMN STANDBY TEMP？50 ×柱箱等待温度50℃？否⑥ ENABLE COLUMN STANDBY TEMP? NO ×是否起动等待温度？否3 SET CHECKS FOR GC READY? NO （NO）对色谱条件准备检查否？是4 SET LOCK CODE? NO ×设定锁码否？否5 TURN HARDWARE ON-OFF? NO （YES）调整硬件开关否？是① DETECTOR A ON? YES （YES）检测器A是否打开？是② DETECTOR B ON? YES （YES）检测器B是否打开？是③ DETECTOR OVEN ON? YES （YES）检测器箱是否打开？是④ INJECTOR OVEN ON? YES （YES）注样器箱是否打开？是⑤ AUXILIARY OVEN ON? NO ×辅助箱是否打开？否⑥ COOLANT TO COLUMN? NO ×低温操作否？否6 OTHER CONFIGURATIONS? NO ×还要其他配置否？否GC CONFIGURE TABLE COMPLETE 色谱配置表建立完成五建立方法：1 毛细管ECD（测试仪器）按建立/修改方法 1 键：INITIAL COLUMN TEMP 50 （100）初始柱箱温度100℃INITIAL COL HOLD TIME 20:00 （1）初始柱温的保持时间1分钟TEMP PROGRAM COLUMN? NO （YES）柱箱程序升温否？是PRGM 1 FINAL COL TEMP （200）柱箱终温200℃PRGM 1 COL RATE IN 0/MIN （20）设置升温速率 20℃/分钟PRGM 1 COL HOLD TIME （1）终温的保持时间1分钟ADD NEXT COLUMN PROGRAM? NO ×是否添加下一阶程序升温？否INJECTOR TEMP 50 （250）注样器温度250℃DETECTOR TEMP 50 （300）检测器温度300℃DETECTOR A OR B? A （A）选择检测器AECD A INITIAL ATTEN 8 （8）ECD检测器初始衰减8ECD A INITIAL RANGE 8 （1）ECD检测器初始量程 1ECD A AUTOZERO ON? NO （YES） ECD检测器自动调零否？是TIME PROGRAM ECD A? NO ×ECD检测器要时间程序否？否（TSD略过）ADD RELAY SECTION? NO （YES）是否添加继电器部分？是INITIAL RELAY -1-2-3-4 （1）初始继电器的状态1TIME PROGRAM RELAY? NO ×继电器要时间程序否？否METHHOD1 COMPLETE-END TIME 7 方法一7分钟运行完毕2 毛细管TSD（测试仪器）按建立/修改方法 2 键：INITIAL COLUMN TEMP 50 （100）初始柱箱温度100℃INITIAL COL HOLD TIME 20:00 （1）初始柱温的保持时间1分钟TEMP PROGRAM COLUMN? NO （YES）柱箱程序升温否？是PRGM 1 FINAL COL TEMP （200）柱箱终温200℃PRGM 1 COL RATE IN 0/MIN （20）设置升温速率 20℃/分钟PRGM 1 COL HOLD TIME （1）终温的保持时间1分钟ADD NEXT COLUMN PROGRAM? NO ×是否添加下一阶程序升温？否INJECTOR TEMP 50 （200）注样器温度200℃DETECTOR TEMP 50 （300）检测器温度300℃DETECTOR A OR B? A （B）选择检测器BTSD B INITIAL ATTEN 8 （8）TSD检测器初始衰减8TSD B INITIAL RANGE 8 （12） TSD检测器初始量程 12TSD B AUTOZERO ON? NO （YES） TSD检测器自动调零否？是TSD B BEAD POWER ON? NO （YES） TSD检测器铷珠电流是否开？开TSD B BEAD CURRENT IN AMPS 2.4（2.7） TSD检测器铷珠电流2.7安培TIME PROGRAM TSD B? NO × TSD要时间程序否？否ADD RELAY SECTION? NO （YES）是否添加继电器部分？是INITIAL RELAY -1-2-3-4 （2）初始继电器的状态2TIME PROGRAM RELAY? NO ×继电器要时间程序否？否METHHOD1 COMPLETE-END TIME 7 方法一7分钟运行完毕注：以上中间括号中是修改过的程序。

