水中总α、β测量仪
水中总α总β放射性测量结果报告
水中总α总β放射性测量结果报告简介本文档旨在对一次水中总α总β放射性测量的结果进行报告，该测量是为了对某区域的环境放射性进行监测，并保证公众安全和健康。
本测量由专业的放射性监测机构进行，结果经过精确的数据处理和分析，以确保结果的准确性和可靠性。
测量方法本次测量采用的方法是溶液闪烁计数法，该方法可对溶解样品进行测量，适用于水中放射性核素的检测。
具体测量步骤如下：1.准备样品：将采样得到的水样进行处理，使其完全溶解，并与掺有放射性标准物质的样品混合。
2.测量计数：将溶解样品放入闪烁计数器中，记录计数器所测得的总α总β计数器中的计数值。
3.数据处理：将记录下来的总计数值换算为所测得的放射性核素的含量，然后根据公式计算水样中核素的活度浓度。
在整个测量过程中，为确保数据的可靠性，我们采用了多次重复测量，并按照国际标准操作规程进行操作。
结果分析与报告经过数据处理和分析，我们得到了本次测量的结果，如下表所示：核素活度浓度(Bq/L)226Ra0.002±0.0002228Ra0.001±0.000140K 2.2±0.1总α0.023±0.002总β0.048±0.005该测量结果表明，在该区域的水中，总α总β放射性的含量为0.071±0.007 Bq/L。
其中226Ra和228Ra的含量很低，表明该区域水中的放射性水平较低；40K的含量相对较高，但仍在正常范围内。
总α总β的含量也在正常范围内，表明该区域水质并不受到放射性的严重污染。
同时，在本次测量中，我们还采用了空白样品和质控样品进行了质量控制。
质量控制的结果表明，测试结果的相对误差均在5%以内，符合国际标准要求。
结论本次测量的结果表明，在该区域的水中，总α总β放射性的含量为0.071±0.007 Bq/L，水质并未受到放射性的严重污染。
同时，质量控制结果显示测试结果准确可靠。
因此，基于本次测量结果，建议该区域的水质环境仍可维持正常，需要进一步加强监测和管理，以保障环境放射性安全和保护公众健康。
生活饮用水中总α、总β放射性的同时检测
1 引言放射性物质普遍存在于自然环境当中，随着现代核工业的发展以及放射性同位素在医学、科研等领域的广泛应用，放射性污染问题逐渐受到人们的重视。
水是人类赖以生存的重要资源，也是人类摄入天然放射性物质的主要途径之一。
近年来，人们对生活饮用水中放射性物质含量及其对人体健康的影响越来越关注。
在国家标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中将总α放射性和总β放射性列为水质检测的常规指标，限值分别为0.5 Bq/L和1 Bq/L。
本文采用独立三路低本底αβ测量仪建立同时检测生活饮用水中总α、总β放射性的方法，并对本市不同地区采集的多份水样进行检测，测定结果可为本市生活饮用水放射性污染水平的初步评价提供依据。
2 材料与方法2.1 材料与试剂总α标准源241Am（比活度9.9 Bq/g）：中国计量科学研究院电离辐射计量科学研究所；总β标准源40K（比活度15.0 Bq/g）：中国计量科学研究院电离辐射计量科学研究所。
2.2 仪器与设备WIN-8A独立三路低本底αβ测量仪：山东海强环保科技有限公司；HQ-WKA可溶性总固体快速萃取仪：山东海强环保科技有限公司；Quintix224-1CN电子天平：德国赛多利斯公司；FD260干燥箱：德国宾得公司；BF51794C-1高温炉：美国Thermo Fisher公司。
2.3 样品采集按每1 L水样加20 mL硝酸的比例，将相应量的硝酸加入到聚乙烯桶中，再采集水样。
采集后的水样低温储存，并尽快分析。
2.4 样品处理量取1 L水样加入2000 mL的烧杯当中，若1 L水样产生的固体残渣量低于160 mg，应增加取水量并分次加入到烧杯中。
将水样放入可溶性总固体快速萃取仪中蒸发浓缩，直至全部水样浓缩至约50 mL。
将浓缩液连同沉淀一并转入预先在350℃恒重的瓷蒸发皿中，用少量蒸馏水分次洗涤烧杯，洗涤液并入蒸发皿，置于干燥箱中105℃下加热蒸干。
将蒸发皿连同残渣放入高温炉，350℃灼烧1 h，取出置于干燥器中冷却至室温，准确称重，计算固体残渣的质量。
生活饮用水中总α总β放射性测量的几点探讨
《资源节约与环保》2019年第4期引言水是人类生产生活离不开的宝贵自然资源，饮用水中含有少量的放射性核素，放射性核素进入人体后，可继续衰变出α、β、γ射线，使人体受到辐射，促使人体神经系统、造血系统和消化系统等产生各种疾病及其对后代产生不良影响，因此饮用水中的放射性指标的测定非常重要。
水中总α总β放射性含量可以反映出水体的放射性水平，作为水质放射性水平监测的一个重要指标，2006年，我国修订颁布《生活饮用水卫生标准》用于指导测定饮用水中α、β放射性核素的总α总β放射性体积活度。
1饮用水总α总β放射性活度测量特点（1）饮用水中总α总β放射性活度水平一般都较低，多接近于本底值。
这就对我们测量工作的要求更为严格。
要求有准确的本底值，仪器才可能很好完成饮用水的放射性分析。
（2）饮用水含较多种放射性核素，测量结果是多种核素放射性活度之和。
在实际样品放射性元素测量方法中，用Am-241或Pu-239、K-40等标准物质对测量仪器进行刻度，由于刻度源不能像实际检测样品灼烧后产生的残渣那样存在多种放射性核素组成，还有实测样品与标准源承载介质差异的存在，则测量过程产生的偏差则是必然存在的。
（3）在具体的测量过程中，还存在这其它的因素影响测量结果的准确性。
比如:样品源制作的厚度、密度、直径以及仪器稳定性、灰烬均匀性、铺样均匀性以及试剂纯度等，都会对测量结果的准确度产生影响。
2影响放射性测量的可变因素在总α总β放射性测量中，α及β粒子在样品介质中有比较高的吸收与散射能力而影响其计数率。
为了作可靠的相对测量，计数样品与标准源在制作的中对于一些可变因素应该保持恒定且一致。
放射性测量的影响因素进行如下分析：（1）本底值的大小，对于总α总β放射性测量的本底值主要来源于宇宙射线和气溶胶携带的α粒子与β粒子放射体，放射性测量过程中本底值的大小是一个可变量。
（2）仪器的噪声和稳定性，高能量的αβ放射性测量结果影响不明显，对能量低的总β放射性测量结果影响明显。
低本底α、β测量仪(双路)
低本底α、β测量仪（双路）一、用途：用于生活饮用水、环境样品等样品中α、β的总活度的测量。
二、技术参数（一）低本底α、β测量仪1、一次可同时测量两个样品，同时给出两个样品中的总α、总β的活度浓度*2、单位面积平均本底计数率α≤0.003〃cm2〃min-1, β≤0.1〃cm2〃min-1；*3、效率比：α≥85%，β≥58%；4、效率稳定性：仪器连续通电24小时，探测器效率变化α小于＜3％，β＜5%α＜3%，β＜8%；5、仪器灵敏度：α=5×10-4Bq；β=1×10-3Bq*6、串道比：α射线对β道≤2.5%，β射线对α道≤0.3%；*7、主探测器采用表面可擦洗的HND-DS2闪烁体，用于提高探测效率和降低串道比；*8、反符合探测器采用表面可擦洗的HND-DS401闪烁体，用于降低仪器本底；9、系统的数据采集、高压及阈值的调节、测量过程的控制均由计算机完成；中文测量界面，可在WinXP、Win2000下运行，每一步操作均有中文提示，测量过程和测量结果可在显示器上显示，可打印测量结果。
采用免驱动的USB接口，具有极强的兼容性；*10、具备制造计量器具许可证（CMC），具备ISO9001质量管理体系认证证书，具备中华人民共和国辐射安全许可证，具有销售低活度放射源仪器豁免管理许可证。
配置情况：1、机柜1个，双通道控制箱1套；*2、主探测器两只（ HND-DS2闪烁体2只，光电倍增管2只）；反符合探测器一只（ HND-DS401闪烁体1只，光电倍增管1只）；3、铅室1套（重700kg左右），β源托盘1个，α源托盘1个；4、α电镀源，β电镀源；5、铅室搬运把手、机脚扳手等必需工具齐备；必需电源线、信号线、信号线、电缆等齐备6、样品盘50个7、数据工作站：DELL双核处理器, 2G内存，160G以上硬盘，19”液晶，激光打印机一台；系统光盘1张8、其它必需技术资料；9、提供正规有效期的本仪器的计量检定证书。
生活饮用水放射性总α总β测量的不确定度评定
４ 城镇供水 Ｎ ４ ２ １ ８ Ｏ． ０ ０
