小苏打

第三章小苏打中控和成品检验站
目录
1.小苏打中总碱量的测定——————————执行标准GB1887-2007
2.澄清度的检验——————————————执行标准GB1887-2007
3.氯化物含量测定————————执行标准GB/T3051-2000、GB1887-2007
4.白度的测定——————————————执行标准GB1887-2007
5.小苏打中铁含量的测定——————————分光光度法
6.原料碱中氯化钠、铁、浊度、Na2CO3的测定——摩尔法、比浊法、分光光度法、中和法
7.气体中二氧化碳含量的测定—————————奥氏仪法
8.母液中Na2CO3含量的测定—————————中和法
9.母液中氯化钠含量的测定——————————摩尔法
10.湿小苏打中水分含量的测定————————中和法、差减法
11.母液中浊度含量的测定——————————比浊法
12.母液中铁含量的测定————————————分光光度法
小苏打中铁含量的测定————————分光光度法
1.适用范围
适用于小苏打成品中铁含量的测定。

2.方法原理
用盐酸羟胺将试液中的Fe3+还原成Fe2+。

在PH值为2～9的溶液时，1，10-菲啰啉与Fe2+生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。

3. 试剂和溶液
3.1盐酸溶液：1+1
3.2 盐酸溶液：1+3
3.3 氨水溶液：2+3
3.4 氨水溶液：1+8
3.5 盐酸羟胺溶液：100g/L
3.6 醋酸—醋酸钠缓冲溶液：PH=
4.5
3.7 邻菲啰啉溶液：1g/L （注：有颜色产生时，应弃去重新领取。

）
4. 仪器和设备
4.1 通常试验用仪器
4.2 722分光光度计：带有5cm厚的比色皿。

5. 测定手续
5.1 工作曲线的绘制
按GB/T3049—2006第6.3的规定，只是将抗坏血酸换成盐酸羟胺，选用厚度为5cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

5.2试样测定
5.2.1 试验溶液的制备
称取试样10g（精确至0.01g)置于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，滴加26ml（1+1）盐酸溶液，煮沸3～5min，冷却，全部移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.2.2 空白实验溶液的制备
量取5ml（1+1）盐酸溶液，置于100ml烧杯中，滴加氨水溶液（2+3）中和至中性（用精密pH试纸检验）。

5.2.3 测定
用移液管移取50ml试验溶液，同空白实验溶液，分别用（1+8）氨水溶液和（1+3）盐酸溶液调节PH为2（用精密PH试纸检验）。

分别移入100ml容量瓶中，加入2.5ml盐酸羟胺、20ml缓冲溶液、10ml 1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置15min后，在510nm波长下用5cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，然后测量试液和空白试液的吸光度。

（空白试液除不加试样外，试剂用量和测定手续与测定试样时相同）。

由测得的试样溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，根据吸光度值从工作曲线上查出相应的铁的含量。

原料碱中氯化钠、铁、浊度、Na 2CO 3的测定
——摩尔法、比浊法、分光光度法、中和法
适用范围
适用于原料碱中氯化钠、铁、浊度、Na 2CO 3的测定。

1. 原料碱中氯化钠的测定。

方法原理
在中性或弱碱性溶液中以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液直接滴定，直至出现稳定微砖红色为终点。

1.2试剂和溶液
1.2.1 酚酞指示剂：10g/L ； 1.2.2 铬酸钾指示剂：100g/L ；
1.2.3 硝酸银标准滴定溶液：C ﹙AgNO 3﹚＝0.100mol/L ； 1.2.4 硫酸标准滴定溶液：C ﹙1/2H 2SO 4﹚＝2.00mol/L 。

1.3 仪器设备 通常试验用仪器 1.4 分析步骤
称取纯碱试样2克﹙精确至0.01克﹚于250mL 烧杯中，加10mL 蒸馏水溶解，加2滴酚酞指示剂，用硫酸标准滴定溶液中和至溶液呈浅粉色，加3～5滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定微砖红色沉淀为终点。

1.5 结果的表述和计算：
以质量百分数表示的试样中氯化物（以NaCl 计）含量按下式计算
NaCl%＝
⨯∙∙m
V C 05844
.0100
式中： C —硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L V —消耗硝酸银标准滴定溶液体积，ml ；
0.05844—与1.00mL 硝酸银标准滴定溶液〔C ﹙AgNO 3﹚＝1.000mol/L 〕相当
的以克表示的氯化钠质量；
m —所称试样质量，g ；
2.原料碱中浊度的测定。