车用汽油含氧量气相色谱仪器

车用汽油含氧量气相色谱仪器方法概要:含氧化合物分析：将内标乙二醇二甲基醚（DME）加入样品中，首先进入TCEP预切柱，放空轻烃，然后在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换，让含氧化合物进入WCOT柱，待叔戊基甲基醚流出后，再反吹重烃组分。

苯和甲苯分析：将内标2-己酮加入样品中，首先进入TCEP预切柱，放空C9和比C9轻的非芳烃，然后在苯流出之前切换，让苯、甲苯、2-己酮进入WCOT柱，待2-己酮流出后，再反吹剩余组分（C8和C8以上芳烃及C10和C10以上非芳烃）主要特性:1、全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，人机对话方式，操作方便；2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达０.１℃．3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。

4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+6℃~400℃.13阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。

由用户决定加热炉温度平衡时间。

5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（１５分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。

7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能。

技术指标本公司是专业销售和维修气相色谱仪、液相色谱仪、顶空进样器。

北分SP-3420A气相色谱仪操作规程

COOLANT TO COLUMN? XXX(降低柱温是否需要冷却剂？) 点“NO” →“输入”；
OTHER CONFIGURATIONS? XXX(是否需要其他配置？)点TABLE COMPLETE 点“状态”→“复位”。 5.2 建立检测器
点击“建立/修改”→“检测器” DETECTOR TEMP XXX (检测器温度) 点“2”、“0”、“0”→“输入”； DETECTOR A OR B? XXX (检测器A/B) 点“A”→“输入”； TCD A INITIAL ATTEN XXX (TCD A初始衰减) 点“8”→“输入”； TCD A INITIAL RANGE XXX (TCD A初始量程) 点“0”、“.”、“5”→“输入”；
***********************公 SP-3420A气相色谱仪操
司
作规程
作业指导书
CZ-ZG008
修改状态
A/0
实施日期
2013-4- 共7页第3 1页
COLUMN STANDBY TEMP？XXX（默认初始柱温是多少？），
点“5”、“0”→“输入”； ENABLE COLUMN SYANDBY TEMP?(是否每次都要恢复到初始默认柱
点“2”→“输入”； PRGM 1 FINAL COL TEMP XXX (程序1最终柱箱温度℃)
点“1”、“9”、“0”→“输入”； PRGM 1 COL RATE IN ℃/MIN XXX (程序1 柱箱升温速
率℃/MIN) 点“1”、“ 8”→“输入”； PRGM 1 COL HOLD TIME XXX (程序1 柱箱持续时间MIN)
TCD A POLARITY POSSITIVE？ XXX （TCD A 是否正极性传

气相色谱法测定汽油中含氧化合物的研究_王丽君

1 实验部分
1 .1 仪器及试剂和材料 1 .1 .1 仪器
Agilent6890 气相色谱仪(美国安捷仑公司), 带有十通空气切换阀 ;火焰离子化检测器(FID ); Agilent7683 自动进样器、HP 计算机、Agilent3356 化学工作站 , HP 打印机。预切柱 :涂有 1 , 2 , 3 三 -(2 -氰基乙氧基)丙烷(TCEP)固定液的不锈钢微填充柱 , 长 560 mm ;分析柱(WCOT 甲基硅酮柱):涂有交联甲基硅酮固定液的弹性石英毛细管柱 , 长 30 m 。 1 .1 .2 试剂
表 2 所作的各含氧化合物校正曲线的 R 2值。
表 2 各含氧化合物的 R 值 Table 2 R2 value of each oxygenate
含氧化合物
乙醇异丙醇叔丁醇正丙醇甲基叔丁基醚仲丁醇
R
0 .998 0 .998 1 .000 1 .000 1 .000 1 .000
含氧化合物
按如下方法转移固定体积的含氧化合物到 100 mL 容量瓶中来配制标样。加盖并记录空容量瓶的质量 , 准确到 0 .1 mg , 打开瓶盖并小心地将含氧化合物加入其中 , 盖好瓶盖并记录下加入含氧化合物的质量(w i), 称准至 0 .1 mg , 并加入 5 mL 的内标物质 , 然后记录下净质量(w s)称准至 0 .1 mg 。并用不含氧的 FCC 汽油稀释到 100 mL 。所有含氧化合物的体积不要超过总体积分数的 30 %。
2006 年 10 月王丽君 , 等 :气相色谱法测定汽油中含氧化合物的研究 36 7
%、乙醇 ≥99 .9 %、异丙醇 ≥99 .9 %、正丁醇 ≥ 99 .9 %、乙二醇二甲基醚 ≥99 .9 %、叔丁醇 ≥99 . 8 %、正丙醇 ≥99 .8 %、甲基叔丁基醚 97 .2 %、仲丁醇 96 .9 %、二异丙醚 98 .7 %、异丁醇 ≥99 .8 %、叔戊醇 ≥96 .4 %、叔戊基甲基醚 98 .8 %。 1 .1 .3 材料