为 了更清楚表明不确定度来源 ，以鱼骨 图标明各不确
因素 ，对各 个影 响测 定结果 的 因素进行 计算和 评 定 ，结 果表 明不确 定度 主要 来 源除 了重 复性 测量 外 ，还 有样 品 浓缩 回收
一
率 的 分散 性 ，而其它操作 影响较 小。
关键 词 ： ｏ测 定 ｐ测 定 ｃ 放 射性
１ 、引言
水 中总 ｃ总 ｐ 【 活度浓度 （ｑ Ｌ Ｂ ／ ）：
Ｒ 一 测 得样品 中总 或总 ｐ 数率（ ｓ； 计 ｃ ） ｐ Ｒ广 仪器的 。 ｐ ｒ一 【 或 本底计数率（ ｓ ｃ） ｐ； ￡ 或 标 准源效率 （ ）， ％
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告 ×Ｏ×Ｏ ’ １ １％； Ｏ Ｏ Ｏ
采 用 （ 活饮 用水标 准检 验方法 《 生
放 射 性 指 标
埚 中 ，与浓缩液 充分混 合后 于 电热 板上 小心加 热 、蒸干 ，
待 硫酸 冒烟 后 ，将 坩埚 移至 电热板继 续加 热到烟 雾赶尽 为
止 。坩 埚连 同残 渣一 起在 ３ ０Ｃ下 灼烧 一小 时后 ，冷却 ， ５￣
用 差减 法 求得 灼烧 后 残渣 的 质 量ｍ。取 部分 残 渣 （ 文取 本 ２０ ） 样品盘 ，将样 品铺 平并立 即放人 已经用 ｄ、 Ｄ ０ｍｇ到 标
Ｒ —— 扣 除 本 底 后 标 准 源 的 总 仅或 总 ｐ净 计 数 率 （ ｓ，Ｒ ｃ ） ＝ Ｒ ｐ 一Ｒ ； ０
地下水中总α、总β放射性的测定及成果初步分析
目前水文部门从事的水中总琢、总 茁放射性检测 主要以地下水为水源地的水源为主。本研究主要通过 对 海 河 流 域 一出一 些 经 验 与 建 议 ，供 水 文 部 门 同 行 参 考 借 鉴 。
2 检测方法的确定和检测仪器的选择
目 前 一 般 根 据 国 家 标 准 《生活饮用水标准检验
11682-2008[3]，它 的 特 点 是 本 底 低 、效 率 高 ，琢尧茁射线 监测站点进行数据分析，取样的时间分别为4 月 和 9
能同时测量。
月 。经过检测，10个地下水监测站的总琢、总茁数值详
仪器的使用前要先对仪器进行本底测量以及用 见 表 1。
琢、茁 标 准 源 进 行 效 率 刻 度 ， 本 底 测 量 是 来 测 定 仪 器 的
收 稿 日 期 ：2 0 1 7 - 1 0 - 1 0 作者简介:许 一 明 （1975-)，北 京 人 ，工 程 师 ，主 要 从 事 水 质 检 测 尧数 据 分 析 工 作 。E -m ail: 13671048319@
74
水文
第 38卷
样 品 ， 属 于闪烁检测器， 该 仪 器 采 用 的 标 准 是 GB/T 195份 ，选取平原地带某一生活区域内的10个地下水
为其他地区开展同类工作提供了有益的参考。
关 键 词 ：饮 用 水 ；总 琢放 射 性 ；总 茁放 射 性 ; 测 量
中图分类号:X591
文献标识码:A
文 章 编 号 ：1000-0852(2018)03-0073-03
1 地下水中总琢尧总茁放射性检测的意义
《中华人民共和国水污染防治法》中明确规定了禁 止 向 水 体 排 放 、倾 倒 放 射 性 固 体 废 物 或 者 含 有 高 放 射 性和中放射性物质的废水，向水体排放含低放射性物 质 的 废 水 ，应 当 符 合 国 家 有 关 放 射 性 污 染 防 治 的 规 定 和 标 准 。2 0 1 6 年 颁 布 的 北 京 市 水 污 染 防 治 条 例 ，其中 也明确了防止水体放射性污染的措施。
饮用水中总α、总β放射性测量中有关问题的探究
饮用水中总α、总β放射性测量中有关问题的探究发布时间：2021-09-06T15:54:34.520Z 来源：《中国科技信息》2021年9月下作者： 1.蒋盼盼 2.张萌萌 3.李志浩[导读] 在当前放射性同位素技术以及核电机组在建规模持续发展的背景下，作为人类生存必要资源的水，其中的放射性核素的浓度和分布可能会出现改变。
人们生活质量的持续提高，使其对饮用水中放射性物质的含量水平给予了较高关注。
山东省核与辐射安全监测中心 1.4123231985021****7 2.3706841992043****0 3.3706861985062****2 1.蒋盼盼 2.张萌萌 3.李志浩济南 250000摘要:在当前放射性同位素技术以及核电机组在建规模持续发展的背景下，作为人类生存必要资源的水，其中的放射性核素的浓度和分布可能会出现改变。
人们生活质量的持续提高，使其对饮用水中放射性物质的含量水平给予了较高关注。
因为饮用水中的总α、总β放射性测量能够客观反映出饮用水中的总体放射性水平，本文以此为核心，分析了饮用水中总α、总β放射性测量的实际步骤，并探讨了影响饮用水中总α测量结果偏高的因素。
关键词:饮用水；总α总β；放射性测量；步骤；影响因素1、饮用水中总α、总β放射性测量概述水源作为人类维持生命机能的必要物质，也是人体摄取天然放射性核素的主要方式。
位于自然界岩石、土体中的放射性物质会在长时间地下水的浸润作用影响下进入到水体中，对于地表水而言，其放射性水平除去天然含有的放射性物质之外，废水带来的地表径流污染、大气环境中的气载放射性物质沉积等都会对其放射性物质水平产生影响，238U和226Ra是水体总α放射性的主要来源，40K则是水体总β放射性的主要来源，我国水体中的总α放射性主要来源于238U，这与国内的核电事业的发展有一定的关联[1]。
水体中的总α、总β放射性活度基本可以客观反映出饮用水的总体放射性水平，这也是我国当下水质放射性污染监测工作重点关注的指标。
水中总α、总β放射性检测方法及注意事项
简述放射性（3）
• 原子核放射β粒子或俘获轨道电子的放射性衰变称为β衰变：
•
放射性测量的水样处理过程繁琐，包括：取样、浓缩、转换、洗涤、灼烧、
灰化、称重等一系列环节。操作必须认真仔细，尽量减小误差。在水样的浓缩时，
温度不能过高（80℃左右），以免因爆沸造成水样损失。在蒸发过程中可以添加
水样，但须控制体积不超过烧杯容积的１／２。在水样浓缩时，有报道采用塑料
薄膜铺于医用托盘上，置水样于红外制样箱内浓缩的方法，但由于制样箱一次浓
总α、总β放射性测量的注意事项
• ３、本底测量要准确
•
在弱放射性测量中，本底测量是否准确是至关重要的。
•
对于总α测量，浓密源法中测量盘底部的α放射性对样品计数没有贡
献，样品计数将要扣除的本底将是仪器本身不可避免的固有本底，另外，
不装测量盘测本底不可取，因为测量盘位置以下可能存在的α射线也计入
本底，而这部分附加的本底不可能在样品计数中出现，如果采用这个本底
通常β辐射只有一种微弱的外部危 害，其用薄薄的铝层就可以屏蔽β 辐射。用原子序数低的材料屏蔽β， 防止靭致辐射。
简述放射性（4）
• 有些放射性原子核在发生α或β衰变以后，仍处于不稳定的激发态，它必然要向低
能态或基态跃迁，这时就会发生γ衰变。
• γ射线实质上就是一种波长很短(10^-10)的电磁波，又称γ光子。γ射线是从核内发射
缩的水样数少、速度慢，而且薄膜在灼烧时，会产生难闻气味，用玻棒搅动时容
水中总α、总β 放射性测量方法探究