2.1 方法原理 目视比浊法 2.2 试剂和溶液
2.3 系列标准浊度瓶， 130、150、200、220、250mg/L 。

2.4 仪器和设备
通用试验用仪器 2.5 测定手续
准确称取30克试样（准至0.1g ）加入250ml 试剂瓶中，加100ml 蒸馏水，将样品全部溶解，静置20分钟后再将试液摇匀，与标准瓶浊度比较，找出与试液相同的标准浊度液，即为视样的浊度 3.原料碱中Na 2CO 3含量的测定 3.1方法原理
将试样溶于水，以溴甲酚绿—甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液为微紫红色，加热赶出CO 2后，继续滴定至溶液呈暗红色为终点。

3.2 试剂和溶液
3.2.1 盐酸标准滴定溶液：C(HCl)＝1mol/L 。

3.2.2 溴甲酚绿—甲基红指示液。

3.3仪器设备
通常试验用仪器 3.4 测定步骤：
称取1.6～1.8g 试样（精确至0.001g ）置于250ml 三角瓶中，加50ml 水
将样品溶解，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的颜色，由绿色变为暗红色后，煮沸2min,冷却至室温，用盐酸标准滴定溶液继续滴定至暗红色为终点。

3.5 结果的表述和计算
以质量百分数表示的试样总碱量按下式计算： Na 2CO 3=
100
053
.0⨯⨯∙m
V C
式中： C —盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； V —滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL ；
0.053—与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔C（HCl）=1.000mol/L〕相当的以克表示的碳酸钠的质量。

4.原料碱中铁含量的测定
4.1方法原理
在PH2~9的溶液中，邻菲啰啉与Fe2+生成橙红色络合物，用分光光度法进行测定。

4.2试剂和溶液
4.2.1盐酸溶液：1+1
4.2.2盐酸溶液：1+5
4.2.3氨水溶液：2+3
4.2.4对硝基酚指示剂：1g/L
4.2.5邻菲啰啉混合显色液：
将盐酸羟胺（100g/L）、醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH=4.5）和邻菲啰啉溶液（2g/L）以1：1：1的比例混合，摇匀即可。

4.3仪器和设备
通常试验用仪器和722分光光度计，带2cm比色池。

4.4测定手续
称取试样2.5g（精确至0.01g）置于250ml烧杯中，加少量水，润湿，盖上表面皿，加7ml（1+1）盐酸溶液，煮沸3~5分钟，冷却，加1滴对硝基酚指示剂，滴加氨水至溶液显黄色后再加（1+5）盐酸使黄色退去，并过量0.1ml（约2滴）pH约为2（用精密试纸检验，体积约60ml），转移到100ml容量瓶中，加10ml 邻菲啰啉混合显色液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min后，用722分光光度计在510nm处，用2cm比色皿测定试样溶液和空白试液的吸光度（空白试液除不加试样外，试剂用量和测定手续与测定试液时相同, 体积约60ml）由测得的试样溶液吸光度减去空白试液的吸光度，根据吸光度值从“吸光度值与铁含量对照表”中查出试样的相应的铁含量。

气体中二氧化碳含量的测定————奥氏仪法
1.适用范围
适用于混合气管、尾气管、压缩来气、管中二氧化碳含量的测定。

2.方法原理：奥氏仪
3. 试剂和溶液
3.1 氢氧化钠溶液：28%；
3.2 硫酸溶液：1＋9；
3.3 甲基橙指示液：1g/L；
4.仪器和设备
4.1 通用试验用仪器
4.2奥氏仪
4.3球胆
5测定手续
将吸收瓶中注入氢氧化钠溶液至上面刻度处，关严活塞，必须保证不漏气，水准瓶中加入大半体积硫酸，加2～3滴甲基橙指示液。

将球胆接到混合气管出口球胆以样气充分置换后采样，然后将球胆胶管接到奥氏仪的进气口，打开活塞，当混合气管气进入量气管中充分置换后，关闭进气活塞。

提高水准瓶使瓶内液面与量气管中液面在同一水平线上，此时气体体积大于100ml，然后打开排气活塞使气体慢慢排出，同时继续提高水准瓶液面与量气管中液面达到量气管100ml液面上，关闭排气活塞。