汽油中烃类组成的气相色谱法

使用SP-3420A型气相色谱仪对原料石脑油、重整汽油中烃类含量测定，取得了满意的效果。

因此获知石脑油、重整汽油或烷基化油的烃类组成成为必需。

气相色谱法测定车用汽油中酯类化合物含量的测量不确定度评定

范诲常劣：九相色铐法测定车用汽油中确类化合杨會量的测量耒朋良欢评良99气相色谱法测定车用汽油中酯类化合物含量的测量不确定度评定范海峰党红艳（陕西省能源质量监督检验所，陕西西安710054）摘要：本文通过建立汽油中酯类化合物测量模型，分析了不确定度的来源。

从标准溶液峰面积、样品峰面积、标准溶液质量分数、手动进样器、样品的均匀性、色谱仪器等6个方面对测量不确定度进行了分析及评估，指岀线性拟合是不确定度贡献最大的因素，得出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。

关键词：不确定度;气相色谱法;车用汽油；乙酸乙酯中图分类号:TB9文献标识码：A国家标准学科分类代码:410.55DOl：10.15988/ki.1004-6941.2019.2.034Assessing of Uncertainty in Determination of Ester Compounds in Automotive Gasoline by Gas ChromatographyFan Haifeng Dang HongyanAbstract:In this paper,the source of uncertainty is analyzed by establishing a mathematical model of uncertainty of ester compounds in gasoline.The uncertainty of measurement was evaluated from six aspects:peak area of stand・ard solution,peak area of sample,mass fraction of standard solution,manual sampler,uniformity of sample,chro・matographic instrument,etc.It is pointed out that linear fitting is the most important factor contributing to the uncertainty of the results.Relative synthetic uncertainty and extended uncertainty are obtained.Keywords:uncertainty；GC；automobile gasoline；acetic ether0引言车用汽油中加入少量的酯类化合物可以提高辛烷值，然而，此类酯类化合物的加入给汽车的机动性、安全性和环保性带来了潜在的危害。

气相色谱法测定汽油中含氧化合物含量的探讨

气相色谱法测定汽油中含氧化合物含量的探讨赵晓，刘旸熠（洛阳市质量技术监督检验测试中心，河南洛阳 471000）摘　要：如今主要应用气相色谱技术和液相色谱技术检测汽油中所含氧化物（醇类、醚类）的含量，其中，采用气相色谱技术不仅可以对汽油的纯度进行检测，还能对汽油中所含氧化物进行分离，并检测其含量是否超标，分析速度快、效率高，增加了汽油质量检测的准确性，为客户提供了性价比较高的分析系统。

文章就采用气相色谱法测定汽油中含氧化合物含量展开了研究。

关键词：气相色谱法；汽油；含氧化合物含量中图分类号：O657.71 文献标志码：A 文章编号：1672-3872（2020）08-0253-02——————————————作者简介：赵晓（1989—），女，河南洛阳人，硕士，助理工程师，研究方向：化工产品质量检验测试。