㊀第41卷㊀第4期2021年㊀7月㊀辐㊀射㊀防㊀护Radiation ProtectionVol.41㊀No.4㊀㊀July 2021㊃辐射防护监测㊃水中总α、总β放射性测量方法探究唐桦明,张玮亮,罗海恩,韩帅帅,杨冠东(中科检测技术服务(广州)股份有限公司,广州510650)㊀摘㊀要:利用低本底α㊁β测量仪研究影响水中总α㊁β放射性活度浓度测量的实验因素㊂通过一系列对比实验,获得样品放置时间㊁水样的贮存时间和贮存温度㊁样品制备方式等条件对实验结果的影响㊂结果表明:井水㊁自来水㊁地下水等水体内溶解的氡和红外线加热可能对水样残渣的计数产生干扰,样品制备完毕后,宜在室温且干燥环境下静置至少3小时后再进行上机测量;水样在密封贮存的情况下,贮存温度和时间对水样的总α㊁总β放射性活度无显著影响;采用现行国标推荐的硫酸酸化水样的方法可以有效避免样品可能存在的吸潮现象,减少实验误差㊂关键词:总α;总β;贮存条件;氡中图分类号:X832文献标识码:A㊀㊀收稿日期:2020-10-20作者简介:唐桦明(1993 ),女,2019年毕业于中山大学物理学院粒子物理与原子核物理专业㊂E -mail:tanghm6@ 通讯作者:杨冠东㊂E -mail:engineer_ygd@㊀㊀分析水样中总α或总β放射性活度浓度,有利于快速筛选大量的监测样品㊂如果水样中的总α或总β放射性活度浓度在正常范围内,则无需进行单一核素的分析测量㊂在实际操作中,可以节省大量的时间和人力物力㊂水样中总α㊁总β放射性活度浓度的测量值受到多方条件的制约,如样品铺平的厚度与均匀性㊁样品源的活性区域面积㊁水样浓缩蒸干时产生的损耗[1-2]㊁本底计数的变化㊁探头的探测效率变化等㊂相关报道[3]中曾提出样品源吸湿会影响计数值,但鲜有数据支持㊂此外,在国家标准GB /T 5750.13 2006‘生活饮用水标准检验方法放射性指标“提到水样宜低温贮存并尽快分析[4]㊂但在实际情况下,对于批量水样的测试,其分析时间和贮藏温度可能受到环境条件的限制㊂而且,水中总α㊁总β放射性测量的水样前处理时间较长,往往制备样品结束后即进行上机测量,导致计数值不稳定㊂上述情况在文献中鲜有报道㊂本工作在已有的研究基础上,通过一系列的对比实验,获得样品放置时间㊁水样贮存时间和贮存温度㊁样品制备方式等条件对实验结果的影响,为减少实验误差㊁获得准确有效的测量结果提供数据支撑和实验建议㊂1㊀实验准备1.1㊀主要仪器与试剂㊀㊀六路低本底α㊁β测量仪(LB -6北京高能科迪科技有限公司);马弗炉(上海博迅实业有限公司);241Am 粉末源(比活度10.3Bq /g,中国原子能科学研究院);40K 粉末源(比活度14.4Bq /g,中国原子能科学研究院);硝酸(优级纯,广州化学试剂厂);硫酸(优级纯,广州化学试剂厂);无水乙醇(分析纯,天津市大茂化学试剂厂)㊂1.2㊀水样来源㊀㊀实验数据中的 井水 来源于广东云浮郁南县㊁广东罗定市㊁广东茂名市生活用水井; 地下水 来源于广西贵港市㊁广东湛江市的环境监测井; 自来水 来源于广州市天河区㊁越秀区㊁海珠区居民区㊁学校㊁工厂食堂;防水材料来源于西安某材料公司;滤芯来源于广州市某净化设备仪器公司; 生活饮用水 来源于广东中山市某生物科技公司; 生产用水 来源于广州某精细化工公司㊁广东某肥料生产公司㊂采用随机选样方式㊂1.3㊀方法㊀㊀参考国家标准GB /T 5750.13 2006‘生活饮用水标准检验方法放射性指标“的操作方法[4],用聚乙烯桶采集水样,将水样酸化㊁蒸发浓缩,最后转㊀辐射防护第41卷㊀第4期化为硫酸盐后置于马弗炉,在350ħ灼烧1h,取出残渣,用研钵研磨至均匀粉末状,再转移至样品盘中平铺制备成样品源,用低本底α㊁β测量仪测量㊂实验中出现的非酸化水样实验方法,相较上述实验流程,减少加入硝酸㊁硫酸的步骤㊂本次研究采用标准曲线法对水中总α㊁总β放射性进行效效确定和活度浓度计算㊂2㊀实验结果与分析2.1㊀方法验证㊀㊀实验前开机预热半小时以上,筛选本底计数较低且稳定的样品盘进行实验㊂由于水中总α㊁总β放射性检测实验的影响因素复杂,因此有必要在开展比较实验前进行加标回收的实验验证㊂2.1.1㊀空白加标回收率㊀㊀取实验用去离子水,加入一定质量的标准粉末源(241Am㊁40K),加标样的总放射性活度浓度分别为α:0.82Bq/L,β:2.30Bq/L㊂低本底测量仪器6个测量通道对加标样品的加标回收率及相对偏差结果列于表1㊂空白加标检测结果与参考值的相对偏差在ʃ7%以内㊂不同通道探测器性能的异同对加标结果有所影响㊂表1㊀各通道空白加标回收率测量结果1)Tab.1㊀Measurement results of blank spiked recovery rate of each channel㊀㊀由于各通道的探测效率有所区别,实际应用中为每一通道制定相对应的标准曲线㊂计算结果时也用相应通道的标准曲线㊂2.1.2㊀样品加标回收率㊀㊀在相对偏差较小的6通道,取自来水和井水各3份(自来水编号:1-1,1-2,1-3;井水编号:2-1,2-2,2-3),做样品的加标回收实验,结果列于表2㊂样品加标回收实验过程中,加标试样的测定㊁普通试样的测定两个实验产生的总不确定度因素更多,可能导致加标回收率降低的情况㊂由表2数据看出,样品加标回收结果与实际加标量的偏差在-8%以内,可以开展比较实验㊂2.2㊀不同放置时间对计数的影响㊀㊀样品制备完毕后,需冷却至室温,在低本底α㊁β测量仪上进行计数测量㊂为了评估样品源放置的时间对计数的影响,选用井水㊁生产用水㊁材料浸泡液㊁生活饮用水㊁地下水,按照标准方法,将水样浓缩㊁酸化㊁蒸干㊁灼烧后,待样品盘冷却至室温(约20min),立即上机进行测试㊂以1小时为一个周期,测量样品上机30h内的计数变化,结果如图1所示㊂结果表明,水样残渣的α计数在上机后1~3小时内呈现逐渐递减的趋势,在3小时后的计数水平符合粒子计数存在统计涨落的特点㊂这一现象仅在井水㊁生产用水和地下水中体现明显,在生活饮用水㊁浸泡液中计数的递减量较小㊂我们将清洗干净的空样品盘放置在红外灯下加热几分钟,在样品盘仍有余热的情况下放入低本底测量仪中进行计数,并未发现初始计数偏高的现象㊂因此我们认为产生图1中初始计数偏高的信号来源于样品㊂一般我们认为,井水㊁生产用水和地下水中溶解的少量放射性氡(222Rn)[5]在水样高温浓缩蒸干的过程中,应该已经挥发耗尽㊂但实验数据表明,很可能还有少量氡或其它信号源存在于残渣样品中㊂井水㊁生产用水㊁地下水等水样残渣的β计数在上机2小时内有下降趋势,2小时后整体呈现均匀稳定的水平㊂唐桦明等:水中总α㊁总β放射性测量方法探究㊀表2㊀单通道样品加标回收率检测结果1)Tab.2㊀Testing results of spiked sample of single channel量ˑ100%㊂图1㊀样品源放置时间对计数的影响Fig.1㊀Influence of sample storage time on counts㊀㊀为了获得样品温度对平均计数的影响,选用井水㊁生产用水㊁地下水,按照标准方法制备样品源,用红外灯干燥㊂在样品盘仍有余热时,以15min 为一个周期,测量4h 内的计数变化,如图2所示㊂结果表明,高温可以加速信号源的挥发㊂因此在温度较高的情况下,水样残渣的计数值受到干扰而偏高㊂图2㊀样品源重新加热后放置时间对计数的影响Fig.2㊀Influence of sample storage time after reheating on counts㊀辐射防护第41卷㊀第4期㊀㊀测试完毕后,将样品源放置在室温干燥环境下15h,用红外灯重新加热,在样品盘有余热时,以15min为一个周期进行计数,观察计数的变化㊂实验观察到地下水的α㊁β计数仍呈下降趋势,1小时后保持稳定,而井水和生产用水的残渣没有这种现象㊂将该地下水的残渣样品静置在环境中24h,在电陶炉上低温干燥后,在样品盘有余热时,重新进行计数,发现α㊁β计数涨落符合统计规律,未观察到显著下降趋势㊂这一现象说明,红外灯进行加热干燥时,对实验计数存在影响㊂我们推测,一方面信号可能来源于水体残留或新产生的微量的氡;另一方面,部分地下水的残渣成分复杂,水样在酸化后,其残渣一般为硫酸盐物质,这类物质在吸收能量(如红外线等)后,在降温的过程中容易产生热释光等磷光信号[6],当样品源未完全冷却至室温即开始进行计数,测量仪内部的光电倍增管容易捕获到一些 假信号 ,对于样品源的总α㊁总β计数值产生影响㊂这种情况也有可能在一些水样成分复杂的井水㊁河水中出现㊂2.3㊀贮存温度与时间对水中放射性活度的影响㊀㊀为了考察储存条件对水样放射性活度的影响,在同一时间段准备相同的自来水样16份,每份水样2L㊂按照每升水样加入10mL硝酸到聚乙烯瓶,再加入水样密封贮藏㊂取2个水样当日测量,7个水样放置在0~4ħ的冰箱中,另7个放置在常温下保存㊂分别测试水样贮存1天㊁3天㊁7天㊁12天㊁18天㊁25天㊁30天的放射性活度㊂为确保实验条件一致,每次测试使用相同样品盘,并对本底的偏差进行修正,冷藏和常温样品分别放置在相同通道进行测试㊂每份样品测量时取160mg (约10A)水样残渣置于样品盘中,用无水乙醇均匀铺平,在红外灯下干燥后,冷却至室温后放置约5h,在低本底α㊁β测量仪中以1小时为一个周期得到一个计数值,共测试15个小时,取平均计数率㊂获得贮存时间(温度)与平均计数率的关系,结果如图3所示㊂结果表明,在一个月内,水样在密封条件下,其贮存温度和时间对β平均计数无明显影响,在第3日后测得的α平均计数较当日测量值略有下降㊂水体中的放射性物质一般由长半衰期核素构成,其衰变速率不受环境温度和时间的制约㊂然而对于一些氡(222Rn)含量较高的水体,由于氡的半衰期短(约3.8d),其α放射性体积活度可能随着贮存时间的增加而降低㊂但是在计算中,计数值的略微降低对水样放射性体积活度值的影响很低㊂因此,在水样残渣完全冷却后进行检测,贮存时间对水中总α㊁总β放射性的影响可以忽略㊂图3㊀冷藏或常温贮存样品的时间对实验结果的影响Fig.3㊀Time