打开吸收瓶的二通开关，提高水准瓶使气体全部压入CO2吸收瓶中，再将水准瓶放低气体全部再回到量气管中﹙注意不得使吸收液进入二通开关，只能回到原来位置﹚，这样进行至气体体积不再变化为止。

将水准瓶放低使吸收液液面上升到原来位置，关闭二通活塞。

举起水准瓶使瓶内液面与量气管液面在同一水平线上，并记录此时气体体积。

6. 结果的表述和计算
以体积百分数表示的（CO2）含量按下式进行计算：
CO2%＝100－V
式中：V—吸收二氧化碳后剩余气体的体积，ml。

结果表示至小数点后一位。

母液中Na 2CO 3含量的测定—————————中和法
1. 碱液中碳酸钠含量的测定
适用范围
适用于碱液中碳酸钠含量的测定。

1.2方法原理
以甲基橙为指示剂，硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微橙红色为终点。

1.3 试剂和溶液
1.3.1 硫酸标准滴定溶液：C ﹙1/2H 2SO 4﹚＝1.00mol/L ； 1.3.2 甲基橙：1g/L 。

1.4 仪器和设备。

通用试验用仪器 1.5 测定手续
用移液管移取5ml 试液，加3～5滴甲基橙指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为呈微橙红色为终点。

1.6 结果的表述和计算
以滴度表示的总碱量﹙以Na 2CO 3计﹚按下式进行计算： Na 2CO 3﹙tt ﹚＝200
⨯∙V V C
＝20
5
00.1⨯⨯V
＝4V
式中： C —硫酸标准滴定溶液之物质的量的浓度，mol/L ； V —硫酸标准滴定溶液之用量，ml ； V 0 —试液的体积，ml 。

结果表示至小数点后一位。

2. 出碱液中碳酸钠含量的测定
适用范围
适用于出碱液中碳酸钠含量的测定 2.2 方法原理
以酚酞为指示剂硫酸标准滴定溶液滴定至呈淡粉色为终点。

2.3 试剂和溶液
2.3.1 硫酸标准滴定溶液：C ﹙1/2H 2SO 4﹚＝1.00mol/L ； 2.3.2 酚酞指示液：10g/L 。

2.4 仪器和设备 通常试验用仪器。

2.5 测定手续
用移液管移取试液上清液5ml ，置于250ml 烧杯中，加入3～5滴酚酞指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为淡粉色，记录硫酸标准滴定溶液用量。

2.6 结果的表述及计算
Na 2CO 3﹙g/L ﹚＝
1000
1000
1060
⨯⨯
∙V V C
＝
10005
1000
10600.1⨯⨯
⨯V
＝21.2V
式中： C —硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； V —硫酸标准滴定溶液之用量，ml ； V 0—试液的体积，ml 。

0.106—与 1.00ml 硫酸标准滴定溶液[C(1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的
碳酸钠的质量 g.
结果表示至小数点后一位。

母液中氯化钠含量的测定——————摩尔法
1适用范围
适用于母液中氯化钠含量的测定。

2.方法原理 摩尔法 3. 试剂和溶液
3.1 硫酸标准滴定溶液：C1/2H 2SO 4)=1.00mol/L ； 3.2 硝酸银标准滴定溶液：C ﹙AgNO 3﹚＝0.05mol/L ； 3.3 甲基橙指示液：1g/L ； 3.4 铬酸钾指示液：100g/L ； 3.5 碳酸钙指示剂
4. 仪器和设备 通常实验用仪器。

5.测定手续
用移液管移取试液上清液20ml ，置于250ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取稀释液10ml,置于250ml 三角瓶中，加2～3滴甲基橙指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈现微橙红色，加适量碳酸钙试剂至溶液呈黄色，加3—4滴铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的砖红色悬浊液为终点。

6. 结果的表述及计算
以克每升表示的氯化物含量﹙以NaCl 计﹚按下式进行计算：
NaCl ﹙g/L ﹚＝
1000250
1005844
.00⨯⨯
∙∙V V C
＝
1000250
102005844
.00500.0⨯⨯
⨯⨯V
＝3.65V
式中： C —硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； V —硝酸银标准滴定溶液之用量，ml ； V 0—试液的体积，ml ；
0.05844—与1.00ml 硝酸银标准滴定溶液〔C ﹙AgNO 3〕＝1.000mol/L 〕相当的氯化钠的质量，g 。