随着国家经济的高速发展，汽车开始出现在每个家庭中，在生活中起到了不可代替的作用，而且汽车行业也开始在国民经济体系中占据了重要位置。

但是汽车行业的崛起，也带来了很多不可避免的问题。

例如，汽车的行驶要消耗大量石油资源；汽车行驶过程中产生并排放的尾气会破坏大气层，对环境造成污染。

汽油主要是由各类烃类化合物组成，例如烯烃、环烷烃等，无法完全燃烧，不利于环境的保护。

在这样的情况下，需要对汽油生产制造技术进行改变。

所以要在汽油中加入各种添加剂，来保证汽油使用率的提高。

为了保证汽油的使用率，遵循环保原则，人们普遍开始在汽油中加入一定比例的含氧化合物。

1 气相色谱法概述汽油中的含氧化合物的浓度应符合相关的质量标准，以保证汽油能通过质量检测，正常上架出售。

其主要分析方法2.7%，实验方法采用SH/T0663。

0.3%。

在此谱法等[1]。

因为汽油中含氧化合物组成是十分复杂的，SH/T0663采用传统阀切换法，其操作困难、效率低，一般主要采用气相色谱法。

1.1 方法气相色谱法是色谱法的一种，它是通过对容易因为外界因素的影响无法分解而产生挥发的化合物进行分离和研究的一种色谱技术，一般被分为流动相和固定相。

汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定二维中心切割气相色谱法

《汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定（二维中心切割气相色谱法）》编制说明一任务来源•行业标准《汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定（二维中心切割气相色谱法）》的制定工作，是根据国家认证认可监督委员会2009年出入境检验检疫行业标准制修订计划进行的。

任务计划书编号2009B610，类别为化矿金。

本标准由上海出入境检验检疫局负责起草。

二目的与意义随着环保要求的提高，人们对于汽油质量的要求也越来越高，近年来陆续颁布的各项法规对于汽油某些组分的含量的规定也越来越严格。

自从禁止使用含铅汽油以来，甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE）、叔戊基甲基醚（TAME）、甲醇、乙醇等醇类和醚类有机含氧化合物，作为四乙基铅的替代物，广泛用作无铅汽油的添加剂，用来提高汽油的辛烷值，提升汽油燃烧效率，减少一氧化碳等污染物的排放。

然而MTBE 等含氧化合物的过度使用也会给环境带来负担，发达国家已经禁止在汽油中添加MTBE。

而苯是一种对人体危害较大的物质，短时间大量吸入可造成急性轻度中毒，表现为头痛、头晕、咳嗽、胸闷、兴奋、步态蹒跚，长期低浓度接触可发生慢性中毒，症状逐渐出现，以血液系统和神经衰弱症候群为主，表现为血白细胞、血小板和红细胞减少、头晕、头痛、记忆力下降、失眠等。

GB 17930-2011《车用汽油》中明确规定汽油（IV）中的氧含量应不大于2.7%(质量分数)，苯含量不大于1.0%(体积分数)，甲醇含量不大于0.3%(质量分数)。

目前，国内标准采用的方法是六通阀或十通阀切换反吹二维气相色谱技术来实现轻烃、有机含氧化合物、苯和重烃的分离，系统死体积大，分离效果和检测精度受到限制。

本方法采用二维气相色谱中心切割（deans switch）技术，柱切换死体积小，且可根据需要将含氧化合物和苯的色谱峰从轻烃中逐一切出，分离效果更好，检测精度更高。

三主要工作过程本标准编制工作由上海出入境检验检疫局承担。

主要试验工作如下：1、通过实验优化了色谱分析条件（色谱柱不同，柱温箱控制不同）。

应用气相色谱法分析汽油中的含氧化合物

应用气相色谱法分析汽油中的含氧化合物
王金燕;谢静茹
【期刊名称】《炼油与化工》
【年(卷),期】2012(023)003
【摘要】采用气相色谱法,使用极性与非极性色谱柱的组合,利用自动阀切换技术完成了汽油中含氧化合物的分析.为降低分析费用,采用2根微填充柱串联的方法,不使用昂贵的自动进样器；应用适当的标样,依照相应的分析程序,可以实现随时检查预切柱的切割效果,减少误差的发生.
【总页数】3页(P42-44)
【作者】王金燕;谢静茹
【作者单位】大庆润滑油二厂,黑龙江大庆163411;大庆润滑油二厂,黑龙江大庆163411
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.中心切割气相色谱法测定车用汽油中的含氧化合物 [J], 田文卿;李继文;王川
2.固相萃取-气相色谱法测定甲醇制烯烃副产汽油及甲醇制汽油产物中的含氧化合物 [J], 田文卿;李继文;王川
3.气相色谱法分析汽油中的含氧化合物 [J], 高艳秋;李金龙;蔡正白;华丽光
4.气相色谱法检测车用汽油中的含氧化合物 [J], 丁高照
5.气相色谱法检测车用汽油中的含氧化合物 [J], 丁高照
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气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物