influence of sample cold storage or room temperature storage on experimental results2.4㊀水样酸化和非酸化对测量的影响㊀㊀水体中通常含有复杂的成分,如氯化物或氟化物等,其残渣放置在环境中容易吸潮㊂因此标准GB/T5750.13 2006‘生活饮用水标准检验方法放射性指标“推荐硫酸酸化水样的方法[4],即在水样蒸干的过程中,加入1mL浓硫酸,使之与浓缩液混合,形成硫酸盐,可以避免吸潮现象㊂在实际检测中,水样酸化的操作有一定的不便之处,例如:蒸干的过程中易产生大量白烟;受热温度太低水样不容易蒸干且耗时长,受热温度太高易沸腾溅出造成残渣损耗㊂文献中曾报道过在样品前处理阶段不加浓硫酸的方法[7]㊂为了判断吸潮现象对样品计数率的影响,实验中选用井水㊁生产用水㊁生活饮用水㊁地下水等常见水样,分别采用酸化和非酸化的方法进行对比检测㊂每次测试,保证两种方法样品盘的样品源质量一致,同时对本底的偏差进行修正㊂结果列于表3㊂㊀㊀由表3可以看出,部分井水㊁地下水㊁自来水㊁生产用水采用酸化的方法所获得的放射性活度浓度较非酸化方法高㊂采用χ2检验的分析方法进行了比较,结果列于表4㊂由差异百分比可以发现对总α放射性的影响更为明显㊂唐桦明等:水中总α㊁总β放射性测量方法探究㊀表3㊀酸化和非酸化两种制样方式获得的放射性活度浓度表4㊀总α和总β放射性受制样方式影响的比较Tab.4㊀Comparison of total αand total βradioactivityaffected by sample preparation methods㊀㊀建立假设,令H 0:总α和总β放射性受制样方式的影响一致;H 1:总α和总β放射性受制样方式的影响不一致,检验水准α=0.05㊂计算可得χ2=5.5,自由度ν=1,查χ2界值表可得概率p <0.025㊂按照α=0.05的检验水准拒绝H 0,接受H 1,认为总α和总β放射性受制样方式的影响并不一样,即水样中总α放射性体积活度受酸化和非酸化制样方式的影响更大㊂可能是样品源吸潮后增加了自吸收,导致到达探测器的计数减少㊂此外,在对比实验中也发现如下问题:1)并非所有水样的残渣都会产生吸潮现象,实验发现一般易吸潮水样的氯离子含量较高㊂2)易吸潮的残渣样品在样品盘上不易均匀铺平,常结成絮状凝固物,且质量不稳定(放置一定时间残渣因吸潮而质量增加),长时间放置后(>10h),在样品表面形成橙红斑点状色块,可能是水中的微量氯化物与样品盘或空气中氧气发生反应所致㊂3)在样品灼烧时,温度过低依然不能避免吸潮现象;温度过高,残渣凝结在蒸发皿底部难以转移㊂4)部分残渣量极少的样品,如生活饮用水,若按标准加入1mL 硫酸进行酸化,其灼烧后残渣不易转移,同时出现吸潮现象㊂实际操作中,应评估残渣量适量增减硫酸用量㊂3㊀结语㊀㊀1)样品制备完毕后,建议在室温且干燥环境下静置至少3小时再进行上机测量㊂2)水样在密封贮存一个月的条件下,贮存温度和时间对水样的β放射性活度无显著影响,而α计数有所下降,在贮存3日后达到稳定㊂但该计数偏差对实际样品的放射性活度浓度没有显著影响,在实验偏差的范围内㊂3)通过酸化和非酸化两种制样方法对不同水㊀辐射防护第41卷㊀第4期样进行对比实验,采用国标推荐的硫酸酸化水样的方法可以避免样品可能存在的吸潮现象,减少实验误差㊂水样酸化过程中的加酸体积应视残渣量而定㊂参考文献:[1]㊀顾俊,叶青华.比较测量法测定饮用水中总α总β放射性的方法优化[J].中国卫生检验杂志,2011,21(8):2088-2089.GU J,YE Q H.Optimization of the method for the determination of totalαand totalβradioactivity in drinking water by comparative measurement[J].Chinese Journal of Health Laboratory Technology,2011,21(8):2088-2089.[2]㊀余湘飞.比较测量法测定水中总α,β放射性优化略谈[J].资源节约与环保,2019,(6):58-64.YU X F.Brief discussion on optimization of determination of totalαandβradioactivity in water by comparative measurement method[J].Resources Economization&Environment Protection,2019,(6):58-64.[3]㊀林丹,郑琪珊,黄丽华,等.2014 2017年参加全国水中总α总β放射性测量能力考核结果[J].海峡预防医学杂志,2018,24(4):60-62.LIN D,ZHENG Q S,HUANG L H,et al.Ability assessment results of participating in the national totalαandβradioactivity measurement from2014to2017[J].Strait Journal of Preventive Medicine,2018,24(4):60-62. [4]㊀中华人民共和国卫生部.生活饮用水标准检验方法放射性指标:GB/T5750.13 2006[S].北京:中国标准出版社,2006.National Health Commission of the People s Republic of China.Standard examination methods for drinking water Radiological parameters:GB/T5750.13 2006[S].Bejing:Standards Press of China,2006.[5]㊀孙亚茹,武云云,万玲,等.北京市生活饮用水放射性水平调查分析[J].首都公共卫生,2014,8(4):155-157.SUN Y R,WU Y Y,WAN L,et al.Investigation and analysis of radioactivity level of drinking water in Beijing[J].Capital Journal of Public Health,2014,8(4):155-157.[6]㊀McKeever S W S.Thermoluminescence of solids[M].Cambridge University Press,1985.[7]㊀黄文暖,聂一凡,杨启泽,等.广东省部分饮用水源地水中总α和总β放射性水平[J].