鳖甲山楂口含片中熊果酸的含量测定

气 、活血散瘀等功效 ，临床 主要 用于治疗脂 肪肝和肝纤 维化等
症 。笔 者 采 用 高 效 液 相 色 谱 法对 鳖 甲 山楂 口含 片 中指 标 成 分 熊 果 酸 进 行 了含 量 测 定 。
１ 仪 器 与 材料
高效液相 色谱 仪 Ａ ｌ ｎ １０ ｇ ｅｔ １０，Ｇ ３ １ ｉ １ １Ａ泵 ，Ｇ１１ 外检 ３ ６紫பைடு நூலகம்
（ 湖北 中医学院药学院 ，湖北 武汉 ４ ０６ ） ３０ ５
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２０ ０７年 ９月第 ９卷第 ３期
ｓｐｅ ｅ ｔｍｂｅ ． ０ ｒ ２ ０７， Ｖｏ． ， Ｎｏ ３ １９ ．
Ｊ ｕ ａ ｆＨｕ ｅ ｏｌｇ ｆＴ Ｍ ｏ ｒ ｌｏ ｂ ｉＣ ｌ ｅ ｏ Ｃ ｎ ｅ
湖北 中医学 院学报
・４７ ・
鳖 甲山楂 口含 片 中熊果 酸 的含量 测 定
４ ８・
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Ｊｕｎ ｌｏ ｂ ｉ ｏｌｇ ｆＴ ｏ ｒ ａ ｆＨｕ ｅ ｌ ｅｏ ＣＭ Ｃ ｅ
湖北中医学院学报
２０ Ｏ ７年 ９月第 ９卷第 ３期
ｓ ｐ ｅ ｅ ． ０ ７，Ｖｏ ｅ ｔｍｂ ｒ ２ ０ Ｌ９，Ｎ ３ ｍ
更 年 灵胶 囊质 量 标 准 的研 究
干 国平 ，江 维 ，朱 红 ，刘 焱文 ’
测器 ，Ａ ｉｎ 色 谱 工作 站。微 量 进 样 器 Ａ ｉ ｎ Ｔｃ ｎｌ ｉ 。 ｇｅ ｔ ｌ ｇｅ ｔ ｅｈ ｏ ｇ ｓ ｌ ｏｅ 熊果酸 标 准 品 由 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 供 （ 号 ： 批
２０ ０５ 。 ０ ３０ ）
２ 方 法与 结 果 ２ １ 色谱 条 件 及 系统 适 用 性 ．
按处方比例取 出除山楂 以外 的其 他 中药和辅 料按鳖 甲山楂 口含片制备工 艺制成 阴性对 照品。取 阴性对照 品适量 ，精 密称 定 ，照供试 品溶液 的制备方法制备 ，测定 结果显示 在熊果 酸相 应峰的位置无任何峰 出现 ，说 明鳖 甲山楂 口含片 中其他成 分对
熊 果 酸 的测 定 无 干 扰 。 ２ ４ 线 形 关 系的考 察 ．
吸取鳖 甲山楂 口含片供试 品溶 液 ，用 ２ ｔ 定量 环每 隔 ２ ０ｘ ｌ ｈ 进样测定 ，连续进样 ５次 ，分别 测定峰 面积的变化情 况 ，结果 表 明供试品在 ８ ｈ内稳定 。
２ ６ 精 密度 试 验 ． ‘
取 口含片 ５份 ，每份 约 ３ Ｏ ，分别 精 密称 量 ，置 ２ ｍ 容 ．ｇ ５ｌ 量瓶 内，精密加入 ２ ｍｌ ０ 甲醇后进行超 声处理 ２ ｍ ｎ ０ ｉ ，使 口含片 崩解成混悬液 ，放 置至 室温后加 甲醇定容至 刻度 ，用微孔 滤膜
经计算 得 回归方程 ：Ｙ＝３ ８０ Ｘ一０ １４ （ ＝０ ９９ ，ｎ ．９ ３ ．１ ｒ ．９８
＝
色谱柱 ：Ｚｒａ Ｂ—Ｃ８（ ． ｍｍ× ０ ｍ，５ ｏｂｘＳ ｌ ４６ ２５ ｍ ｍ） ；流动