气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物李长秀【摘要】利用中心切割技术和双毛细管色谱柱系统,采用两次进样的方式,建立了气相色谱测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的分析方法.第一次进样分析,组分首先进入非极性DB-1色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0 μm),按沸点由低到高的顺序分离,通过电磁阀切换将沸点小于2-己酮的组分切割至强极性GS-OxyPLOT色谱柱(10 m×0.53 mm×10 μm)或CP-Lowox色谱柱(10 m×0.53 mm×10 μm),其余重烃组分通过阻尼柱进入FID检测器.在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上,烃类组分与含氧化合物分离并进入检测器检测,消除了大量的烃类组分对含氧化合物测定的影响.第二次进样分析,设定电磁阀切换时间为间-甲基苯胺从非极性色谱柱流出的时间,苯胺类化合物在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上与烃类和含氧化合物分离并进入检测器检测.以乙二醇二甲基醚为内标化合物进行内标法定量.实现了在一套系统上同时测定车用汽油中添加的甲基叔丁基醚(MTBE)、甲醇、甲缩醛、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯、苯胺、邻/间/对-甲基苯胺和N-甲基苯胺的含量,各组分的检测范围为0.01%~10%(质量分数),回收率为86.0%~102.6%.该法可以为车用汽油的质量控制提供有效的检测手段.%A test method for the determination of oxygenates and anilines in motor gasoline was established using a gas chromatograph (GC) with heart-cut accessories and two chromatographic columns.A nonpolar DB-1 column (30 m×0.32 mm×1.0 μm) was used as the pre-column and a polar GS-OxyPLOT or CP-Lowox column (10 m×0.53 mm×10 μm) was used as the analysis column.In a test run, the gasoline sample was first separated according to the boiling points on the nonpolar column.By solenoid valve switching, thecompounds of boiling points below 2-hexanone were cut to the GS-OxyPLOT or CP-Lowox column, whereas the other compounds were put through a restrictor to a flame ionization detector (FID).The oxygenates were separated from the hydrocarbons on the GS-OxyPLOT or CP-Lowox column and detected by the FID.When a second run was performed, the solenoid valve switching time was set at the point when m-methyl aniline was all eluted from the nonpolar column into the polar column.Anilines were separated from hydrocarbons and oxygenates on the GS-OxyPLOT or CP-Lowox column.Dimethoxy-ethane was used as the internal standard for quantitation.Methyl tert-butyl ether (MTBE), methanol, methylal, sec-butyl acetate, ethyl acetate, aniline, N-methyl aniline and o/m/p-methyl aniline in motor gasoline were detected and quantitated.The linear ranges were 0.01%-10% (mass fraction) with recoveries of 86.0%-102.6%.The method provides an effective way for quality control of motor gasoline.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2017(035)005【总页数】7页(P551-557)【关键词】气相色谱;中心切割;含氧化合物;苯胺类化合物;甲缩醛;车用汽油【作者】李长秀【作者单位】中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院,北京 100083【正文语种】中文【中图分类】O658车用汽油中会加入一定量的含氧化合物,如甲基叔丁基醚(methyl tert-butyl ether, MTBE)等,以提高车用汽油的辛烷值。