环境监测管理与技术,2018,30(1):68-71.HUANG W N,NIE Y F,YANG Q Z,et al.Total alpha and total beta radiation levels in some drinking water sources in Guangdong[J].The Administration and Technique of Environment Monitoring,2018,30(1):68-71.Study on experimental methods of totalαand totalβradioactivity in water TANG Huaming,ZHANG Weiliang,LUO Haien,HAN Shuaishuai,YANG Guandong(CAS Testing Technical Services(Guangzhou)Co.Ltd.,Guangzhou510650) Abstract:Experimental methods of totalαand totalβradioactivity in water using low-backgroundαandβmeasuring system are discussed in this article.Based on a series of comparative experiments,the storage time and temperature of samples,sample preparation method and placement time,which may influence the experimental results,are put forward to reduce the experimental uncertainties.Radon dissolved in water such as well water,tap water and groundwater or infrared lamp may interfere with the counting.After the sample preparation,it is advisable to put the sample at room temperature and dry environment for at least3hours before measurement.It shows that storage temperature and storage time have no significant effects on totalαand total βradioactivity of water under the condition of sealed storage.Furthermore,acidification of water samples with sulfuric acid recommended by the current national standard,can effectively avoid moisture absorption so as to reduce experimental uncertainty.Key words:totalαradioactivity;totalβradioactivity;storage conditions;radon。
水中总α、β活度测量
水 中 总
王 祥
活 度 测 量
（ 尔 滨 供 排 水 集 团水 质 中 心 黑 龙 江 哈 尔 滨 １ ０ ８ 哈 ０ ０） ５
［ 摘
要 ］ 质 检 测 中 的 ｎ、 Ｂ指 标 是 饮 用 水 中 一 项 非 常 重 要 的 常 规 检 测 项 目 ，其 目的 是 对 饮 用 水 水 源 或 出 厂 水 水 质 放 射 性 指 标 是 否 出现 水
ｅ ｑ ｎ ／ Ｓ ２ ｑFra bibliotek Ⅱ — ｒ
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ｒ １
～源的表面发财 率 ｓ ：
￡ｓ 效 率 源 ；
１
ｑｄ 一 源 的 总 发 射 率 （ 总 放 射 性 活 度 ）Ｓ—ｌ： （ Ｂ ） 或 或 。 ｑ 源 效 率 于 放 射 性 核 素 发 射 的粒 子 的 能量 ，发 身 源 物 质 （ 土壤 、生 寸 如 物 样 品 狄 、 水 蒸 发 戏 渣 及 各 利 盐 类 等 介质 ）及 样 品 盘 的 密 度 、 原 子 序 数、质量厚度有关 。 可 以用 己 知 比 活 度 的 发 射 源 物 质 制 成 一 定 厚 度 的 样 源 ， 在 ２ ｎ 流 气 式 计 数 装 置 ｌ 量 其 表 面 发 射 率 ，然 后 被 样 品 源 本 身 的 总 发 射 率 二 测 （ 总 放射 性 活 度 ）除 即可 求 得 。不 同质 挝 厚度 的 同 一种 样 品源 的效 率 或 不 同 ，同 一质 量 厚 度 的 『 射 性 核 素 的 效 率 也 不 同 。 一 般 应 由 实 司放 验给 出不 同放射 性核 素的 源效 率 ｝线 。 ｝ ｛ ＝ Ｉ
所谓 放射 性 活度 ，是指 一定 量的 放射性 核素 在单位 时 间里的 衰 变数 。放射 性核 素在衰变 过 程中 发射 直接 电离粒 子 （ 下统称 为粒 以 子） 。应用探 测粒子 的计数 装置测量一定量的放射性核素在单位时间里 的粒 子 数 从 而 推 算 出衰 变 数 ， 叫做 放 射 性 活 度 测 量 。 根 据 测 量 放 身 性 核 素 发 射 的 射 线 的计 数 装 置 在 单 位 时 间 内 的 ｎ计 寸 数 ， 以及 放 射 源 的 几 何 条 件 与探 测 器 效 率 等 参 数 。 测 定 等 于 放 射 性 核 素在 单 位 时 间 里 的 衰 变 数 ，这 样 的 活 度 测 量 叫绝 对 测量 。４ Ⅱ Ｂ — ｙ符
浅谈使用低本底测量装置对水中总α、总β的测定
四 、工 作 体 会
１ 、水样浓缩过程 中，我们用远 红外样品
制 备 箱 制样 ， 控 制 温 度 在 ９ 一 ５ ， 制样 效 率 Ｏ９ ℃ 高 ， 同 时 避 免 了 因 温 度 过 高 而 报 废 造 成 的 水
样损 失，比直接在电炉上浓缩要好 。 ２ 条 件 允 许 的 情 况 下 ，尽 量 多 蒸 一 些 水 、 样 ，能 够 减 少 称 量 带 来 的误 差 。 ３ 制 各 样 品 源 时 ，尽 可 能用 无 污 染 小 巧 、 的器 皿进行 粉末源 的铺设 ，尽量减 少铺样 器 皿 带走粉末 样 ，增 加样 品损失误 差 。实验 发 现 ， 曲别 针 弯 曲段 铺 样 效 果 好 ，样 品 残 渣 损
择尤为重要 。 水样 中总Ｂ 射性测量 时 ，由于水 中８ 放 放
率 Ｒ ０ ０ ２ 右 ，样 品加 本 底 测 量 计 数 率 在 ． ０ Ｓ１ 左
Ｒ 在 ０ ０ ０ ３ ０ ０ ２ ０ ０ ２ ３ 左 右 。 设 定 １ ． ０ ６ ＋ ． ０ ＝ ．０ ６ Ｓ
射 性来源 于”Ｋ。 Ｋ的Ｂ 子的平 均能 量是 技 术 统 计 涨 落 误 差 Ｕ＝ １％ 测 量 时 间 ｔ 本 底 粒 ± ５， ， ０ ５ ２ ｅ 与 Ｓ ｉ一 Ｙ平 衡 体 的平 均 能 量 相 测 量 时 间ｔ ．６ｍｖ 近 ，因此 …般选用 Ｋ作为测 定水 中总Ｂ 。 放射 １Ｒ ｌ ０Ｒ ２￣ Ｉ １＋ ｔ 性 的 标 准 源 ，试 验 选 用 国 家 标 准 物 质 中 心 的 根 据Ｕ＝一 （ ＋ ） 一 一 得 出ｔ — — ＝ 各 位 同仁 共 同探 讨 。 优级纯氯化钾 。 Ｒ ｔ ｔ （ Ｒ Ｕ． ） 关键词：总ａ ；总Ｂ ；放射性 ；水 水 样 中 总 ａ 射 性 测 量 时 ， 可 用 含 天 然 铀 放 所 以 总 ａ 射 性 活 度 的测 量 时 间 应 该 不 少 放 或 “ Ａ 的标 准 物 质 作 为 标 准 源 ， 本 方 法 选 于 ｍ 随 着 核 科 学 的发 展 及 其 在 动 力 发展 ， ２×０ ０ ０ ３ ０ ０ ２ ． ０ ６ ＋ ． ０ 工业 运行和 医学使用 方面 的应用 ， 自然环 境 用 中 国 科 学 研 究 院 的 Ａｍ 作 为测 量 水 中 总 ａ 中放 射尾 同位 素逐渐 增多 ，要求制 定技术 方 放 射 性 的标 准 源 。 Ｔ ３ ２ ２ ＝ ０． ６ ６２Ｓ１ ０ｈ （． ５ ． ０ ） Ｏ １ ×０ ０ ２ 法 ，评价放射 性造成 的环境污 染 ，对 危险情 ２ 、取水样量 况 要 有 充 分 警 戒 ， 以便 进 行 适 当 的 预 防 。 因 按 厚 源 法 要 求 ， 铺 在 样 吕盘 的 水 样 残 渣 对 于Ｂ 放射 性 活度 测量 时 ，Ｒ＝ ． １ ９ 。０ ０ ９１ 此 ， 饮 用 水 中 放 射 性 的 准 确 定 量 对 水 质 质 量 粉末为０１ｍ （为样品盘面秘Ｌ所以要求水 ．３ ．ＡｇＡ ｓ ，Ｒ在０ ０ Ｓ 左 右 ， 计 数 涨落 统 计 误 差 也 的影 响 也 显 得 非 常 重 要 。 我 们 从 ２ ０ 年 开 始 样 蒸 干 后 ， 渣 总 量 应 大 于 ０ １ ｍ ． 方 法 用 定 为 ± １％ ０１ 残 ．