相 ： 甲醇 一水 （． ％ 乙酸 胺 ） （５：１ ） ０５ ８ ５ ；流 速 ： ｌ ｌｍｎ ｍ／ ｉ；检
徐 建 民，许 汉林 ，张 念
（ 湖北 中医学院 ，湖北 武汉 ４０ ６ ） ３ ０ ５
摘要 ：目的 建 立鳖甲山楂 口含 片 中熊果 酸含 量测定 的方法。方法 用高 效液 相色谱 法，色谱柱 ：Ｚ ｒａ Ｂ— ｏｂｘＳ Ｃ８（ ． ｍ ２５ ｍ ｌ ４ ６ ｍ× ． ０ ｍ，５ ｍ） ｔ ；流动相： 甲醇 一水 （ ． ％ 乙酸胺 ） （ ５ ５ ；流速 ：１ ／ ｉ；检 测 波长 ：２５ ｍ； ｘ ０５ ８ ：１ ） ｍｌｍｎ １ｎ
精密称取 Ｐ ０ ２ 减压干燥 ３ ｈ的熊果酸对 照品 ３４ ｍ 用 甲 ６ ．７ ｇ
醇定 容至 ５ ｌ ｍ ，制成 ０ ６ ｍ ／ ｌ ．９ ｇ ｍ 的熊果 酸对 照品溶 液。精密 量
取 熊果 酸 对 照 品溶 液 ２ ｌ １ ｍ 量 瓶 中 加 甲醇 溶 解 并 至 刻 度 ， ｍ置 ０ ｌ
５ 。结果显示熊果酸进 样量在 ０ ５ ４ ２ ７４ ｔ 范围内有 良 ） ．５ ８— ．７ ０ｘ ｌ
好线性关系 。
２ ５ 稳 定性 试 验 ．
测波长 ：２ ５ ｍ；柱温 ：３ ￣ １ｎ ０Ｃ。在 上述 色谱 条件 下 ，鳖 甲山楂 口含片 中熊果酸能达到基线 分离 。
２２ 样 品 供 试 液 的 制 备 ． ．
中图分类号 ：Ｒ ８ ． ２３６
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１０ ９ ７ （０ ７ ３— ０ ７— ２ ０ ８— ８ Ｘ ２ ０ ）０ ０４ ０
线 ，结 果 见 表 １ 。
表 １ 线 形 关 系 考 察 结 果
鳖 甲 山 楂 口 含 片 由 鳖 甲 和 山 楂 两 味 药 组 成 ，具 有 疏 肝 理
过 滤 ，即 得供 试 品溶 液 。
２ ３ 阴性 对 照 品 溶 液 的 测 定 ．
取 同一批号鳖 甲山楂 口含片适量 ，精 密称定 ，分别 加入一 定量的熊果酸对照品 ，照供试 品溶 液的制备方法制备 ，用 ２ ｔ ０ｘ ｌ
定量环进样 ，测定峰面积并计算回收率 ，结果见表 ２ 。
表 ２ 回收 率试 验 结 果
柱 温：３ ￣ ０Ｃ。结果
熊果酸线形 范围 ０ ５４ ．５ ８—２７ ４ ｔ ，平 均 回收率 ９ ． ３ ，Ｒ Ｄ为 １６ ％。结论 ． ７０ｘ ｌ ９５ ％ Ｓ ．５
该 方法准确 ，
可 靠 ， 可用 于控 制 鳖 甲 山楂 口含 片 的质 量 。 关 键 词 ： 熊果 酸 ； 鳖 甲 山楂 口含 片 ；高 效 液 相 色 谱 法 ；含 量 测 定
用微量进样器分别精密量取 ４、８ ２、１ｔ ，用 高效液相 色谱 、１ ６ｘ ｌ 仪测量，记录色谱 图，根据进样 量和测得 的峰面积计算 标准 曲
作者简介 ：徐 建民 （９ ２ ） １６ 一 ，男，湖北 中医学 院基础部讲师。 结果表 明本方法具有 良好 的回收率 。
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