气质联用仪测定汽油中含氧化合物_苯和甲苯的含量_孙文通

产品 ; GC22010V X 气相色谱仪 :日本岛津公司产品 ;漩涡振荡器 Reax :德国 Heidolp h 公司产品。
标准样品 (甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丙醇、苯、甲苯、丁酮) :由国药集团化学试剂有限公司提供 ; 甲基叔丁基醚、仲丁醇、二异丙基醚、异丁醇、乙基叔丁基醚、叔戊醇、乙二醇二甲基醚、正丁醇、叔戊基甲基醚 :由美国 Supelco 公司提供 ;稀释剂为正十一烷 : 由美国 Aldrich 公司提
甲醇色谱峰被仲丁烷色谱峰所覆盖异丙醇在异戊烷的峰尾出峰叔丁醇在22戊烯的峰尾出峰甲基叔丁基醚与二甲基丁烷同时出峰仲丁醇色谱峰被32甲基戊烷色谱峰所覆盖二异丙基醚色谱峰被正己烷色谱峰所覆盖甲基叔戊基醚与异庚烷同时出31作为甲醇的定量离子m59作为叔丁醇的定量离子m73作为甲基叔丁基醚的定量离子45作为仲丁醇的定量离子m45作为二异丙基醚的定量离子m87作为甲基叔戊基醚的定量离子均可以消除汽油中其他组分的影响
Determination of Oxygenates , Benzene and Toluene in Gasoline by GC/ MS
SU N Wen2to ng1 , HU AN G Zhen1 , Q IU Ye1 , L I Yun2hui2
(1. Y unnan I nstit ute of S u pervision an d I ns pection f or Prod uct Qual it y , Kunmi n g 650223 , Chi na; 2. Zhaoton g Prod ucts Testi n g Center , Zhaoton g 657000 , Chi na)
本研究采用气相色谱2质谱联用仪 ,以丁酮和乙二醇二甲基醚作为双内标 ,通过优化的选择性离子作为定量离子和参考离子 ,有效地排除了非目标组分的干扰 ,同时也解决了目标组分之间色谱峰分离不完全对检测结果产生的影响。

GC-OFID法测定汽油中含氧化合物的测量不确定度评定

GC-OFID法测定汽油中含氧化合物的测量不确定度评定王朝;王福江【摘要】介绍了汽油中含氧化合物根据SH/T 0720用气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器(GC-OFID)检测过程中影响检测结果的因素,从内标物质量分数及其称量过程、峰面积测量、最小二乘曲线拟合等不确定度来源进行计算和评估,结果表明不确定度贡献最大的影响因素是绘制标准曲线所用的标准样品的质量分数,其次是最小二乘法拟合曲线.【期刊名称】《石油库与加油站》【年(卷),期】2017(026)006【总页数】5页(P29-33)【关键词】汽油;含氧化合物;测定;气相色谱;测量不确定度;评定【作者】王朝;王福江【作者单位】北京石油产品质量监督检验中心北京100023;北京石油产品质量监督检验中心北京100023【正文语种】中文SH/T 0720—2002《汽油中含氧化合物测定法(气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法)》[1]标准的目的是测定汽油中存在的每种含氧化合物的含量，要求对各待测含氧化合物逐一定性，以便于校正计算。

由于标准中使用的氧选择性检测器的响应与氧的质量成正比，因此，无论定性与否，都可以测定样品中任何含氧化合物所贡献的氧含量。

汽油中的总氧含量可通过准确测定各含氧化合物含量的加和得到。

样品中存在的其他未校正或未知的含氧化合物的峰面积之和可以换算为氧含量并与已知含氧化合物的氧含量相加。

本文依据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》[2]分析了汽油中的甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、二异丙醚(DIPE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)的氧含量，计算总氧含量并对汽油中总氧含量的不确定度进行了来源分析和评定。

1 实验部分1.1 实验方法根据SH/T 0720标准，将适量内标乙二醇二甲醚(DME)加入试样中，再使试样进入气相色谱，经分析柱将样品中的不同含氧化合物分离，通过裂解炉和催化加氢，将全部含氧化合物等摩尔转化为甲烷，通过FID检测器，得到相应的色谱峰响应值，并参考内标标准曲线对结果定量。

3420A气相色谱操作规程

3420A 气相色谱简明操作规程1、仪器准备：① 气源：载气：高纯氮气供气压力： 0.4Mpa ；FID 检测器用气：高纯氢气、无油压缩空气；②流量测量：（先通入载气 10 分钟，将色谱仪开机后测量）载气：填充柱30 毫升 / 分钟；氢气： 30 毫升 / 分钟；空气： 300 毫升 / 分钟；③ 仪器分析条件：（方法可保护）柱箱恒温： 80℃，保持 3 分；一阶程序升温：终温 230℃，升温速率 15℃/分，保持 10 分钟；注样器温度： 250℃；检测器温度： 240℃；衰减： 8；量程： 10；自动调零： YES；时间程序： NO。

2、仪器开机：①打开气源：检查供气压力H2：0.3Mpa， N2：0.4Mpa，Air ： 0.4Mpa；② 开机：仪器的总电源开关在仪器的左后部，开机后仪器将自动升温；③ FID 点火：温度升到后，按 <点火 >键，保持 3~5 秒钟；（或 <转换 ><点火 > 键）；④ 进样：基流稳定后，可进样分析。