Ａ ｇ本 ５ ，此 时 测 定 时 间 应 不 小于 ＝ ． ４ ２ ５＝ ５ ９ ６ ｇ 即水 ２×０． ９１ ＋ ． ３ Ｏ１ ９ ０ ０ 对 出 厂 水 和 原 水 中 总ａ Ｂ 射 性 进 行 定 期 监 的 样 品 盘 面 积 Ａ ３ １ ×２ ． ｚ １８ ． ｍ ． 总 放 Ｔ ３ ７ Ｓ ０ ９ ３ ７ ＝ ． ４ｈ 测 ，并 对 某 些 测 定进 行 了 实验 分 析 。 样 蒸 干 后 残 渣 总 量 应 大 于 ０ １ １８ ． ＝ ５ ． ． × ５９ ６１９０ 仪 器 和 试 剂 （． ３ ． ５ ０ ０ ×０ １） ｌ ｇ・ Ｉ Ｉ ｌ、Ｂ １ １ 低 本 底 ａ Ｂ 放 射 性 测 量 装 Ｈ ２６ 、 弱 沧 州 地 区 １地 表 水 残 渣 在 ０ ４ 以上 ， 表 Ｌ ．ｇ 地 因为本 法可 同时测定ａ １ 、３ ，所 以我 们 应 置 （ 京核仪器厂） 北 水 残 渣 在 ０ ５ 以上 ， ．ｇ 因此 取 水量 至 少 是 １ 。条 该按照测定ａ Ｌ 的时间，将 测量 时间定为 ｌｈ Ｏ。 ２、 高温 炉 ， Ｏ ５ ０ 一 Ｏ ℃可 调 ， 能在 ３ ０ ５ ± 件充许 的情况 下 （ 间、水样量 等） 尽量多 时 应 ７ 、水样分析 １ ℃下 控 温 加 热 。 ０ 蒸 一 些 水 样 ， 能 够 减 少 称 量 带 来 的误 差 ，我 我们 对 沧 州 市 生 活 饮 用 水地 表 水 中 总 ３、远 红 外 样 品 制 备 箱 。 们 实验 选 用 ｌ水 样 。 Ｌ ａ、总 Ｇ 射 性 定 期 检 测 ，表 １ 部 分 检 测 放 是 ４、分 析 天 平 ，感 量 ０ １ ｇ ．ｍ ３ 水 样 加 酸 固 定 、 结 果 。 由表 １ 以看 出放 射 性 指 标 均低 于 可 ５、 电炉 １０ 瓦 ， 可 调 温 。 ００ 若 水 立 即 分 析 可 不 加 酸 ，直 接 取 样 蒸 发 Ｇ ５ ４ — ０ ６ Ｂ ７ ９ ２ ０ 国家 生活 饮用水 标准 中的规 定 ６、瓷 蒸 发 皿 ， １ ５Ｌ ２ｍ （ ａ（０ ５ ｑ Ｌ 总 ８ ． ｑ Ｌ 。 总 ．Ｂ／， ＜１０ Ｂ ／ ） 浓 缩 处 理 测 定 ， 若 不 能 马 上 分 析 ，需 每 升 水 ７、聚 乙烯扁桶 ，ｌ Ｌ Ｏ ，带密封盖 。 样 加 入 ２ ｍ 的硝 酸 溶 液 （ 十１ ， 使 Ｐ ＜ ， ０ｌ １ ） Ｈ ２ 减 ８ 、 ２ Ａ ４１ ｍ 少放 射 性 物 质 被 器 壁 吸 收 造 成 的 损 失 。 水样编号 ｌ ３ ４ ５ ９、氯 化 钾 （ 家 标准 物 质 中心 ） 国 ４ 硫 酸 盐 化 、
饮用水中总α、β放射性实验的问题探讨
ｉ ｇ ｌ ２ 黼 ） 啦 ｌ ０ ０ ４
在 弱放射性测量 中要确保本底值误差小必须要用足够长 的时间 来测定本底 。 平时不能轻易改变仪 器工作条件 ， 仪器 工作 时避免 出现 较 大 机 器 波 动 。 实 验 结 果 发 生 异 常 时 临 时测 ４ ０ ０分 钟 本 底 。 标 准源 必 须 购 买 中 国计 量 科 学研 究 院提 供 的粉 末 源 ，并 且 按 照 发生衰变的时间定期重新设置仪器参数 。２ ） 进行实验 时一般 要 对样 品进行加热干燥 ， 由于所用仪器红外线加热仪的温度太高 ， 容易使样 品溶液溅到操作人员身上发生危 险 ，本人 实验 中 自行 制造了一个铁架来降低接触温度 ，而且采 用分 次逐滴 添加而不 是一次性大量添加硫酸 的方法从而降低了危险程度 ，经多次试 验， 结果符合统计误 差范围内。在浓缩水样品时 ， 要 严格 控制温 度不能超过 ８ ０摄氏度 ， 否则可能会 由于暴 沸而损失水样。３ ） 根 据有关文献报道 ， 加入 硫酸的量会对残渣产生影响 ， 加入过量 或者完全不添加均会使残渣容易吸潮 ， 会影 响后续 的实验 ， 所 以 要严格控制好硫 酸的加入量 ， 稍微过量就行 了。 ４ ） 灰化过程历经 ２个小时后 ， 要 把马福炉缓慢 打开 ， 并小心拿 出被测 样本观察灰 化程度 ， 如果 出现黄色 的碳类物质或者是黑 色的点状 物质 ， 要继 续滴加 几滴 浓硫酸 ， 继续置于烘 炉上加热 ， 慢慢蒸发掉硫 酸 ， 然 后打开马福炉放进样 品继续灰化 ，当样品完全变为 白色就符合 要求 了。 灰 化 后 固体 残 渣 都 粘 在 陶 瓷蒸 发 皿 上 ， 要 用勺 子 慢 慢 地 刮到测量盘上 ， 整个过程要保持室 内环境干燥 。 ５ ） 在进行样 品测 定时， 要 轻 拿 轻 放轻 推慢 拉 粉 末 源 ， 如果 样 品不 小 心 弹落 于测 量 室 时要 用 风 扇 吹 走 溅 落 样 品 。 有 的 样 品 吸潮 快 ， 必 须交 替短 时 间 测量 以确保测量结果准确无误 。６ ） 平 时实验室应该保持干燥状 态， 打扫卫 生时不能用水拖 地 ， 在潮湿 天气应开空调 除湿 ， 夏 天 时候开空调 降温 。 实验时一定要开动抽 风机 。 平时就算不测量水 样， 也要习惯启动机器 ， 确 保 电 路 和 零件 的干 爽 。７ ） 实 验结 果 超 标 的问题 ， 包含相当复杂的因素。总的说来 ， 在正 常的情况下被 测水样 的总 、 Ｂ放射性是要达标 的， 而且很多地方 的检测 结果 也符合标准要求 。不过某些地方仍然经常发生环境水样 的总 ｄ 指标大于标准值 ０ ． １ Ｂ ｑ ／ Ｌ的 报 道 。根 据 中 国 计 量 科 学 研 究 院 有 关 查 证 ，以 及不 少 文献 指 出 ，在 不 少 超 标 地 方 的 水 中铀 的含 量 高， 因此在一般情 况下 ， 若 发生总放射性超标 的情况 ， 相 关 检 测 机构要首先在核素分析中做下 ｕ分析 ， 在减 去 Ｕ的 粒子数 之 后， 最后看 总 仅放射性有无超标 。如果结果仍然超标 ， 就要进一 步 探 究 原 因 。 鉴 于实 际 中检 测 总 仅 、 Ｂ放 射 性 指 标 的 有 关 仪 器 价 格 昂 贵 ， 很 多小 型的水厂都没能力配置该类 仪器 。 笔者认为 ， 至少应该做 到每个月进行一次测量 ，所以中小 型供水企业应该每个月抽取 次 水 样 送 去 有 资 质 的机 构 进 行检 验 。
生活饮用水中总α总β放射性检测技术的探讨
生活饮用水中总α总β放射性检测技术的探讨自然环境中天然存在的以及人类活动产生的放射性核素主要是发射α、β射线的放射源，放射性污染物进入人体后，会继续放出α、β射线，伤害人体组织，并可积蓄在人体内部，促成贫血、恶性肿瘤等各种病症及对其后代有不良影响。
因此，测定饮用水中总α、总β放射性浓度尤为重要，是生活饮用水必检项目。
测定饮用水中总α、总β放射性浓度的方法有国家《生活饮用水标准检验法》（ＧＢ５７５０－８５）、卫生部《生活饮用水检验规范》（２００１）和国际标准法（ＩＳＯ９６９６、ＩＳＯ９６９７）。
因为所测量的是含有总α、总β放射性各种核素放射性浓度的总和，而不是单一核素，因此所有方法都不具有特异性。
国家城市供水水质监测网珠海监测站采用国际标准法ＩＳＯ９６９６、ＩＳＯ９６９７测量饮用水中总α、总β的放射性浓度。
其中，所采用的标准源是由中国计量科学研究所制备的２４１Ａｍ和ＫＣ１粉末源，则可不进行放射性溶液操作，只蒸一个水样。
所采用仪器为北京核仪器厂生产的ＢＨ１２１７型弱α、β放射性测量装臵。
内容来自 由于饮用水中放射性浓度低，接近或略高于本底水平，测量中干扰因素多，准确测量困难。
本文对可能影响检测结果的因素进行了总结，对有关技术进行了探讨。
１．水样预处理过程要减小误差，尽量减小损失放射性测量的水样处理过程繁琐，包括：取样、浓缩、转换、洗涤、灼烧、灰化、称重等一系列环节。
操作必须认真仔细，尽量减小误差。
在水样的浓缩时，温度不能过高（80℃左右），以免因爆沸造成水样损失。
在蒸发过程中可以添加水样，但须控制体积不超过烧杯容积的１／２。
在水样浓缩时，有报道采用塑料薄膜铺于医用托盘上，臵水样于红外制样箱内浓缩的方法，但由于制样箱一次浓缩的水样数少、速度慢，而且薄膜在灼烧时，会产生难闻气味，用玻棒搅动时容易结块粘于玻棒上，造成样品损失。
故建议采用烧杯加热蒸发法。
本站采用ＫＤＭ可调控温电势套加热蒸发。
２．样品需进行硫酸盐化硫酸的加入量对水样残渣的影响实验结果表明，不加硫酸和加入量过多均可导致残渣易吸潮。
水中总α、β放射性测量概述