结果计算表示至小数点后二位。

湿小苏打中水分含量的测定————中和法、差减法
1. 适用范围
适用于湿小苏打中水分含量的测定。

碳酸氢钠﹙NaHCO 3﹚含量 2. 方法原理
以甲基橙为指示剂，硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微橙红色为终点。

3.试剂和溶液
3.1硫酸标准滴定溶液：C ﹙1/2H 2SO 4﹚＝1.00mol/L ； 3.2 甲基橙指示液：1g/L 。

3. 仪器和设备 通用试验用仪器
4.测定手续
称取10g 试样，精确至0.01g ，置于250ml 容量瓶中，稀释至刻度。

用移液管移取试样溶液25ml ，置于250ml 三角瓶中，加2—3滴甲基橙指示液，用硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为微橙红色为终点。

5.结果的表述和计算
以质量百分数表示的碳酸氢钠﹙NaHCO 3﹚含量按下式进行计算：
NaHCO 3＝＝
100250
2508401
.0⨯⨯
⨯∙m V C
＝
100250
250.1008401
.000.1⨯⨯
⨯⨯V
＝8.401V
式中： C —硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； V —硫酸标准滴定溶液之用量，mL ； m —试样的质量，g ；
0.08401—与1.00mL 硫酸标准滴定溶液〔C ﹙1/2H 2SO 4﹚＝1.000mol/L 〕相当的碳酸氢钠的质量，g 。

结果表示至小数点后一位。

6. 水份含量计算
6.1 方法原理
差减法。

即从100中减去碳酸氢钠含量即为水份含量。

6.2 结果的表述及计算
以质量百分数表示的水份含量按下式进行计算：
H2O%＝100－NaHCO3%
结果表示至小数点后一位。

母液中浊度含量的测定————比浊法
1.适用范围
适用于母液中浊度含量的测定。

2.方法原理
目视比浊法
3.试剂和溶液
3.1 系列标准浊度瓶， 30、40、50、60、70、110、130、150、200mg/L。

4.仪器和设备
通用试验用仪器
5.测定手续
在与标准浊度液完全一致的玻璃瓶中，倒入摇匀的样品200mL，（有沉淀时，用量筒量取200ml试液置于250ml三角瓶中，电炉上加热至约80℃，冷却后转移至标准浊度瓶中摇匀）与摇匀后的标准浊度瓶进行浊度比较，当两瓶中液体浊度近似一致时，标准瓶上的浊度即为样品浊度。

母液中铁含量的测定————分光光度法
1、适用范围
适用于碱液、澄清液、精滤后清液中铁含量的测定。

2. 方法原理
在PH2～9的溶液中，邻菲啰啉与Fe2+生成橙红色络合物，用分光光度法进行
测定。

3. 试剂和溶液
3.1 盐酸溶液：1+5；
3.2氨水溶液：1+3；
3.3 对硝基酚指示剂：1g/L；
3.4邻菲啰啉混合显色液：
将盐酸羟胺（100g/L）、醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH=4.5）和邻菲啰啉溶液（2g/L）以1：1：1的比例混合，摇匀即可。

4.仪器和设备
通常试验用仪器和722分光光度计，带1cm、2cm 比色池。

5. 测定手续
用移液管移取2ml试液于150ml烧杯中，加30ml蒸馏水，加（1+5）溶液调节pH约为2，（盐酸体积V）（用精密试纸检验）然后过量1ml，继续加热3～5分钟，冷却至室温，加1滴对硝基酚指示剂，滴加氨水至溶液显黄色后再加盐酸使黄色退去，并过量0.1ml（约2滴）pH约为2（用精密试纸检验，总体积约60ml），转移到100ml容量瓶中，加10ml邻菲啰啉混合显色液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min后，用722分光光度计在510nm处，用2cm比色皿测定试样溶液和空白试液的吸光度（空白试液除不加试样外，试剂用量和测定手续与测定试液时相同）由测得的试样溶液吸光度减去空白试液的吸光度，根据吸光度值从“吸光度值与铁含量对照表”中查出试样的相应的铁含量。

注：Vml的求法，每领一次1+1盐酸的加入量。