3、仪器分析条件设定：（方法需要修改或方法丢失后，可按如下进行）按<建立/ 修改> <方法1>键显示：INITIAL COLUMN TEMP 50 →80 < 输入 >初始柱箱温度INITIAL COL HOLD TIME 20→3 <输入>初始柱箱温度保持时间TEMP PROGRAM COLUMN？ NO→YES <输入 >柱箱程序升温？PRGM 1 FINAL COL TEMP 230 <输入>一阶终止温度PRGM 1 COL RATE IN /MIN 15 <输入>一阶升温速率PRGM 1 COL HOLD TIME 10 <输入>一阶终温保持时间ADD NEXT COLUMN PROGRAM？ NO < 输入 >下一个柱箱程序升温？INJECTOR TEMP 50 → 250 <输入>注样器温度DETECTOR TEMP 50 →240 <输入>检测器温度FID A INITIAL ATTEN 8 <输入>衰减（信号输出在1MV有效）FID A INITIAL TANGE 8→10< 输入 >量程（每档信号差10 倍）FID A AUTOZERO ON ？NO →YES < 输入 >自动调零？TIME PROGRAM FID A ？NO <输入>时间程序？FID B INITIAL ATTEN 8 <输入>衰减（信号输出在1MV有效）FID B INITIAL TANGE 8→10 <输入>量程（每档信号差10 倍）FID B AUTOZERO ON ？NO →YES < 输入 >自动调零？TIME PROGRAM FID B ？NO <输入>时间程序？METHOD COMPLETE—ND TIME ***方法设定完成----结束时间 ***4、检查仪器的升温状态：按 <状态 >键，显示： COL *** INJ *** DET ***，温度升到后，光标停止闪烁；5、FID 检测器点火：待温度升到后， A 路：按 <点火 A>键，并保持3～5 秒钟即可，同时可以听到轻微的“噗”声； B 路：按 <转换 ><点火 B>键，并保持 3～5 秒钟即可。

北分SP-3420A气相色谱仪操作规程

ADD RELAY SECTION? XXX (是否增加继电器单元？) 点“NO” →“输入”；
METHOD COMPLETE-END TIME XXX (设置完成运行时间MIN) 点“1”、“4”、“.”、“8”、“1” →“输入”；
点击“状态”→“复位”
5.4 换点操作
仪器就绪时，压力在40psi左右。若发现压力低于40psi，说明隔垫漏气。应该进行换垫操作。过程如下：
TCD A POLARITY POSITIVE? XXX (TCD A 是否正极性传播？) 点“NO” →“输入”；
TIME PROGRAM TCD A? XXX (TCD A 是否进行时间编程？) 点“NO” →“输入”；
FID B INITIAL ATTEN XXX (FID B 初始衰减) 点“8” →“输入”；
DETECTOR“输入”；
DETECTOR B ON? XXX (检测器B是否打开？)点“NO” →“输入”；
DETECTOR OVEN ON? XXX (检测器加热器是否打开？)点“YES” →“输入”；
INJECTOR OVEN ON? XXX (进样口加热器是否打开？)点“YES” →“输入”；
TCD A INITIAL RANGE XXX (TCD A初始量程) 点“0”、“.”、“5”→“输入”；
*********************公司
作业指导书
SP-3420A气相色谱仪操作规程
修改状态
A/0
实施日期
2013-4-1
共7页第4页
TCD A AUTOZERO ON? XXX (TCD A 是否自动调零？) 点“NO”→“输入”；
WAIT FOR AUX TEMP READY? XXX(是否等待辅助箱温度就绪？)点“NO” →“输入”；