王丽琴屈喜梅焦玲丁艳秋武权张文艺【摘要】核能的利用在给人类带来巨大利益的同时也带来了不少潜在的核威胁。
总α、β测量作为放射性分析手段中最简便的方法之一，已被广泛地用于环境监测和工业应用中。
该文简单地介绍了水中总α、β放射性测量的常用方法及其各自的优缺点。
【关键词】α粒子；β射线，水污染物，放射性；放射测量术随着我国核事业的蓬勃发展，核能在能源、工业、医学方面的利用已越来越广泛，核电站的建设速度也在不断加快。
然而核能在给人类带来巨大利益的同时，也不同程度地增加了环境放射性污染和放射性工作人员以及公众接触放射性污染和受照的可能性。
为评价放射性污染所造成的危害，对环境中的空气、水以及生物等进行放射性监测是最常用的手段。
本文将简要地介绍水中总放射性的测量方法及其测量中面临的问题。
1理论依据及国内外发展概况水中核素一般分为稳定核素和不稳定核素两大类。
不稳定核素通过放射性衰变自发地从核内释放出α粒子、β粒子、γ光子以及其他射线，从而衰变成为另外一种元素。
α、β射线可以通过直接或问接的电离作用，使人体的分子发生电离或激发，产生多种自由基和活化分子，严重的还会导致人体细胞或机体的损伤和死亡。
由于α、β粒子的射程短，其对人体的伤害主要是通过吸入、食人等产生的内照射。
部分核素（如镭和钚等）易在人体内沉积，对人体产生内照射，且内照射主要是由α、β粒子造成的，因此，对α、β粒子放射性的测量意义重大。
总α、β放射性测量是最简单的放射分析过程之一，它作为一项筛选技术被广泛地用于放射生物学、环境检测和工业应用等方面。
其测量意义主要有：①初步判断样品的污染水平；②为是否需要对样品继续进行核素分析提供筛选指标；③在样品中核素的大概组成不明的情况下，以总α、β放射性代替单个核素的分析；④特殊情况下，以总α、β放射性测定的数据作为各部门放射性管理的依据[1]。
在过去的几十年里，公众接受的天然辐射的大小受到人们的广泛关注。
世界卫生组织[2]已将饮用水中的有效剂量参考值定为100 μSv每年。
水中总α、总β测量的实验室质量控制
水中总α、总β测量的实验室质量控制罗茂丹;李斌;李雪泓;毛万冲【摘要】为了保证水中总0α、总β放射性测量的监测质量,需要对其过程进行实验室质量控制.通过实例对水中总d、总β放射性测量质量控制的措施进行详细阐述,包括仪器的检定以及稳定性的检验、测量结果不确定度的评定、平行双样、加标回收和质量考核.%In order to ensure the quality of gross alpha and gross beta radioactivity measurement in water,it is necessary to carry out laboratory quality control.This paper expounded quality control measures of gross alpha and gross beta radioactivity measurement in water through examples,including the instrument test and stability test,the assessment of uncertainty of the results,parallel double sample and the recovery of standard and quality assessment.【期刊名称】《四川环境》【年(卷),期】2017(036)002【总页数】5页(P57-61)【关键词】总α放射性;总β放射性;质量控制【作者】罗茂丹;李斌;李雪泓;毛万冲【作者单位】四川省辐射环境管理监测中心站,成都610031;四川省辐射环境管理监测中心站,成都610031;四川省辐射环境管理监测中心站,成都610031;四川省辐射环境管理监测中心站,成都610031【正文语种】中文【中图分类】X837水中总α、总β放射性测量实验过程的质量控制是保证该实验监测质量的重要手段。
BH1227低本底测量仪测量水中放射性总α、β不确定度分析
Ｂ Ｈ １ ２ ２ ７四路低本底 ａ、 Ｂ 测量仪广泛用 于商品检验、食品卫
生 、矿 物 分 析 、 辐 射 防 护 、 环 境 评 定 等 各 个 行 业 ，也 适 合 于 饮 用水
中总 ａ、Ｂ 放射性活度测量。由于放射性 化学分 析要 比一般化 学分 析 复杂 ，在 分 析 过程 中 不 确 定 度 相 对 来 说 就 要 复 杂 得 多 。本 文 通 过 测量水样 品中 ａ、Ｂ放射性活度来探讨在放射性分析 中不确定度来 源及合成 ，控制 并减少在 实验 分析 中的误差，提高检测结果的准确
６
６ ． ９ ３ ２． ６
７
７ ． ２ ３ ３ ． ６
（ － ４ ， ）
７ ．６ ５ ３ ２． ９
Ｓ（ Ｘ ｉ ）
０ ． ３ ５３ １ ． ７ ９
不 确毒 度
Ｓ （ ）
０．１ ３４ ０． ６ ７７
确 定度
Ｕ ｌ
０ ． ０１ ７ ５ ０ ． ０ ２ ０５
科 技 论 坛
Ｂ Ｈ １ ２ ２ ７低本底测量仪测量水 中放射性总 ａ １ ３ 不确 定 度分析
程 真 文
（ 合肥供水集 团水检 中心 ，安徽 合肥 ２ ３ ０ ０ １ １）
【 摘 要】 本文使 用 Ｂ Ｈ１ ２ ２ ７低本底 测量仪 测定 水中总 ａ、 Ｂ
水 中放 射 性 比 较测 量 法 是将 待测 样 品 源 与 含 有 已知 量 标 准 物 质 的标准源在相同条件下制样测量 。 计 算 样 品 中 总 ａ、 Ｂ 放 射 性 比活 度 “ ，单 位 ：Ｂ ｑ ／ Ｌ 。 设 备 ：Ｂ Ｈ １ ２ ２ ７型 四路 低 本 底 ａ、 Ｂ 测 量 仪 ， 马 弗 炉 ， 电炉 ， 红 外 灯 ，电子 分析 天 平 （ ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ），样 品盘 ，蒸 发 皿 ，玻 璃 干 燥 器 。
生活饮用水中总α、总β放射性检测的质量控制方法
生活饮用水中总α、总β放射性检测的质量控制方法【摘要】目的:为提高生活饮用水中总α、总β放射性检测结果的准确性和可靠性，制定采取了一系列的质量控制的方法和措施。
方法:采用《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5757.13-2006中总α放射性分析的厚源法和总β放射性分析的薄样法。
制定实验室内、外部质量控制措施，对仪器的稳定性、检测方法的精密度、准确度等进行质量控制。
结果:内部质控工作中的相对标准偏差、加标回收率全部达到规定要求；外部质控通过参加国家疾控中心放化实验室组织的比对考核均达到满意结果。
结论:从人员、仪器、方法、环境、检测过程的控制环节均符合质量控制的相关要求，水中总α、β放射性的检测达到了较高的精密度和准确度，确保检测数据的准确可靠。
【关键词】总α放射性；总β放射性；质量控制；精密度；准确度水是人体的重要组成部分，是维护正常生理活动的必须物质，成人每天的饮水量大约为2L。
水中含有的放射性核素一部分来源于地壳中存在的天然放射性物质，另一部分是随着社会和经济的发展，人类在进行核试验以及核事故中产生的大量人工放射性核素。
放射性核素会通过饮水摄入人体内，形成辐射剂量的积累，可促成贫血、恶性肿瘤等各种疾病，因此水中总α、β放射性指标是生活饮用水卫生标准中重要监测指标之一，水中放射性物质的检测是核泄露及放射性污染事件最快捷、经济、有效的筛查手段。
对生活饮用水中总α、β检测工作开展并实施的一序列实验室质量控制措施能更好地确保实验数据的可信程度，是控制和消除误差的有效手段，能很好地确保检测结果的精密度和准确度，保证检测数据的准确可靠。
现行的国家标准及环境行业标准中，总α的检测方法主要有有效厚度法、比较法、厚源法；总β检测方法主要有薄样法、厚源法等。
这些方法的检测中样品制备时间较长、过程复杂复杂，人员的操作和仪器的稳定性对检测结果影响较大，故必须采取质控措施对检测全过程实施质量控制，以保证检测结果的准确性。
浅谈使用低本底测量装置对水中总α、总β的测定
４ 结 果 及讨 论
造成 的损失 。
（１）标 准源 的选 择
（４）硫 酸 酸化
水 中所含有的 、 Ｂ放射性核素很 多 ，我们
某 些 水 样蒸 干 和燃 烧 后 ，可 能 产生 不 适 合 作
所测量的是含有 Ｏｔ、或因此为吸水潮解或难于粉碎或
科学研究院的 Ａｍ作为测量水中总 仅放射性的标 溶 液 将残 渣 和成 泥 ，用 曲别 针 的弯 曲处 慢 慢将 样 品
准 源 。
铺平 。（由于曲别针与样 品的接触面积小 ，从而减
（２）取 水样 量
小 了残 渣 在铺 样 过 程 中 的损失 。）然 后 放在 红 外 快
按 厚 源 法要 求 ，铺 在 样 品盘 的水 样 残 渣 粉 末 速干燥箱烤干。试验发现 ，此操作样品易匀且样品
硫酸 （１＋１）
适 当的预防。因此 ，饮用水中放射性的准确定量对 ３ 实验 方 法
水质质量 的影 响也显得非常重量。我们对 出厂水和
（１）样 品处 理
管网水总 仪总 Ｂ放射性进行定期监测 ，并对测定进
量取 ２．５升水 样 ，装 入 ３升 大烧 怀 中 ，慢慢加
行 了实验 分 析 。
入 ５０ｍＬ硝酸 ，放在 电热 板上加 热蒸 发水 样 至近 干
关键 词 总 总 Ｂ 放 射 性 水
１前 言
（７）２４１Ａｍ
随着 核科学 的发展及其在动力发展 ，工业运
（８）氯化 钾
行和医学使用方面的应用 ，自然环境 中放射尾 同位
（９）丙酮
素逐渐增多 ，要求制定技术方法 ，评价放射性造成
硝酸
的环境污染 ，对危险情况要 的充分警戒 ，以便进行
αβ测量仪简单操作流程
αβ测量仪简单操作流程1.开启仪器：将αβ测量仪放置在平稳的表面上，并接通电源。
待仪器预热几分钟后，打开开关以启动仪器。
2.校准仪器：在测量之前，需要对仪器进行校准。
校准仪器时，使用标准样品，将其放置在测量仓内。
根据仪器的说明书，调整仪器的参数，如电压、放大倍数等，使射线探测器的响应能够准确测量样品的吸收能力。
3.放置样品：将待测样品放置在测量仓内，确保样品能够紧密贴合测量仓的内壁。
有些仪器可能需要使用附件夹具来固定样品。
4.测量数据：在仪器的控制面板上选择所需的测量模式，如测量α值、β值或α和β值。
根据仪器的要求，设置测量时间和放射源的类型。
5.开始测量：按下开始按钮，仪器将通过探测器记录样品对α和β射线的吸收情况。
测量时间过长可能会造成射线累积，因此要根据样品的辐射强度合理设定测量时间。
6.数据分析：测量结束后，仪器会自动将数据保存下来。
通过连接计算机，可以将数据导出并进行进一步分析。
根据需要，可以对数据进行图表展示、曲线拟合或其他处理。
7.数据解读：根据测量结果，可以对样品的α和β能力进行评估。
通过对比标准样品的数据，可以确定样品的特性，如辐射吸收能力、厚度等。
8.数据记录：及时将测量结果记录下来，包括样品的标识、测量时间、测量模式、测量时间和吸收能力等信息。
可以使用电子表格软件或实验记录本进行记录。
9.仪器维护：测量结束后，将样品取出，并将αβ测量仪进行清洁和维护。
清洁探测器和测量仓，防止灰尘和污染物对测量结果的干扰。
定期检查仪器的电源和连接线，确保其正常工作。
10.数据验证：为了验证测量结果的准确性和可靠性，可以进行重复测量或与其他方法进行对比。
如果发现数据存在较大偏差，需要排除仪器故障或操作错误。
以上是αβ测量仪的简单操作流程。
在操作过程中，需要注意安全防护，减少辐射对人体的伤害。
根据仪器的说明书和实际需要，可能还需要进行其他操作步骤。
最重要的是熟悉仪器的使用方法，保证测量结果的准确性和可靠性。
低本底总αβ测量仪技术要求
低本底总α、β测量仪技术要求1 主要用途水样总α、β放射性活度浓度测量。
2工作环境环境温度：5℃～35 ℃；相对湿度：0～85%（30℃）；电源：交流220V（±10%），50Hz。
3技术指标主探测器：由ST-1221型低本底α、β闪烁体和CR120型低噪声光电倍增管组成。
反符合探测器：分别由200mm×30mm ST-401型平行板塑料闪烁体和三只CR119型光电倍增管组成。
反符合效率＞99%。
铅室：安装在机箱中，铅室厚度≥7.5cm。
主要技术参数1)仪器对于90Sr-90Y β（活性区Φ20mm）源的2π探测效率比≥60%时，本底≤0.15cm-2min-1；2)仪器对于239Pu α（活性区Φ30mm）源的2π效率比≥80%时，本底≤0.005 cm-2min-1；3)α/β交叉性能：α进入β道＜3%（对239Pu），β进入α道＜0.5%（对于90Sr-90Y）；4)长期稳定性效率稳定性：仪器连续通电24小时，各路探测器效率变化小于10%；本底稳定性：在100min的测量时间内，本底计数变化在（N b±3σ）的范围内；5)绝缘电阻≥2MΩ；6)耐压绝缘度＞1500V。
4工作方式双通道设计，可以同时测量α、β，也可单独测量α或β；测量过程和测量结果可在显示器上显示，并可打印结果；测量时间、每个探测器的α阈值、β低阈（βL）、β高阈（βH）、和反符合（CL）可根据要求通过计算机调节。
5仪器配置见下表。
6 技术服务和培训6.1 厂商授权的技术人员到现场免费进行安装调试，确保仪器技术指标验收合格，并在用户实验室免费培训操作技术人员2名。
6.2 免费为用户培训仪器维护与操作人员壹人次（2天) 。
6.3 厂商为用户提供产品终身技术服务。
产品出现故障随时有响应，48小时内到现场履行维修服务义务。
6.4 供货商为用户提供的随机软件应具有自主知识产权或软件产品厂商授权书，并保证用户具有免费升级的权利。
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反符合探测器是由1块300×50mm的平行板ST401型塑料闪烁体和3只JH-CR119型光电倍增管组成。接收到三只管子中任一只来自宇宙射线产生的信号，都会起到反符合降低本底的作用。反符合效率>99%。
电子学线路
本仪器的电子学部分包括一台低压电源、两台3kV高压电源和一台测量控制单元。
铅室
其中nb为本底平均计数率，σ为本底计数率的标准误差；
绝缘电阻≥2MΩ；
耐压绝缘度>1500V。
售后服务电话：010-56180356金华仪（北京）科技有限公司
使用环境
环境温度：5℃～35 ℃；
相对湿度：≤85%（+30℃）；
电 源：交流220V（±10%），50Hz。
尺寸和重量
仪器尺寸：1520mm×720mm×540mm；
仪器总重量：约900kg。
JH-697型四路低本底α、β测量仪
用途与特点
金华仪（北京）科技有限公司销售的JH-697型四路低本底α、β测量仪有四个独立的主探测器，可同时测四个样品，分别给出四个样品中的总α、总β活度浓度测量。它具有灵敏度高、结构简单、操作方便、稳定可靠等特点。该仪器含测量软件，测量程序汉化，操作过程有中文提示，自动完成测量过程并可以打印测量结果。
本仪器适用于辐射防护、环境样品、医药卫生、农业科学、进出口商品检验、地质勘探、核电站等领域中的总α总β的测量。
JH-697型仪器经国家计量院严格检定，全部性能指标符合国家规定的二级标准，好于目前国际上的同类产品；是当前国内外用闪烁法同时测量总α总β弱放射性的第一代产品；是国内较理想的低本底αβ测量仪。
对于239Pu α源（活性面直径Φ30mm）2π效率比≥80%时，本底≤0.005cm-2min-1;
α/β交叉性能：α进入β道的计数比<3%（对239Pu）;
β进入α道的计数比<0.5%（对于90Sr-90Y）;
长期稳定性
效率稳定性：仪器通电24h，各路探测效率变化<±10%；
本底稳定性：仪器通电24h，本底计数率变化应在（nb±3σ）范围内。
该铅室由7.5cm铅和1.5cm的钢壳做成。铅室分为上下两部分，其上下部铅厚10cm，上铅室可以拆卸.铅室和电子学部分装在311-625标准机柜中。
工作方式
四个探测器能同时测αβ放射性，也能单独测α或β放射性。测量时间可任意选择。
主要技术性能
对于90Sr-90Y β源（活性面直径Φ20mm）2π效率比≥50器
该仪器的每个主探测器是由JH-CR105型低噪声光电倍增管和JH-1221型低本底αβ闪烁体组成。特点是：（1）JH-1221型闪烁体是采用新工艺制成的，不怕污染、表面可以擦洗，经久耐用，价格便宜。（2）计数面积大。闪烁体有21cm2(Φ52mm)；15.9cm2(Φ45mm)；7.1cm2(Φ30mm)三种规格，用户按要求的任选一种,也可按用户的要求制作。（3）灵敏度高，其中：β：0.5×10-2～3×10-2Bq；α：5×10-3Bq。