SP-3420 气相色谱仪操作步骤实例

启动色谱仪前，必须先通载气（保护色谱柱），见柱前压力表有压力显示时再接通电源。

打开色谱仪，色谱控制面板屏幕显示<POWER FAIL/WARM START OCCURRED>。

一般刚开机时要进行系统自检，按1分钟自检结束，屏幕显示故障号，针对显示的故障号检查《气相色谱仪自诊断手册》排除之。

自己检完成后，按下列步骤建立配置表和分析方法。

H2钢瓶压力：0.2MPaO2钢瓶压力：0.2MPaN2钢瓶压力：0.25-0.3MPa气相色谱毛细管柱压：0.08MPa一：配置表的建立（以氢火焰离子化检测器FID为例）按OR DATE? NO （设置时间、日期？）按按SET TEM LIMITS ? NO （设置极限温度？）按,按COLUMN （柱子极限温度）键入250，按INJECTOR （进样器极限温度）键入250，按AUXILIARY （辅助箱极限温度，对应氢焰）键入300，按DETECTOR （检测器极限温度，对应热导）键入50COLUMN TEMP （柱子等待温度）键入80STANDBY TEMP? NO（启动柱子等待温度？）按GC READY? NO（准备检查？）按,按INJ TEMP READY ? YES（等待进样温度就绪？）按AUX TEMP READY? YES（等待辅助箱温度就绪？）按DET TEMP READY? NO（等待检测器温度就绪？）按EXT TEMP READY? NO（等待出口装置温度就绪？）按FAULITS PRESENT? NO（如果出现错误要等待？）按AT RUN END? YES（分流电磁阀自始至终全开？）按CODE ? NO（设定锁定？）按ON-OFF ? NO（调整硬件开/关？）按,按A ON? NO（检测器A开否？对应热导）按B ON? YES（检测器B开否？对应氢焰）按OVEN ON ? NO（检测器加热炉开否？）按OVEN ON? YES （进样器加热炉开否？）按OVEN ON? YES（辅助箱加热炉开否？）按TO COLUMN ? NO（对柱子冷却）按（其他配置？）按GC CONFIGURATION TABIE COMPLATE（色谱配置表完成）这样色谱配置表就完成了。

优化色谱条件提升汽油中含氧化合物分析准确性

优化色谱条件提升汽油中含氧化合物分析准确性摘要：添加MTBE、tame和ETBE等有机氧化物可以更好地提高汽油的抗爆性能。

可有效替代芳烃和烯烃，减少ch排放，使产品更符合清洁汽油的要求，但总氧含量受到严格限制（总氧含量小于2.7%）。

通过相关多维法准确测量醇醚化合物和芳香族和烯烃含量。

因此，含氧化合物的准确测定对生产调整过程和调合配方具有重要意义。

本文研究了如何优化色谱条件，提高汽油中含氧化合物的分析准确度。

关键词：汽油；含氧化合物；内部标准；气相色谱法；1序言在以氮气为载气的预分离-切割-反吹气相色谱法测定汽油中含氧化合物的过程中，预柱TCEP中汽油组分的流出顺序为：非极性烃和烯烃先流出，DIPE、ETBE、MTBE、tame等醚类极性较弱，然后流出，醇和芳烃具有很强的极性。

降低柱前温度可以提高TCEP对极性组分的保留率，改善干扰烃和极性组分的分离；增加塔前流量，增加载气线速度，减少死体积，显著减少塔前残渣；同时，增加转移到分析柱中的样品量，以提高方法的分辨率、定性和定量准确度。

在氮气为载气的条件下，通过实际样品分析实验确定，对于直径为0.53mm、膜厚为5µm的rtx-1分析柱，在较高的柱前流量下，转移到分析柱的样品量增加，被测组分的信号电平显著提高，保留时间的重复性好；降低柱前温度可以提高极性组分和干扰烃的分离，减少未知烃组分对准确测定二甲醚峰面积的干扰，提高双柱定性定量分析方法的准确度。

两个实验部分2.1仪器设备色谱仪：微量GC超气相色谱仪：前柱和分析柱的温度区域相互独立；分体式/非分体式填料塔的进样口具有电子压力和流量控制（DPFC）和间隔棒吹扫功能。

分流出口最大分流流量为500ml/min；阻尼阀，可调分析柱天平；可连接色谱柱：内径为0.53-0.70mm的色谱柱，可用于大批量进样和反吹。

自动取样器AI/as 13002.2 试剂和材料2.2.1 色谱柱2.2.1.1 极性柱：TCEP 微填充柱，560mm（22in）×OD 1.6mm（1/16 in），ID 0.76mm（0.030 in）不锈钢柱，填充20%（m/m）TCEP，80/100 mesh P（AW）；2.2.1.2 非极性柱：Rtx-1 30m×0.53mm ID，5µm df，100%二甲基聚硅氧烷交联石英毛细管色谱柱，最低流失温度270℃。